JP2022116321A - ポリシロカルブに基づいた炭化ケイ素材料、用途および装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はポリオーガニックな組成物(polyorganic compositions)、方法、構造および物質;ポリマー由来のプレセラミックおよびセラミック材料および方法;および特にはポリシロカルブ組成物(polysilocarb composition)、方法、構造および物質に関する。本発明は、さらに炭化ケイ素(SiC)およびSiC組成物の製造方法、これらのアイテムを作るための構造、成分、物質および装置に関する;さらに炭化ケイ素(SiC)およびSiOC組成物の製造方法、これらのアイテムを作るための構造、成分、物質および装置に関する;特にはポリシロカルブ物質から作られるSiCに関する。ポリシロカルブ物質、およびそれらの物質を作る方法は、米国特許出願番号14/212,896、14/324,056、14/268,150および14/634,819に開示され、教示されており、それらの開示の全体は参照され、本明細書に組込まれる。
典型的に、ポリマーの由来のセラミック前駆物質配合物、そして特定のポリシロカルブ前駆物質配合物は、一般に3つのタイプのプロセスによって作ることができるが、他のプロセスおよびこれらのプロセスの変化および組み合わせも利用されることができる。これらのプロセスは、一般に前駆物質配合物を形成するために前駆物質を組み合わせることを必要とする。1つのタイプのプロセスは、一般に好ましくは溶剤を含まず、本質的に化学反応のないプロセスで、前駆物質材料をともに混合するプロセス、例えば「混合タイププロセス」を含む。別のタイプのプロセスは、一般に化学反応を含み、例えばモノマー、二量体、三量体およびポリマーでありえるカスタマイズされた前駆物質配合物を形成する「反応タイププロセス」を含んでいる。第3のタイプのプロセスは、溶剤を含まない環境での2つ以上の成分の化学反応(例えば「反応ブレンディングタイププロセス」を含む。一般に混合処理中では、本質的にすべて、好ましくはすべての化学反応が、後のプロセス、たとえば硬化、熱分解および両方の間に起こる。
前駆物質材料としては、メチル水素、また置換され変性されたメチル水素、シロキサンバックボーン付加物、反応性モノマー、シラン変成剤または有機変成剤とシロキサンバックボーン付加物との反応生成物、また他の同様のタイプの材料、たとえばシランベースの材料、シラザンベースの材料、カルボシランベースの材料、フェノール/ホルムアルデヒドベースの材料、またこれらの組み合わせが挙げられる。前駆物質は好ましくは室温で液体であるが、それらは溶融されることができ、他の前駆物質のうちの1つに可溶性の固体であることができる。(しかしながら、この状況では、1つの前駆物質が別のものを溶かす場合でも「溶剤」と考えられない。なぜなら、構成物ではない溶剤(例えば最終生産物の一部や成分を形成しないか、廃棄物または両方として扱われる溶剤)を意味するものとして先行技術において使用されていると理解されるからである。
反応タイププロセスでは、一般に、化学反応を1つ、2つまたはそれ以上の前駆物質を、典型的には溶剤が存在する状態で反応させ、その後、触媒されて硬化され、熱分解されることのできる1つの重合体にされる前駆物質配合物を形成するために使用される。このプロセスは、カスタム前駆物質配合物を構築する能力を提供する。これは硬化された時、ユニークで望ましい特徴、たとえば高温耐性、難燃性および不燃性、強さおよび他の特徴を有するプラスチックを提供することができる。硬化物もユニークな特徴があるセラミックを形成するために熱分解することができる。反応タイププロセスは、前駆物質配合物を構築するポリマーの中へ加えられる官能基を選択することにより、最終生成物の官能基の異なるタイプの前もって定義したバランスを許容する。例えば、フェニルは典型的にはセラミックに使用されないが、高温特性をプラスチックに対して提供し、スチレンは典型的にはプラスチックに高温特徴を提供しないが、セラミックに対して利点を備えている。
反応ブレンディングタイププロセスでは、前駆物質は反応され、溶剤がない状態で前駆物質配合物が形成される。たとえば、反応ブレンディングタイププロセスの実施態様では、ジシクロペンタジエン(「DCPD」)とMHFから調製されている前駆物質配合物がある。反応ブレンディングタイププロセスを使用して、MHF/DCPDポリマーが生成され、このポリマーは前駆物質配合物として使用される。(それは硬化されたか熱分解された生成物を形成するために単独で使用することができ、または混合または反応プロセス中の前駆物質として使用することができる。)既知の分子量および水素化物等価質量のMHF;”Ρ01”(P01は、テトラビニルシクロテトラシロキサン中の2%Pt(0)テトラビニルシクロテトラシロキサン錯体を、Pt(0)錯体の0.1%までテトラビニルシクロテトラシロキサンで20倍に薄めた。このようにして、バルクの触媒1%添加で10ppmのPtが提供された。触媒0.20重量%のMHF出発物質(既知の活性当量)、40~90%;および>83%の純度のジシクロペンタジエン、10~60%が利用される。プロセスの実施態様では、ミキサーを備えた密封できる反応器が使用することができる。その反応は密封され反応器内で、空気中で行なわれる;他のタイプの大気を利用することもできる。好ましくは、その反応は大気圧で行なわれるが、より高いかより低い圧力も利用することができる。さらに、反応ブレンディングタイププロセスは多数のタイプの雰囲気および条件、例えば空気、不活性、N2、アルゴン、流動ガス、静的なガス、減圧、雰囲気圧、高い圧力、およびそれらの組み合わせの下で行うことができる。
