CN107675122A - 一种锆铌合金表面非化学计量比氧化膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锆铌合金表面非化学计量比氧化膜及其制备方法，将锆铌合金材料表面依次进行研磨和抛光，在含氧气氛炉中对锆铌合金进行直接氧化处理。本发明在锆铌合金材料表面获得锆氧比为1:(1～2)的非化学计量比的氧化膜，膜层的努氏硬度可达1200～1500HK。本发明所提供的锆铌合金材料表面制备非化学计量比氧化锆膜的方法，可有效改善锆铌合金的努氏硬度、提高表面氧化膜的致密性，从而改善其耐磨性和耐蚀性。

Description

一种锆铌合金表面非化学计量比氧化膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料表面处理技术领域，尤其涉及一种锆铌合金表面非化学计量比氧化膜及其制备方法。
背景技术
锆合金具有密度低、比强度高、耐腐蚀、加工性能优异、热中子吸收截面低等一系列优异的特点，早在1952年美国就利用锆开始制造核反应堆包壳材料。随着核反应堆向高燃耗方向发展，新型的锆合金大量涌现，其中，铌元素因具有较小的热中子吸收截面，可以减少合金的吸氢量而引起研究者的关注，研究发现铌元素可消除Ti、C、Al等杂质元素对锆合金耐腐蚀性能的危害，而且还具有提高合金力学性能的作用。
目前，锆铌合金主要作为反应堆压力管及堆芯等结构材料使用。近年来，对锆铌合金性能的进一步深入研究发现其具有良好生物相容性，可作为生物医学植入关节(如髋关节、膝关节)材料使用，由此开拓了其在生物医用领域的应用。但是随着核工业和医疗事业的发展，发现锆铌合金材料在使用过程中的失效多数是由于表面先失效而引起的整体失效，特别是由于锆铌合金的硬度低和表面氧化膜致密性差导致了表面耐磨性和耐蚀性不足，因此需要对锆铌合金材料进行表面改性处理。
物理气相沉积、激光表面改性、热等静压技术、冷喷涂技术、微弧氧化等表面改性处理方法都可用于提高锆铌合金的硬度、耐磨性和耐蚀性。其中，直接氧化是一种简单、易操作且经济的表面改性处理方法。氧化过程可以分为五个阶段：初期氧化阶段是气-固反应阶段，可分为三个阶段，即先是气相氧分子与金属表面的碰撞，然后是氧分子的物理吸附，最后是氧分子的分解与化学键的结合；第四个阶段开始是氧化层的生长阶段，受金属的组织结构、表面状态及与氧的相互作用等因素的影响；第五个阶段，即最后阶段是保护性或非保护性氧化层的形成。
锆铌合金的氧化主要存在抛物线规律和线性规律两种氧化机制，即随着氧化时间增加，会出现氧化转折点。研究表明：锆铌合金在氧化开始时遵循抛物线规律，合金表面生成一层均匀的具有保护性的氧化膜，该氧化膜的锆氧比为1:(1～2)，膜层致密，几乎没有裂纹或微孔；当出现氧化转折点后，合金进入后氧化阶段，合金表面生成锆氧比为1:2的氧化膜，膜层中通常含有大量微孔和裂纹，这会直接影响锆铌合金材料的硬度、耐磨性和耐蚀性。
发明内容
本发明的目的在于解决锆铌合金材料硬度低、表面耐磨性和耐蚀性不足的问题，提供一种显微硬度高、耐磨性和耐蚀性好的锆铌合金表面非化学计量比氧化膜。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种锆铌合金表面非化学计量比氧化膜的制备方法，包括如下步骤：
将锆铌合金进行表面处理；所述表面处理包括依次进行的研磨和抛光；
在含氧量为(0.021～0.21)×105Pa的氧化气氛中，将表面处理后的锆铌合金进行氧化处理，在锆铌合金表面形成非化学计量比氧化膜；所述氧化处理的温度为500～600℃；所述氧化处理的时间为3～7h。
优选的，所述锆铌合金包括以下组分：Nb2～5wt％，Hf＜0.005wt％，O0.1～0.2wt％，Zr94.8～97.8wt％。
优选的，所述研磨为使用砂纸将锆铌合金研磨至表面粗糙度Ra＜50nm。
优选的，所述抛光为使用SiO2抛光液将研磨后的锆铌合金抛光至镜面。
优选的，所述氧化气氛包括空气气氛、氧气气氛或原子氧气氛。
优选的，升温至所述氧化处理的温度的升温速率为9～11℃/min。
本发明提供了上述制备方法制备得到的锆铌合金表面非化学计量比氧化膜，所述氧化膜中的锆氧比为1:(1～2)。
优选的，所述氧化膜的厚度为5～10μm。
优选的，所述氧化膜的相组成包括单斜氧化锆相和四方氧化锆相，所述单斜氧化锆相在氧化膜中的体积分数为11.81％。
本发明提供了一种锆铌合金表面非化学计量比氧化膜的制备方法，通过对氧化温度、保温时间以及含氧量等工艺参数的控制，经氧化处理后的锆铌合金材料表面形成非化学计量比的氧化锆膜，膜层的努氏硬度可达1200～1500HK。测试结果显示，本发明所提供的锆铌合金材料表面制备非化学计量比氧化锆膜的方法，可有效改善锆铌合金的努氏硬度，提高耐磨性和耐蚀性；氧化处理过程操作方便，经济实用，技术可靠，效率高，质量稳定，可实现较好的经济效益。
附图说明
图1为实施例1中氧化处理后的锆铌合金的扫描电镜截面图；
