JP2022115374A - 成膜用材料、成膜用スラリー、溶射皮膜及び溶射部材 - Google Patents
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Abstract
Description
希土類元素フッ化物の結晶相を含む粒子と、希土類元素酸化物の結晶相を含む粒子と、希土類元素フッ化アンモニウム複塩の結晶相を含む粒子とを含む成膜用材料、特に、希土類元素酸化物の結晶相を含む粒子と、希土類元素フッ化アンモニウム複塩の結晶相を含む粒子とが、相互に分散した複合粒子を形成している成膜用材料、又は
希土類元素フッ化物の結晶相を含む粒子と、希土類元素酸化物の結晶相及び希土類元素フッ化アンモニウム複塩の結晶相を含む粒子とを含む成膜用材料、特に、希土類元素酸化物の結晶相及び希土類元素フッ化アンモニウム複塩の結晶相を含む粒子が、希土類元素酸化物の結晶相を含む粒子をマトリックスとして、希土類元素酸化物の結晶相を含む粒子の表面及び/又は内部に、希土類元素フッ化アンモニウム複塩の結晶相を含む粒子又は層が分散した複合粒子を形成している成膜用材料
が、成膜に用いる材料として優れており、特に、希土類元素フッ化物や希土類元素酸化物が少ない希土類元素オキシフッ化物溶射皮膜を容易に形成できる溶射材料として優れた成膜用材料であり、また、このような成膜用材料を含む成膜用スラリーが、溶射用スラリーとして優れていることを見出し、本発明をなすに至った。
1.希土類元素フッ化物の結晶相を含む粒子と、希土類元素酸化物の結晶相を含む粒子と、希土類元素フッ化アンモニウム複塩の結晶相を含む粒子とを含むことを特徴とする成膜用材料。
2.上記希土類元素酸化物の結晶相を含む粒子と、上記希土類元素フッ化アンモニウム複塩の結晶相を含む粒子とが、相互に分散した複合粒子を形成していることを特徴とする1に記載の成膜用材料。
3.上記希土類元素酸化物の結晶相を含む粒子が、希土類元素酸化物粒子であり、上記希土類元素フッ化アンモニウム複塩の結晶相を含む粒子が、希土類元素フッ化アンモニウム複塩粒子であることを特徴とする1又は2に記載の成膜用材料。
4.希土類元素フッ化物の結晶相を含む粒子と、希土類元素酸化物の結晶相及び希土類元素フッ化アンモニウム複塩の結晶相を含む粒子とを含むことを特徴とする成膜用材料。
5.上記希土類元素酸化物の結晶相及び希土類元素フッ化アンモニウム複塩の結晶相を含む粒子が、希土類元素酸化物の結晶相を含む粒子をマトリックスとして、該希土類元素酸化物の結晶相を含む粒子の表面及び/又は内部に、上記希土類元素フッ化アンモニウム複塩の結晶相を含む粒子又は層が分散した複合粒子を形成していることを特徴とする4に記載の成膜用材料。
6.上記希土類元素酸化物の結晶相を含む粒子が希土類元素酸化物粒子であり、上記希土類元素フッ化アンモニウム複塩の結晶相を含む粒子又は層が、希土類元素フッ化アンモニウム複塩の粒子又は層であることを特徴とする4又は5に記載の成膜用材料。
7.上記希土類元素フッ化物の結晶相を含む粒子が、希土類元素フッ化物粒子であることを特徴とする1乃至6のいずれかに記載の成膜用材料。
8.希土類元素オキシフッ化物の結晶相を含まないことを特徴とする1乃至7のいずれかに記載の成膜用材料。
9.上記希土類元素フッ化アンモニウム複塩が、(NH4)3R3F6、NH4R3F4、NH4R3 2F7及び(NH4)3R3 2F9(式中、R3は、各々、Sc及びYを含む希土類元素から選ばれる1種以上である。)から選ばれる1種以上を含むことを特徴とする1乃至8のいずれかに記載の成膜用材料。
10.酸素含有率が、0.3~10質量%であることを特徴とする1乃至9のいずれかに記載の成膜用材料。
11.特性X線としてCuKα線を用いたX線回折で、回折角2θ=10~70°の範囲内に検出される結晶相の回折ピークにおいて、下記式
XFO=I(RNF)/(I(RF)+I(RO))
(式中、I(RNF)は、上記希土類元素フッ化アンモニウム複塩に帰属される回折ピークの最大ピークの積分強度値、I(RF)は、上記希土類元素フッ化物に帰属される回折ピークの最大ピークの積分強度値、I(RO)は、上記希土類元素酸化物に帰属される回折ピークの最大ピークの積分強度値である。)
により算出されるXFOの値が0.01以上であることを特徴とする1乃至10のいずれかに記載の成膜用材料。
12.上記希土類元素フッ化物の結晶相を含む粒子の、純水30mLに混合し、40W、1分間の条件で超音波分散処理して測定した体積基準の粒子径分布における累積50%径(メジアン径)である平均粒子径D50(F1)が、0.5~10μmであることを特徴とする1乃至11のいずれかに記載の成膜用材料。
13.上記希土類元素フッ化物の結晶相を含む粒子の粒子径分布において、下記式
PD=((D90(F1)-D10(F1))/D50(F1)
(式中、D90(F1)は、純水30mLに混合し、40W、1分間の条件で超音波分散処理して測定した体積基準の粒子径分布における累積90%径、D10(F1)は、純水30mLに混合し、40W、1分間の条件で超音波分散処理して測定した体積基準の粒子径分布における累積10%径、D50(F1)は、純水30mLに混合し、40W、1分間の条件で超音波分散処理して測定した体積基準の粒子径分布における累積50%径(メジアン径)である。)
により算出されるPDの値が4以下であることを特徴とする1乃至12のいずれかに記載の成膜用材料。
14.上記希土類元素フッ化物の結晶相を含む粒子のBET比表面積が10m2/g以下であることを特徴とする1乃至13のいずれかに記載の成膜用材料。
15.上記希土類元素フッ化物の結晶相を含む粒子のゆるみかさ密度が0.6g/cm3以上であることを特徴とする1乃至14のいずれかに記載の成膜用材料。
16.粉末状又は顆粒状であることを特徴とする1乃至15のいずれかに記載の成膜用材料。
17.体積基準の粒子径分布における累積50%径(メジアン径)である平均粒子径D50(S0)が10~100μmであることを特徴とする16に記載の成膜用材料。
18.1乃至15のいずれかに記載の成膜用材料と、分散媒とを含むことを特徴とする成膜用スラリー。