他のものと同様に上記のタイプのプロセスからのポリシロカルブ前駆物質配合物を含む前駆物質配合物は硬化されて、固体、半固体またはプラスチック様の材料となりえる。典型的には、前駆物質配合物は伸ばされるか、賦形されるか、または他の方法でプリフォームにされ、それは薄いおよび厚い膜を含む任意の体積構造物または賦形物を包含する。硬化中、ポリシロカルブ前駆物質配合物は、初期硬化を通じて処理されて、部分的な硬化物を提供し、これはたとえばプリフォーム、グリーン材料、あるいはグリーン硬化物(材料の色に関する記載ではない)とも呼ばれる。その後、グリーン材料はさらに硬化されてもよい。したがって、1以上の硬化ステップが使用されてもよい。材料は「最終硬化」、つまり、その意図した目的に対して材料が必要な物理的強度および他の特性を持つポイントに硬化されることができる。硬化の量は最終硬化(あるいは「硬い硬化」)であることができる。そのポイントでは、すべてまたは本質的にすべての化学反応が停止する(たとえば、材料中の反応基の非存在、または経時的な反応性基の減少の欠如により測定される)。したがって、材料は様々な程度で、その意図した使用および目的に依存して硬化されることができる。例えば、いくつかの状況では、最終硬化と硬い硬化は同じであることができる。硬化条件、たとえば雰囲気と温度は、硬化材料組成物に影響を与えることができる。
前駆物質配合物は「ニート」な材料(「ニート」材料とは、すべて、または本質的にすべての構造物が前駆物質材料または充填されていない配合物から作られる;またしたがって、充填剤も強化材もない)を形成するために使用されることができる。
好ましくはSiC製造、およびSiC製造に使用される材料において、好ましい実施態様では、ポリシロカルブ前駆物質は約1大気圧の清浄な空気中で混合することができる。
混合タイプ法を使用するポリシロカルブ配合物の調製配合物は、室温、41%のMHFおよび59%のTVをともに混合することにより作られる。この前駆物質配合物は水素化物を0.68モル、ビニルを0.68モルおよびメチルを1.37モル含む。前駆物質配合物は、100gの配合物に基づいて以下のモル量のSi、CおよびOを含む。
混合タイプ法を使用するポリシロカルブ配合物の調製配合物は室温で、90%のメチル末端フェニルエチル・ポリシロキサン(27%のXを含む)と10%のTVをともに混合することにより作られる。この前駆物質配合物は、水素化物を1.05モル、ビニルを0.38モル、フェニルを0.26モルおよびメチルを1.17モル含む。前駆物質配合物は、100gの配合物に基づいて以下のモル量のSi、CおよびOを含む。
混合タイプ法を使用するポリシロカルブ配合物の調製配合物は室温で、70%のメチル末端フェニルエチル・ポリシロキサン(14%のXを含む)と30%のTVをともに混合することにより作られる。この前駆物質配合物は水素化物を0.93モル、ビニルを0.48モル、フェニルを0.13モルおよびメチルを1.28モル含む。前駆物質配合物は、100gの配合物に基づいて以下のモル量のSi、CおよびOを含む。
混合タイプ法を使用するポリシロカルブ配合物の調製配合物は室温で、50%のメチル末端フェニルエチル・ポリシロキサン(20%のXを含む)と50%のTVをともに混合することにより作られる。この前駆物質配合物は水素化物を0.67モル、ビニルを0.68モル、フェニルを0.10モルおよびメチルを1.25モル含む。前駆物質配合物は、100gの配合物に基づいて以下のモル量のSi、CおよびOを含む。
混合タイプ法を使用するポリシロカルブ配合物の調製配合物は室温で、65%のメチル末端フェニルエチル・ポリシロキサン(40%のXを含む)と35%のTVをともに混合することにより作られる。この前駆物質配合物は水素化物を0.65モル、ビニルを0.66モル、フェニルを0.25モルおよびメチルを1.06モル含む。前駆物質配合物は、100gの配合物に基づいて以下のモル量のSi、CおよびOを含む。
混合タイプ法を使用するポリシロカルブ配合物の調製配合物は、室温で65%のMHFおよび35%のジシクロペンタジエン(DCPD)をともに混合することにより作られる。この前駆物質配合物は水素化物を1.08モル、ビニルを0.53モル、フェニルを0.0モルおよびメチルを1.08モル含む。前駆物質配合物は、100gの配合物に基づいて以下のモル量のSi、CおよびOを含む。
混合タイプ法を使用するポリシロカルブ配合物の調製配合物は、室温で82%のMHFおよび18%のジシクロペンタジエン(DCPD)をともに混合することにより作られる。この前駆物質配合物は水素化物を1.37モル、ビニルを0.27モル、フェニルを0.0モルおよびメチルを1.37モル含む。前駆物質配合物は、100gの配合物に基づいて以下のモル量のSi、CおよびOを含む。
混合タイプ法を使用するポリシロカルブ配合物の調製配合物は、室温で46%のMHF、34%のTVおよび20%のVTをともに混合することにより作られる。この前駆物質配合物には水素化物を0.77モル、ビニルを0.40モル、フェニルを0.0モルおよびメチルを1.43モル含む。前駆物質配合物は、100gの配合物に基づいて以下のモル量のSi、CおよびOを含む。
