CN115044126B - 一种bope薄膜用防粘母料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种BOPE薄膜用防粘母料，制备原料以重量份计包括：基体树脂80‑100份，防粘剂5‑15份，抗氧剂0.5‑1.5份，分散剂0.1‑1.5份。本发明采用熔融指数为1.5‑6g/10min的LDPE和MLLDPE树脂协同作用，改善了防粘剂与载体树脂的相容分散性，降低母料对后期薄膜加工的影响，使薄膜具有良好的膜面质量。并且采用合成二氧化硅，PMMA微球和玻璃微珠的组合作为防粘剂，可以使制备的薄膜具有极佳的防粘性能，薄膜表面具有较低的摩擦系数，膜面具有高透明的光学性能。

Description

一种BOPE薄膜用防粘母料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种BOPE薄膜用防粘母料及其制备方法和应用，具体涉及加工，配料的一般工艺过程。
背景技术
BOPE薄膜是一种新型的包装材料，可以大幅度提高复合包装袋的强度，并且具有变形小，可替代BOPA，PET等材料，是一种实现单一材质可回收利用的环保解决方案。PE薄膜在收卷过程中容易粘连，导致收卷好的薄膜无法放卷和分切，严重影响薄膜的后期使用，为了降低薄膜的粘结性，需要添加一定的防粘剂到薄膜表层。但是应用于吹膜或流延法PE薄膜的防粘母料，防粘性能有限，并不适合双向拉伸薄膜。引入的功能助剂制备BOPE薄膜，薄膜主料与功能助剂的相容分散性不佳，会影响薄膜的力学性能。目前市面上的防粘母料应用于BOPE薄膜的生产中依旧存在防粘性不够，不能批量使用的问题，并且防粘母料在BOPE薄膜主料中的分散性不好，存在雾度高，鱼眼晶点等缺陷多，膜面质量差等的问题。
中国发明专利CN111114061B公开了一种耐撕裂聚乙烯薄膜及其制备方法，通过将乙烯/α烯烃共聚的线性低密度聚乙烯与交联剂反应形成多个乙烯层，形成的BOPE薄膜具有较高的拉伸强度和穿刺强度，具有良好的耐撕裂性，但是采用二氧化硅作为防粘剂，形成的薄膜光学透明性不佳，雾度较高。中国发明专利CN105623069B公开了一种分光生态农用大棚聚能膜及其制备方法，通过引入水滑石母料，流变剂母料实现薄膜的防粘性能，但是薄膜采用吹膜的工艺挤出塑化成膜，添加量非常大，成膜性不好，在双向拉伸PE 薄膜制备工艺中不适用。
发明内容
为了改善BOPE薄膜的防粘性能，同时使其具有良好的光学性能，适用于大规模工业化生产。本发明的第一个方面提供了一种BOPE薄膜用防粘母料，其特征在于，制备原料以重量份计包括：基体树脂80-100份，防粘剂5-15份，抗氧剂0.5-1.5份，分散剂0.1-1.5份，所述防粘剂的粒径为3-8μm，粒径分布宽度为0.5-2。
作为一种优选的实施方式，所述基体树脂为PE树脂，选自LDPE、MLLDPE、LLDPE、MDPE、HDPE、改性聚乙烯、乙烯共聚物中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述基体树脂为LDPE、MLLDPE的组合。
作为一种优选的实施方式，所述LDPE和MLLDPE的重量比为（40-60）：（30-45）。
作为一种优选的实施方式，所述LDPE和MLLDPE的重量比为50：38。
作为一种优选的实施方式，所述基体树脂在190℃，2.16kg条件下的熔融指数为1-8g/10min。
作为一种优选的实施方式，所述基体树脂在190℃，2.16kg条件下的熔融指数为1.5-6g/10min。
作为一种优选的实施方式，所述LDPE的熔融指数为4 g/10min，所述MLLDPE的熔融指数为1.5g/10min。
