JP2022185094A - 電解コンデンサおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一実施形態に係る電解コンデンサは、陽極体、陽極体上に形成された誘電体層、誘電体層の少なくとも一部を覆う第1導電性高分子層、および第1導電性高分子層の少なくとも一部を覆う第2導電性高分子層を備える。第1導電性高分子層は、第1導電性高分子と、シラン化合物(第1シラン化合物)とを含む。第2導電性高分子層は、第2導電性高分子と、塩基性化合物とを含む。
陽極体としては、表面積の大きな導電性材料が使用できる。導電性材料としては、弁作用金属、弁作用金属を含む合金、および弁作用金属を含む化合物などが例示できる。これらの材料は一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて使用できる。弁作用金属としては、例えば、タンタル、ニオブ、チタン、アルミニウムが好ましく使用される。陽極体は、例えば、導電性材料の粒子の成形体またはその焼結体、導電性材料で形成された基材(箔状または板状の基材など)の表面を粗面化したものなどが挙げられる。なお、焼結体は、多孔質構造を有している。
誘電体層は、陽極体表面の導電性材料を、化成処理などにより陽極酸化することで形成される。陽極酸化により、誘電体層は導電性材料(特に、弁作用金属)の酸化物を含む。例えば、弁作用金属としてタンタルを用いた場合の誘電体層はTa2O5を含み、弁作用金属としてアルミニウムを用いた場合の誘電体層はAl2O3を含む。尚、誘電体層はこれに限らず、誘電体として機能するものであれば良い。
第1導電性高分子層は、導電性高分子(第1導電性高分子)と、シラン化合物(第1シラン化合物)とを含み、さらにドーパント(第1ドーパント)を含んでもよい。第1導電性高分子層において、ドーパントは、導電性高分子にドープされた状態で含まれていてもよく、導電性高分子と結合した状態で含まれていてもよい。また、第1導電性高分子層は、1層で形成されていてもよく、複数の層で形成されていてもよい。
導電性高分子としては、電解コンデンサに使用される公知のもの、例えば、π共役系導電性高分子などが使用できる。このような導電性高分子としては、例えば、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリフラン、ポリアニリン、ポリアセチレン、ポリフェニレン、ポリフェニレンビニレン、ポリアセン、および/またはポリチオフェンビニレンなどを基本骨格とする高分子が挙げられる。
(3,4-エチレンジオキシチオフェン)などが含まれる。このような導電性高分子は、導電性が高く、ESR特性に優れている。
シラン化合物(第1シラン化合物)としては、特に制限されないが、例えば、ケイ素含有有機化合物が使用できる。シラン化合物は、少なくとも一部が、第1導電性高分子層中に取り込まれていればよい。シラン化合物は、第1導電性高分子どうし、あるいは、第1導電性高分子と第1ドーパント等の他の成分との間に介在して、これらと化学的に結合していてもよい。この場合、第1導電性高分子の結びつきが強固なものとなり、さらに耐電圧特性が向上する。また、シラン化合物またはこれに由来するケイ素含有成分の一部は、誘電体層と第1導電性高分子層との界面に存在してもよい。この場合、シラン化合物は、密着性の向上に寄与する。
シシランなどが例示される。
第1ドーパントとしては、例えば、低分子ドーパント、および高分子ドーパントが挙げられる。第1導電性高分子層は、一種のドーパントを含んでもよく、二種以上のドーパントを含んでもよい。
第2導電性高分子層は、導電性高分子(第2導電性高分子)と、塩基性化合物とを含み、さらにドーパント(第2ドーパント)を含んでもよい。第2導電性高分子層において、ドーパントは、導電性高分子にドープされた状態で含まれていてもよく、導電性高分子と結合した状態で含まれていてもよい。
