JP2022084591A - 二軸延伸ポリプロピレンフィルム用キャビテーション剤としての炭酸カルシウム - Google Patents
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Abstract
Description
a) 少なくとも1種のポリプロピレン及び少なくとも1種の天然炭酸カルシウムを含む組成物を提供する工程、及び
b) 工程a)の組成物からフィルムを形成する工程、及び
c) 工程b)で得られたフィルムを、縦方向(MD)及び横方向(TD)に任意の順序で延伸する工程であって、縦方向又は横方向前記の延伸が、逐次的に又は同時に行われ、少なくとも1種の天然炭酸カルシウムが、3.2μm~8.0μmの重量メジアン粒径d50を有する。
本発明の単層又は多層二軸延伸ポリプロピレンフィルムは、少なくとも1種のポリプロピレンを含む少なくとも1層を含む。ポリマーが単層又は多層二軸延伸ポリプロピレンフィルムの製造に適している限り、少なくとも1種のポリプロピレンは特定の材料に限定されないことが理解される。当業者は、単層又は多層二軸延伸ポリプロピレンフィルムの所望の用途に従ってポリプロピレンを選択するであろう。
本発明の単層又は多層二軸延伸ポリプロピレンフィルムの少なくとも1層は、少なくとも1種の天然炭酸カルシウムも含む。
i) 3.2μm~8.0μm、好ましくは3.5μm~8.0μm、より好ましくは3.5μm~7.2μm、最も好ましくは4.0μm~6.8μmの重量メジアン粒径d50、及び
ii) ≦50.0μm、好ましくは≦40.0μm、最も好ましくは≦35.0μmのトップカット粒径d98
を有する。
i) 4.0μm~6.8μmの重量メジアン粒径d50、及び
ii) ≦35.0μmのトップカット粒径d98
を有する。
i) 3.5μm~6.8μm、好ましくは4.0μm~6.8μm、最も好ましくは4.5μm~6.8μmの重量メジアン粒径d50、及び
ii) ≦50.0μm、好ましくは≦40.0μm、最も好ましくは≦35.0μmのトップカット粒径d98
を有する。
i) 4.5μm~6.8μmの重量メジアン粒径d50、及び
ii) ≦35.0μmのトップカット粒径d98
を有する。
i) 1種以上のリン酸モノエステル及びそれらの塩反応生成物、並びに/又は1種以上のリン酸ジエステル及びそれらの塩反応生成物の、リン酸エステルブレンド、及び/又は
ii) 少なくとも1種の飽和脂肪族直鎖又は分岐カルボン酸及びそれらの塩反応生成物、及び/又は
iii) 少なくとも1種の脂肪族アルデヒド及び/又はそれらの塩反応生成物、及び/又は
iv) 置換基に少なくともC2からC30までの総炭素原子数を有する直鎖、分岐、脂肪族及び環式基から選択される基によって一置換されたコハク酸無水物からなる少なくとも1種の一置換コハク酸無水物、及び/又はそれらの塩反応生成物、及び/又は
v) 少なくとも1種のポリジアルキルシロキサン、及び/又は
vi) iからvに従う材料の混合物を含む。
I) 1種以上のリン酸モノエステルは、アルコール置換基にC6~C30、好ましくはC8~C22、より好ましくはC8~C20、最も好ましくはC8~C18の総炭素原子数を有する不飽和又は飽和、分岐又は直鎖、脂肪族又は芳香族アルコールから選択された1つのアルコール分子でモノエステル化されたo-リン酸分子からなり、及び/又は
II) 1種以上のリン酸ジエステルは、アルコール置換基にC6~C30、好ましくはC8~C22、より好ましくはC8~C20、最も好ましくはC8~C18の総炭素原子数を有する、同じ又は異なる、不飽和又は飽和、分岐又は直鎖、脂肪族又は芳香族脂肪アルコールから選択された2つのアルコール分子でジエステル化されたo-リン酸分子からなる。
i) 1種以上のリン酸モノエステル及びその塩反応生成物、並びに/又は1種以上のリン酸ジエステル及びその塩反応生成物の、リン酸エステルブレンド、及び/又は
ii) 少なくとも1種の飽和脂肪族直鎖又は分岐カルボン酸及びその塩反応生成物、及び/又は
iii) 少なくとも1種の脂肪族アルデヒド及び/又はその塩反応生成物、及び/又は
