CN110734552B - 一种高纯碳化硅多晶粉源前驱体的制备方法 - Google Patents

一种高纯碳化硅多晶粉源前驱体的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110734552B
CN110734552B CN201911053435.1A CN201911053435A CN110734552B CN 110734552 B CN110734552 B CN 110734552B CN 201911053435 A CN201911053435 A CN 201911053435A CN 110734552 B CN110734552 B CN 110734552B
Authority
CN
China
Prior art keywords
purity
silicon carbide
polytetrafluoroethylene
powder source
polycrystalline powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201911053435.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110734552A (zh
Inventor
张磊
杨春晖
李季
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Institute of Technology
Original Assignee
Harbin Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Institute of Technology filed Critical Harbin Institute of Technology
Priority to CN201911053435.1A priority Critical patent/CN110734552B/zh
Publication of CN110734552A publication Critical patent/CN110734552A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110734552B publication Critical patent/CN110734552B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/48—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule in which at least two but not all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
    • C08G77/54—Nitrogen-containing linkages
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90—Carbides
    • C01B32/914—Carbides of single elements
    • C01B32/956—Silicon carbide
    • C01B32/963—Preparation from compounds containing silicon
    • C01B32/977—Preparation from organic compounds containing silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/48—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule in which at least two but not all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
    • C08G77/50—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule in which at least two but not all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms by carbon linkages

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

一种高纯碳化硅多晶粉源前驱体的制备方法，本发明涉及硅碳树脂的制备方法，本发明是要解决现有的碳化硅多晶粉源的制备方法的纯度低、成本高的技术问题。本方法：在超声振荡条件下，将高纯聚合类单体和高纯催化类单体的混合液滴入温度为60～80℃超纯水中反应，反应完毕后过滤，得到硅碳树脂；再用高纯氩气对硅碳树脂除杂处理，过滤、干燥后，得到高纯碳化硅多晶粉源。本发明制备的高纯碳化硅多晶粉源中金属杂质含量在0.01～0.05ppm之间，金属杂质累计含量低于1ppm，且成本低，可用于高纯碳化硅热解制备领域。