塩基性化合物としては、アンモニアなどの無機塩基の他、アミン化合物などの有機塩基が例示される。導電性の低下を抑制する効果が高い観点から、塩基性化合物のうち、アミン化合物が好ましい。アミン化合物は、1級アミン、2級アミン、3級アミンのいずれであってもよい。アミン化合物としては、脂肪族アミン、環状アミンなどが例示できる。塩基性化合物は、一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
第2導電性高分子層は、1層で形成されていてもよく、複数の層で形成されていてもよい。
発により下層に対して上層を被覆し難い。第2層間に第1層を配することで、第1層を介して、下層の第2層を上層の第2層で十分に被覆することができるため、第2導電性高分子層の被覆性をさらに高め易くなる。
カーボン層は、導電性を有していればよく、例えば、黒鉛などの導電性炭素材料を用いて構成することができる。銀ペースト層には、例えば、銀粉末とバインダ樹脂(エポキシ樹脂など)を含む組成物を用いることができる。なお、陰極層の構成は、これに限られず、集電機能を有する構成であればよい。
電解コンデンサは、誘電体層が形成された陽極体の誘電体層上に第1導電性高分子層を形成する工程(第1工程)と、第1導電性高分子層上に第2導電性高分子層を形成する工程(第2工程)と、を経ることにより製造できる。電解コンデンサの製造方法は、第1工程に先立って、陽極体を準備する工程、および陽極体上に誘電体層を形成する工程を含んでもよい。製造方法は、さらに陰極層を形成する工程を含んでもよい。
この工程では、陽極体の種類に応じて、公知の方法により陽極体を形成する。
この工程では、陽極体上に誘電体層を形成する。誘電体層は、陽極体を化成処理などにより陽極酸化することにより形成される。陽極酸化は、公知の方法、例えば、化成処理などにより行うことができる。化成処理は、例えば、陽極体を化成液中に浸漬することにより、陽極体の表面(より内側の表面の孔や窪みの内壁面)まで化成液を含浸させ、陽極体をアノードとして、化成液中に浸漬したカソードとの間に電圧を印加することにより行うことができる。化成液としては、例えば、リン酸水溶液などを用いることが好ましい。
第1工程では、第1導電性高分子とシラン化合物とを含む第1導電性高分子層を、誘電体層の少なくとも一部を覆うように形成する。第1導電性高分子層は、第1導電性高分子、シラン化合物およびドーパントなどの第1導電性高分子層の構成成分を含む分散液や溶液を用いて形成してもよい。
などが挙げられる。
第2工程では、第2導電性高分子と塩基性化合物とを含む第2導電性高分子層を、第1導電性高分子層上に、第1導電性高分子層の少なくとも一部を覆うように形成する。第2導電性高分子層は、第1導電性高分子層上で、第2導電性高分子の前駆体を重合させることにより形成してもよい。重合はドーパントの存在下で行ってもよい。しかし、膜質が緻密な第2導電性高分子層を形成する観点からは、第2導電性高分子を含む処理液を用いて第2導電性高分子層を形成することが好ましい。処理液は、さらにドーパントを含んでもよい。第2導電性高分子層は、例えば、第1工程で得られた陽極体に処理液を含浸させ、乾燥することにより形成される。第1工程で得られた陽極体を処理液に浸漬させたり、または第1工程で得られた陽極体に処理液を滴下したりすることにより、処理液を陽極体に含浸させる。
び/または塩基性化合物とを溶媒に分散または溶解させることにより得ることができる。例えば、第2導電性高分子の重合液から不純物を除去した後、ドーパントを混合した分散液(分散液a)、またはドーパントの存在下で第2導電性高分子を重合した重合液から不純物を除去した分散液(分散液b)を、第2導電性高分子を含む処理液として用いてもよい。この場合、第3溶媒として例示したものを重合時の溶媒として用いてもよく、重合後に不純物を除去する際に、第3溶媒を添加してもよい。また、分散液aおよびbに、さらに第3溶媒を添加してもよい。また、いずれの分散液にも、必要に応じて、塩基性化合物を添加してもよい。
この工程では、第2工程で得られた陽極体の(好ましくは形成された導電性高分子層の)表面に、カーボン層と銀ペースト層とを順次積層することにより陰極層が形成される。