19.スラリー濃度が、10~70質量%であることを特徴とする18に記載の成膜用スラリー。
20.上記分散媒が、非水系溶媒を含むことを特徴とする18又は19に記載の成膜用スラリー。
21.純水30mLに混合し、40W、1分間の条件で超音波分散処理して測定した体積基準の粒子径分布における累積50%径(メジアン径)である平均粒子径D50(S1)が、1~10μmであることを特徴とする18乃至20のいずれかに記載の成膜用スラリー。
22.平均粒子径D50(S1)(ここで、D50(S1)は、純水30mLに混合し、40W、1分間の条件で超音波分散処理して測定した体積基準の粒子径分布における累積50%径(メジアン径)である。)と、平均粒子径D50(S3)(ここで、D50(S3)は、純水30mLに混合し、40W、3分間の条件で超音波分散処理して測定した体積基準の粒子径分布における累積50%径(メジアン径)である。)とから、下記式
PSA=D50(S1)/D50(S3)
により算出されるPSAの値が1.04以上であることを特徴とする18乃至21のいずれかに記載の成膜用スラリー。
23.上記成膜用材料の、大気中、500℃、2時間の条件での強熱減量が0.5質量%以上であることを特徴とする18乃至22のいずれかに記載の成膜用スラリー。
24.溶射材料であることを特徴とする1乃至17のいずれかに記載の成膜用材料。
25.溶射用スラリーであることを特徴とする18乃至23のいずれかに記載の成膜用スラリー。
26.24に記載の成膜用材料又は25に記載の成膜用スラリーを溶射して得たことを特徴とする溶射皮膜。
27.基材上に、26に記載の溶射皮膜を備えることを特徴とする溶射部材。
28.半導体製造装置用部材であることを特徴とする27に記載の溶射部材。
本発明の成膜用材料は、希土類元素フッ化物の結晶相と、希土類元素酸化物の結晶相と、希土類元素フッ化アンモニウム複塩の結晶相とを含む。本発明の成膜用材料は、粉末状顆粒状などの固体状の形態で溶射、物理蒸着(PVD)、エアロゾルデポジション(AD)などの成膜に使用することができ、溶射の場合、大気プラズマ溶射(APS)に好適である。また、本発明の成膜用材料は、成膜用材料と、分散媒とを含む成膜用スラリーとすることができる。スラリーの形態で成膜用材料を使用する場合、溶射用スラリーとして好適であり、溶射用スラリーは、大気サスペンションプラズマ溶射(SPS)に好適である。
XFO=I(RNF)/(I(RF)+I(RO))
(式中、I(RNF)は、希土類元素フッ化アンモニウム複塩に帰属される回折ピークの最大ピークの積分強度値、I(RF)は、希土類元素フッ化物に帰属される回折ピークの最大ピークの積分強度値、I(RO)は、希土類元素酸化物に帰属される回折ピークの最大ピークの積分強度値である。)
により算出されるXFOの値が、0.01以上であることが好ましい。ここで、希土類元素フッ化アンモニウム複塩、希土類元素フッ化物及び希土類元素酸化物の各々において、2種以上の化合物が存在する場合、I(RNF)、I(RF)及びI(RO)は、2種以上の化合物の各々の回折ピークの最大ピークの積分強度値の和とする。希土類元素フッ化アンモニウム複塩の分解、解離によって発生するNH3ガスは、高温で燃焼する性質を有しており、特に限定されるものではないが、XFOの値が大きいほど、周囲の空気中の酸素を消費して、希土類元素オキシフッ化物の酸化を抑制すると考えられる。XFOの値は、0.02以上であることがより好ましく、0.05以上であることが更に好ましく、0.08以上であることが特に好ましい。一方、XFOの値は、1以下であることが好ましい。XFOの値が1以下であれば、特に、成膜用材料を成膜用スラリーの形態で使用した場合に、スラリーの粘度上昇を抑制できる点で有利である。XFOの値は、0.8以下であることがより好ましく、0.6以下であることが更に好ましく、0.4以下であることが特に好ましい。
XF=I(RNF)/I(RF)
(式中、I(RNF)は、希土類元素フッ化アンモニウム複塩に帰属される回折ピークの最大ピークの積分強度値、I(RF)は、希土類元素フッ化物に帰属される回折ピークの最大ピークの積分強度値である。)
により算出されるXFの値が、0.01以上であることが好ましい。ここで、希土類元素フッ化アンモニウム複塩及び希土類元素フッ化物の各々において、2種以上の化合物が存在する場合、I(RNF)及びI(RF)は、2種以上の化合物の各々の回折ピークの最大ピークの積分強度値の和とする。XFの値が0.01以上であれば、成膜用材料中に含まれる希土類元素フッ化アンモニウム複塩の比率が高くなり、例えば、溶射で用いた場合、溶射プロセス中の酸化反応の進行が抑制される点で効果的である。希土類元素フッ化アンモニウム複塩は、溶射プルーム内に存在する極僅かな時間で分解、解離が進行し、これにより、HFガスとNH3ガスが発生する。発生したHFガスは、特に限定されるものではないが、成膜用材料中に含まれる希土類元素酸化物と瞬時に反応し、希土類元素オキシフッ化物となると考えられる。XFの値は、0.02以上であることがより好ましく、0.05以上であることが更に好ましく、0.08以上であることが特に好ましい。一方、XFの値は、1以下であることが好ましい。希土類元素フッ化アンモニウム複塩を、希土類酸化物の結晶相を含む粒子との複合粒子として含む成膜用材料の場合、希土類元素成膜用材料中に含まれる希土類元素フッ化アンモニウム複塩の比率が高くなると、希土類元素成膜用材料中に含まれる希土類酸化物の比率も高くなることになり、その結果、例えば、溶射で用いた場合、成膜用材料を溶射して得られる溶射皮膜中に含まれる希土類元素酸化物の量が多くなる場合がある。XFの値は、0.8以下であることがより好ましく、0.6以下であることが更に好ましく、0.4以下であることが特に好ましい。
XO=I(RNF)/I(RO)
(式中、I(RNF)は、希土類元素フッ化アンモニウム複塩に帰属される回折ピークの最大ピークの積分強度値、I(RO)は、希土類元素酸化物に帰属される回折ピークの最大ピークの積分強度値である。)
