JP2022183730A - フラックス及びソルダペースト - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一態様は、ロジンと、アミンと、有機スルホン酸と、チキソ剤と、溶剤とを含有する、フラックスである。
本実施形態のフラックスは、ロジンと、アミンと、有機スルホン酸と、チキソ剤と、溶剤とを含有する。
本発明において「ロジン」とは、アビエチン酸を主成分とする、アビエチン酸とこの異性体との混合物を含む天然樹脂、及び天然樹脂を化学修飾したもの(ロジン誘導体と呼ぶ場合がある)を包含する。
本明細書において「主成分」とは、化合物を構成する成分のうち、その化合物中の含有量が40質量%以上の成分をいう。
変性ロジンとしては、水添ロジン、重合ロジン、重合水添ロジン、不均化ロジン、酸変性ロジン、ロジンエステル、酸変性水添ロジン、無水酸変性水添ロジン、酸変性不均化ロジン、無水酸変性不均化ロジン、フェノール変性ロジン及びα,β不飽和カルボン酸変性物(アクリル化ロジン、マレイン化ロジン、フマル化ロジン等)、並びに該重合ロジンの精製物、水素化物及び不均化物、並びに該α,β不飽和カルボン酸変性物の精製物、水素化物及び不均化物、ロジンアルコール、水添ロジンアルコール、ロジンエステル、水添ロジンエステル、ロジン石鹸、水添ロジン石鹸、酸変性ロジン石鹸等が挙げられる。
前記ロジン誘導体としては、上記の中でも、酸変性水添ロジン及びロジンエステルからなる群より選択される1種以上を用いることが好ましい。
前記酸変性水添ロジンとしては、アクリル酸変性水添ロジンを用いることが好ましい。
アミンとしては、例えば、ロジンアミン、アゾール類、グアニジン類、アルキルアミン化合物、アミノアルコール化合物等が挙げられる。
ロジンアミンは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
ロジンアミンは、いわゆる不均化ロジンアミンを意味する。
デヒドロアビエチルアミン、ジヒドロアビエチルアミンの各構造を以下に示す。
上記の中でも、前記アミンは、ロジンアミン、アゾール類及びグアニジン類からなる群より選択される1種以上を含有することが好ましく、ロジンアミン及びアゾール類からなる群より選択される1種以上を含有することがより好ましく、アゾール類を含有することが更に好ましい。
前記アゾール類は、2-エチルイミダゾール及び2-フェニル-4-メチルイミダゾールからなる群より選択される1種以上であることが好ましい。
前記グアニジン類は、ジトリルグアニジンであることが好ましい。
前記アミンの含有量が前記範囲内であることにより、種々の表面処理が施された電極に対する濡れ性をより優れたものとすることができる。
前記アゾール類の含有量が前記範囲内であることにより、種々の表面処理が施された電極に対する濡れ性をより優れたものとすることができる。
前記ロジンアミンの含有量が前記範囲内であることにより、種々の表面処理が施された電極に対する濡れ性をより優れたものとすることができる。
前記グアニジン類の含有量が前記範囲内であることにより、種々の表面処理が施された電極に対する濡れ性をより優れたものとすることができる。
有機スルホン酸としては、例えば、脂肪族スルホン酸、芳香族スルホン酸等が挙げられる。脂肪族スルホン酸としては、例えば、アルカンスルホン酸、アルカノールスルホン酸等が挙げられる。
アルカノールスルホン酸としては、例えば、2-ヒドロキシエタン-1-スルホン酸、2-ヒドロキシプロパン-1-スルホン酸、2-ヒドロキシブタン-1-スルホン酸、2-ヒドロキシペンタン-1-スルホン酸、1-ヒドロキシプロパン-2-スルホン酸、3-ヒドロキシプロパン-1-スルホン酸、4-ヒドロキシブタン-1-スルホン酸、2-ヒドロキシヘキサン-1-スルホン酸、2-ヒドロキシデカン-1-スルホン酸および2-ヒドロキシドデカン-1-スルホン酸等が挙げられる。
芳香族スルホン酸としては、例えば、1-ナフタレンスルホン酸、2-ナフタレンスルホン酸、p-トルエンスルホン酸、キシレンスルホン酸、p-フェノールスルホン酸、クレゾールスルホン酸、スルホサリチル酸、ニトロベンゼンスルホン酸、スルホ安息香酸およびジフェニルアミン-4-スルホン酸等が挙げられる。
前記有機スルホン酸は、芳香族スルホン酸を含有することが好ましい。
芳香族スルホン酸は、p-トルエンスルホン酸であることが好ましい。
脂肪族スルホン酸は、アルカンスルホン酸であることが好ましい。
アルカンスルホン酸は、メタンスルホン酸であることが好ましい。