混合タイプ法を使用するポリシロカルブ配合物の調製配合物は、室温で70%のMHF、20%のTVおよび10%のVTをともに混合することにより作られる。この前駆物質配合物は水素化物を1.17モル、ビニルを0.23モル、フェニルを0.0モルおよびメチルを1.53モル含む。前駆物質配合物は、100gの配合物に基づいて以下のモル量のSi、CおよびOを含む。
混合タイプ法を使用するポリシロカルブ配合物の調製配合物は、室温で95%のMHF、5%のTVをともに混合することにより作られる。
混合タイプ法を使用するポリシロカルブ配合物の調製配合物は、室温で50%のメチル末端フェニルエチル・ポリシロキサン(20%のXを含む)および50%のTV、95%のMHFをともに混合することにより作られる。
混合タイプ法を使用するポリシロカルブ配合物の調製配合物は、室温で54%のメチル末端フェニルエチル・ポリシロキサン(25%のXを含む)および46%のTVをともに混合することにより作られる。
混合タイプ法を使用するポリシロカルブ配合物の調製配合物は、室温で57%のメチル末端フェニルエチル・ポリシロキサン(30%のXを含む)および43%のTVをともに混合することにより作られる。
約100グラムのポリシロカルブ配合物が作られる。配合物は15分間室温で混合される。次に、1%の触媒が加えられ、混合物はさらに10分間撹拌される。触媒は短鎖ビニル末端ポリシロキサンに10ppmのPtを含んでいる。
・ 82.2℃/時の加熱速度で室温から82.2℃へ加熱し、82.2℃で1時間のホールド;
・ 48.9℃/時の加熱速度で82.2℃から182℃へ加熱し、182℃で1時間のホールド;
・ 48.9℃/時の加熱速度で182℃から210℃へ加熱し、210℃で2時間のホールド;
。 115.6℃/時の加熱速度で210℃から1,110℃へ加熱し、1,110℃で2時間のホールド;そして、204.4℃へ冷却し、開口した。
結果として生ずるポリシロカルブ由来のSiCは炉から回収される。
ポリシロカルブ配合物は、特にはAl、FeおよびBである潜在的な不純物をすべて本質的に除去するように、清浄なガラス器を使用して、クリーン・ルーム環境の中で作られる。その配合物は約10~20分間室温で混合され次に、0.25%から2%の触媒溶液が加えられ、混合物はさらに10分間撹拌される。触媒溶液は10ppmのPtを含む。最終的に触媒された配合物は、10から50ppbのPtを含む。
クリーン・ルーム環境では、配合物はアルゴンでパージされた、PFA(ペルフルオロアルコキシポリマー)のボトルまたはジャーに入れられ、蓋を閉じた。配合物は1.5時間から4時間の間、75℃から160℃で硬化される。
・ 室温から1、000℃まで180℃/時の加熱速度で加熱し、1,000℃で2時間ホールド;そして、
・ 204.4℃へ冷却し、開口した。
例15のプロセスは、ガス流入および排ガス流出/真空排気を許可する、清浄化された黒鉛絶縁体およびポートを備えた黒鉛の真空対応の炉を使用して行なわれる。その後、毎時ホットゾーンの1~6体積交換の速度でアルゴンガスが黒鉛炉に流される。その後、材料は25℃から2100℃まで加熱される。このプロセスは6ナイン以上の純度のSiCを提供することができる。
例15および15aのプロセスに類似するプロセスで、熱分解および変換中の冷却、加熱および両方は、約1℃/分から約30℃/分、約3℃/分から約20℃/分、約10℃/分約から20℃/分、およびより遅くまたはより速く、並びに様々な速さの組み合わせ、例えば約5℃/分で1時間および約10℃/分で3時間であることができる。特定の高い温度での保持時間は、約0.25時間から約24時間、約1時間~約12時間、約3時間~約8時間、24時間未満、12時間未満、8時間未満、より長くより短い時間も使用されてもよい。同様に、特定の加熱サイクルでの保持時間の組み合わせおよび変化も使用できる。
ポリシロカルブ配合物は本質的に潜在的な不純物をすべて除去するように清浄にされたガラス器を使用して、クリーン・ルーム環境の中で作られる。均一に混ぜ合わせられるまで、その配合物は室温で混合される。次に、触媒が加えられ、混合物は触媒を分散するためにさらに撹拌される。その後、ポリシロカルブ配合物は、連続工程で高純度SiCへ以下のように処理される。
結果として生ずるポリシロカルブ由来のSiCは炉から回収される。
図5を参照する。SiOC由来のSiCを作るため、およびより低い純度およびより好ましくは高純度(例えば3ナイン、4ナイン、5ナイン、さらに好ましくは6ナイン、またはそれ以上)の材料を作るためのシステムおよび方法の実施態様のフロー図が提供される。前駆物質および他の材料を含むシステムのライン、バルブおよび内表面は、SiOCおよび誘導されるSiCを汚染しない、たとえば不純物のソースを含まない材料から作られるか、またはそのような材料で被覆される。貯溜タンク150a、150bは液体のポリシロカルブ前駆物質を保持する。この実施態様の中で、前駆物質は蒸溜装置151aを通り、蒸溜装置151bを通り、液体前駆物質から全ての不純物を取り除く。その後、液体前駆物質は混合容器152に転送され、そこで混合されて前駆物質バッチを形成し、触媒される。クリーン・ルーム環境157aでは、前駆物質バッチは炉154に配置されるために容器153で包装される。炉154はスイープガス入り口161およびオフガス出口162を有する。包装され硬化された材料は、その後クリーン・ルーム条件下で、いくつかの熱分解炉155a、155b、155cに転送され、そこでSiOCからSiCに転換される。炉にはスイープガス入り口ライン158a、158b、158cと、2つのオフガス出口ライン159a、160a、159b、160b、169cおよび160cを有する。結果として生ずるSiOC由来のSiCは次いで、出荷あるいは他のプロセスでの使用のために、クリーン・ルーム環境157b中で、包装156される。オフガスは処理され、清浄化され、システムでの様々なユニットからオフガスを集める入り口ライン164を有するオフガス処理装置163中の出発原料は回収される。
