JP2022507877A - 相対密度が高い高純度アルファアルミナ、該アルファアルミナの製造方法、及び該アルファアルミナの使用 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)ベーマイトを含み、ベーマイトの結晶子サイズが、独立して、120軸に沿って3.0~6.5nmの範囲にあり、020軸に沿って3.0~6.0nmの範囲にあるベーマイトスラリーを提供する工程と、
(ii)(120)軸及び(020)軸の結晶子サイズが改質されたベーマイト粒子を含むベーマイトスラリー熟成体を取得すべく、以下の選択肢(a)~(c):
(a)ベーマイト粒子の(120)軸に沿った長さと(020)軸に沿った長さとの差が1nm未満となるか、
(b)ベーマイト粒子の(120)軸が30nmより大きくなるか、
のいずれか、又は
(c)選択肢(a)及び選択肢(b)の双方
に該当するまで、0.5~170時間、30~240℃の温度でベーマイトスラリーの熟成を行う工程と、
(iii)ベーマイト乾燥体を形成すべく、ベーマイトスラリー熟成体の乾燥を行う工程と、
(iv)アルファアルミナを製造すべく、1~5時間のか焼時間、1200~1600℃の温度でベーマイト乾燥体のか焼を行う工程と
を少なくとも含む。
結晶子サイズ=(K×λ×57.3)/(β×cosθ) …(1)
を用いて、(120)反射及び(020)反射で定量される。ここで、K(形状因子)は0.992であり、λ(X線波長)は0.154nmであり、β(装置の線幅拡大の補正値)は反射に依存し、θは反射に依存する。
β=試料の半値幅-基準の半値幅 …(2)
によって算出された線幅広がりの補正値から、各反射に対応する結晶子サイズが、式(1)により算出される。
純度(%)=100[1-(不純物の総含有量(ppm)/106] …(3)
により算出する。
閉孔容積(cm3/g)=(1/粒子密度)-(1/3.98) …(4)
焼結密度(g/cm3)=1.1/[(1/3,98)+細孔容積+閉孔容積] …(5)
相対密度(%)=(焼結密度/3.98)×100 …(6)
を用いて算出する。
PURAL(登録商標)の水懸濁液500g(10.5重量パーセントのAl2O3、pH=9)は、110℃(1℃/分)に加熱したオートクレーブに添加された。反応条件を調整した後に、スラリーは、撹拌速度500rpmに対応する周速1.6m/sで運転した標準的な撹拌機を用いて、110℃で24時間熟成された。結晶子サイズは120軸に沿って14.1nm、(020)軸に沿って10.6nmであった。次いで、粒子を1350℃で4時間か焼した(加熱速度1℃/分)。純度が99.9990%の純粋なアルファアルミナが得られ、相対密度は59.6%であった。BET表面積は、16m2/gであった。
PURAL(登録商標)の水懸濁液500g(7.5重量パーセントのAl2O3)は、140℃(1℃/分)に加熱したオートクレーブに添加された。自生圧力(autogenous pressure)は5barであった。反応条件が調整された後、スラリーは、撹拌速度265rpmに対応する周速3.0m/sで運転した標準的な撹拌機を用いて、140℃で30時間熟成された。室温まで冷却した後、スラリーの熟成体を噴霧乾燥した(入口温度350℃、出口温度110℃)。結晶子サイズは120軸に沿って24.7nmであった。次いで、粒子を1350℃で4時間か焼した(加熱速度1℃/分)。純度が99.9992%の純粋なアルファアルミナが得られ、相対密度は85.2%であった。BET表面積は、11m2/gであった。
PURAL(登録商標)の水懸濁液500g(10.5重量パーセントのAl2O3、pH=9)は、98℃(1℃/分)に加熱したビーカーに添加された。反応条件を調整した後、撹拌速度500rpmに対応する周速1.6m/sで運転した標準的な撹拌機を用いて、98℃で30時間熟成された。室温まで冷却した後、スラリーの熟成体を噴霧乾燥した(入口温度350℃、出口温度110℃)。結晶子サイズは、120軸に沿って13.8nm、020軸に沿って13.1nmであった。次いで、粒子を1350℃で4時間か焼した(加熱速度1℃/分)。純度が99.9996%の純粋なアルファアルミナが得られ、相対密度は97.9%であった。BET表面積は、4m2/gであった。
PURAL(登録商標)の水懸濁液500g(7.5重量パーセントのAl2O3)は、160℃(1℃/分)に加熱したオートクレーブに添加された。自生圧力は10barであった。反応条件が調整された後、スラリーは、撹拌速度265rpmに対応する3m/sの周速で運転した標準的な撹拌機を用いて、160℃で30時間熟成された。室温まで冷却した後、スラリーの熟成体を噴霧乾燥した(入口温度350℃、出口温度110℃)。結晶子サイズは120軸に沿って35.8nmであった。次いで、粒子を1350℃で4時間か焼した(加熱速度1℃/分)。純度が99.9994%の純粋なアルファアルミナが得られ、相対密度は94.1%であった。BET表面積は、8m2/gであった。