Description

一种高纯碳化硅多晶粉源前驱体的制备方法
技术领域
本发明涉及硅碳树脂的制备方法，属于有机硅化学和硅碳树脂技术领域。
背景技术
碳化硅晶体材料是新一代宽禁带半导体材料，可以突破硅基半导体材料的理论限制，它的热导率是硅的3倍，击穿电场强度是硅的10倍，饱和电子漂移速度是硅的2倍，同时还具有介电常数小、抗辐射能力强、良好的化学稳定性、与GaN晶格失配小(4％)等特点，是新一代发光二极管(LED)衬底材料、大功率电力电子材料。生长碳化硅单晶的方法有很多种，但物理气相输运法是唯一已实现商品化应用的。这种方法可以获得大尺寸晶体，同时生长速率较快。由于物理气相输运法中碳化硅升华组分受到生长环境中杂质的影响，碳化硅多晶粉源的质量将直接影响单晶生长的质量和电学性质。
目前制备高纯碳化硅多晶粉源的方法主要是化学气相沉积法和固相烧结法。
化学气相沉积法制备高纯碳化硅多晶粉源的方法是采用甲基氯硅烷为原料，在还原气氛下制备碳化硅多晶粉源，但是该方法对生产设备材质及规格要求高，反应过程副产一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、含氢氯硅烷、三氯氢硅、四氯化硅等十余种副产物，大量的含氯副产物的处理需要很高的环保投入。
固相烧结法制备高纯碳化硅多晶粉源的方法是以高纯碳粉和高纯硅粉为起始原料，虽然高纯硅粉可以达到9N以上的高纯度要求，但是作为原料的高纯碳粉的纯度只能达到6N，这就导致最后产品碳化硅多晶粉源的纯度受到影响，并且两种原料均为高纯粉体，势必会提高碳化硅多晶粉源的成本。
发明内容
本发明是要解决现有的碳化硅多晶粉源的制备方法的纯度低、成本高的技术问题，而提供一种高纯碳化硅多晶粉源前驱体的制备方法。
本发明的高纯碳化硅多晶粉源前驱体的制备方法，按以下步骤进行：
一、用高纯聚四氟乙烯量筒分别量取超纯水、高纯聚合类单体、高纯催化类单体；将高纯聚合类单体、高纯催化类单体加入到高纯聚四氟乙烯滴液漏斗中，摇晃混合均匀，得到混合液；将超纯水加入到带有高纯聚四氟乙烯搅拌桨的高纯聚四氟乙烯反应器中，加热到60～80℃，再把反应器置于超声清洗机中，在超声振荡条件下，将混合液滴入反应器的超纯水中；滴加完毕后，继续在温度为60～80℃的条件下搅拌2～5h，然后关闭加热，继续搅拌3～6h，反应完毕，用高纯聚四氟乙烯过滤器和高纯聚四氟乙烯滤纸过滤，得到的固相物，即为硅碳树脂；
二、高纯硅碳树脂的除杂：
将硅碳树脂转移至装有超纯水的高纯聚四氟乙烯容器中，再将高纯聚四氟乙烯容器置于超声器中，在水温为50～70℃的条件下，超声处理1～1.2小时，然后用聚全氟乙丙烯软管将高纯氩气通入到容器底部，通气速度保持在10～50L/h，通气过程中取样测试液体的电导率，当液体的电导率达到水电导率后，用高纯聚四氟乙烯过滤器和高纯聚四氟乙烯滤纸过滤，得到的固相物干燥，得到高纯碳化硅多晶粉源。
本发明的方法，考虑了作为原料的烷或烷氧基硅烷的不同官能团的高温过程反应、热解损失及苯环、烯烃基团、直链或树枝状支链结构的不同官能团的影响来选择高纯聚合类单体，在微波诱导下通过可以自催化的催化单体合成硅碳树脂，再经超声促进及高纯氩气携带除杂，得到可作为高纯碳化硅多晶粉源的高纯度硅碳树脂。该高纯碳化硅多晶粉源热解后的碳/硅比合理，纯度高。
本发明通过以下几个方面保证高纯碳化硅多晶粉源的纯度：
1、采用高纯聚合类单体和高纯催化类单体，从源头保证产品纯度；
2、采用可以自催化的催化单体进行合成，避免引入杂质；
3、合成过程中采用的反应器均以高纯聚四氟乙烯为主体或者涂覆该材质材料，避免合成设备引入杂质；
4、硅碳树脂在合成过程中，虽然没有外加含有金属类杂质的催化剂，但是自催化过程也会随着反应进程而“释放”出小分子氨气分子，为了得到高纯度产品，需要将氨气分子排出产品体系之外，因此合成硅碳树脂后，再经超声促进及高纯氩气携带除杂，进一步提高产品纯度。
本发明制备的高纯碳化硅多晶粉源中金属杂质含量在0.01～0.05ppm之间，金属杂质累计含量低于1ppm，且成本低，可通过热解制备高纯碳化硅多晶粉。
附图说明
图1为实施例1制备的高纯碳化硅多晶粉源的扫描电镜照片；
图2为实施例2制备的高纯碳化硅多晶粉源的扫描电镜照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的高纯碳化硅多晶粉源前驱体的制备方法，按以下步骤进行：
一、用高纯聚四氟乙烯量筒分别量取超纯水、高纯聚合类单体、高纯催化类单体；将高纯聚合类单体、高纯催化类单体加入到高纯聚四氟乙烯滴液漏斗中，摇晃混合均匀，得到混合液；将超纯水加入到带有高纯聚四氟乙烯搅拌桨的高纯聚四氟乙烯反应器中，加热到60～80℃，再把反应器置于超声清洗机中，在超声振荡条件下，将混合液滴入反应器的超纯水中；滴加完毕后，继续在温度为60～80℃的条件下搅拌2～5h，然后关闭加热，继续搅拌3～6h，反应完毕，用高纯聚四氟乙烯过滤器和高纯聚四氟乙烯滤纸过滤，得到的固相物，即为硅碳树脂；
二、高纯硅碳树脂的除杂：
