ES2955198T3 - Rellenos con tratamiento superficial para películas de poliéster - Google Patents

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Tazio Fornera
Pierre Blanchard
Karsten Udo Schulz
Martin Brunner
Sulejman Zendeli
Matthias Welker
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Abstract

La presente invención se refiere a una película de poliéster mono o multicapa, a un proceso para producir la película de poliéster mono o multicapa, a un artículo que comprende la película de poliéster mono o multicapa así como al uso de la película mono o multicapa. película de poliéster en productos de embalaje, materiales aislantes, aplicaciones solares, marinas o de aviación, aplicaciones científicas, electrónicas o acústicas, alambres, cables, identificaciones por radiofrecuencia, circuitos flexibles, artes gráficas, papel de piedra, hologramas, productos de filtrado, productos cosméticos, productos para el hogar imágenes, medios de grabación o productos industriales. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Rellenos con tratamiento superficial para películas de poliéster
La presente invención se refiere a una película de poliéster monocapa o multicapa, a un procedimiento para producir la película de poliéster monocapa o multicapa, a un artículo que comprende la película de poliéster monocapa o multicapa, así como al uso de la película de poliéster monocapa o multicapa en productos de embalaje, materiales aislantes, aplicaciones solares, marinas o aeronáuticas, aplicaciones científicas, electrónicas o acústicas, alambres, cables, identificaciones de radiofrecuencia, circuitos flexibles, artes gráficas, papel de piedra, hologramas, productos de filtro, productos cosméticos, productos para el hogar, medios de obtención de imágenes, de grabación o productos industriales.
Las películas de poliéster tales como películas fundidas, películas sopladas, películas de doble burbuja, películas de poliéster orientadas monoaxial y biaxialmente se utilizan en una gran variedad de aplicaciones, especialmente en productos de embalaje, materiales aislantes, aplicaciones solares, marinas o de aviación, aplicaciones científicas, electrónicas o acústicas, alambres, cables, identificaciones de radiofrecuencia, circuitos flexibles, artes gráficas, papel de piedra, hologramas, productos de filtro, productos cosméticos, productos para el hogar, medios de obtención de imágenes, de grabación o productos industriales.
A menudo se añaden a la resina de poliéster materiales de relleno como talco, fibra de vidrio cortada, mármol, piedra caliza, dióxido de titanio o sulfato de bario. La adición de material de relleno puede alterar deseablemente ciertas propiedades de la película de poliéster, por ejemplo, la resistencia de la película, el peso de la película o la apariencia de la película. Además, a veces es posible influir positivamente en la trabajabilidad del poliéster antes o después del endurecimiento mediante la adición de un material de relleno. Sin embargo, la principal razón para usar un material de relleno en la producción de película de poliéster es reducir el costo de la materia prima de poliéster.
Este recorte en el costo de producción a menudo se produce a expensas de una menor calidad de la película de poliéster. Por ejemplo, se sabe que la adición de ciertos rellenos minerales, tal como carbonatos de calcio, a las películas de poliéster puede tener un impacto negativo en las propiedades mecánicas de la película de poliéster con relleno. Dichos cambios no deseados en las propiedades mecánicas de la película de poliéster pueden, a su vez, afectar negativamente a las etapas de procesamiento posteriores, por ejemplo, una etapa de termoconformado posterior. Además, la humedad residual que puede estar asociada con el relleno mineral agregado puede disminuir la calidad del material de poliéster, por ejemplo por hidrólisis.
Además, se sabe que la adición de rellenos minerales también puede tener un impacto negativo en el procedimiento de producción de películas de poliéster. Por ejemplo, la dispersabilidad limitada del relleno puede complicar la producción de una mezcla madre, la preparación de mezcla del poliéster con relleno o la formación de una película de poliéster. El documento US2013331493 se refiere a una película a base de poli(ácido láctico) que tiene alta flexibilidad, resistencia al calor, resistencia al sangrado y durabilidad, así como alta capacidad de procesamiento para permitir el estiraje y el estampado necesarios para desarrollar una alta permeabilidad a la humedad.
Se han hecho ciertos esfuerzos para superar las desventajas anteriores. Por ejemplo, la solicitud de patente internacional PCT/EP2016/078466 se refiere a una película de poliéster orientado biaxialmente monocapa o multicapa, en donde al menos una capa de la película comprende al menos un poliéster en una cantidad que oscila entre el 70 y el 99,9 % en peso y un producto de material de relleno con tratamiento superficial en una cantidad que oscila entre el 0,1 y el 30 % en peso, basándose en el peso total de la capa, en donde el producto de material de relleno con tratamiento superficial comprende A) al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido que tiene un tamaño de partícula mediano en peso a5ü en el intervalo de 0,5 μm a 2,5 μm, y B) una capa de tratamiento sobre la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido que comprende i. una mezcla de ésteres de ácido fosfórico de uno o más monoésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos y/o uno o más diésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos, y/o ii. al menos un ácido carboxílico alifático lineal o ramificado saturado y productos de reacción salinos del mismo, y/o iii. al menos un aldehído alifático y/o productos de reacción salinos del mismo, y/o iv. al menos un anhídrido succínico monosustituido que consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo seleccionado de un grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tiene una cantidad total de átomos de carbono de al menos C2 a C30 en el sustituyente y/o productos de reacción salinos del mismo, y/o v. al menos un polidialquilsiloxano, y/o vi. mezclas de los materiales según i. a v., en donde el producto de material de relleno con tratamiento superficial comprende la capa de tratamiento en una cantidad de desde el 0,1 hasta el 2,3 % en peso, basándose en el peso seco total del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido. Sin embargo, la solicitud de patente internacional PCT/EP2016/078466 solo se refiere a películas de poliéster orientadas biaxialmente.
Además, la solicitud de patente europea EP 16206028.9 se refiere a una película de poliéster monocapa o multicapa, a un procedimiento para producir la película de poliéster monocapa o multicapa, al uso de un producto de material de relleno con tratamiento superficial como agente de formación de huecos en la película de poliéster monocapa o multicapa, a un artículo que comprende la película de poliéster monocapa o multicapa, así como al uso de la película de poliéster monocapa o multicapa.
A pesar del trabajo anterior, la provisión de películas de poliéster que comprenden rellenos minerales manteniendo al mismo tiempo las propiedades mecánicas y ópticas de la película de poliéster en un alto nivel sigue siendo de interés para el experto en la materia. También se desea proporcionar películas de poliéster respetuosas con el medio ambiente que, por un lado, se produzcan a partir de materias primas que se regeneran y/o a partir de material reciclado y, por otro lado, se puedan desechar de forma respetuosa con el medio ambiente. Además, existe una necesidad continua de películas de poliéster que contengan rellenos minerales que puedan producirse o procesarse más fácilmente. En consecuencia, es un objetivo de la presente invención proporcionar una película de poliéster que contiene relleno mejorada. También sería deseable proporcionar una película o capa de poliéster que se pueda preparar sin que se rompa la película/capa. Sería especialmente deseable proporcionar una película o capa de poliéster que tuviera buenas propiedades mecánicas y/u ópticas. También sería deseable proporcionar una película o capa de poliéster que sea respetuosa con el medio ambiente, que, por un lado, se produzca a partir de materias primas que se regeneran y/o de material reciclado y, por otro lado, se pueda desechar de forma respetuosa con el medio ambiente. Además, sería deseable proporcionar una película de poliéster que se produzca o se procese más fácilmente.
Otro objetivo de la presente invención es proporcionar un producto de material de relleno para películas o capas de poliéster. También sería deseable proporcionar un producto de material de relleno para películas o capas de poliéster, que muestre buenas propiedades de dispersión y rendimiento de preparación de mezcla en aplicaciones de películas/capas de poliéster.
Los objetivos anteriores y otros objetivos se solucionan mediante el objeto como se define en el presente documento en las reivindicaciones independientes.
Según un aspecto de la presente invención, se proporciona una película de poliéster monocapa o multicapa. La película de poliéster monocapa o multicapa comprende al menos una capa que comprende al menos un poliéster en una cantidad que oscila entre el 70,0 y el 99,9 % en peso y un producto de material de relleno con tratamiento superficial en una cantidad que oscila entre el 0,1 y el 30,0 % en peso, basándose en el peso total de la capa, en donde el producto de material de relleno con tratamiento superficial comprende
A) al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido que tiene un tamaño de partícula mediano en peso dsc en el intervalo de 0,5 μm a 3,0 μm, y
B) una capa de tratamiento sobre la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido que comprende
i. al menos un aldehído alifático y/o productos de reacción salinos del mismo, y/o
ii. al menos un anhídrido succínico monosustituido que consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo seleccionado de un grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tiene una cantidad total de átomos de carbono de al menos C2 a C30 en el sustituyente y/o productos de reacción salinos del mismo, y/o iii. al menos un polidialquilsiloxano, y/o
iv. mezclas de los materiales según i. a iii.,
en donde el producto de material de relleno con tratamiento superficial comprende la capa de tratamiento en una cantidad de desde el 0,1 hasta el 2,3 % en peso, basándose en el peso seco total del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido, y
en donde la película de poliéster monocapa o multicapa no es una película de poliéster biaxialmente orientado monocapa o multicapa.
Según un aspecto adicional, se proporciona un procedimiento para producir una película de poliéster monocapa o multicapa, como se define en el presente documento, que comprende las etapas de:
a) proporcionar una composición que comprende al menos un poliéster y un producto de material de relleno con tratamiento superficial, y
b) formar una película a partir de la composición de la etapa a), y
en donde el producto de material de relleno con tratamiento superficial comprende
A) al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido que tiene un tamaño de partícula mediano en peso dsc en el intervalo de 0,5 μm a 3,0 μm, y
B) una capa de tratamiento sobre la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido que comprende
i. al menos un aldehído alifático y/o productos de reacción salinos del mismo, y/o
ii. al menos un anhídrido succínico monosustituido que consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo seleccionado de un grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tiene una cantidad total de átomos de carbono de al menos C2 a C30 en el sustituyente y/o productos de reacción salados del mismo, y/o
iii. al menos un polidialquilsiloxano, y/o
iv. mezclas de los materiales según i. a iii.,
en donde el producto de material de relleno con tratamiento superficial comprende la capa de tratamiento en una cantidad de desde el 0,1 hasta el 2,3 % en peso, basándose en el peso seco total del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido.
Según otro aspecto más de la presente invención, se proporciona un artículo que comprende una película de poliéster monocapa o multicapa, como se define en el presente documento, en donde el artículo se selecciona del grupo que consiste en productos de embalaje, preferentemente productos de embalaje flexibles, aplicaciones en contacto con alimentos, revestimientos de papel o vidrio, materiales aislantes, aplicaciones solares, preferentemente láminas frontales o traseras fotovoltaicas, aplicaciones marinas o aeronáuticas, aplicaciones científicas, electrónicas o acústicas, preferentemente pantallas, alambres, cables, identificaciones por radiofrecuencia, circuitos flexibles, artes gráficas, preferentemente etiquetas, papel piedra, preferentemente bolsas, paquetes, cajas, libros, cuadernillos, folletos, tarjetas de fidelización, tarjetas de visita, tarjetas de felicitación, cartón ondulado, sobres, bandejas para alimentos, etiquetado, juegos, etiquetas, revistas, señalización, vallas publicitarias, artículos de papelería, diarios, blocs de notas o cuadernos y hologramas, productos de filtro, productos cosméticos, productos para el hogar, medios de obtención de imágenes, medios de grabación, preferentemente papel fotográfico, película de rayos X o productos de obtención de imágenes por transferencia térmica o productos industriales, preferentemente condensadores, láminas de liberación, paneles de fibra de vidrio, películas de laminación, láminas de estampación en caliente o revestimiento de aislamiento.
Según otro aspecto más de la presente invención, se proporciona un uso de una película de poliéster monocapa o multicapa, como se define en el presente documento, en productos de embalaje, preferentemente productos de embalaje flexibles, aplicaciones en contacto con alimentos, revestimientos de papel o vidrio, materiales aislantes, aplicaciones solares, preferentemente láminas frontales o traseras fotovoltaicas, aplicaciones marinas o aeronáuticas, aplicaciones científicas, electrónicas o acústicas, preferentemente pantallas, alambres, cables, identificaciones por radiofrecuencia, circuitos flexibles, artes gráficas, preferentemente etiquetas, papel piedra, preferentemente bolsas, paquetes, cajas, libros, cuadernillos, folletos, tarjetas de fidelización, tarjetas de visita, tarjetas de felicitación, cartones corrugados, sobres, bandejas para alimentos, etiquetado, juegos, etiquetas, revistas, señalización, vallas publicitarias, artículos de papelería, diarios, blocs de notas o cuadernos y hologramas, productos de filtro, productos cosméticos, productos para el hogar, medios de obtención de imágenes, medios de grabación, preferentemente papel fotográfico, película de rayos X o productos de obtención de imágenes por transferencia térmica o productos industriales, preferentemente condensadores, láminas de liberación, paneles de fibra de vidrio, películas de laminación, láminas de estampación en caliente o revestimiento de aislamiento.
Las realizaciones ventajosas de la presente invención se definen en el presente documento y también en las reivindicaciones subordinadas correspondientes.
Según una realización de la presente invención, la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial de la película comprende el producto de material de relleno con tratamiento superficial en una cantidad que oscila entre el 0,5 y el 30,0 % en peso, basándose en el peso total de la capa, preferentemente entre el 1,0 y el 27,5 % en peso, más preferentemente entre el 2,5 y el 25,0 % en peso, incluso más preferentemente entre el 3,5 y el 22,5 % en peso.
Según otra realización, el al menos un poliéster se selecciona del grupo que consiste en poli(ácido glicólico) (PGA), poli(ácido láctico) (PLA), policaprolactona (PCL), polihidroxibutirato (PHB), poli(tereftalato de etileno) (PET), poli(tereftalato de butileno) (PBT), poli(tereftalato de trimetileno) (PTT), poli(naftalato de etileno) (PEN), poli(furanoato de etileno) (PEF), poliésteres de base biológica, materiales reciclados de poliéster y mezclas de los mismos, y preferentemente se selecciona del grupo que consiste en poli(tereftalato de etileno) (PET), PET reciclado o mezclas de los mismos.
Según otra realización más, la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial de la película comprende el al menos un poliéster en una cantidad que oscila entre el 70,0 y el 99,5 % en peso, preferentemente entre el 72,5 y el 99,0 % en peso., más preferentemente entre el 75,0 y el 97,5 % en peso, e incluso más preferentemente entre el 77,5 y el 96,5 % en peso, basándose en el peso total de la capa.
Según una realización, el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido es un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido en húmedo o en seco y preferentemente es un relleno que comprende carbonato de calcio molido en húmedo. Se contempla específicamente o se prefiere usar materiales de relleno que comprenden carbonato de calcio triturados en húmedo en relación con los aspectos anteriores de la presente invención.
Según otra realización, el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido es carbonato de calcio molido natural, carbonato de calcio precipitado, carbonato de calcio modificado, carbonato de calcio con tratamiento superficial o una mezcla de los mismos, y preferentemente carbonato de calcio molido natural.
Según otra realización más, el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido tiene a) un tamaño de partícula mediano en peso dsc de 0,5 gm a 2,5 gm, preferentemente de 0,5 gm a 2,0 gm, incluso más preferentemente de 0,5 gm a 1,8 gm, y lo más preferentemente de 0,6 gm a 1,8 gm, y/o b) un tamaño de partícula de corte superior d98 de ≤ 15 gm preferentemente de ≤ 10 gm, más preferentemente de ≤ 7,5 gm, aún más preferentemente de ≤ 7 gm y lo más preferentemente de ≤ 6,5 gm, y/o c) una finura tal que al menos el 15 % en peso, preferentemente al menos el 20 % en peso, incluso más preferentemente al menos el 25 % en peso y lo más preferentemente del 30 al 40 % en peso de todas las partículas tienen un tamaño de partícula de < 0,5 gm, y/o d) un área de superficie específica (BET) de desde 0,5 hasta 150 m2/g, preferentemente de desde 0,5 hasta 50 m2/g, más preferentemente de desde 0,5 hasta 35 m2/g, y lo más preferentemente de desde 0,5 hasta 15 m2/g, como se mide usando nitrógeno y el método BET según la norma ISO 9277.
Según una realización, la capa de tratamiento sobre la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido comprende al menos un ácido carboxílico alifático lineal o ramificado saturado y productos de reacción salinos del mismo, preferentemente el al menos un ácido carboxílico alifático lineal o ramificado saturado se selecciona del grupo que consiste en ácidos carboxílicos que consisten en ácido pentanoico, ácido hexanoico, ácido heptanoico, ácido octanoico, ácido nonanoico, ácido decanoico, ácido undecanoico, ácido láurico, ácido tridecanoico, ácido mirístico, ácido pentadecanoico, ácido palmítico, ácido heptadecanoico, ácido esteárico, ácido nonadecanoico, ácido araquídico, ácido heneicosílico, ácido behénico, ácido tricosílico, ácido lignocérico y mezclas de los mismos, y/o al menos un anhídrido succínico monosustituido que consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo seleccionado de un grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tiene una cantidad total de átomos de carbono de al menos C2 a C30 en el sustituyente y/o productos de reacción salinos del mismo.
Según otra realización, el producto de material de relleno con tratamiento superficial comprende la capa de tratamiento en una cantidad de desde el 0,2 hasta el 2,0 % en peso, preferentemente desde el 0,4 hasta el 1,9 % en peso y lo más preferentemente desde el 0,5 hasta el 1,8 % en peso, basándose en el peso seco total del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido.
Según otra realización más, la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial de la película comprende además un polímero termoplástico, preferentemente reticulado con un agente de reticulación, el polímero termoplástico se selecciona del grupo que consiste en una poliolefina, preferentemente seleccionada del grupo que consiste en polipropileno, polietileno, polibutileno y mezclas de los mismos, un copolímero de olefina cíclica (COC), una policetona, una polisulfona, un fluoropolímero, un poliacetal, un ionómero, una resina acrílica, una resina de poliestireno, un poliuretano, una poliamida, un policarbonato, un poliacrilonitrilo y una resina copolimerizada y mezclas de los mismos, que está dispersado en al menos un poliéster.
Según una realización, la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial de la película comprende el polímero termoplástico en una cantidad que oscila entre el 0,1 y el 29,9 % en peso, preferentemente entre el 1 y el 28 % en peso, más preferentemente entre el 2 y el 26 % en peso, incluso más preferentemente entre el 3 y el 25 % en peso, aún más preferentemente entre el 4,5 y el 23 % en peso y lo más preferentemente entre el 4 y el 20 % en peso, basándose en el peso total de la capa.
Según otra realización más, la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial de la película comprende además un material de relleno inorgánico diferente del producto de material de relleno con tratamiento superficial y preferentemente seleccionado del grupo que consiste en alúmina, sílice, titanio dióxido, sales de metales alcalinos, tales como carbonato de bario, sulfato de calcio, sulfato de bario y mezclas de los mismos, preferentemente en una cantidad del 1 al 10 % en peso, basándose en el peso total de la capa.
Según una realización, la película, preferentemente la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial, comprende un aditivo seleccionado del grupo que consiste en estabilizadores de luz, preferentemente 2-hidroxibenzofenonas, 2-hidroxibenzotriazoles, compuestos de organoníquel, ésteres salicílicos, derivados de éster cinámico, monobenzoatos de resorcinol, oxanilidas, ésteres hidroxibenzoicos, aminas estéricamente impedidas y triazinas, más preferentemente los 2-hidroxibenzotriazoles y triazinas, más preferentemente hidroxi-fenil-triazina, antioxidantes, preferentemente fosfitos orgánicos y fenoles estéricamente impedidos, abrillantadores ópticos, colorantes azules, preferentemente colorantes azules solubles en poliéster, agentes antibloqueo, pigmentos blancos y mezclas de los mismos.
Según otra realización, la película es una película fundida, una película soplada o una película de poliéster orientada monoaxialmente, preferentemente una película fundida o una película orientada monoaxialmente, y más preferentemente una película fundida.
Según una realización, la composición proporcionada en la etapa a) del procedimiento inventivo es una mezcla madre obtenida mezclando y/o amasando el al menos un poliéster y el producto de material de relleno con tratamiento superficial para formar una mezcla y peletizando continuamente la mezcla obtenida o un compuesto obtenido mezclando y/o amasando el al menos un poliéster y el producto de material de relleno con tratamiento superficial para formar una mezcla y peletizando continuamente la mezcla obtenida.
Según otra realización del procedimiento, la composición proporcionada en la etapa a) es una mezcla madre o compuesto que comprende el producto de material de relleno con tratamiento superficial en una cantidad de desde > 30 hasta el 85 % en peso, preferentemente desde el 35 hasta el 80 % en peso y más preferentemente desde el 40 hasta el 70 % en peso, basándose en el peso total de la mezcla madre o compuesto.
Según otra realización más del procedimiento, la composición que comprende al menos un poliéster y un producto de material de relleno con tratamiento superficial de la etapa a) se obtiene agregando el producto de material de relleno con tratamiento superficial, preferentemente antes o después, al procedimiento de policondensación del al menos un poliéster.
Según una realización del procedimiento, las etapas de procedimiento a) y b) se llevan a cabo simultáneamente, preferentemente porque el al menos un poliéster y el producto de material de relleno con superficie tratada se agregan directamente a una prensa extrusora para llevar a cabo la etapa b).
Según otra realización del procedimiento, el procedimiento comprende además una etapa c) de estiraje de la película obtenida en la etapa b) en una sola dirección entre la dirección de la máquina (MD) o la dirección transversal (TD).
