JP2022097569A - 光学フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
<1>(メタ)アクリル系樹脂と、分子量が400以上のベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤と、を含む熱可塑性樹脂組成物からなり、100μmに換算した内部b*値が0.4以下である光学フィルムの製造方法であって、前記熱可塑性樹脂組成物を265℃以下にて溶融した溶融物を、ろ過精度8~15μmのポリマーフィルターによりろ過する工程と、前記ろ過した溶融物を、ダイからフィルム状に吐出した後に製膜を行う工程と、を有し、前記ダイの出口における前記溶融物の温度が、50≦Td-Tp(ただし、Td(℃)は前記紫外線吸収剤の熱分解温度であり、Tp(℃)は前記ダイの出口における前記溶融物の温度である)を満たし、前記熱可塑性樹脂組成物中の前記ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤の含有率が0.1~5重量%であり、前記熱可塑性樹脂組成物のガラス転移温度は105℃以上であり、前記(メタ)アクリル系樹脂は、主鎖に環構造を有する、光学フィルムの製造方法。
<2>前記ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤は、下記の一般式(1)で表されるものである<1>に記載の光学フィルムの製造方法;
<3>前記光学フィルムは、100μmに換算した内部ヘイズが0.05%以下のものである<1>または<2>に記載の光学フィルムの製造方法。
<4>前記光学フィルムは、延伸フィルムである<1>~<3>の何れか1項に記載の光学フィルムの製造方法。
<5>前記光学フィルムは、200mm×300mmサイズあたりの欠点数が50個以下である<1>~<4>の何れか1項に記載の光学フィルムの製造方法。
本発明者らは、ガラス転移温度が高い(メタ)アクリル系樹脂と特定のベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤とを用いた場合に、内部b*値が低い光学フィルムを得ることができることを見出し、本発明を完成させるに至った。
本発明の一実施の形態における熱可塑性樹脂組成物は、(メタ)アクリル系樹脂と、上記の一般式(1)で表される紫外線吸収剤と、を含んでいる。
[耐熱性(メタ)アクリル系樹脂の使用]
本発明の一実施形態における熱可塑性樹脂組成物は、耐熱性の(メタ)アクリル系樹脂(一例として、ガラス転移温度が105℃以上の(メタ)アクリル系樹脂)を原料に含んでいる。そして、上記光学フィルムは、耐熱性の熱可塑性樹脂組成物を製膜することによって得られ、それ自身として耐熱性を有している。
本発明の一実施形態に係る光学フィルムは、(メタ)アクリル系樹脂を含む熱可塑性樹脂組成物から成形される。上記熱可塑性樹脂組成物を構成する(メタ)アクリル系樹脂は、アクリル酸、メタクリル酸、もしくはこれら化合物の誘導体、または下記式で表される構造を有する水酸基含有単量体を含む単量体組成物を、重合または共重合して得られる樹脂およびその誘導体である。これらの構造は、本発明の効果を損なわない限り、特に限定されない。具体的には、公知の(メタ)アクリル系樹脂を用いることができる。
(式中、R1およびR2は、それぞれ独立して、水素原子、または、炭素数1~20の直鎖状、分枝鎖状、若しくは環状のアルキル基を表す)。
上記(メタ)アクリル系樹脂の製造方法は、特に限定されるものではなく、公知の方法を用いることができる。具体的には、(メタ)アクリル酸またはその誘導体を含有する単量体組成物を重合する方法が挙げられる。(メタ)アクリル系樹脂を光学材料用途として用いる場合は、微小な異物の混入はできるだけ避けるのが好ましい。この観点から、懸濁剤や乳化剤を用いない塊状重合、キャスト重合や溶液重合を用いることが望ましい。重合形式としては、例えば、バッチ重合法、連続重合法のいずれも用いることができる。重合操作が簡単という観点からは、バッチ重合法が望ましく、より均一な組成の重合物を得るという観点では、連続重合法が望ましい。