により算出されるXOの値が、0.01以上であることが好ましい。ここで、希土類元素フッ化アンモニウム複塩及び希土類元素酸化物の各々において、2種以上の化合物が存在する場合、I(RNF)及びI(RO)は、2種以上の化合物の各々の回折ピークの最大ピークの積分強度値の和とする。XOの値が0.01以上であれば、成膜用材料中に含まれる希土類元素フッ化アンモニウム複塩の比率、特に、希土類元素フッ化アンモニウム複塩を、希土類酸化物の結晶相を含む粒子との複合粒子として含む成膜用材料の場合、複合粒子中に含まれる希土類元素フッ化アンモニウム複塩の比率が高くなり、例えば、溶射で用いた場合、溶射プロセス中、希土類元素フッ化アンモニウム複塩の反応の効率を上げて、成膜用材料を溶射して得られる溶射皮膜中に含まれる希土類元素酸化物の量を少なくできる点で効果的である。XOの値は、0.02以上であることがより好ましく、0.05以上であることが更に好ましく、0.08以上であることが特に好ましい。一方、XOの値は、1以下であることが好ましい。XOの値が1以下であれば、例えば、溶射で用いた場合、希土類元素酸化物を希土類元素フッ化物又は希土類元素フッ化アンモニウム複塩と反応させて、成膜用材料を溶射して得られる溶射皮膜中に希土類元素オキシフッ化物が含まれるようにするための酸素供給源として、希土類元素酸化物を効果的に作用させることができる。XOの値は、0.8以下であることがより好ましく、0.6以下であることが更に好ましく、0.4以下であることが特に好ましい。
PSA=D50(S1)/D50(S3)
が1.04以上であることが好ましい。PSAの値が大きくなるほど、成膜用材料中の粒子が、ほどよく凝集した状態を維持しており、本発明の成膜用材料を成膜用スラリーの形態で使用する場合に、沈殿を生じるときの重力による圧密を防止することができ、スラリーの再分散性を向上させることができる。PSAの値は、1.05以上であることがより好ましく、1.07以上であることが更に好ましく、1.09以上であることが特に好ましい。一方、PSAの値は、特に制限されるものではないが、スラリーの流動性を高める観点から、1.3以下であることが好ましく、1.28以下であることがより好ましく、1.26以下であることが更に好ましく、1.24以下であることが特に好ましい。
PD=((D90(F1)-D10(F1))/D50(F1)
により算出されるPDの値が4以下であることが好ましい。PDの値が小さいほど、粒度分布がシャープで、より均一な粒子径を有する材料であり、例えば、溶射で用いた場合、成膜用材料を溶射して得られる溶射皮膜の特性のばらつきを抑制することができる。PDの値は、2以下がより好ましく、1.5以下が更に好ましく、1.3以下が特に好ましい。PDの値の下限は、理想的には0以上であるが、実用上は、通常0.1以上、好ましくは0.5以上である。
PFA=D50(F1)/D50(F3)
により算出されるPFAの値が1.05以下であることが好ましい。PFAの値が小さくなるほど、特に、成膜用材料を成膜用スラリーとして使用する場合に、スラリーの流動性を高くすることができる。PFAの値は、1.04以下であることがより好ましく、1.03以下であることが更に好ましく、1.02以下が特に好ましい。PFAの値の下限は、理想的には1以上であるが、実用上は、通常1.01以上である。
XROF=I(ROF)/(I(RF)+I(RO))
(式中、I(ROF)は、希土類元素オキシフッ化物に帰属される回折ピークの最大ピークの積分強度値、I(RF)は、希土類元素フッ化物に帰属される回折ピークの最大ピークの積分強度値、I(RO)は、希土類元素酸化物に帰属される回折ピークの最大ピークの積分強度値である。)
により算出されるXROFの値が、1.2以上であることが好ましい。ここで、希土類元素オキシフッ化物、希土類元素フッ化物及び希土類元素酸化物の各々において、2種以上の化合物が存在する場合、I(ROF)、I(RF)及びI(RO)は、2種以上の化合物の各々の回折ピークの最大ピークの積分強度値の和とする。XROFの値が大きいほど、溶射皮膜中に存在する希土類元素オキシフッ化物の比率が高く、希土類元素フッ化物及び希土類元素酸化物の比率が低いので、耐パーティクル性能の観点から有利である。XROFの値は、1.4以上であることがより好ましく、1.6以上であることがさらに好ましく、1.8以上であることが特に好ましい。
[フッ化イットリウム粒子の製造]
硝酸イットリウム2mol相当量の2mol/L硝酸イットリウム水溶液を50℃に加熱し、加熱した硝酸イットリウム水溶液に、フッ化アンモニウム7mol相当量の12mol/Lフッ化アンモニウム水溶液を投入して混合し、温度を50℃に維持して1時間撹拌した。得られた沈殿物をろ過し、洗浄した後、70℃で24時間乾燥して、フッ化イットリウムアンモニウム複塩を得た。次に、得られたフッ化イットリウムアンモニウム複塩を窒素ガス雰囲気下の管状炉を使用し、850℃で4時間焼成後、ジェットミルで粉砕して、フッ化イットリウム粒子を得た。
得られたフッ化イットリウム粒子0.1gを、最大目盛容積30mLのガラスビーカー中の純水30mLに混合し、40W、1分間の条件で超音波分散処理して、体積基準の粒子径分布における平均粒子径D50(F1)、累積90%径D90(F1)及び累積10%径D10(F1)を測定した。また、得られたフッ化イットリウム粒子0.1gを、最大目盛容積30mLのガラスビーカー中の純水30mLに混合し、40W、3分間の条件で超音波分散処理して、体積基準の粒子径分布における平均粒子径D50(F3)を測定した。これらの結果から、
PD=((D90(F1)-D10(F1))/D50(F1)、及び
PFA=D50(F1)/D50(F3)
の値を算出した。また、BET比表面積及びゆるみかさ密度を測定した。結果を表1に示す。なお、各々の測定、分析の詳細については後述する。
体積基準の粒子径分布における累積50%径(メジアン径)が2μmである酸化イットリウム粒子5molを、純水中に加えて撹拌し、酸化イットリウム粒子濃度が20質量%のスラリーを作製した。得られたスラリーに酸性フッ化アンモニウムを12mol投入し、50℃で3時間熟成させた。得られた粒子をろ過し、洗浄した後、70℃で乾燥して、酸化イットリウム及びフッ化アンモニウムイットリウム複塩を含有する複合粒子を得た。