El al menos un poliéster y el producto de material de relleno con superficie tratada y, si están presentes, otros aditivos opcionales, pueden mezclarse mediante el uso de una mezcladora adecuada, por ejemplo una mezcladora Henschel, una súper mezcladora, una mezcladora tipo vaso o similar. Según otra realización, las etapas de procedimiento a) y b) se llevan a cabo simultáneamente, preferentemente porque el al menos un poliéster y el producto de material de relleno con tratamiento superficial se agregan directamente a una prensa extrusora para llevar a cabo la etapa b). Según otra realización más, la composición que comprende al menos un poliéster y un producto de material de relleno con tratamiento superficial de la etapa a) se obtiene añadiendo el producto de material de relleno con tratamiento superficial, preferentemente antes o después, al procedimiento de policondensación del al menos un poliéster.
Debe entenderse que, para los efectos de la presente invención, los siguientes términos tienen los siguientes significados:
El procedimiento de película fundida implica la extrusión de los respectivos polímeros fundidos a través de una ranura o matriz plana para formar una lámina o película delgada y fundida. Esta película se "clava" o "fija" a la superficie de un rodillo enfriador (normalmente enfriado por agua y cromado) mediante una ráfaga de aire desde una cuchilla de aire o una caja de vacío.
El término película de poliéster "orientada monoaxialmente" indica que la película es una película orientada monoaxialmente, es decir, la película se ha sometido a un procedimiento de estiraje en la dirección de la máquina (MD) o en la dirección transversal (TD), preferentemente en la dirección de la máquina (MD), obteniendo así una película orientada monoaxialmente.
Una "película" en el sentido de la presente invención es una hoja o capa de material que tiene un grosor medio que es pequeño en comparación con su longitud y anchura. Por ejemplo, el término "película" puede referirse a una lámina o capa de material que tiene un grosor mediano de desde 0,5 hasta 2.000 μm, preferentemente desde 4 hasta 1.500 μm, más preferentemente desde 5 hasta 1.300 μm y lo más preferentemente desde 6 hasta 1.000 μm, por ejemplo desde 8 hasta 850 μm. La película tiene la forma de una película monocapa o multicapa.
Una película "monocapa" se refiere a una película que consta de una sola capa. Una película "multicapa" se refiere a una película que consiste en dos o más capas, como de dos a diez capas, preferentemente tres capas, que son adyacentes entre sí. Si la película multicapa es una película de tres capas, la película puede tener la estructura de película A-B-A o A-B-C.
El término "relleno que comprende carbonato de calcio molido" en la esencia de la presente invención significa un relleno que comprende carbonato de calcio que se ha fabricado mediante un procedimiento que incluye al menos una etapa de trituración. "Los rellenos que comprenden carbonato de calcio molido pueden estar "molidos en húmedo" o "molidos en seco", en donde un "relleno que comprende carbonato de calcio molido en húmedo" en el sentido de la presente invención es un relleno que comprende carbonato de calcio molido que se ha fabricado por un procedimiento que incluye al menos una etapa de molienda en suspensión acuosa con un contenido de sólidos entre el 20 y el 80 % en peso y un "relleno que comprende carbonato de calcio molido en seco" es un relleno que comprende carbonato de calcio molido que se ha fabricado por un procedimiento que incluye al menos una etapa de molienda en suspensión acuosa con un contenido de sólidos de más del 80 y hasta el 100 % en peso.
Para el propósito de la presente invención, el término "material de relleno que comprende carbonato de calcio" se refiere a un material que comprende al menos el 80 % en peso de carbonato de calcio, basándose en el peso seco total del material de relleno que comprende carbonato de calcio.
"Carbonato de calcio molido natural" (GCC) en el sentido de la presente invención es un carbonato de calcio obtenido de fuentes naturales, como piedra caliza, mármol, dolomita o creta, y procesado a través de un tratamiento en húmedo como trituración, tamizado y/o fraccionamiento, por ejemplo, por un ciclón o clasificador.
"Carbonato de calcio modificado" (MCC) en el sentido de la presente invención puede presentar un carbonato de calcio natural molido o precipitado con una modificación de la estructura interna o un producto de reacción superficial, es decir, "carbonato de calcio que ha reaccionado en la superficie".
Un "carbonato de calcio que ha reaccionado en la superficie" es un material que comprende carbonato de calcio y sales de calcio insolubles, preferentemente al menos parcialmente cristalinas, de aniones de ácidos en la superficie. Preferentemente, la sal de calcio insoluble se extiende desde la superficie de al menos una parte del carbonato de calcio. Los iones calcio que forman dicha sal de calcio al menos parcialmente cristalina de dicho anión se originan en gran parte del material de carbonato de calcio de partida. Los MCC se describen, por ejemplo, en los documentos US 2012/0031576 A1, WO 2009/074492 A1, EP 2264 109 A1, EP 2070991 A1 o EP 2264 108 A1.
El término "producto de material de relleno con tratamiento superficial" en el sentido de la presente invención se refiere a un material de relleno que comprende carbonato de calcio que se ha puesto en contacto con un agente de tratamiento de superficie para obtener una capa de recubrimiento en al menos una parte de la superficie del material de relleno que comprende carbonato de calcio.
El término material de relleno que comprende carbonato de calcio "seco" se entiende que es un material de relleno que tiene menos del 0,3 % en peso de agua en relación con el peso del material de relleno. El % de agua (igual al "contenido de humedad total residual") se determina según el método de medición coulométrico de Karl Fischer, en donde el material de relleno se calienta hasta 220 °C y el contenido de agua liberado como vapor y aislado utilizando una corriente de gas nitrógeno (a 100 ml/min) se determina en una unidad coulométrica de Karl Fischer.
El término "composición polimérica" se refiere a un material compuesto que comprende al menos un aditivo (por ejemplo, al menos un relleno) y al menos un material de poliéster que puede usarse en la producción de un producto polimérico.
El término "mezcla madre polimérica" (= o "mezcla madre") o "compuesto polimérico" (= o "compuesto") en el sentido de la presente solicitud se refiere a una composición con un contenido de relleno relativamente alto, es decir > 30 % en peso (basándose en el peso total de la composición). Se puede añadir una "mezcla madre polimérica" o un "compuesto polimérico" a un poliéster sin relleno o con poco relleno durante el procesamiento para lograr un mayor contenido de relleno. En consecuencia, el término "composición polimérica" (= "composición") como se usa en el presente documento comprende tanto "mezclas madres poliméricas" como "compuestos poliméricos".
El término "superficie específica" (en m2/g) del relleno mineral en el sentido de la presente invención se determina utilizando el método BET con nitrógeno como gas adsorbente, que es bien conocido por el experto (ISO 9277:2010). La superficie total (en m2) del relleno mineral se obtiene entonces multiplicando el área de superficie específica por la masa (en g) del relleno mineral antes del tratamiento.
A lo largo del presente documento, el "tamaño de partícula" de un relleno que comprende carbonato de calcio se describe por su distribución de tamaños de partícula. El valor dx representa el diámetro con respecto al cual X % en peso de las partículas tienen diámetros menores que dx. Esto significa que el valor d20 es el tamaño de partícula en el que el 20 % en peso de todas las partículas son más pequeñas, y el valor dgs es el tamaño de partícula en el que el 98 % en peso de todas las partículas son más pequeñas. El valor afes también se designa como "corte superior". El valor d50 es, por lo tanto, el tamaño de partícula mediano en peso, es decir, el 50 % en peso de todos los granos son más pequeños que este tamaño de partícula. A los efectos de la presente invención, el tamaño de partícula se especifica como tamaño mediano de partícula en peso d50 a menos que se indique lo contrario. Para determinar el valor de tamaño de partícula mediano en peso d50 o el valor de tamaño de partícula de corte superior dgs se puede utilizar un dispositivo Sedigraph 5100 de la empresa Micromeritics, EE.UU. El método y el instrumento son conocidos por los expertos y se usan comúnmente para determinar el tamaño de grano de rellenos y pigmentos. La medición se lleva a cabo en una solución acuosa al 0,1 % en peso de Na4P2O7. Las muestras se dispersan usando un agitador de alta velocidad y dispositivos supersónicos.
Para el fin de la presente invención, el "contenido de sólidos" de una composición líquida es una medida de la cantidad de material que queda después de que se haya evaporado todo el disolvente o el agua.
Una "suspensión" o "lodo" en el sentido de la presente invención comprende sólidos insolubles y agua, y opcionalmente otros aditivos, y normalmente contiene grandes cantidades de sólidos y, por lo tanto, es más viscosa y puede tener una densidad mayor que el líquido a partir del cual se forma.
Una "capa de tratamiento" en la esencia de la presente invención se refiere a una capa, preferentemente una monocapa de un agente de tratamiento superficial sobre la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido. La "capa de tratamiento" comprende como agente de tratamiento superficial, es decir, i. al menos un aldehído alifático y/o productos de reacción salinos del mismo, y/o ii. al menos un anhídrido succínico monosustituido que consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo seleccionado de un grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tiene una cantidad total de átomos de carbono de al menos C2 a C30 en el sustituyente y/o productos de reacción salados del mismo, y/o iii. al menos un polidialquilsiloxano, y/o iv. mezclas de los materiales según i. a iii..
Cuando el término "que comprende" se usa en la presente descripción y reivindicaciones, no excluye otros elementos no especificados de importancia funcional mayor o menor. Para los fines de la presente invención, el término "que consiste en" se considera que es una realización preferida del término "que está compuesto de". Si en adelante en el presente documento se define un grupo para que comprenda al menos un cierto número de realizaciones, también debe entenderse que divulga un grupo, que preferentemente consiste solo en estas realizaciones.
Siempre que se utilicen los términos "que incluye" o "que tiene", se pretende que estos términos sean equivalentes a "que comprende" como se ha definido anteriormente.
Cuando se usa un artículo definido o indefinido cuando se hace referencia a un sustantivo singular, por ejemplo "un", "uno, una" o "el, la", esto incluye un plural de ese sustantivo a menos que se indique específicamente algo más.
Términos como "obtenible" o "definible" y "obtenido" o "definido" se usan indistintamente. Esto por ejemplo significa que, a menos que el contexto indique claramente lo contrario, el término "obtenido" no pretende indicar que, por ejemplo, una realización debe obtenerse mediante, por ejemplo, la secuencia de etapas que siguen al término "obtenido" aunque dicha comprensión limitada siempre se incluye en los términos "obtenido" o "definido" como una realización preferida.
La película de poliéster monocapa o multicapa de la invención comprende al menos una capa que comprende al menos un poliéster en una cantidad que oscila entre el 70,0 y el 99,9 % en peso y un producto de material de relleno con tratamiento superficial en una cantidad que oscila entre el 0,1 y el 30,0 % en peso, basándose en el peso total de la película. El producto de material de relleno con tratamiento superficial comprende (A) al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido que tiene un tamaño de partícula mediano en peso dsc en el intervalo de 0,5 μm a 3,0 μm, y (B) una capa de tratamiento sobre la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido que comprende i. al menos un aldehído alifático y/o productos de reacción salinos del mismo, y/o ii. al menos un anhídrido succínico monosustituido que consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo seleccionado de un grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tiene una cantidad total de átomos de carbono de al menos C2 a C30 en el sustituyente y/o productos de reacción salinos del mismo, y/o iii. al menos un polidialquilsiloxano, y/o iv. mezclas de los materiales según i. a iii.. El producto de material de relleno con tratamiento superficial comprende la capa de tratamiento en una cantidad de desde el 0,1 hasta el 2,3 % en peso, basándose en el peso seco total del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido. La película de poliéster monocapa o multicapa no es una película de poliéster biaxialmente orientada monocapa o multicapa.
A continuación, se expondrán con más detalle detalles y realizaciones preferidas del producto inventivo. Debe entenderse que estos detalles técnicos y realizaciones también se aplican al procedimiento inventivo para producir dicha película de poliéster monocapa o multicapa y al uso inventivo de la película de poliéster monocapa o multicapa y el producto de material de relleno con tratamiento superficial.
Poliéster
La película de poliéster monocapa o multicapa de la presente invención comprende al menos una capa que comprende al menos un poliéster. Se aprecia que el al menos un poliéster no está restringido a un material específico siempre que el polímero sea adecuado para la preparación de una película de poliéster monocapa o multicapa, especialmente una película fundida, película soplada o una película de poliéster orientada monoaxialmente. El experto seleccionará el poliéster según la aplicación deseada de la película de poliéster monocapa o multicapa.
Es un requisito de la presente invención que el al menos un poliéster y el producto de material de relleno con tratamiento superficial estén presentes en la misma capa. Por lo tanto, el producto de material de relleno con tratamiento superficial está dispersado en el al menos un poliéster.
En consecuencia, una película de poliéster multicapa comprende al menos una capa que comprende el al menos un poliéster y el producto de material de relleno con tratamiento superficial. Si la película de poliéster multicapa comprende dos o más capas que comprenden poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial, se aprecia que las dos o más capas pueden ser iguales o diferentes, por ejemplo pueden diferir en las cantidades del al menos un poliéster y el producto de material de relleno con tratamiento superficial.
Se aprecia que la expresión "al menos un" poliéster significa que el poliéster comprende, preferentemente consiste en, uno o más tipos de poliéster(es).
En consecuencia, cabe señalar que el al menos un poliéster puede ser un tipo de poliéster. Alternativamente, el al menos un poliéster puede ser una mezcla de dos o más tipos de poliésteres. Por ejemplo, el al menos un poliéster puede ser una mezcla de dos o tres tipos de poliésteres, como dos tipos de poliésteres.
En una realización de la presente invención, el al menos un poliéster comprende, preferentemente consiste en, un tipo de poliéster.
En general, el término "poliéster" significa un polímero obtenido por la polimerización por condensación, al menos en parte, de un diol y un ácido dicarboxílico. Como ácido dicarboxílico, se pueden utilizar ácido tereftálico, ácido isoftálico, ácido ftálico, ácido naftalenodicarboxílico, ácido adípico o ácido sebácico. Como diol, se pueden utilizar etilenglicol, trimetilenglicol, tetrametilenglicol o ciclohexanodimetanol.
Adicional o alternativamente, el al menos un poliéster puede ser un poliéster parcial o totalmente de base biológica, es decir, un poliéster en donde los monómeros se derivan de fuentes de biomasa renovable. Los ejemplos de monómeros incluyen aquellos que se pueden producir usando compuestos bioderivados. Por ejemplo, los monómeros incluyen, entre otros, etilenglicol (EG), ácido furandicarboxílico (FDCA), poli(furanoato de etileno) (PEF), que se puede producir usando fructosa y mezclas de los mismos. Otros monómeros que son adecuados para preparar el poliéster de base biológica se describen, por ejemplo en el documento WO2014/100265 A1.
Adicional o alternativamente, el al menos un poliéster es un material de reciclado de poliéster, tal como material de reciclado de PET tal como chatarra de botellas de PET de la corriente de reciclado de PET.
Así, el poliéster inventivo es preferentemente poli(ácido glicólico), poli(ácido láctico), policaprolactona, polihidroxibutirato (PHB), poli(tereftalato de etileno), poli(tereftalato de trimetileno), poli(tereftalato de butileno), poli(tereftalato de 1,4-ciclohexanodimetileno), poli(naftaleno-2,6-dicarboxilato de etileno), poli(naftaleno-1,5-dicarboxilato de etileno), poli(naftalato de trimetileno), poli(naftalato/bibenzoato de etileno), u otra combinación derivada de los monómeros mencionados anteriormente, o bien una mezcla de estos poliésteres. Por ejemplo, los poliésteres que se pueden usar se seleccionan del grupo que consiste en poli(ácido glicólico) (PGA), poli(ácido láctico) (PLA), policaprolactona (PCL), polihidroxibutirato (PHB), poli(tereftalato de etileno) (PET), poli(tereftalato de butileno) (PBT), poli(tereftalato de trimetileno) (PTT), poli(naftalato de etileno) (PEN), poli(furanoato de etileno) (PEF), poliésteres de base biológica, materiales de reciclado de poliésteres y mezclas de los mismos.
Se da preferencia a poli(tereftalato de etileno) (PET) y poli(naftalato de etileno) (PEN), poli(furanoato de etileno) (PEF) y mezclas de los mismos. Lo más preferentemente, el al menos un poliéster es poli(tereftalato de etileno) (PET).
Según otra realización preferida, el poliéster se selecciona del grupo que consiste en poli(tereftalato de etileno) (PET), PET reciclado o mezclas de los mismos.
Estos poliésteres pueden ser un homopolímero o copolímero. Como componente a copolimerizar se puede utilizar un componente diol como dietilenglicol, neopentilglicol o polialquilenglicol y un ácido dicarboxílico como ácido adípico, ácido sebácico, ácido ftálico, ácido isoftálico o ácido 2,6-naftalenodicarboxílico.
En una realización preferida, el poliéster también contiene al menos el 0,5 % en peso, preferentemente al menos el 1 % en peso y más preferentemente al menos el 2 % en peso, basándose en el peso total del poliéster, de unidades originadas a partir del monómero ácido isoftálico por condensación con un diol.
El poliéster inventivo tiene preferentemente una viscosidad intrínseca medida según la norma ISO 1628-1 (a 135 °C en decalina) de 0,5 a 1,4 dl/g, más preferentemente de 0,65 a 1,0 dl/g y lo más preferentemente de 0,65 a 0,85 dl/g. Por ejemplo, el poliéster inventivo tiene una viscosidad intrínseca medida según la norma ISO 1628-1 (a 135 °C en decalina) de 0,78 a 0,82 dl/g.
En una realización, el poliéster tiene una temperatura de cristalización (Tc) medida por calorimetría diferencial de barrido (DSC) de al menos 120 °C, preferentemente de al menos 140 °C, por ejemplo en el intervalo de 140 a 180 °C.
Adicional o alternativamente, el poli(tereftalato de etileno) (PET) preferentemente comprende dietilenglicol en una cantidad de ≤ 3 % en peso, más preferentemente de ≤ 1,5 % en peso y lo más preferentemente de ≤ 1,2 % en peso, basándose en el peso total del poli(tereftalato de etileno) (PET).
Se aprecia que el al menos un poliéster es preferentemente poliéster amorfo o cristalino, por ejemplo, poli(tereftalato de etileno) (PET) cristalino.
La capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial de la película de poliéster monocapa o multicapa comprende el al menos un poliéster en una cantidad que oscila entre el 70.0 y el 99,9 % en peso, basándose en el peso total de la capa.
Según una realización, la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial de la película de poliéster mono o multicapa comprende el al menos un poliéster en una cantidad que oscila entre el 70,0 y el 99,5 % en peso, preferentemente entre el 72,5 y el 99,0 % en peso, más preferentemente entre el 75.0 y el 97,5 % en peso, incluso más preferentemente entre el 77,5 y el 96,5 % en peso, basándose en el peso total de la capa.
En el caso de que la al menos una capa de la película de poliéster monocapa o multicapa comprenda además un polímero termoplástico, la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial de la película comprende el al menos un poliéster en una cantidad que oscila entre el 70,0 y el 98,0 % en peso, preferentemente entre el 72,5 y el 98,0 % en peso, más preferentemente entre el 75,0 y el 97,5 % en peso, incluso más preferentemente entre el 77,5 y el 96,5 % en peso, basándose en el peso total de la capa.
Producto de material de relleno con tratamiento superficial
La al menos una capa de la película de poliéster monocapa o multicapa de la presente invención también comprende un producto de material de relleno con tratamiento superficial, en donde el producto de material de relleno con tratamiento superficial comprende al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido. El producto de material de relleno con superficie tratada tiene varias características esenciales, que se definen en la reivindicación 1 y se describirán con más detalle a continuación.
El al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido es un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido en húmedo o en seco. Preferentemente, el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido es un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido en húmedo.
En general, la etapa de molienda se puede llevar a cabo con cualquier dispositivo de molienda convencional, por ejemplo, en condiciones tales que el refinamiento resulte predominantemente de impactos con un cuerpo secundario, es decir, en uno o más de: un molino de bolas, un molino de barras, un molino vibratorio, una trituradora de rodillos, un molino de impacto centrífugo, un molino de bolas vertical, un molino de desgaste, un molino de púas, un molino de martillos, un pulverizador, una trituradora, un desglosador, un cortador de cuchillas u otro equipo similar conocido por los expertos.
En el caso de que el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido sea un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido en húmedo, la etapa de molienda en húmedo puede realizarse en condiciones tales que tenga lugar una molienda autógena y/o por molienda de bolas horizontal, y/u otros procesos de este tipo conocidos por el experto. El material de relleno que comprende carbonato de calcio molido procesado así obtenido se puede lavar y deshidratar mediante procesos bien conocidos, por ejemplo por floculación, filtración o evaporación forzada antes del secado. La etapa de secado posterior puede llevarse a cabo en una sola etapa, como el secado por pulverización, o en al menos dos etapas, por ejemplo aplicando una primera etapa de calentamiento al material de relleno que comprende carbonato de calcio molido en húmedo para reducir el contenido de humedad asociado hasta un nivel que no sea superior a aproximadamente el 0,5 % en peso, basándose en el peso seco total del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido en húmedo. El contenido de humedad total residual del relleno se puede medir mediante el método de titulación coulométrica de Karl Fischer, desorbiendo la humedad en un horno a 195 °C y pasándola continuamente al coulómetro KF (Mettler Toledo Coulometric KF Titrator C30, combinado con el horno Mettler DO 0337) usando N2 seco a 100 ml/min durante 10 min. El contenido de humedad total residual se puede determinar con una curva de calibración y también se puede tener en cuenta un flujo de gas ciego de 10 min sin una muestra. El contenido de humedad total residual puede reducirse adicionalmente aplicando una segunda etapa de calentamiento al al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido en húmedo. En el caso de que dicho secado se lleve a cabo mediante más de una etapa de secado, la primera etapa puede llevarse a cabo calentando en una corriente de aire caliente, mientras que la segunda etapa y posteriores etapas de secado se llevan a cabo preferentemente mediante un calentamiento indirecto en donde la atmósfera en el recipiente correspondiente comprende un agente de tratamiento superficial. También es común que el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido en húmedo se someta a una etapa de beneficio (tal como una etapa de flotación, blanqueo o separación magnética) para eliminar las impurezas.