例16のプロセスで作られたSiCは、純度99.999であり、図6のX線回折スペクトルを持っている。スペクトルは位置[°2シータ](銅)」に基づき、スペクトルのエリア601は7.551[°]に相当する;2.496[°]、スペクトルのエリア602が16.737[°に相当する;3.994[°]、スペクトルのエリア603が35.644[°に相当する;SiC;1.498[°]、スペクトルのエリア604が41.357[°]に相当する;SiC;1.498[°]、スペクトルのエリア605が59.977[°]に相当する;SiC;1.498[°]、スペクトルのエリア606が71.730[°]に相当する;SiC;1.498[°]、スペクトルのエリア607が75.461[°]に相当する;SiC;1.498[°]、スペクトルのエリア608が89.958[°に相当する;SiC;1.498[°]、スペクトルのエリア609が100.722[°]に相当する;SiC;1.498[°]、スペクトルのエリア610が104.874[°]に相当する;SiC;1.997[°]、また、スペクトルのエリア611が119.903[°に相当する;SiC;1.498[°]。
40%のMHFおよび60%のTVを含むポリシロカルブ配合物は、2%のPt触媒と混合された。触媒された配合物には97.4ppb(10億分率)のAl、108.6ppbのFe、214ppbのB、測定不可能なPおよび96ppbのPtを含んでいた。触媒された配合物は、金属管状炉に置かれた、アルミニウム・チューブを含み内側が黒鉛である黒鉛容器内に注がれた。温度が温度が1675℃に達するまで、炉は3℃/分の割合で加熱され、10時間保持された。アルゴンは加熱処理全体で炉を通して流れられた。得られたSiCは3ナインの純度(つまり純度99.9%)であり、以下の不純物(ppm)を含んでいた:Al9.8、Fe3.4、B4.1、P0.97、Pt30、Ca70、Mg70、Li53、Na26、Ni1.5、V0.3、Pr0.35、Ce0.08、Cr0.67、S0.18、As0.5。
例19の純度3ナインのSiC材料は、酸洗浄剤(10%HNO3+5%HCl溶液)の中でソーキングされ、次に、脱イオン水ですすがれる。洗われたSiCは5ナインの純度を有する。
例19のプロセスはクリーン・ルーム条件およびプロトコルの下で行なわれた。アルミナ炉管はセラミックの炉で置き換えられた。出発原料(つまりMHFおよびTV)からB、FeおよびPが、イオン交換樹脂(たとえばアンバーライトIRA743)によって取り除かれ、ストリップされ、または蒸留された。結果として生じる炭化ケイ素の純度は5ナインである。
例21のSiC物質は洗われすすがれる。また、清浄化された材料の純度は6ナインである。
出発原料は当初500ppb(10億分率)のAl、5,000ppbのFe、500ppbのB、1,700ppbのPを含む。クリーン・ルーム条件およびプロトコルをこの例に使用して、出発原料はろ過によって清浄にされる。40%のMHFおよび60%のTVを有するポリシロカルブ配合物は、清浄化された出発原料から作られ、混合され、0.25%のPt触媒溶液が加えられる。触媒された配合物は、約50ppb未満のAl、約50ppb未満のFe、約50ppb未満のB、約50ppb未満のP、および約96ppbのPtを含む。触媒された配合物は、黒鉛容器へ注がれ、セラミックの内部を有する炉に置かれる。シールドは、少なくとも部分的に黒鉛容器から発熱体を隔てるために炉の中に配置される。温度が1700℃に達するまで、炉は2.5℃/分の速度で加熱され、温度が12時間保持される。アルゴンは加熱処理の全体にわたり炉を通って流される。得られたSiCは5ナインの純度であり、以下の不純物(ppm)を含む:Al2.1、Fe0.58、B0.24、P0.97、Pt0.41、Ca<0.5、Mg<0.05、Li<0.01、Na0.09、Ni1.5、V<0.01、Pr<0.05、Ce<0.05、Cr<0.1、S<0.1、As<0.5。SiCは主としてベータ・タイプである。
例23のSiC物質は洗われすすがれる。また、清浄化された材料の純度は6ナインである。
クリーン・ルーム条件およびプロトコルを使用して、40%のMHFおよび60%のTVを含むポリシロカルブ配合物を清浄化された出発原料から作り、混合され、0.25%のPt触媒が加えられる。触媒された配合物は、セラミックの内部を有し炉に置かれた黒鉛容器へ注がれる。温度が2250℃に達するまで、炉は3℃/分の速度で加熱され、12時間保持される。アルゴンは加熱処理の全体にわたり炉を通って流される。得られたSiCは6ナインの純度である。SiCはアルファ・タイプである。