前記有機スルホン酸の含有量が、前記範囲内以上であることにより、種々の表面処理が施された電極に対して濡れ性を高められるとともに、複数回のリフロー後であってもボイドの発生を抑制することができる。
チキソ剤としては、例えば、エステル系チキソ剤、アマイド系チキソ剤、ソルビトール系チキソ剤等が挙げられる。
前記チキソ剤は、エステル系チキソ剤を含有することが好ましい。
前記エステル系チキソ剤は、硬化ひまし油を含むことが好ましい。
溶剤としては、例えば、水、アルコール系溶剤、グリコールエーテル系溶剤、テルピネオール類等が挙げられる。
アルコール系溶剤としては、例えば、イソプロピルアルコール、1,2-ブタンジオール、イソボルニルシクロヘキサノール、2,4-ジエチル-1,5-ペンタンジオール、2,2-ジメチル-1,3-プロパンジオール、2,5-ジメチル-2,5-ヘキサンジオール、2,5-ジメチル-3-ヘキシン-2,5-ジオール、2,3-ジメチル-2,3-ブタンジオール、2-メチルペンタン-2,4-ジオール、1,1,1-トリス(ヒドロキシメチル)プロパン、2-エチル-2-ヒドロキシメチル-1,3-プロパンジオール、2,2′-オキシビス(メチレン)ビス(2-エチル-1,3-プロパンジオール)、2,2-ビス(ヒドロキシメチル)-1,3-プロパンジオール、1,2,6-トリヒドロキシヘキサン、1-エチニル-1-シクロヘキサノール、1,4-シクロヘキサンジオール、1,4-シクロヘキサンジメタノール、2,4,7,9-テトラメチル-5-デシン-4,7-ジオール等が挙げられる。
グリコールエーテル系溶剤としては、例えば、ジエチレングリコールモノ-2-エチルヘキシルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル(ヘキシルジグリコール)、ジエチレングリコールジブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、メチルプロピレントリグルコール、ブチルプロピレントリグルコール、トリエチレングリコールブチルメチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル等が挙げられる。
前記溶剤は、グリコールエーテル系溶剤を含むことが好ましい。
前記グリコールエーテル系溶剤は、ヘキシルジグリコールを含むことが好ましい。
本実施形態におけるフラックスは、ロジン、アミン、有機スルホン酸、チキソ剤及び溶剤以外に、必要に応じてその他成分を含んでもよい。
その他成分としては、アミン及び有機スルホン酸以外の活性剤、ロジン以外の樹脂成分、金属不活性化剤、界面活性剤、シランカップリング剤、酸化防止剤、着色剤等が挙げられる。
その他の有機酸系活性剤としては、例えば、カルボン酸等が挙げられる。
カルボン酸としては、例えば、脂肪族カルボン酸、芳香族カルボン酸等が挙げられる。
有機酸系活性剤としては、例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、エイコサン二酸、サリチル酸、ジピコリン酸、ジブチルアニリンジグリコール酸、スベリン酸、セバシン酸、テレフタル酸、ドデカン二酸、パラヒドロキシフェニル酢酸、ピコリン酸、フェニルコハク酸、フタル酸、ラウリン酸、安息香酸、酒石酸、イソシアヌル酸トリス(2-カルボキシエチル)、1,3-シクロヘキサンジカルボン酸、2,2-ビス(ヒドロキシメチル)プロピオン酸、2,2-ビス(ヒドロキシメチル)ブタン酸、2,3-ジヒドロキシ安息香酸、2,4-ジエチルグルタル酸、2-キノリンカルボン酸、3-ヒドロキシ安息香酸、p-アニス酸、ステアリン酸、12-ヒドロキシステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ピメリン酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、イソペラルゴン酸、カプリン酸、カプロレイン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、リンデル酸、トリデカン酸、ミリストレイン酸、ペンタデカン酸、イソパルミチン酸、パルミトレイン酸、ヒラゴン酸、ヒドノカーピン酸、マーガリン酸、イソステアリン酸、エライジン酸、ペトロセリン酸、モロクチン酸、エレオステアリン酸、タリリン酸、バクセン酸、リミノレイン酸、ベルノリン酸、ステルクリン酸、ノナデカン酸、エイコサン酸、ダイマー酸、トリマー酸、ダイマー酸に水素を添加した水添物である水添ダイマー酸、トリマー酸に水素を添加した水添物である水添トリマー酸等が挙げられる。