本発明の一実施の形態における(メタ)アクリル系樹脂の、GPC測定法によるスチレン換算の重量平均分子量(Mw)は、10,000~1,000,000であることが好ましい。この重量平均分子量が10,000以上であれば高分子として必要な強度が発現できる。また1,000,000以下であれば成形加工によって成形体とすることができる。当該(メタ)アクリル系樹脂の重量平均分子量は、より好ましくは30,000~500,000であり、さらに好ましくは50,000~300,000であり、より一層好ましくは70,000~200,000である。重量平均分子量が上記の範囲にある(メタ)アクリル系樹脂は、押出溶融による成形性が良好であるために好ましい。
(メタ)アクリル系樹脂は、重合体の主鎖に分子内環化反応によってラクトン環構造を導入した、いわゆるラクトン環構造含有重合体であることがより好ましく、ラクトン環構造を主成分としたラクトン環構造含有重合体であることが特に好ましい。本明細書では、主鎖にラクトン環構造が導入されている(メタ)アクリル系樹脂をラクトン環構造含有重合体と称する。このようなラクトン環構造含有重合体は、透明性、耐熱性、光学等方性が何れも高く、各種光学用途に応じた特性を十分に発揮することができる。
(式中、R14は、水素原子またはメチル基を表す。Xは、水素原子、炭素数1~20のアルキル基、アリール基、-OAc基、-CN基、-CO-R15基、またはC-O-R16基を表す。Acはアセチルを表す。R15およびR16は、水素原子、または、炭素数1~20の直鎖状、枝分かれ鎖状、若しくは環状のアルキル基を表す)。
ラクトン環構造含有重合体の製造方法は、特に限定されるものではない。好ましくは、分子鎖中に水酸基とエステル基とを有する重合体を得た後に、当該重合体を加熱処理することでラクトン環構造を重合体に導入する環化縮合反応(ラクトン環縮合反応)を生じさせて、ラクトン環構造含有重合体を得ることができる。つまり、単量体組成物が、重合工程およびラクトン環化縮合工程を経ることによって、ラクトン環構造含有重合体となる。
本実施の形態において得られるラクトン環構造含有重合体の重量平均分子量は、好ましくは1,000以上、2,000,000以下、より好ましくは5,000以上、1,000,000以下、さらに好ましくは10,000以上、500,000以下、特に好ましくは50,000以上、500,000以下である。
(メタ)アクリル系樹脂は、重合体の主鎖に、無水グルタル酸構造またはグルタルイミド構造を導入した、いわゆる無水グルタル酸構造含有重合体またはグルタルイミド構造含有重合体であってもよい。本明細書では、主鎖に無水グルタル酸構造が導入されている(メタ)アクリル系樹脂を無水グルタル酸構造含有重合体と称し、主鎖にグルタルイミド構造が導入されている(メタ)アクリル系樹脂をグルタルイミド構造含有重合体と称する。
(メタ)アクリル系樹脂は、重合体の主鎖に、N-置換マレイミド単量体に由来する構造または無水マレイン酸単量体に由来する構造を導入した、いわゆるN-置換マレイミド単量体に由来する構造含有重合体または無水マレイン酸単量体に由来する構造含有重合体であってもよい。本明細書では、主鎖にN-置換マレイミド単量体に由来する構造が導入されている(メタ)アクリル系樹脂をN-置換マレイミド単量体に由来する構造含有重合体と称し、主鎖に無水マレイン酸単量体に由来する構造が導入されている(メタ)アクリル系樹脂を無水マレイン酸単量体に由来する構造含有重合体と称する。
本発明の一実施の形態における熱可塑性樹脂組成物は、(メタ)アクリル系樹脂(具体的に、ガラス転移温度が高い(メタ)アクリル系樹脂)と、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤と、を含む場合に、高い効果を得ることができる。
本発明の一実施形態に係る光学フィルムは、同種光学材料および/または異種光学材料と積層させて用いることにより、さらに光学特性を制御することができる。この際に積層される光学材料としては、特には限定されないが、例えば、偏光板、ポリカーボネート製延伸配向フィルム、環状ポリオレフィン製延伸配向フィルム等が挙げられる。もちろん、上記光学フィルムを単独で使用してもよい。