En otra realización preferida, el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido es un material que se muele en un molino de bolas horizontal y se seca posteriormente usando el conocido procedimiento de secado por pulverización.
El al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido en el sentido de la presente invención se refiere a un material de relleno seleccionado entre carbonato de calcio molido natural (GCC), carbonato de calcio precipitado (PCC), carbonato de calcio modificado (MCC), carbonato de calcio tratado superficialmente, o mezclas de los mismos.
Según una realización preferida, el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido es un carbonato de calcio molido (GCC) natural, más preferentemente el relleno que comprende carbonato de calcio molido es un carbonato de calcio natural molido en húmedo.
Se entiende por GCC que es una forma natural de carbonato de calcio, extraído de rocas sedimentarias como la piedra caliza o la creta, o de rocas metamórficas de mármol y procesado mediante un tratamiento como trituración, cribado y/o fraccionamiento en forma húmeda, por ejemplo, mediante un ciclón o clasificador. En una realización de la presente invención, el GCC se selecciona del grupo que comprende mármol, creta, dolomita, piedra caliza y mezclas de los mismos.
"Carbonato de calcio precipitado" (PCC) en el sentido de la presente invención es un material sintetizado, generalmente obtenido por precipitación después de la reacción de dióxido de carbono y cal en un entorno acuoso o por precipitación de una fuente de iones calcio y carbonato en agua o por precipitación de iones calcio y carbonato, por ejemplo, CaCl2 y Na2CO3, de la solución. Otras formas posibles de producir PCC son el procedimiento de sosa de cal o el procedimiento Solvay en el que el PCC es un subproducto de la producción de amoníaco. El carbonato de calcio precipitado existe en tres formas cristalinas primarias: calcita, aragonito y vaterita, y hay muchos polimorfos (hábitos de cristal) diferentes para cada una de estas formas cristalinas. La calcita tiene una estructura trigonal con hábitos cristalinos típicos como escalenoédrico (S-PCC), romboédrico (R-PCC), prismático hexagonal, pinacoidal, coloidal (C-PCC), cúbico y prismático (P-PCC). El aragonito es una estructura ortorrómbica con hábitos cristalinos típicos de cristales prismáticos hexagonales maclados, así como una variedad diversa de cristales prismáticos alargados delgados, de hojas curvas, piramidales empinados, en forma de cincel, árbol ramificado y forma de coral o gusano. La vaterita pertenece al sistema cristalino hexagonal. La suspensión de PCC obtenida se puede deshidratar y secar mecánicamente.
Un carbonato de calcio modificado puede presentar un GCC o PCC con una modificación de la estructura interna o un GCC o PCC con reacción superficial. Se puede preparar un carbonato de calcio que haya reaccionado en la superficie proporcionando un GCC o PCC en forma de una suspensión acuosa y añadiendo un ácido a dicha suspensión. Los ácidos adecuados son, por ejemplo, ácido sulfúrico, ácido clorhídrico, ácido fosfórico, ácido cítrico, ácido oxálico o una mezcla de los mismos. En una etapa siguiente, el carbonato de calcio se trata con dióxido de carbono gaseoso. Si se usa un ácido fuerte como el ácido sulfúrico o el ácido clorhídrico para la etapa de tratamiento con ácido, el dióxido de carbono se formará automáticamente in situ. Como alternativa o adicionalmente, el dióxido de carbono puede ser suministrado desde una fuente externa. Los carbonatos de calcio que reaccionan en la superficie se describen, por ejemplo, en los documentos US 2012/0031576 A1, WO 2009/074492 A1, EP 2264 109 A1, EP 2070991 A1 o EP 2 264 108 A1.
En una realización preferida, el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido es mármol, más preferentemente un mármol molido en húmedo.
Se aprecia que la cantidad de carbonato de calcio molido en el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio es al menos el 80 % en peso, por ejemplo al menos el 95 % en peso, preferentemente entre el 97 y el 100 % en peso, más preferentemente entre el 98,5 y el 99,95 % en peso, basándose en el peso seco total del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido.
El al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido está preferentemente en forma de material particulado y puede tener una distribución de tamaño de partícula como la empleada convencionalmente para el (los) material(es) involucrado(s) en el tipo de producto a producir. En general, es un requisito específico de la presente invención que el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido tenga un valor de tamaño de partícula mediano en peso ab en el intervalo de 0,5 a 3,0 gm. Por ejemplo, el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido tiene un tamaño de partícula mediano en peso ab de 0,5 gm a 2 gm, preferentemente de 0,5 gm a 2 gm, incluso más preferentemente de 0,5 gm a 1,8 gm, y lo más preferentemente de 0,6 gm a 1,8 gm, tal como de aproximadamente 0,8 gm o aproximadamente 1,7 gm.
Se prefiere que el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido tenga un corte superior (ab) de < 15 gm. Por ejemplo, el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido tiene un corte superior (ab) de < 10 gm, preferentemente de < 7,5 gm, más preferentemente de < 7 gm y lo más preferentemente de ≤ 6,5 gm.
Se aprecia que el valor de tamaño de partícula mediano en peso ab y el corte superior (ab) del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido cumplen una relación específica. Por ejemplo, el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido tiene una relación de valor de tamaño de partícula mediano en peso ab y el corte superior (ab) [ab/ab] de 0,1 a 0,4, preferentemente de 0,1 a 0,3 y lo más preferentemente de 0,2 a 0,3.
Adicional o alternativamente, el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido tiene una finura tal que al menos el 15 % en peso, preferentemente al menos el 20 % en peso, incluso más preferentemente al menos el 25 % en peso y lo más preferentemente del 30 al 40 % en peso de todas las partículas tienen un tamaño de partícula de ≤ 0,5 gm.
En una realización, el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido tiene
i) un tamaño de partícula mediano en peso ab de 0,5 a 3,0 gm, preferentemente de 0,5 gm a 2 gm, más preferentemente de 0,5 gm a 2 gm, incluso más preferentemente de 0,5 gm a 1,8 gm, y lo más preferentemente de 0,6 gm a 1,8 gm, y
ii) un tamaño de partícula de corte superior ab de ≤ 15 gm, preferentemente de ≤ 10 gm, más preferentemente de ≤ 7,5 gm, incluso más preferentemente de ≤ 7 gm y lo más preferentemente de ≤ 6,5 gm, y
iii) una finura tal que al menos el 15 % en peso, preferentemente al menos el 20 % en peso, incluso más preferentemente al menos el 25 % en peso y lo más preferentemente del 30 al 40 % en peso de todas las partículas tienen un tamaño de partícula de < 0,5 gm.
Por ejemplo, el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido tiene
i) un tamaño de partícula mediano en peso cfe0 de 0,6 μm a 1,8 μm, y
ii) un corte superior (abs) de ≤ 6,5 μm, y
iii) una finura tal que del 30 al 40 % en peso de todas las partículas tienen un tamaño de partícula < 0,5 μm.
Se aprecia además que el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido tiene preferentemente un área de superficie específica BET de 0,5 y 150 m2/g, como se mide usando nitrógeno y el método BET según la norma ISO 9277. Por ejemplo, el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido tiene un área de superficie específica (BET) de 0,5 a 50 m2/g, más preferentemente de 0,5 a 35 m2/g y lo más preferentemente de 0,5 a 15 m2/g, como se mide usando nitrógeno y el método BET según la norma ISO 9277.
En una realización de la presente invención, el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido es preferentemente un mármol que tiene un valor de diámetro de tamaño de partícula mediano dsü de 0,5 a 3,0 μm, preferentemente de 0,5 μm a 2 μm, más preferentemente de 0,5 μm a 2 μm, incluso más preferentemente de 0,5 μm a 1,8 μm, y lo más preferentemente de 0,6 μm a 1,8 μm, tal como de aproximadamente 0,8 μm o aproximadamente 1,7 μm. En este caso, el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido presenta un área de superficie específica BET de desde 0,5 hasta 150 m2/g, preferentemente de desde 0,5 hasta 50 m2/g, más preferentemente de desde 0,5 hasta 35 m2/g y lo más preferentemente de desde 0,5 hasta 15 m2/g, medida con nitrógeno y el método BET según la norma ISO 9277.
Según la presente invención, el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido tiene un contenido de humedad residual de ≤ 1 % en peso, basándose en el peso seco total del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido. Dependiendo del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido, el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido tiene un contenido de humedad total residual de desde el 0,01 hasta el 1 % en peso, preferentemente desde el 0,01 hasta el 0,2 % en peso, más preferentemente desde el 0,02 hasta el 0,15 % en peso y lo más preferentemente desde el 0,04 hasta el 0,15 % en peso, basándose en el peso seco total del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido.
Por ejemplo, en el caso de que se utilice mármol molido y secado por pulverización como el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido, el contenido de humedad total residual del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido es preferentemente de desde el 0,01 hasta el 0,1 % en peso, más preferentemente desde el 0,02 hasta el 0,08 % en peso y lo más preferentemente desde el 0,04 hasta el 0,07 % en peso, basándose en el peso seco total del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido. Si se usa un PCC como el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido, el contenido de humedad total residual del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido es preferentemente de desde el 0,01 hasta el 0,2 % en peso, más preferentemente desde el 0,05 hasta el 0,17 % en peso y lo más preferentemente desde el 0,05 hasta el 0,10 % en peso, basándose en el peso seco total del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido.
Según la presente invención, el producto de material de relleno con tratamiento superficial comprende además una capa de tratamiento sobre la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido.
La capa de tratamiento comprende
i. al menos un aldehído alifático y/o productos de reacción salinos del mismo, y/o
ii. al menos un anhídrido succínico monosustituido que consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo seleccionado de un grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tiene una cantidad total de átomos de carbono de al menos C2 a C30 en el sustituyente y/o productos de reacción salinos del mismo, y/o
iii. al menos un polidialquilsiloxano, y/o
iv. mezclas de los materiales según i. a iii..
La capa de tratamiento puede comprender además una mezcla de ésteres de ácido fosfórico de uno o más monoésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos y/o uno o más diésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos.
El término "monoéster de ácido fosfórico" en el sentido de la presente invención se refiere a una molécula de ácido o­ fosfórico monoesterificada con una molécula de alcohol seleccionada entre alcoholes insaturados o saturados, ramificados o lineales, alifáticos o aromáticos que tienen una cantidad total de átomos de carbono de C6 a C30, preferentemente de C8 a C22, más preferentemente de C8 a C20 y lo más preferentemente de C8 a C18 en el sustituyente alcohol.
El término "diéster de ácido fosfórico" en el sentido de la presente invención se refiere a una molécula de ácido o­ fosfórico diesterificada con dos moléculas de alcohol seleccionadas entre alcoholes iguales o diferentes, insaturados o saturados, ramificados o lineales, alifáticos o aromáticos que tienen una cantidad total de átomos de carbono de C6 a C30, preferentemente de C8 a C22, más preferentemente de C8 a C20 y lo más preferentemente de C8 a C18 en el sustituyente alcohol.
El término "productos de reacción salinos de una mezcla de ésteres de ácido fosfórico de uno o más monoésteres de ácido fosfórico y/o uno o más diésteres de ácido fosfórico" en el sentido de la presente invención se refiere a productos obtenidos poniendo en contacto un material de relleno que comprende carbonato de calcio con uno o más monoésteres de ácido fosfórico y uno o más diésteres de ácido fosfórico y, opcionalmente, ácido fosfórico. Dichos productos de reacción salinos se forman entre uno o más monoésteres de ácido fosfórico aplicados y uno o más diésteres de ácido fosfórico y, opcionalmente, ácido fosfórico y moléculas reactivas ubicadas en la superficie del material de relleno, preferentemente el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido.
Los ésteres alquílicos de ácido fosfórico se conocen bien en la industria, especialmente como tensioactivos, lubricantes y agentes antiestáticos (Die Tenside; Kosswig und Stache, Carl Hanser Verlag München, 1993).
La síntesis de ésteres alquílicos de ácido fosfórico por diferentes métodos y el tratamiento superficial de minerales con ésteres alquílicos de ácido fosfórico se conocen bien por los expertos, por ejemplo a partir de Pesticide Formulations and Application Systems: volumen 15; Collins HM, Hall FR, Hopkinson M, STP1268; Publicado: 1996, US 3.897.519 A, US 4.921.990 A, US 4.350.645 A, US 6.710.199 B2, US 4.126.650 A, US 5.554.781 A, EP 1092000 B1 y WO 2008/023076 A1.
Se aprecia que la expresión "uno o más" monoésteres de ácido fosfórico significa que uno o más tipos de monoésteres de ácido fosfórico pueden estar presentes en la mezcla de ésteres de ácido fosfórico.
Por consiguiente, debe señalarse que el uno o más monoésteres de ácido fosfórico pueden ser un tipo de monoéster de ácido fosfórico. Alternativamente, el uno o más monoésteres de ácido fosfórico pueden ser una mezcla de dos o más tipos de monoésteres de ácido fosfórico. Por ejemplo, el uno o más monoésteres de ácido fosfórico pueden ser una mezcla de dos o tres tipos de monoésteres de ácido fosfórico, como dos tipos de monoésteres de ácido fosfórico.
En una realización, el uno o más monoésteres de ácido fosfórico consisten en una molécula de ácido o-fosfórico esterificada con un alcohol seleccionado entre alcoholes insaturados o saturados, ramificados o lineales, alifáticos o aromáticos que tienen una cantidad total de átomos de carbono de C6 a C30 en el sustituyente alcohol. Por ejemplo, el uno o más monoésteres de ácido fosfórico consisten en una molécula de ácido o-fosfórico esterificada con un alcohol seleccionado entre alcoholes insaturados o saturados, ramificados o lineales, alifáticos o aromáticos que tienen una cantidad total de átomos de carbono de C8 a C22, más preferentemente de C8 a C20 y lo más preferentemente de C8 a C18 en el sustituyente alcohol.
En una realización, el uno o más monoésteres de ácido fosfórico consisten en una molécula de ácido o-fosfórico esterificada con un alcohol seleccionado entre alcoholes saturados y lineales o ramificados y alifáticos que tienen una cantidad total de átomos de carbono de C6 a C30 en el sustituyente alcohol. Por ejemplo, el uno o más monoésteres de ácido fosfórico consisten en una molécula de ácido o-fosfórico esterificada con un alcohol seleccionado entre alcoholes saturados y lineales o ramificados y alifáticos que tienen una cantidad total de átomos de carbono de C8 a C22, más preferentemente de C8 a C20 y lo más preferentemente de C8 a C18 en el sustituyente alcohol.
En una realización, el uno o más monoésteres de ácido fosfórico consisten en una molécula de ácido o-fosfórico esterificada con un alcohol seleccionado entre alcoholes saturados y lineales y alifáticos que tienen una cantidad total de átomos de carbono de C6 a C30, preferentemente de C8 a C22, más preferentemente de C8 a C20 y lo más preferentemente de C8 a C18 en el sustituyente alcohol. Alternativamente, el uno o más monoésteres de ácido fosfórico consisten en una molécula de ácido o-fosfórico esterificada con un alcohol seleccionado entre alcoholes saturados y ramificados y alifáticos que tienen una cantidad total de átomos de carbono de C6 a C30, preferentemente de C8 a C22, más preferentemente de C8 a C20 y más preferentemente de C8 a C18 en el sustituyente alcohol.
En una realización, el uno o más monoésteres de ácido fosfórico se seleccionan del grupo que comprende monoéster de ácido hexilfosfórico, monoéster de ácido heptilfosfórico, monoéster de ácido octilfosfórico, monoéster de ácido 2-etilhexilfosfórico, monoéster de ácido nonilfosfórico, monoéster de ácido decilfosfórico, monoéster de ácido undecilfosfórico, monoéster de ácido dodecilfosfórico, monoéster de ácido tetradecilfosfórico, monoéster de ácido hexadecilfosfórico, monoéster de ácido heptilnonilfosfórico, monoéster de ácido octadecilfosfórico, monoéster de ácido 2-octil-1 -decilfosfórico, monoéster de ácido 2-octil-1-dodecilfosfórico y mezclas de los mismos.
Por ejemplo, el uno o más monoésteres de ácido fosfórico se seleccionan del grupo que comprende monoéster de ácido 2-etilhexilfosfórico, monoéster de ácido hexadecilfosfórico, monoéster de ácido heptilnonilfosfórico, monoéster de ácido octadecilfosfórico, monoéster de ácido 2-octil-1 -decilfosfórico, monoéster de ácido 2-octil-1-dodecilfosfórico y mezclas de los mismos. En una realización, el uno o más monoésteres de ácido fosfórico son monoéster de ácido 2-octil-1 -dodecilfosfórico.
Se aprecia que la expresión "uno o más" diésteres de ácido fosfórico significa que uno o más tipos de diéster de ácido fosfórico pueden estar presentes en la capa de tratamiento del producto de material con tratamiento superficial y/o la mezcla de ésteres de ácido fosfórico.
En consecuencia, debe señalarse que el uno o más diésteres de ácido fosfórico pueden ser un tipo de diéster de ácido fosfórico. Alternativamente, el uno o más diésteres de ácido fosfórico pueden ser una mezcla de dos o más tipos de diésteres de ácido fosfórico. Por ejemplo, el uno o más diésteres de ácido fosfórico pueden ser una mezcla de dos o tres tipos de diésteres de ácido fosfórico, como dos tipos de diésteres de ácido fosfórico.
En una realización, el uno o más diésteres de ácido fosfórico consisten en una molécula de ácido o-fosfórico esterificada con dos alcoholes seleccionados entre alcoholes insaturados o saturados, ramificados o lineales, alifáticos o aromáticos que tienen una cantidad total de átomos de carbono de C6 a C30. en el sustituyente alcohol. Por ejemplo, el uno o más diésteres de ácido fosfórico consisten en una molécula de ácido o-fosfórico esterificada con dos alcoholes grasos seleccionados entre alcoholes insaturados o saturados, ramificados o lineales, alifáticos o aromáticos que tienen una cantidad total de átomos de carbono de C8 a C22, más preferentemente de C8 a C20 y lo más preferentemente de C8 a C18 en el sustituyente alcohol.
Se aprecia que los dos alcoholes usados para esterificar el ácido fosfórico pueden seleccionarse independientemente entre los alcoholes iguales o diferentes, insaturados o saturados, ramificados o lineales, alifáticos o aromáticos que tienen una cantidad total de átomos de carbono de C6 a C30 en el sustituyente alcohol. En otras palabras, el uno o más diésteres de ácido fosfórico pueden comprender dos sustituyentes derivados de los mismos alcoholes o la molécula de diéster de ácido fosfórico puede comprender dos sustituyentes derivados de alcoholes diferentes.
En una realización, el uno o más diésteres de ácido fosfórico consisten en una molécula de ácido o-fosfórico esterificada con dos alcoholes seleccionados entre los alcoholes iguales o diferentes, saturados y lineales o ramificados y alifáticos que tienen una cantidad total de átomos de carbono de C6 a C30 en el sustituyente alcohol. Por ejemplo, el uno o más diésteres de ácido fosfórico consisten en una molécula de ácido o-fosfórico esterificada con dos alcoholes seleccionados entre los alcoholes iguales o diferentes, saturados y lineales o ramificados y alifáticos que tienen una cantidad total de átomos de carbono de C8 a C22, más preferentemente de C8 a C20 y lo más preferentemente de C8 a C18 en el sustituyente alcohol.
En una realización, el uno o más diésteres de ácido fosfórico consisten en una molécula de ácido o-fosfórico esterificada con dos alcoholes seleccionados entre los alcoholes iguales o diferentes, saturados y lineales y alifáticos que tienen una cantidad total de átomos de carbono de C6 a C30, preferentemente de C8 a C22, más preferentemente de C8 a C20 y lo más preferentemente de C8 a C18 en el sustituyente alcohol. Alternativamente, el uno o más diésteres de ácido fosfórico consisten en una molécula de ácido o-fosfórico esterificada con dos alcoholes seleccionados entre los alcoholes iguales o diferentes, saturados y ramificados y alifáticos que tienen una cantidad total de átomos de carbono de C6 a C30, preferentemente de C8 a C22, más preferentemente de C8 a C20 y lo más preferentemente de C8 a C18 en el sustituyente alcohol.
En una realización, el uno o más diésteres de ácido fosfórico se seleccionan del grupo que comprende diéster de ácido hexilfosfórico, diéster de ácido heptilfosfórico, diéster de ácido octilfosfórico, diéster de ácido 2-etilhexilfosfórico, diéster de ácido nonilfosfórico, diéster de ácido decilfosfórico, diéster de ácido undecilfosfórico, diéster de ácido dodecilfosfórico, diéster de ácido tetradecilfosfórico, diéster de ácido hexadecilfosfórico, diéster de ácido heptilnonilfosfórico, diéster de ácido octadecilfosfórico, diéster de ácido 2-octil-1 -decilfosfórico, diéster de ácido 2-octil-1-dodecilfosfórico y mezclas de los mismos.
Por ejemplo, el uno o más diésteres de ácido fosfórico se seleccionan del grupo que comprende diéster de ácido 2-etilhexilfosfórico, diéster de ácido hexadecilfosfórico, diéster de ácido heptilnonilfosfórico, diéster de ácido octadecilfosfórico, diéster de ácido 2-octil-1 -decilfosfórico, diéster de ácido 2-octil-1-dodecilfosfórico y mezclas de los mismos. En una realización, el uno o más diésteres de ácido fosfórico son diéster de ácido 2-octil-1-dodecilfosfórico.
