CN108117078B - 一种SiC纳米线的表面改性方法 - Google Patents

一种SiC纳米线的表面改性方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种SiC纳米线的表面改性方法，采用了球形碳和钙磷微米带对SiC纳米线进行表面改性，通过对球形碳的高温氧化和含水氧化复合处理，一方面促使球形碳的表面形成微小空隙结构，促进后续钙磷微米带渗入空隙并与球形碳形成机械结合，另一方面使得球形碳的表面形成了含氧官能团，促进了球形碳表面和钙磷微米带形成化学键结合。钙磷微米带组分一方面保持了钙磷相的化学组分，其化学组分与人体骨骼的无机物化学成分一致，可以有效提高SiC纳米线的生物活性。另一方面钙磷呈现微米带状，尺寸与人体骨骼的无机相的形貌也一致，可以有助于改善细胞响应行为及组织学反应行为。

Description

一种SiC纳米线的表面改性方法
技术领域
本发明属于一种生物材料的制备方法，涉及一种SiC纳米线的表面改性方法。
背景技术
SiC纳米线的密度低并具有高强度、高硬度等优异的力学性能，因而被广泛应用做增强相材料。文献1“Y.H.Chu,Q.G.Fu,H.J.Li,et al.Effect of SiC nanowires on themechanical and oxidation protective ability of SiC coating for C/Ccomposites.Journal of the American Ceramic Society,2012,95(2):739-745”报道了将SiC纳米线用于陶瓷涂层的增强相，通过SiC纳米线的拔出、桥连以及裂纹偏转机制有效提高了陶瓷涂层的强度和韧性。SiC纳米线除了具备优异的力学性能之外，其还具有良好的生物学性能，文献2“L.Wu,X.X.Xu,L.Z.Wang,et al.Study on cytocompatability andanimal implantation test of foam SiC,Journal of Inorganic Materials.:2010(25)：211-215”报道了SiC可以与成骨细胞形成良好的交互作用。文献3“P.Aspenberg,A.Anttil,Y.T.Konttinen,et al.Benign response to particles of diamond and SiC:bone chamber studies of new joint replacement coating materials in rabbits,Biomaterials.1996(17)：807-812”发现SiC在动物体内无生物毒性。因此，SiC纳米线可以兼具优异力学性能以及良好的生物学性能，被认为是一种合适的生物涂层增强相材料。文献4“Q.G.Fu,C.G Gu,H.J.Li,et al.Microstructure and mechanical properties ofSiC nanowires reinforced hydroxyapatite coating on carbon/carboncomposites.Material Science and Engineering A,2013(563):133-137”等报道了将SiC纳米线应用于羟基磷灰石生物涂层的增强相，结果发现SiC纳米线可以为生物涂层的形成提供丰富的形核点并提高涂层的内聚强度。但是未经表面改性SiC纳米线作为生物涂层的增强相使用时，仍然存在问题悬而未决。主要问题体现在：其一，SiC纳米线表面呈现光滑状态，导致SiC纳米线与生物涂层材料的界面结合较弱。其二，SiC纳米线的表面虽然无生物毒性但是呈现生物惰性，不具备传导或诱导骨组织再生功能。因此，需要在保持SiC纳米线本身优异力学性能的基础上，对其进行表面改性，从而解决上述问题。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种SiC纳米线的表面改性方法，在SiC纳米线表面制备出球形碳，然后对球形碳进行表面润湿性改性，最后在球形碳表面制备钙磷微米带，从而完成对SiC纳米线的表面改性。本发明制备的钙磷微米带与球状碳共改性SiC纳米线具有粗糙的表面形貌，有助于使得SiC纳米线与基体形成良好的界面结合。此外，本发明制备的钙磷微米带与球状碳共改性SiC纳米线具有良好的生物活性，可以诱导骨组织的再生。