iv) 置換基に少なくともC2からC30までの総炭素原子数を有する直鎖、分岐、脂肪族及び環式基から選択される基によって一置換されたコハク酸無水物からなる少なくとも1種の一置換コハク酸無水物及び/又はそれらの塩反応生成物、及び/又は
v) 少なくとも1種のポリジアルキルシロキサン、及び/又は
vi) iからvに従う材料の混合物
本発明によれば、単層又は多層二軸延伸ポリプロピレンフィルムが提供され、フィルムの少なくとも1層が、層の総重量に基づいて、79.0~95.0重量%の範囲の量の少なくとも1種のポリプロピレン及び5.0~21.0重量%の範囲の量の少なくとも1種の天然炭酸カルシウムを含み、少なくとも1種の天然炭酸カルシウムが、3.2μm~8.0μmの重量メジアン粒径d50を有する。
a) 少なくとも1種のポリプロピレン及び少なくとも1種の天然炭酸カルシウムを含む組成物を提供する工程、及び
b) 工程a)の組成物からフィルムを形成する工程、及び
c) 工程b)で得られたフィルムを縦方向(MD)及び横方向(TD)に任意の順序で延伸する工程
を含み、縦方向(MD)及び横方向(TD)における延伸は逐次的又は同時に行われ、少なくとも1種の天然炭酸カルシウムは、3.2μm~8.0μmの重量メジアン粒径d50を有する。
a) 縦方向(MD)に3~10、好ましくは4~8の延伸比で、及び/又は
b) 横方向(TD)に4~12、好ましくは4~11の延伸比で
延伸するように行われる。
以下に、実施例で実施した測定方法及び材料について説明する。
メルトフローレートMFRは、ISO 1133(230℃、2.16kg荷重)に従って測定する。
メルトボリュームレートMVRは、ISO 1133(250℃/2.16kg)に従って測定する。
結晶化温度は、Mettler-Toledo「Polymer DSC装置(メトラー・トレド社(スイスのMettler-Toledo(スイス)GmbH)での示差走査熱量測定(DSC)によって測定する。30℃~225℃の間の10℃/分の冷却及び加熱走査の間に結晶化曲線を得た。結晶化温度は、吸熱及び発熱のピークと見なした。
未処理の重質炭酸カルシウム含有充填材の粒度分布を、米国のマイクロメリティクス社製のSedigraph 5120を使用して測定した。この方法及び装置は当業者に知られており、充填剤及び顔料の粒径を決定するために一般に使用される。0.1重量%のNa4P2O7を含む水溶液中で測定を行った。試料を高速攪拌機及び超音速を用いて分散させた。
本明細書を通して、充填材の比表面積(m2/gで表される)を、当業者に周知のBET法(吸着ガスとして窒素を使用)を使用して決定する(ISO 9277:2010)。
マスターバッチ及びフィルムの[重量%]での灰分を、焼却炉に570℃で2時間入れた焼却るつぼ中で試料を焼却することによって決定した。灰分は、残留無機残渣の総量として測定した。
フィルム厚さは、デジタル測定スライドMitutoyo IP 66(ドイツ、ノイス、ミツトヨ・ヨーロッパ社(Mitutoyo Europe GmbH))を使用して決定した。測定値をμmで報告した。
密度は試験片から決定し、それにより正確な面積のフィルム(100mm×100mm)を切断し、分析天秤上で秤量する。平均フィルム厚さを、フィルム表面全体にわたって割り当てられた9つの厚さ測定値を取ることによって決定した。密度を計算し、[g/cm3]で報告した。これらの値から、平均収量(m2/kg)及び単位重量(g/m2)も計算できる。
比色値は、Datacolor Elrepho分光計(スイスのデータカラー社(Datacolor AG))を用いて測定し、RyはDIN 53163に従って測定し、CIELAB色差L*、a*及びb*はDIN 6174に従って決定した。
光沢は60°で測定し、さらに20°又は85°で測定してもよい。全ての測定は、trigloss光沢計(ドイツのBykガードナー社(Gardner GmbH))を用いてISO 2813に従って行った。
不透明度測定は、DIN53146に従って、Byk-Gardner Spectro-Guide(ドイツのBykガードナー社)を使用して、白黒基材上のフィルム試料の白色度を測定することによって行った。不透明度は2つの測定値のコントラスト比である。単位はパーセント%であり、完全に不透明な素材は100%という不透明度の値を有する。