En una realización, el uno o más monoésteres de ácido fosfórico se seleccionan del grupo que comprende monoéster de ácido 2-etilhexilfosfórico, monoéster de ácido hexadecilfosfórico, monoéster de ácido heptilnonilfosfórico, monoéster de ácido octadecilfosfórico, monoéster de ácido 2-octil-1 -decilfosfórico, monoéster de ácido 2-octil-1-dodecilfosfórico y mezclas de los mismos y el uno o más diésteres de ácido fosfórico se seleccionan del grupo que comprende diéster de ácido 2-etilhexilfosfórico, diéster de ácido hexadecilfosfórico, diéster de ácido heptilnonilfosfórico, diéster de ácido octadecilfosfórico, diéster de ácido 2-octil-1 -decilfosfórico, diéster de ácido 2-octil-1- dodecilfosfórico y mezclas de los mismos.
Por ejemplo, al menos una parte de la superficie del material de relleno que comprende carbonato de calcio comprende una mezcla de ésteres de ácido fosfórico de un monoéster de ácido fosfórico y productos de reacción salino del mismo y un diéster de ácido fosfórico y productos de reacción salinos del mismo. En este caso, el un monoéster de ácido fosfórico se selecciona del grupo que comprende monoéster de ácido 2-etilhexilfosfórico, monoéster de ácido hexadecilfosfórico, monoéster de ácido heptilnonilfosfórico, monoéster de ácido octadecilfosfórico, monoéster de ácido 2- octil-1 -decilfosfórico y monoéster de ácido 2-octil-1-dodecilfosfórico, el un diéster de ácido fosfórico se selecciona del grupo que comprende diéster de ácido 2-etilhexilfosfórico, diéster de ácido hexadecilfosfórico, diéster de ácido heptilnonilfosfórico, diéster de ácido octadecilfosfórico, diéster de ácido 2-octil-1 -decilfosfórico y diéster de ácido 2-octil-1 -dodecilfosfórico.
Si al menos una parte de la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido comprende una mezcla de ásteres de ácido fosfórico de un monoéster de ácido fosfórico y productos de reacción salinos del mismo y un diéster de ácido fosfórico y productos de reacción salinos del mismo, se aprecia que el sustituyente alcohol del un monoéster de ácido fosfórico y el un diéster de ácido fosfórico son preferentemente los mismos. Por ejemplo, al menos una parte de la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido comprende una mezcla de ésteres de ácido fosfórico de monoéster de ácido 2-etilhexilfosfórico y productos de reacción salinos del mismo y diéster de ácido 2-etilhexilfosfórico y productos de reacción salinos del mismo. Alternativamente, al menos una parte de la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido comprende una mezcla de ésteres de ácido fosfórico de monoéster de ácido 2-octil-1-decilfosfórico y productos de reacción salinos del mismo y diéster de ácido 2-octil-1 -decilfosfórico y productos de reacción salinos del mismo. Alternativamente, al menos una parte de la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido comprende una mezcla de ésteres de ácido fosfórico de monoéster de ácido hexadecilfosfórico y productos de reacción salinos del mismo y diéster de ácido hexadecilfosfórico y productos de reacción salinos del mismo. Alternativamente, al menos una parte de la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido comprende una mezcla de ésteres de ácido fosfórico de monoéster de ácido octadecilfosfórico y productos de reacción salinos del mismo y diéster de ácido octadecilfosfórico y productos de reacción salinos del mismo. Alternativamente, al menos una parte de la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido comprende una mezcla de ésteres de ácido fosfórico de monoéster de ácido 2-octil-1-dodecilfosfórico y productos de reacción salinos del mismo y diéster de ácido 2-octil-1-dodecilfosfórico y productos de reacción salinos del mismo.
En una realización, al menos una parte de la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido comprende una mezcla de ésteres de ácido fosfórico de dos o más monoésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos y dos o más diésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos. En este caso, los dos o más monoésteres de ácido fosfórico se seleccionan del grupo que comprende monoéster de ácido 2-etilhexilfosfórico, monoéster de ácido hexadecilfosfórico, monoéster de ácido heptilnonilfosfórico, monoéster de ácido octadecilfosfórico, monoéster de ácido 2-octil-1 -decilfosfórico y monoéster de ácido 2-octil-1-dodecilfosfórico, los dos o más diésteres de ácido fosfórico se seleccionan del grupo que comprende diéster de ácido 2-etilhexilfosfórico, diéster de ácido hexadecilfosfórico, diéster de ácido heptilnonilfosfórico, diéster de ácido octadecilfosfórico, diéster de ácido 2-octil-1 -decilfosfórico y diéster de ácido 2-octil-1 -dodecilfosfórico.
En una realización, al menos una parte de la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido comprende una mezcla de ésteres de ácido fosfórico de dos monoésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos y dos diésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos. Por ejemplo, al menos una parte de la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido comprende una mezcla de ésteres de ácido fosfórico de monoéster de ácido hexadecilfosfórico, monoéster de ácido octadecilfosfórico, diéster de ácido hexadecilfosfórico, diéster de ácido octadecilfosfórico y productos de reacción salinos de los mismos.
Según una realización, la mezcla de ésteres de ácido fosfórico en al menos una parte de la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido comprende el uno o más monoésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos con respecto al uno o más diésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos en una relación molar específica. En particular, la relación molar del uno o más monoésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos con respecto al uno o más diésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos en la capa de tratamiento y/o la mezcla de ésteres de ácido fosfórico puede ser de 1:1 a 1:100.
La expresión "relación molar del uno o más monoésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos con respecto al uno o más diésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos" en el sentido de la presente invención se refiere a la suma del peso molecular de las moléculas de monoéster de ácido fosfórico y la suma del peso molecular de las moléculas de monoéster de ácido fosfórico en los productos de reacción salinos del mismo con respecto a la suma del peso molecular de las moléculas de diéster de ácido fosfórico y la suma del peso molecular de las moléculas de diéster de ácido fosfórico en los productos de reacción salinos del mismo.
Según una realización, la relación molar del uno o más monoésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos con respecto al uno o más diésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos en la mezcla de ésteres de ácido fosfórico es de 1:1 a 1:100, preferentemente de 1:1,1 a 1:80, más preferentemente de 1:1,1 a 1:60, incluso más preferentemente de 1:1,1 a 1:40, aún más preferentemente de 1:1,1 a 1:20, y lo más preferentemente de 1:1,1 a 1:10.
Adicional o alternativamente, la mezcla de ésteres de ácido fosfórico de la capa de tratamiento comprende uno o más monoésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos en una cantidad de desde el 1 hasta el 50 % en mol, basándose en la suma molar del uno o más monoésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismo y el uno o más diésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos. Por ejemplo, la mezcla de ésteres de ácido fosfórico de la capa de tratamiento comprende el uno o más monoésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos en una cantidad de desde el 10 hasta el 45 % en mol, basándose en la suma molar del uno o más monoésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos y el uno o más diésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos.
Según una realización,
I) el uno o más monoésteres de ácido fosfórico consisten en una molécula de ácido o-fosfórico monoesterificada con una molécula de alcohol seleccionada entre alcoholes insaturados o saturados, ramificados o lineales, alifáticos o aromáticos que tienen una cantidad total de átomos de carbono de C6 a C30, preferentemente de C8 a C22, más preferentemente de C8 a C20, y lo más preferentemente de C8 a C18 en el sustituyente alcohol, y/o
II) el uno o más diésteres de ácido fosfórico consisten en una molécula de ácido o-fosfórico diesterificada con dos moléculas de alcohol seleccionadas entre los alcoholes grasos iguales o diferentes, insaturados o saturados, ramificados o lineales, alifáticos o aromáticos que tienen una cantidad total de átomos de carbono de C6 a C30, preferentemente de C8 a C22, más preferentemente de C8 a C20 y lo más preferentemente de C8 a C18 en el sustituyente alcohol.
En una realización, la mezcla de ésteres de ácido fosfórico de la capa de tratamiento comprende además uno o más triésteres de ácido fosfórico y/o ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos.
El término ''triéster de ácido fosfórico" en el sentido de la presente invención se refiere a una molécula de ácido o­ fosfórico triesterificada con tres moléculas de alcohol seleccionadas entre los alcoholes iguales o diferentes, insaturados o saturados, ramificados o lineales, alifáticos o aromáticos que tienen una cantidad total de átomos de carbono de C6 a C30, preferentemente de C8 a C22, más preferentemente de C8 a C20 y lo más preferentemente de C8 a C18 en el sustituyente alcohol.
Se aprecia que la expresión "uno o más" triésteres de ácido fosfórico significa que uno o más tipos de triésteres de ácido fosfórico pueden estar presentes en al menos una parte de la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido.
En consecuencia, debe señalarse que el uno o más triésteres de ácido fosfórico pueden ser un tipo de triéster de ácido fosfórico. Alternativamente, el uno o más triésteres de ácido fosfórico pueden ser una mezcla de dos o más tipos de triésteres de ácido fosfórico. Por ejemplo, el uno o más triésteres de ácido fosfórico pueden ser una mezcla de dos o tres tipos de triésteres de ácido fosfórico, como dos tipos de triésteres de ácido fosfórico.
En una realización, el uno o más triésteres de ácido fosfórico consisten en una molécula de ácido o-fosfórico esterificada con tres alcoholes seleccionados entre los alcoholes iguales o diferentes, insaturados o saturados, ramificados o lineales, alifáticos o aromáticos que tienen una cantidad total de átomos de carbono de C6 a C30 en el sustituyente alcohol. Por ejemplo, el uno o más triésteres de ácido fosfórico consisten en una molécula de ácido o­ fosfórico esterificada con tres alcoholes seleccionados entre los alcoholes grasos iguales o diferentes, insaturados o saturados, ramificados o lineales, alifáticos o aromáticos que tienen una cantidad total de átomos de carbono de C8 a C22, más preferentemente de C8 a C20 y lo más preferentemente de C8 a C18 en el sustituyente alcohol.
Se aprecia que los tres alcoholes usados para esterificar el ácido fosfórico pueden seleccionarse independientemente de alcoholes insaturados o saturados, ramificados o lineales, alifáticos o aromáticos que tienen una cantidad total de átomos de carbono de C6 a C30 en el sustituyente alcohol. En otras palabras, la una o más moléculas de triéster de ácido fosfórico pueden comprender tres sustituyentes que se derivan de los mismos alcoholes o la molécula de triéster de ácido fosfórico puede comprender tres sustituyentes que se derivan de diferentes alcoholes.
En una realización, el uno o más triésteres de ácido fosfórico consisten en una molécula de ácido o-fosfórico esterificada con tres alcoholes seleccionados entre los alcoholes iguales o diferentes, saturados y lineales o ramificados y alifáticos que tienen una cantidad total de átomos de carbono de C6 a C30 en el sustituyente alcohol. Por ejemplo, el uno o más triésteres de ácido fosfórico consisten en una molécula de ácido o-fosfórico esterificada con tres alcoholes seleccionados entre los alcoholes iguales o diferentes, saturados y lineales o ramificados y alifáticos que tienen una cantidad total de átomos de carbono de C8 a C22, más preferentemente de C8 a C20 y lo más preferentemente de C8 a C18 en el sustituyente alcohol.
En una realización, el uno o más triésteres de ácido fosfórico consisten en una molécula de ácido o-fosfórico esterificada con tres alcoholes seleccionados entre alcoholes saturados y lineales y alifáticos que tienen una cantidad total de átomos de carbono de C6 a C30, preferentemente de C8 a C22, más preferentemente de C8 a C20 y lo más preferentemente de C8 a C18 en el sustituyente alcohol. Alternativamente, el uno o más triésteres de ácido fosfórico consisten en una molécula de ácido o-fosfórico esterificada con tres alcoholes seleccionados entre alcoholes saturados y ramificados y alifáticos que tienen una cantidad total de átomos de carbono de C6 a C30, preferentemente de C8 a C22, más preferentemente de C8 a C20 y lo más preferentemente de C8 a C18 en el sustituyente alcohol.
En una realización, el uno o más triésteres de ácido fosfórico se seleccionan del grupo que comprende triéster de ácido hexilfosfórico, triéster de ácido heptilfosfórico, triéster de ácido octilfosfórico, triéster de ácido 2-etilhexilfosfórico, triéster de ácido nonilfosfórico, triéster de ácido decilfosfórico, triéster de ácido undecilfosfórico, triéster de ácido dodecilfosfórico, triéster de ácido tetradecilfosfórico, triéster de ácido hexadecilfosfórico, triéster de ácido heptilnonilfosfórico, triéster de ácido octadecilfosfórico, triéster de ácido 2-octil-1 -decilfosfórico, triéster de ácido 2-octil-1-dodecilfosfórico y mezclas de los mismos.
Por ejemplo, el uno o más triésteres de ácido fosfórico se seleccionan del grupo que comprende triéster de ácido 2-etilhexilfosfórico, triéster de ácido hexadecilfosfórico, triéster de ácido heptilnonilfosfórico, triéster de ácido octadecilfosfórico, triéster de ácido 2-octil-1 -decilfosfórico, triéster del ácido 2-octil-1 -dodecilfosfórico y mezclas de los mismos.
En una realización, al menos una parte de la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido comprende una mezcla de ésteres de ácido fosfórico de uno o más monoésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos y uno o más diésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos y uno o más triésteres de ácido fosfórico y, opcionalmente, ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos. Por ejemplo, al menos una parte de la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido comprende una mezcla de ésteres de ácido fosfórico del uno o más monoésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos y uno o más diésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos y uno o más triésteres de ácido fosfórico y ácido fosfórico y productos de reacción salinos del mismo.
Alternativamente, al menos una parte de la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido comprende una mezcla de ésteres de ácido fosfórico del uno o más monoésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos y uno o más diésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos y, opcionalmente, ácido fosfórico y productos de reacción salinos del mismo. Por ejemplo, al menos una parte de la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido comprende una mezcla de ésteres de ácido fosfórico del uno o más monoésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos y uno o más diésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos y ácido fosfórico y productos de reacción salinos del mismo.
Si al menos una parte de la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido comprende una mezcla de ésteres de ácido fosfórico que comprende uno o más triésteres de ácido fosfórico, se prefiere que la mezcla de ésteres de ácido fosfórico comprenda el uno o más triésteres de ácido fosfórico en una cantidad de ≤ 10 % en mol, basándose en la suma molar del uno o más monoésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos y el uno o más diésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos y uno o más triésteres de ácido fosfórico y el ácido fosfórico y productos de reacción salinos del mismo. Por ejemplo, la mezcla de ésteres de ácido fosfórico comprende el uno o más triésteres de ácido fosfórico en una cantidad de ≤ 8 % en mol, preferentemente de ≤ 6 % en mol, y más preferentemente de ≤ 4 % en mol, como del 0,1 al 4 % en mol, basándose en la suma molar del uno o más monoésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos y el uno o más diésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos y uno o más triésteres de ácido fosfórico y el ácido fosfórico y productos de reacción salinos del mismo.
Adicional o alternativamente, si al menos una parte de la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido comprende una mezcla de ésteres de ácido fosfórico que comprende ácido fosfórico y productos de reacción salinos del mismo, se prefiere que la mezcla de ésteres de ácido fosfórico comprenda el ácido fosfórico y productos de reacción salinos del mismo en una cantidad de ≤ 10 % en moles, basándose en la suma molar del uno o más monoésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos y el uno o más diésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos y uno o más triésteres de ácido fosfórico y el ácido fosfórico y productos de reacción salinos del mismo.
Por ejemplo, la mezcla de ésteres de ácido fosfórico comprende el ácido fosfórico y productos de reacción salinos del mismo en una cantidad de ≤ 8 % en mol, preferentemente de ≤ 6 % en mol, y más preferentemente de ≤ 4 % en mol, como del 0,1 al 4 % en mol, basándose en la suma molar del uno o más monoésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos y el uno o más diésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos y uno o más triésteres de ácido fosfórico y el ácido fosfórico y productos de reacción salinos del mismo.
Si la mezcla de ésteres de ácido fosfórico comprende además ácido fosfórico y productos de reacción salinos del mismo y uno o más triésteres de ácido fosfórico, se prefiere por tanto que la relación molar del ácido fosfórico y productos de reacción salinos del mismo con respecto al uno o más monoésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos con respecto al uno o más diésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos con respecto al uno o más triésteres de ácido fosfórico en la mezcla de ésteres de ácido fosfórico sea ≤ 10 % en mol : ≤ 40 % en mol : > 40 % en mol : ≤ 10 % en mol, basándose en la suma molar del uno o más monoésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salados de los mismos y el uno o más diésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos y el uno o más triésteres de ácido fosfórico y el ácido fosfórico y los productos de reacción salinos del mismo.
La expresión "relación molar del ácido fosfórico y productos de reacción salinos del mismo con respecto al uno o más monoésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos con respecto al uno o más diésteres de ácido fosfórico y productos de reacción salinos de los mismos con respecto al uno o más tri-ésteres de ácido fosfórico" en el sentido de la presente invención se refiere a la suma del peso molecular del ácido fosfórico y la suma del peso molecular de las moléculas de ácido fosfórico en los productos de reacción salinos del mismo con respecto a la suma del peso molecular de las moléculas de monoéster de ácido fosfórico y la suma del peso molecular de las moléculas de monoéster de ácido fosfórico en los productos de reacción salinos del mismo con respecto a la suma del peso molecular de las moléculas de diéster de ácido fosfórico y la suma del peso molecular de las moléculas de diéster de ácido fosfórico en los productos de reacción salinos del mismo con respecto a la suma del peso molecular de las moléculas de triéster de ácido fosfórico.
Se aprecia que la mezcla de ésteres de ácido fosfórico puede comprender productos de reacción salinos obtenidos al poner en contacto el al menos un material de relleno, preferentemente el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido, con el uno o más monoésteres de ácido fosfórico y uno o más diésteres de ácido fosfórico y, opcionalmente, ácido fosfórico. En tal caso, la mezcla de ésteres de ácido fosfórico comprende preferentemente productos de reacción salinos tales como una o más sales de calcio, magnesio y/o aluminio de monoésteres de ácido fosfórico y una o más sales de calcio, magnesio y/o aluminio de diésteres de ácido fosfórico y opcionalmente una o más sales de calcio, magnesio y/o aluminio de ácido fosfórico. Preferentemente, la mezcla de ésteres de ácido fosfórico comprende productos de reacción salinos tales como una o más sales de calcio y/o magnesio de monoésteres de ácido fosfórico y una o más sales de calcio y/o magnesio de diésteres de ácido fosfórico y opcionalmente una o más sales de calcio y/o magnesio de ácido fosfórico.
En una realización, el uno o más monoésteres de ácido fosfórico y/o el uno o más diésteres de ácido fosfórico y opcionalmente el ácido fosfórico pueden neutralizarse al menos parcialmente por uno o más hidróxidos de un catión mono y/o bi y/o trivalente y/o una o más sales de un ácido débil de un catión mono y/o bi y/o trivalente antes de que se prepare el al menos un material de relleno, preferentemente el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido. El uno o más hidróxidos de un catión bi y/o trivalente pueden seleccionarse de Ca(OH)2 , Mg(OH)2 , Al(OH)3 y mezclas de los mismos.
Adicional o alternativamente, si el uno o más monoésteres de ácido fosfórico y/o el uno o más diésteres de ácido fosfórico y opcionalmente el ácido fosfórico se neutralizan al menos parcialmente por uno o más hidróxidos y/o una o más sales de un ácido débil de un catión monovalente, la cantidad de cationes monovalentes es preferentemente ≤ 10 % en mol, basándose en la suma molar de grupos ácidos en el uno o más monoésteres de ácido fosfórico y el uno o más diésteres de ácido fosfórico y opcionalmente el ácido fosfórico, el uno o más hidróxidos y/o la una o más sales de un ácido débil de un catión monovalente a neutralizar pueden seleccionarse entre LiOH, NaOH, KOH, Na2CO3, Li2CO3, K2CO3 y mezclas de los mismos.
En una realización, los cationes bivalentes utilizados para la neutralización parcial del uno o más monoésteres de ácido fosfórico y/o el uno o más diésteres de ácido fosfórico y opcionalmente el ácido fosfórico se derivan de sales de ácidos débiles de dichos cationes, preferentemente de carbonatos y/o boratos, como carbonato de calcio.
El término "ácido débil" en el sentido de la presente solicitud se refiere a un ácido de Bronsted-Lowry, es decir, un proveedor de iones H3O+, con un pKa de > 2, preferentemente de 4 a 7.
En consecuencia, la mezcla de ésteres de ácido fosfórico de la capa de tratamiento puede comprender además productos de reacción salinos tal como una o más sales de calcio y/o magnesio de monoésteres de ácido fosfórico y una o más sales de calcio y/o magnesio de diésteres de ácido fosfórico y opcionalmente una o más sales de calcio y/o magnesio de ácido fosfórico. Adicional o alternativamente, la mezcla de ésteres de ácido fosfórico de la capa de tratamiento comprende además productos de reacción salinos tal como una o más sales de aluminio de monoésteres de ácido fosfórico y una o más sales de aluminio de diéster de ácido fosfórico y opcionalmente una o más sales de aluminio de ácido fosfórico. Adicional o alternativamente, la mezcla de ésteres de ácido fosfórico de la capa de tratamiento comprende además productos de reacción salinos tal como una o más sales de litio de monoésteres de ácido fosfórico y una o más sales de litio de diéster de ácido fosfórico y opcionalmente una o más sales de litio de ácido fosfórico. Adicional o alternativamente, la mezcla de ésteres de ácido fosfórico de la capa de tratamiento comprende además productos de reacción salinos tal como una o más sales de sodio de monoésteres de ácido fosfórico y una o más sales de sodio de diéster de ácido fosfórico y opcionalmente una o más sales de sodio de ácido fosfórico. Adicional o alternativamente, la mezcla de ésteres de ácido fosfórico de la capa de tratamiento comprende además productos de reacción salinos tal como una o más sales de potasio de monoésteres de ácido fosfórico y una o más sales de potasio de diéster de ácido fosfórico y opcionalmente una o más sales de potasio de ácido fosfórico.