本発明の一実施の形態に係る光学フィルムの製造方法は、(メタ)アクリル系樹脂と、上記の一般式(1)で表される紫外線吸収剤と、を含む熱可塑性樹脂組成物からなる光学フィルムの製造方法であって、前記熱可塑性樹脂組成物の溶融物を、ろ過精度8~15μmのポリマーフィルターによりろ過する工程と、前記ろ過した溶融物を265℃以下で製膜を行う工程と、を有する方法である。尚、重合後ペレット化を経ずに、直接押出成型機に供給してフィルム化等の成型加工を行ってもよい。
ダイは、熱可塑性樹脂組成物を溶融させる溶融装置の出口に設けられている。そして、熱可塑性樹脂組成物の溶融物をフィルム状にして、タッチロール上、またはキャストロール上に連続的に吐出するように構成されている。ダイの材質は、金属であることが好ましく、ステンレスであることがより好ましい。ダイの大きさおよび個数は、吐出する溶融物の量に応じて適宜設定すればよく、特に限定されるものではない。
タッチロールおよびキャストロールは、互いに対向して平行に設置されている。タッチロールおよびキャストロールは、それぞれ複数本存在していてもよい。タッチロールおよびキャストロールは、その表面が鏡面仕上げされていることが特に好ましい。
溶融物の製膜速度は、所望する光学フィルムの大きさおよび厚さ等に応じて適宜設定すればよく、特に限定されるものではない。上記製膜速度は、2m/分~50m/分の範囲内であることが好ましく、2m/分~40m/分の範囲内であることがより好ましく、3m/分~35m/分の範囲内であることがさらに好ましい。製膜速度を上記範囲内とすることにより、ダイの出口において上記溶融物がタッチロールおよびキャストロールによって引っ張られ、当該溶融物の膨張が抑制されると共に、溶融物がダイの出口に擦れることが抑制される。そのため、得られる光学フィルムの表面の凹凸を好ましい範囲に制御することができる。また、製膜速度を上記範囲内とすることにより、溶融物のダイでの滞留時間を短く抑えることができるので、溶融物に含まれる異物(ゲルや汚染物質)の数を低減することができる。製膜速度が50m/分を超えると、ダイの出口における溶融物の流れに乱れが生じ、フィルムの均一性が低下するおそれがある。
タッチロール製膜によって連続的に製造された光学フィルムは、キャストロールから剥離され、ニップロール等を通過した後、心材に巻き取られてロール状の光学フィルムとされる。光学フィルムの巻き取り速度は、特に限定されるものではないものの、1m/分~100m/分の範囲内であることが好ましく、2m/分~80m/分の範囲内であることがより好ましく、3m/分~70m/分の範囲内であることがさらに好ましい。また、光学フィルムの巻き取り張力は、特に限定されるものではないものの、1N/m幅~500N/幅の範囲内であることが好ましく、1N/m幅~300N/幅の範囲内であることがより好ましい。
前記熱可塑性樹脂組成物中の前記ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤の含有率が0.1~5重量%であり、
前記熱可塑性樹脂組成物のガラス転移温度は105℃以上であり、
100μmに換算した内部b*値が0.4以下である光学フィルム。
[重合反応率、重合体組成分析]
重合反応時の反応率および重合体中の特定単量体単位の含有率は、得られた重合反応混合物中の未反応単量体の量をガスクロマトグラフィー(株式会社島津製作所製、装置名:GC-2014)を用いて測定して求めた。
熱可塑性樹脂組成物の重量平均分子量Mwおよび数平均分子量Mnは、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)を用いて、ポリスチレン換算により求めた。測定に用いた装置および測定条件は以下の通りである。
測定側カラム構成:
・ガードカラム(東ソー製、TSKguardcolumn SuperHZ-L)
・分離カラム(東ソー製、TSKgel SuperHZM-M)2本直列接続