技术方案
一种SiC纳米线的表面改性方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将SiC纳米线置于沉积炉中，通入流量为1.5～2.5升/分钟的氩气，然后以4～6度/分钟的升温速度升温至950～1100度，然后通入流量为0.8～1.2升/分钟的甲烷，保温5～15分钟后停止通入甲烷并关闭高温炉，随炉冷却得到产品A；
步骤2：将电阻炉以4～6度/分钟的升温速度升温至400～500度，将产品A放置入电阻炉中高温处理10～60秒后得到产品B；
步骤3：将产品B置于电阻炉中，通入流量为0.1～1.0升/分钟的氩气，然后以4～8度/分钟的升温速度升温至350～450度，然后以0.1～0.5毫升/分钟的速度向电阻炉中加入蒸馏水，保温5-30分钟后停止加入蒸馏水并关闭电阻炉，随炉冷却得到产品C；
步骤4：将磷酸二氢铵溶于去离子水中配制成1～3毫摩尔/升的溶液，然后按照硝酸钙和磷酸二氢铵的摩尔比为1.0～2.0加入硝酸钙，然后搅拌均匀得到溶液；
步骤5：将产品C置于溶液中，然后加热至温度为60～70度，以产品C为电化学反应的阴极，以石墨片为电化学反应的阳极，阴极与阳极之间距离为10～30毫米，在阴极和阳极之间施加脉宽为10～50毫秒及脉间为150～300毫秒的脉冲电压1～2伏，电压施加的总时间为5～30秒，施加电压结束后得到产品E；
步骤6：将产品E置于电阻炉中，通入流量为1.5～2.5升/分钟的氩气，然后以4～6度/分钟的速度升温至600～800度，保温10～30分钟后关闭电阻炉，随炉冷却后即完成SiC纳米线的表面改性。
有益效果
本发明提出的一种SiC纳米线的表面改性方法，采用了球形碳和钙磷微米带对SiC纳米线进行表面改性，其中球形碳组分赋予SiC纳米线表面良好的导电性，有助于施加电压后电流的顺利流通并诱导钙磷微米带的附着和形成。此外，通过对球形碳的高温氧化和含水氧化复合处理，一方面促使球形碳的表面形成微小空隙结构，促进后续钙磷微米带渗入空隙并与球形碳形成机械结合，另一方面使得球形碳的表面形成了含氧官能团，促进了球形碳表面和钙磷微米带形成化学键结合。钙磷微米带组分一方面保持了钙磷相的化学组分，其化学组分与人体骨骼的无机物化学成分一致，可以有效提高SiC纳米线的生物活性。另一方面钙磷呈现微米带状，尺寸与人体骨骼的无机相的形貌也一致，可以有助于改善细胞响应行为及组织学反应行为。
本发明可以有效改善SiC纳米线的表面光滑状态并赋予SiC纳米线表面生物活性。
附图说明
图1：是实例3制备的表面改性SiC纳米线的扫描电镜照片。由图可知，SiC纳米线表面的钙磷相呈现带状，尺寸在15微米以下。
图2：是实例3制备的表面改性SiC纳米线的能谱图。由图可知，表面改性SiC纳米线的主要化学元素是C,O,Si,P,Ca，其中C元素来源于SiC纳米线以及球形碳，O,P,Ca元素来源于钙磷微米带，Si元素来源于SiC纳米线。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
(1)将SiC纳米线置于沉积炉中，通入流量为1.5升/分钟的氩气，然后以4度/分钟的升温速度升温至950度，然后通入流量为0.8升/分钟的甲烷，保温5分钟后停止通入甲烷并关闭高温炉，随炉冷却得到样品A；
(2)将电阻炉以4度/分钟的升温速度升温至400度，然后样品A放置入电阻炉中高温处理10秒后取出得到样品B；
