JP2017078168A - アクリル系樹脂フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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表面粗度が5nm以下、ヘイズが0.7%以下、黄色度が1.0以下、0.03mm2以上の大きさのフィッシュアイ欠点が0.2個/m2以下であるアクリル系樹脂フィルム。
[2];少なくとも一方の面の鉛筆硬度がHBまたはそれよりも硬い[1]に記載のアクリル系樹脂フィルム。
[3];耐衝撃性が40mJ以上である[1]または[2]に記載のアクリル系樹脂フィルム。
[4];前記アクリル系樹脂組成物が、前記アクリル系樹脂組成物100質量部に対して高分子加工助剤(C)を0.1〜3質量部含有することを特徴とする[1]〜[3]のいずれかに記載のアクリル系樹脂フィルム。
[5];前記高分子加工助剤(C)が、メタクリル酸メチルを60〜90質量%、アクリル酸アルキルを10〜40質量%含有することを特徴とする[1]〜[4]のいずれかに記載のアクリル系樹脂フィルム。
[6];前記アクリル系樹脂組成物が、アクリル酸エステル重合体ブロック(b1)にメタクリル酸エステル重合体ブロック(b2)が結合したブロック共重合体(B)を含み、且つブロック共重合体(B)の220℃、せん断速度122/secにおける溶融粘度(η(B))が75〜1500Pa・sであり、更に、溶融粘度(η(A))と溶融粘度(η(B))の比(η(A)/η(B))の値が1〜20であることを特徴とする、[1]〜[5]のいずれかに記載のアクリル系樹脂フィルム。
[7];前記アクリル系樹脂組成物が、メタクリル樹脂(A)とブロック共重合体(B)との合計100質量部に対し、メタクリル樹脂(A)70〜99質量部およびブロック共重合体(B)1〜30質量部を含有する、[6]に記載のアクリル系樹脂フィルム。
[8];前記ブロック共重合体(B)が、アクリル酸エステル重合体ブロック(b1)30〜60質量%およびメタクリル酸エステル重合体ブロック(b2)40〜70質量%を含有することを特徴とする[6]または[7]に記載のアクリル系樹脂フィルム。
[9];前記ブロック共重合体(B)がトリブロック共重合体であることを特徴とする[6]〜[8]のいずれかに記載のアクリル系樹脂フィルム。
[10];前記トリブロック共重合体(B)において、アクリル酸エステル重合体ブロック(b1)の両末端に其々結合する2つのメタクリル酸エステル重合体ブロック(b2)の質量比が互いに異なるものであり、
前記2つのメタクリル酸エステル重合体ブロック(b2)において、質量比が小さい方のメタクリル酸エステル重合体ブロック(b2(L))の質量比(n(L))に対する質量比が大きい方のメタクリル酸エステル重合体ブロック(b2(H))の質量比(n(H))の比(n(H)/n(L))の値が1.5以上であることを特徴とする[9]に記載のアクリル系樹脂フィルム。
[11];前記アクリル系樹脂組成物が、前記メタクリル樹脂(A)とブロック共重合体(B)との合計100質量部に対して、紫外線吸収剤(D)を0.1〜3質量部含有することを特徴とする[1]〜[10]に記載のいずれかのアクリル系樹脂フィルム。
[12];[1]〜[11]のいずれかに記載のアクリル系樹脂フィルムからなる延伸フィルム。
[13];[1]〜[11]のいずれかに記載のアクリル系樹脂フィルムまたは[12]に記載の延伸フィルムからなる光学用フィルム。
[14];[1]〜[11]のいずれかに記載のアクリル系樹脂フィルムまたは[12]に記載の延伸フィルムを用いてなることを特徴とする偏光子保護フィルム。
[15];[14]に記載の偏光子保護フィルムを少なくとも1枚含む偏光板。
[16];[1]〜[11]のいずれかに記載のアクリル系樹脂フィルムまたは[12]に記載の延伸フィルムのいずれか一方の表面に、加飾が施されていることを特徴とする加飾用フィルム。
[17];[1]〜[11]のいずれかに記載のアクリル系樹脂フィルムを、Tダイを備えた押出機で製造する方法であって、前記押出機はベント、ギアポンプ、ポリマーフィルターを備えており、ベント、ギアポンプ、ポリマーフィルター、さらにTダイまでの温度を230〜290℃の範囲で制御することを特徴とするアクリル系樹脂フィルムの製造方法。