光透過率(透明度)は、入射光の量に対する全透過光の比率である。ASTM D1003に従って、ヘイズ-ガード/プラス(ドイツのBykガードナー社)試験装置を使用して光透過率を測定した。
製造されたフィルム試料を、Zwick/Roell Allround Z020装置(ドイツのツヴィック社(Zwick GmbH & Co. KG))でISO 527-3に従ってそれらの引張挙動について試験した。引張試験は、縦方向(MD)及び横方向(TD)に採取した試料に対して行った。各配合物について少なくとも5つの試料を試験し、平均値を計算する。引張弾性率[MPa]、引張強度[MPa]、及び破断点伸び[%]を報告する。フィルム試料の試料サイズは15mm×170mmであり、試験長さは5cmであった。
破断点伸びの決定は、ISO 527-3に従って実施した。フィルム試験片の幅は15mmであり、試験長さは5cmであった。
引張弾性率の決定は、ISO 527-3に従って実施した。フィルム試験片の幅は15mmであり、試験長さは5cmであった。Eモジュラスは、0.02%と2%の伸びでの点の間の引張試験曲線の傾きに対応した。
ポリプロピレンフィルムのWVTR値は、ASTM E398に従って、Lyssy L80-5000(デンマークのPBI-ダンセンサー社(Dansensor A/S))測定装置を用いて測定した。
CC1(本発明):天然の重質炭酸カルシウムの総重量に基づいて0.5重量%のステアリン酸(クロダ、シグマ・アルドリッチ(Sigma-Aldrich)から市販されている)で表面処理された、スイスのオムヤ・インターナショナル社から市販されている天然の重質炭酸カルシウム(d50:5μm;d98:20μm)、BET:2.1m2/g。
[実施例1-マスターバッチの調製]
炭酸カルシウム充填剤CC1~CC4及びポリマーP1~P3及びPO1を含有するポリプロピレンマスターバッチを実験室規模のBussニーダー(スイスのブース社(Buss AG)からのBuss PR46)で連続的に調製した。調製したマスターバッチの組成及び充填剤含有率を下記の表1にまとめる。正確な充填剤含有率は灰分によって決定した。
流延フィルムを、直径30mm幅のTダイを有する二軸スクリュー押出機及び温度制御されたチルロールを有する巻き取りシステムを用いて、Collin Laboratory Film Line (ドイツのドクター・コリン社)で調製した。チルドロールをTダイから20mm離して、約1500μmの厚さを有するポリプロピレンシートを製造した。押出機及びダイの温度は実験を通して一定であった。ダイ温度は250℃に設定し、ライン速度は0.8m/分であった。マスターバッチ又はポリマーを純ポリマーPO1と混合して、表2に示す濃度の流延フィルムを得た。
二軸ラボストレッチャー(ドイツのドクター・コリン社製のModel Maxi Grip 750S二軸ラボ延伸フレーム)を使用して流延フィルムを延伸した。135mm×135mmの寸法及び約1500μmのフィルム厚さ(表2に与えられた正確な値)を有する流延フィルムを9×9クリップで把持し、流延フィルム表面で測定して135℃まで赤外線システムにより加熱した。延伸前の予熱時間は145℃で90秒に固定し、次にフィルムを同時に二軸延伸して250mm/秒×250mm/秒の速度をもたらす6000mm/s2×6000mm/s2の加速度で最終延伸比まで延伸した。最終寸法に延伸した後、フィルムをファンで直ちに室温に空冷し、次いで延伸機から取り出した。4.6×4.6(360%×360%)の目標延伸比までフィルムを延伸した。延伸比及び温度は全ての試料について一定に保った。
Claims (22)
- 密度≦0.72g/cm3を有する単層又は多層二軸延伸ポリプロピレンフィルムであって、フィルムの少なくとも1層は、層の総重量に基づいて79.0~95.0重量%の範囲の量の少なくとも1種のポリプロピレン及び5.0~21.0重量%の範囲の量の少なくとも1種の天然炭酸カルシウムを含み、少なくとも1種の天然炭酸カルシウムが、3.2μm~8.0μmの重量メジアン粒径d50を有する、単層又は多層二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- フィルムの少なくとも1種のポリプロピレン及び少なくとも1種の天然炭酸カルシウム含有層が、