图2为实施例1中氧化处理后的锆铌合金表面氧化膜的EDS能谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种锆铌合金表面非化学计量比氧化膜的制备方法，包括如下步骤：
将锆铌合金进行表面处理；所述表面处理包括依次进行的研磨和抛光；
在含氧量为(0.021～0.21)×105Pa的氧化气氛中，将表面处理后的锆铌合金进行氧化处理，在锆铌合金表面形成非化学计量比氧化膜；所述氧化处理的温度为500～600℃；所述氧化处理的时间为3～7h。
本发明将锆铌合金进行表面处理；所述表面处理包括依次进行的研磨和抛光。在本发明中，所述锆铌合金优选包括以下组分：Nb2～5wt％，Hf＜0.005wt％，O0.1～0.2wt％，Zr94.8～97.8wt％。在本发明中，所述锆铌合金的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的手段获得即可。
在本发明中，所述研磨优选为使用砂纸将锆铌合金研磨至表面粗糙度Ra＜50nm。在本发明的实施例中，具体是依次选用240#、600#、1000#、1500#和2000#的砂纸对所述锆铌合金进行研磨。
本发明中，所述抛光优选为使用SiO2抛光液将研磨后的锆铌合金抛光至镜面。在本发明中，所述SiO2抛光液优选为碱性抛光液。在本发明中，所述SiO2抛光液中SiO2的粒径优选为120nm和80nm。在本发明的实施例中，具体是依次使用粒径为120nm和80nm的SiO2抛光液将研磨后的锆铌合金抛光至镜面。
完成所述抛光后，本发明优选将抛光后的锆铌合金依次进行洗涤和干燥。本发明优选在超声条件下，采用无水乙醇对抛光后的锆铌合金进行洗涤。在本发明中，所述洗涤的温度优选为25℃～30℃；所述洗涤的时间优选为8～12min；所述超声的功率优选为80～120W。本发明对于所述干燥没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的干燥的技术方案即可。
完成所述表面处理后，本发明在含氧量为(0.021～0.21)×105Pa的氧化气氛中，将表面处理后的锆铌合金进行氧化处理；所述氧化处理的温度为500～600℃；所述氧化处理的时间为3～7h。在本发明中，所述氧化气氛优选包括空气气氛、氧气气氛或原子氧气氛。在本发明中，所述氧化气氛的含氧量优选为(0.05～0.1)×105Pa，更优选为0.08×105Pa。在本发明中，所述氧化处理的温度优选为550℃，所述氧化处理的时间优选为4～6h，更优选为5h。在本发明中，升温至所述氧化处理的温度的升温速率优选为9～11℃/min，更优选为10℃/min。
本发明中，所述原子氧的气氛通过微波电子回旋共振等离子体源产生。
本发明对于进行所述氧化处理所采用的设备没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的设备即可。在本发明的实施例中，具体是将表面处理后的锆铌合金置于99瓷氧化铝瓷舟上，放入气氛炉中，向炉中通入氧化气氛进行氧化处理。完成所述氧化处理后，本发明优选停止通入氧化气氛，关闭气氛炉电源，炉温降到室温后，开门取出氧化处理后的锆铌合金并检查其表面。本发明优选根据实际情况，对氧化处理后的锆铌合金进行后处理；具体的，当对产品的表面光洁度要求较高时，可对氧化处理后的锆铌合金进行再次抛光。
本发明提供了上述制备方法制备得到的锆铌合金表面非化学计量比的氧化膜，所述氧化膜中的锆氧比为1:(1～2)，优选为1:(1.1～1.8)，更优选为1：(1.65～1.72)。本发明中，所述氧化膜的厚度优选为5～10μm，更优选为6～8μm。
本发明中，所述氧化膜的相组成优选包括单斜氧化锆相和四方氧化锆相，所述单斜氧化锆相在氧化膜中的体积分数为11.81％。
下面结合实施例对本发明提供的一种锆铌合金表面非化学计量比氧化膜及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
首先选取Zr901合金，其中Nb含量2.4wt％，Hf含量小于0.005wt％，O含量0.11wt％，其余为Zr，制备成尺寸为Ф30mm×5mm的样品，然后依次经过240#、600#、1000#、1500#和2000#砂纸研磨，直到表面粗糙度Ra＜50nm，然后依次用120nm和80nm的SiO2抛光液将样品抛光至镜面。采用无水乙醇在25℃进行超声波清洗10min，超声波功率为100W，然后烘干放入干燥皿中备用。将准备好的样品放入99瓷的氧化铝瓷舟中，放入气氛炉中，并向炉中通入氧气。开启气氛炉，样品随气氛炉一起升温到氧化温度，设定升温速率为10℃/min，氧化温度550℃，保温5h，含氧量0.1×105Pa。