申请人在实验过程中发现采用熔融指数为1.5-6g/10min的LDPE和MLLDPE材料作为基体树脂可以改善防粘剂在基体树脂中的分散效果，降低母料对后期薄膜加工的影响，形成良好的膜面质量，猜测可能的原因是：熔融指数为2-6g/10min的LDPE和MLLDPE树脂与BOPE主料的熔融指数接近，匹配性较好，将熔融指数接近的母料与BOPE主料混合，加工性能较好，形成较好的膜面质量。但是LDPE和MLLDPE的熔融指数较低，流动性不好，LDPE和MLLDPE采用（40-60）：（30-45）的重量比可以降低熔融指数低造成的防粘剂分散性不佳的问题，可能的原因是：LDPE和MLLDPE协同作用使聚乙烯的线性结构在防粘剂表面缠结，增加防粘剂颗粒间的空间位阻，阻止防粘剂颗粒间的团聚，使防粘剂可以在基体树脂中均匀分散。
作为一种优选的实施方式，所述防粘剂的粒径为3-8μm，粒径分布宽度为0.5-2。
作为一种优选的实施方式，所述防粘剂选自二氧化硅、聚合物微球、玻璃微珠、滑石粉、碳酸钙、硅藻土、高岭土、元明粉、硅灰石、硫酸钙中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述防粘剂为二氧化硅、PMMA聚合物微球、玻璃微珠的组合。
作为一种优选的实施方式，所述二氧化硅、聚合物微球PMMA、玻璃微珠的重量比为（2-4）：（1-3）：（4-6）。
作为一种优选的实施方式，所述二氧化硅、聚合物微球PMMA、玻璃微珠的重量比为3：2：5。
申请人在实验过程中发现，采用合成二氧化硅，PMMA微球和玻璃微珠的组合，并且防粘剂的粒径为5-6μm时，形成的母料应用于薄膜中制得的薄膜具有优异的防粘性能和光学性能，猜测可能的原因是：合成二氧化硅，PMMA微球和玻璃微珠协同作用，在薄膜的表面形成突起，减少薄膜接触面，降低薄膜表面的摩擦系数，在两层薄膜之间形成架桥，使薄膜与薄膜之间有空气层的存在防止薄膜的粘结，并且薄膜母卷卷绕顺畅，减少褶皱。申请人进一步发现，由于玻璃微珠与PE膜折光系数接近，使薄膜表面摩擦系数低的同时，形成的薄膜光学性能佳，具有高透光率，低雾度，高光泽度的特点。
作为一种优选的实施方式，所述抗氧剂选自磷类抗氧剂、酚类抗氧剂、胺类抗氧剂、硫类抗氧剂中的一种或几种的组合，优选的，所述胺类抗氧剂至少包括羟胺类抗氧剂。
作为一种优选的实施方式，所述抗氧剂为羟胺类抗氧剂。所述羟胺类抗氧剂为Revonox 420V和Irgastab FS042的组合。
本申请所述羟胺类抗氧剂为不含酚的抗氧剂，具有较高的颜色保护性，可以有效避免受阻酚类抗氧剂在NOx气体烟熏下变色，不会引发黄变的问题。同时本申请羟胺类抗氧剂与PE材质具有良好的相容性和低挥发性，改善聚合物熔融稳定性的同时还可以提高产品的透明度，延长产品的使用寿命。
作为一种优选的实施方式，所述分散剂选自聚乙烯蜡、硬脂酸、硬脂酸盐、聚乙烯醇、蜡粉中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述分散剂为硬脂酸盐，进一步优选，分散剂为硬脂酸镁，进一步优选，所述分散剂为羟基硬脂酸镁。
所述羟基硬脂酸镁具有非线性的结构，与PE树脂的相扣更加紧密，并且羟基硬脂酸镁具有桥梁作用，可以使抗氧剂，防粘剂与树脂形成更加均匀的整体，从而改善薄膜的表面性能。
本发明的第二个方面提供了一种BOPE薄膜用防粘母料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将基体树脂加入挤出机中，升温至180-190℃，高速熔融剪切10-20s，形成部分塑化的熔体；
（2）将防粘剂，抗氧剂和分散剂混合，形成混合物1；
（3）将混合物1采用侧喂料的方式加入挤出机中，在200-240℃下熔融共混20-30s，通过螺杆挤出机挤出造粒，得防粘母料。
传统功能母料的制备工艺是将所有原料均匀混合后一次下料进行加工，这种方法由于PE树脂熔融指数较低、流动性差，很难将超高含量的防粘剂均匀分散在树脂载体中。若温度设置过高，树脂很容易热氧解导致小分子和积碳增多，使母料存在许多黑点，影响下游高品质薄膜的制备。
因此，为了保证防粘剂尤其高含量的防粘剂有效分散在基体树脂及下游薄膜里面，采用侧喂料方式将高含量的防粘剂均匀分散在基体树脂中。PE树脂在挤出机内先充分熔融，使防粘剂均匀有效地分散在熔融的基体树脂中。申请人进一步发现某类防粘剂经200-240℃高温加热后会产生一种刺激性味道，而采用侧喂料的方式可以大大缩短防粘剂的受热时间，进而从源头减少刺激性气味的产生，因此，采用侧喂料的加工工艺既保证了高含量的防粘剂有效分散在基体树脂及下游薄膜里面，又避免了防粘剂因过度受热而产生刺激性气味。从而制备出品质优异、分散性好，及在BOPE薄膜制备过程中具有良好的成膜性及加工性能的高品质防粘结母料。