上記方法で製造したフッ化イットリウム粒子と、複合粒子とを、フッ化イットリウム粒子:複合粒子=40:60(質量比)となるように混合して、成膜用材料を得た。
得られた成膜用材料について、特性X線としてCuKα線を用いたX線回折(XRD)で、回折角2θ=10~70°の範囲内に検出される回折ピークから結晶相を同定して、結晶構成を分析し、各結晶相成分の最大ピークを特定して、希土類元素フッ化アンモニウム複塩に帰属される回折ピークの最大ピークの積分強度値I(RNF)、希土類元素フッ化物に帰属される回折ピークの最大ピークの積分強度値I(RF)、及び希土類元素酸化物に帰属される回折ピークの最大ピークの積分強度値I(RO)を算出した。また、これらの結果から、
XFO=I(RNF)/(I(RF)+I(RO))、
XF=I(RNF)/I(RF)、及び
XO=I(RNF)/I(RO)
の値を算出した。
PSA=D50(S1)/D50(S3)
を算出した。結果を表2に示す。また、実施例1で得られた成膜用材料の、走査型電子顕微鏡写真を図1に、X線回折プロファイルを図2に、各々示す。なお、各々の測定、分析の詳細については後述する。
上記方法で製造した成膜用材料を、分散媒と混合し、分散させて成膜用スラリーを得た。スラリー濃度、使用した分散媒を表2に示す。
得られたスラリーについて、粘度及びpHを測定した。結果を表3に示す。なお、粘度の測定の詳細については後述する。
[フッ化イットリウム粒子の製造]
得られたフッ化イットリウムアンモニウム複塩を、800℃で2時間焼成したこと以外は、実施例1と同様にしてフッ化イットリウム粒子を得た。
実施例1と同様に実施した。結果を表1に示す。
酸化イットリウム粒子として、体積基準の粒子径分布における累積50%径(メジアン径)が1μmである酸化イットリウム粒子を用いたこと以外は、実施例1と同様にして複合粒子を得た。
上記方法で製造したフッ化イットリウム粒子と、複合粒子とを、フッ化イットリウム粒子:複合粒子=45:55(質量比)となるように混合して、成膜用材料を得た。
実施例1と同様に実施した。結果を表2に示す。
実施例1と同様に実施した。
実施例1と同様に実施した。結果を表3に示す。
[フッ化イットリウム粒子の製造]
得られたフッ化イットリウムアンモニウム複塩を、440℃で2時間焼成し、ハンマーミルで解砕したこと以外は、実施例1と同様にしてフッ化イットリウム粒子を得た。
実施例1と同様に実施した。結果を表1に示す。
酸性フッ化アンモニウムを7molとしたこと以外は、実施例1と同様にして複合粒子を得た。
上記方法で製造したフッ化イットリウム粒子と、複合粒子とを、フッ化イットリウム粒子:複合粒子=50:50(質量比)となるように水に分散させて混合し、結合剤としてカルボキシメチルセルロースを加えてスラリーを作製し、得られたスラリーを、スプレードライヤーを使用して造粒して、顆粒状の成膜用材料を得た。
平均粒子径D50(S1)及び平均粒子径D50(S3)の測定、並びにPSAの値の算出の代わりに、超音波分散処理をせずに、体積基準の粒子径分布における平均粒子径D50(S0)を測定した。これ以外は、実施例1と同様に実施した。結果を表2に示す。
[フッ化イットリウム粒子の製造]
得られたフッ化イットリウムアンモニウム複塩を、950℃で2時間焼成したこと以外は、実施例1と同様にしてフッ化イットリウム粒子を得た。
実施例1と同様に実施した。結果を表1に示す。
酸性フッ化アンモニウムを7molとしたこと以外は、実施例1と同様にして複合粒子を得た。
上記方法で製造したフッ化イットリウム粒子と、複合粒子とを、フッ化イットリウム粒子:複合粒子=60:40(質量比)となるように混合して、成膜用材料を得た。
実施例1と同様に実施した。結果を表2に示す。
実施例1と同様に実施した。
実施例1と同様に実施した。結果を表3に示す。
[フッ化イッテルビウム粒子の製造]
硝酸イッテルビウム2mol相当量の2mol/L硝酸イッテルビウム水溶液を50℃に加熱し、加熱した硝酸イッテルビウム水溶液に、フッ化アンモニウム7mol相当量の12mol/Lフッ化アンモニウム水溶液を投入して混合し、温度を50℃に維持して1時間撹拌した。得られた沈殿物をろ過し、洗浄した後、70℃で24時間乾燥して、フッ化イッテルビウムアンモニウム複塩を得た。次に、得られたフッ化イッテルビウムアンモニウム複塩を窒素ガス雰囲気下の管状炉を使用し、900℃で2時間焼成後、ジェットミルで粉砕して、フッ化イッテルビウム粒子を得た。
実施例1のフッ化イットリウム粒子の物性評価と同様に実施した。結果を表1に示す。
体積基準の粒子径分布における累積50%径(メジアン径)が1μmである酸化イッテルビウム粒子5molを、純水中に加えて撹拌し、酸化イッテルビウム粒子濃度が20質量%のスラリーを作製した。得られたスラリーに酸性フッ化アンモニウムを10mol投入し、50℃で3時間熟成させた。得られた粒子をろ過し、洗浄した後、70℃で乾燥して、酸化イッテルビウム及びフッ化アンモニウムイッテルビウム複塩を含有する複合粒子を得た。
上記方法で製造したフッ化イッテルビウム粒子と、複合粒子とを、フッ化イッテルビウム粒子:複合粒子=65:35(質量比)となるように混合して、成膜用材料を得た。
実施例1と同様に実施した。結果を表2に示す。
実施例1と同様に実施した。
実施例1と同様に実施した。結果を表3に示す。
[フッ化スカンジウム粒子の製造]
硝酸スカンジウム2mol相当量の2mol/L硝酸スカンジウム水溶液を50℃に加熱し、加熱した硝酸スカンジウム水溶液に、フッ化アンモニウム7mol相当量の12mol/Lフッ化アンモニウム水溶液を投入して混合し、温度を50℃に維持して1時間撹拌した。得られた沈殿物をろ過し、洗浄した後、70℃で24時間乾燥して、フッ化スカンジウムアンモニウム複塩を得た。次に、得られたフッ化スカンジウムアンモニウム複塩を窒素ガス雰囲気下の管状炉を使用し、850℃で2時間焼成後、ジェットミルで粉砕して、フッ化スカンジウム粒子を得た。
実施例1のフッ化イットリウム粒子の物性評価と同様に実施した。結果を表1に示す。