ポリシロカルブ配合物は本質的に潜在的な不純物をすべて除去するように清浄化されたガラス器を使用して、クリーン・ルーム環境の中で作られる。均一に混ぜ合わせられるまでその配合物は室温で混合され、次に触媒が加えられ、混合物は触媒を分配するためにさらに撹拌される。その後、ポリシロカルブ配合物は、連続工程で高純度SiOCへ以下のように処理される。
混合タイプ法を使用してポリシロカルブ配合物が形成される。配合物は、約500の分子量のTV前駆物質アリル末端ポリジメチル・シロキサン70%と、約800の分子量のMHF前駆物質30%をともに容器内で混合することにより作られ、後のSiOCとSiCを作るための使用ために貯蔵容器内に入れられる。ポリシロカルブ配合物は室温で良好な貯蔵寿命を有し、前駆物質は互いに反応しない。ポリシロカルブ配合物は約10cpsの粘性を有する。
混合タイプ法を使用してポリシロカルブ配合物が形成される。配合物は、約800の分子量のMHF前駆物質10%、約1000の分子量のメチル末端フェニルエチルポリシロキサン(10%のXを含む)の73%、16%のTV前駆物質、および約1000の分子量のOH末端前駆体シラノール(ヒドロキシ)末端ポリジメチルシロキサンの1%をともに容器内で混合することにより作られ、後のSiOCとSiCを作るための使用ために貯蔵容器内に入れられる。ポリシロカルブ配合物は室温で良好な貯蔵寿命を有し、前駆物質は互いに反応しない。ポリシロカルブ配合物は約18cpsの粘性を有する。
混合タイプ法を使用してポリシロカルブ配合物が形成される。配合物は、約800の分子量のMH前駆物質の0-90%、約1000の分子量のメチル末端フェニルエチルポリシロキサン(10%のXを含む)の0-90%、TV前駆物質の0-30%、約9400の分子量のビニル末端前駆体アリル末端ポリジメチルシロキサンの0-30%、および約800の分子量のOH末端前駆体シラノール(ヒドロキシ)末端ポリジメチルシロキサンの0-20%をともに容器内で混合することにより作られ、後のSiOCとSiCを作るための使用ために貯蔵容器内に入れられる。ポリシロカルブ配合物は室温で良好な貯蔵寿命を有し、前駆物質は互いに反応しない。ポリシロカルブ配合物は約100cpsの粘性を有する。
混合タイプ法を使用してポリシロカルブ配合物が形成される。配合物は、約800の分子量のMH前駆物質の20-80%、TV前駆物質の0-10%、ビニル末端前駆体アリル末端ポリジメチルシロキサンの5-80%をともに容器内で混合することにより作られ、後のSiOCとSiCを作るための使用ために貯蔵容器内に入れられる。ポリシロカルブ配合物は室温で良好な貯蔵寿命を有し、前駆物質は互いに反応しない。ポリシロカルブ配合物は約300cpsの粘性を有する。
反応タイププロセスを使用して、前駆物質配合物が次の配合を使用して作られた。反応の温度は21時間61℃で維持された。
反応タイププロセスを使用して、前駆物質配合物が次の配合を使用して作られた。反応の温度は21時間72℃で維持された。
反応タイププロセスを使用して、前駆物質配合物が次の配合を使用して作られた。反応の温度は21時間61℃で維持された。
反応タイププロセスを使用して、前駆物質配合物が次の配合を使用して作られた。反応の温度は21時間61℃で維持された。
反応タイププロセスを使用して、前駆物質配合物が次の配合を使用して作られた。反応の温度は21時間61℃で維持された。
図7を参照する。図7はSiC結晶および結晶性構造を成長させるための装置の概要の断面図である。蒸着装置700は様々な発熱体(例えば702)を、例えば、熱的に関係され、電磁エネルギーを提供するように配置され、周囲にまかれ)が提供される容器701を有する。発熱体は少なくとも2つの異なる温度帯、ゾーンA、702a、およびゾーンB、702bを提供するように構成され操作される。容器701の内部には、ポリマー由来セラミック703(それはSiとCのソースである)がある。容器701の内部には、さらに、結晶成長開始物品704がある。
蒸着装置701内のポリマー由来のセラミック703は高純度SiOCである。ゾーンAの温度は徐々に増加され、SiCへSiOCを変換する設定温度に維持され、SiCの昇華を起こし、開始物品704上へSiC結晶を形成する。
この例において、開始物品704は種結晶であり、ゾーンAのポリマー由来のSiCから蒸着されるSiCはアルファモノ結晶のブールを形成する。その後、このブールはポリシロカルブ由来のSiCウエハーを形成するために区分される。
この例において、開始物品704はSi基体であり、ゾーンAのポリマー由来のSiCからのSiCは、SiC基体上にエピタキシアル・ポリシロカルブ由来のSiC層として蒸着する。
蒸着装置701では、ポリマー由来のセラミック703は6ナインの純度を有する高純度SiOCである。ゾーンAの温度は徐々に増加され、SiCへSiOCを変換する設定温度に維持され、SiCの昇華を起こし、開始物品704上へSiC結晶を形成する。
蒸着装置701では、ポリマー由来のセラミック703は20ppm未満のAlを含む高純度SiOCである。ゾーンAの温度は徐々に増加され、SiCへSiOCを変換する設定温度に維持され、SiCの昇華を起こし、開始物品704上へSiC結晶を形成する。
蒸着装置701では、ポリマー由来のセラミック703は20ppm未満のAlを含む高純度ポリシロカルブ由来のSiCである。SiCの昇華は開始物品704上にSiC結晶を形成し、これは種結晶となる。
蒸着装置701は熱壁リアクターである。
蒸着装置701はマルチウエハー・リアクターである。