a) 層の総重量に基づいて、82.0~93.0重量%、好ましくは84.0~92.0重量%の範囲の量の少なくとも1種のポリプロピレン、及び/又は
b) 層の総重量に基づいて、7.0~18.0重量%、好ましくは8.0~16.0重量%の範囲の量の少なくとも1種の天然炭酸カルシウム
を含む、請求項1に記載の単層又は多層二軸延伸ポリプロピレンフィルム。 - 少なくとも1種のポリプロピレンが、プロピレンホモポリマー、プロピレンランダムコポリマーであって、好ましくはエチレンとのプロピレンランダムコポリマー、ターポリマーであって、好ましくはエチレン及びブテンとのターポリマーから選択される群から選択され、最も好ましくは少なくとも1種のポリプロピレンが、プロピレンホモポリマーである、請求項1又は2に記載の単層又は多層二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 少なくとも1種のポリプロピレンが、
a) ISO 1133(230℃、2.16kg)に従って決定された0.01~20g/10分、最も好ましくは0.1~10g/10分の範囲のメルトフローレート(MFR)、及び/又は
b) ISO 1183に従って決定された0.880g/cm3~0.920g/cm3の範囲、最も好ましくは0.890g/cm3~0.910g/cm3の範囲の密度
を有する、請求項1から3のいずれか一項に記載の単層又は多層二軸延伸ポリプロピレンフィルム。 - 少なくとも1種の天然炭酸カルシウムが、重質天然炭酸カルシウム、好ましくは湿式又は乾式粉砕された天然炭酸カルシウム、最も好ましくは乾式粉砕された天然炭酸カルシウムである、請求項1から4のいずれか一項に記載の単層又は多層二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 少なくとも1種の天然炭酸カルシウムが、大理石及び/又は石灰石及び/又はチョークである、請求項1から5のいずれか一項に記載の単層又は多層二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 少なくとも1種の天然炭酸カルシウムが、
a) 3.5μm~8.0μm、より好ましくは3.5μm~7.2μm、最も好ましくは4.0μm~6.8μmの重量メジアン粒径d50、及び/又は
b) ≦50.0μm、好ましくは≦40.0μm、最も好ましくは≦35.0μmのトップカット粒径d98、及び/又は
c) ISO 9277に従う窒素及びBET法を用いて測定された0.5~150m2/g、好ましくは0.5~50m2/g、より好ましくは0.5~35m2/g、最も好ましくは0.5~15m2/gの比表面積(BET)
を有する、請求項1から6のいずれか一項に記載の単層又は多層二軸延伸ポリプロピレンフィルム。 - 少なくとも1種の天然炭酸カルシウムが、少なくとも1種の天然炭酸カルシウムの表面上に、
i) 1種以上のリン酸モノエステル及びその塩反応生成物、並びに/又は1種以上のリン酸ジエステル及びその塩反応生成物の、リン酸エステルブレンド、及び/又は
ii) 少なくとも1種の飽和脂肪族直鎖又は分岐カルボン酸及びその塩反応生成物、及び/又は
iii) 少なくとも1種の脂肪族アルデヒド及び/又はその塩反応生成物、及び/又は
iv) 置換基に少なくともC2からC30までの総炭素原子数を有する直鎖、分岐、脂肪族及び環式基から選択される基によって一置換されたコハク酸無水物からなる少なくとも1種の一置換コハク酸無水物及び/又はそれらの塩反応生成物、及び/又は
v) 少なくとも1種のポリジアルキルシロキサン、及び/又は
vi) iからvに従う材料の混合物