体積基準の粒子径分布における累積50%径(メジアン径)が1μmである酸化スカンジウム粒子5molを、純水中に加えて撹拌し、酸化スカンジウム粒子濃度が20質量%のスラリーを作製した。得られたスラリーに酸性フッ化アンモニウムを9mol投入し、50℃で3時間熟成させた。得られた粒子をろ過し、洗浄した後、70℃で乾燥して、酸化スカンジウム及びフッ化アンモニウムスカンジウム複塩を含有する複合粒子を得た。
上記方法で製造したフッ化スカンジウム粒子と、複合粒子とを、フッ化スカンジウム粒子:複合粒子=40:60(質量比)となるように混合して、成膜用材料を得た。
実施例1と同様に実施した。結果を表2に示す。
実施例1と同様に実施した。
実施例1と同様に実施した。結果を表3に示す。
[フッ化エルビウム粒子の製造]
硝酸エルビウム2mol相当量の2mol/L硝酸エルビウム水溶液を50℃に加熱し、加熱した硝酸エルビウム水溶液に、フッ化アンモニウム7mol相当量の12mol/Lフッ化アンモニウム水溶液を投入して混合し、温度を50℃に維持して1時間撹拌した。得られた沈殿物をろ過し、洗浄した後、70℃で24時間乾燥して、フッ化エルビウムアンモニウム複塩を得た。次に、得られたフッ化エルビウムアンモニウム複塩を窒素ガス雰囲気下の管状炉を使用し、900℃で3時間焼成後、ジェットミルで粉砕して、フッ化エルビウム粒子を得た。
実施例1のフッ化イットリウム粒子の物性評価と同様に実施した。結果を表1に示す。
体積基準の粒子径分布における累積50%径(メジアン径)が2μmである酸化エルビウム粒子5molを、純水中に加えて撹拌し、酸化エルビウム粒子濃度が20質量%のスラリーを作製した。得られたスラリーに酸性フッ化アンモニウムを10mol投入し、50℃で3時間熟成させた。得られた粒子をろ過し、洗浄した後、70℃で乾燥して、酸化エルビウム及びフッ化アンモニウムエルビウム複塩を含有する複合粒子を得た。
上記方法で製造したフッ化エルビウム粒子と、複合粒子とを、フッ化エルビウム粒子:複合粒子=55:45(質量比)となるように混合して、成膜用材料を得た。
実施例1と同様に実施した。結果を表2に示す。
実施例1と同様に実施した。
実施例1と同様に実施した。結果を表3に示す。
[複合粒子及び成膜用材料の製造]
実施例2と同様の方法で複合粒子を得、これを成膜用材料とした。
実施例1と同様に実施した。結果を表2に示す。
実施例1と同様に実施した。
実施例1と同様に実施した。結果を表3に示す。
[複合粒子及び成膜用材料の製造]
実施例1と同様の方法で複合粒子を得た。得られた複合粒子を、大気炉を使用し、900℃で5時間焼成後、ジェットミルで粉砕して、オキシフッ化イットリウムの結晶相と、フッ化イットリウムの結晶相とを含む粒子を得、これを成膜用材料とした。
実施例1と同様に実施した。結果を表2に示す。
実施例1と同様に実施した。
実施例1と同様に実施した。結果を表3に示す。
[フッ化イットリウム粒子の製造]
硝酸イットリウム2mol相当量の2mol/L硝酸イットリウム水溶液を50℃に加熱し、加熱した硝酸イットリウム水溶液に、フッ化アンモニウム7mol相当量の12mol/Lフッ化アンモニウム水溶液を投入して混合し、温度を50℃に維持して1時間撹拌した。得られた沈殿物をろ過し、洗浄した後、70℃で24時間乾燥して、フッ化イットリウムアンモニウム複塩を得た。次に、得られたフッ化イットリウムアンモニウム複塩を窒素ガス雰囲気下の管状炉を使用し、650℃で2時間焼成後、ジェットミルで粉砕して、フッ化イットリウム粒子を得た。
実施例1と同様に実施した。結果を表1に示す。
上記方法で製造したフッ化イットリウム粒子と、体積基準の粒子径分布における累積50%径(メジアン径)が2μmである酸化イットリウム粒子とを、フッ化イットリウム粒子:酸化イットリウム粒子=75:25(質量比)となるように混合して、成膜用材料を得た。
実施例1と同様に実施した。結果を表2に示す。
実施例1と同様に実施した。
実施例1と同様に実施した。結果を表3に示す。
100mm×100mm×5mmのA5052アルミニウム合金基材の表面をアセトン脱脂し、基材の片面を粒度#150のコランダムの研磨剤を使用してブラスト研磨して粗面化処理した。この基材に対して、実施例1で得られた成膜用スラリーを使用し、大気サスペンションプラズマ溶射(SPS)により、基材に直接、溶射皮膜を形成し、溶射部材を得た。大気サスペンションプラズマ溶射は、プラズマ溶射機 100HE(プログレッシブ社製)と、溶射材料供給装置 LiquifeederHE(プログレッシブ社製)を使用し、表4に示される溶射条件で、大気雰囲気下、常圧で実施した(以下の大気サスペンションプラズマ溶射において同じ)。
XROF=I(ROF)/(I(RF)+I(RO))
の値を算出した。また、酸素含有率、膜厚、面粗度(表面粗さ)Ra、及びRパーティクル量を測定した。なお、各々の測定、分析、評価の詳細については後述する。
実施例2で得られた成膜用スラリーを使用したこと以外は実施例8と同様にして、基材上に溶射皮膜を形成し、溶射部材を得た。得られた溶射皮膜について、実施例8と同様の測定、分析、評価を実施した。結果を表5に示す。
100mm×100mm×5mmのA5052アルミニウム合金基材の表面をアセトン脱脂し、基材の片面を粒度#150のコランダムの研磨剤を使用してブラスト研磨して粗面化処理した。この基材に対して、実施例3で得られた顆粒状の成膜用材料を使用し、大気プラズマ溶射(APS)により、基材に直接、溶射皮膜を形成し、溶射部材を得た。大気プラズマ溶射は、プラズマ溶射機 F4(エリコンメテコ社製)と、溶射材料供給装置 TWIN-10(エリコンメテコ社)を使用し、表4に示される溶射条件で、大気雰囲気下、常圧で実施した。得られた溶射皮膜について、実施例8と同様の測定、分析、評価を実施した。結果を表5に示す。
実施例4で得られた成膜用スラリーを使用したこと以外は実施例8と同様にして、基材上に溶射皮膜を形成し、溶射部材を得た。得られた溶射皮膜について、実施例8と同様の測定、分析、評価を実施した。結果を表5に示す。