蒸着装置701はチムニーリアクターである。
約1インチの長さおよび約4インチの直径を持つポリシロカルブ由来のSiCのブール。ブールはアルファ・タイプで、マイクロパイプがない。ブールは100未満、10未満、望ましくは1つのマイクロポアもない。
ポリシロカルブ由来のSiCのブールは、<10/cm2、<5/cm2、<1/cm2、<0.5/cm2、そして最も好ましくは<0.1/cm2のマイクロパイプ密度を有する。
金属半導体電界効果トランジスタ(MESFET)は、ポリシロカルブ由来のSiCから作られる。このMESFETは45GHzの周波数範囲で作動する、化合物半導体装置に組み入れられる。
金属半導体電界効果トランジスタ(MESFET)は、ポリシロカルブ由来のSiCから作られる。このMESFETはセルラ基地局の要素に組み入れられる。
長さ約2インチおよび約4インチの直径を持っているポリシロカルブ由来のSiCのブール。ブールは半導体装置用のpウエハーを形成するためにドープされる。
約2インチの長さおよび約4インチの直径を持っているポリシロカルブ由来のSiCのブール。ブールは半導体装置用のnウエハーを形成するためにドープされる。
図8を参照する。図8は、SiC結晶および結晶性構造を成長させるための装置の概要の断面図である。蒸着装置800は熱源802を備えた容器801を有する。熱源並びに容器および熱源は、本明細書に述べられていた任意の構成または公知のものであることができる。熱源は少なくとも2つの異なる温度帯、ゾーンA802a、およびゾーンB802bを提供するように構成され操作される。容器801の内部には、ポリマー由来のセラミック803があり、それはSiとCのソースである。ポリマー由来のセラミック803は、例14にしたがって硬化され、SiCに転換された、例6のポリシロカルブである。容器801の内部には、さらに結晶成長開始物品804がある。
図9を参照する。図9は、SiC結晶および結晶性構造を成長させるための装置の概要の断面図である。蒸着装置900は熱源902を備えた容器901を有する。熱源並びに容器および熱源は、本明細書に述べられていた任意の構成または公知のものであることができる。熱源は少なくとも2つの異なる温度帯、ゾーンA902a、およびゾーンB902bを提供するように構成され操作される。容器901の内部には、ポリマー由来のセラミック903があり、それはSiとCのソースである。ポリマー由来のセラミック903は、例15にしたがって硬化され、SiCに転換された、例7のポリシロカルブである。容器901の内部には、さらに結晶成長開始物品904がある。
ポリシロカルブ由来のSiC材料の過剰の炭素または追加された炭素は、焼結助剤として機能すると理論づけられる。ポリシロカルブ由来のSiCは、7ナインの純度を有し、約0.05%から0.5%の過剰炭素を有し、約1μmの小さな粒子状物質に形成される。その後、これらの粒子状物質はSiC物品を形成するためにともに焼結させられる。追加の焼結助剤は、固体のSiC物品を形成するために要求されない。この「炭素焼結された」物品は、従来の焼結助剤を使用して作られる同様の物品より本質的に強い。
ポリシロカルブ由来のSiCは、7ナインの純度を有し、約0.1μmの小さな粒子状物質に形成される。その後、これらの粒子状物質はSiC物品を形成するためにともに焼結させられる。追加の焼結助剤は、固体のSiC物品を形成するために要求されない。この「自己」焼結物品は、従来の焼結助剤を使用して作られる同様の物品より本質的に強い。
高純度ポリシロカルブ由来のSiCは小さな粒子状物質に形成される。粒度は光のあらかじめ選ばれた波長または波長領域に影響しないように十分に小さい。SiC粒子状物質は光学エレメント(それはあらかじめ選ばれた波長を透過性である)を形成するためにともに焼結させられる。
ポリシロカルブ由来のSiCのブロックは多孔性である。ポリシロカルブ材料のブロックは蒸着装置で使用するためのものである。
その表面上に酸化被膜が本質的にないポリシロカルブ由来のSiC粒子。
約3.2eVのバンドギャップがあるSiC半導体を備えたポリシロカルブ由来のSiC高温電界効果ガスセンサー。このセンサーは1000℃の高い温度で作動することができる。
ポリシロカルブ由来のSiCGTO(ゲートターンオフ・サイリスター)は三相dc-acインバーターの要素である。この装置は約1、200-Vの順方向ブロック電圧(forward blocking voltage)および500A/cm2の制御可能な密度を提供することができる。
0.25μm未満(および好ましくは約0.1μmおよびより小さい)の平均直径を持っているポリシロカルブ由来のSiC粒子状物質は、それらの表面上に酸化被膜が本質的にない。このSiCの粒子は容易にプレスされるSiC粒子状物質(RTP)であり、例えば、それらは焼結助剤の最小の使用で、好ましくは焼結助剤の必要の無しに体積形状物へ焼結させることができる。この「自己」焼結SiC物品は、焼結助剤を使用して作られる同様のSiC物品より本質的に強い。
ポリシロカルブ由来の高純度SiC粒子状物質が少なくとも5ナインの純度である例52のSiC粒子状物質は、焼結されてSiCオプティックを形成する。
ポリシロカルブ由来の高純度SiC粒子状物質が少なくとも3ナインの純度である例52のSiC粒子状物質は、焼結されてSiCウェハを形成する。
ポリシロカルブ由来の高純度SiC粒子状物質が少なくとも7ナインの純度である例52のSiC粒子状物質は、焼結されてSiCウェハを形成し、好ましくは焼結助剤の使用なしで焼結される。