将硅碳树脂转移至装有超纯水的高纯聚四氟乙烯容器中，再将高纯聚四氟乙烯容器置于超声器中，在水温为50～70℃的条件下，超声处理1～1.2小时，然后用聚全氟乙丙烯软管将高纯氩气通入到容器底部，通气速度保持在10～50L/h，通气过程中取样测试液体的电导率，当液体的电导率达到水电导率后，用高纯聚四氟乙烯过滤器和高纯聚四氟乙烯滤纸过滤，得到的固相物干燥，得到高纯碳化硅多晶粉源。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中高纯聚四氟乙烯是指聚四氟乙烯的质量含量大于99.99％的聚四氟乙烯；其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中超纯水是指在25℃条件下的电阻率≥18MΩ·cm的水；其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中高纯聚合类单体是指质量百分含量≥99.9％的三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、双(三乙氧基硅基)甲烷、正丙基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正癸基三乙氧基硅烷、正十二烷基三乙氧基硅烷、正十六烷基三乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基甲基二乙氧基硅烷、苯基甲基硅烷、苯基二甲基乙氧基硅烷、苯基二甲基硅烷、二苯基甲基硅烷、三苯基乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基二甲基乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三正丁基硅烷、乙烯基乙基二乙氧基硅烷、乙烯基苯基二乙氧基硅烷、乙烯基二苯基乙氧基硅烷、乙烯基甲基苯基乙氧基硅烷、乙烯基三苯氧基硅烷和三乙烯基乙氧基硅烷中的一种或几种的组合；其它与具体实施方式一至三之一相同。
本实施方式中当高纯聚合类单体为组合物时，各高纯聚合类单体按任意比组合。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中高纯催化类单体是指质量百分含量≥99.5％的双(三乙氧基丙基)胺、六甲基二硅氮烷、七甲基二硅氮烷、1,1,3,3,5,5，-六甲基环三硅氮烷、1,2,3,4,5,6,-六甲基环三硅氮烷、八甲基环四硅氮烷、1,1,3,3-四甲基二硅氮烷、三硅氮烷、1,3-二乙烯基-1,3-二苯基-1,3-二甲基二硅氮烷、九甲基三硅氮烷、1,1,3,3,-四苯基二甲基二硅氮烷、N,N-二乙氨甲基三乙氧基硅烷和(二异丙基氨基)三乙氧基硅烷中的一种或几种的组合；其它与具体实施方式一至四之一相同。
本实施方式中当高纯催化类单体为组合物时，各高纯催化类单体按任意比组合。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中高纯聚合类单体的物质的量与超纯水的质量的比为1mol:(300～350)g；其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤一中高纯聚合类单体与催化类单体的摩尔比为1：(100～1000)；其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤一中将混合液滴入反应器的超纯水中时的操作是：先将混合液以0.5～1ml/min的速度滴入反应器的超纯水中，当反应器中的反应液呈现半透明状后，将混合液的滴加速度提高至5～10ml/min，直至滴完；其它与具体实施方式一至七之一相同
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤二中高纯氩气的纯度≥5N；其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤二中所述的干燥，是氮气气氛中，温度为95～100℃的条件下干燥12～24h；其它与具体实施方式一至九之一相同。
用下面的实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：本实施例的高纯碳化硅多晶粉源前驱体的制备方法，按以下步骤进行：
一、用高纯聚四氟乙烯量筒分别量取160g超纯水、0.5mol质量百分纯度为99.9％的高纯正癸基三乙氧基硅烷、0.5mol质量百分纯度为99.9％的高纯苯基甲基二乙氧基硅烷、0.5mol质量百分纯度为99.9％的高纯乙烯基甲基苯基乙氧基硅烷、0.03mol质量百分纯度为99.9％的高纯七甲基二硅氮烷、0.03mol质量百分纯度为99.9％的高纯N,N-二乙氨甲基三乙氧基硅烷；将正癸基三乙氧基硅烷、苯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基甲基苯基乙氧基硅烷、七甲基二硅氮烷、N,N-二乙氨甲基三乙氧基硅烷均加入到高纯聚四氟乙烯滴液漏斗中，摇晃10分钟混合均匀，得到混合液；将超纯水加入到带有高纯聚四氟乙烯搅拌桨的高纯聚四氟乙烯三口瓶中，加热到80℃，再把三口瓶置于超声清洗机中，在超声振荡条件下，将混合液以0.5mL/min的速度滴入三口瓶的超纯水中，滴加1h后,发现三口瓶中的反应液呈现半透明状，将混合液的滴加速度提高至10mL/min，直至滴完；滴加完毕后，继续在温度为80℃的条件下搅拌2h，然后关闭加热，继续在常温下搅拌3h，反应完毕，用高纯聚四氟乙烯过滤器和高纯聚四氟乙烯滤纸过滤，得到的固相物，即为硅碳树脂；