リファレンス側カラム構成:
・リファレンスカラム(東ソー製、TSKgel SuperH-RC)
展開溶媒:クロロホルム(和光純薬工業製、特級)
展開溶媒の流量:0.6mL/分
標準試料:TSK標準ポリスチレン(東ソー製、PS-オリゴマーキット)
カラム温度:40℃
[ガラス転移温度(Tg)]
熱可塑性樹脂組成物、原反フィルムおよび延伸フィルムのガラス転移温度は、JIS K 7121の規定に準拠して求めた。具体的には、示差走査熱量計(株式会社リガク製、Thermo plus EVO DSC-8230)を用い、窒素ガス雰囲気下、約10mgのサンプルを常温から200℃まで昇温(昇温速度20℃/分)して得られたDSC曲線から、始点法により評価した。リファレンスには、α-アルミナを用いた。
差動型示差熱天秤装置(株式会社リガク製:Thermo Plus2 TG-8120)を用い、窒素ガス雰囲気下、10mgのサンプルを常温から500℃まで昇温した。このとき、昇温中のサンプルの質量減少速度が0.005質量%/秒以下の場合は、昇温速度10℃/分で昇温した。逆に、昇温中のサンプルの質量減少速度が0.005質量%/秒を超える場合は、当該速度が0.005質量%/秒以下を保つように階段状等温制御で昇温した。そして、上記質量減少速度を保つために最初に階段状等温制御とした温度(階段状等温制御で昇温された区間のうち、最も低い温度)を、熱可塑性樹脂組成物および紫外線吸収剤のTdとした。
メルトフローレートは、JIS K 7210 B法に準拠して、温度240℃、荷重10kgf(98N)で測定した。
熱可塑性樹脂組成物中に含まれる残存揮発分量は、ガスクロマトグラフィー(株式会社島津製作所製、装置名:GC-2014)を用いて測定して求めた。
水分気化装置(三菱化学社株式会社製、VA-100)に接続された、微量水分測定装置(三菱化学株式会社製、CA-100)を用い、カールフィッシャー容量滴定法により求めた。詳しくは、試料約1.0gを精秤後、250℃に保温した上記水分気化装置に導入し2分間加熱した。ここで発生した全水分を、五酸二リンを通じて乾燥した窒素ガスにより上記水分気化装置へ導入し、カールフィッシャー容量滴定法により含水量を求めた。
熱可塑性樹脂組成物の着色度(YI)は、樹脂組成物をクロロホルムに溶かし、15重量%溶液として石英セルに入れ、JIS-K-7103に従い、分光色差計(日本電色工業株式会社製:Colormeter ZE6000)を用いて、透過光で測定した。
熱可塑性樹脂組成物を成形して得たフィルムの厚さは、デジマチックマイクロメーター(株式会社ミツトヨ製)により求めた。
フィルムの全光線透過率およびヘイズ(全ヘイズ)は、日本電色工業株式会社製NDH-1001DPを用いて測定した。
厚さ100μmあたりの内部ヘイズは、以下のように測定した。
(1)45mm×35mmに切り出したフィルムを、1,2,3,4-テトラヒドロナフタレン(テトラリン)を入れた光路長10mmの石英セルに浸漬して、ヘイズを測定した。
(2)(1)の測定を、2枚目、3枚目と追加のフィルムを重ねながら繰り返した。
(3)測定したヘイズをy軸に、対応するフィルムの厚さ(1枚目、1枚目+2枚目、1枚目+2枚目+3枚目)をx軸にプロットして、最小二乗法により当該プロットの直線の傾きを導出した。これにより、厚さを100μmとしたときの内部ヘイズを算出した。
分光色差計(日本電色工業株式会社製:Colormeter ZE6000)を用いて、JIS Z 8729の規定に準拠して測定した。ここで、上述のb*値とは、JIS Z 8729に規定されるL*a*b*表色系における指数であり、a*値およびb*値は色相を表し、L*値は明度を表す。
分光色差計(日本電色工業株式会社製:Colormeter ZE6000)を用いて、JIS Z 8729の規定に準拠して、下記のように測定した。
(1)45mm×35mmに切り出したフィルムを、1,2,3,4-テトラヒドロナフタレン(テトラリン)を入れた光路長10mmの石英セルに浸漬して、b*値を測定した。
(2)(1)の測定を、2枚目、3枚目と追加のフィルムを重ねながら同様に繰り返した。