前駆物質配合物は、Luperox231過酸化物触媒の0.5%を使用して20gのテトラビニルテトラメチルシクロテトラシロキサンの重合により作られた。その配合物は60分間115℃で硬化された。硬化されたポリマーは、1675℃でSiCに変換された。最終密度は3.2g/ccと測定された。
200gのテトラビニルテトラメチルシクロテトラシロキサンは使用に先立って蒸留によって純化された。蒸留された20gのテトラビニルテトラメチルシクロテトラシロキサンを使用し、Luperox231の0.5%で触媒されて、前駆物質配合物が作られた。その配合物は60分間115℃で硬化された。硬化されたポリマーは、1675℃でSiCに変換された。最終密度は3.2g/ccと測定された。
前駆物質配合物は2gのMHおよび18gのTVを使用して作られた。Luperox 231の0.5%と、2ppmのPt触媒が加えられた。その配合物は60分間115℃で硬化された。硬化されたポリマーは、1675℃でSiCに変換された。最終密度は3.2g/ccと測定された。
前駆物質配合物は、99%のMHおよび1%のPt触媒溶液(10ppm)を使用して作られた。その配合物は60分間115℃で硬化され、2時間1000℃で熱分解された。
過酸化物触媒が例-31のポリシロカルブ配合物に加えられ、これらの触媒された配合物を、50-120の℃湯浴に滴下(配合物の液滴が落下される)し、配合物を硬化する。湯浴での時間は約1-2分だった。その後、硬化された液滴構造物は、約60分間950℃で熱分解された。熱分解された構造物は、約1g/cc未満の密度、約60ミクロンから約2mmの直径および約0.5-2ksiのクラッシュ強度を備えた中空球だった。その後、これらの中空球は1ミクロン未満のサイズに粉砕された。
10ppmの白金触媒が例4-10のポリシロカルブ・バッチの各々に加えられる。これらの触媒されたバッチは、小滴を形成するためにトレーに落とされ、約30分間約125℃で空気炉の中で硬化される。硬化された液滴構造物は、約1.1-1.7g/ccの密度、約200ミクロンから約2mmの直径および約3-7ksiのクラッシュ強度を備えたわずかに球形ではないビーズだった。
過酸化物で触媒されたポリシロカルブ・バッチは、50-95℃で、強い撹拌下で、および好ましくは界面活性剤の存在下で水浴に加えられる。それはより好ましくは不純物を構成しない。その後、水浴の中で形成されるグリーン硬化されたミクロン以下のビーズ(例えば<1μm)は、水浴から回収される。グリーン硬化されたビーズは次いで、硬化され、熱分解され、SiCに変換された。
過酸化物で触媒されたポリシロカルブ・バッチは、50-95℃で、強い撹拌下で、および好ましくは界面活性剤の存在下で水浴に加えられる。それはより好ましくは不純物を構成しない。その後、水浴の中で形成されたグリーン硬化されたビーズは、水浴から回収された。その後、グリーン硬化されたビーズは、後の使用、例えばSiCへの変換のために、水から回収されるか、または水の中で保持されてもよい。
過酸化物で触媒された例1-13からのポリシロカルブ・バッチは、80℃で、強い撹拌下で、および好ましくは界面活性剤の存在下で水浴に加えられる。それはより好ましくは不純物を構成しない。水浴の中で形成されたグリーン硬化された2μmのビーズは次いで水浴から回収された。グリーン硬化されたビーズは硬化され、熱分解される。
白金で触媒された例1-13からのポリシロカルブ・バッチは、撹拌下で100℃で水浴に加えられる。その後、水浴の中で形成されるグリーン硬化された2mmのビーズは水浴から回収される。グリーン硬化されたビーズは、硬化され、熱分解されて、SiCに変換された。
過酸化物で触媒されたポリシロカルブ・バッチは、50-95℃で、強い撹拌下で、および好ましくは界面活性剤の存在下で水浴に加えられる。それはより好ましくは不純物を構成しない。その後、水浴の中で形成されるグリーン硬化された5μmビーズ(例えば<1)は、水浴から回収された。グリーン硬化されたビーズは、硬化され、熱分解されて、SiCに変換された。
過酸化物で触媒されたポリシロカルブ・バッチは、95℃で、強い撹拌下で、および好ましくは界面活性剤の存在下で水浴に加えられる。それはより好ましくは不純物を構成しない。その後、水浴の中で形成されるグリーン硬化されたビーズは水浴から回収される。その後、グリーン硬化されたビーズは、後の使用、例えばSiCへの変換のために、水から回収されるか、または水の中で保持されてもよい。
過酸化物で触媒された例1-13からのポリシロカルブ・バッチは、80℃で、強い撹拌下で、および好ましくは界面活性剤の存在下で水浴に加えられる。それはより好ましくは不純物を構成しない。その後、水浴の中で形成されるグリーン硬化された2μmのビーズは、水浴から回収される。グリーン硬化されたビーズは、硬化され、熱分解されて、SiCに変換された。
白金で触媒された例1-13からのポリシロカルブ・バッチは、撹拌下で100℃で水浴に加えられる。その後、水浴の中で形成されるグリーン硬化された2mmのビーズは水浴から回収される。グリーン硬化されたビーズは、硬化され、熱分解されて、SiCに変換された。
約0.4μmの平均直径を持っているポリシロカルブ由来のSiC粒子状物質は、それらの表面上の酸化被膜が本質的にない。容易にプレスされるSiC粒子状物質(RTP)、例えば、それらは焼結助剤の最小の使用で、好ましくは焼結助剤の必要の無しに体積形状物へ焼結させることができる。