PURAL(登録商標)の水懸濁液500g(7.5重量パーセントのAl2O3)は、180℃(1℃/分)に加熱したオートクレーブに添加された。自生圧力は15barであった。反応条件が調整された後、スラリーは、撹拌速度500rpmに対応する1.6m/sの周速で運転した標準的な撹拌機を用いて、180℃で30時間熟成された。室温まで冷却した後、スラリーの熟成体を噴霧乾燥した(入口温度350℃、出口温度110℃)。結晶子サイズは120軸に沿って41.8nmであった。次いで、粒子を1350℃で4時間か焼した(加熱速度1℃/分)。純度99.9996%の純粋なアルファアルミナが得られ、相対密度は97.4%であった。BET表面積は、7m2/gであった。
Claims (15)
- アルファアルミナを製造する方法であって、
(i)ベーマイトを含み、前記ベーマイトの結晶子サイズが、120軸に沿って3.0~6.5nmの範囲にあり、かつ、020軸に沿って3.0~6.0nmの範囲にあるベーマイトスラリーを提供する工程と、
(ii)(120)軸及び(020)軸の結晶子サイズが改質されたベーマイト粒子を含むベーマイトスラリー熟成体を取得すべく、以下の選択肢(a)~(c):
(a)前記ベーマイト粒子の前記(120)軸に沿った長さと前記(020)軸に沿った長さとの差が1nm未満となるか、
(b)前記ベーマイト粒子の前記(120)軸が30nmより大きくなるか、
のいずれか、又は
(c)選択肢(a)及び選択肢(b)の双方
に該当するまで、0.5~170時間、30~240℃の温度で前記ベーマイトスラリーの熟成を行う工程と、
(iii)ベーマイト乾燥体を形成すべく、前記ベーマイトスラリー熟成体の乾燥を行う工程と、
(iv)アルファアルミナを製造すべく、1~5時間のか焼時間、1200~1600℃の温度で前記ベーマイト乾燥体のか焼を行う工程と
を少なくとも含む
方法。 - 前記ベーマイトスラリーは、アルコキシドアルミニウムの加水分解によって得られる
請求項1に記載の方法。 - 前記(120)軸に沿った長さと前記(020)軸に沿った長さとの前記差は、0nmより大きく、かつ、1nm未満であり、より好ましくは、0.05nmより大きく、かつ、1nm未満であり、更に好ましくは、0.1nmより大きく、かつ、1nm未満であり、最も好ましくは、0.5nmより大きく、かつ、1nm未満である
請求項1又は2に記載の方法。 - 選択肢(a)について、前記(120)軸に沿った長さは、7nm以上であり、好ましくは10nm以上であり、最も好ましくは13nmである
請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。 - 選択肢(b)について、前記(120)軸に沿った長さは、40nmよりも大きい
請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。 - 前記ベーマイトの純度は、99.8000~99.9999%の範囲にあり、好ましくは、99.9900~99.9997%の範囲にある
請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。 - 前記ベーマイトスラリーは、25~40時間、95~160℃の温度で熟成させる
請求項1~6のいずれか一項に記載の方法。 - 工程(ii)の選択肢(b)について、前記(120)軸に沿った前記ベーマイト粒子の熟成体の結晶子サイズは、好ましくは30~100nmであり、より好ましくは、30~50nm又は40~60nmである
請求項1~7のいずれか一項に記載の方法。 - 前記乾燥を行う工程は、入口温度が300~500℃、好ましくは320~400℃であり、出口温度が100~150℃、好ましくは110~120℃である噴霧乾燥機で行われる
請求項1~8のいずれか一項に記載の方法。 - 前記か焼を行う工程は、1300~1400℃の間の温度、より好ましくは1350~1360℃の温度で行われる
請求項1~9のいずれか一項に記載の方法。 - 請求項1~10のいずれか一項に記載の方法により製造された
アルファアルミナ。 - 純度が99.99%を超え、相対密度が90%、好ましくは94%を超え、かつ、BET表面積が10m2/g未満である
請求項11に記載のアルファアルミナ。 - 純度が99.99%を超え、相対密度が90%、好ましくは94%を超え、かつ、BET表面積が10m2/g未満である
アルファアルミナ。 - サファイアの製造のための請求項11~13のいずれか一項に記載のアルファアルミナの使用。
- 特に加圧及び/又は焼結によるセラミック体又は複合体の製造のための請求項11~13のいずれか一項に記載のアルファアルミナの使用。
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