(3)測定したb*値をy軸に、対応するフィルムの厚さ(1枚目、1枚目+2枚目、1枚目+2枚目+3枚目)をx軸にプロットして、最小二乗法により当該プロットの直線の傾きを導出した。これにより、厚さを100μmとしたときの内部b*値を算出した。
自動欠点検査装置(株式会社メック製 MLA-5000)を用いて、200mm×300mmサイズの枚葉サンプルの欠点検出を行った。次いでレーザー顕微鏡(株式会社KEYENCE社製、VK-9700)を用いて、検出した欠点のうち20μm以上の異物および汚れ転写をカウントした。欠点検査は3回行い、3回の平均個数を200mm×300mmサイズのフィルム欠点数とした。
ポリマーフィルター前後の圧力をそれぞれP1、P2とした場合に、(P1-P2)をポリマーフィルターの差圧とした。フィルター差圧が低いほどポリマーフィルター内部を樹脂が通過し易い状態となる。フィルター差圧が15MPaを超えてしまうと、フィルターメディアが破損し、正常なろ過ができなくなってしまうおそれがある。
押出された溶融樹脂が接触する冷却ロールの表面状態を目視で確認し、以下の判定基準でロール汚れを評価した。
○:冷却ロール表面に目立った汚れが確認できず、製膜した原反フィルムにも汚れの転写がなく良好。
△:冷却ロール表面に汚れが確認できるが、製膜した原反フィルムには汚れの転写がなく良好。
×:冷却ロール表面に汚れが目立ち、製膜した原反フィルムにも一部の汚れが転写しており不良。
基準サンプルの単位時間当たりの押出量(kg/hr)を100%とし、それを基準にどの程度の押出量変化があったかを算出した。100%を超える数値であれば基準よりも押出量が増加したことなる。
攪拌装置、温度センサー、冷却コンデンサおよび窒素導入管を備えた反応釜に、メタクリル酸メチル(MMA)83.5部、2-(ヒドロキシメチル)アクリル酸メチル(MHMA)12部、トルエン90.4部、トリス(2,4-ジ-ターシャリー-ブチルフェニル)ホスファイト(株式会社ADEKA製:アデカスタブ(登録商標)2112)0.05部、およびn-ドデシルメルカプタン0.07部を仕込み、これに窒素を通じつつ、105℃まで昇温させた。昇温に伴う還流が始まったところで、重合開始剤としてt-アミルパーオキシイソノナノエート20重量%トルエン溶液(アルケマ吉富株式会社製:ルペロックス(登録商標)570T20)0.42部を添加した。続けて、上記t-アミルパーオキシイソノナノエート20重量%トルエン溶液0.835部とスチレン4.5部とを2時間かけて滴下しながら約105~110℃の還流下で溶液重合を進行させた。滴下終了後、同温度でさらに4時間の熟成を行った。
製造例1と同様に重合、環化縮合反応を行った。その後の脱揮処理に関しては、得られた重合液を樹脂量換算で100部/時の処理速度に対し、イオン交換水を1.5部/時の投入速度で第2、第4ベントの上流から、紫外線吸収剤(株式会社ADEKA製:アデカスタブ(登録商標)LA-F70、重量減少開始温度Td(℃)は379℃)35質量%のトルエン溶液を1.92部/時の投入速度で第3ベントの上流から投入した以外は、製造例1と同様にして、ペレット状の熱可塑性樹脂組成物(A-2)を得た。
重合開始剤としてt-アミルパーオキシイソノナノエート20重量%トルエン溶液(アルケマ吉富株式会社製:ルペロックス(登録商標)570T20)0.435部を添加した。続けて、上記t-アミルパーオキシイソノナノエート20重量%トルエン溶液0.87部に変更した以外は、製造例1と同様に重合、環化縮合反応を行った。
製造例1で得られたペレット(A-1)を、Φ65mm、L/D=32、ユニメルトスクリューを有するベント付き単軸押出機に仕込んだ。押出機のシリンダ、ギアポンプ、ポリマーフィルターおよびTダイの温度は265℃に設定した。ペレットは、ホッパーに加温した除湿空気を送風することにより60℃に加温した。また、ホッパー下部に窒素導入管を設けて、押出機内に窒素ガスを導入した。