約0.6μmの平均直径を持っているポリシロカルブ由来のSiC粒子状物質は、それらの表面上の酸化被膜が本質的にない。容易にプレスされるSiC粒子状物質(RTP)、例えば、それらは焼結助剤の最小の使用で、好ましくは焼結助剤の必要の無しに体積形状物へ焼結させることができる。
約0.4~0.6μmの平均直径を持っているポリシロカルブ由来のSiC粒子状物質は、それらの表面上の酸化被膜が本質的にない。容易にプレスされるSiC粒子状物質(RTP)、例えば、それらは焼結助剤の最小の使用で、好ましくは焼結助剤の必要の無しに体積形状物へ焼結させることができる。
プラストと衝撃に対するシールドは、シート材料へ焼結させられた高純度ポリシロカルブ炭化ケイ素の1以上の層を使用して形成される。ポリシロカルブ由来の炭化ケイ素シートの層は基体に結合される。層は強化され、層の間の様々な織目を形成することができる。複合層構造は、ブラスト、プロジェクタイルおよび爆発からの保護を提供する。等しいかよりよい保護を提供しつつ、このシールドは従来のシールドおよびアーマーよりも軽い。
プラストと衝撃に対するシールドは、シート材料へ焼結させられた高純度ポリシロカルブ炭化ケイ素の1以上の層を使用して形成される。この高純度ポリシロカルブ炭化ケイ素は6ナインの純度を有し、酸素を含まず、また0.1ミクロンの粒子が、焼結助剤の必要なしに、シート材料へ焼結される。ポリシロカルブ由来の炭化ケイ素シートはブラストとインパクトに対するシールドの要素として使用される。それは個人の防弾服および自動車アーマーに使用されることができる。
防弾用の複合構造は、1200g/平方メートルのガラス繊維の12の層、0、45、-45、90で一方向配向された炭素繊維の5つのセクションで形成された20層、および表面シートとしてのポリシロカルブの由来の炭化ケイ素の1つの層を有する。ガラス繊維はポリシロカルブ・バッチを使用して、1-2時間150-160℃で、最低500psiの圧力で熱プレスをすることにより互いに結合され、ガラス繊維プレートを形成することができる。炭素繊維クロスの20の層は、同じ条件の下で結合し、炭素繊維プレートを形成することができる。ガラス繊維プレート、炭素繊維プレートおよびポリシロカルブ炭化ケイ素由来のシートは、炭化ケイ素シートと炭素繊維プレートの間、および炭素繊維プレートとガラス繊維プレートの間に結合材としてポリシロカルブ・バッチを使用して、1ステップで結合することができる。
本明細書の中で提供される少なくとも5ナイン、好ましくは6ナインの純度を有する超高純度SiOCの配合物は、米国特許5,180,694に開示され教示されたプロセスで、透明なSiOC物品を作るために使用される。上記特許の全ての記載は参照され本明細書に組込まれる。
本明細書の中で提供される少なくとも5ナイン、好ましくは6ナインの純度を有する超高純度SiOCの配合物は、米国特許8,981,564に開示され教示されたプロセスで、SiOC層およびコーティングを作るために使用される。
本明細書の中で提供される少なくとも5ナイン、好ましくは6ナインの純度を有する超高純度SiOCの配合物は、米国特許8,778,814に開示され教示されたプロセスで、SiOC層およびコーティングを作るために使用される。
Claims (13)
- 以下を含む炭化ケイ素の製造方法:
a.シリコン、炭素および酸素を含み、溶剤を含まないポリシロカルブ前駆物質配合物である液体を提供すること;
b.該液体を硬化して、シリコン、炭素および酸素から本質的に成る硬化物を提供すること;
c.150℃未満の温度で硬化物を保持すること;
d.シリコン、炭素および酸素から本質的に成るセラミック材料へ硬化物を変換すること;および
e.セラミック材料から酸素を本質的にすべて取り除くこと;それにより少なくとも99.99%の純度である炭化ケイ素を提供する。 - COを生産することを含む、請求項1記載の方法。
- 炭化ケイ素が生成され、該炭化ケイ素は少なくとも99.9999%の純度である、請求項1記載の方法。
- 炭化ケイ素が生成され、該炭化ケイ素は100ppm未満のAlを含む、請求項1記載の方法。
- 炭化ケイ素が生成され、該炭化ケイ素は10ppm未満のAlを含む、請求項1記載の方法。
- 炭化ケイ素が生成され、該炭化ケイ素は1ppm未満のAlを含む、請求項3記載の方法。
- 炭化ケイ素が生成され、該炭化ケイ素は100ppm未満のBを含む、請求項1記載の方法。
- 炭化ケイ素が生成され、該炭化ケイ素は10ppm未満のBを含む、請求項1記載の方法。
- 該炭化ケイ素は1ppm未満のBを含む、請求項3記載の方法。
- 炭化ケイ素が生成され、該炭化ケイ素は合計の元素の10ppm未満の、Ti、Al、Fe、B、P、Pt、Ca、Mg、Li、Na、Ni、V、Pr、Ce、Cr、SおよびAsからなる群から選択される不純物を含む、請求項1記載の方法。
- 炭化ケイ素が生成され、該炭化ケイ素は合計の元素の1ppm未満の、Ti、Al、Fe、B、P、Pt、Ca、Mg、Li、Na、Ni、V、Ce、Cr、SおよびAsから選択される不純物を含む、請求項1記載の方法。
- 炭化ケイ素はアルファ・タイプである、請求項3記載の方法。
- 炭化ケイ素はベータ・タイプである、請求項3記載の方法。
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