本发明的第三个方面提供了一种BOPE薄膜用防粘母料的应用，应用于BOPE薄膜的制备中，所述BOPE薄膜为1-5层结构，厚度为10-80μm。
作为一种优选的实施方式，所述BOPE薄膜为3层结构，厚度为20-30μm。
作为一种优选的实施方式，所述BOPE薄膜自上至下依次包括第一表层，芯层和第二表层。所述防粘母料添加到第一表层和第二表层中，第一表层和第二表层的厚度为1.0-1.5μm。
作为一种优选的实施方式，所述防粘母料在BOPE薄膜中的添加重量分数为1-10%。
作为一种优选的实施方式，所述防粘母料在BOPE薄膜中的添加重量分数为4%。
与现有技术相比，本申请具有以下有益效果：
（1）本申请所述BOPE薄膜用防粘母料，通过采用熔融指数为1.5-6g/10min的LDPE和MLLDPE树脂协同作用，改善了防粘剂与载体树脂的相容分散性，降低母料对后期薄膜加工的影响，使薄膜具有良好的膜面质量。
（2）本申请所述BOPE薄膜用防粘母料，采用合成二氧化硅，PMMA微球和玻璃微珠的组合作为防粘剂，可以使制备的薄膜具有极佳的防粘性能，薄膜表面具有较低的摩擦系数，膜面具有高透明的光学性能。
（3）本申请所述BOPE薄膜用防粘母料，采用平均粒径为5-6μm，分布宽度≤1.5的防粘剂颗粒，可以使制备的薄膜具有稳定的防粘合性能，不论是电晕面对电晕面还是电晕面对非电晕面都不易粘结。
（4）本申请所述BOPE薄膜用防粘母料，采用侧喂料的方式，在基体树脂熔融部分塑化后加入防粘剂，抗氧剂和和分散剂，可以降低防粘剂粒子的受热时间，从源头减少刺激性气味的产生。
（5）本申请所述BOPE薄膜用防粘母料，与BOPE主料的相容性较好，制备的BOPE薄膜膜面极佳，无橘皮纹、模唇线，白点等缺陷，且清晰透亮。
具体实施方式
实施例1
一种BOPE薄膜用防粘母料，制备原料以重量份计包括：基体树脂88.5g，防粘剂10g，抗氧剂1g，分散剂0.5g。
所述基体树脂为LDPE、MLLDPE的组合，LDPE和MLLDPE的重量比为50：38.5，所述LDPE的熔融指数为4 g/10min，购自中海壳牌，型号为LDPE 2420K；所述MLLDPE的熔融指数为1.5g/10min，购自陶氏化学，型号为TF80。
所述防粘剂为合成二氧化硅，粒径为5μm，分布宽度为1.36，购自美国格雷斯。
所述抗氧剂为Revonox 420V和Irgastab FS042的组合，重量比为1：1，所述Revonox 420V购自奇钛(上海)化学科技有限公司；所述Irgastab FS042购自德国巴斯夫。
所述分散剂为羟基硬脂酸镁，购自日彩化工（中国）有限公司，型号为kpw-12p。
一种BOPE薄膜用防粘母料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将基体树脂加入挤出机中，升温至190℃，高速剪切20s，形成部分塑化的熔体；
（2）将防粘剂，抗氧剂和分散剂混合，形成混合物1；
（3）将混合物1采用侧喂料的方式加入挤出机中，在220℃下混合30s，通过螺杆挤出机挤出造粒，得防粘母料。
实施例2
一种BOPE薄膜用防粘母料，具体步骤同实施例1，不同点在于所述防粘剂为PMMA聚合物微球，粒径为5μm，分布宽度为1.12。
实施例3
一种BOPE薄膜用防粘母料，具体步骤同实施例1，不同点在于所述防粘剂为玻璃微珠，粒径为5μm，分布宽度为1.22。
实施例4
一种BOPE薄膜用防粘母料，具体步骤同实施例1，不同点在于所述防粘剂为合成二氧化硅，PMMA聚合物微球和玻璃微珠的组合，重量比为3：2：5。所述合成二氧化硅，粒径为5μm，分布宽度为1.36，购自汕头市贝斯特科技有限公司；所述PMMA聚合物微球，粒径为5μm，分布宽度为1.12；所述玻璃微珠，粒径为5μm，分布宽度为1.22。