例えば、オレイン酸とリノール酸との反応物であるダイマー酸は、炭素数が36の2量体である。また、オレイン酸とリノール酸との反応物であるトリマー酸は、炭素数が54の3量体である。
その他の有機酸系活性剤は、カルボン酸であることが好ましい。
カルボン酸は、脂肪族カルボン酸であることが好ましい。
脂肪族カルボン酸は、脂肪族ジカルボン酸であることが好ましい。
脂肪族ジカルボン酸は、アジピン酸であることが好ましい。
その他の有機酸系活性剤の含有量が上記範囲内であることにより、複数回のリフロー後であってもボイドの発生を抑制しやすくなる。
ハロゲン系活性剤としては、例えば、アミンハロゲン化水素酸塩、アミンハロゲン化水素酸塩以外の有機ハロゲン化合物等が挙げられる。
ここでのアミンとしては、脂肪族アミン、アゾール類、グアニジン類等が挙げられる。ハロゲン化水素としては、例えば、塩素、臭素、ヨウ素の水素化物が挙げられる。
脂肪族アミンとしては、例えば、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン等が挙げられる。
グアニジン類及びアゾール類としては、<アミン>において上述したものが挙げられる。
前記錯体としては、例えば、三フッ化ホウ素ピぺリジン等が挙げられる。
また、アミンハロゲン化水素酸塩以外の有機ハロゲン化合物としては、ハロゲン化カルボキシル化合物も挙げられ、例えば、2-ヨード安息香酸、3-ヨード安息香酸、2-ヨードプロピオン酸、5-ヨードサリチル酸、5-ヨードアントラニル酸などのヨウ化カルボキシル化合物;2-クロロ安息香酸、3-クロロプロピオン酸などの塩化カルボキシル化合物;2,3-ジブロモプロピオン酸、2,3-ジブロモコハク酸、2-ブロモ安息香酸などの臭素化カルボキシル化合物等が挙げられる。
ハロゲン系活性剤は、アミンハロゲン化水素酸塩であることが好ましい。
アミンハロゲン化水素酸塩は、グアニジン類とハロゲン化水素とを反応させた化合物であることが好ましい。
グアニジン類とハロゲン化水素とを反応させた化合物は、ジフェニルグアニジンとハロゲン化水素とを反応させた化合物であることが好ましい。
ジフェニルグアニジンとハロゲン化水素とを反応させた化合物は、ジフェニルグアニジン臭化水素酸塩であることが好ましい。
ロジン系樹脂以外の樹脂成分としては、例えば、テルペン樹脂、変性テルペン樹脂、テルペンフェノール樹脂、変性テルペンフェノール樹脂、スチレン樹脂、変性スチレン樹脂、キシレン樹脂、変性キシレン樹脂、アクリル樹脂、ポリエチレン樹脂、アクリル-ポリエチレン共重合樹脂、エポキシ樹脂等が挙げられる。
変性テルペン樹脂としては、芳香族変性テルペン樹脂、水添テルペン樹脂、水添芳香族変性テルペン樹脂等が挙げられる。変性テルペンフェノール樹脂としては、水添テルペンフェノール樹脂等が挙げられる。変性スチレン樹脂としては、スチレンアクリル樹脂、スチレンマレイン酸樹脂等が挙げられる。変性キシレン樹脂としては、フェノール変性キシレン樹脂、アルキルフェノール変性キシレン樹脂、フェノール変性レゾール型キシレン樹脂、ポリオール変性キシレン樹脂、ポリオキシエチレン付加キシレン樹脂等が挙げられる。
金属不活性化剤としては、例えば、ヒンダードフェノール系化合物、窒素化合物等が挙げられる。
ここでいう「金属不活性化剤」とは、ある種の化合物との接触により金属が劣化することを防止する性能を有する化合物をいう。
ヒンダードフェノール系化合物としては、特に限定されず、例えば、ビス[3-(3-tert-ブチル-4-ヒドロキシ-5-メチルフェニル)プロピオン酸][エチレンビス(オキシエチレン)]、N,N’-ヘキサメチレンビス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロパンアミド]、1,6-ヘキサンジオールビス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオナート]、2,2’-メチレンビス[6-(1-メチルシクロヘキシル)-p-クレゾール]、2,2’-メチレンビス(6-tert-ブチル-p-クレゾール)、2,2’-メチレンビス(6-tert-ブチル-4-エチルフェノール)、トリエチレングリコール-ビス[3-(3-tert-ブチル-5-メチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、1,6-ヘキサンジオール-ビス-[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、2,4-ビス-(n-オクチルチオ)-6-(4-ヒドロキシ-3,5-ジ-t-ブチルアニリノ)-1,3,5-トリアジン、ペンタエリスリチル-テトラキス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、2,2-チオ-ジエチレンビス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、オクタデシル-3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート、N,N’-ヘキサメチレンビス(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシ-ヒドロシンナマミド)、3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシベンジルフォスフォネート-ジエチルエステル、1,3,5-トリメチル-2,4,6-トリス(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシベンジル)ベンゼン、N,N’-ビス[2-[2-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)エチルカルボニルオキシ]エチル]オキサミド、下記化学式で表される化合物等が挙げられる。
界面活性剤としては、ノニオン系界面活性剤、弱カチオン系界面活性剤等が挙げられる。
ノニオン系界面活性剤としては、例えば、ポリエチレングリコール、ポリエチレングリコール-ポリプロピレングリコール共重合体、脂肪族アルコールポリオキシエチレン付加体、芳香族アルコールポリオキシエチレン付加体、多価アルコールポリオキシエチレン付加体が挙げられる。
弱カチオン系界面活性剤としては、例えば、末端ジアミンポリエチレングリコール、末端ジアミンポリエチレングリコール-ポリプロピレングリコール共重合体、脂肪族アミンポリオキシエチレン付加体、芳香族アミンポリオキシエチレン付加体、多価アミンポリオキシエチレン付加体が挙げられる。
NiAuめっき処理された電極に比べて、Cu-OSP処理された電極、Snめっき処理された電極は表面が酸化されやすいため、濡れにくい。また、これら3種類の電極のうち、Snめっき処理された電極は表面が最も酸化されやすいため、Snめっき処理された電極は最も濡れにくい。
本実施形態のフラックスは、NiAuめっき、Cu-OSP処理、及びSnめっきの処理が施された電極のいずれに対しても、十分な濡れ性を発揮する。
本実施形態のソルダペーストは、はんだ合金粉末と、上述したフラックスと、を含有する。
はんだ合金粉末は、Sn-Pb系、あるいは、Sn-Pb系にSb、Bi、In、Cu、Zn、As、Ag、Cd、Fe、Ni、Co、Au、Ge、P等を添加したはんだ合金の粉体で構成されてもよい。
はんだ合金粉末は、Pbを含まないはんだであることが好ましい。
ソルダペースト中、フラックスの含有量は、ソルダペーストの全質量に対して5~30質量%であることが好ましく、5~15質量%であることがより好ましい。
NiAuめっき処理された電極に比べて、Cu-OSP処理された電極、Snめっき処理された電極は表面が酸化されやすいため、濡れにくい。また、これら3種類の電極のうち、Snめっき処理された電極は表面が最も酸化されやすいため、Snめっき処理された電極は最も濡れにくい。
本実施形態のソルダペーストは、NiAuめっき、Cu-OSP処理、及びSnめっきの処理が施された電極のいずれに対しても、十分な濡れ性を発揮する。
(実施例1~11、比較例1~9)
以下の表1から表2に示す組成で実施例及び比較例のフラックスを調合した。
各例のフラックスと、下記のはんだ合金粉末と、をそれぞれ混合してソルダペーストを調合した。調合したソルダペーストは、いずれも、フラックスが10.5質量%、はんだ合金粉末が89.5質量%である。
はんだ合金粉末は、JIS Z 3284-1:2014における粉末サイズの分類(表2)において、記号6を満たすサイズ(粒度分布)である。
検証方法:
基板に対して、NiAuめっきを施した基板、Cu-OSP処理ガラスエポキシ基板、及びSnめっき施した基板を用意した。
ランドサイズを8mm×8mmとし、マスク厚を80μmに設定して、それぞれの基板上に、調製したソルダペーストを印刷した。
次いで、ソルダペーストを印刷した基板をリフロー処理した。
リフローは、N2雰囲気下、酸素濃度80~150ppmで行った。
リフロー時の温度変化を示すグラフを図1に示す。
リフロー後のそれぞれの基板の表面状態を、次に示す判定基準により評価した。