(3)将样品B置于电阻炉中，通入流量为0.1升/分钟的氩气，然后以4度/分钟的升温速度升温至350度，然后用注射泵以0.1毫升/分钟的速度向电阻炉中加入蒸馏水，保温5分钟后停止注射蒸馏水并关闭电阻炉，随炉冷却得到样品C；
(4)将磷酸二氢铵溶于去离子水中配制成1毫摩尔/升的溶液，然后按照硝酸钙和磷酸二氢铵的摩尔比为1.0加入硝酸钙，然后搅拌均匀，得到溶液D；
(5)将样品C置于溶液D中，然后将溶液D加热至温度为60度，将样品C设置为电化学反应的阴极，以石墨片设置为电化学反应的阳极，阴极与阳极之间距离为10毫米，在阴极和阳极之间施加脉宽为10毫秒及脉间为150毫秒的脉冲电压1伏，电压施加的总时间为5秒，施加电压结束后取出试样并标记为E；
(6)将样品E置于电阻炉中，通入流量为1.5升/分钟的氩气，然后以4度/分钟的升温速度升温至600度，保温10分钟后关闭电阻炉，随炉冷却后即可完成SiC纳米线的表面改性。
实施例子2
(1)将SiC纳米线置于沉积炉中，通入流量为2.5升/分钟的氩气，然后以6度/分钟的升温速度升温至1100度，然后通入流量为1.2升/分钟的甲烷，保温15分钟后停止通入甲烷并关闭高温炉，随炉冷却得到样品A；
(2)将电阻炉以6度/分钟的升温速度升温至500度，然后样品A放置入电阻炉中高温处理60秒后取出得到样品B；
(3)将样品B置于电阻炉中，通入流量为1.0升/分钟的氩气，然后以8度/分钟的升温速度升温至450度，然后用注射泵以0.5毫升/分钟的速度向电阻炉中加入蒸馏水，保温30分钟后停止注射蒸馏水并关闭电阻炉，随炉冷却得到样品C；
(4)将磷酸二氢铵溶于去离子水中配制成3毫摩尔/升的溶液，然后按照硝酸钙和磷酸二氢铵的摩尔比为2.0加入硝酸钙，然后搅拌均匀，得到溶液D；
(5)将样品C置于溶液D中，然后将溶液D加热至温度为70度，将样品C设置为电化学反应的阴极，以石墨片设置为电化学反应的阳极，阴极与阳极之间距离为30毫米，在阴极和阳极之间施加脉宽为50毫秒及脉间为300毫秒的脉冲电压2伏，电压施加的总时间为30秒，施加电压结束后取出试样并标记为E；
(6)将样品E置于电阻炉中，通入流量为2.5升/分钟的氩气，然后以6度/分钟的升温速度升温至800度，保温30分钟后关闭电阻炉，随炉冷却后即可完成SiC纳米线的表面改性。
实施例子3
(1)将SiC纳米线置于沉积炉中，通入流量为2.0升/分钟的氩气，然后以5度/分钟的升温速度升温至1000度，然后通入流量为1.0升/分钟的甲烷，保温10分钟后停止通入甲烷并关闭高温炉，随炉冷却得到样品A；
(2)将电阻炉以5度/分钟的升温速度升温至450度，然后样品A放置入电阻炉中高温处理30秒后取出得到样品B；
(3)将样品B置于电阻炉中，通入流量为0.5升/分钟的氩气，然后以6度/分钟的升温速度升温至400度，然后用注射泵以0.3毫升/分钟的速度向电阻炉中加入蒸馏水，保温10分钟后停止注射蒸馏水并关闭电阻炉，随炉冷却得到样品C；
(4)将磷酸二氢铵溶于去离子水中配制成2毫摩尔/升的溶液，然后按照硝酸钙和磷酸二氢铵的摩尔比为1.5加入硝酸钙，然后搅拌均匀，得到溶液D；
(5)将样品C置于溶液D中，然后将溶液D加热至温度为70度，将样品C设置为电化学反应的阴极，以石墨片设置为电化学反应的阳极，阴极与阳极之间距离为20毫米，在阴极和阳极之间施加脉宽为30毫秒及脉间为200毫秒的脉冲电压2伏，电压施加的总时间为20秒，施加电压结束后取出试样并标记为E；
(6)将样品E置于电阻炉中，通入流量为2.0升/分钟的氩气，然后以5度/分钟的升温速度升温至700度，保温20分钟后关闭电阻炉，随炉冷却后即可完成SiC纳米线的表面改性。
实施例子4
(1)将SiC纳米线置于沉积炉中，通入流量为1.5升/分钟的氩气，然后以4度/分钟的升温速度升温至1100度，然后通入流量为1.0升/分钟的甲烷，保温10分钟后停止通入甲烷并关闭高温炉，随炉冷却得到样品A；
(2)将电阻炉以5度/分钟的升温速度升温至400度，然后样品A放置入电阻炉中高温处理60秒后取出得到样品B；