実施例5で得られた成膜用スラリーを使用したこと以外は実施例8と同様にして、基材上に溶射皮膜を形成し、溶射部材を得た。得られた溶射皮膜について、実施例8と同様の測定、分析、評価を実施した。結果を表5に示す。
実施例6で得られた成膜用スラリーを使用したこと以外は実施例8と同様にして、基材上に溶射皮膜を形成し、溶射部材を得た。得られた溶射皮膜について、実施例8と同様の測定、分析、評価を実施した。結果を表5に示す。
実施例7で得られた成膜用スラリーを使用したこと以外は実施例8と同様にして、基材上に溶射皮膜を形成し、溶射部材を得た。得られた溶射皮膜について、実施例8と同様の測定、分析、評価を実施した。結果を表5に示す。
比較例1で得られた成膜用スラリーを使用したこと以外は実施例8と同様にして、基材上に溶射皮膜を形成し、溶射部材を得た。得られた溶射皮膜について、実施例8と同様の測定、分析、評価を実施した。結果を表5に示す。
比較例2で得られた成膜用スラリーを使用したこと以外は実施例8と同様にして、基材上に溶射皮膜を形成し、溶射部材を得た。得られた溶射皮膜について、実施例8と同様の測定、分析、評価を実施した。結果を表5に示す。
比較例3で得られた成膜用スラリーを使用したこと以外は実施例8と同様にして、基材上に溶射皮膜を形成し、溶射部材を得た。得られた溶射皮膜について、実施例8と同様の測定、分析、評価を実施した。結果を表5に示す。
レーザー回折法により粒度分布を測定した。測定には、レーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置 マイクロトラック MT3300EX II(マイクロトラック・ベル(株)製)を使用した。測定装置の循環系に、上記測定装置の使用に適合する濃度指数DV(Diffraction Volume)が0.01~0.09となるようにサンプルを投入又は滴下して測定した。
全自動比表面積測定装置 Macsorb HM model-1208((株)マウンテック製)を使用して測定した。
パウダーテスタ PT-X(ホソカワミクロン(株)製)を使用して測定した。
成膜用材料のサンプルを、白金坩堝に入れ、電気炉を使用して、大気中、500℃で2時間加熱し、加熱前後のサンプルの質量から強熱減量値を算出した。
不活性ガス融解赤外吸収法により測定した。
TVB-10型粘度計(東機産業(株)製)を使用し、回転速度を60rpm、回転時間を1分間に設定して測定した。
渦電流膜厚計 LH-300J((株)ケツト科学研究所製)を使用して測定した。
表面粗さ測定器 HANDYSURF E-35A((株)東京精密製)を使用して測定した。
20mm×20mm(4cm2)の表面積を有する溶射皮膜が形成された溶射部材の試験片を、超純水中に溶射皮膜側を水面に向けて浸漬させた状態で、試験片に、超音波洗浄(出力:200W、照射時間:30分間)を行い、溶射後のコンタミネーション除去を行った。次に、試験片を乾燥させた後、試験片を、100mlのポリエチレン瓶に入れた20mlの超純水の中に溶射皮膜側をポリエチレン瓶の底面に向けて浸漬させた状態で、試験片に、超音波処理(出力:200W、照射時間15分間)を行った。超音波処理後、試験片を取り出し、超音波処理後の処理液に、5.3規定の硝酸水溶液を2ml加えて、処理液中に含まれるRパーティクル(希土類元素化合物のパーティクル)を溶かした。処理液に含まれる希土類元素量(R量)を、ICP発光分光分析法により測定し、試験片の溶射皮膜の表面積(4cm2)当たりのR質量として評価した。この値が小さいほど、溶射皮膜の表面部のRパーティクルが少ないことを意味する。
1.希土類元素フッ化物の結晶相を含む粒子と、希土類元素酸化物の結晶相を含む粒子と、希土類元素フッ化アンモニウム複塩の結晶相を含む粒子とを含むことを特徴とする成膜用材料。
2.上記希土類元素酸化物の結晶相を含む粒子と、上記希土類元素フッ化アンモニウム複塩の結晶相を含む粒子とが、相互に分散した複合粒子を形成していることを特徴とする1に記載の成膜用材料。
3.上記希土類元素酸化物の結晶相を含む粒子が、希土類元素酸化物粒子であり、上記希土類元素フッ化アンモニウム複塩の結晶相を含む粒子が、希土類元素フッ化アンモニウム複塩粒子であることを特徴とする1又は2に記載の成膜用材料。
4.希土類元素フッ化物の結晶相を含む粒子と、希土類元素酸化物の結晶相及び希土類元素フッ化アンモニウム複塩の結晶相を含む粒子とを含むことを特徴とする成膜用材料。
5.上記希土類元素酸化物の結晶相及び希土類元素フッ化アンモニウム複塩の結晶相を含む粒子が、希土類元素酸化物の結晶相を含む粒子をマトリックスとして、該希土類元素酸化物の結晶相を含む粒子の表面及び/又は内部に、上記希土類元素フッ化アンモニウム複塩の結晶相を含む粒子又は層が分散した複合粒子を形成していることを特徴とする4に記載の成膜用材料。
6.上記希土類元素酸化物の結晶相を含む粒子が希土類元素酸化物粒子であり、上記希土類元素フッ化アンモニウム複塩の結晶相を含む粒子又は層が、希土類元素フッ化アンモニウム複塩の粒子又は層であることを特徴とする5に記載の成膜用材料。
7.上記希土類元素フッ化物の結晶相を含む粒子が、希土類元素フッ化物粒子であることを特徴とする1乃至6のいずれかに記載の成膜用材料。
8.希土類元素オキシフッ化物の結晶相を含まないことを特徴とする1乃至7のいずれかに記載の成膜用材料。
9.上記希土類元素フッ化アンモニウム複塩が、(NH4)3R3F6、NH4R3F4、NH4R3 2F7及び(NH4)3R3 2F9(式中、R3は、各々、Sc及びYを含む希土類元素から選ばれる1種以上である。)から選ばれる1種以上を含むことを特徴とする1乃至8のいずれかに記載の成膜用材料。
10.酸素含有率が、0.3~10質量%であることを特徴とする1乃至9のいずれかに記載の成膜用材料。
11.特性X線としてCuKα線を用いたX線回折で、回折角2θ=10~70°の範囲内に検出される結晶相の回折ピークにおいて、下記式
XFO=I(RNF)/(I(RF)+I(RO))
(式中、I(RNF)は、上記希土類元素フッ化アンモニウム複塩に帰属される回折ピークの最大ピークの積分強度値、I(RF)は、上記希土類元素フッ化物に帰属される回折ピークの最大ピークの積分強度値、I(RO)は、上記希土類元素酸化物に帰属される回折ピークの最大ピークの積分強度値である。)
により算出されるXFOの値が0.01以上であることを特徴とする1乃至10のいずれかに記載の成膜用材料。
12.上記希土類元素フッ化物の結晶相を含む粒子の、純水30mLに混合し、40W、1分間の条件で超音波分散処理して測定した体積基準の粒子径分布における累積50%径(メジアン径)である平均粒子径D50(F1)が、0.5~10μmであることを特徴とする1乃至11のいずれかに記載の成膜用材料。
13.上記希土類元素フッ化物の結晶相を含む粒子の粒子径分布において、下記式
PD=(D90(F1)-D10(F1))/D50(F1)
(式中、D90(F1)は、純水30mLに混合し、40W、1分間の条件で超音波分散処理して測定した体積基準の粒子径分布における累積90%径、D10(F1)は、純水30mLに混合し、40W、1分間の条件で超音波分散処理して測定した体積基準の粒子径分布における累積10%径、D50(F1)は、純水30mLに混合し、40W、1分間の条件で超音波分散処理して測定した体積基準の粒子径分布における累積50%径(メジアン径)である。)
により算出されるPDの値が4以下であることを特徴とする1乃至12のいずれかに記載の成膜用材料。
14.上記希土類元素フッ化物の結晶相を含む粒子のBET比表面積が10m2/g以下であることを特徴とする1乃至13のいずれかに記載の成膜用材料。
15.上記希土類元素フッ化物の結晶相を含む粒子のゆるみかさ密度が0.6g/cm3以上であることを特徴とする1乃至14のいずれかに記載の成膜用材料。
16.粉末状又は顆粒状であることを特徴とする1乃至15のいずれかに記載の成膜用材料。
17.体積基準の粒子径分布における累積50%径(メジアン径)である平均粒子径D50(S0)が10~100μmであることを特徴とする16に記載の成膜用材料。
18.1乃至15のいずれかに記載の成膜用材料と、分散媒とを含むことを特徴とする成膜用スラリー。
19.スラリー濃度が、10~70質量%であることを特徴とする18に記載の成膜用スラリー。
20.上記分散媒が、非水系溶媒を含むことを特徴とする18又は19に記載の成膜用スラリー。
21.純水30mLに混合し、40W、1分間の条件で超音波分散処理して測定した体積基準の粒子径分布における累積50%径(メジアン径)である平均粒子径D50(S1)が、1~10μmであることを特徴とする18乃至20のいずれかに記載の成膜用スラリー。
22.平均粒子径D50(S1)(ここで、D50(S1)は、純水30mLに混合し、40W、1分間の条件で超音波分散処理して測定した体積基準の粒子径分布における累積50%径(メジアン径)である。)と、平均粒子径D50(S3)(ここで、D50(S3)は、純水30mLに混合し、40W、3分間の条件で超音波分散処理して測定した体積基準の粒子径分布における累積50%径(メジアン径)である。)とから、下記式
PSA=D50(S1)/D50(S3)
により算出されるPSAの値が1.04以上であることを特徴とする18乃至21のいずれかに記載の成膜用スラリー。
23.上記成膜用材料の、大気中、500℃、2時間の条件での強熱減量が0.5質量%以上であることを特徴とする18乃至22のいずれかに記載の成膜用スラリー。
24.溶射材料であることを特徴とする1乃至17のいずれかに記載の成膜用材料。
25.溶射用スラリーであることを特徴とする18乃至23のいずれかに記載の成膜用スラリー。
26.24に記載の成膜用材料又は25に記載の成膜用スラリーを溶射して得たことを特徴とする溶射皮膜。
27.基材上に、26に記載の溶射皮膜を備えることを特徴とする溶射部材。
28.半導体製造装置用部材であることを特徴とする27に記載の溶射部材。
PD=(D90(F1)-D10(F1))/D50(F1)
により算出されるPDの値が4以下であることが好ましい。PDの値が小さいほど、粒度分布がシャープで、より均一な粒子径を有する材料であり、例えば、溶射で用いた場合、成膜用材料を溶射して得られる溶射皮膜の特性のばらつきを抑制することができる。PDの値は、2以下がより好ましく、1.5以下が更に好ましく、1.3以下が特に好ましい。PDの値の下限は、理想的には0以上であるが、実用上は、通常0.1以上、好ましくは0.5以上である。
得られたフッ化イットリウム粒子0.1gを、最大目盛容積30mLのガラスビーカー中の純水30mLに混合し、40W、1分間の条件で超音波分散処理して、体積基準の粒子径分布における平均粒子径D50(F1)、累積90%径D90(F1)及び累積10%径D10(F1)を測定した。また、得られたフッ化イットリウム粒子0.1gを、最大目盛容積30mLのガラスビーカー中の純水30mLに混合し、40W、3分間の条件で超音波分散処理して、体積基準の粒子径分布における平均粒子径D50(F3)を測定した。これらの結果から、
PD=(D90(F1)-D10(F1))/D50(F1)、及び
PFA=D50(F1)/D50(F3)
の値を算出した。また、BET比表面積及びゆるみかさ密度を測定した。結果を表1に示す。なお、各々の測定、分析の詳細については後述する。
上記方法で製造した成膜用材料を、分散媒と混合し、分散させて成膜用スラリーを得た。スラリー濃度、使用した分散媒を表3に示す。
Claims (28)
- 希土類元素フッ化物の結晶相を含む粒子と、希土類元素酸化物の結晶相を含む粒子と、希土類元素フッ化アンモニウム複塩の結晶相を含む粒子とを含むことを特徴とする成膜用材料。
- 上記希土類元素酸化物の結晶相を含む粒子と、上記希土類元素フッ化アンモニウム複塩の結晶相を含む粒子とが、相互に分散した複合粒子を形成していることを特徴とする請求項1に記載の成膜用材料。
- 上記希土類元素酸化物の結晶相を含む粒子が、希土類元素酸化物粒子であり、上記希土類元素フッ化アンモニウム複塩の結晶相を含む粒子が、希土類元素フッ化アンモニウム複塩粒子であることを特徴とする請求項1又は2に記載の成膜用材料。
- 希土類元素フッ化物の結晶相を含む粒子と、希土類元素酸化物の結晶相及び希土類元素フッ化アンモニウム複塩の結晶相を含む粒子とを含むことを特徴とする成膜用材料。