下記の要領で、図1に示す電解コンデンサ1を作製し、その特性を評価した。
タンタル粉末を準備し、棒状体の陽極リード16の長手方向の一端側を金属粉末に埋め込んだ状態で、当該粉末を直方体に成形した。そして、これを焼結して、陽極リード16の一端が埋め込まれた陽極体11を準備した。
陽極体11を濃度0.02質量%のリン酸溶液に浸して100Vの電圧を印加することにより、陽極体11の表面にTa2O5からなる誘電体層12を形成した。
重合性モノマーである3,4-エチレンジオキシチオフェン1質量部と、ドーパント成分としての、パラトルエンスルホン酸第二鉄0.9質量部と、第1シラン化合物としての3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン5質量部と、第1溶媒としてのn-ブタノール11.5質量部とを混合して溶液を調製した。得られた溶液中に、(2)で得られた誘電体層12が形成された陽極体11を浸漬し、引き上げた後、乾燥させた。溶液への浸漬と、乾燥とをさらに繰り返すことで、誘電体層12の表面を覆うように第1導電性高分子層を形成した。第1導電性高分子層の平均厚みを走査型電子顕微鏡(SEM)により測定したところ、約1μmであった。
(3)で得られた陽極体11を、塩基性化合物としてのN,N-ジメチルオクチルア
ミンを5質量%濃度で含む水溶液(第1処理液)に浸漬し、取り出して乾燥させた。次いで、陽極体を、第2導電性高分子としてのポリ3,4-エチレンジオキシチオフェン(PEDOT)と、第2ドーパントとしてのポリスチレンスルホン酸(PSS)とを含む分散液状の第2処理液に浸漬し、取り出して、乾燥させた。第1処理液への浸漬および乾燥と、第2処理液への浸漬および乾燥とを、交互に複数回繰り返すことにより、第1導電性高分子層の表面を覆うように第2導電性高分子層を形成した。第2導電性高分子層の平均厚みを、第1導電性高分子層の場合と同様にして測定したところ、約30μmであった。このようにして、第1導電性高分子層および第2導電性高分子層を、誘電体層12の表面を覆うように形成した。
上記(4)で得られた陽極体11に、黒鉛粒子を水に分散した分散液を塗布して、大気中で乾燥させることにより、少なくとも第2導電性高分子層の表面にカーボン層14を形成した。乾燥は、130~180℃で10~30分間行った。
(5)で得られた陽極体に、さらに、陽極端子17、接着層18、陰極端子19を配置し、外装樹脂で封止することにより、電解コンデンサを製造した。
(4)において、N,N-ジメチルオクチルアミンに代えて、1,8-ジアミノオクタンを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、電解コンデンサを作製した。
(4)において、第1処理液を用いずに、第2処理液への浸漬と乾燥とを繰り返して第2導電性高分子層を形成したこと以外は、実施例1と同様にして、電解コンデンサを作製した。
(3)において、第1シラン化合物を用いなかったこと以外は、実施例1と同様にして、電解コンデンサを作製した。
(3)において、第1シラン化合物を用いなかったこと以外は、比較例1と同様にして、電解コンデンサを作製した。
実施例および比較例の電解コンデンサを用いて、下記の評価を行った。
電解コンデンサの電圧を1V/sで昇圧し、電流値が0.5Aを超えた時の電圧値(V)を測定した。そして、比較例3の電圧値を1としたときの電圧値の比率を算出し、耐電圧特性の評価指標とした。この値が大きいほど、耐電圧特性が高いことを示す。
125℃の温度にて、16Vの電圧を電解コンデンサに500時間印加した後、容量値を測定した。そして比較例3のコンデンサの容量値を1としたときの容量値の比率(容量残存率)を求めた。この容量残存率の数値が大きいほど、電解コンデンサの信頼性や寿命が向上していることを示す。
Claims (5)
- 陽極体、前記陽極体上に形成された誘電体層、前記誘電体層の少なくとも一部を覆う第1導電性高分子層、および前記第1導電性高分子層の少なくとも一部を覆う第2導電性高分子層を備え、