該重合体粒子は、単一組成比および単一極限粘度の重合体からなる単層粒子であってもよいし、また組成比または極限粘度の異なる2種以上の重合体からなる多層粒子であってもよい。この中でも、内層に低い極限粘度を有する重合体層を有し、外層に5dl/g以上の高い極限粘度を有する重合体層を有する2層構造の粒子が好ましいものとして挙げられる。
紫外線吸収剤(D)としては、ベンゾフェノン類、ベンゾトリアゾール類、トリアジン類、ベンゾエート類、サリシレート類、シアノアクリレート類、蓚酸アニリド類、マロン酸エステル類、ホルムアミジン類などが挙げられる。これらは1種単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でも、紫外線に照射された場合の樹脂劣化の抑制力が高く、樹脂との相溶性が高いことから、ベンゾトリアゾール類、ヒドロキシフェニルトリアジン類が好ましく、ヒドロキシフェニルトリアジン類が特に好ましい。
また、ブロック共重合体(B)を、メタクリル樹脂(A)の単量体単位であるアクリル系モノマーとトルエン等の溶媒の混合溶液に溶解し、該アクリル系モノマーを重合することにより、ブロック共重合体(B)を含む、本発明に用いられる樹脂組成物を調製することもできる。
積層に適した他の熱可塑性樹脂としては、ポリカーボネート樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、他の(メタ)アクリル樹脂、ABS(アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合)、エチレンビニルアルコール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、スチレン系熱可塑性エラストマー、オレフィン系熱可塑性エラストマー、アクリル系熱可塑性エラストマーなどが挙げられる。
これらの方法のうち、(1)または(2)の方法では、ラミネート前に、樹脂フィルムまたは他の熱可塑性樹脂フィルムの貼り合せ面側にコロナ処理などの表面処理を施してもよい。
メタクリル樹脂およびトリブロック共重合体の各構成単位の割合は、各モノマーの仕込み量より算出した。
メタクリル樹脂(A)およびブロック共重合体(B)の、220℃、せん断速度122/secにおける溶融粘度は、キャピログラフ(東洋精機製作所社製 型式1D)を用いて、220℃で、直径1mmΦ、長さ10mmのキャピラリーより、ピストンスピード10mm/分の速度で押出し、その際に生じるせん断応力から評価される数値とした。
ベント付の65mmΦの一軸押出機に、ギアポンプおよび濾過精度10μmのポリマーフィルターを設置し、先端に幅900mmのTダイがついた溶融押出機を用いて、押出温度250℃、吐出量40kg/hにて押出し、80℃の金属鏡面弾性ロールと、80℃の金属鏡面剛体ロールで挟み込んで製膜し、10m/分で引き取り、厚さ75μmのフィルムを製膜した。
前述の製膜条件より製膜されたフィルムを5mm×5mmに切り出して試験片とした。原子間力顕微鏡(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製SPI4000プローブステーションE−sweep環境制御ユニット)を用いて、表面の形状をDFMモードによって測定した。プローブはエスアイアイ・ナノテクノロジー社製SI−DF20(背面Al)を用いた。試料測定に先立ち、ピッチ10μm、段差100nmの参照試料を測定し、装置のX軸、Y軸の測定誤差が10μmに対して5%以下、Z軸の誤差が100nmに対して5%以下であることを確認した。
前述の条件で得たフィルムを50mm×50mmに切り出して試験片とし、JIS K7136に準拠して23℃にてヘイズを測定した。
前述の条件で得たフィルムを50mm×50mmに切り出して試験片とし、JIS K7373に準拠して23℃にて黄色度を測定した。
前述の条件で製造した300m巻のフィルムをオンライン欠点検査器(長瀬産業製、Scantec8000C1 System3)に通し、0.03mm2以上の大きさのフィッシュアイ欠点の個数を測定し、1m2あたりのフィッシュアイ欠点の個数を算定した。