を含む処理層を含む表面処理された天然炭酸カルシウムである、請求項1から7のいずれか一項に記載の単層又は多層二軸延伸ポリプロピレンフィルム。 - 少なくとも1種の天然炭酸カルシウムの表面上の処理層が、少なくとも1種の飽和脂肪族直鎖又は分岐カルボン酸及びそれらの塩反応生成物を含み、好ましくは少なくとも1種の飽和脂肪族直鎖又は分岐カルボン酸が、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、ミリスチン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、ヘプタデカン酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラキジン酸、ヘンイコシル酸、ベヘン酸、トリコシル酸、リグノセリン酸及び/若しくはそれらの混合物、並びに/又は置換基中に少なくともC2からC30までの総炭素原子数を有する直鎖、分岐、脂肪族及び環式基から選択される基で一置換されたコハク酸無水物からなる少なくとも1種の一置換コハク酸無水物及び/若しくはそれらの塩反応生成物からなる群から選択され、最も好ましくは少なくとも1種の天然炭酸カルシウムの表面上の処理層が、ステアリン酸及びその塩性反応生成物を含む、請求項8に記載の単層又は多層二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 表面処理された天然炭酸カルシウムが、少なくとも1種の天然炭酸カルシウムの総乾燥重量に基づいて、0.05~2.3重量%、好ましくは0.1~2.0重量%、より好ましくは0.1~1.9重量%、最も好ましくは、0.15~1.8重量%の量で処理層を含む、請求項8又は9に記載の単層又は多層二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- フィルムの少なくとも1種のポリプロピレン及び天然炭酸カルシウム含有層が、キャビテーション剤、特にポリマーキャビテーション剤から選択されるもの、好ましくは、熱可塑性ポリマー、より好ましくは架橋剤で架橋されたものであって、ポリケトン、ポリスルホン、フルオロポリマー、好ましくはポリテトラフルオロエチレン、ポリアセタール、アイオノマー、アクリル樹脂、好ましくはポリメチルメタクリレート、ポリスチレン樹脂、ポリウレタン、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリアクリロニトリル、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、並びにそれらの共重合樹脂及び混合物からなる群から選択される熱可塑性ポリマー、並びに/又は無機キャビテーション剤であって、好ましくは無機充填剤(少なくとも1種の天然炭酸カルシウムとは異なる)、顔料、中実微小球、中空微小球、金属、及びそれらの混合物から選択される無機キャビテーション剤、酸化防止剤、酸捕捉剤、加工助剤、帯電防止添加剤、押出助剤、核形成剤、光安定剤、光学的光沢剤、青色染料、ブロッキング防止剤、白色顔料及びそれらの混合物、を含む群から選択される少なくとも1種の添加剤をさらに含み、少なくとも1種の添加剤が、少なくとも1種のポリプロピレンに分散されている、請求項1から10のいずれか一項に記載の単層又は多層二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- フィルムの少なくとも1種のポリプロピレン及び少なくとも1種の天然炭酸カルシウム含有層が、層の総重量に基づいて、0.1~30.0重量%、好ましくは2.0~25.0重量%、より好ましくは4.0~22.0重量%、さらにより好ましくは5.0~20.0重量%、さらにより好ましくは6.0~17重量%、最も好ましくは8.0~15.0重量%の範囲の量で少なくとも1種の添加剤を含む、請求項11に記載の単層又は多層二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- フィルム、好ましくはフィルムの少なくとも1種のポリプロピレン及び少なくとも1種の天然炭酸カルシウム含有層が、
a) ≦0.70g/cm3、好ましくは≦0.68g/cm3、より好ましくは≦0.65g/cm3、さらにより好ましくは0.40~0.65g/cm3の範囲、最も好ましくは0.50~0.65g/cm3の範囲、例えば、≧0.4と<0.672g/cm3との間の範囲の密度、及び/又は