前記第1導電性高分子層は、第1導電性高分子と、アニオン性の第1ドーパントと、第1シラン化合物とを含み、
前記第2導電性高分子層は、第2導電性高分子と、アニオン性の第2ドーパントと、第2アミン化合物とを含み、
前記第1ドーパントの分子量は、前記第2ドーパントの分子量よりも小さく、
前記第1シラン化合物と前記第2アミン化合物とは、互いに異なる物質であり、
前記第1導電性高分子層は、アミン化合物を含まないか、前記第2導電性高分子層に含まれる前記第2アミン化合物の割合に比べて少ない割合でアミン化合物を含み、
前記第2導電性高分子層は、シラン化合物を含まないか、前記第1導電性高分子層に含まれる前記第1シラン化合物の割合に比べて少ない割合でシラン化合物を含み、
前記第1導電性高分子は、前記誘電体層上で、前記第1導電性高分子の前駆体を重合させて生成されたものであり、前記第2導電性高分子層は、前記第2導電性高分子を含む分散液または溶液の分散媒または溶媒を除去して形成されたものである、電解コンデンサ。 - 陽極体、前記陽極体上に形成された誘電体層、前記誘電体層の少なくとも一部を覆う第1導電性高分子層、および前記第1導電性高分子層の少なくとも一部を覆う第2導電性高分子層を備え、
前記第1導電性高分子層は、第1導電性高分子と、アニオン性の第1ドーパントと、第1シラン化合物とを含み、
前記第2導電性高分子層は、第2導電性高分子と、アニオン性の第2ドーパントと、第2アミン化合物とを含み、
前記第1ドーパントの分子量は、前記第2ドーパントの分子量よりも小さく、
前記第1シラン化合物と前記第2アミン化合物とは、互いに異なる物質であり、
前記第1導電性高分子層は、アミン化合物を含まないか、前記第2導電性高分子層に含まれる前記第2アミン化合物の割合に比べて少ない割合でアミン化合物を含み、
前記第2導電性高分子層は、シラン化合物を含まないか、前記第1導電性高分子層に含まれる前記第1シラン化合物の割合に比べて少ない割合でシラン化合物を含み、
前記第1導電性高分子は、前記誘電体層上で、前記第1導電性高分子の前駆体を重合させて生成されたものであり、前記第2導電性高分子層は、前記第2アミン化合物を含む第1層と、前記第1層上に形成され、かつ前記第2導電性高分子を含む第2層とを含み、前記第2導電性高分子層の前記第2層は、前記第2導電性高分子を含む分散液または溶液の分散媒または溶媒を除去して形成されたものである、電解コンデンサ。 - 前記第2導電性高分子層は、複数の前記第1層と、複数の前記第2層とを含み、前記第1層と前記第2層とが交互に形成されている、請求項2に記載の電解コンデンサ。
- 前記第2導電性高分子層の厚みは、前記第1導電性高分子層の厚みより大きい、請求項1~3のいずれか1項に記載の電解コンデンサ。
- 陽極体、前記陽極体上に形成された誘電体層、前記誘電体層の少なくとも一部を覆う第1導電性高分子層、および前記第1導電性高分子層の少なくとも一部を覆う第2導電性高分子層を備え、
前記第1導電性高分子層は、第1導電性高分子と、アニオン性の第1ドーパントと、第1シラン化合物とを含み、
前記第2導電性高分子層は、第2導電性高分子と、アニオン性の第2ドーパントと、第
2アミン化合物とを含み、
前記第1ドーパントの分子量は、前記第2ドーパントの分子量よりも小さく、
前記第1シラン化合物と前記第2アミン化合物とは、互いに異なる物質であり、
前記第1導電性高分子層は、アミン化合物を含まないか、前記第2導電性高分子層に含まれる前記第2アミン化合物の割合に比べて少ない割合でアミン化合物を含み、
前記第2導電性高分子層は、シラン化合物を含まないか、前記第1導電性高分子層に含まれる前記第1シラン化合物の割合に比べて少ない割合でシラン化合物を含み、
前記第2導電性高分子層の厚みは、前記第1導電性高分子層の厚みより大きい、電解コンデンサ。
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