- 上記希土類元素酸化物の結晶相及び希土類元素フッ化アンモニウム複塩の結晶相を含む粒子が、希土類元素酸化物の結晶相を含む粒子をマトリックスとして、該希土類元素酸化物の結晶相を含む粒子の表面及び/又は内部に、上記希土類元素フッ化アンモニウム複塩の結晶相を含む粒子又は層が分散した複合粒子を形成していることを特徴とする請求項4に記載の成膜用材料。
- 上記希土類元素酸化物の結晶相を含む粒子が希土類元素酸化物粒子であり、上記希土類元素フッ化アンモニウム複塩の結晶相を含む粒子又は層が、希土類元素フッ化アンモニウム複塩の粒子又は層であることを特徴とする請求項4又は5に記載の成膜用材料。
- 上記希土類元素フッ化物の結晶相を含む粒子が、希土類元素フッ化物粒子であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載の成膜用材料。
- 希土類元素オキシフッ化物の結晶相を含まないことを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項に記載の成膜用材料。
- 上記希土類元素フッ化アンモニウム複塩が、(NH4)3R3F6、NH4R3F4、NH4R3 2F7及び(NH4)3R3 2F9(式中、R3は、各々、Sc及びYを含む希土類元素から選ばれる1種以上である。)から選ばれる1種以上を含むことを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項に記載の成膜用材料。
- 酸素含有率が、0.3~10質量%であることを特徴とする請求項1乃至9のいずれか1項に記載の成膜用材料。
- 特性X線としてCuKα線を用いたX線回折で、回折角2θ=10~70°の範囲内に検出される結晶相の回折ピークにおいて、下記式
XFO=I(RNF)/(I(RF)+I(RO))
(式中、I(RNF)は、上記希土類元素フッ化アンモニウム複塩に帰属される回折ピークの最大ピークの積分強度値、I(RF)は、上記希土類元素フッ化物に帰属される回折ピークの最大ピークの積分強度値、I(RO)は、上記希土類元素酸化物に帰属される回折ピークの最大ピークの積分強度値である。)
により算出されるXFOの値が0.01以上であることを特徴とする請求項1乃至10のいずれか1項に記載の成膜用材料。 - 上記希土類元素フッ化物の結晶相を含む粒子の、純水30mLに混合し、40W、1分間の条件で超音波分散処理して測定した体積基準の粒子径分布における累積50%径(メジアン径)である平均粒子径D50(F1)が、0.5~10μmであることを特徴とする請求項1乃至11のいずれか1項に記載の成膜用材料。
- 上記希土類元素フッ化物の結晶相を含む粒子の粒子径分布において、下記式
PD=((D90(F1)-D10(F1))/D50(F1)
(式中、D90(F1)は、純水30mLに混合し、40W、1分間の条件で超音波分散処理して測定した体積基準の粒子径分布における累積90%径、D10(F1)は、純水30mLに混合し、40W、1分間の条件で超音波分散処理して測定した体積基準の粒子径分布における累積10%径、D50(F1)は、純水30mLに混合し、40W、1分間の条件で超音波分散処理して測定した体積基準の粒子径分布における累積50%径(メジアン径)である。)
により算出されるPDの値が4以下であることを特徴とする請求項1乃至12のいずれか1項に記載の成膜用材料。 - 上記希土類元素フッ化物の結晶相を含む粒子のBET比表面積が10m2/g以下であることを特徴とする請求項1乃至13のいずれか1項に記載の成膜用材料。
- 上記希土類元素フッ化物の結晶相を含む粒子のゆるみかさ密度が0.6g/cm3以上であることを特徴とする請求項1乃至14のいずれか1項に記載の成膜用材料。
- 粉末状又は顆粒状であることを特徴とする請求項1乃至15のいずれか1項に記載の成膜用材料。
- 体積基準の粒子径分布における累積50%径(メジアン径)である平均粒子径D50(S0)が10~100μmであることを特徴とする請求項16に記載の成膜用材料。
- 請求項1乃至15のいずれか1項に記載の成膜用材料と、分散媒とを含むことを特徴とする成膜用スラリー。
- スラリー濃度が、10~70質量%であることを特徴とする請求項18に記載の成膜用スラリー。
- 上記分散媒が、非水系溶媒を含むことを特徴とする請求項18又は19に記載の成膜用スラリー。
- 純水30mLに混合し、40W、1分間の条件で超音波分散処理して測定した体積基準の粒子径分布における累積50%径(メジアン径)である平均粒子径D50(S1)が、1~10μmであることを特徴とする請求項18乃至20のいずれか1項に記載の成膜用スラリー。
- 平均粒子径D50(S1)(ここで、D50(S1)は、純水30mLに混合し、40W、1分間の条件で超音波分散処理して測定した体積基準の粒子径分布における累積50%径(メジアン径)である。)と、平均粒子径D50(S3)(ここで、D50(S3)は、純水30mLに混合し、40W、3分間の条件で超音波分散処理して測定した体積基準の粒子径分布における累積50%径(メジアン径)である。)とから、下記式
PSA=D50(S1)/D50(S3)
により算出されるPSAの値が1.04以上であることを特徴とする請求項18乃至21のいずれか1項に記載の成膜用スラリー。 - 上記成膜用材料の、大気中、500℃、2時間の条件での強熱減量が0.5質量%以上であることを特徴とする請求項18乃至22のいずれか1項に記載の成膜用スラリー。
- 溶射材料であることを特徴とする請求項1乃至17のいずれか1項に記載の成膜用材料。
- 溶射用スラリーであることを特徴とする請求項18乃至23のいずれか1項に記載の成膜用スラリー。
- 請求項24に記載の成膜用材料又は請求項25に記載の成膜用スラリーを溶射して得たことを特徴とする溶射皮膜。
- 基材上に、請求項26に記載の溶射皮膜を備えることを特徴とする溶射部材。
- 半導体製造装置用部材であることを特徴とする請求項27に記載の溶射部材。
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