押出機のシリンダ、ギアポンプ、ポリマーフィルターおよびTダイの温度は250℃に設定した以外は実施例1と同様の操作を行い原反フィルムと延伸フィルムを得た。尚、押出機出口の樹脂温度は269℃であった。製膜結果、並びに得られたフィルムの欠点数を表1に示す。尚、原反フィルム、延伸フィルムともにTgは、120℃であった。
製造例1で得られたペレット(A-1)を、Φ65mm、L/D=32、ユニメルトスクリューを有するベント付き単軸押出機に仕込んだ。押出機のシリンダ、ギアポンプ、ポリマーフィルターおよびTダイの温度は265℃に設定した。ペレットは、ホッパーに加温した除湿空気を送風することにより60℃に加温した。また、ホッパー下部に窒素導入管を設けて、押出機内に窒素ガスを導入した。
製造例2で得られたペレット(A-2)を用いた以外は、実施例1と同様に原反フィルム、および、延伸フィルムを作成した。製膜結果、並びに得られたフィルムの欠点数を表2に示す。
製造例2で得られたペレット(A-2)を用いた以外は、実施例2と同様に原反フィルム、および、延伸フィルムを作成した。製膜結果、並びに得られたフィルムの欠点数を表2に示す。
製造例2で得られたペレット(A-2)を用いた以外は、比較例1と同様に原反フィルム、および、延伸フィルムを作成した。製膜結果、並びに得られたフィルムの欠点数を表2に示す。
製造例3で得られたペレット(A-3)を、Φ65mm、L/D=32、ユニメルトスクリューを有するベント付き単軸押出機に仕込んだ。押出機のシリンダ、ギアポンプ、ポリマーフィルターおよびTダイの温度は265℃に設定した。ペレットは、ホッパーに加温した除湿空気を送風することにより60℃に加温した。また、ホッパー下部に窒素導入管を設けて、押出機内に窒素ガスを導入した。
押出機のシリンダ、ギアポンプ、ポリマーフィルターおよびTダイの温度は250℃に設定した以外は参考例4と同様の操作を行い原反フィルムと延伸フィルムを得た。製膜結果、並びに得られたフィルムの欠点数を表1に示す。
製造例3で得られたペレット(A-3)を、Φ65mm、L/D=32、ユニメルトスクリューを有するベント付き単軸押出機に仕込んだ。押出機のシリンダ、ギアポンプ、ポリマーフィルターおよびTダイの温度は265℃に設定した。ペレットは、ホッパーに加温した除湿空気を送風することにより60℃に加温した。また、ホッパー下部に窒素導入管を設けて、押出機内に窒素ガスを導入した。
Claims (5)
- (メタ)アクリル系樹脂と、分子量が400以上のベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤と、を含む熱可塑性樹脂組成物からなり、100μmに換算した内部b*値が0.4以下である光学フィルムの製造方法であって、
前記熱可塑性樹脂組成物を265℃以下にて溶融した溶融物を、ろ過精度8~15μmのポリマーフィルターによりろ過する工程と、
前記ろ過した溶融物を、ダイからフィルム状に吐出した後に製膜を行う工程と、を有し、
前記ダイの出口における前記溶融物の温度が、50≦Td-Tp(ただし、Td(℃)は前記紫外線吸収剤の熱分解温度であり、Tp(℃)は前記ダイの出口における前記溶融物の温度である)を満たし、
前記熱可塑性樹脂組成物中の前記ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤の含有率が0.1~5重量%であり、
前記熱可塑性樹脂組成物のガラス転移温度は105℃以上であり、
前記(メタ)アクリル系樹脂は、主鎖に環構造を有する、光学フィルムの製造方法。 - 前記光学フィルムは、100μmに換算した内部ヘイズが0.05%以下のものである請求項1または2に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記光学フィルムは、延伸フィルムである請求項1~3の何れか1項に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記光学フィルムは、200mm×300mmサイズあたりの欠点数が50個以下である請求項1~4の何れか1項に記載の光学フィルムの製造方法。
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