前述の条件で製造したフィルムを10cm×10cmに切り出して試験片とし、JIS−K5600−5−4に準拠して鉛筆硬度を測定した。
空隙の開いた鋼製取り付け板にフィルムを貼り付け、その空隙部分のフィルムに重さ20gの鉄球を自由落下させた。自由落下させる高さを10cm刻みで変更し、その破断しない最高の高さから耐衝撃性を評価した。
前述の条件で製造したフィルムを用いて、50mm×50mmの試験片を切り出し、JIS K7136に準拠してヘイズ(加熱前)を測定した後、80℃のオーブンの中に10分間放置した。試験片をオーブンから取り出し、ヘイズメーター(村上色彩技術研究所社製 ヘイズメーターHM−150)によりJIS K7136に準拠してヘイズ(加熱後)を測定し、以下の評価基準で判定した。なお、ここでヘイズの変化とは、以下の式で表されるものである。
ヘイズの変化=ヘイズ(加熱後)−ヘイズ(加熱前)
優(Excellent):ヘイズの変化が0.1%以下。
良(Good):ヘイズの変化が0.1%より大きく、0.5%以下。やや白化。
不適(Poor):ヘイズの変化が0.5%より大きい。
メタクリル酸メチル100質量部からなる単量体に重合開始剤(2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオニトリル)、水素引抜能:1%、1時間半減期温度:83℃)0.1質量部および連鎖移動剤(n−オクチルメルカプタン)0.21質量部を加え、溶解させて原料液を得た。
イオン交換水100質量部、硫酸ナトリウム0.03質量部および懸濁分散剤0.45質量部を混ぜ合わせて混合液を得た。耐圧重合槽に、前記混合液420質量部と前記原料液210質量部を仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら、温度を70℃にして重合反応を開始させた。重合反応開始後、3時間経過時に、温度を90℃に上げ、撹拌を引き続き1時間行って、ビーズ状共重合体が分散した液を得た。なお、重合槽壁面あるいは撹拌翼にポリマーが若干付着したが、泡立ちもなく、円滑に重合反応が進んだ。
得られた共重合体分散液を適量のイオン交換水で洗浄し、バケット式遠心分離機により、ビーズ状共重合体を取り出し、80℃の熱風乾燥機で12時間乾燥し、ビーズ状のメタクリル樹脂(A)(以下「メタクリル樹脂(A−1)」と称する)を得た。
得られたメタクリル樹脂(A−1)は、メタクリル酸メチル含量が100質量%であり、220℃、せん断速度122/secの溶融粘度(η(A))は3000Pa・sであった。
使用した単量体をメタクリル酸メチル99質量部およびアクリル酸メチル1質量部に変更し、連鎖移動剤の量を0.24質量部に変更した以外は、参考例1と同様にしてメタクリル樹脂(A−2)を重合、製造した。得られたメタクリル樹脂(A−2)は、メタクリル酸メチル含量が99質量%であり、220℃、せん断速度122/secの溶融粘度(η(A))は2780Pa・sであった。
トルエン溶液中、ヘキサメチルトリエチレンテトラミン、イソブチルビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノキシ)アルミニウムの触媒下で、sec−ブチルリチウムを重合開始剤として重合した。20質量部のメタクリル酸メチルを滴下してメタクリル酸エステル重合体ブロック(b2−1)を重合した後、50質量部のアクリル酸n−ブチルを滴下してアクリル酸エステル重合体ブロック(b1)を重合、さらに30質量部のメタクリル酸メチルを滴下してメタクリル酸エステル重合体ブロック(b2−2)を重合し、最後にメタノールで停止して、トリブロック共重合体(B−1)を得た。得られたトリブロック共重合体は、(b2−1)−(b1)−(b2−2)のトリブロック構造をしており、(b2−1)−(b1)−(b2−2)の組成比は、30質量%−50質量%−20質量%であった。(b2)の含有量は50質量部であった。したがって、ブロック(b2−1)とブロック(b2−2)は、トリブロック共重合体(B)を100質量%としたときに、ブロック(b2−1)の方がブロック(b2−2)より質量比の値が大きく、ブロック(b2−2)の質量比(n(L))に対するブロック(b2−1)の質量比(n(H))の比、即ちn(H)/n(L)の値は1.5であった。また、トリブロック共重合体(B−1)の220℃、せん断速度122/secの溶融粘度(η(B))は377Pa・sであった。