実施例1~11、比較例1~9の評価結果を表1~2に示した。
A:印刷面に均一にはんだが濡れている。
B:印刷外周部にディウエットが発生している。
C:印刷面の半分以上にディウエットが発生している。
検証方法:
メタルマスク(開口径0.30mm、マスク厚80μm)を用いて、基板(Cu-OSP処理ガラスエポキシ基板)上の、10個のパッド(直径0.25mm)にソルダペーストを印刷した。
ソルダペーストを印刷した基板に対し、<濡れ性の評価>と同一の条件でリフローを1回行った。10個の各パッドにおいて、それぞれ、基板の鉛直方向からX線を照射して、透過X線を解析することにより、ボイド面積を測定した。ボイド面積の測定では、X線が少なくとも1個のボイドを通過した場合には、ボイドが存在したものとして測定した。ボイドは、直径5μm以上のものを検出した。
次いで、パッドのランド面積に対するボイドの総面積の割合を算出した。得られた割合の平均値を算出し、初期ボイド面積率とした。
A:初期ボイド面積率が、10%未満である。
B:初期ボイド面積率が、10%以上である。
実施例1~11、比較例1~9の評価結果を表1~2に示した。
次いで、10個の各パッドにおいて、それぞれ、パッドのランド面積に対するボイドの総面積の割合を算出した。得られた割合の平均値を算出し、初期ボイド面積率に対する増加率を算出し、ボイド面積増加率とした。
A:ボイド増加率が5%未満である。
B:ボイド面積増加率が5%以上である。
実施例1~11、比較例3~5、7、9の評価結果を表1~2に示した。
これに対し、アミン及び有機スルホン酸をいずれも含まない比較例1のフラックスは、NiAuめっき基板の濡れはAであり、Cu-OSP処理ガラスエポキシ基板の濡れがCであり、Snめっき基板の濡れがCであり、初期ボイド面積率がBであった。
これに対し、有機スルホン酸を含まない比較例4のフラックスは、NiAuめっき基板の濡れはAであり、Cu-OSP処理ガラスエポキシ基板の濡れがAであり、Snめっき基板の濡れがCであり、初期ボイド面積率がAであり、ボイド面積増加率はAであった。
これに対し、有機スルホン酸を含まない比較例6のフラックスは、NiAuめっき基板の濡れはAであり、Cu-OSP処理ガラスエポキシ基板の濡れがAであり、Snめっき基板の濡れがBであり、初期ボイド面積率がBであった。
これに対し、有機スルホン酸を含まない比較例8のフラックスは、NiAuめっき基板の濡れはAであり、Cu-OSP処理ガラスエポキシ基板の濡れがCであり、Snめっき基板の濡れがCであり、初期ボイド面積率がBであった。
これに対し、アミンを含まない比較例5のフラックスは、NiAuめっき基板の濡れはBであり、Cu-OSP処理ガラスエポキシ基板の濡れはBであり、Snめっき基板の濡れがCであり、初期ボイド面積率がAであり、ボイド面積増加率はAであった。
アジピン酸の含有量が3質量%であり、有機スルホン酸を含まない比較例4のフラックスは、Snめっき基板の濡れがCであり、初期ボイド面積率がAであり、ボイド面積増加率はAであった。
また、アジピン酸の含有量が5質量%であり、有機スルホン酸を含まない比較例3のフラックスは、Snめっき基板の濡れがBであり、初期ボイド面積率がAであり、ボイド面積増加率はBであった。
また、アジピン酸の含有量が5質量%であり、有機スルホン酸を含まない比較例7、9のフラックスは、初期ボイド面積率がAであり、ボイド面積増加率はBであった。
一方、アミン及び有機スルホン酸を含む実施例1~11のフラックスは、NiAuめっき基板の濡れはAであり、Cu-OSP処理ガラスエポキシ基板の濡れはA又はBであり、Snめっき基板の濡れがBであり、初期ボイド面積率がAであり、ボイド面積増加率はAであった。
Claims (5)
- ロジンと、アミンと、有機スルホン酸と、チキソ剤と、溶剤とを含有する、フラックス。
- 前記有機スルホン酸は、アルカンスルホン酸、アルカノールスルホン酸及び芳香族スルホン酸からなる群より選択される1種以上である、請求項1に記載のフラックス。
- 前記有機スルホン酸は、p-トルエンスルホン酸及びメタンスルホン酸からなる群より選択される1種以上である、請求項2に記載のフラックス。
- 前記アミンは、ロジンアミン、アゾール類及びグアニジン類からなる群より選択される1種以上である、請求項1~3のいずれか一項に記載のフラックス。
- はんだ合金粉末と、請求項1~4のいずれか一項に記載のフラックスと、を含有する、ソルダペースト。
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