二、高纯硅碳树脂的除杂：
将步骤一制备的硅碳树脂转移至2L容积的高纯聚四氟乙烯容器中，再将高纯聚四氟乙烯容器置于装载超纯水的超声器中，开启超声开关，随着超声进行，水温增高，维持水温60℃，超声1小时，然后用聚全氟乙丙烯软管将纯度为5N的高纯氩气通入到容器底部，通气速度保持在30L/h，通气过程中取样测试液体的电导率，当液体的电导率达到水电导率0.09us/cm后，用高纯聚四氟乙烯过滤器和高纯聚四氟乙烯滤纸过滤，得到的固相物在氮气气氛中温度为100℃的条件下干燥12h，得到高纯碳化硅多晶粉源。
本实施例1中所述的高纯聚四氟乙烯是聚四氟乙烯的质量含量大于99.99％的聚四氟乙烯；本步骤中所述的超纯水是在25℃条件下的电阻率为18.3MΩ.cm的超纯水。
本实施例得到的高纯碳化硅多晶粉源的扫描电镜照片如图1所示，从图1可以看出，硅碳树脂粒径比较均匀，粒径大约300nm左右。
用ICP-MS等离子质谱仪检测本实施例得到的高纯碳化硅多晶粉源的纯度，得到的检测结果如表1所示。
表1实施例1得到的高纯碳化硅多晶粉源ICP-MS检测结果
Figure BDA0002255902110000051
Figure BDA0002255902110000061
从表1可见，本实施例得到的高纯碳化硅多晶粉源中金属杂质含量在0.01～0.05ppm之间，金属杂质累计含量低于1ppm，硅碳树脂纯度很高，可以适用于进行热解制备高纯碳化硅多晶粉源。
实施例2：本实施例的高纯碳化硅多晶粉源前驱体的制备方法，按以下步骤进行：
一、用高纯聚四氟乙烯量筒分别量取200g超纯水、0.7mol质量百分纯度为99.9％的高纯三甲基乙氧基硅烷、0.7mol质量百分纯度为99.9％的高纯苯基三乙氧基硅烷、0.7mol质量百分纯度为99.9％的乙烯基二苯基乙氧基硅烷、0.03mol质量百分纯度为99.9％的高纯八甲基环四硅氮烷、0.03mol质量百分纯度为99.9％的N,N-二乙氨甲基三乙氧基硅烷、0.03mol质量百分纯度为99.9％的高纯九甲基三硅氮烷；将三甲基乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基二苯基乙氧基硅烷、八甲基环四硅氮烷、N,N-二乙氨甲基三乙氧基硅烷、九甲基三硅氮烷均加入到高纯聚四氟乙烯滴液漏斗中，摇晃10分钟混合均匀，得到混合液；将超纯水加入到带有高纯聚四氟乙烯搅拌桨的高纯聚四氟乙烯三口瓶中，加热到70℃，再把三口瓶置于超声清洗机中，在超声振荡条件下，将混合液以0.5mL/min的速度滴入三口瓶的超纯水中，滴加1h后,发现三口瓶中的反应液呈现半透明状，将混合液的滴加速度提高至10mL/min，直至滴完；滴加完毕后，继续在温度为70℃的条件下搅拌3h，然后关闭加热，继续在常温下搅拌5h，反应完毕，用高纯聚四氟乙烯过滤器和高纯聚四氟乙烯滤纸过滤，得到的固相物，即为硅碳树脂；
二、高纯硅碳树脂的除杂：
将硅碳树脂转移至2L容积的装有超纯水的高纯聚四氟乙烯容器中，再将高纯聚四氟乙烯容器置于超声器中，开启超声开关，随着超声进行，水温增高，维持水温70℃，超声2小时，然后用聚全氟乙丙烯软管将纯度为5N的高纯氩气通入到容器底部，通气速度保持在50L/h，通气过程中取样测试液体的电导率，当液体的电导率达到水电导率0.09us/cm后，用高纯聚四氟乙烯过滤器和高纯聚四氟乙烯滤纸过滤，得到的固相物在氮气气氛中温度为100℃的条件下干燥12h，得到高纯碳化硅多晶粉源。
本实施例2中所述的高纯聚四氟乙烯是聚四氟乙烯的质量含量大于99.99％的聚四氟乙烯；本步骤中所述的超纯水是在25℃条件下的电阻率为18.3MΩ.cm的超纯水。
本实施例得到的高纯碳化硅多晶粉源的扫描电镜照片如图2所示，从图2可以看出，硅碳树脂粒径比较均匀，粒径大约800nm左右。
用ICP-MS等离子质谱仪检测本实施例得到的高纯碳化硅多晶粉源的纯度，得到的检测结果如表2所示。
表2实施例2得到的高纯碳化硅多晶粉源硅碳树脂的ICP-MS检测结果
元素 测试结果/(ppm wt)
B 0.01
Mg 0.04
Al 0.05
P 0.01
S 0.01
Ca 0.03
Ti 0.05
Cr 0.01
Mn 0.01
Fe 0.04
Co 0.01
Ni 0.01
Cu 0.04
Zn 0.01
Pb 0.01
从表2可见，大部分金属杂质含量在0.01～0.05ppm之间，金属杂质累计含量低于1ppm，硅碳树脂纯度很高，可以适用于进行热解制备高纯碳化硅多晶粉源。