b) ≧40%、好ましくは≧55%、さらにより好ましくは≧60%、最も好ましくは≧65%の不透明度
を有する、請求項1から12のいずれか一項に記載の単層又は多層二軸延伸ポリプロピレンフィルム。 - 単層又は多層二軸延伸ポリプロピレンフィルムを製造する方法であって、
a) 少なくとも1種のポリプロピレン及び少なくとも1種の天然炭酸カルシウムを含む組成物を提供する工程、及び
b) 工程a)の組成物からフィルムを形成する工程、及び
c) 工程b)で得られたフィルムを、縦方向(MD)及び横方向(TD)に任意の順序で延伸する工程であって、縦方向又は横方向における延伸が、逐次的に又は同時に行われ、少なくとも1種の天然炭酸カルシウムが、3.2μm~8.0μmの重量メジアン粒径d50を有する、方法。 - 工程a)で提供される組成物が、少なくとも1種のポリプロピレン及び少なくとも1種の天然炭酸カルシウムを混合及び/又は混練して混合物を形成し、得られた混合物を連続的にペレット化することによって得られるマスターバッチである、請求項14に記載の方法。
- 工程a)で提供される組成物が、マスターバッチの総重量に基づいて、>30と85重量%との間、好ましくは35~80重量%、より好ましくは40~75重量%の量で少なくとも1種の天然炭酸カルシウム含むマスターバッチである、請求項14又は15に記載の方法。
- 工程a)で提供される組成物が、少なくとも1種のポリプロピレン及び少なくとも1種の天然炭酸カルシウムを混合及び/又は混練して混合物を形成し、得られた混合物を連続的にペレット化することによって得られる複合物である、請求項14に記載の方法。
- 方法の工程a)及びb)が同時に実施され、好ましくは、少なくとも1種のポリプロピレン及び少なくとも1種の天然炭酸カルシウムを押出機に直接添加して工程b)を実施する、、請求項14に記載の方法。
- 工程a)の少なくとも1種のポリプロピレン及び少なくとも1種の天然炭酸カルシウムを含む組成物が、少なくとも1種の天然炭酸カルシウムを、少なくとも1種のポリプロピレンの重合過程に、好ましくはその前又は後に、加えることによって得られる、請求項14に記載の方法。
- 密度≦0.72g/cm3を有する単層又は多層二軸延伸ポリプロピレンフィルムにおけるキャビテーション剤としての、少なくとも1種の天然炭酸カルシウムの使用であって、少なくとも1種の天然炭酸カルシウムが、3.2μm~8.0μmの重量メジアン粒径d50を有する、使用。
- 請求項1から13のいずれか一項に記載の単層又は多層二軸延伸ポリプロピレンフィルムを含む物品であって、物品が、花の上包み、タバコの上包み、CDの上包み、収縮性フィルム、離型フィルム、ツイストフィルム、マットフィルム、非電気コンデンサ膜、食品包装、可撓性包装、キャンディーバー包装、衛生用品、ラベル、織物、文房具、フォトアルバム、封筒、窓、カタログ、マニュアル、包装袋、地図、オーディオ/ビデオカセット、工業用テープ、好ましくは感圧テープ、箱用ガムテープ、マスキングテープ、積層金属化パンフレットカタログ、印刷積層板、カートンボックス、化粧箱、レストランメニュー、電気製品、例えば、ケーブル絶縁材及びコンデンサからなる群から選択される該物品。
- 花の上包み、タバコの上包み、CDの上包み、収縮性フィルム、離型フィルム、ツイストフィルム、マットフィルム、非電気コンデンサ膜、食品包装、可撓性包装、キャンディーバー包装、衛生用品、ラベル、織物、文房具、フォトアルバム、封筒、窓、カタログ、マニュアル、包装袋、地図、オーディオ/ビデオカセット、工業用テープ、好ましくは感圧テープ、箱用ガムテープ、マスキングテープ、積層金属化パンフレットカタログ、印刷積層板、カートンボックス、化粧箱、レストランメニュー、電気製品、例えば、ケーブル絶縁材及びコンデンサにおける、請求項1から13のいずれか一項に記載の単層又は多層二軸延伸ポリプロピレンフィルムの使用。
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