Si el uno o más monoésteres de ácido fosfórico y/o el uno o más diésteres de ácido fosfórico y opcionalmente el ácido fosfórico se neutralizan al menos parcialmente por uno o más hidróxidos y/o una o más sales de un ácido débil de un catión monovalente, la capa de tratamiento y/o la mezcla de ésteres de ácido fosfórico comprende preferentemente una cantidad de cationes monovalentes de ≤ 10 % en mol, basándose en la suma molar de grupos ácidos en el uno o más monoésteres de ácido fosfórico y el uno o más diésteres de ácido fosfórico y opcionalmente el ácido fosfórico.
En una realización, la mezcla de ésteres de ácido fosfórico de la capa de tratamiento puede comprender además agentes de tratamiento de superficie adicionales que no se corresponden con el uno o más monoésteres de ácido fosfórico, uno o más diésteres de ácido fosfórico y en uno o más triésteres de ácido fosfórico opcionales y/o ácido fosfórico.
En una realización, la relación molar del uno o más monoésteres de ácido fosfórico y/o el uno o más diésteres de ácido fosfórico con respecto a los productos de reacción salinos de los mismos es de 99,9:0,1 a 0,1:99,9, preferentemente de 70:30 a 90:10.
La expresión "relación molar del uno o más monoésteres de ácido fosfórico y/o el uno o más diésteres de ácido fosfórico con respecto a los productos de reacción salinos de los mismos" en el sentido de la presente invención se refiere a la suma del peso molecular de las moléculas de monoéster de ácido fosfórico y/o la suma del peso molecular de las moléculas de diéster de ácido fosfórico con respecto a la suma del peso molecular de las moléculas de monoéster de ácido fosfórico en los productos de reacción salinos del mismo y/o la suma de las moléculas de diéster de ácido fosfórico en los productos de reacción salinos del mismo.
Se describen métodos para preparar el producto de material de relleno con tratamiento superficial tratado con al menos una mezcla de ésteres de ácido fosfórico y compuestos adecuados para el revestimiento, por ejemplo en el documento EP 2770017 A1.
La capa de tratamiento puede comprender además al menos un ácido carboxílico alifático lineal o ramificado saturado y productos de reacción salinos del mismo.
Por ejemplo, la capa de tratamiento comprende un ácido carboxílico alifático lineal o ramificado saturado que tiene una cantidad total de átomos de carbono de C4 a C24 y/o productos de reacción salinos del mismo.
El término "productos de reacción salinos" del ácido carboxílico alifático lineal o ramificado saturado en el sentido de la presente invención se refiere a productos obtenidos poniendo en contacto el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido con al menos un ácido carboxílico alifático lineal o ramificado saturado. Dichos productos de reacción se forman entre al menos una parte del al menos un ácido carboxílico alifático lineal o ramificado saturado aplicado y moléculas reactivas ubicadas en la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido.
El ácido carboxílico alifático se puede seleccionar de uno o más ácidos carboxílicos de cadena lineal, de cadena ramificada, saturados, insaturados y/o alicíclicos. Preferentemente, el ácido carboxílico alifático es un ácido monocarboxílico, es decir, el ácido carboxílico alifático se caracteriza por que está presente un solo grupo carboxilo. Dicho grupo carboxilo se sitúa al final del esqueleto carbonado.
En una realización, el ácido carboxílico alifático lineal o ramificado se selecciona de ácidos carboxílicos saturados no ramificados, es decir, el ácido carboxílico alifático se selecciona preferentemente del grupo de ácidos carboxílicos que consiste en ácido pentanoico, ácido hexanoico, ácido heptanoico, ácido octanoico, ácido nonanoico, ácido decanoico, ácido undecanoico, ácido láurico, ácido tridecanoico, ácido mirístico, ácido pentadecanoico, ácido palmítico, ácido heptadecanoico, ácido esteárico, ácido nonadecanoico, ácido araquídico, ácido heneicosílico, ácido behénico, ácido tricosílico, ácido lignocérico y mezclas de los mismos.
En otra realización, el ácido carboxílico alifático lineal o ramificado se selecciona del grupo que consiste en ácido octanoico, ácido decanoico, ácido láurico, ácido mirístico, ácido palmítico, ácido esteárico, ácido araquídico y mezclas de los mismos. Preferentemente, el ácido carboxílico alifático lineal o ramificado se selecciona del grupo que consiste en ácido octanoico, ácido mirístico, ácido palmítico, ácido esteárico y mezclas de los mismos.
Por ejemplo, el ácido carboxílico alifático lineal o ramificado es ácido palmítico, ácido esteárico o una mezcla de los mismos. Preferentemente, el ácido carboxílico alifático lineal o ramificado es una mezcla de ácido palmítico y ácido esteárico.
En una realización, la relación molar del al menos un ácido carboxílico alifático lineal o ramificado saturado con respecto al (a los) producto(s) de reacción salino(s) del mismo es de 99,9:0,1 a 0,1:99,9, preferentemente de 70:30 a 90:10.
La expresión "relación molar del al menos un ácido carboxílico alifático lineal o ramificado saturado con respecto al (a los) producto(s) de reacción salino(s) del mismo" en el sentido de la presente invención se refiere a la suma del peso molecular del ácido carboxílico alifático lineal o ramificado saturado con respecto a la suma del peso molecular del ácido carboxílico alifático lineal o ramificado saturado en los productos de reacción salinos.
Según una realización de la presente invención, el material de relleno con tratamiento superficial comprende una capa de tratamiento sobre al menos una parte de la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido, en donde la capa de tratamiento comprende al menos un aldehído alifático y /o productos de reacción salinos del mismo.
A este respecto, el al menos un aldehído alifático representa un agente de tratamiento superficial y puede seleccionarse de cualquier aldehído alifático lineal, ramificado o alicíclico, sustituido o no sustituido, saturado o insaturado. Dicho aldehído se selecciona preferentemente de modo que el número de átomos de carbono sea superior o igual a 6 y más preferentemente superior o igual a 8. Además, dicho aldehído tiene generalmente un número de átomos de carbono inferior o igual a 14, preferentemente inferior o igual a 12 y más preferentemente inferior o igual a 10. En una realización preferida, el número de átomos de carbono del aldehído alifático está entre 6 y 14, preferentemente entre 6 y 12 y más preferentemente entre 6 y 10.
En otra realización preferida, el al menos un aldehído alifático se selecciona preferentemente de modo que el número de átomos de carbono esté entre 6 y 12, más preferentemente entre 6 y 9, y lo más preferentemente 8 o 9.
El aldehído alifático se puede seleccionar del grupo de aldehídos alifáticos que consisten en hexanal, (E)-2-hexenal, (Z)-2-hexenal, (E)-3-hexenal, (Z)-3-hexenal, (E)-4-hexenal, (Z)-4-hexenal, 5-hexenal, heptanal, (E)-2-heptenal, (Z)-2-heptenal, (E)-3-heptenal, (Z)-3-heptenal, (E)-4-heptenal, (Z)-4-heptenal, (E)-5-heptenal, (Z)-5-heptenal, 6-heptenal, octanal, (E)-2-octenal, (Z)-2-octenal, (E)-3-octenal, (Z)-3-octenal, (E)-4-octenal, (Z)-4-octenal, (E)-5-octenal, (Z)-5-octenal, (E)-6-octenal, (Z)-6-octenal, 7-octenal, nonanal, (E)-2-nonenal, (Z)-2-nonenal, (E)-3-nonenal, (Z)-3-nonenal, (E)-4-nonenal, (Z)-4-nonenal, (E)-5-nonenal, (Z)-5-nonenal, (E)-6-nonenal, (-6-nonenal, (E)-6-nonenal, (Z)-6-nonenal, (E)-7-nonenal, (Z)-7-nonenal, 8-nonenal, decanal, (E)-2-decenal, (Z) Z)-2-decenal, (E)-3-decenal, (Z)-3-decenal, (E)-4- decenal, (Z)-4-decenal, (E)-5-decenal, (Z)-5-decenal, (E)-6-decenal, (Z)-6-decenal, (E)-7-decenal, (Z)-7-decenal, (E)-8-decenal, (Z)-8-decenal, 9-decenal, undecanal, (E)-2-undecenal, (Z)-2-undecenal, (E)-3-undecenal, (Z)-3-undecenal, (E)-4-undecenal, (Z)-4-undecenal, (E)-5-undecenal, (Z)-5-undecenal, (E)-6-undecenal, (Z)-6-undecenal, (E)-7-undecenal, (Z)-7-undecenal, (E)-8-undecenal, (Z)-8-undecenal, (E)-9-undecenal, (Z)-9-undecenal, 10-undecenal, dodecanal, (E)-2-dodecenal, (Z)-2-dodecenal, (E)-3-dodecenal, (Z)-3-dodecenal, (E)-4-dodecenal, (Z)-4-dodecenal, (E)-5- dodecenal, (Z)-5-dodecenal, (E)-6-dodecenal, (Z)-6-dodecenal, (E)-7-dodecenal, (Z)-7-dodecenal, (E)-8-dodecenal, (Z)-8-dodecenal, (E)-9-dodecenal, (Z)-9-dodecenal, (E)-10-dodecenal, (Z)-10-dodecenal, 11-dodecenal, tridecanal, (E)-2-tridecenal, (Z)-2-tridecenal, (E)-3-tridecenal, (Z)-3-tridecenal, (E)-4-tridecenal, (Z)-4-tridecenal, (E)-5- tridecenal, (Z)-5-tridecenal, (E)-6-tridecenal, (Z)-6-tridecenal, (E)-7-tridecenal, (Z)-7-tridecenal, (E)-8-tridecenal, (Z)-8-tridecenal, (E)-9-tridecenal, (Z)-9-tridecenal, (E)-10-tridecenal, (Z)-10-tridecenal, (E)-11-tridecenal, (Z)-11-tridecenal, 12-tridecenal, butadecanal, (E)-2-butadecenal, (Z)-2-butadecenal, (E)-3-butadecenal, (Z)-3-butadecenal, (E)-4- butadecenal, (Z)-4-butadecenal, (E)-5-butadecenal, (Z)-5-butadecenal, (E)-6-butadecenal, (Z)-6-butadecenal, (E)-7-butadecenal, (Z)-7-butadecenal, (E)-8-butadecenal, (Z)-8-butadecenal, (E)-9-butadecenal, (Z)-9-butadecenal, (E)-10-butadecenal, (Z)-10-butadecenal, (E)-11-butadecenal, (Z)-11-butadecenal, (E)-12-butadecenal, (Z)-12-butadecenal, 13-butadecenal y mezclas de los mismos. En una realización preferida, el aldehído alifático se selecciona del grupo que consiste en hexanal, (E)-2-hexenal, (Z)-2-hexenal, (E)-3-hexenal, (Z)-3-hexenal, (E)-4-hexenal, (Z)-4-hexenal, 5-hexenal, heptanal, (E)-2-heptenal, (Z)-2-heptenal, (E)-3-heptenal, (Z)-3-heptenal, (E)-4-heptenal, (Z)-4-heptenal, (E)-5-heptenal, (Z)-5-heptenal, 6-heptenal, octanal, (E)-2-octenal, (Z)-2-octenal, (E)-3-octenal, (Z)-3-octenal, (E)-4-octenal, (Z)-4-octenal, (E)-5-octenal, (Z)-5-octenal, (E)-6-octenal, (Z)-6-octenal, 7-octenal, nonanal, (E)-2-nonenal, (Z)-2-nonenal, (E)-3-nonenal, (Z)-3-nonenal, (E)-4-nonenal, (Z)-4-nonenal, (E)-5-nonenal, (Z)-5- nonenal, (E)-6-nonenal, (Z)-6-nonenal, (E)-7-nonenal, (Z)-7-nonenal, 8-nonenal y mezclas de los mismos.
En otra realización preferida, el al menos un aldehído alifático es un aldehído alifático saturado. En este caso, el aldehído alifático se selecciona del grupo que consiste en hexanal, heptanal, octanal, nonanal, decanal, undecanal, dodecanal, tridecanal, butadecanal y mezclas de los mismos. Preferentemente, el al menos un aldehído alifático en forma de aldehído alifático saturado se selecciona del grupo que consiste en hexanal, heptanal, octanal, nonanal, decanal, undecanal, dodecanal y mezclas de los mismos. Por ejemplo, al menos un aldehído alifático en forma de aldehído alifático saturado se selecciona de octanal, nonanal y mezclas de los mismos.
Si una mezcla de dos aldehídos alifáticos, por ejemplo dos aldehídos alifáticos saturados tal como octanal y nonanal se usan según la presente invención, la relación en peso de octanal y nonanal es de 70:30 a 30:70 y más preferentemente de 60:40 a 40:60. En una realización especialmente preferida de la presente invención, la relación en peso de octanal y nonanal es de aproximadamente 1:1.
El término "productos de reacción salinos" del al menos un aldehído alifático en el sentido de la presente invención se refiere a productos obtenidos poniendo en contacto el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido con el al menos un aldehído alifático. Dichos productos de reacción se forman entre al menos una parte del al menos un aldehído alifático aplicado y moléculas reactivas ubicadas en la superficie del al menos un material de relleno, preferentemente el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido.
En una realización, la relación molar del al menos un aldehído alifático con respecto al (a los) producto(s) de reacción salino(s) del mismo es de 99,9:0,1 a 0,1:99,9, preferentemente de 70:30 a 90:10.
La expresión "relación molar del al menos un aldehído alifático con respecto al (a los) producto(s) de reacción salino(s) del mismo" en el sentido de la presente invención se refiere a la suma del peso molecular del aldehído alifático con respecto a la suma del peso molecular del aldehído alifático en los productos de reacción salinos.
Se describen métodos para preparar el producto de material de relleno con tratamiento superficial tratado con al menos un aldehído alifático y compuestos adecuados para el revestimiento, por ejemplo, en el documento EP 2390285 A1.
Según otra realización de la presente invención, el material de relleno con tratamiento superficial comprende una capa de tratamiento en al menos una parte de la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido, en donde la capa de tratamiento comprende al menos un anhídrido succínico monosustituido que consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo seleccionado de un grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tiene una cantidad total de átomos de carbono de al menos C2 a C30 en el sustituyente y/o productos de reacción salinos del mismo.
El término "anhídrido succínico", también llamado dihidro-2,5-furandiona, anhídrido de ácido succínico u óxido de succinilo, tiene la fórmula molecular C4H4O3 y es el anhídrido ácido del ácido succínico.
El término anhídrido succínico "monosustituido" en el sentido de la presente invención se refiere a un anhídrido succínico en donde un átomo de hidrógeno está sustituido por otro sustituyente.
El término ácido succínico "monosustituido" en el sentido de la presente invención se refiere a un ácido succínico en donde un átomo de hidrógeno está sustituido por otro sustituyente.
El término "productos de reacción salinos" del al menos un anhídrido succínico monosustituido se refiere a productos obtenidos poniendo en contacto el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido con uno o más anhídridos succínicos monosustituidos. Dichos productos de reacción salinos se forman entre el ácido succínico monosustituido que se forma a partir del anhídrido succínico monosustituido aplicado y las moléculas reactivas situadas en la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido. Alternativamente, dichos productos de reacción salinos se forman entre el ácido succínico monosustituido, que puede estar presente opcionalmente con al menos un anhídrido succínico monosustituido, y moléculas reactivas ubicadas en la superficie de al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido.
Por ejemplo, la capa de tratamiento en la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido comprende al menos un anhídrido succínico monosustituido que consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo seleccionado de un grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tiene una cantidad total de átomos de carbono de al menos C2 a C30 en el sustituyente y/o productos de reacción salinos del mismo. Más preferentemente, la capa de tratamiento en la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido comprende al menos un anhídrido succínico monosustituido que consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo seleccionado de un grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tiene una cantidad total de átomos de carbono de al menos C3 a C30, incluso más preferentemente de al menos C3 a C20 y lo más preferentemente de C4 a C18 en el sustituyente y/o productos de reacción salinos del mismo.
Más precisamente, la capa de tratamiento en la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido comprende al menos un anhídrido succínico monosustituido que consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo que es un grupo lineal y alifático que tiene una cantidad total de átomos de carbono de al menos C2 a C30, preferentemente de al menos C3 a C30, más preferentemente de al menos C3 a C20 y lo más preferentemente de C4 a C18 en el sustituyente y/o productos de reacción salinos del mismo. Adicional o alternativamente, la capa de tratamiento sobre la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido comprende al menos un anhídrido succínico monosustituido que consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo que es un grupo ramificado y alifático que tiene una cantidad total de átomos de carbono de al menos C3 a C30, preferentemente de al menos C4 a C30, más preferentemente de al menos C4 a C20 y lo más preferentemente de C4 a C18 en el sustituyente y/o productos de reacción salinos del mismo. Adicional o alternativamente, la capa de tratamiento sobre la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido comprende al menos un anhídrido succínico monosustituido que consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo que es un grupo alifático y cíclico que tiene una cantidad total de átomos de carbono de al menos C5 a C30, preferentemente de al menos C5 a C20 y lo más preferentemente de C5 a C18 en el sustituyente y/o productos de reacción salinos del mismo.
Se describen métodos para preparar el producto de material de relleno con tratamiento superficial tratado con al menos un anhídrido succínico monosustituido que consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo seleccionado de un grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tiene una cantidad total de átomos de carbono de al menos C2 a C30 en el sustituyente y compuestos adecuados para el revestimiento, por ejemplo, en el documento WO 2016/023937 A1.
Según otra realización de la presente invención, el producto de material de relleno con tratamiento superficial comprende una capa de tratamiento sobre al menos una parte de la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido, en donde la capa de tratamiento comprende al menos un polidialquilsiloxano.
Los polidialquilsiloxanos preferidos se describen, por ejemplo, en el documento US 2004/0097616 A1. Los más preferidos son los polidialquilsiloxanos seleccionados del grupo que consiste en polidimetilsiloxano, preferentemente dimeticona, polidietilsiloxano y polimetilfenilsiloxano y/o mezclas de los mismos.
Por ejemplo, el al menos un polidialquilsiloxano es preferentemente un polidimetilsiloxano (PDMS).
El al menos un polidialquilsiloxano está preferentemente presente en una cantidad tal que la cantidad total de dicho polidialquilsiloxano en al menos una parte de la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido es inferior a 1.000 ppm, más preferentemente inferior a 800 ppm y lo más preferentemente inferior a 600 ppm. Por ejemplo, la cantidad total de polidialquilsiloxano en al menos una parte de la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido es de 100 a 1.000 ppm, más preferentemente de 200 a 800 ppm y lo más preferentemente de 300 ppm a 600 ppm, por ejemplo de 400 a 600 ppm.
La capa de tratamiento sobre la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido comprende preferentemente al menos un anhídrido succínico monosustituido que consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo seleccionado de un grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tiene una cantidad total de átomos de carbono de al menos C2 a C30 en el sustituyente y/o productos de reacción salinos del mismo.
Sorprendentemente se ha encontrado que la presencia de una capa de tratamiento que comprende al menos un anhídrido succínico monosustituido como se define en el presente documento en al menos una parte de la superficie del al menos un carbonato de calcio molido es particularmente ventajosa. Más precisamente, se ha encontrado que una capa de tratamiento de este tipo conduce a una dispersabilidad particularmente buena del producto de material de relleno con tratamiento superficial en el poliéster y a una degradación pequeña o nula del material de poliéster durante la producción de la película de poliéster. Se puede producir una película de poliéster, y especialmente una película que contiene PET, con buenas propiedades mecánicas.
En una realización, la capa de tratamiento sobre al menos una parte de la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido comprende una mezcla de los materiales anteriores, preferentemente una mezcla de dos materiales.
Por lo tanto, una capa de tratamiento posterior puede estar presente en la capa de tratamiento.
Una "capa de tratamiento posterior" en el sentido de la presente invención se refiere a una capa, preferentemente una monocapa de un agente de tratamiento superficial que puede ser diferente de la capa de tratamiento, la "capa de tratamiento posterior" se encuentra sobre la "capa de tratamiento".
En una realización preferida, el tratamiento superficial del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido se lleva a cabo en dos etapas, comprendiendo la primera etapa un tratamiento con al menos un aldehído alifático o al menos un anhídrido succínico monosustituido que consiste en succínico anhídrido monosustituido con un grupo seleccionado de un grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tiene una cantidad total de átomos de carbono de al menos C2 a C30 en el sustituyente para formar una capa de tratamiento y comprendiendo la segunda etapa un tratamiento mediante al menos un polidialquilsiloxano para formar una capa de tratamiento posterior.
En otra realización, el tratamiento superficial se lleva a cabo tratando al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido simultáneamente con al menos un aldehído alifático o al menos un anhídrido succínico monosustituido que consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo seleccionado de un grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tiene una cantidad total de átomos de carbono de al menos C2 a C30 en el sustituyente y al menos un polidialquilsiloxano para formar una capa de tratamiento.
Además, el tratamiento superficial se puede llevar a cabo tratando el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido primero con un polidialquilsiloxano y posteriormente con al menos un aldehído alifático o al menos un anhídrido succínico monosustituido que consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo seleccionado de un grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tiene una cantidad total de átomos de carbono de al menos C2 a C30 en el sustituyente.
Preferentemente, la capa de tratamiento posterior comprende al menos un polidialquilsiloxano. Así, la capa de tratamiento sobre al menos una parte de la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido comprende al menos un aldehído alifático y/o productos de reacción salinos del mismo y la capa de tratamiento posterior comprende al menos un polidialquilsiloxano.
Alternativamente, la capa de tratamiento sobre al menos una parte de la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido comprende al menos un anhídrido succínico monosustituido que consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo seleccionado de un grupo lineal, ramificado, grupo alifático y cíclico que tiene una cantidad total de átomos de carbono de al menos C2 a C30 en el sustituyente y/o productos de reacción salinos del mismo y la capa de tratamiento posterior comprende al menos un polidialquilsiloxano.