Claims (7)

1.一种高纯碳化硅多晶粉源前驱体的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、用高纯聚四氟乙烯量筒分别量取超纯水、高纯聚合类单体、高纯催化类单体；将高纯聚合类单体、高纯催化类单体加入到高纯聚四氟乙烯滴液漏斗中，摇晃混合均匀，得到混合液；将超纯水加入到带有高纯聚四氟乙烯搅拌桨的高纯聚四氟乙烯反应器中，加热到60～80℃，再把反应器置于超声清洗机中，在超声振荡条件下，将混合液滴入反应器的超纯水中；滴加完毕后，继续在温度为60～80℃的条件下搅拌2～5h，然后关闭加热，继续搅拌3～6h，反应完毕，用高纯聚四氟乙烯过滤器和高纯聚四氟乙烯滤纸过滤，得到的固相物，即为硅碳树脂；
所述的高纯聚合类单体是指质量百分含量≥99.9％的三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、双(三乙氧基硅基)甲烷、正丙基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正癸基三乙氧基硅烷、正十二烷基三乙氧基硅烷、正十六烷基三乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基甲基二乙氧基硅烷、苯基二甲基乙氧基硅烷、三苯基乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基二甲基乙氧基硅烷、乙烯基乙基二乙氧基硅烷、乙烯基苯基二乙氧基硅烷、乙烯基二苯基乙氧基硅烷、乙烯基甲基苯基乙氧基硅烷、乙烯基三苯氧基硅烷和三乙烯基乙氧基硅烷中的一种或几种的组合；
所述的高纯催化类单体是指质量百分含量≥99.5％的双(三乙氧基丙基)胺、六甲基二硅氮烷、七甲基二硅氮烷、1,1,3,3,5,5，-六甲基环三硅氮烷、1,2,3,4,5,6,-六甲基环三硅氮烷、八甲基环四硅氮烷、1,1,3,3-四甲基二硅氮烷、1,3-二乙烯基-1,3-二苯基-1,3-二甲基二硅氮烷、九甲基三硅氮烷、1,1,3,3,-四苯基二甲基二硅氮烷、N,N-二乙氨甲基三乙氧基硅烷和(二异丙基氨基)三乙氧基硅烷中的一种或几种的组合；
二、高纯硅碳树脂的除杂：
将硅碳树脂转移至装有超纯水的高纯聚四氟乙烯容器中，再将高纯聚四氟乙烯容器置于超声器中，在水温为50～70℃的条件下，超声处理1～1.2小时，然后用聚全氟乙丙烯软管将高纯氩气通入到容器底部，通气速度保持在10～50L/h，通气过程中取样测试液体的电导率，当液体的电导率达到水电导率后，用高纯聚四氟乙烯过滤器和高纯聚四氟乙烯滤纸过滤，得到的固相物干燥，得到高纯碳化硅多晶粉源。
2.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅多晶粉源前驱体的制备方法，其特征在于步骤一中高纯聚四氟乙烯是指聚四氟乙烯的质量含量大于99.99％的聚四氟乙烯。
3.根据权利要求1或2所述的一种高纯碳化硅多晶粉源前驱体的制备方法，其特征在于步骤一中超纯水是指在25℃条件下的电阻率≥18MΩ·cm的水。
4.根据权利要求1或2所述的一种高纯碳化硅多晶粉源前驱体的制备方法，其特征在于步骤一中高纯聚合类单体的物质的量与超纯水的质量的比为1mol:(300～350)g。
5.根据权利要求1或2所述的一种高纯碳化硅多晶粉源前驱体的制备方法，其特征在于步骤一中将混合液滴入反应器的超纯水中时的操作是：先将混合液以0.5～1ml/min的速度滴入反应器的超纯水中，当反应器中的反应液呈现半透明状后，将混合液的滴加速度提高至5～10ml/min，直至滴完。
6.根据权利要求1或2所述的一种高纯碳化硅多晶粉源前驱体的制备方法，其特征在于步骤二中高纯氩气的纯度≥5N。
7.根据权利要求1或2所述的一种高纯碳化硅多晶粉源前驱体的制备方法，其特征在于步骤二中所述的干燥是在氮气气氛中，温度为95～100℃的条件下干燥12～24h。
CN201911053435.1A 2019-10-31 2019-10-31 一种高纯碳化硅多晶粉源前驱体的制备方法 Active CN110734552B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911053435.1A CN110734552B (zh) 2019-10-31 2019-10-31 一种高纯碳化硅多晶粉源前驱体的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911053435.1A CN110734552B (zh) 2019-10-31 2019-10-31 一种高纯碳化硅多晶粉源前驱体的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110734552A CN110734552A (zh) 2020-01-31
CN110734552B true CN110734552B (zh) 2021-12-14