(3)将样品B置于电阻炉中，通入流量为0.1升/分钟的氩气，然后以6度/分钟的升温速度升温至450度，然后用注射泵以0.4毫升/分钟的速度向电阻炉中加入蒸馏水，保温20分钟后停止注射蒸馏水并关闭电阻炉，随炉冷却得到样品C；
(4)将磷酸二氢铵溶于去离子水中配制成1毫摩尔/升的溶液，然后按照硝酸钙和磷酸二氢铵的摩尔比为2.0加入硝酸钙，然后搅拌均匀，得到溶液D；
(5)将样品C置于溶液D中，然后将溶液D加热至温度为60度，将样品C设置为电化学反应的阴极，以石墨片设置为电化学反应的阳极，阴极与阳极之间距离为10毫米，在阴极和阳极之间施加脉宽为50毫秒及脉间为150毫秒的脉冲电压1伏，电压施加的总时间为10秒，施加电压结束后取出试样并标记为E；
(6)将样品E置于电阻炉中，通入流量为1.5升/分钟的氩气，然后以6度/分钟的升温速度升温至700度，保温10分钟后关闭电阻炉，随炉冷却后即可完成SiC纳米线的表面改性。
实施例子5
(1)将SiC纳米线置于沉积炉中，通入流量为2.5升/分钟的氩气，然后以6度/分钟的升温速度升温至1050度，然后通入流量为1.2升/分钟的甲烷，保温10分钟后停止通入甲烷并关闭高温炉，随炉冷却得到样品A；
(2)将电阻炉以6度/分钟的升温速度升温至450度，然后样品A放置入电阻炉中高温处理30秒后取出得到样品B；
(3)将样品B置于电阻炉中，通入流量为0.1升/分钟的氩气，然后以8度/分钟的升温速度升温至450度，然后用注射泵以0.4毫升/分钟的速度向电阻炉中加入蒸馏水，保温15分钟后停止注射蒸馏水并关闭电阻炉，随炉冷却得到样品C；
(4)将磷酸二氢铵溶于去离子水中配制成2毫摩尔/升的溶液，然后按照硝酸钙和磷酸二氢铵的摩尔比为1.6加入硝酸钙，然后搅拌均匀，得到溶液D；
(5)将样品C置于溶液D中，然后将溶液D加热至温度为70度，将样品C设置为电化学反应的阴极，以石墨片设置为电化学反应的阳极，阴极与阳极之间距离为30毫米，在阴极和阳极之间施加脉宽为40毫秒及脉间为250毫秒的脉冲电压2伏，电压施加的总时间为10秒，施加电压结束后取出试样并标记为E；
将样品E置于电阻炉中，通入流量为2.5升/分钟的氩气，然后以4度/分钟的升温速度升温至800度，保温10分钟后关闭电阻炉，随炉冷却后即可完成SiC纳米线的表面改性。

Claims (1)

1.一种SiC纳米线的表面改性方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将SiC纳米线置于沉积炉中，通入流量为1.5～2.5升/分钟的氩气，然后以4～6度/分钟的升温速度升温至950～1100度，然后通入流量为0.8～1.2升/分钟的甲烷，保温5～15分钟后停止通入甲烷并关闭高温炉，随炉冷却得到产品A；
步骤2：将电阻炉以4～6度/分钟的升温速度升温至400～500度，将产品A放置入电阻炉中高温处理10～60秒后得到产品B；
步骤3：将产品B置于电阻炉中，通入流量为0.1～1.0升/分钟的氩气，然后以4～8度/分钟的升温速度升温至350～450度，然后以0.1～0.5毫升/分钟的速度向电阻炉中加入蒸馏水，保温5-30分钟后停止加入蒸馏水并关闭电阻炉，随炉冷却得到产品C；
步骤4：将磷酸二氢铵溶于去离子水中配制成1～3毫摩尔/升的溶液，然后按照硝酸钙和磷酸二氢铵的摩尔比为1.0～2.0加入硝酸钙，然后搅拌均匀得到溶液；
步骤5：将产品C置于溶液中，然后加热至温度为60～70度，以产品C为电化学反应的阴极，以石墨片为电化学反应的阳极，阴极与阳极之间距离为10～30毫米，在阴极和阳极之间施加脉宽为10～50毫秒及脉间为150～300毫秒的脉冲电压1～2伏，电压施加的总时间为5～30秒，施加电压结束后得到产品E；
步骤6：将产品E置于电阻炉中，通入流量为1.5～2.5升/分钟的氩气，然后以4～6度/分钟的速度升温至600～800度，保温10～30分钟后关闭电阻炉，随炉冷却后即完成SiC纳米线的表面改性。
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