Más preferentemente, la capa de tratamiento sobre al menos una parte de la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido comprende, lo más preferentemente consiste en, al menos un anhídrido succínico monosustituido que consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo seleccionado de un grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tiene una cantidad total de átomos de carbono de al menos C2 a C30 en el sustituyente y/o productos de reacción salinos del mismo y la capa de tratamiento posterior comprende, más preferentemente consiste en, al menos un polidialquilsiloxano.
Según una realización, el (los) producto(s) de reacción salino(s) del éster de ácido fosfórico, la mezcla de uno o más monoésteres de ácido fosfórico, el uno o más diésteres de ácido fosfórico o el al menos un ácido carboxílico alifático lineal o ramificado saturado, el al menos un aldehído alifático, o al menos un anhídrido succínico monosustituido son una o más sales de calcio y/o magnesio de los mismos.
Según la invención, al menos un producto de material de relleno que comprende carbonato de calcio molido comprende, y preferentemente consiste en, al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido y una capa de tratamiento que comprende
i. al menos un aldehído alifático y/o productos de reacción salinos del mismo, y/o
ii. al menos un anhídrido succínico monosustituido que consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo seleccionado de un grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tiene una cantidad total de átomos de carbono de al menos C2 a C30 en el sustituyente y/o productos de reacción salinos del mismo, y/o
iii. al menos un polidialquilsiloxano, y/o
iv. mezclas de los materiales según i. a iii..
La capa de tratamiento se forma sobre la superficie de dicho al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido.
Es un requisito de la presente invención que el producto de material de relleno con tratamiento superficial comprenda la capa de tratamiento en una cantidad del 0,1 al 2,3 % en peso, basándose en el peso seco total del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido.
Según una realización, el producto de material de relleno con tratamiento superficial comprende la capa de tratamiento en una cantidad de desde el 0,2 hasta el 2,0 % en peso, preferentemente desde el 0,4 hasta el 1,9 % en peso y lo más preferentemente desde el 0,5 hasta el 1,8 % en peso, basándose en el peso seco total del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido.
La capa de tratamiento se caracteriza preferentemente por que el peso total del al menos un aldehído alifático y/o productos de reacción salinos del mismo, y/o al menos un anhídrido succínico monosustituido que consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo seleccionado de un grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tiene una cantidad total de átomos de carbono de al menos C2 a C30 en el sustituyente y/o productos de reacción salinos del mismo, y/o al menos un polidialquilsiloxano, y/o mezclas de dichos materiales en la superficie del producto de material de relleno con tratamiento superficial es del 0,05 al 1 % en peso/m2, más preferentemente del 0,1 al 0,5 % en peso/m2 y lo más preferentemente del 0,15 al 0,25 % en peso/m2 del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido.
En una realización de la presente invención, la capa de tratamiento se caracteriza por que el peso total del al menos un aldehído alifático y/o productos de reacción salinos del mismo, y/o al menos un anhídrido succínico monosustituido que consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo seleccionado de un grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tiene una cantidad total de átomos de carbono de al menos C2 a C30 en el sustituyente y/o productos de reacción salinos del mismo, y/o al menos un polidialquilsiloxano, y/o mezclas de dichos materiales en la superficie del producto de material de relleno con tratamiento superficial es de 0,1 a 5 mg/m2, más preferentemente de 0,25 a 4,5 mg/m2 y lo más preferentemente de 1,0 a 4,0 mg/m2 del al menos un material que comprende carbonato de calcio.
Se aprecia que el producto de material de relleno con tratamiento superficial presenta preferentemente una temperatura de inicio de compuestos volátiles > 250 °C. Por ejemplo, el producto de material de relleno con tratamiento superficial presenta una temperatura de inicio de compuestos volátiles > 260 °C o > 270 °C. En una realización, el producto de material de relleno con tratamiento superficial presenta una temperatura de inicio de compuestos volátiles de 250 °C a 400 °C, preferentemente de 260 °C a 400 °C y más preferentemente de 270 °C a 400 °C.
Adicional o alternativamente, el producto de material de relleno con superficie tratada presenta un contenido de compuestos volátiles total entre 25 y 350 °C de menos del 0,25 % en masa, y preferentemente de menos del 0,23 % en masa, por ejemplo del 0,04 al 0,21 % en masa, preferentemente del 0,08 al 0,15 % en masa, más preferentemente del 0,1 al 0,12 % en masa.
Además, el producto de material de relleno con tratamiento superficial presenta una baja susceptibilidad a la absorción de agua. Se prefiere que la susceptibilidad a la absorción de humedad del producto de material de relleno con tratamiento superficial sea tal que su nivel total de humedad superficial sea inferior a 1 mg/g de material de relleno seco que comprende carbonato de calcio, a una temperatura de aproximadamente 23 °C. (± 2 °C). Por ejemplo, el producto de material de relleno con tratamiento superficial tiene una susceptibilidad a la absorción de humedad de 0,1 a 1 mg/g, más preferentemente de 0,2 a 0,9 mg/g y lo más preferentemente de 0,2 a 0,8 mg/g de material seco que comprende carbonato de calcio después de una temperatura de 23 °C (± 2 °C).
Adicional o alternativamente, el producto de material de relleno con tratamiento superficial tiene una hidrofilicidad por debajo de una relación volumétrica 8:2 de agua:etanol medida a 23 °C (± 2 °C) con el método de sedimentación. Por ejemplo, el producto de material de relleno con tratamiento superficial tiene una hidrofilicidad inferior a una relación volumétrica 7:3 de agua:etanol medida a 23 °C (± 2 °C) con el método de sedimentación.
La al menos una capa de la película de poliéster monocapa o multicapa comprende el producto de material de relleno con tratamiento superficial en una cantidad del 0,1 al 30,0 % en peso, basándose en el peso total de la capa.
Según una realización, la al menos una capa de la película de poliéster monocapa o multicapa comprende el producto de material de relleno con tratamiento superficial en una cantidad que oscila entre el 0,5 y el 30,0 % en peso, basándose en el peso total de la capa, preferentemente del 1,0 al 27,5 % en peso, más preferentemente del 2,5 al 25,0 % en peso, incluso más preferentemente del 3,5 al 22,5 % en peso.
Película de poliéster monocapa o multicapa
Según la presente invención, se proporciona una película de poliéster monocapa o multicapa, en donde al menos una capa de la película comprende al menos un poliéster en una cantidad que oscila entre el 70,0 y el 99,9% en peso y un producto de material de relleno con tratamiento superficial en una cantidad que oscila entre el 0,1 y el 30 % en peso, basándose en el peso total de la capa, en donde el producto de material de relleno con tratamiento superficial comprende
A) al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido que tiene un tamaño de partícula mediano en peso a5ü en el intervalo de 0,5 gm a 3,0 gm, y
B) una capa de tratamiento sobre la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido que comprende
i. al menos un aldehído alifático y/o productos de reacción salinos del mismo, y/o
ii. al menos un anhídrido succínico monosustituido que consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo seleccionado de un grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tiene una cantidad total de átomos de carbono de al menos C2 a C30 en el sustituyente y/o productos de reacción salinos del mismo, y/o
iii. al menos un polidialquilsiloxano, y/o
iv. mezclas de los materiales según i. a iii.,
en donde el producto de material de relleno con tratamiento superficial comprende la capa de tratamiento en una cantidad de desde el 0,1 hasta el 2,3 % en peso, basándose en el peso seco total del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido, y
en donde la película de poliéster monocapa o multicapa no es una película de poliéster biaxialmente orientada monocapa o multicapa.
Los inventores de la presente invención descubrieron que la película de poliéster monocapa o multicapa, especialmente la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial proporciona buenas propiedades mecánicas tales como resistencia a la tracción, alargamiento a la rotura o módulo de elasticidad y/o propiedades ópticas tales como brillo y transmitancia.
La película de poliéster monocapa o multicapa puede ser cualquier tipo de película de poliéster. Preferentemente, la película de poliéster monocapa o multicapa es una película fundida, una película soplada o una película de poliéster orientada monoaxialmente. Más preferentemente, la película de poliéster monocapa o multicapa es una película fundida o una película de poliéster orientada monoaxialmente. Lo más preferentemente, la película de poliéster monocapa o multicapa es una película fundida.
Por ejemplo, el término película de poliéster "orientada monoaxialmente" se refiere a una película que se obtiene estirando una película fundida en una sola dirección entre la dirección de la máquina (MD) o la dirección transversal (TD).
La película de poliéster monocapa o multicapa no es una película de poliéster monocapa o multicapa biaxialmente orientada.
Según una realización, el espesor mediano de la película de poliéster monocapa o multicapa, especialmente la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial es de 0,5 a 2.000 gm, preferentemente de 4 a 1.500 gm, más preferentemente de 5 a 1.300 gm y lo más preferentemente de 6 a 1.000 gm, por ejemplo de 8 a 850 gm.
Según una realización, la película de poliéster monocapa o multicapa, especialmente la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial tiene un espesor mediano de 0,5 a 2.000 gm, preferentemente de 4 a 1.500 gm, más preferentemente de 5 a 1.300 gm y lo más preferentemente de 6 a 1.000 gm, por ejemplo de 8 a 850 gm.
Se aprecia que la película de poliéster es una película monocapa o multicapa.
En el caso de una película de poliéster multicapa, la película consiste en dos o más capas, tal como de dos a diez capas, preferentemente tres capas, que son adyacentes, es decir, en contacto directo entre sí. Si la película multicapa es una película de tres capas, la película tiene preferentemente la estructura de película A-B-A o A-B-C. En una realización, la película multicapa comprende una capa de barrera que se encuentra entre dos capas adyacentes. La "capa de barrera" en el sentido de la presente solicitud se refiere a una barrera de difusión, por ejemplo una barrera de oxígeno y/o vapor de agua, que se utiliza para proteger los productos envasados de diversas influencias externas.
La capa de barrera puede ser de cualquier material conocido en la técnica como adecuado para este fin. Por ejemplo, la capa de barrera puede ser una capa de aluminio, capa de Al2Ü3, capa de SiOx, capa de etileno-alcohol vinílico, capa de poli(alcohol vinílico), capa de poli(cloruro de vinilideno), capa de polipropileno, preferentemente una capa de polipropileno orientada, una capa de polietileno, preferentemente una capa de polietileno orientada, una capa de barrera de poliéster, por ejemplo los vendidos con la marca HOSTAPHAN®, y mezclas de los mismos. Se aprecia que el espesor mediano de la película de poliéster monocapa o multicapa, especialmente de la capa que comprende el producto de material de relleno con tratamiento superficial, puede variar en un amplio intervalo dependiendo del producto a producir.
Por ejemplo, la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial es preferentemente de mayor espesor que las otras capas individuales, es decir, las capas no contienen el al menos un poliéster y/o el producto de material de relleno con tratamiento superficial. Alternativamente, la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial tiene aproximadamente el mismo espesor que las otras capas juntas, es decir, las capas que no contienen el al menos un poliéster y/o el producto de material de relleno con tratamiento superficial, preferentemente el al menos un poliéster y el producto de material de relleno con tratamiento superficial.
Preferentemente, la película de poliéster monocapa o multicapa, especialmente la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial tiene un espesor mediano de 0,5 a 2.000 μm, preferentemente de 4 a 1.500 μm, más preferentemente de 5 a 1.300 μm y lo más preferentemente de 6 a 1.000 μm, por ejemplo de 8 a 850 μm.
Si no se indica lo contrario, las propiedades mecánicas y ópticas descritas en el presente documento se refieren a una capa o película que comprende poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial preparada según la sección de ejemplo que se establece a continuación en el presente documento, es decir, utilizando un estirador de laboratorio biaxial (modelo Maxi Grip 750S Bi-axial Laboratory Stretching Frame, de Dr. Collin GmbH, Alemania) en las condiciones descritas. Por lo tanto, se aprecia que los resultados para una capa o película que comprende un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial preparada en diferentes condiciones pueden desviarse de las propiedades mecánicas y ópticas definidas en el presente documento.
Además, la película de poliéster monocapa o multicapa, especialmente la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial es ventajosa ya que las propiedades mecánicas de la película, especialmente la capa, se mantienen en un nivel alto.
Según una realización, la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial de la película de poliéster monocapa o multicapa comprende además un polímero termoplástico, preferentemente reticulado con un agente de reticulación. El polímero termoplástico se selecciona preferentemente del grupo que consiste en una poliolefina, un copolímero de olefina cíclica (COC), una policetona, una polisulfona, un fluoropolímero, un poliacetal, un ionómero, una resina acrílica, una resina de poliestireno, un poliuretano, una poliamida, un policarbonato, un poliacrilonitrilo y una resina copolimerizada y mezclas de los mismos.
Por lo tanto, si la película de poliéster monocapa o multicapa comprende un polímero termoplástico, el polímero termoplástico está presente en la misma capa que el al menos un poliéster y el producto de material de relleno con tratamiento superficial.
Se aprecia que la presencia del polímero termoplástico en la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial de la película de poliéster monocapa o multicapa es ventajosa ya que actúa como agente de formación de huecos orgánico y, por lo tanto, mejora la formación de huecos durante la preparación de la película o capa. Sin embargo, el polímero termoplástico normalmente no ayuda a aumentar el aspecto opaco de la película o capa.
Cabe señalar que el polímero termoplástico no es soluble en el al menos un poliéster. Por lo tanto, el al menos un poliéster forma una fase continua, es decir, una matriz, y el polímero termoplástico está disperso en ella, es decir, forma una fase dispersa.
Las poliolefinas que se pueden usar se seleccionan preferentemente del grupo que consiste en polipropileno, polietileno, polibutileno y mezclas de los mismos.
La poliolefina puede ser un copolímero o un homopolímero, prefiriéndose especialmente este último.
En el caso de que la poliolefina sea un copolímero, la poliolefina se selecciona preferentemente del grupo que comprende copolímero de etileno-acetato de vinilo, copolímero de etileno-alcohol vinílico, copolímero de etileno-acrilato de metilo, copolímero de etileno-acrilato de butilo, copolímero de etileno-ácido acrílico y mezclas de los mismos.
En una realización, el polímero termoplástico es un polipropileno, preferentemente un homopolímero de propileno.
El polímero termoplástico que es una poliolefina tiene preferentemente un índice de fluidez MFR2 (230 °C; 2,16 kg) medido según la norma ISO 1133 en el intervalo de 1 a 20 g/10 min, preferentemente de 1 a 15 g/10 min, más preferentemente de 1 a 10 g/10 min y lo más preferentemente de 1 a 5 g/10 min.
Adicional o alternativamente, el polímero termoplástico que es una poliolefina tiene preferentemente una densidad de < 0,920 g/cm3, más preferentemente < 0,910 g/cm3, incluso más preferentemente en el intervalo de 0,800 a 0,920 g/cm3, aún más preferentemente de 0,850 a 0,910 g/cm3 y lo más preferentemente de 0,880 a 0,910 g/cm3.
Si se utilizan poliolefinas tal como polipropileno como agente de formación de huecos, debe tenerse en cuenta que las poliolefinas a menudo no se dispersan bien y pueden requerir un agente compatibilizador como, por ejemplo, un polietileno carboxilado para obtener una distribución uniforme de los huecos. Cuando se usan con al menos un poliéster para producir películas con huecos, las poliolefinas también tienden a disminuir la tensión superficial de la película de poliéster y, por lo tanto, reducen la capacidad de impresión de la película. Las poliolefinas son más blandas que el al menos un poliéster a temperatura ambiente, lo que a veces reduce el módulo total de la película a niveles inaceptables. Finalmente, las poliolefinas son agentes de formación de huecos relativamente ineficientes y se requieren grandes cantidades para lograr la reducción de densidad necesaria, lo que conduce a mala rugosidad superficial y a problemas de impresión, lo que dificulta el uso de poliolefinas en películas de una sola capa.
El copolímero de olefina cíclica (COC) en el sentido de la presente invención se refiere a un copolímero de etileno y al menos una olefina cíclica seleccionada del grupo que consiste en bicicloalqueno y tricicloalqueno.
Los ejemplos típicos del copolímero de olefina cíclica (COC) incluyen biciclo[2.2.1]hept-2-eno, 6-metilbiciclo[2.2.1]hept-2-eno, 5,6-dimetilbiciclo[2.2.1]hept-2-eno, 1-metilbiciclo[2.2.1]hept-2-eno, 6-etilbiciclo[2.2.,1]hept-2-eno, 6-n-butilbiciclo[2.2.1]hept-2-eno, 6-i-butilbiciclo[2.2.1]hept-2-eno, 7-metilbiciclo[2.2.1]hept-2-eno, triciclo[4.3.0.12’5]-3-deceno, 2-metil-triciclo[4.3.0.125]-3-deceno, 5-metil-triciclo[4.3.0.12’5]-3-deceno, triciclo[4.4.0.12’5]-3-deceno y 10-metil-triciclo[4.4.0.125]-3-deceno.
Una poliamida que se puede usar es preferentemente una poliamida 6 (también llamada nailon 6) o poliamida 66 (también llamada nailon 66).
Por ejemplo, el polímero termoplástico es un polipropileno, preferentemente un homopolímero de propileno.
La capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial de la película de poliéster monocapa o multicapa comprende el polímero termoplástico en una cantidad que oscila entre el 0,1 y el 29,9 % en peso, preferentemente entre el 1 y el 28 % en peso, más preferentemente entre el 2 y el 26 % en peso, incluso más preferentemente entre el 3 y el 25 % en peso, aún más preferentemente entre el 4,5 y el 23 % en peso, y lo más preferentemente entre el 4 % en peso y el 20 % en peso, basándose en el peso total de la capa.
En una realización, la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial de la película de poliéster monocapa o multicapa comprende el polímero termoplástico en una cantidad inferior a la cantidad del producto de material de relleno con tratamiento superficial. Por ejemplo, la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial de la película de poliéster monocapa o multicapa comprende el polímero termoplástico en una cantidad que es al menos el 20 % en peso, más preferentemente al menos el 30 % en peso y lo más preferentemente al menos el 50 % en peso, basándose en el peso total del producto de material de relleno con tratamiento superficial, por debajo de la cantidad del producto de material de relleno con tratamiento superficial.
Adicional o alternativamente, la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial de la película comprende además un material de relleno inorgánico diferente del producto de material de relleno con tratamiento superficial. Preferentemente, el material de relleno inorgánico diferente del producto de material de relleno con tratamiento superficial se selecciona del grupo que consiste en alúmina, sílice, dióxido de titanio, sales de metales alcalinos, tales como carbonato de bario, sulfato de calcio, sulfato de bario y mezclas de los mismos. El sulfato de bario es particularmente preferido como material de relleno inorgánico.
Se aprecia que la presencia del material de relleno inorgánico diferente del producto de material de relleno con tratamiento superficial en la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial de la película de poliéster monocapa o multicapa puede ser ventajosa ya que actúa como agente de formación de huecos inorgánico. Además, el material de relleno inorgánico diferente del producto de material de relleno con tratamiento superficial aumenta aún más el aspecto opaco de la película o capa.
Sin embargo, si la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial de la película comprende además un material de relleno inorgánico diferente del producto de material de relleno con tratamiento superficial, la cantidad del material de relleno inorgánico es normalmente inferior a la cantidad del producto de material de relleno con tratamiento superficial.
Por ejemplo, la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial de la película comprende el material de relleno inorgánico diferente del producto de material de relleno con tratamiento superficial en una cantidad del 1 al 10 % en peso, basándose en el peso total de la capa.
En una realización, la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial de la película de poliéster monocapa o multicapa comprende el material de relleno inorgánico diferente del producto de material de relleno con tratamiento superficial en una cantidad que es al menos el 20 % en peso, más preferentemente al menos el 30 % en peso y lo más preferentemente al menos el 50 % en peso, basándose en el peso total del producto de material de relleno con tratamiento superficial, por debajo de la cantidad del producto de material de relleno con tratamiento superficial.
El tamaño de partícula mediano en peso dsü del material de relleno inorgánico diferente del producto de material de relleno con tratamiento superficial es preferentemente similar al tamaño de partícula mediano en peso afe del producto de material de relleno con tratamiento superficial. Por lo tanto, el material de relleno inorgánico diferente del producto de material de relleno con tratamiento superficial tiene preferentemente un tamaño de partícula mediano en peso dw en el intervalo de 0,5 μm a 3,0 μm, preferentemente de 0,5 μm a 2,5 μm, más preferentemente de 0,5 μm a 2 μm, incluso más preferentemente de 0,5 μm a 1,8 μm, y lo más preferentemente de 0,6 μm a 1,8 μm.
Adicional o alternativamente, la película de poliéster monocapa o multicapa puede comprender adicionalmente aditivos que se usan normalmente como aditivos en las películas que se van a producir. Ventajosamente, ya se añaden al polímero o a la mezcla de polímeros antes de la fusión. Alternativamente, dichos compuestos se pueden agregar a la mezcla madre.
Por ejemplo, la película de poliéster monocapa o multicapa comprende un aditivo seleccionado del grupo que consiste en estabilizadores de luz, antioxidantes, abrillantadores ópticos, colorantes azules, agentes antibloqueo, pigmentos blancos y mezclas de los mismos.
Preferentemente, la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial comprende un aditivo seleccionado del grupo que consiste en estabilizadores de luz, antioxidantes, abrillantadores ópticos, colorantes azules, agentes antibloqueo, pigmentos blancos y mezclas de los mismos.