参考例3と同様の溶媒、触媒条件下、重合開始剤を調整することで分子量を調整し、重合性単量体の量を調整し、メタクリル酸メチル重合体ブロック(b2−1)−アクリル酸ブチル重合体ブロック(b1)−メタクリル酸メチル重合体ブロック(b2−2)の構造を有するトリブロック共重合体(B−2)を得た。(b2−1)−(b1)−(b2−2)の組成比は、15質量%−70質量%−15質量%であったので、ブロック(b2−2)の質量比に対するブロック(b2−1)の質量比の比の値は1であった。また、得られたトリブロック共重合体(B−2)の220℃、せん断速度122/secの溶融粘度(η(B))は650Pa・sであった。
参考例3と同様の溶媒、触媒条件下、重合開始剤を調整することで分子量を調整し、重合性単量体の量を調整し、メタクリル酸メチル重合体ブロック(b2)−アクリル酸n−ブチル/アクリル酸ベンジル=50/50(質量比)からなるブロック(b1)の構造を有するジブロック共重合体(B−3)を得た。(b2)−(b1)の組成比は、50質量%−50質量%であった。得られたジブロック共重合体(B−3)の220℃、せん断速度122/secの溶融粘度(η(B))は87Pa・sであった。
C−2:株式会社クレハ社製の商品名パラロイドK125P(平均重合度:19874、MMA79質量%/BA21質量%)
自動希釈型毛細管粘度計(ウベローデ型、毛細管内径=0.5mm)を用い、クロロホルムを溶媒として20℃で測定して、PMMA換算重合度で求めた。
メタクリル樹脂(A−1)85質量部、トリブロック共重合体(B−1)15質量部、高分子加工助剤(C−1)1.5質量部、紫外線防止剤(BASF社製:商品名チヌビン479)1質量部を、41mmΦの二軸押出機により260℃で溶融混練し、ストランド状に押出し、ペレタイザーでカットすることで、樹脂組成物のペレットを製造した。
得られた樹脂組成物を前述したベント付の65mmΦの一軸押出機に、ギアポンプ、濾過精度10μmサイズのポリマーフィルターを設置し、先端に幅900mmのTダイがついた溶融押出し装置を用いて、押出温度250℃、吐出量40kg/hにて押出し、80℃の金属鏡面弾性ロールと80℃の金属鏡面剛体ロール間で挟み込んで製膜し、10m/分で引き取り、厚さ75μmのフィルムを製膜した。フィシュアイ欠点数は製膜時にオンラインで検査し、得られたフィルムを用いて表面粗度、ヘイズ、黄色度、鉛筆硬度、耐衝撃性、加熱温度白化(80℃)を測定した。表1にこれらの結果を示した。
表1に示す配合処方に従った以外は、実施例1と同じ方法でフィルムを得て、同じ方法で物性評価を行った。その結果を表1に示す。なお、表中の「紫外線吸収剤(アデカスタブLA31RG)」は、アデカ社製の商品名アデカスタブLA31RGを指す。
表1に示す配合処方に従った以外は、実施例1と同じ方法でフィルムを得て、同じ方法で物性評価を行った。その結果を表1に示す。
Claims (17)
- メタクリル酸メチルに由来する構造単位を80質量%以上有し、且つ220℃、せん断速度122/secにおける溶融粘度(η(A))が1500〜3500Pa・sであるメタクリル樹脂(A)を70質量%以上含むアクリル系樹脂組成物からなるアクリル系樹脂フィルムであって、表面粗度が5nm以下、ヘイズが0.7%以下、黄色度が1.0以下、0.03mm2以上の大きさのフィッシュアイ欠点が0.2個/m2以下であるアクリル系樹脂フィルム。
- 少なくとも一方の面の鉛筆硬度がHBまたはそれよりも硬い請求項1に記載のアクリル系樹脂フィルム。
- 耐衝撃性が40mJ以上である請求項1または2に記載のアクリル系樹脂フィルム。
- 前記アクリル系樹脂組成物が、前記アクリル系樹脂組成物100質量部に対して高分子加工助剤(C)を0.1〜3質量部含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のアクリル系樹脂フィルム。