图1为实施例1氧化处理后的锆铌合金的扫描电镜截面图，由图1可知，采用本发明的方法能够在锆合金表面制备出一定厚度的氧化膜。图2为实施例1中对氧化处理后的锆铌合金表面氧化膜成分分析，即在氧化膜表面选取固定区域，对其成分进行EDS能谱测定，具体成分分析结果如表1所示，由表1和图2可知，本发明得到的氧化膜中含有固定比例的Nb2O5和非化学计量比的ZrOx，利用原子百分比计算可得到实际的锆氧比。经测试利用本发明氧化处理方法处理后的Zr901合金表面形成锆氧比为1：1.73的非化学计量比的氧化膜，厚度8μm，努氏硬度1400HK。
表1氧化处理后的锆铌合金表面氧化膜成分
元素 重量百分比 原子百分比
O 23.52 63.70
Zr 73.63 34.97
Nb 2.85 1.33
总量 100.00 100.00
实施例2：
首先选取Zr901合金，其中Nb含量2.4wt％，Hf含量小于0.005wt％，O含量0.11wt％，其余为Zr，制备成尺寸为Ф30mm×5mm的样品，然后依次经过240#、600#、1000#、1500#和2000#砂纸研磨，直到表面粗糙度Ra＜50nm，然后依次用120nm和80nm的SiO2抛光液将样品抛光至镜面。采用无水乙醇在25℃进行超声波清洗10min，超声波功率为100W，然后烘干放入干燥皿中备用。将准备好的样品放入99瓷的氧化铝瓷舟中，放入气氛炉中，并向炉中通入氧气。开启气氛炉，样品随气氛炉一起升温到氧化温度，设定升温速率为10℃/min，氧化温度500℃，保温3h，含氧量0.05×105Pa。
经测试，利用本发明氧化处理方法处理后的Zr901合金表面形成锆氧比为1：1.65的非化学计量比的氧化膜，厚度5μm，努氏硬度1200HK。
实施例3：
首先选取Zr901合金，其中Nb含量2.4wt％，Hf含量小于0.005wt％，O含量0.11wt％，其余为Zr，制备成尺寸为Ф30mm×5mm的样品，然后依次经过240#、600#、1000#、1500#和2000#砂纸研磨，直到表面粗糙度Ra＜50nm，然后依次用120nm和80nm的SiO2抛光液将样品抛光至镜面。采用无水乙醇在25℃进行超声波清洗10min，超声波功率为100W，然后烘干放入干燥皿中备用。将准备好的样品放入99瓷的氧化铝瓷舟中，放入气氛炉中，并向炉中通入氧气。开启气氛炉，样品随气氛炉一起升温到氧化温度，设定升温速率为10℃/min，氧化温度600℃，保温7h，含氧量0.2×105Pa。
经测试利用本发明氧化处理方法处理后的Zr901合金表面形成锆氧比为1：1.76的非化学计量比的氧化膜，厚度10μm，努氏硬度1500HK。
由以上实施例可知，本发明提供了一种锆铌合金表面非化学计量比氧化膜的制备方法，所述方法通过对氧化温度、保温时间以及氧气分压等工艺参数的控制，经氧化处理后的锆铌合金材料表面形成非化学计量比的氧化锆膜。测试结果显示，本发明提供的方法可有效改善锆铌合金的努氏硬度，膜层的努氏硬度可达1200～1500HK，能够提高耐磨性和耐蚀性，并且氧化处理过程操作方便，经济实用，技术可靠，效率高，质量稳定，可实现较好的经济效益。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种锆铌合金表面非化学计量比氧化膜的制备方法，包括如下步骤：
将锆铌合金进行表面处理；所述表面处理包括依次进行的研磨和抛光；
在含氧量为(0.021～0.21)×105Pa的氧化气氛中，将表面处理后的锆铌合金进行氧化处理，在锆铌合金表面形成非化学计量比氧化膜；所述氧化处理的温度为500～600℃；所述氧化处理的时间为3～7h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锆铌合金包括以下组分：Nb 2～5wt％，Hf＜0.005wt％，O 0.1～0.2wt％，Zr 94.8～97.8wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述研磨为使用砂纸将锆铌合金研磨至表面粗糙度Ra＜50nm。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述抛光为使用SiO2抛光液将研磨后的锆铌合金抛光至镜面。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化气氛包括空气气氛、氧气气氛或原子氧气氛。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，升温至所述氧化处理的温度的升温速率为9～11℃/min。
7.权利要求1～6任一项所述的制备方法制备得到的锆铌合金表面非化学计量比氧化膜，其特征在于，所述氧化膜中的锆氧比为1:(1～2)。
8.根据权利要求7所述的锆铌合金表面非化学计量比氧化膜，其特征在于，所述氧化膜的厚度为5～10μm。
9.根据权利要求7所述的锆铌合金表面非化学计量比氧化膜，其特征在于，所述氧化膜的相组成包括单斜氧化锆相和四方氧化锆相，所述单斜氧化锆相在氧化膜中的体积分数为11.81％。
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