Family

ID=69270593

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911053435.1A Active CN110734552B (zh) 2019-10-31 2019-10-31 一种高纯碳化硅多晶粉源前驱体的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110734552B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114804113B (zh) * 2022-05-26 2024-02-02 哈尔滨晶彩材料科技有限公司 杂化官能度硅烷无引发悬浮聚合制备高纯SiC多晶源粉的方法
CN114836825B (zh) * 2022-06-07 2024-04-19 中电化合物半导体有限公司 一种碳化硅的制备方法及应用
CN115216838B (zh) * 2022-07-14 2023-08-11 哈尔滨晶彩材料科技有限公司 一种制备高纯碳化硅多晶粉源Si-C-O前驱体的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101298500A (zh) * 2007-05-02 2008-11-05 瓦克化学股份公司 连续制备具有氨烷基的有机聚硅氧烷的方法
CN101987918A (zh) * 2009-07-31 2011-03-23 瓦克化学股份公司 缩合交联硅酮材料
CN102220010A (zh) * 2011-05-27 2011-10-19 黄山市强路新材料有限公司 一种无溶剂加成型液态硅树脂及其制备方法
CN103193232A (zh) * 2012-01-04 2013-07-10 上海硅酸盐研究所中试基地 碳化硅晶体生长用高纯碳化硅原料的固相合成方法
WO2016049344A3 (en) * 2014-09-25 2016-05-19 Melior Innovations, Inc. Polysilocarb based silicon carbide materials, applications and devices
CN106065073A (zh) * 2016-05-31 2016-11-02 上海回天新材料有限公司 乙烯基硅树脂、及其制备方法和用途

