JP2022123818A - 複合繊維およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明は、従来のポリメチルペンテン系繊維よりもさらに捲縮性に優れたポリメチルペンテン系の複合繊維を提供することを目的とする。【解決手段】本発明は、横断面が(a)部および(b)部の少なくとも2の領域を有する複合繊維であって、前記(a)部と前記(b)部の質量比〔(a):(b)〕が、10:90~90:10であり、前記(a)部は260℃、5.0kgfで測定したMFR(A)が30~180g/10minの範囲にある4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)から、前記(b)部は260℃、5.0kgfで測定したMFR(B)が180g/10minを超え、400g/10min以下の範囲にある4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)からそれぞれ構成されてなる複合繊維に係る。【選択図】なし
Description
本発明は、捲縮性に優れたメチルペンテン系重合体からなる複合繊維、およびその製造方法に関する。
従来から軽量で嵩高性に優れた織編物が要望されており、これまでに種々の繊維が提案されている。
ポリメチルペンテンは、従来繊維に用いられていたポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレンよりも比重が小さく、極めて軽量性に優れている。また、他のポリオレフィンよりも融点や軟化点が高く、耐熱性に優れ、さらには熱や光に対する耐性も高いため、衣料用途への展開が可能である。
ポリメチルペンテンは、従来繊維に用いられていたポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレンよりも比重が小さく、極めて軽量性に優れている。また、他のポリオレフィンよりも融点や軟化点が高く、耐熱性に優れ、さらには熱や光に対する耐性も高いため、衣料用途への展開が可能である。
しかしながら、ポリメチルペンテンは結晶性が高く、収縮しにくいという特性を有している。そのため、ポリメチルペンテンを単独で繊維化した場合には、捲縮性を付与することは困難である。また、ポリメチルペンテンは剥離性が高いという特性を有している。例えば、ポリメチルペンテンと他の熱可塑性樹脂とのサイドバイサイド型複合繊維とした場合には、繊維化後の製織、製編などの高次加工工程において剥離が生じ、複合繊維の形態を維持することができないため、ポリメチルペンテンと他の熱可塑性樹脂との収縮差を利用した捲縮性の付与は困難である。
ポリメチルペンテンを用いた繊維としては、特許文献1に、ポリメチルペンテン系樹脂(A)およびポリメチルペンテン系樹脂(B)からなり、それぞれのMFR(測定温度260℃、荷重5kg)をMFR(A)、MFR(B)としたときに、MFR(A)<MFR(B)であるサイドバイサイド型複合繊維が開示されている。そして、特許文献1の実施例には、MFRが100g/10分のポリメチルペンテン系樹脂(A)とMFRが180g/10分のポリメチルペンテン系樹脂(B)を用い、捲縮数が1.1~3.0山/cmのサイドバイサイド型複合繊維を得たことが記載されている。
本発明は、従来のポリメチルペンテン系繊維よりもさらに捲縮性に優れたポリメチルペンテン系の複合繊維を提供することを目的とする。
本発明は、横断面が(a)部および(b)部の少なくとも2の領域を有する複合繊維であって、
前記(a)部と前記(b)部の質量比〔(a):(b)〕が、10:90~90:10であり、
前記(a)部は260℃、5.0kgfで測定したMFR(A)が30~180g/10minの範囲にある4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)から、前記(b)部は260℃、5.0kgfで測定したMFR(B)が180g/10minを超え、400g/10min以下の範囲にある4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)からそれぞれ構成されてなる複合繊維に係る。
前記(a)部と前記(b)部の質量比〔(a):(b)〕が、10:90~90:10であり、
前記(a)部は260℃、5.0kgfで測定したMFR(A)が30~180g/10minの範囲にある4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)から、前記(b)部は260℃、5.0kgfで測定したMFR(B)が180g/10minを超え、400g/10min以下の範囲にある4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)からそれぞれ構成されてなる複合繊維に係る。
本発明の4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)と4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)からそれぞれ構成されてなる複合繊維は、捲縮性に優れ、しかも耐熱性を有し、軽量であるので、衣料品、寝装用品の中綿材料、クッション材、緩衝材の他、吸音材や遮音材、防振材や制振材、断熱材、保温材等の用途や技術分野で使用することができる。
《4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)》
本発明の複合繊維を構成する成分の一つである4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)は、260℃、5.0kgfで測定したMFR(A)が30~180g/10min、好ましくは30~150g/10min、より好ましくは50~145g/10minの範囲にある。
本発明の複合繊維を構成する成分の一つである4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)は、260℃、5.0kgfで測定したMFR(A)が30~180g/10min、好ましくは30~150g/10min、より好ましくは50~145g/10minの範囲にある。
MFR(A)が30g/10min未満の重合体は、溶融粘度が高すぎるため紡糸性が悪くなり、一方、MFR(A)が180g/10minを超える重合体は、後述の4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)のMFR(B)との溶融粘度差が小さくなるため得られる複合繊維の捲縮性が劣る恐れがある。
また、本発明に係る4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)のMFR(A)が上記範囲にあることにより、本発明の複合繊維を構成する成分の他の一つである4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)のMFR(B)との比である(MFR(A)/MFR(B))を0.10~0.65の範囲にすることが容易となる。
本発明に係る4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)は、好ましくは下記要件(A-I)および(A-II)を満たす。
〈要件(A-I)〉
本発明に係る4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)は、4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の含有量(U1)が100~90.0モル%、より好ましくは100~93.0モル%、さらに好ましくは99.5~95.0モル%の範囲であり、エチレンおよび炭素原子数3~20のα-オレフィン(4-メチル-1-ペンテンを除く)からなる群より選ばれるオレフィンから導かれる構成単位の含有量(U2)が0~10.0モル%、より好ましくは0~7.0モル%、さらに好ましくは0.5~5.0モル%〔(U1)と(U2)の合計量を100モル%とする。〕の範囲である。
〈要件(A-I)〉
本発明に係る4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)は、4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の含有量(U1)が100~90.0モル%、より好ましくは100~93.0モル%、さらに好ましくは99.5~95.0モル%の範囲であり、エチレンおよび炭素原子数3~20のα-オレフィン(4-メチル-1-ペンテンを除く)からなる群より選ばれるオレフィンから導かれる構成単位の含有量(U2)が0~10.0モル%、より好ましくは0~7.0モル%、さらに好ましくは0.5~5.0モル%〔(U1)と(U2)の合計量を100モル%とする。〕の範囲である。
本発明に係る4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)が共重合体である場合、4-メチル-1-ペンテンと共重合するエチレン及び炭素原子数3~20のα-オレフィンとして具体的には、エチレン、プロピレン、1-ブテン、1-ペンテン、3-メチル-1-ブテン、1-ヘキセン、3-メチル-1-ペンテン、3-エチル-1-ペンテン、4,4-ジメチル-1-ペンテン、4-メチル-1-ヘキセン、4,4-ジメチル-1-ヘキセン、4-エチル-1-ヘキセン、3-エチル-1-ヘキセン、1-オクテン、1-デセン、1-ドデセン、1-テトラデセン、1-ヘキサデセン、1-オクタデセンおよび1-エイコセンなどが挙げられる。これらのうち好ましくは、エチレン、プロピレン、1-ブテン、3-メチル-1-ブテン、1-ヘキセン、3-メチル-1-ペンテン、1-オクテン、1-デセン、1-ドデセン、1-テトラデセン、1-ヘキサデセン、1-オクタデセンであり、これらのα-オレフィンは、1種単独でもよく、または2種以上の組み合わせでもよい。
本発明において、4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)中の4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位、ならびに、エチレンおよび炭素原子数3~20のα-オレフィン(4-メチル-1-ペンテンを除く)から導かれる構成単位の量は、重合反応中に添加する4-メチル-1-ペンテン、ならびに、エチレンおよび炭素原子数3~20のα-オレフィン(4-メチル-1-ペンテンを除く)の量によって調整することができる。
かかる重合体を用いることにより、より捲縮性に優れる複合繊維を得ることができる。
かかる重合体を用いることにより、より捲縮性に優れる複合繊維を得ることができる。
〈要件(A-II)〉
本発明に係る4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)は、JIS K7112(密度勾配管法)に準拠して測定した密度が820~850kg/m3、好ましくは825~845kg/m3、より好ましくは830~840kg/m3、さらに好ましくは830~835kg/m3の範囲にある。
密度が上記範囲を満たす4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)を用いてなる複合繊維は軽量性に優れる。
本発明に係る4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)は、JIS K7112(密度勾配管法)に準拠して測定した密度が820~850kg/m3、好ましくは825~845kg/m3、より好ましくは830~840kg/m3、さらに好ましくは830~835kg/m3の範囲にある。
密度が上記範囲を満たす4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)を用いてなる複合繊維は軽量性に優れる。
本発明に係る4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)は、上記要件に加え、示差走査熱量測定(DSC)で測定した融点(Tm)が、通常、200~260℃、好ましくは210~250℃、より好ましくは215~245℃の範囲にある。
融点(Tm)が上記範囲にあると耐熱性に優れる複合繊維が得られる。
融点(Tm)が上記範囲にあると耐熱性に優れる複合繊維が得られる。
また、本発明に係る4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)は、通常、示差走査熱量測定(DSC)で測定した融解熱が50J/g以下、好ましくは10~50J/g、より好ましくは15~45J/g、さらに好ましくは20~40J/gの範囲にある。
融解熱が上記範囲内にあると、繊維の捲縮性を高めることができる。4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)の融解熱は、コモノマー種およびその量を適宜選択することなどにより任意に調整することができる。
本発明に係る4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)は通常、135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]Aが、1.35~2.20dl/g、好ましくは1.40~2.20dl/g、より好ましくは1.45~1.90dl/gの範囲にある。極限粘度[η]Aが上記範囲内であると、得られる繊維の捲縮性を高めることができる。
《4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)》
本発明の複合繊維を構成する成分の一つである4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)は、260℃、5.0kgfで測定したMFR(B)が180g/10minを超え、550g/10min以下、好ましくは200~400g/10min、より好ましくは230~380g/min、さらに好ましくは250~350g/10minの範囲にある。
本発明の複合繊維を構成する成分の一つである4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)は、260℃、5.0kgfで測定したMFR(B)が180g/10minを超え、550g/10min以下、好ましくは200~400g/10min、より好ましくは230~380g/min、さらに好ましくは250~350g/10minの範囲にある。
MFR(B)が上記範囲にあると、紡糸性および捲縮性に優れる複合繊維が得られる。また、本発明に係る4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)のMFR(B)が上記範囲にあることにより、本発明の複合繊維を構成する成分の一つである4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)のMFR(A)との比である(MFR(A)/MFR(B))を0.10~0.65の範囲にすることが容易となる。
本発明に係る4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)は好ましくは下記要件(B-I)および(B-II)を満たす。
〈要件(B-I)〉
本発明に係る4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)は、4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の含有量(U3)が100~90.0モル%、より好ましくは100~93.0モル%、さらに好ましくは99.5~95.0モル%の範囲であり、エチレンおよび炭素原子数3~20のα-オレフィン(4-メチル-1-ペンテンを除く)から導かれる構成単位の含有量(U4)が0~10.0モル%、より好ましくは0~7.0モル%、さらに好ましくは0.5~5.0モル%〔(U3)と(U4)の合計量を100モル%とする。〕の範囲である。
〈要件(B-I)〉
本発明に係る4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)は、4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の含有量(U3)が100~90.0モル%、より好ましくは100~93.0モル%、さらに好ましくは99.5~95.0モル%の範囲であり、エチレンおよび炭素原子数3~20のα-オレフィン(4-メチル-1-ペンテンを除く)から導かれる構成単位の含有量(U4)が0~10.0モル%、より好ましくは0~7.0モル%、さらに好ましくは0.5~5.0モル%〔(U3)と(U4)の合計量を100モル%とする。〕の範囲である。
本発明に係る4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)が共重合体である場合、4-メチル-1-ペンテンと共重合するエチレン及び炭素原子数3~20のα-オレフィンとして具体的には、エチレン、プロピレン、1-ブテン、1-ペンテン、3-メチル-1-ブテン、1-ヘキセン、3-メチル-1-ペンテン、3-エチル-1-ペンテン、4,4-ジメチル-1-ペンテン、4-メチル-1-ヘキセン、4,4-ジメチル-1-ヘキセン、4-エチル-1-ヘキセン、3-エチル-1-ヘキセン、1-オクテン、1-デセン、1-ドデセン、1-テトラデセン、1-ヘキサデセン、1-オクタデセンおよび1-エイコセンなどが挙げられる。これらのうち好ましくは、エチレン、プロピレン、1-ブテン、3-メチル-1-ブテン、1-ヘキセン、3-メチル-1-ペンテン、1-オクテン、1-デセン、1-ドデセン、1-テトラデセン、1-ヘキサデセン、1-オクタデセンであり、これらのα-オレフィンは、1種単独でもよく、または2種以上の組み合わせでもよい。
本発明において、4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)中の4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位、ならびに、エチレンおよび炭素原子数3~20のα-オレフィン(4-メチル-1-ペンテンを除く)から導かれる構成単位の量は、重合反応中に添加する4-メチル-1-ペンテン、ならびに、エチレンおよび炭素原子数3~20のα-オレフィン(4-メチル-1-ペンテンを除く)の量によって調整することができる。
かかる重合体を用いることにより、より捲縮性に優れる複合繊維を得ることができる。
かかる重合体を用いることにより、より捲縮性に優れる複合繊維を得ることができる。
〈要件(B-II)〉
本発明に係る4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)は、JIS K7112(密度勾配管法)に準拠して測定した密度が820~850kg/m3、好ましくは825~845kg/m3、より好ましくは830~840kg/m3、さらに好ましくは830~835kg/m3の範囲にある。
密度が上記範囲を満たす4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)を用いてなる複合繊維は軽量性に優れる。
本発明に係る4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)は、JIS K7112(密度勾配管法)に準拠して測定した密度が820~850kg/m3、好ましくは825~845kg/m3、より好ましくは830~840kg/m3、さらに好ましくは830~835kg/m3の範囲にある。
密度が上記範囲を満たす4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)を用いてなる複合繊維は軽量性に優れる。
本発明に係る4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)は、上記要件に加え、示差走査熱量測定(DSC)で測定した融点(Tm)が、通常、200~260℃、好ましくは210~250℃、より好ましくは215~245℃の範囲にある。
融点(Tm)が上記範囲にあると耐熱性に優れる複合繊維が得られる。
融点(Tm)が上記範囲にあると耐熱性に優れる複合繊維が得られる。
また、本発明に係る4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)は、通常、示差走査熱量測定(DSC)で測定した融解熱が30J/g以上、好ましくは30~60J/g、より好ましくは35~55J/g、さらに好ましくは40~50J/gの範囲にある。
融解熱が上記範囲内にあると、繊維の捲縮性を高めることができる。4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)の融解熱は、コモノマー種およびその量を適宜選択することなどにより任意に調整することができる。
本発明に係る4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)は通常、135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]Bが、1.00~1.35dl/g、好ましくは1.05~1.35dl/g、より好ましくは1.05~1.30dl/g、さらに好ましくは1.10~1.25dl/gの範囲にある。極限粘度[η]Bが上記範囲内であると、得られる繊維の捲縮性を高めることができる。
本発明に係る4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)と4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)とは、好ましくは下記要件(I)を満たす。
〈要件(I)〉
MFRの比(MFR(A)/MFR(B))が、0.10~0.65、より好ましくは0.13~0.63、さらに好ましくは0.15~0.60、最も好ましくは0.18~0.50の範囲にある。
本発明に係る4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)と4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)とのMFRの比(MFR(A)/MFR(B))が、上記範囲にあると、溶融紡糸を容易に行うことができ、より捲縮性に優れる複合繊維が得られる。
MFRの比(MFR(A)/MFR(B))が、0.10~0.65、より好ましくは0.13~0.63、さらに好ましくは0.15~0.60、最も好ましくは0.18~0.50の範囲にある。
本発明に係る4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)と4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)とのMFRの比(MFR(A)/MFR(B))が、上記範囲にあると、溶融紡糸を容易に行うことができ、より捲縮性に優れる複合繊維が得られる。
<複合繊維>
本発明の複合繊維は、横断面(繊維の紡糸方向に対して垂直方向)が(a)部および(b)部の少なくとも2の領域を有する複合繊維であって、
前記(a)部と前記(b)部の質量比〔(a):(b)〕が、10:90~90:10、好ましくは20:80~80:20、より好ましくは30:70~70:30の範囲にあり、前記(a)部は前記4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)から、前記(b)部は前記4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)からそれぞれ構成されてなる複合繊維である。
本発明の複合繊維は、横断面(繊維の紡糸方向に対して垂直方向)が(a)部および(b)部の少なくとも2の領域を有する複合繊維であって、
前記(a)部と前記(b)部の質量比〔(a):(b)〕が、10:90~90:10、好ましくは20:80~80:20、より好ましくは30:70~70:30の範囲にあり、前記(a)部は前記4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)から、前記(b)部は前記4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)からそれぞれ構成されてなる複合繊維である。
本発明の複合繊維は捲縮し得る限り、特に制限はなく、例えばサイドバイサイド型複合繊維および偏心芯鞘型複合繊維等を挙げることができる。
「サイドバイサイド型繊維」とは、少なくとも2種類の樹脂を溶融押出し、貼り合わせ、貼り合わせ面の面内方向に引き揃えて紡糸することで得られる繊維をいう。サイドバイサイド型繊維の断面に占める、少なくとも2種類の樹脂の比は、主に溶融押出時における樹脂の押出比率により決まる。
「サイドバイサイド型繊維」とは、少なくとも2種類の樹脂を溶融押出し、貼り合わせ、貼り合わせ面の面内方向に引き揃えて紡糸することで得られる繊維をいう。サイドバイサイド型繊維の断面に占める、少なくとも2種類の樹脂の比は、主に溶融押出時における樹脂の押出比率により決まる。
「偏心芯鞘型複合繊維」とは、芯鞘型繊維の断面形状において、内層部の重心位置が繊維全体の重心位置と異なる繊維を言い、内層部の重心位置が繊維全体の重心位置と異なるように配置された複合型ノズル、例えば偏心芯鞘型複合ノズルを用いて作製される。また、偏心芯鞘型複合繊維の断面に占める、少なくとも2種類の樹脂の比は、主に溶融押出時における樹脂の押出比率により決まる。
このうち、より高い捲縮性を得るという観点からは、サイドバイサイド型複合繊維が好ましい。また、捲縮性と紡糸成形性に優れるという観点からは、偏心芯鞘型が好ましい。
複合繊維が、偏心芯鞘型である場合、芯成分は重合体(B)であり、鞘成分は重合体(A)であることが好ましい。
複合繊維が、偏心芯鞘型である場合、芯成分は重合体(B)であり、鞘成分は重合体(A)であることが好ましい。
前記芯成分の偏心率は、20~85%の範囲内にあることが好ましく、30~80%の範囲内にあることがより好ましく、40~75%の範囲内にあることが特に好ましい。なお、ここでいう偏心率とは、次式で定義される。
偏心率(%)=(複合繊維断面の中心と芯成分断面の中心との距離)
/複合繊維の半径×100
偏心率(%)=(複合繊維断面の中心と芯成分断面の中心との距離)
/複合繊維の半径×100
本発明の複合繊維の断面形状(外周形状)は、特に制限がなく、用途や要求特性に応じて適宜選択することができ、真円形、扁平形、だるま形、多葉形、多角形などが挙げられる。偏心芯鞘型複合繊維の場合、その断面形状は通常、真円形である。
<複合繊維の製造方法>
本発明の複合繊維の製造は、上記4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)と上記4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)を二つの押出機を用いてそれぞれ個別に溶融し、複合紡糸口金から吐出して複合繊維を得る工程、前記複合繊維を冷却、延伸、細化して、捲縮させた後、捕集ベルト上に所定の厚さに堆積する工程、あるいは巻き取る工程など種々公知の製造方法を採り得る。
本発明の複合繊維の製造は、上記4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)と上記4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)を二つの押出機を用いてそれぞれ個別に溶融し、複合紡糸口金から吐出して複合繊維を得る工程、前記複合繊維を冷却、延伸、細化して、捲縮させた後、捕集ベルト上に所定の厚さに堆積する工程、あるいは巻き取る工程など種々公知の製造方法を採り得る。
以下、本発明の複合繊維がサイドバイサイド型複合繊維である場合の製造方法の一具体例について詳述する。
4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)および4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)をそれぞれ別々に溶融紡糸機にて溶融し、計量ポンプで計量した後、紡糸口金で4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)と4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)とをサイドバイサイドに貼り合わせ、吐出して紡出糸条を得る。紡出糸条は冷却装置によって冷却、固化された後、油剤を付与され、交絡付与装置で交絡を付与される。その後、紡出糸条はゴデットロールに引き取られ、巻取機で巻き取られて巻取糸(サイドバイサイド型複合繊維)となる。
4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)および4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)をそれぞれ別々に溶融紡糸機にて溶融し、計量ポンプで計量した後、紡糸口金で4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)と4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)とをサイドバイサイドに貼り合わせ、吐出して紡出糸条を得る。紡出糸条は冷却装置によって冷却、固化された後、油剤を付与され、交絡付与装置で交絡を付与される。その後、紡出糸条はゴデットロールに引き取られ、巻取機で巻き取られて巻取糸(サイドバイサイド型複合繊維)となる。
溶融紡糸機は、紡糸ができれば特に制限はなく、例えばエクストルーダー型、プレッシャーメルター型が挙げられる。製糸操業性、生産性、繊維の機械的特性を向上させるために、必要に応じて紡糸口金下部に2~20cmの長さの加熱筒や保温筒を設置してもよい。
溶融紡糸における紡糸温度は、260~320℃であることが好ましい。紡糸温度が260℃以上であれば、紡糸口金より吐出された紡出糸条の伸長粘度が十分に低下するため吐出が安定し、さらには、紡糸張力が過度に高くならず、糸切れを抑制することができるため好ましい。紡糸温度は270℃以上であることがより好ましく、280℃以上であることが更に好ましい。一方、紡糸温度が320℃以下であれば、紡糸時の熱分解を抑制することができ、得られるサイドバイサイド型複合繊維の機械的特性不良や着色が生じないため好ましい。紡糸温度は310℃以下であることがより好ましく、300℃以下であることが更に好ましい。
溶融紡糸における紡糸速度は、紡糸温度や、4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)と4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)との複合比率などに応じて適宜選択することができるが、300~3000m/分であることが好ましい。紡糸速度が800m/分以上であれば、走行糸条が安定し、糸切れを抑制することができるため好ましい。紡糸速度は1000m/分以上であることがより好ましく、1500m/分以上であることが更に好ましい。一方、紡糸速度が3000m/分以下であれば、紡出糸条を十分に冷却することができ、安定した紡糸を行うことができるため好ましい。紡糸速度は2750m/分以下であることがより好ましく、2500m/分以下であることが更に好ましい。
溶融紡糸によって引き取られた未延伸糸は、所望の繊維特性を有するサイドバイサイド型複合繊維を得るために延伸を行った方が好ましい。延伸の方法は、特に制限がなく、公知の方法に従い、ドラムに一旦巻き取った未延伸糸を延伸する2工程法、ドラムへ巻き取らずに連続して延伸する直接紡糸延伸法などが挙げられるが、これらに限定されない。
延伸における加熱方法としては、走行糸条を直接的あるいは間接的に加熱できる装置であれば、特に限定されない。加熱方法の具体例として、加熱ローラー、熱ピン、熱板、レーザーなどの装置、温水、熱水などの液体浴、熱空、スチームなどの気体浴などが挙げられるがこれらに限定されない。これらの加熱方法は単独で使用してもよく、複数を併用してもよい。加熱方法としては、加熱温度の制御、走行糸条への均一な加熱、装置が複雑にならない観点から、加熱ローラーとの接触、熱ピンとの接触、熱板との接触、温水や熱水などの液体浴への浸漬を好適に採用できる。
延伸を行う場合の延伸倍率は、4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)と4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)との複合比率、延伸後のサイドバイサイド型複合繊維の強度や伸度などに応じて適宜選択することができるが、1.1~3.5倍であることが好ましい。延伸倍率が1.1倍以上であれば、延伸によってサイドバイサイド型複合繊維の強度や伸度などの機械的特性を向上させることができるため好ましい。延伸倍率は1.2倍以上であることがより好ましく、1.3倍以上であることが更に好ましい。一方、延伸倍率が3.5倍以下であれば、延伸時の糸切れが抑制され、安定した延伸を行うことができるため好ましい。延伸倍率は3.2倍以下であることがより好ましく、3.0倍以下であることが更に好ましい。また、1段延伸法または2段以上の多段延伸法のいずれの方法によってもよい。
延伸を行う場合の延伸温度は、延伸後のサイドバイサイド型複合繊維の強度や伸度などに応じて適宜選択することができるが、80~140℃であることが好ましい。延伸温度が80℃以上であれば、延伸に供給される糸条の予熱が充分に行われ、延伸時の熱変形が均一となり、繊度斑の発生を抑制できるため好ましい。延伸温度は85℃以上であることがより好ましく、90℃以上であることが更に好ましい。一方、延伸温度が140℃以下であれば、延伸時の糸切れが抑制され、安定した延伸を行うことができるため好ましい。延伸温度は135℃以下であることがより好ましく、130℃以下であることが更に好ましい。また、必要に応じて、延伸後に80~150℃の熱セットを行ってもよい。
[偏心芯鞘型複合繊維の製造方法]
本発明の複合繊維が偏心芯鞘型複合繊維である場合の製造方法の一例を、以下に示す。偏心芯鞘型複合繊維は、例えば、上述した「上記4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)と上記4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)を二つの押出機を用いてそれぞれ個別に溶融し、複合紡糸口金から吐出して複合繊維を得る工程」において、偏心芯鞘型複合ノズルを用いること、4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)と4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)とを、偏心芯鞘型複合ノズルのそれぞれ鞘成分注入ノズルおよび芯成分注入ノズルから供給すること、ならびに鞘成分の質量分率および芯成分の質量分率を前記偏心芯鞘複合ノズルにおける、芯部および鞘部の樹脂吐出量を調整することによって制御すること以外は上述したサイドバイサイド型複合繊維の製造方法と同様の方法により、製造することができる。
本発明の複合繊維が偏心芯鞘型複合繊維である場合の製造方法の一例を、以下に示す。偏心芯鞘型複合繊維は、例えば、上述した「上記4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)と上記4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)を二つの押出機を用いてそれぞれ個別に溶融し、複合紡糸口金から吐出して複合繊維を得る工程」において、偏心芯鞘型複合ノズルを用いること、4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)と4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)とを、偏心芯鞘型複合ノズルのそれぞれ鞘成分注入ノズルおよび芯成分注入ノズルから供給すること、ならびに鞘成分の質量分率および芯成分の質量分率を前記偏心芯鞘複合ノズルにおける、芯部および鞘部の樹脂吐出量を調整することによって制御すること以外は上述したサイドバイサイド型複合繊維の製造方法と同様の方法により、製造することができる。
<粒状綿>
本発明の粒状綿は上記本発明の複合繊維を含む。本発明の粒状綿は本発明の複合繊維を好ましくは30質量%以上、より好ましくは50質量%以上、さらに好ましくは70質量%以上含み、最も好ましくは80質量%以上含む。
本発明の粒状綿は上記本発明の複合繊維を含む。本発明の粒状綿は本発明の複合繊維を好ましくは30質量%以上、より好ましくは50質量%以上、さらに好ましくは70質量%以上含み、最も好ましくは80質量%以上含む。
本発明の粒状綿は、本発明の複合繊維以外の繊維を含んでもよく、その場合は、本発明の効果を損なわなければ特に制限されない。複合繊維以外の繊維としては、具体的には、例えば、コットン、シルク、ウール、麻、及びパルプなどの天然繊維、レーヨン、キュプラ、及び溶剤紡糸セルロース繊維などの再生繊維、及びアクリル系、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリ乳酸、及びポリブチレンサクシネート及びその共重合体等のポリエステル系、ナイロン6、ナイロン12及びナイロン66等のアミド系、ポリプロピレン、ポリエチレン(高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン等を含む)、ポリ1-ブテン、エチレン-ビニルアルコール共重合体、及びエチレン-酢酸ビニル共重合体等のポリオレフィン系、ならびにポリウレタン系などの合成繊維が挙げられる。前記合成繊維は、単一繊維であっても、或いは上記の樹脂から選択される2以上の樹脂からなるその他の複合繊維であってもよい。例えば、その他の複合繊維は、芯鞘型複合繊維、又は分割型複合繊維であってよい。
<粒状綿の製造方法>
本発明の粒状綿は、種々公知の製造方法、具体的には、前記本発明の複合繊維を切断した複合繊維、及び必要に応じて他の繊維を用意し、必要に応じて、前記複合繊維および/または他の繊維を開繊する。そしてこれらの繊維を所定量秤量し、公知の粒綿製造装置を用いて繊維を交絡させて粒状綿とする。
本発明の粒状綿は、種々公知の製造方法、具体的には、前記本発明の複合繊維を切断した複合繊維、及び必要に応じて他の繊維を用意し、必要に応じて、前記複合繊維および/または他の繊維を開繊する。そしてこれらの繊維を所定量秤量し、公知の粒綿製造装置を用いて繊維を交絡させて粒状綿とする。
粒状綿の製造装置としては、高速気流を用い、高速気流下で原料となる繊維を交絡、粒状にする製造装置(例えば、特開平03-206125号公報に記載)、回転可能な金属製の容器内部に掻き上げ羽根を設け、前記容器内部に繊維を投入した後、前記金属容器を回転させて粒状綿を得る製造装置(例えば、特開2003-183969号公報に記載)がある。また、原料となる繊維を塊状とし、円筒状内面と螺旋状溝によって挟み、螺旋状溝を回転させることで球状にする製造方法(例えば、特開2001-295170号公報に記載)もある。粒状綿の製造装置及び製造方法は、繊維を交絡して粒状にできる装置、及び製造方法であれば特に限定されず、いずれの装置及び方法であってもよい。
粒状綿の直径は特に限定されず、例えば、2mm以上30mm以下であってよい。粒状綿の直径は各製造方法において任意の値に調整でき、前記高速気流下で繊維を撹拌して粒状綿にする製造方法であれば、高速気流下で繊維を撹拌する時間を調整することで、大きくすることができるし、小さくすることもできる。
本発明の粒状綿においては、繊維同士が実質的に接着していない。すなわち、原料となる繊維を粒状綿に加工する段階、又は粒状綿に加工した後において、構成繊維間を接着させない。各種粒状綿において、構成繊維間を接着する方法としては、粒状綿に対し、熱処理を行い構成繊維の一部を溶融させて構成繊維間を熱接着する方法、及び粒状綿を製造する段階や粒状に調整した後、各種接着剤を加えて構成繊維間を接着する方法が知られているが、本実施形態で用いる粒状綿については、これらの処理を意図的に行わず、粒状綿は実質的に繊維の交絡のみで、その形状を維持している。粒状綿において、構成繊維間を接着すると、粒状綿の嵩が減少しやすいことに加え、粒状綿の形状が一定の形に固定されてしまうため、複雑な形の空間に対し中綿材料として充填しようとする際、空間の細部にまで行き渡らずに、中綿材料が充填されていない空間が形成されやすい。また、粒状綿同士を、構成繊維の一部を溶融させて接着させたり、接着剤を用いて接着させたりして強固に接着させると得られる粒状綿成形体の風合いが硬くなりやすく、触感を損なうおそれがある。
《用途》
本発明の複合繊維は、例えば、ダウンジャケット等の衣料品に使用する中綿材料、掛け布団やシュラフ、枕等の寝装用品に使用する中綿材料、クッション材(例えば、自動車用、航空機用、鉄道車両用、船舶用の座席に使用するクッション材のほか、一般家庭用、事務用の座席に使用するクッション材)、衣料用パッド(例えば、女性のブラジャーのパッド、肩パッド、肘当てパッド、膝当てパッド等)、緩衝材の他、吸音材や遮音材、防振材や制振材、断熱材、保温材等の用途や技術分野で使用することができる。
本発明の複合繊維は、例えば、ダウンジャケット等の衣料品に使用する中綿材料、掛け布団やシュラフ、枕等の寝装用品に使用する中綿材料、クッション材(例えば、自動車用、航空機用、鉄道車両用、船舶用の座席に使用するクッション材のほか、一般家庭用、事務用の座席に使用するクッション材)、衣料用パッド(例えば、女性のブラジャーのパッド、肩パッド、肘当てパッド、膝当てパッド等)、緩衝材の他、吸音材や遮音材、防振材や制振材、断熱材、保温材等の用途や技術分野で使用することができる。
以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
実施例および比較例で用いた4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)および4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)は以下に示す製造例で各々製造した。
実施例および比較例で用いた4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)および4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)は以下に示す製造例で各々製造した。
[製造例1]
4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)の製造
国際公開第2006/054613号の比較例7において、得られる共重合体の4-メチル-1-ペンテンおよび1-デセンから導かれる構成単位の含有量が下記表1に記載の含有量となるようにモノマーの装入量を変更し、下記表1に記載のメルトフローレート(MFR)となるように重合時の水素量を調整することによって、4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)を得た。
4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)の製造
国際公開第2006/054613号の比較例7において、得られる共重合体の4-メチル-1-ペンテンおよび1-デセンから導かれる構成単位の含有量が下記表1に記載の含有量となるようにモノマーの装入量を変更し、下記表1に記載のメルトフローレート(MFR)となるように重合時の水素量を調整することによって、4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)を得た。
〔製造例2〕
4-メチル-1-ペンテン・1-ヘキサデセン・1-オクタデセン共重合体(A-2)の製造
国際公開第2006/054613号の実施例17において、得られる共重合体の4-メチル-1-ペンテンおよび1-ヘキサデセンと1-オクタデセン混合物から導かれる構成単位の含有量が下記表1に記載の含有量となるようにモノマーの装入量を変更し、下記表1に記載のメルトフローレート(MFR)となるように重合時の水素量を調整することによって、4-メチル-1-ペンテン・1-ヘキサデセン・1-オクタデセン共重合体(A-2)を得た。
4-メチル-1-ペンテン・1-ヘキサデセン・1-オクタデセン共重合体(A-2)の製造
国際公開第2006/054613号の実施例17において、得られる共重合体の4-メチル-1-ペンテンおよび1-ヘキサデセンと1-オクタデセン混合物から導かれる構成単位の含有量が下記表1に記載の含有量となるようにモノマーの装入量を変更し、下記表1に記載のメルトフローレート(MFR)となるように重合時の水素量を調整することによって、4-メチル-1-ペンテン・1-ヘキサデセン・1-オクタデセン共重合体(A-2)を得た。
〔製造例3〕
4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-3)の製造
国際公開第2006/054613号の比較例7において、得られる共重合体の4-メチル-1-ペンテンおよび1-デセンから導かれる構成単位の含有量が下記表1に記載の含有量となるようにモノマーの装入量を変更し、下記表1に記載のメルトフローレート(MFR)となるように重合時の水素量を調整あるいは混練溶融を行うことによって、4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-3)を得た。
4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-3)の製造
国際公開第2006/054613号の比較例7において、得られる共重合体の4-メチル-1-ペンテンおよび1-デセンから導かれる構成単位の含有量が下記表1に記載の含有量となるようにモノマーの装入量を変更し、下記表1に記載のメルトフローレート(MFR)となるように重合時の水素量を調整あるいは混練溶融を行うことによって、4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-3)を得た。
〔製造例4〕
4-メチル-1-ペンテン・1-ヘキサデセン・1-オクタデセン共重合体(A-4)の製造
国際公開第2006/054613号の実施例17において、得られる共重合体の4-メチル-1-ペンテンおよび1-ヘキサデセンと1-オクタデセン混合物から導かれる構成単位の含有量が下記表1に記載の含有量となるようにモノマーの装入量を変更し、下記表1に記載のメルトフローレート(MFR)となるように重合時の水素量を調整することによって、4-メチル-1-ペンテン・1-ヘキサデセン・1-オクタデセン共重合体(A-4)を得た。
4-メチル-1-ペンテン・1-ヘキサデセン・1-オクタデセン共重合体(A-4)の製造
国際公開第2006/054613号の実施例17において、得られる共重合体の4-メチル-1-ペンテンおよび1-ヘキサデセンと1-オクタデセン混合物から導かれる構成単位の含有量が下記表1に記載の含有量となるようにモノマーの装入量を変更し、下記表1に記載のメルトフローレート(MFR)となるように重合時の水素量を調整することによって、4-メチル-1-ペンテン・1-ヘキサデセン・1-オクタデセン共重合体(A-4)を得た。
〔製造例5〕
4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A'-1)の製造
国際公開第2006/054613号の比較例7において、得られる共重合体の4-メチル-1-ペンテンおよび1-デセンから導かれる構成単位の含有量が下記表1に記載の含有量となるように、モノマーの装入量を変更することによって、4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A'-1)を得た。
4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A'-1)の製造
国際公開第2006/054613号の比較例7において、得られる共重合体の4-メチル-1-ペンテンおよび1-デセンから導かれる構成単位の含有量が下記表1に記載の含有量となるように、モノマーの装入量を変更することによって、4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A'-1)を得た。
〔製造例6〕
4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)の製造
国際公開第2006/054613号の比較例7において、得られる共重合体の4-メチル-1-ペンテンおよび1-デセンから導かれる構成単位の含有量が下記表1に記載の含有量となるようにモノマーの装入量を変更し、下記表1に記載のメルトフローレート(MFR)となるように重合時の水素量を調整あるいは混練溶融を行うことによって、4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)を得た。
4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)の製造
国際公開第2006/054613号の比較例7において、得られる共重合体の4-メチル-1-ペンテンおよび1-デセンから導かれる構成単位の含有量が下記表1に記載の含有量となるようにモノマーの装入量を変更し、下記表1に記載のメルトフローレート(MFR)となるように重合時の水素量を調整あるいは混練溶融を行うことによって、4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)を得た。
〔製造例7〕
4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-2)の製造
国際公開第2006/054613号の比較例7において、得られる共重合体の4-メチル-1-ペンテンおよび1-デセンから導かれる構成単位の含有量が下記表1に記載の含有量となるようにモノマーの装入量を変更し、下記表1に記載のメルトフローレート(MFR)となるように重合時の水素量を調整あるいは混練溶融を行うことによって、4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-2)を得た。
4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-2)の製造
国際公開第2006/054613号の比較例7において、得られる共重合体の4-メチル-1-ペンテンおよび1-デセンから導かれる構成単位の含有量が下記表1に記載の含有量となるようにモノマーの装入量を変更し、下記表1に記載のメルトフローレート(MFR)となるように重合時の水素量を調整あるいは混練溶融を行うことによって、4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-2)を得た。
〔製造例8〕
4-メチル-1-ペンテン重合体(B-3)の製造
国際公開第2014/050817号の合成例4に従い、(8-オクタメチルフルオレン-12'-イル-(2-(アダマンタン-1-イル)-8-メチル-3,3b,4,5,6,7,7a,8-オクタヒドロシクロペンタ[a]インデン))ジルコニウムジクロライド(以下「メタロセン化合物(a)」ともいう。)を合成した。
4-メチル-1-ペンテン重合体(B-3)の製造
国際公開第2014/050817号の合成例4に従い、(8-オクタメチルフルオレン-12'-イル-(2-(アダマンタン-1-イル)-8-メチル-3,3b,4,5,6,7,7a,8-オクタヒドロシクロペンタ[a]インデン))ジルコニウムジクロライド(以下「メタロセン化合物(a)」ともいう。)を合成した。
充分に乾燥し、窒素置換したシュレンク管に、磁気攪拌子を入れ、メタロセン化合物(a)5.0μmolを入れ、修飾メチルアルミノキサンの懸濁液300eq/cat.(n-ヘキサン溶媒、アルミニウム原子換算で1.50mmol)を攪拌しながら室温で加え、メタロセン化合物(a)の濃度が1μmol/mLとなる量のヘプタンを加えて触媒液を調製した。
充分に乾燥し、窒素置換した内容積1,500mlのSUS製オートクレーブに、4-メチル-1-ペンテン500mL、シクロヘキサン250mL、および、トリイソブチルアルミニウムのヘキサン溶液(Al濃度:0.5M)0.5mmolを装入し、水素120.0mLを加えた後、850回転/分で撹拌しながら重合温度60℃に昇温した。
このオートクレーブに前記触媒液0.1mL(メタロセン化合物(a)の濃度:0.1μmol)を装入して重合を開始し、重合開始から20分後にメタノールを加えて重合を停止した。
冷却/脱圧したオートクレーブから取り出した重合液を、アセトンとメタノールの1:1溶液中に投入し、ポリマーを析出させて、濾過により回収した。その後、回収したポリマーを80℃で12時間減圧乾燥して、4-メチル-1-ペンテン重合体(B-3)を得た。
〔製造例9〕
4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B'-1)の製造
国際公開第2006/054613号の比較例7において、得られる共重合体の4-メチル-1-ペンテンおよび1-デセンから導かれる構成単位の含有量が下記表1に記載の含有量となるようにモノマーの装入量を変更し、下記表1に記載のメルトフローレート(MFR)となるように重合時の水素量を調整することによって、4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1’)を得た。
4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B'-1)の製造
国際公開第2006/054613号の比較例7において、得られる共重合体の4-メチル-1-ペンテンおよび1-デセンから導かれる構成単位の含有量が下記表1に記載の含有量となるようにモノマーの装入量を変更し、下記表1に記載のメルトフローレート(MFR)となるように重合時の水素量を調整することによって、4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1’)を得た。
上記製造例1~9で得られた重合体および共重合体の組成、メルトフローレート(MFR)、極限粘度[η]、融点および融解熱を以下の測定方法により測定した。結果を表1に示す。
〈メルトフローレート(MFR)〉
メルトフローレート(MFR)はASTM D1238に準拠して260℃、5kgfの条件で測定した。
メルトフローレート(MFR)はASTM D1238に準拠して260℃、5kgfの条件で測定した。
〈極限粘度[η]測定〉
極限粘度[η]は、デカリン溶媒を用いて、135℃で測定した。具体的には、重合体または共重合体約20mgをデカリン15mlに溶解し、135℃のオイルバス中で比粘度ηspを測定した。このデカリン溶液にデカリン溶媒を5ml追加して希釈後、同様にして比粘度ηspを測定した。この希釈操作をさらに2回繰り返し、濃度(C)を0に外挿した時のηsp/Cの値(dl/g)を極限粘度として求めた(下記式参照)。
[η]=lim(ηsp/C) (C→0)
極限粘度[η]は、デカリン溶媒を用いて、135℃で測定した。具体的には、重合体または共重合体約20mgをデカリン15mlに溶解し、135℃のオイルバス中で比粘度ηspを測定した。このデカリン溶液にデカリン溶媒を5ml追加して希釈後、同様にして比粘度ηspを測定した。この希釈操作をさらに2回繰り返し、濃度(C)を0に外挿した時のηsp/Cの値(dl/g)を極限粘度として求めた(下記式参照)。
[η]=lim(ηsp/C) (C→0)
<融点(Tm)、融解熱>
セイコーインスツル(株)製のDSC測定装置(DSC220C)により、発熱・吸熱曲線を求め、昇温時の最大融解ピーク位置の温度を融点(Tm)とした。測定は、以下のようにして行った。ペレット試料約5mgを測定用アルミパンに詰め、10℃/分の加熱速度で20℃から280℃に昇温し、280℃で5分間保持した後、10℃/分の冷却速度で20℃まで降温し、20℃で5分間保持した後、再度10℃/分の加熱速度で20℃から280℃に昇温し、再度50℃/分の冷却速度で50℃まで降温した。2回目の昇温時に発現した融解ピークを、融点(Tm)とした。また、その融解ピークから融解熱を求めた。融解ピークが複数ある場合には最もピーク強度の強い値を融点とした。
セイコーインスツル(株)製のDSC測定装置(DSC220C)により、発熱・吸熱曲線を求め、昇温時の最大融解ピーク位置の温度を融点(Tm)とした。測定は、以下のようにして行った。ペレット試料約5mgを測定用アルミパンに詰め、10℃/分の加熱速度で20℃から280℃に昇温し、280℃で5分間保持した後、10℃/分の冷却速度で20℃まで降温し、20℃で5分間保持した後、再度10℃/分の加熱速度で20℃から280℃に昇温し、再度50℃/分の冷却速度で50℃まで降温した。2回目の昇温時に発現した融解ピークを、融点(Tm)とした。また、その融解ピークから融解熱を求めた。融解ピークが複数ある場合には最もピーク強度の強い値を融点とした。
〈密度〉
JIS K7112(密度勾配管法)に準拠して測定した。
JIS K7112(密度勾配管法)に準拠して測定した。
<重合体および共重合体の組成測定>
重合体および共重合体中の、各モノマーから導かれる構成単位の含有量は、以下の装置および条件により、13C-NMRスペクトルによって算出した。
重合体および共重合体中の、各モノマーから導かれる構成単位の含有量は、以下の装置および条件により、13C-NMRスペクトルによって算出した。
装置として、ブルカー社製のAVANCEIIIcryo-500型核磁気共鳴装置を用い、溶媒として、o-ジクロロベンゼン/ベンゼン-d6(4/1 v/v)混合溶媒を用い、試料濃度:55mg/0.6mL、測定温度:120℃、観測核:13C(125MHz)、シーケンス:シングルパルスプロトンブロードバンドデカップリング、パルス幅:5.0μ秒(45°パルス)、繰返し時間:5.5秒、積算回数:64回の条件で、ベンゼン-d6の128ppmのピークをケミカルシフトの基準値として測定した。主鎖メチンシグナルの積分値を用い、各モノマーから導かれる構成単位の含有量(モル%)を算出した。
なお、4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の含有量を4MP-1含有量ともいい、4-メチル-1-ペンテン以外のモノマー(コモノマー)から導かれる構成単位の含有量の合計をコモノマー含有量ともいう。
〔実施例1〕
製造例1で得た4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)および製造例6で得た4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)をそれぞれ別々の押出機で290℃で溶融し、軽量ポンプで軽量した後、紡糸ブロックに内蔵された紡糸パックに送った。紡糸パック内でろ過した後、紡糸温度290℃で、紡糸口金で4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)と4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)とを、複合比率〔(A-1)/(B-1)〕(断面面積比)を50/50になるように、紡糸口金内で、サイドバイサイドに接合して吐出し、サイドバイサイド型の複合繊維を製造した。得られた複合繊維を、冷却装置によって冷却、固化して、給油装置で油剤を付与した後、サクションガンで引き取って、サイドバイサイド(SbyS)型複合繊維を得た。
製造例1で得た4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)および製造例6で得た4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)をそれぞれ別々の押出機で290℃で溶融し、軽量ポンプで軽量した後、紡糸ブロックに内蔵された紡糸パックに送った。紡糸パック内でろ過した後、紡糸温度290℃で、紡糸口金で4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)と4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)とを、複合比率〔(A-1)/(B-1)〕(断面面積比)を50/50になるように、紡糸口金内で、サイドバイサイドに接合して吐出し、サイドバイサイド型の複合繊維を製造した。得られた複合繊維を、冷却装置によって冷却、固化して、給油装置で油剤を付与した後、サクションガンで引き取って、サイドバイサイド(SbyS)型複合繊維を得た。
〔実施例2〕
実施例1で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)に替えて製造例2で得た4-メチル-1-ペンテン・1-ヘキサデセン・1-オクタデセン共重合体(A-2)を用いる以外は実施例1と同様に行い、サイドバイサイド型複合繊維を得た。
実施例1で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)に替えて製造例2で得た4-メチル-1-ペンテン・1-ヘキサデセン・1-オクタデセン共重合体(A-2)を用いる以外は実施例1と同様に行い、サイドバイサイド型複合繊維を得た。
〔実施例3〕
実施例1で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)に替えて製造例3で得た4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-3)を用いる以外は実施例1と同様に行い、サイドバイサイド型複合繊維を得た。
実施例1で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)に替えて製造例3で得た4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-3)を用いる以外は実施例1と同様に行い、サイドバイサイド型複合繊維を得た。
〔実施例4〕
実施例1で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)に替えて製造例7で得た4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-2)を用いる以外は実施例1と同様に行い、サイドバイサイド型複合繊維を得た。
実施例1で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)に替えて製造例7で得た4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-2)を用いる以外は実施例1と同様に行い、サイドバイサイド型複合繊維を得た。
〔実施例5〕
実施例1で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)に替えて製造例4で得た4-メチル-1-ペンテン・1-ヘキサデセン・1-オクタデセン共重合体(A-4)を用いる以外は実施例1と同様に行い、サイドバイサイド型複合繊維を得た。
実施例1で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)に替えて製造例4で得た4-メチル-1-ペンテン・1-ヘキサデセン・1-オクタデセン共重合体(A-4)を用いる以外は実施例1と同様に行い、サイドバイサイド型複合繊維を得た。
〔実施例6〕
実施例1で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)に替えて製造例2で得た4-メチル-1-ペンテン・1-ヘキサデセン・1-オクタデセン共重合体(A-2)を用い、実施例1で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)に替えて製造例8で得た4-メチル-1-ペンテン重合体(B-3)を用いる以外は実施例1と同様に行い、サイドバイサイド型複合繊維を得た。
実施例1で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)に替えて製造例2で得た4-メチル-1-ペンテン・1-ヘキサデセン・1-オクタデセン共重合体(A-2)を用い、実施例1で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)に替えて製造例8で得た4-メチル-1-ペンテン重合体(B-3)を用いる以外は実施例1と同様に行い、サイドバイサイド型複合繊維を得た。
〔実施例7〕
実施例1で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)に替えて製造例4で得た4-メチル-1-ペンテン・1-ヘキサデセン・1-オクタデセン共重合体(A-4)を用い、実施例1で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)に替えて製造例8で得た4-メチル-1-ペンテン重合体(B-3)を用いる以外は実施例1と同様に行い、サイドバイサイド型複合繊維を得た。
実施例1で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)に替えて製造例4で得た4-メチル-1-ペンテン・1-ヘキサデセン・1-オクタデセン共重合体(A-4)を用い、実施例1で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)に替えて製造例8で得た4-メチル-1-ペンテン重合体(B-3)を用いる以外は実施例1と同様に行い、サイドバイサイド型複合繊維を得た。
〔実施例8〕
実施例1で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)と4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)をそれぞれ別個の押出機を用い、290℃で溶融し、軽量ポンプで軽量した後、紡糸ブロックに内蔵された紡糸パックに送った。紡糸パック内でろ過した後、紡糸温度290℃にて、偏心芯鞘型紡糸口金で4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)と4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)とを、複合比率〔(A-1)/(B-1)〕(断面面積比)を50/50とし、偏心率を50%として吐出して偏心芯鞘型複合繊維を製造した。得られた偏心芯鞘型複合繊維を、冷却装置によって冷却、固化して、給油装置で油剤を付与した後、第1ゴデットロールに引き取られ、第2ゴデットロール、第3ゴデットロールおよび第4ゴデットロールを介して、巻取機で巻き取って、偏心芯鞘型複合繊維を得た。
実施例1で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)と4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)をそれぞれ別個の押出機を用い、290℃で溶融し、軽量ポンプで軽量した後、紡糸ブロックに内蔵された紡糸パックに送った。紡糸パック内でろ過した後、紡糸温度290℃にて、偏心芯鞘型紡糸口金で4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)と4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)とを、複合比率〔(A-1)/(B-1)〕(断面面積比)を50/50とし、偏心率を50%として吐出して偏心芯鞘型複合繊維を製造した。得られた偏心芯鞘型複合繊維を、冷却装置によって冷却、固化して、給油装置で油剤を付与した後、第1ゴデットロールに引き取られ、第2ゴデットロール、第3ゴデットロールおよび第4ゴデットロールを介して、巻取機で巻き取って、偏心芯鞘型複合繊維を得た。
〔実施例9〕
実施例8で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)に替えて製造例2で得た4-メチル-1-ペンテン・1-ヘキサデセン・1-オクタデセン共重合体(A-2)を用いる以外は実施例8と同様に行い、偏心芯鞘型複合繊維を得た。
実施例8で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)に替えて製造例2で得た4-メチル-1-ペンテン・1-ヘキサデセン・1-オクタデセン共重合体(A-2)を用いる以外は実施例8と同様に行い、偏心芯鞘型複合繊維を得た。
〔実施例10〕
実施例8で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)に替えて製造例8で得た4-メチル-1-ペンテン重合体(B-3)を用いる以外は実施例8と同様に行い、偏心芯鞘型複合繊維を得た。
実施例8で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)に替えて製造例8で得た4-メチル-1-ペンテン重合体(B-3)を用いる以外は実施例8と同様に行い、偏心芯鞘型複合繊維を得た。
〔実施例11〕
実施例8で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)に替えて製造例2で得た4-メチル-1-ペンテン・1-ヘキサデセン・1-オクタデセン共重合体(A-2)を用い、実施例8で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)に替えて製造例8で得た4-メチル-1-ペンテン重合体(B-3)を用いる以外は実施例8と同様に行い、偏心芯鞘型複合繊維を得た。
実施例8で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)に替えて製造例2で得た4-メチル-1-ペンテン・1-ヘキサデセン・1-オクタデセン共重合体(A-2)を用い、実施例8で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)に替えて製造例8で得た4-メチル-1-ペンテン重合体(B-3)を用いる以外は実施例8と同様に行い、偏心芯鞘型複合繊維を得た。
〔実施例12〕
実施例8で、偏心率を73%としたこと以外は実施例8と同様に行い、偏心芯鞘型複合繊維を得た。
実施例8で、偏心率を73%としたこと以外は実施例8と同様に行い、偏心芯鞘型複合繊維を得た。
〔実施例13〕
実施例8で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)に替えて製造例2で得た4-メチル-1-ペンテン・1-ヘキサデセン・1-オクタデセン共重合体(A-2)を用い、偏心率を73%としたこと以外は実施例8と同様に行い、偏心芯鞘型複合繊維を得た。
実施例8で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)に替えて製造例2で得た4-メチル-1-ペンテン・1-ヘキサデセン・1-オクタデセン共重合体(A-2)を用い、偏心率を73%としたこと以外は実施例8と同様に行い、偏心芯鞘型複合繊維を得た。
〔実施例14〕
実施例8で、4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)と4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)との複合比率〔(A-1)/(B-1)〕(断面面積比)を60/40とし、偏心率を73%としたこと以外は実施例8と同様に行い、偏心芯鞘型複合繊維を得た。
実施例8で、4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)と4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)との複合比率〔(A-1)/(B-1)〕(断面面積比)を60/40とし、偏心率を73%としたこと以外は実施例8と同様に行い、偏心芯鞘型複合繊維を得た。
〔比較例1〕
実施例8で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)に替えて製造例5で得た4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A'-1)を、実施例8で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)に替えて製造例9で得た4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B'-1)を用いる以外は、実施例8と同様に行い、偏心芯鞘型複合繊維を得た。
実施例8で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)に替えて製造例5で得た4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A'-1)を、実施例8で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)に替えて製造例9で得た4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B'-1)を用いる以外は、実施例8と同様に行い、偏心芯鞘型複合繊維を得た。