Se aprecia que los estabilizadores de luz que son estabilizadores UV o absorbedores UV son aditivos químicos que pueden intervenir en los procesos físicos y químicos de degradación inducida por la luz. El negro de humo y otros pigmentos pueden proporcionar cierto grado de protección contra los efectos adversos de la luz, pero estas sustancias no son adecuadas para las películas blancas, ya que provocan decoloración o cambio de color. Los únicos aditivos adecuados para las películas blancas son compuestos orgánicos u organometálicos que no dan color o cambio de color a la película que se va a estabilizar, o lo hacen en un nivel extremadamente bajo. Los estabilizadores de luz que son estabilizadores UV adecuados absorben al menos el 70 %, preferentemente el 80 %, de manera particularmente preferente el 90 % de la luz UV en el intervalo de longitud de onda de 180 a 380 nm, preferentemente de 280 a 350 nm. Aquellos que son particularmente adecuados son aquellos que en el intervalo de temperatura de 260 a 300 °C, son térmicamente estables, es decir, no se descomponen y no provocan la liberación de gases. Ejemplos de estabilizadores de luz que son estabilizadores UV adecuados son 2-hidroxibenzofenonas, 2-hidroxibenzotriazoles, compuestos de organoníquel, ésteres salicílicos, derivados de éster cinámico, monobenzoatos de resorcinol, oxanilidas, ésteres hidroxibenzoicos, aminas estéricamente impedidas y triazinas, preferentemente 2-hidroxibenzotriazoles y triazinas. Lo más preferentemente, el estabilizador de luz es hidroxi fenil triazina (Tinuvin®1577, BASF, Ludwigshafen, Alemania). Las cantidades de estabilizadores de luz usados son normalmente de 10 a 50.000 ppm, preferentemente de 20 a 30.000 ppm, y lo más preferentemente de 50 a 25.000 ppm, basándose en el peso total de la película, preferentemente la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial.
Otro aditivo que puede estar presente en la película de poliéster, preferentemente la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial, es un antioxidante. Un "antioxidante" según la presente invención es un compuesto químico que retarda o previene una reacción de la película de poliéster con oxígeno. Los antioxidantes adecuados para su uso en películas de poliéster son conocidos por los expertos y pueden seleccionarse entre antioxidantes primarios, antioxidantes secundarios o mezclas de los mismos. Los antioxidantes "primarios" son compuestos químicos que son capaces de eliminar los radicales libres. Ejemplos de antioxidantes primarios son compuestos fenólicos estéricamente impedidos, como hidroxitolueno butilado (BHT) o tetraquis[3-[3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil]propionato de pentaeritritol. Los antioxidantes "secundarios" son compuestos químicos que son capaces de eliminar los peróxidos. Ejemplos de antioxidantes secundarios son fosfitos orgánicos tales como tris(2,4-diterc-butilfenil)fosfito. Según una realización, la película de poliéster mono o multicapa, preferentemente la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial, comprende además uno o más antioxidantes, más preferentemente una mezcla de un antioxidante primario y un antioxidante secundario. Más preferentemente, la mezcla del antioxidante primario y el antioxidante secundario es una mezcla de tetrakis[3-[3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil]propionato de pentaeritritol y tris(2,4-diterc-butilfenil)fosfito (Irganox® B 215, BASF, Ludwigshafen, Alemania).
Otro aditivo presente en la película, preferentemente la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial, si se desea es un abrillantador óptico. Los abrillantadores ópticos según la invención son capaces de absorber radiación UV en el intervalo de longitud de onda de aproximadamente 360 a 380 nm y emitirla de nuevo como luz azul-violeta visible de mayor longitud de onda. Los abrillantadores ópticos adecuados son bisbenzoxazoles, fenilcumarinas y bissterilbifenilos, en particular fenilcumarina, y de manera particularmente preferida triazina-fenilcumarina (Tinopal®, BASF, Ludwigshafen, Alemania). Las cantidades de los abrillantadores ópticos usados son normalmente de 10 a 50.000 ppm, preferentemente de 20 a 30.000 ppm, y lo más preferentemente de 50 a 25.000 ppm, basándose en el peso total de la película, preferentemente la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial.
Los pigmentos blancos adecuados son preferentemente dióxido de titanio, sulfato de bario, carbonato de calcio, caolín y sílice, y se da preferencia al dióxido de titanio y sulfato de bario. Las partículas de dióxido de titanio pueden estar compuestas de anatasa o de brookita o de rutilo, preferentemente de manera predominante de rutilo, que tiene un poder cubriente superior al de la anatasa. En una realización preferida, el 95 % en peso de las partículas de dióxido de titanio son rutilo. El tamaño de partícula mediano en peso afe del pigmento blanco está normalmente por debajo del tamaño de partícula mediano en peso d50 del producto de material de relleno con tratamiento superficial y, por lo tanto, el pigmento blanco no actúa como un agente de formación de huecos. Preferentemente, el tamaño de partícula mediano en peso d50 del pigmento blanco está en el intervalo de 0,10 a 0,30 μm. La cantidad de pigmento blanco en la película, preferentemente la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial, es de manera conveniente del 0,3 al 25 % en peso, basándose en el peso total de la película, preferentemente la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial.
Adicional o alternativamente, también se pueden añadir colorantes azules, preferentemente colorantes azules solubles en poliéster, a la película, preferentemente la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial, si esto es útil. Por ejemplo, los colorantes azules que han demostrado su eficacia se seleccionan entre azul cobalto, azul ultramarino y colorantes de antraquinona, en particular el azul de Sudán 2 (BASF, Ludwigshafen, Alemania). Las cantidades de colorantes azules utilizadas son normalmente de 10 a 10.000 ppm, preferentemente de 20 a 5.000 ppm, y lo más preferentemente de 50 a 1.000 ppm, basándose en el peso total de la película, preferentemente la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial.
Adicional o alternativamente, también se pueden añadir agentes antibloqueo a la película, preferentemente la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial, si esto es útil. Los agentes antibloqueo típicos son partículas inorgánicas y/u orgánicas, por ejemplo, carbonato de calcio diferente del producto de material de relleno con tratamiento superficial, sílice amorfa, talco, carbonato de magnesio, carbonato de bario, sulfato de calcio, sulfato de bario, fosfato de litio, fosfato de calcio, fosfato de magnesio, óxido de aluminio, negro de humo, dióxido de titanio, caolín o partículas de polímero reticulado, por ejemplo, poliestireno, acrilato, partículas de PMMA o siliconas reticuladas. La mica moscovita que tiene un tamaño de partícula promedio (promedio ponderado) de 4,0 a 12,0 μm, preferentemente de 6,0 a 10,0 μm, también es particularmente adecuada. Como se sabe en general, la mica está compuesta por silicatos similares a plaquetas, cuya relación de aspecto está preferentemente en el intervalo de 5,0 a 50,0. También se pueden elegir como aditivos mezclas de dos y más agentes antibloqueo diferentes o mezclas de agentes antibloqueo que tengan la misma composición pero diferente tamaño de partícula. Las partículas se pueden añadir directamente o por medio de mezclas madre a los polímeros de las capas individuales de la película en las respectivas concentraciones ventajosas durante la extrusión.
Los agentes antibloqueo se añaden preferentemente a la(s) capa(s) exterior(es), es decir, la capa que está libre del producto de material de relleno con tratamiento superficial. Las cantidades del agente antibloqueo son generalmente del 0,01 al 1 % en peso, basándose en el peso total de la película, preferentemente la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial.
Se aprecia que los compuestos que se usan como aditivos pueden estar presentes en la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial. En el caso de una película multicapa, los compuestos que se usan como aditivos pueden estar presentes en la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial y/o en al menos una de la(s) capa(s) adicional(es).
La película de poliéster monocapa o multicapa de la presente invención se puede producir mediante cualquier método conocido en la técnica. Según una realización, un procedimiento para producir una película de poliéster monocapa o multicapa comprende las etapas de:
a) proporcionar una composición que comprende al menos un poliéster y un producto de material de relleno con tratamiento superficial, y
b) formar una película a partir de la composición de la etapa a),
en donde el producto de material de relleno con tratamiento superficial comprende
A) al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido que tiene un tamaño de partícula mediano en peso d50 en el intervalo de 0,5 μm a 3,0 μm, y
B) una capa de tratamiento sobre la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido que comprende
i. al menos un aldehído alifático y/o productos de reacción salinos del mismo, y/o
ii. al menos un anhídrido succínico monosustituido que consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo seleccionado de un grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tiene una cantidad total de átomos de carbono de al menos C2 a C30 en el sustituyente y/o productos de reacción salinos del mismo, y/o
iii. al menos un polidialquilsiloxano, y/o
iv. mezclas de los materiales según i. a iii.,
en donde el producto de material de relleno con tratamiento superficial comprende la capa de tratamiento en una cantidad de desde el 0,1 hasta el 2,3 % en peso, basándose en el peso seco total del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido.
La composición del al menos un poliéster y el producto de material de relleno con tratamiento superficial proporcionada en la etapa de procedimiento a) puede ser una mezcla madre o compuesto obtenido mezclando y/o amasando el al menos un poliéster y el producto de material de relleno con tratamiento superficial para formar una mezcla. El al menos un poliéster y el producto de material de relleno con tratamiento superficial y, si están presentes, otros aditivos opcionales, se pueden mezclar y/o amasar mediante el uso de una mezcladora adecuada, por ejemplo una mezcladora Henschel, una súper mezcladora, una mezcladora de tipo vaso o similar. La etapa de preparación de mezcla se puede realizar con una prensa extrusora adecuada, preferentemente con una prensa extrusora de doble husillo (co- o contrarrotatoria) o con cualquier otro equipo de preparación de mezcla continuo adecuado, por ejemplo una co­ amasadora continua (Buss), una mezcladora continua (Farrel Pomini), una prensa extrusora de anillo (Extricom) o similar. La masa de polímero continua procedente de la extrusión puede peletizarse mediante peletización de cara de troquel (corte en caliente) con peletización bajo agua, peletización excéntrica y peletización con anillo de agua o por peletización de hebras (corte en frío) con peletización de hebras convencional y bajo agua para formar la masa de polímero extruida en gránulos. Por lo tanto, el compuesto puede estar en forma de pellets, perlas o gránulos.
Preferentemente, la composición del al menos un poliéster y el producto de material de relleno con tratamiento superficial proporcionada en la etapa de procedimiento a) es una mezcla madre o compuesto obtenido mezclando y/o amasando el al menos un poliéster y el producto de material de relleno con tratamiento superficial para formar una mezcla y peletizar continuamente la mezcla obtenida. Por ejemplo, la peletización continua se lleva a cabo bajo el agua.
Opcionalmente, la etapa de preparación de mezcla también se puede realizar con un procedimiento discontinuo o por lotes utilizando una mezcladora interna (por lotes), por ejemplo una mezcladora Banburry (HF Mixing Group) o una mezcladora Brabender (Brabender) o similar.
Según una realización, la mezcla madre o compuesto comprende el producto de material de relleno con superficie tratada en una cantidad de desde > 30 % en peso, preferentemente desde > 30 hasta el 85,0 % en peso, más preferentemente desde el 30,01 hasta el 85,0 % en peso, incluso más preferentemente desde el 30,1 hasta el 85,0 % en peso, aún más preferentemente desde el 30,5 hasta el 85,0 % en peso, incluso aún más preferentemente desde el 31,0 hasta el 85,0 % en peso, y lo más preferentemente desde el 35,0 hasta el 80,0 % en peso, por ejemplo desde el 40 hasta el 70 % en peso, basándose en el peso total de la mezcla madre o compuesto.
Se aprecia que la composición proporcionada en la etapa de procedimiento a) se prepara preferentemente utilizando copos de poliéster, tales como copos de PET. A este respecto, se prefiere que los copos de poliéster, por ejemplo los copos de PET, se sequen previamente antes de preparar la composición de la etapa a) para eliminar la humedad. Por ejemplo, los copos de poliéster, como los copos de PET, se secan previamente a 90 °C durante 6 horas.
Según una realización opcional, la composición proporcionada en la etapa de procedimiento a) comprende además uno o más de los aditivos/compuestos descritos anteriormente.
La mezcla madre o compuesto se mezcla preferentemente con el mismo o diferente poliéster (como se usa como matriz en la mezcla madre o compuesto) y/o uno o más aditivos descritos anteriormente antes de llevar a cabo la etapa de procedimiento b). Según una realización preferida, la mezcla madre o compuesto se mezcla con el mismo poliéster (como se usa como matriz en la mezcla madre o compuesto) antes de que se lleve a cabo la etapa de procedimiento b).
En una realización, los aditivos que se usan normalmente como aditivos, por ejemplo estabilizadores de luz, abrillantadores ópticos, colorantes azules, agentes antibloqueo, pigmentos blancos y mezclas de los mismos, se añaden a la mezcla madre.
Alternativamente, las etapas de procedimiento a) y b) se llevan a cabo simultáneamente. Preferentemente, las etapas de procedimiento a) y b) se llevan a cabo simultáneamente en el sentido de que el al menos un poliéster, más preferentemente copos de poliéster secados previamente, por ejemplo copos de PET secados previamente y el producto de material de relleno con tratamiento superficial, más preferentemente producto de material de relleno con tratamiento superficial seco, se añaden directamente a una prensa extrusora para llevar a cabo la etapa de procedimiento b). Es decir, la composición del al menos un poliéster y el producto de material de relleno con tratamiento superficial proporcionada en la etapa de procedimiento a) se obtiene añadiendo directamente el producto de material de relleno con tratamiento superficial, preferentemente el producto de material de relleno con tratamiento superficial seco, y el al menos un poliéster, más preferentemente copos de poliéster secados previamente, por ejemplo copos de PET secados previamente, en la prensa extrusora para llevar a cabo la etapa de procedimiento b).
Alternativamente, la composición que comprende al menos un poliéster y un producto de material de relleno con tratamiento superficial de la etapa a) se obtiene añadiendo el producto de material de relleno con tratamiento superficial al procedimiento de policondensación del al menos un poliéster. Es decir, la composición que comprende al menos un poliéster y un producto de material de relleno con tratamiento superficial de la etapa a) se obtiene añadiendo el producto de material de relleno con tratamiento superficial antes o durante o después del procedimiento de policondensación de al menos un poliéster. Por ejemplo, la composición que comprende al menos un poliéster y un producto de material de relleno con tratamiento superficial de la etapa a) se obtiene añadiendo el producto de material de relleno con tratamiento superficial antes o después, preferentemente después, del procedimiento de policondensación de al menos un poliéster. Por lo tanto, la composición que comprende al menos un poliéster y un producto de material de relleno con tratamiento superficial de la etapa a) se puede proporcionar como una composición lista para usar.
Se aprecia que materiales tales como el material reciclado de poliéster ya pueden contener el producto de material de relleno con tratamiento superficial de la presente invención. En esta realización, la cantidad de producto de material de relleno con tratamiento superficial añadido adicionalmente en la etapa de procedimiento a) puede adaptarse así por consiguiente a una cantidad menor para llegar al contenido deseado del producto de material de relleno con tratamiento superficial en la película de poliéster monocapa o multicapa.
La etapa de procedimiento b) puede llevarse a cabo mediante cualquier técnica bien conocida utilizada para preparar películas poliméricas. Ejemplos de técnicas adecuadas de extrusión de película son la extrusión de película soplada o la extrusión de película fundida.
Por consiguiente, la etapa de procedimiento b) es preferentemente un procedimiento de extrusión.
En un procedimiento de extrusión preferido para formar la película, la composición fundida del al menos un poliéster y el producto de material de relleno con tratamiento superficial proporcionada en la etapa de procedimiento a) se extruye a través de una boquilla ranurada y, en forma de una prepelícula sustancialmente amorfa, se templa en un rodillo de enfriamiento.
En una realización, el procedimiento comprende además una etapa c) de estiraje de la película obtenida en la etapa b) en una sola dirección entre la dirección de la máquina (MD) o la dirección transversal (TD).
Si se prepara una película orientada monoaxialmente, el estiraje de la película obtenida en la etapa b) se realiza en la dirección de la máquina (MD) o en la dirección transversal (TD), preferentemente en la dirección de la máquina (MD).
La etapa de estiraje c) se puede realizar por cualquier medio conocido en la técnica. Dichos métodos y dispositivos para realizar la etapa de estiraje c) son conocidos en la técnica, por ejemplo, como LISIM. Los procedimientos LISIM se describen en detalle en los documentos EP 1112167 y EP 0785858.
Durante la etapa de estiraje, el poliéster se puede deslaminar de la superficie del producto de material de relleno con tratamiento superficial, por lo que se pueden formar huecos en la película de poliéster monocapa o multicapa.
El estiraje puede realizarse en una etapa o en varias etapas. Según una realización, la etapa de procedimiento c) se lleva a cabo de 1 a 10 veces.
El aumento por estiraje determina la rotura de la película con un alto estiraje, así como la transpirabilidad y la transmisión de vapor de agua de la película obtenida, por lo que se evitan deseablemente un aumento por estiraje excesivamente alto y un aumento por estiraje excesivamente bajo. Según una realización, en la etapa de procedimiento c), la película obtenida en la etapa b) se estira hasta un aumento por estiraje de 1,2 a 6 veces, más preferentemente de 1,2 a 4 veces en cada dirección.
Preferentemente, la etapa de estiraje c) se lleva a cabo estirando la película obtenida en la etapa b)
a) en la dirección de la máquina (MD) con una relación de estiraje de 2 a 6, preferentemente de 3 a 4,5, o
b) en dirección transversal (TD) con una relación de estiraje de 2 a 5, preferentemente de 3 a 4,5.
Según una realización, la etapa de procedimiento c) se lleva a cabo a una temperatura de estiraje que varía de Tg+10 °C a Tg+60 °C (Tg= temperatura de transición vítrea).
El procedimiento no contiene estiraje de la película obtenida en la etapa b) en dirección máquina (MD) y dirección transversal (TD). Así, la película obtenida en la etapa b) no es una película de poliéster orientada biaxialmente.
La película de poliéster monocapa o multicapa según la presente invención se puede utilizar en muchas aplicaciones diferentes. Según una realización, la película de poliéster monocapa o multicapa se usa en productos de embalaje, preferentemente productos de embalaje flexibles, aplicaciones en contacto con alimentos, revestimientos de papel o vidrio, materiales aislantes, aplicaciones solares, preferentemente láminas frontales o traseras fotovoltaicas, aplicaciones marinas o aeronáuticas, aplicaciones científicas, electrónicas o acústicas, preferentemente pantallas, alambres, cables, identificaciones por radiofrecuencia, circuitos flexibles, artes gráficas, preferentemente etiquetas, papel piedra, preferentemente bolsas, paquetes, cajas, libros, cuadernillos, folletos, tarjetas de fidelización, tarjetas de visita, tarjetas de felicitación, cartón ondulado, sobres, bandejas para alimentos, etiquetado, juegos, etiquetas, revistas, señalización, vallas publicitarias, artículos de papelería, diarios, blocs de notas o cuadernos y hologramas, productos de filtro, productos cosméticos, productos para el hogar, medios de obtención de imágenes, medios de grabación, preferentemente papel fotográfico, película de rayos X u obtención de imágenes por transferencia térmica o productos industriales, preferentemente condensadores, láminas de liberación, paneles de fibra de vidrio, películas de laminación, láminas de estampación en caliente o revestimiento de aislamiento.
Según otro aspecto de la presente invención, se proporciona un artículo que comprende la película de poliéster monocapa o multicapa según la presente invención, en donde el artículo se selecciona del grupo que consiste en productos de embalaje, preferentemente productos de embalaje flexibles, aplicaciones en contacto con alimentos, revestimientos de papel o vidrio, materiales aislantes, aplicaciones solares, preferentemente láminas frontales o traseras fotovoltaicas, aplicaciones marinas o aeronáuticas, aplicaciones científicas, electrónicas o acústicas, preferentemente pantallas, alambres, cables, identificaciones por radiofrecuencia, circuitos flexibles, artes gráficas, preferentemente etiquetas, papel piedra, preferentemente bolsas, paquetes, cajas, libros, cuadernillos, folletos, tarjetas de fidelización, tarjetas de visita, tarjetas de felicitación, cartón ondulado, sobres, bandejas para alimentos, etiquetado, juegos, etiquetas, revistas, señalización, vallas publicitarias, artículos de papelería, diarios, blocs de notas 0 cuadernos y hologramas, productos de filtro, productos cosméticos, productos para el hogar, medios de obtención de imágenes, medios de grabación, preferentemente papel fotográfico, película de rayos X u obtención de imágenes por transferencia térmica o productos industriales, preferentemente condensadores, láminas de liberación, paneles de fibra de vidrio, películas de laminación, láminas de estampación en caliente o revestimiento de aislamiento.
El alcance y el interés de la invención se entenderán mejor basándose en los siguientes ejemplos que pretenden ilustrar ciertas realizaciones de la presente invención y no son limitativos.
Ejemplos
1 Métodos de medición y materiales
A continuación, se describen los métodos de medición y los materiales implementados en los ejemplos.
Viscosidad intrínseca
La viscosidad intrínseca se midió según la norma DIN ISO 1628-5. Los disolventes utilizados fueron fenol/1,2-diclorobenceno. Para el cálculo del valor, el carbonato de calcio se reduce de la porción pesada.
Valor de la presión del filtro
La prueba de presión del filtro se realizó en una prueba de filtro de presión Collin Teach-Line FT-E20T-MP-IS comercialmente disponible (Dr. Collin GmbH, Alemania). El método de prueba se realizó según la norma europea EN 13900-5 con cada 10 de las composiciones poliméricas correspondientes (11,2 g de carbonato de calcio efectivo por 200 g de muestra final, diluyente: PET) utilizando una malla de filtro como se describe en la norma europea mencionada EN 13900-5 capítulo 6.64 (tamaño de malla de aprox. 15 μm), en donde la bomba de fusión se usó a 10 rpm, la velocidad de la prensa extrusora se reguló para mantener una presión constante de 20 bar antes de la bomba de fusión, y en donde la temperatura de fusión 15 se ajustó a 290 °C. La calidad de la dispersión mineral en la matriz polimérica se juzga con la clasificación: buena, media o y baja que corresponde a los valores de presión de filtro obtenidos clasificados como bajo, medio y alto.