对比例1
一种BOPE薄膜用防粘母料，制备原料以重量份计包括：基体树脂88.5份，防粘剂10份，抗氧剂1份，分散剂0.5份。
所述基体树脂为LLDPE，熔融指数为1.5 g/10min，购自广州石化，型号为DFDA-7044。
所述防粘剂为碳酸钙，粒径为5μm，分布宽度为3.12。
所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的组合，重量比为1：1。
所述分散剂为聚乙烯蜡，购自昆山鑫葵高分子新材料有限公司。
一种BOPE薄膜用防粘母料的制备方法，同实施例1。
对比例2
一种BOPE薄膜用防粘母料，具体步骤同对比例1，不同点在于基体树脂为LLDPE和LDPE的组合，重量比为50：38.5；所述LLDPE的熔融指数为2 g/10min，购自中国石化，型号为DFDA-7042；所述LDPE的熔融指数为1.5g/10min，购自上海石化，型号为LDPE N150。
所述防粘剂为滑石粉，粒径为5μm，分布宽度为3.3。
性能测试
BOPE薄膜的制备方法：
（1）将实施例1-4，对比例1-2制备的防粘母料与BOPE薄膜主料混合，制备BOPE薄膜的第一表层和第二表层，防粘母料与BOPE薄膜主料的重量比为4：96；
（2）芯层的制备原料为专用料BOPE-3；
（3）按配比称重下料，熔融混合，过滤，挤出，预热纵拉（拉伸倍率5），冷却牵引，预热横拉（拉伸倍率8），电晕处理，收卷。
BOPE薄膜主料为中石化BOPE专用料BOPE-3，第一表层，芯层和第二表层的厚度比值为1.5：22：1.5。
1.粘合力：测试添加实施例1-4，对比例1-2的防粘母料后得到的BOPE薄膜的粘合力，分别测试经过电晕处理的薄膜之间，经过电晕处理的薄膜与未经电晕处理的薄膜之间的粘合力。
2.薄膜雾度：依据标准GB/T 2410-2008测试制得的BOPE薄膜的雾度。
3.薄膜摩擦系数：依据标准GB/T10006-2021测试制得的BOPE薄膜的摩擦系数。
4.膜面质量：使用目视法，测试10cm2面积范围内的BOPE薄膜的外观形态质量。
测试结果见表1。
表1
Figure 224713DEST_PATH_IMAGE001

Claims (5)

1.一种BOPE薄膜用防粘母料，其特征在于，制备原料以重量份计包括：基体树脂80-100份，防粘剂5-15份，抗氧剂0.5-1.5份，分散剂0.1-1.5份，所述防粘剂为二氧化硅、PMMA聚合物微球、玻璃微珠的组合；所述防粘剂的粒径为3-8μm，粒径分布宽度为0.5-2；
所述防粘母料应用于BOPE薄膜的制备中，所述BOPE薄膜为1-5层结构，厚度为10-80μm；
所述基体树脂在190℃，2.16kg条件下的熔融指数为1.5-6g/10min；所述基体树脂为LDPE、MLLDPE的组合，重量比为40-60：30-45。
2.根据权利要求1所述BOPE薄膜用防粘母料，其特征在于，所述抗氧剂选自磷类抗氧剂、酚类抗氧剂、胺类抗氧剂、硫类抗氧剂中的一种或几种的组合，所述胺类抗氧剂至少包括羟胺类抗氧剂。
3.根据权利要求1所述BOPE薄膜用防粘母料，其特征在于，所述分散剂选自聚乙烯蜡、硬脂酸、硬脂酸盐、聚乙烯醇、蜡粉中的一种或几种的组合。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述BOPE薄膜用防粘母料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将基体树脂加入挤出机中，升温至180-190℃，高速熔融剪切10-20s，形成部分塑化的熔体；
（2）将防粘剂，抗氧剂和分散剂混合，形成混合物1；
（3）将混合物1采用侧喂料的方式加入挤出机中，在200-240℃下熔融共混20-30s，通过螺杆挤出机挤出造粒，得防粘母料。
5.根据权利要求1所述BOPE薄膜用防粘母料的应用，其特征在于，所述防粘母料在BOPE薄膜中的添加重量分数为1-10%。
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