〔比較例2〕
実施例8で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)に替えて4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B'-1)を用いる以外は、実施例8と同様に行い、偏心芯鞘型複合繊維を得た。
実施例8で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)に替えて4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B'-1)を用いる以外は、実施例8と同様に行い、偏心芯鞘型複合繊維を得た。
〔比較例3〕
実施例8で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)に替えて4-メチル-1-ペンテン・1-ヘキサデセン・1-オクタデセン共重合体(A-4)を、実施例8で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)に替えて製造例9で得た4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B'-1)を用いる以外は、実施例8と同様に行い、偏心芯鞘型複合繊維を得た。
実施例8で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)に替えて4-メチル-1-ペンテン・1-ヘキサデセン・1-オクタデセン共重合体(A-4)を、実施例8で用いた4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B-1)に替えて製造例9で得た4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(B'-1)を用いる以外は、実施例8と同様に行い、偏心芯鞘型複合繊維を得た。
〔比較例4〕
製造例1で得た4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)を押出機で290℃で溶融し、軽量ポンプで軽量した後、紡糸ブロックに内蔵された紡糸パックに送った。紡糸パック内でろ過した後、紡糸温度290℃で吐出して未延伸繊維を製造した。得られた未延伸繊維を、冷却装置によって冷却、固化して、給油装置で油剤を付与した後、ゴデットロールを介して95℃の条件のもと、1.4倍に延伸した後に、クリンパーで繊維に捲縮をかけ、熱セットして単繊維を得た。
製造例1で得た4-メチル-1-ペンテン・1-デセン共重合体(A-1)を押出機で290℃で溶融し、軽量ポンプで軽量した後、紡糸ブロックに内蔵された紡糸パックに送った。紡糸パック内でろ過した後、紡糸温度290℃で吐出して未延伸繊維を製造した。得られた未延伸繊維を、冷却装置によって冷却、固化して、給油装置で油剤を付与した後、ゴデットロールを介して95℃の条件のもと、1.4倍に延伸した後に、クリンパーで繊維に捲縮をかけ、熱セットして単繊維を得た。
上記実施例および比較例で得られたサイドバイサイド型複合繊維の捲縮数および捲縮率を以下の測定方法により測定した。なお測定試料としては、サイドバイサイド型複合繊維及び偏心芯鞘型複合繊維をカットして得られた短繊維を用いた。短繊維はJIS L1015規格で評価した。
結果を表2に示す。
結果を表2に示す。
実施例および比較例で得られた複合繊維の物性は、以下の方法で測定した。
<捲縮数、捲縮率>
捲縮数および捲縮率は、測定試料として短繊維を用い、JIS L1015に準拠して測定した。測定試料に初荷重をかけた時の掴み間の距離(mm)を読み、1inchあたりの捲縮数を求めた。初荷重は1.8mN×試料の繊度(dtex)とした。また、捲縮数の読み方は山と谷を全部数え、2で除して求めた。
捲縮率は試料に1.8mN×試料の繊度(dtex)の初荷重をかけた場合の長さと、44.1mN×試料の繊度(dtex)の荷重をかけた時の長さから、下記式により算出した。
C=(b-a)×100/b
C:捲縮率(%)
a:初荷重をかけた時の長さ(mm)
b:44.1mN×試料の繊度(dtex)の荷重をかけた時の長さ(mm)
<捲縮数、捲縮率>
捲縮数および捲縮率は、測定試料として短繊維を用い、JIS L1015に準拠して測定した。測定試料に初荷重をかけた時の掴み間の距離(mm)を読み、1inchあたりの捲縮数を求めた。初荷重は1.8mN×試料の繊度(dtex)とした。また、捲縮数の読み方は山と谷を全部数え、2で除して求めた。
捲縮率は試料に1.8mN×試料の繊度(dtex)の初荷重をかけた場合の長さと、44.1mN×試料の繊度(dtex)の荷重をかけた時の長さから、下記式により算出した。
C=(b-a)×100/b
C:捲縮率(%)
a:初荷重をかけた時の長さ(mm)
b:44.1mN×試料の繊度(dtex)の荷重をかけた時の長さ(mm)
<粒状綿加工性およびクッション性の評価>
<粒状綿の作製方法>
上記実施例8~実施例14および比較例4で得られた繊維を38mmにカットし、開繊機を通過させ、粒状綿装置を用いて粒状綿を作成した。
<粒状綿の作製方法>
上記実施例8~実施例14および比較例4で得られた繊維を38mmにカットし、開繊機を通過させ、粒状綿装置を用いて粒状綿を作成した。
<粒状綿の加工性評価>
上記で粒状綿にすることができたものを〇、粒状綿化できなかったものを×とした。
上記で粒状綿にすることができたものを〇、粒状綿化できなかったものを×とした。
<クッションの作製方法>
上記で得られた粒状綿を15gを20cm四方の袋状の生地に入れてクッションを作製した。
上記で得られた粒状綿を15gを20cm四方の袋状の生地に入れてクッションを作製した。
<クッションの評価方法>
厚さ、回復率、圧縮率はJIS L 1097に準用して測定した。
保温率はJIS L 1096 A法に準拠して測定した。(ASTM形保温性試験機使用、試験室温湿度:20℃、65%RH)
厚さ、回復率、圧縮率はJIS L 1097に準用して測定した。
保温率はJIS L 1096 A法に準拠して測定した。(ASTM形保温性試験機使用、試験室温湿度:20℃、65%RH)
(結果)
実施例は自己捲縮が発現した。一方比較例1~3は自己捲縮が発現しなかった。比較例4は自己捲縮しなかった。このため機械捲縮にて捲縮をかけ粒状綿を作製したが粒状綿にすることができなかった。
実施例は自己捲縮が発現した。一方比較例1~3は自己捲縮が発現しなかった。比較例4は自己捲縮しなかった。このため機械捲縮にて捲縮をかけ粒状綿を作製したが粒状綿にすることができなかった。
Claims (8)
- 横断面が(a)部および(b)部の少なくとも2の領域を有する複合繊維であって、
前記(a)部と前記(b)部の質量比〔(a):(b)〕が、10:90~90:10であり、
前記(a)部は260℃、5.0kgfで測定したMFR(A)が30~180g/10minの範囲にある4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)から、前記(b)部は260℃、5.0kgfで測定したMFR(B)が180g/10minを超え、400g/10min以下の範囲にある4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)からそれぞれ構成されてなる複合繊維。 - 前記MFR(A)と前記MFR(B)が、下記要件(I)を満たす、請求項1に記載の複合繊維。
要件(I):MFRの比(MFR(A)/MFR(B))が、0.10~0.65である。 - 前記4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)が下記要件(A-I)および(A-II)を満たし、前記4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)が下記要件(B-I)および(B-II)を満たす、請求項1または2に記載の複合繊維。
(A-I)4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の含有量(U1)が100~90.0モル%であり、エチレンおよび炭素原子数3~20のα-オレフィン(4-メチル-1-ペンテンを除く)からなる群より選ばれるオレフィンから導かれる構成単位の含有量(U2)が0~10.0モル%である。
(A-II)JIS K7112(密度勾配管法)に準拠して測定した密度が820~850kg/m3の範囲にある。
(B-I)4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位の含有量(U3)が100~90.0モル%であり、エチレンおよび炭素原子数3~20のα-オレフィン(4-メチル-1-ペンテンを除く)から導かれる構成単位の含有量(U4)が0~10.0モル%である。
(B-II)JIS K7112(密度勾配管法)に準拠して測定した密度が820~850kg/m3の範囲にある。 - サイドバイサイド型複合繊維または偏心芯鞘型複合繊維である請求項1~3のいずれか1項に記載の複合繊維。
- 260℃、5.0kgfで測定したMFR(A)が30~180g/10minの範囲にある4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)と、260℃、5.0kgfで測定したMFR(B)が180g/10minを超え、400g/10min以下の範囲にある4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)とを、複合して溶融紡糸する複合繊維の製造方法。
- 4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)と4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)とをサイドバイサイド型に配して紡糸する請求項5に記載の複合繊維の製造方法。
- 4-メチル-1-ペンテン系重合体(A)と4-メチル-1-ペンテン系重合体(B)とを、偏心芯鞘型複合ノズルのそれぞれ鞘成分注入ノズルおよび芯成分注入ノズルから供給して紡糸する請求項5に記載の複合繊維の製造方法。
- 粒状綿である、請求項1~4のいずれか1項に記載の複合繊維。
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