MFR
El índice de fluidez (MFR) se mide en un instrumento de línea modular CEAST Melt Flow de Instron. El índice de fluidez se mide según la norma ISO 1133 (280 °C, 2,16 kg de carga). La medición de las muestras se realiza utilizando un troquel capilar que tiene un diámetro interno de 2,095 mm y una longitud de 8,00 mm. El precalentamiento sin carga se realiza durante 300 segundos y la longitud de medición es de 30 mm.
Las muestras de láminas se secaron a 130 °C durante 2 h antes de la medición.
Tamaño de partícula
La distribución de partículas del material de relleno que comprende carbonato de calcio molido no tratado se midió utilizando un Sedigraph 5100 de la empresa Micromeritics, EE.UU. El método y los instrumentos son conocidos por los expertos y se usan comúnmente para determinar el tamaño de grano de rellenos y pigmentos. La medición se llevó a cabo en una solución acuosa que comprende el 0,1 % en peso de Na4P2O7. Las muestras se dispersaron usando un agitador de alta velocidad y dispositivos supersónicos.
Área de superficie específica (BET)
A lo largo del presente documento, el área de superficie específica (en m2/g) del material de relleno se determina usando el método BET (utilizando nitrógeno como gas adsorbente), que es bien conocido por el experto (ISO 9277:2010).
Contenido de cenizas
El contenido de cenizas en [% en peso] de las mezclas madre y las películas se determinó mediante la incineración de una muestra en un crisol de incineración que se coloca en un horno de incineración a 570 °C durante 2 horas. El contenido de cenizas se midió como la cantidad total de residuos inorgánicos restantes.
Deformación por tracción a la rotura y resistencia a la tracción por rotura
La deformación por tracción a la rotura y la resistencia a la tracción por rotura se miden en un dispositivo de tracción Allround Z020 de Zwick Roell. Los instrumentos y el método de medición son conocidos por el experto en la materia. La deformación por tracción a la rotura y la resistencia a la tracción por rotura se miden según la norma DIN EN ISO 527-2/1B, con una fuerza de 0,1 MPa y una velocidad de 500 mm/min. Las muestras de ensayo de la presente invención tienen la geometría 1B con la excepción de que el grosor de las muestras está entre 0,8 ± 0,1 mm.
Espesor de lámina
El espesor de lámina se determinó usando un portaobjetos de medición digital Mitutoyo IP 66 (Mitutoyo Europe GmbH, Neuss, Alemania). Los valores medidos se informaron en mm.
Densidad de una lámina
La densidad superficial se determinó a partir de una pieza de prueba mediante la cual se corta un área precisa de película (100 mm x 100 mm) y se pesa en una balanza analítica. La densidad se calculó y se informó en [g/m2]. 2 Materiales
CC1 (inventivo): Carbonato de calcio molido natural, a base de mármol (afe: 1,6 gm; cfes: 6 gm) con tratamiento superficial con el 0,7 % en peso de ASA 1 basándose en el peso total del carbonato de calcio molido natural. BET: 3,5 m2/g. CC2 (comparativo): Carbonato de calcio molido natural, a base de mármol (ab: 1,6 gm; ab: 6 gm) con tratamiento superficial con el 1,1 % en peso de mezcla de ácidos grasos 2 basándose en el peso total del carbonato de calcio molido natural. BET: 3,5 m2/g.
CC3 (comparativo): Carbonato de calcio molido natural, a base de mármol (ab: 1,6 gm; cfes: 6 gm) sin tratamiento superficial. BET: 3,5 m2/g.
CC4 (comparativo): Carbonato de calcio molido natural (afe: 5 gm; efe: 20 gm) con tratamiento superficial con el 0,5 % en peso de mezcla de ácidos grasos 2 basándose en el peso total del carbonato de calcio molido natural.
Los métodos para el tratamiento superficial de CC1 a CC2 y CC4 son conocidos en la técnica anterior. Por ejemplo, el tratamiento superficial se puede llevar a cabo usando los métodos descritos en el documento EP 2722368 A1. P1: Poli(tereftalato de etileno) (PET), Lighter C93 PET, disponible comercialmente de Equipolymers GmbH, Alemania (viscosidad intrínseca: 0,8 ± 0,02 dl/g, cristalinidad mín. 50 %, punto de fusión 247 °C, según ficha técnica proporcionada por el proveedor).
AO1: Antioxidante, Irganox B215, comercialmente disponible de BASF SE, Alemania.
ASA 1: Anhídrido alquenilsuccínico monosustituido (2,5-furandiona, derivados de dihidro-, mono-alquenilo C15-20, N.° CAS 68784-12-3) es una mezcla de anhídridos octadecenilsuccínicos ramificados principalmente (N.° CAS 28777-98­ 2) y anhídridos hexadecenilsuccínicos ramificados principalmente (N.° CAS 32072-96-1). Más del 80 % de la mezcla está ramificada.
Mezcla de ácidos grasos 2: La mezcla de ácidos grasos 2 es una mezcla 1:1 de ácido esteárico y ácido palmítico.
3 Ejemplos
Ejemplo 1 - Preparación de mezclas madre
Las mezclas madre de PET que comprenden un relleno de carbonato de calcio seleccionado de CC1 a CC4 y el polímero P1 se prepararon continuamente en una línea Maris Twin Screw a escala de laboratorio (TM20Hi-Tech/448D) a 800 rpm. El polímero P1 se secó previamente antes del procesamiento en un horno a 100 °C durante 4 horas. Las composiciones y los contenidos de relleno de las mezclas madre preparadas se recopilan en la Tabla 1 a continuación. El contenido de relleno preciso se determinó por el contenido de cenizas.
Tabla 1: Composición y contenido de relleno de mezclas madre preparadas.
Figure imgf000033_0001
Las mezclas madre MB1, MB2 y MB4 se pudieron producir en buena calidad, mientras que el procesamiento de la mezcla madre MB3 no fue posible (presión de fusión demasiado alta, rendimiento demasiado bajo).
La Tabla 2 presenta la caracterización de las mezclas madre.
Tabla 2: Composición y caracterización de mezclas madre.
Figure imgf000033_0002
Ejemplo 2 - Preparación de láminas de poliéster mediante mezcla madre
Las películas de PET se prepararon en una prensa extrusora de un solo husillo (diámetro: 45 mm, longitud del husillo: 1330 mm) equipada con un troquel que tenía un espacio entre troqueles de 0,85 mm y un sistema de recogida, que tenía rodillos de enfriamiento de temperatura controlada (40 °C). Velocidad del husillo: 47-52 rpm. Temperaturas de la prensa extrusora: 245-250-250-255 °C. Se produjeron láminas de PET que tienen un espesor de aproximadamente 800 μm (± 50 μm) y una densidad de aproximadamente 1100 g/m2 (± 20 g/m2). Las temperaturas de la prensa extrusora y del troquel fueron constantes durante todo el experimento. La temperatura del troquel se fijó en 250 °C (todas las zonas); la velocidad de la línea fue de 1,8 m/min (± 0,1 m/min). El PET se secó a 110 °C durante 4 h y las mezclas madre se secaron a 70 °C durante 12 h antes de la extrusión.
Las concentraciones de las películas de PET se resumieron en la Tabla 3.
Tabla 3: Composiciones y propiedades de láminas preparadas
Figure imgf000033_0003
Todas las películas de poliéster mostradas en la Tabla 3 son películas fundidas que se produjeron en buena calidad con buen aspecto visual.
Las tablas 4 y 5 muestran la comparación del flujo de fusión y los datos de preparación de mezcla de las películas de poliéster preparadas.
Tabla 4: Comparación del flujo de fusión de las películas de poliéster
Figure imgf000034_0002
Tabla 5: Datos de preparación de mezcla de las películas de poliéster
Figure imgf000034_0001
Tabla 6: Resistencia a la tracción y deformación por tracción a la rotura
Figure imgf000034_0003
La Tabla 6 muestra que las propiedades mecánicas de las películas de poliéster preparadas son buenas. Las películas de poliéster que comprenden CC1 (1.2 y 1.4) muestran el mayor alargamiento a la rotura y la mayor resistencia a la rotura seguidas por las películas de poliéster que comprenden CC2 (2.2 y 2.4).

Claims (18)

REIVINDICACIONES
1. Una película de poliéster monocapa o multicapa, en donde al menos una capa de la película comprende al menos un poliéster en una cantidad que oscila entre el 70,0 y el 99,9 % en peso y un producto de material de relleno con tratamiento superficial en una cantidad que oscila entre el 0,1 y el 30,0 % en peso, basándose en el peso total de la capa, en donde el producto de material de relleno con tratamiento superficial comprende
A) al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido que tiene un tamaño de partícula mediano en peso a5ü (medido como se define en la descripción) en el intervalo de 0,5 μm a 3,0 μm, y
B) una capa de tratamiento sobre la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido que comprende
i. al menos un aldehido alifático y/o productos de reacción salinos del mismo y/o
ii. al menos un anhídrido succínico monosustituido que consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo seleccionado de un grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tiene una cantidad total de átomos de carbono de al menos C2 a C30 en el sustituyente y/o productos de reacción salinos del mismo y/o iii. al menos un polidialquilsiloxano y/o
iv. mezclas de los materiales según i. a iii.,
en donde el producto de material de relleno con tratamiento superficial comprende la capa de tratamiento en una cantidad de desde el 0,1 hasta el 2,3 % en peso, basándose en el peso seco total del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido y
en donde la película de poliéster monocapa o multicapa no es una película de poliéster biaxialmente orientada monocapa o multicapa.
2. La película de poliéster monocapa o multicapa de la reivindicación 1, en donde la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial de la película comprende
- el producto de material de relleno con tratamiento superficial en una cantidad que oscila entre el 0,5 y el 30,0 % en peso, basándose en el peso total de la capa, preferentemente entre el 1,0 y el 27,5 % en peso, más preferentemente entre el 2,5 y el 25,0 % en peso, incluso más preferentemente entre el 3,5 y el 22,5 % en peso, y - el al menos un poliéster en una cantidad que oscila entre el 70,0 y el 99,5 % en peso, preferentemente entre el 72,5 y el 99,0 % en peso, más preferentemente entre el 75,0 y el 97,5 % en peso, incluso más preferentemente entre el 77,5 y el 96,5 % en peso, basándose en el peso total de la capa.
3. La película de poliéster monocapa o multicapa de la reivindicación 1 o 2, en donde el al menos un poliéster se selecciona del grupo que consiste en poli(ácido glicólico) (PGA), poli(ácido láctico) (PLA), policaprolactona (PCL), polihidroxibutirato (PHB), poli(tereftalato de etileno) (PET), poli(tereftalato de butileno) (PBT), poli(tereftalato de trimetileno) (PTT), poli(naftalato de etileno) (PEN), poli(furanoato de etileno) (PEF), poliésteres de base biológica, materiales reciclados de poliéster y mezclas de los mismos, y preferentemente se selecciona del grupo que consiste en poli(tereftalato de etileno) (PET), PET reciclado o mezclas de los mismos.
4. La película de poliéster monocapa o multicapa de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido es
- un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido en húmedo o en seco y preferentemente es un relleno que comprende carbonato de calcio molido en húmedo; y/o
- carbonato de calcio molido natural, carbonato de calcio precipitado, carbonato de calcio modificado, carbonato de calcio con tratamiento superficial, o una mezcla de los mismos, y preferentemente carbonato de calcio molido natural.
5. La película de poliéster monocapa o multicapa de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido tiene
a) un tamaño de partícula mediano en peso dsc de 0,5 μm a 2,5 μm, preferentemente de 0,5 μm a 2,0 μm, incluso más preferentemente de 0,5 μm a 1,8 μm, y lo más preferentemente de 0,6 μm a 1,8 μm, y/o
b) un tamaño de partícula de corte superior ab de ≤ 15 μm, preferentemente de ≤ 10 μm, más preferentemente de ≤ 7,5 μm, incluso más preferentemente de ≤ 7 μm y lo más preferentemente de ≤ 6,5 μm, y/o
c) una finura tal que al menos el 15 % en peso, preferentemente al menos el 20 % en peso, incluso más preferentemente al menos el 25 % en peso y lo más preferentemente del 30 al 40 % en peso de todas las partículas tienen un tamaño de partícula de < 0,5 μm, y/o
d) un área de superficie específica (BET) de desde 0,5 hasta 150 m2/g, preferentemente de desde 0,5 hasta 50 m2/g, más preferentemente de desde 0,5 hasta 35 m2/g, y lo más preferentemente de desde 0,5 hasta 15 m2/g, como se mide usando nitrógeno y el método BET según la norma ISO 9277.
6. La película de poliéster monocapa o multicapa de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la capa de tratamiento en la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido comprende al menos un ácido carboxílico alifático lineal o ramificado saturado y productos de reacción salinos del mismo, preferentemente el al menos un ácido carboxílico alifático lineal o ramificado saturado se selecciona del grupo que consiste en ácidos carboxílicos que consisten en ácido pentanoico, ácido hexanoico, ácido heptanoico, ácido octanoico, ácido nonanoico, ácido decanoico, ácido undecanoico, ácido láurico, ácido tridecanoico ácido, ácido mirístico, ácido pentadecanoico, ácido palmítico, ácido heptadecanoico, ácido esteárico, ácido nonadecanoico, ácido araquídico, ácido heneicosílico, ácido behénico, ácido tricosílico, ácido lignocérico y mezclas de los mismos, y/o al menos un anhídrido succínico monosustituido que consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo seleccionado de un grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tiene una cantidad total de átomos de carbono de al menos C2 a C30 en el sustituyente y/o productos de reacción salinos del mismo.
7. La película de poliéster monocapa o multicapa de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial de la película comprende además un polímero termoplástico, preferentemente reticulado con un agente de reticulación, el polímero termoplástico se selecciona del grupo que consiste en una poliolefina, preferentemente seleccionada del grupo que consiste en polipropileno, polietileno, polibutileno y mezclas de los mismos, un copolímero de olefina cíclica (COC), una policetona, una polisulfona, un fluoropolímero, un poliacetal, un ionómero, una resina acrílica, una resina de poliestireno, un poliuretano, una poliamida, un policarbonato, un poliacrilonitrilo y una resina copolimerizada y mezclas de los mismos, que está dispersado en al menos un poliéster, preferentemente en donde la al menos una capa que comprende poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial de la película comprende el polímero termoplástico en una cantidad que oscila entre el 0,1 y el 29,9 % en peso, preferentemente entre el 1 y el 28 % en peso, más preferentemente entre el 2 y el 26 % en peso, incluso más preferentemente entre el 3 y el 25 % en peso, aún más preferentemente entre el 4,5 y el 23 % en peso, y lo más preferentemente entre el 4 y el 20 % en peso, basándose en el peso total de la capa.
8. La película de poliéster monocapa o multicapa de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial de la película comprende además un material de relleno inorgánico diferente del producto de material de relleno con tratamiento superficial y preferentemente seleccionado del grupo que consiste en alúmina, sílice, dióxido de titanio, sales de metales alcalinos, tales como carbonato de bario, sulfato de calcio, sulfato de bario y mezclas de los mismos, preferentemente en una cantidad del 1 al 10 % en peso, basándose en el peso total de la capa.
9. La película de poliéster monocapa o multicapa de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la película, preferentemente la capa que comprende al menos un poliéster y producto de material de relleno con tratamiento superficial, comprende un aditivo seleccionado del grupo que consiste en estabilizadores de luz, preferentemente 2-hidroxibenzofenonas, 2-hidroxibenzotriazoles, compuestos de organoníquel, ésteres salicílicos, derivados de ésteres cinámicos, monobenzoatos de resorcinol, oxanilidas, ésteres hidroxibenzoicos, aminas estéricamente impedidas y triazinas, más preferentemente los 2-hidroxibenzotriazoles y triazinas, más preferentemente hidroxi-fenil-triazina, y antioxidantes, preferentemente fosfitos orgánicos y fenoles estéricamente impedidos, abrillantadores ópticos, colorantes azules, preferentemente colorantes azules solubles en poliéster, agentes antibloqueo, pigmentos blancos y mezclas de los mismos.
10. La película de poliéster monocapa o multicapa de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la película es una película fundida, una película soplada o una película de poliéster orientada monoaxialmente, preferentemente una película fundida o una película orientada monoaxialmente, y lo más preferentemente una película fundida.
11. Procedimiento para producir una película de poliéster monocapa o multicapa como se define en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, comprendiendo el procedimiento las etapas de:
a) proporcionar una composición que comprende al menos un poliéster y un producto de material de relleno con tratamiento superficial, y
b) formar una película a partir de la composición de la etapa a),
en donde el producto de material de relleno con tratamiento superficial comprende
A) al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido que tiene un tamaño de partícula mediano en peso dsc en el intervalo de 0,5 gm a 3,0 gm, y
B) una capa de tratamiento sobre la superficie del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido que comprende
i. al menos un aldehido alifático y/o productos de reacción salinos del mismo, y/o
ii. al menos un anhídrido succínico monosustituido que consiste en anhídrido succínico monosustituido con un grupo seleccionado de un grupo lineal, ramificado, alifático y cíclico que tiene una cantidad total de átomos de carbono de al menos C2 a C30 en el sustituyente y/o productos de reacción salinos del mismo, y/o
iii. al menos un polidialquilsiloxano, y/o
iv. mezclas de los materiales según i. a iii.,
en donde el producto de material de relleno con tratamiento superficial comprende la capa de tratamiento en una cantidad de desde el 0,1 hasta el 2,3 % en peso, basándose en el peso seco total del al menos un material de relleno que comprende carbonato de calcio molido.
12. El procedimiento de la reivindicación 11, en donde la composición proporcionada en la etapa a) es una mezcla madre obtenida mezclando y/o amasando el al menos un poliéster y el producto de material de relleno con tratamiento superficial para formar una mezcla y peletizando continuamente la mezcla obtenida o un compuesto obtenido mezclando y/o amasando el al menos un poliéster y el producto de material de relleno con tratamiento superficial para formar una mezcla y peletizando continuamente la mezcla obtenida.
13. El procedimiento de la reivindicación 11 o 12, en donde la composición proporcionada en la etapa a) es una mezcla madre o compuesto que comprende el producto de material de relleno con tratamiento superficial en una cantidad de desde > 30 hasta el 85 % en peso, preferentemente desde el 35 hasta el 80 % en peso y más preferentemente desde el 40 hasta el 70 % en peso, basándose en el peso total de la mezcla madre o compuesto.
14. El procedimiento de una cualquiera de las reivindicaciones 11 a 13, en donde la composición que comprende al menos un poliéster y un producto de material de relleno con tratamiento superficial de la etapa a) se obtiene añadiendo el producto de material de relleno con tratamiento superficial, preferentemente antes o después, al procedimiento de policondensación del al menos un poliéster.
15. El procedimiento de la reivindicación 11 o 14, en donde las etapas de procedimiento a) y b) se llevan a cabo simultáneamente, preferentemente porque el al menos un poliéster y el producto de material de relleno con superficie tratada se agregan directamente a una prensa extrusora para llevar a cabo la etapa b).
16. El procedimiento de una cualquiera de las reivindicaciones 11 a 15, en donde el procedimiento comprende además una etapa c) de estiraje de la película obtenida en la etapa b) en una sola dirección entre la dirección de la máquina (MD) o la dirección transversal (TD).
17. Artículo que comprende una película de poliéster monocapa o multicapa según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, en donde el artículo se selecciona del grupo que consiste en productos de embalaje, preferentemente productos de embalaje flexibles, aplicaciones en contacto con alimentos, revestimientos de papel o vidrio, materiales aislantes, aplicaciones solares, preferentemente láminas frontales o traseras fotovoltaicas, aplicaciones marinas o aeronáuticas, aplicaciones científicas, electrónicas o acústicas, preferentemente pantallas, alambres, cables, identificaciones por radiofrecuencia, circuitos flexibles, artes gráficas, preferentemente etiquetas, papel piedra, preferentemente bolsas, paquetes, cajas, libros, cuadernillos, folletos, tarjetas de fidelización, tarjetas de visita, tarjetas de felicitación, cartón ondulado, sobres, bandejas para alimentos, etiquetado, juegos, etiquetas, revistas, señalización, vallas publicitarias, artículos de papelería, diarios, blocs de notas o cuadernos y hologramas, productos de filtro, productos cosméticos, productos para el hogar, medios de obtención de imágenes, medios de grabación, preferentemente papel fotográfico, película de rayos X u obtención de imágenes por transferencia térmica o productos industriales, preferentemente condensadores, láminas de liberación, paneles de fibra de vidrio, películas de laminación, láminas de estampación en caliente o revestimiento de aislamiento.
18. Uso de una película de poliéster monocapa o multicapa según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10 en productos de embalaje, preferentemente productos de embalaje flexibles, aplicaciones en contacto con alimentos, revestimientos de papel o vidrio, materiales aislantes, aplicaciones solares, preferentemente láminas frontales o traseras fotovoltaicas, aplicaciones marinas o aeronáuticas, aplicaciones científicas, electrónicas o acústicas, preferentemente pantallas, alambres, cables, identificaciones por radiofrecuencia, circuitos flexibles, artes gráficas, preferentemente etiquetas, papel piedra, preferentemente bolsas, paquetes, cajas, libros, cuadernillos, folletos, tarjetas de fidelización, tarjetas de visita, tarjetas de felicitación, cartones corrugados, sobres, bandejas para alimentos, etiquetado, juegos, etiquetas, revistas, señalización, vallas publicitarias, artículos de papelería, diarios, blocs de notas o cuadernos y hologramas, productos de filtro, productos cosméticos, productos para el hogar, medios de obtención de imágenes, medios de grabación, preferentemente papel fotográfico, película de rayos X u obtención de imágenes por transferencia térmica o productos industriales, preferentemente condensadores, láminas de liberación, paneles de fibra de vidrio, películas de laminación, láminas de estampación en caliente o revestimiento de aislamiento.
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