- 前記高分子加工助剤(C)が、メタクリル酸メチル60〜90質量%およびアクリル酸アルキル10〜40質量%を含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のアクリル系樹脂フィルム。
- 前記アクリル系樹脂組成物が、アクリル酸エステル重合体ブロック(b1)にメタクリル酸エステル重合体ブロック(b2)が結合したブロック共重合体(B)を含み、且つブロック共重合体(B)の220℃、せん断速度122/secにおける溶融粘度(η(B))が75〜1500Pa・sであり、更に、溶融粘度(η(A))と溶融粘度(η(B))の比(η(A)/η(B))の値が1〜20であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のアクリル系樹脂フィルム。
- 前記アクリル系樹脂組成物が、メタクリル樹脂(A)とブロック共重合体(B)との合計100質量部に対し、メタクリル樹脂(A)70〜99質量部およびブロック共重合体(B)1〜30質量部を含有することを特徴とする、請求項6に記載のアクリル系樹脂フィルム。
- 前記ブロック共重合体(B)が、アクリル酸エステル重合体ブロック(b1)30〜60質量%およびメタクリル酸エステル重合体ブロック(b2)40〜70質量%を含有することを特徴とする請求項6または7に記載のアクリル系樹脂フィルム。
- 前記ブロック共重合体(B)がトリブロック共重合体であることを特徴とする請求項6〜8のいずれか1項に記載のアクリル系樹脂フィルム。
- 前記トリブロック共重合体(B)において、アクリル酸エステル重合体ブロック(b1)の両末端に其々結合する2つのメタクリル酸エステル重合体ブロック(b2)の質量比が互いに異なるものであり、
前記2つのメタクリル酸エステル重合体ブロック(b2)において、質量比が小さい方のメタクリル酸エステル重合体ブロック(b2(L))の質量比(n(L))に対する質量比が大きい方のメタクリル酸エステル重合体ブロック(b2(H))の質量比(n(H))の比(n(H)/n(L))の値が1.5以上であることを特徴とする請求項9に記載のアクリル系樹脂フィルム。 - 前記アクリル系樹脂組成物が、前記メタクリル樹脂(A)と前記ブロック共重合体(B)との合計100質量部に対して、紫外線吸収剤(D)0.1〜3質量部を含有することを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載のアクリル系樹脂フィルム。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載のアクリル系樹脂フィルムからなる延伸フィルム。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載のアクリル系樹脂フィルムまたは請求項12に記載の延伸フィルムからなる光学用フィルム。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載のアクリル系樹脂フィルムまたは請求項12に記載の延伸フィルムを用いてなることを特徴とする偏光子保護フィルム。
- 請求項14に記載の偏光子保護フィルムを少なくとも1枚含む偏光板。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載のアクリル系樹脂フィルムまたは請求項12に記載の延伸フィルムのいずれか一方の表面に、加飾が施されていることを特徴とする加飾用フィルム。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載のアクリル系樹脂フィルムを、Tダイを備えた押出機で製造する方法であって、前記押出機はベント、ギアポンプ、ポリマーフィルターを備えており、ベント、ギアポンプ、ポリマーフィルター、さらにTダイまでの温度を230〜290℃の範囲で制御することを特徴とするアクリル系樹脂フィルムの製造方法。
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