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9657409B2 (en) * 2013-05-02 2017-05-23 Melior Innovations, Inc. High purity SiOC and SiC, methods compositions and applications

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101298500A (zh) * 2007-05-02 2008-11-05 瓦克化学股份公司 连续制备具有氨烷基的有机聚硅氧烷的方法
CN101987918A (zh) * 2009-07-31 2011-03-23 瓦克化学股份公司 缩合交联硅酮材料
CN102220010A (zh) * 2011-05-27 2011-10-19 黄山市强路新材料有限公司 一种无溶剂加成型液态硅树脂及其制备方法
CN103193232A (zh) * 2012-01-04 2013-07-10 上海硅酸盐研究所中试基地 碳化硅晶体生长用高纯碳化硅原料的固相合成方法
WO2016049344A3 (en) * 2014-09-25 2016-05-19 Melior Innovations, Inc. Polysilocarb based silicon carbide materials, applications and devices
CN106065073A (zh) * 2016-05-31 2016-11-02 上海回天新材料有限公司 乙烯基硅树脂、及其制备方法和用途

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
硅树脂先驱体转化制备SiC研究;段力群等;《第十六届全国复合材料学术年会(NCCM-16)论文集》;20100101;第422-424页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN110734552A (zh) 2020-01-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110734552B (zh) 一种高纯碳化硅多晶粉源前驱体的制备方法
CN102517631B (zh) 生产具有改善的载流子寿命的基底的方法
CN106046381B (zh) 制备高级氢化硅烷化合物的方法
KR101678624B1 (ko) 초고순도 탄화규소 분말의 제조방법
CN109937468B (zh) p型SiC外延晶片及其制造方法
US6733736B2 (en) Silicon carbide powder and method for producing the same
CN111717918A (zh) 一种高纯SiC粉料的快速合成方法
CN101378991B (zh) 在综合氯硅烷厂中回收利用高沸点化合物的方法
US11401166B2 (en) Process for producing isomer enriched higher silanes
CN112533933B (zh) 用于制备烷基烷氧基硅烷的方法
US20050255245A1 (en) Method and apparatus for the chemical vapor deposition of materials
US4676966A (en) Method for the preparation of a fine powder of silicon carbide
TWI532084B (zh) 異種元素鍵結形成法
CN101555012A (zh) 一种制备多晶硅的方法
KR102514167B1 (ko) 액체 폴리실란 및 이성질체 풍부 고급 실란의 제조 방법
US20200115238A1 (en) Process for producing isomer enriched higher silanes
JP6671195B2 (ja) 炭化珪素のエピタキシャル成長方法
US9428618B2 (en) Method for producing halogenated oligomers and/or halogenated polymers of elements of the third to fifth main group
US9102543B2 (en) Method of fabricating silicon carbide
CN114804113A (zh) 杂化官能度硅烷无引发悬浮聚合制备高纯SiC多晶源粉的方法
JPS6323650B2 (zh)
US20230141427A1 (en) METHOD OF MANUFACTURING HIGH-PURITY SiC CRYSTAL
KR101796076B1 (ko) 소수성 규소 미립자의 제조방법 및 그로부터 제조된 소수성 규소 미립자
Gerwig et al. Challenges in the Synthesis and Processing of Hydrosilanes as Precursors for Silicon Deposition
Lee et al. Nitrogen-doped ZnO thin films grown on glass substrates by atomic layer deposition using NH3 as a doping source

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant