JP2022078026A - 連続流通触媒反応器のための静的ミキサー - Google Patents
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Abstract
Description
ミキサーによって流動および反応している最中の1種以上の流体状反応物質を混合するために構成された複数の通路を画定する足場を含む静的ミキサー要素を用意する工程ならびに
足場の表面の少なくとも一部に触媒コーティングを適用する工程
を含む、方法が提供される。
ここで記述されたいずれかの態様による静的ミキサーを含む連続流通化学反応器、
反応器の中を通る1種以上の流体状反応物質および流体状反応物質の任意の生成物を対象にして流体の流動をもたらすためのポンプ、
反応器、チャンバー区画、静的ミキサーまたはこれらの流体状構成要素の温度の制御を可能にするための1個以上の熱交換器ならびに
1種以上の流体状反応物質または流体状反応物質の供給源もしくは生成物の濃度、流量、温度、圧力および滞留時間から選択されるシステムのパラメーターのうちの1つ以上を制御するための制御装置
を含む、システムが提供される。
ここで記述されたいずれかの態様による静的ミキサー要素またはシステムを含む連続流通化学反応器を用意する工程、
1個以上の反応物質入口を介して少なくとも第1の流体状反応物質を反応器に供給する工程、
化学反応器または化学反応器の制御手段を動作させて、静的ミキサーによって少なくとも第1の流体状反応物質の流動および触媒反応を起こす工程および
少なくとも第1の反応物質の触媒反応の生成物を含む生産物ストリームを得る工程
を含む、方法が提供される。
所定の反応器のセッティングにおいて、所定の触媒材料を用いて、静的ミキサーを含む連続流通化学反応器を動作させる工程および
生産物ストリームから得られた生成物の収率を測定する工程
を含む、方法が提供される。
ミキサーによって流動および反応している最中の1種以上の流体状反応物質を混合するために構成された複数の通路を画定する足場を含むプロトタイプ型静的ミキサー要素を設計する工程、
プロトタイプ型静的ミキサー要素を付加製造する工程、
触媒コーティングをプロトタイプ型静的ミキサー要素の足場の表面に適用して、プロトタイプ型触媒式静的ミキサー(CSM)要素を形成する工程、
触媒コーティングに対する適性または連続流通化学反応器内における動作性能および耐久性のうちの少なくとも1つに関してプロトタイプ型CSMを試験する工程、
静的ミキサー要素を再設計して、触媒コーティングに対する適性または連続流通化学反応器内における動作性能および耐久性のうちの少なくとも1つを改良する工程ならびに
ミキサーによって流動および反応している最中の1種以上の流体状反応物質を混合するために構成された複数の通路を画定する再設計された足場を含む、再設計された静的ミキサー要素を製造し、触媒コーティングを足場の表面に適用して、触媒式静的ミキサー(CSM)要素を形成する工程
を含む、方法が提供される。
特殊用語
「要素」は、連続流通反応器システムの形成において、1個以上の他の構成要素と一緒に使用することができる、個別のユニットを指す。要素の例には、ここで記述された「インサート材」または「モジュール」が挙げられる。
本特許明細書を通して、そうではないと具体的に記載されていない限りまたはそうではないことが文脈により要求されていない限り、単一の工程、当該組成物、工程の群または当該組成物の群への言及は、当該の工程、当該組成物、工程の群または当該組成物の群のうちの1つおよび複数(すなわち、1つ以上)を包含するように理解すべきである。したがって、ここで使用されているとき、単数形「1つの(a)」、「1つの(an)」および「その」は、そうではないと文脈により明確に述べられていない限り、複数の側面を含む。たとえば、「1つの(a)」への言及は、単数および2つ以上を含み、「1つの(an)」への言及は、単数および2つ以上を含み、「その」への言及は、単数および2つ以上を含む等である。
静的ミキサー
静的ミキサーが、化学反応器チャンバーのための一体的な要素を提供できることは、理解されよう。連続流通化学反応器チャンバーのための静的ミキサー要素は、ミキサーによって流動および反応している最中の1種以上の流体状反応物質を分散および混合するために構成された複数の通路を画定する触媒活性な足場を含んでもよい。足場の表面の少なくとも実質的な部分が、触媒材料を含んでもよいことは、理解されよう。触媒材料は、足場の表面に触媒反応性部位を設けるために、金属、金属合金、サーメットおよび金属酸化物のうちの少なくとも1つから選択されてもよい。
・らせん体を有する開放型の構成、
・ブレードを有する開放型の構成、
・波形プレート、
・多層設計、
・チャネルまたは穴を有する閉鎖構成。
静的ミキサーを調製するための方法
連続流通化学反応器チャンバーのための触媒式静的ミキサー(CSM)要素を調製するための方法は、
ミキサーによって流動および反応している最中の1種以上の流体状反応物質を混合するために構成された複数の通路を画定する足場を含む静的ミキサー要素を用意する工程ならびに
触媒コーティングを足場の表面に適用して、触媒式静的ミキサー(CSM)要素を形成する工程
を含んでもよい。
触媒材料
足場の触媒反応性部位は、次のもののうちの少なくとも1つによって設けられてもよい:足場が、触媒材料から形成されること、触媒材料が、足場の少なくとも一部と一緒に差し込まれ、組み入れられ、および/または埋め込まれること、ならびに、足場の表面の少なくとも一部が触媒材料を含むコーティングを含むこと。一態様において、触媒反応性部位は、足場において、触媒材料を含むコーティングによって設けられる。
水素ガスを使用した水素化または液体水素供与体を使用した水素移動反応は、アルケン、アルキン、アルデヒド、カルボニル、ケトン、カルボン酸、エーテル、エステル、ハライド、イミン、アミド、窒素、ニトリルおよびニトロ基のうちの1つ以上から選択される1個以上の官能基を含有する化合物を水素化するためのものであってよい。
鉄、コバルト、クロム、アルミニウム、バナジウム、銅、亜鉛、ニッケル、パラジウム、白金、金、銀、ルテニウム、イリジウムおよびロジウムまたはこれらの合金もしくは混合物から選択される金属、
Bi、CdTe、HgCdTe、GaAsまたはこれらの混合物から選択される半金属ならびに
PbO、PbO2、ZnO、TiO2、CoO、Al2O3またはこれらの混合物から選択される金属酸化物
のうちの1つ以上を含んでもよい。
連続流通システムおよび反応器
本開示は、1種以上の流体状反応物質の触媒反応に使用するための、連続流通化学反応器を提供する。反応器は、互いに流体連通下1個以上のチャンバー区画を含んでもよい。少なくとも1個のチャンバー区画が、静的ミキサー要素を含むことは、理解されよう。チャンバー区画は、チャンバーモジュールと呼んでもよく、ここで、各モジュールは、1個以上の静的ミキサー要素を含んでもよい。静的ミキサー要素は、連続流通化学反応器への装入のために構成されることが可能であり、この静的ミキサー要素は、「静的ミキサーインサート材」と呼んでもよい。静的ミキサー要素またはインサート材は、1個以上のモジュールの形態で提供されてもよい。静的ミキサーが化学反応器の一体的な部分であることは、理解されよう。静的ミキサーとチャンバー区画は一緒になって、単一のユニットとして提供されてもよい反応器チャンバーを形成する。チャンバー区画は、静的ミキサーのためのハウジングを提供してもよい。チャンバー区画は、任意に、熱交換器システムを含んでもよく、熱交換器システムは、動作中に反応器チャンバーから取り出された熱を制御するために使用されてもよい。1個以上の静的ミキサー要素またはチャンバー区画は、直列にまたは平行な動作の使用のために構成されてもよい。静的ミキサーまたは静的ミキサーの反応器は、チャンバー区画に1種以上の流体状反応物質を供給するための1個以上の反応物質入口、および、反応の1種以上の生成物を含む生産物ストリームを受け入れるための、静的ミキサーと流体連通した1個以上の出口を含んでもよいことは、理解されよう。
ここで記述された態様のいずれかによる1個以上の静的ミキサーを含む連続流通化学反応器、
反応器の中を通る1種以上の流体状反応物質および流体状反応物質の任意の生成物を対象にした流体の流動をもたらすためのポンプ、
任意に、反応器、チャンバー区画、触媒式静的ミキサーまたはこれらの流体状構成要素の温度を制御するための1個以上の熱交換器ならびに
濃度、流量、温度、圧力および滞留時間、1種以上の流体状反応物質、流体状反応物質の供給源、キャリア流体または反応の生成物から選択される、システムのパラメーターのうちの1つ以上を制御するための制御手段
を含む、連続流通化学反応法のためのシステムも提供する。
触媒プロセスおよび反応
静的ミキサーは、連続流通化学反応システムおよびプロセスに使用するためのものである。本方法は、インライン式連続流通プロセスであってもよい。インライン式連続流通プロセスは、リサイクルループプロセスまたはシングルパスプロセスであってもよい。一態様において、インライン式連続流通プロセスは、シングルパスプロセスである。
ここで記述された態様のいずれかによる静的ミキサー要素またはシステムを含む連続流通化学反応器を用意する工程、
1個以上の反応物質入口を介して少なくとも第1の流体状反応物質を反応器に供給する工程
化学反応器または化学反応器の制御手段を動作させて、触媒式静的ミキサーによって少なくとも第1の流体状反応物質の流動および触媒反応をもたらす工程ならびに
少なくとも第1の反応物質の触媒反応の生成物を含む生産物ストリームを得る工程
を含む、方法も提供する。
ここで記述された態様のいずれかによる静的ミキサー要素またはシステムを含む連続流通化学反応器を用意すること、
1個以上の反応物質入口を介して、少なくとも第1の流体状反応物質および第2の流体状反応物質またはこれらの流体状反応物質の供給源を反応器に供給すること、
化学反応器または化学反応器の制御手段を動作させて、静的ミキサーによって第1の流体状反応物質および第2の流体状反応物質の流動および触媒反応をもたらすこと、ならびに
少なくとも第1の流体状反応物質および第2の流体状反応物質の触媒反応の生成物を含む生産物ストリームを得ること
を含んでもよい。
設計プロセス
設計プロセスは、付加製造、たとえば3D印刷を含む、触媒式静的ミキサー(CSM)要素を調製するための方法に関してここで上述された態様のいずれかを含んでもよい。付加製造は、予備的な設計および試験の自由度、ならびに、より商業的に成立可能な静的ミキサーの開発を促進するための静的ミキサーのさらなる再設計および再構成をもたらす。
ミキサーによって流動および反応している最中の1種以上の流体状反応物質を混合するために構成された複数の通路を画定する足場を含むプロトタイプ型静的ミキサー要素を設計する工程、
プロトタイプ型静的ミキサー要素を付加製造する工程、
触媒コーティングをプロトタイプ型静的ミキサー要素の足場の表面に適用して、プロトタイプ型触媒式静的ミキサー(CSM)要素を形成する工程、
触媒コーティングに対する適性または連続流通化学反応器内における動作性能および耐久性のうちの少なくとも1つに関してプロトタイプ型CSMを試験する工程、
触媒コーティングに対する適性または連続流通化学反応器内における動作性能および耐久性のうちの少なくとも1つを改良するように、静的ミキサー要素を再設計する工程ならびに
ミキサーによって流動および反応している最中の1種以上の流体状反応物質を混合するために構成された複数の通路を画定する再設計された足場を含む再設計された静的ミキサー要素を製造し、触媒コーティングを足場の表面に適用して、触媒式静的ミキサー(CSM)要素を形成する工程
を含んでもよい。
1a. ソフトウェア、たとえばCAD幾何形状生成用ソフトウェアを使用して、CSMの足場のための初期構成を決定する工程。初期構成は、所望される特定の特徴、たとえば最大表面積、または、特定の金属堆積法により適した特徴、たとえばコールドスプレーのための視線確保容易度に基づいて決定されてもよい。
2a. 構成または幾何形状ファイル(たとえば、STLフォーマット)をCFDモデル化ソフトウェアにインポートする工程。
1a. CAD幾何形状生成用ソフトウェアを使用して、足場のための初期構成を決定する工程、
1b. 任意に、工程1aからの初期構成によって足場の3D物理モデルを調製する工程、
1c. 任意に、付加製造および表面堆積法のために足場の構成の適性を判定し、任意に、工程1a~1cを繰り返す工程、
1d. CAD幾何形状ソフトウェアからの第1の電子データを、CFDソフトウェアによって読取り可能なフォーマットの第2のデータに変換する工程および
2. CFDモデル化プロセスを実施する工程
を含んでもよい。
2a. 第2のデータをCFDソフトウェアにインポートする工程、
2b. メッシュをモデルの幾何形状に形成する工程および
2c. 材料特性を割り当て、結果を査定する工程
を含んでもよい。
触媒スクリーニング法
ここで記述された静的ミキサー要素またはシステムを使用して触媒反応性に関して触媒または触媒材料をスクリーニングする方法であって、
所定の触媒または触媒材料を含む静的ミキサーを含む連続流通化学反応器を用意する工程、
所定のセッティングにおいて反応器を動作させる工程および
生産物ストリームから得られた生成物の%を決定する工程
を含む、方法も提供される。
次の例によって、本開示をさらに記述する。次の記述は、特定の態様を記述することを目的としたものにすぎず、上記記述に関して限定を加えるものであるように意図されていないと理解すべきである。
金属足場の付加製造
すべてのSMは、TiAl64V粉末(45~105マイクロメートルの直径範囲)またはコバルト-クロム超合金FSX-414粉末のいずれかを使用して、電子ビーム式3DプリンタArcam A1によって製造された。機械プロセスパラメーターは、FSX-414に関しては、試行錯誤によって設定されたが、Ti6Al4Vに関しては、合金に関して蓄積された過去の経験から既知だった。次いで、金属足場への触媒のコールドスプレーまたは電着のいずれかを行った。
金属足場への触媒のコールドスプレー
表2に示された異なるコールドスプレーシステムおよび方法を使用して、12個の異なる足場をコーティングした。最も最適な冶金学的結合および多孔度を触媒層にもたらした条件は、列8~11に提示されている。
金属足場への触媒の電着
電着法において、電気化学的フローセルを使用して、銅、ニッケルおよび白金をTi-6Al-4V合金またはCo-Cr静的ミキサー足場に堆積させた。SMは、カソードになり、アノードによって取り囲まれたセルの中心に位置する。同心円状の幾何形状により、均一な電流の分配が維持される。
流通反応器による実験
連続流通反応器機構が、図10の流れ図に示されている。機構は、触媒インサート材を格納している反応器モジュール、液体試薬ポンプ(Gilson305HPLCポンプ)を含む液体供給ライン、気体供給ラインならびに電子プロセスの制御およびデータのロギングからなる。
SMの設計を最適化するための数値流体力学(CFD)の使用
CFDをSMの設計に適用して、付加製造されたバージョンの方が、反応物質を混合しているときにより良好であり、さらには、流動している反応物質に、触媒が堆積した表面積の最大量を付与することを確実にした。第1の設計は、流れを乱して乱流を生成するように互い違いになった時計回り方向および反時計回り方向を有するらせん状幾何形状を有する、メッシュとして想定された(図4Aおよび図4B)。
さらなる流通反応器による実験
さらなる触媒式静的ミキサーを調製し、4連静的ミキサー系列(直列に一緒になった4個のモジュールで、「4セット」と呼ぶもの)または12連静的ミキサー系列(直列に一緒になった12個のモジュールで、「12セット」と呼ぶもの)のいずれかで試験した。Pd-EP-SS-A-3-7(4セット、パラジウム-エレクトロスプレーコーティング、ステンレス鋼およびアルミニウム合金基材)、Ni-CS-SS-A-2-8(12セット、ニッケル-コールドスプレーコーティング、ステンレス鋼およびアルミニウム合金基材)およびPd-EP-SS-A-2-9(12セット、パラジウム-エレクトロスプレーコーティング、ステンレス鋼およびアルミニウム合金基材)という、3種のシステムを試験した。
Mark1反応器(4セットシステム)を使用したニトロ化合物からアミンへの水素移動反応
Mark2連続流通反応器機構は、液体用管路供給物、液体試薬ポンプ(Gilson305HPLCポンプ)、気体供給ラインならびに電子プロセス制御およびデータロギングを有し、Mark1反応器のためのものと同様である。しかしながら、Mark2反応器は、4個ではなく12個の触媒インサート材を格納している。
ビニルアセテートの溶液(30mL、EtOH中の2M)を、120℃、24bar、1mL/分の液体流量および5mL/分の水素ガス流量において、触媒式静的ミキサーNi-CS-SS-A-2-8を装着したMark2反応器に通した。溶離液を収集して、100%の変換率でエチルアセテートを得た。
浸出実験
触媒式静的ミキサーからの触媒の潜在的な浸出を分析するために、複数の実験の出口を収集し、濃縮し、ICP-OESを実施した。下記の2つの表は、ニッケル触媒とパラジウム触媒の両方において定常状態に見えるときの、触媒式静的ミキサー浸出結果を示しており、反応中における静的ミキサーからの触媒の浸出が最小限であることを示している。
[1] 連続流通化学反応器チャンバーのためのモジュールとして構成された静的ミキサー要素であって、前記ミキサーによって流動および反応している最中の1種以上の流体状反応物質を混合するために構成された複数の通路を画定する触媒活性な足場を含み、前記足場の表面の少なくとも一部が、前記表面に触媒反応性部位を設けるための触媒材料を含む、静的ミキサー要素。
[2] 前記モジュールが、連続流通化学反応器チャンバーへの挿入のために構成される、[1]に記載の静的ミキサー要素。
[3] 前記触媒反応性部位が、前記足場が前記触媒材料から形成されること、前記触媒材料が前記足場の少なくとも一部と一緒に差し込まれ、組み入れられ、および/または埋め込まれること、ならびに、前記足場の前記表面の少なくとも一部が前記触媒材料を含むコーティングを含むこと、のうちの少なくとも1つによって設けられている、[1]または[2]に記載の静的ミキサー要素。
[4] 前記足場の少なくとも一部が、前記触媒材料を含むコーティングを含む、[1]から[3]のいずれか一項に記載の静的ミキサー要素。
[5] 前記コーティングが、電着またはコールドスプレーコーティングである、[3]または[4]に記載の静的ミキサー要素。
[6] 前記触媒材料が、金属、金属合金、サーメットおよび金属酸化物のうちの少なくとも1つから選択される、[1]から[5]のいずれか一項に記載の静的ミキサー要素。
[7] 前記触媒材料が、鉄、コバルト、銅、亜鉛、ニッケル、パラジウム、白金、金、銀、ルテニウム、イリジウム、ロジウム、チタン、バナジウム、ジルコニウム、ニオブ、タンタルおよびクロムのうちの少なくとも1つから選択される金属、またはこれらの金属合金、サーメットもしくは金属酸化物を含む、[1]から[6]のいずれか一項に記載の静的ミキサー要素。
[8] 前記触媒材料が、次のもの:
鉄、コバルト、銅、亜鉛、ニッケル、パラジウム、白金、金、銀、ルテニウム、イリジウムならびにロジウムまたはこれらの合金もしくは混合物から選択される金属、
Bi、CdTe、HgCdTe、GaAsまたはこれらの混合物から選択される半金属ならびに
PbO、PbO 2 、ZnO、TiO 2 、CoO、Al 2 O 3 またはこれらの混合物から選択される金属酸化物
のうちの少なくとも1つを含む、[1]から[7]のいずれか一項に記載の静的ミキサー要素。
[9] 前記触媒材料が、ニッケルまたはニッケル合金を含む、[1]から[8]のいずれか一項に記載の静的ミキサー要素。
[10] 前記足場が、金属、金属合金、サーメットおよび金属酸化物を含む、またはこれらからなる、[1]から[9]のいずれか一項に記載の静的ミキサー要素。
[11] 前記足場が、チタン、アルミニウムもしくはステンレス鋼を含む、またはこれらからなる、[10]に記載の静的ミキサー要素。
[12] 前記足場が、付加製造によって形成される、[1]から[11]のいずれか一項に記載の静的ミキサー要素。
[13] 前記ミキサーを内包するための反応器チャンバーに対する前記静的ミキサーの体積変位率%が、30未満である、[1]から[12]のいずれか一項に記載の静的ミキサー要素。
[14] 前記足場の構成が、反応物質の混合および伝熱を向上させるための数値流体力学ソフトウェアを使用して決定される、[1]から[13]のいずれか一項に記載の静的ミキサー要素。
[15] 前記足場が、反応物質の混合および伝熱を容易にするために構成された複数の通路を画定する複数の一体的なユニットを有する、メッシュ構成として設けられている、[1]から[14]のいずれか一項に記載の静的ミキサー要素。
[16] 前記足場の構成が、少なくとも略3000のレイノルズ数(Re)をもたらす、[1]から[15]のいずれか一項に記載の静的ミキサー要素。
[17] [1]から[16]のいずれか一項に記載の1個以上の静的ミキサー要素を含む、1種以上の流体状反応物質の反応に使用するための連続流通化学反応器。
[18] 1個以上の触媒式静的ミキサーインサート材ならびに前記インサート材を収容および格納するために構成された少なくとも1個のチャンバー区画を含む、[17]に記載の連続流通化学反応器。
[19] 互いに流体連通した1個以上のチャンバー区画であって、少なくとも1個のチャンバー区画が、前記ミキサーによって流動および反応している最中の前記1種以上の流体状反応物質を分散および混合するために当該チャンバー区画の中に配置された前記静的ミキサー要素を含む、チャンバー区画と、
前記1個以上のチャンバー区画に前記1種以上の流体状反応物質を供給するための1個以上の反応物質入口と、
前記反応の生成物を含む生産物ストリームを受け入れるための、前記静的ミキサーと流体連通した1個以上の出口と
を含む、[17]または[18]に記載の連続流通化学反応器。
[20] 前記反応器が、管状反応器である、[17]から[19]のいずれか一項に記載の連続流通化学反応器。
[21] 前記ミキサーを内包するための反応器チャンバーに対する前記静的ミキサーの体積変位率%が、略30未満である、[17]から[20]のいずれか一項に記載の連続流通化学反応器。
[22] 前記反応器が、前記反応器、チャンバー区画、触媒式静的ミキサーまたはこれらの流体状構成要素の温度の制御を可能にするための熱交換器システムを含む、[17]から[21]のいずれか一項に記載の連続流通化学反応器。
[23] 熱交換器システムが、前記反応器、チャンバー区画、触媒式静的ミキサーまたはこれらの流体状構成要素の温度を制御するための制御装置を含む、[17]から[22]のいずれか一項に記載の連続流通化学反応器。
[24] 前記熱交換器システムが、シェルアンドチューブ型熱交換器を含む、[23]に記載の連続流通化学反応器。
[25] 連続流通化学反応をもたらすためのシステムであって、
[1]から[16]のいずれか一項に記載の静的ミキサーを含む連続流通化学反応器または[17]から[24]のいずれか一項に記載の連続流通化学反応器、
前記反応器の中を通る1種以上の流体状反応物質および前記流体状反応物質の任意の生成物を対象にした流体の流動をもたらすためのポンプ、
前記反応器、チャンバー区画、静的ミキサーまたはこれらの流体状構成要素の温度の制御を可能にするための1個以上の熱交換器ならびに
前記1種以上の流体状反応物質または前記流体状反応物質の供給源もしくは生成物の濃度、流量、温度、圧力および滞留時間から選択される前記システムのパラメーターのうちの1つ以上を制御するための制御装置
を含む、システム。
[26] 1種以上の流体状反応物質の触媒反応による生成物を合成するための方法であって、
[1]から[16]のいずれか一項に記載の静的ミキサー要素、[17]から[24]のいずれか一項に記載の連続流通化学反応器または[25]に記載のシステムを含む連続流通化学反応器を用意する工程、
前記1個以上の反応物質入口を介して、少なくとも第1の流体状反応物質を前記反応器に供給する工程、
前記化学反応器または前記化学反応器の制御手段を動作させて、前記静的ミキサーによって前記少なくとも第1の流体状反応物質の流動および触媒反応をもたらす工程ならびに 前記少なくとも第1の反応物質の触媒反応の生成物を含む生産物ストリームを得る工程を含む、方法。
[27] 少なくとも第1の流体状反応物質と第2の流体状反応物質との不均一触媒反応による生成物を合成するための[26]に記載の方法であって、
[1]から[16]のいずれか一項に記載の静的ミキサー要素、[17]から[24]のいずれか一項に記載の連続流通化学反応器または[25]に記載のシステムを含む連続流通化学反応器を用意すること、
1個以上の反応物質入口を介して、少なくとも第1の流体状反応物質および第2の流体状反応物質または前記流体状反応物質の供給源を前記反応器に供給すること、
前記化学反応器または前記化学反応器の制御手段を動作させて、前記静的ミキサーによって前記第1の流体状反応物質および第2の流体状反応物質の流動および触媒反応をもたらすことならびに
少なくとも前記第1の流体状反応物質と第2の流体状反応物質との触媒反応の生成物を含む生産物ストリームを得ること
を含む、方法。
[28] 前記静的ミキサーの両端間の圧力差(Pa/mで)が、略10,000未満である、[26]または[27]に記載の方法。
[29] 体積流量の圧力差が、少なくとも1ml/分である、[26]から[28]のいずれか一項に記載の方法。
[30] 連続流通化学反応器チャンバーのための静的ミキサー要素を調製するための方法であって、
前記ミキサーによって流動および反応している最中の1種以上の流体状反応物質を混合するために構成された複数の通路を画定する足場を含む静的ミキサー要素を用意する工程ならびに
触媒コーティングを前記足場の表面の少なくとも一部に適用して、前記表面に複数の触媒反応性部位を設ける工程
を含む、方法。
[31] 前記触媒コーティングを前記足場の前記表面の少なくとも一部に適用する前記工程が、電着またはコールドスプレーによるものである、[30]に記載の方法。
[32] 前記触媒コーティングが、金属、金属合金、サーメットおよび金属酸化物のうちの少なくとも1つから選択される触媒材料を含む、[30]または[31]に記載の方法。
[33] 前記方法が、付加製造によって前記静的ミキサーの前記足場を調製する工程を含む、[30]から[32]のいずれか一項に記載の方法。
[34] 前記足場の材料が、金属、金属合金、サーメットおよび金属酸化物のうちの少なくとも1つから選択される、[30]から[33]のいずれか一項に記載の方法。 [35] 連続流通化学反応器チャンバーのための触媒式静的ミキサー(CSM)要素の設計および製造のための方法であって、
前記ミキサーによって流動および反応している最中の1種以上の流体状反応物質を混合するために構成された複数の通路を画定する足場を含むプロトタイプ型静的ミキサー要素を設計する工程、
前記プロトタイプ型静的ミキサー要素を付加製造する工程、
触媒コーティングを前記プロトタイプ型静的ミキサー要素の前記足場の表面に適用して、プロトタイプ型触媒式静的ミキサー(CSM)要素を形成する工程、
触媒コーティングに対する適性または連続流通化学反応器内における動作性能および耐久性のうちの少なくとも1つに関して前記プロトタイプ型CSMを試験する工程、
触媒コーティングに対する適性または連続流通化学反応器内における動作性能および耐久性のうちの少なくとも1つを改良するように、前記静的ミキサー要素を再設計する工程ならびに
前記ミキサーによって流動および反応している最中の1種以上の流体状反応物質を混合するために構成された複数の通路を画定する再設計された足場を含む前記再設計された静的ミキサー要素を製造し、触媒コーティングを前記足場の前記表面に適用して、前記触媒式静的ミキサー(CSM)要素を形成する工程
を含む、方法。
[36] 前記触媒コーティングを前記足場の前記表面に適用する前記工程が、電着またはコールドスプレーである、[35]に記載の方法。
[37] 前記設計工程および再設計工程のうちの少なくとも1つが、CAD幾何形状生成用ソフトウェアの使用を含む、[35]または[36]に記載の方法。
[38] 前記設計工程および再設計工程のうちの少なくとも1つが、数値流体力学モデル化の使用を含む、[35]から[37]のいずれか一項に記載の方法。
[39] [1]から[16]のいずれか一項に記載の静的ミキサー要素を使用して触媒反応性に関して触媒材料をスクリーニングする方法であって、
所定の反応器のセッティングにおいて、所定の触媒材料を用いて、前記静的ミキサーを含む連続流通化学反応器を動作させる工程および
生産物ストリームから得られた生成物の収率を決定する工程
を含む、方法。
Claims (39)
- 連続流通化学反応器チャンバーのためのモジュールとして構成された静的ミキサー要素であって、前記ミキサーによって流動および反応している最中の1種以上の流体状反応物質を混合するために構成された複数の通路を画定する触媒活性な足場を含み、前記足場の表面の少なくとも一部が、前記表面に触媒反応性部位を設けるための触媒材料を含む、静的ミキサー要素。
- 前記モジュールが、連続流通化学反応器チャンバーへの挿入のために構成される、請求項1に記載の静的ミキサー要素。
- 前記触媒反応性部位が、前記足場が前記触媒材料から形成されること、前記触媒材料が前記足場の少なくとも一部と一緒に差し込まれ、組み入れられ、および/または埋め込まれること、ならびに、前記足場の前記表面の少なくとも一部が前記触媒材料を含むコーティングを含むこと、のうちの少なくとも1つによって設けられている、請求項1または2に記載の静的ミキサー要素。
- 前記足場の少なくとも一部が、前記触媒材料を含むコーティングを含む、請求項1から3のいずれか一項に記載の静的ミキサー要素。
- 前記コーティングが、電着またはコールドスプレーコーティングである、請求項3または4に記載の静的ミキサー要素。
- 前記触媒材料が、金属、金属合金、サーメットおよび金属酸化物のうちの少なくとも1つから選択される、請求項1から5のいずれか一項に記載の静的ミキサー要素。
- 前記触媒材料が、鉄、コバルト、銅、亜鉛、ニッケル、パラジウム、白金、金、銀、ルテニウム、イリジウム、ロジウム、チタン、バナジウム、ジルコニウム、ニオブ、タンタルおよびクロムのうちの少なくとも1つから選択される金属、またはこれらの金属合金、サーメットもしくは金属酸化物を含む、請求項1から6のいずれか一項に記載の静的ミキサー要素。
- 前記触媒材料が、次のもの:
鉄、コバルト、銅、亜鉛、ニッケル、パラジウム、白金、金、銀、ルテニウム、イリジウムならびにロジウムまたはこれらの合金もしくは混合物から選択される金属、
Bi、CdTe、HgCdTe、GaAsまたはこれらの混合物から選択される半金属ならびに
PbO、PbO2、ZnO、TiO2、CoO、Al2O3またはこれらの混合物から選択される金属酸化物
のうちの少なくとも1つを含む、請求項1から7のいずれか一項に記載の静的ミキサー要素。 - 前記触媒材料が、ニッケルまたはニッケル合金を含む、請求項1から8のいずれか一項に記載の静的ミキサー要素。
- 前記足場が、金属、金属合金、サーメットおよび金属酸化物を含む、またはこれらからなる、請求項1から9のいずれか一項に記載の静的ミキサー要素。
- 前記足場が、チタン、アルミニウムもしくはステンレス鋼を含む、またはこれらからなる、請求項10に記載の静的ミキサー要素。
- 前記足場が、付加製造によって形成される、請求項1から11のいずれか一項に記載の静的ミキサー要素。
- 前記ミキサーを内包するための反応器チャンバーに対する前記静的ミキサーの体積変位率%が、30未満である、請求項1から12のいずれか一項に記載の静的ミキサー要素。
- 前記足場の構成が、反応物質の混合および伝熱を向上させるための数値流体力学ソフトウェアを使用して決定される、請求項1から13のいずれか一項に記載の静的ミキサー要素。
- 前記足場が、反応物質の混合および伝熱を容易にするために構成された複数の通路を画定する複数の一体的なユニットを有する、メッシュ構成として設けられている、請求項1から14のいずれか一項に記載の静的ミキサー要素。
- 前記足場の構成が、少なくとも略3000のレイノルズ数(Re)をもたらす、請求項1から15のいずれか一項に記載の静的ミキサー要素。
- 請求項1から16のいずれか一項に記載の1個以上の静的ミキサー要素を含む、1種以上の流体状反応物質の反応に使用するための連続流通化学反応器。
- 1個以上の触媒式静的ミキサーインサート材ならびに前記インサート材を収容および格納するために構成された少なくとも1個のチャンバー区画を含む、請求項17に記載の連続流通化学反応器。
- 互いに流体連通した1個以上のチャンバー区画であって、少なくとも1個のチャンバー区画が、前記ミキサーによって流動および反応している最中の前記1種以上の流体状反応物質を分散および混合するために当該チャンバー区画の中に配置された前記静的ミキサー要素を含む、チャンバー区画と、
前記1個以上のチャンバー区画に前記1種以上の流体状反応物質を供給するための1個以上の反応物質入口と、
前記反応の生成物を含む生産物ストリームを受け入れるための、前記静的ミキサーと流体連通した1個以上の出口と
を含む、請求項17または18に記載の連続流通化学反応器。 - 前記反応器が、管状反応器である、請求項17から19のいずれか一項に記載の連続流通化学反応器。
- 前記ミキサーを内包するための反応器チャンバーに対する前記静的ミキサーの体積変位率%が、略30未満である、請求項17から20のいずれか一項に記載の連続流通化学反応器。
- 前記反応器が、前記反応器、チャンバー区画、触媒式静的ミキサーまたはこれらの流体状構成要素の温度の制御を可能にするための熱交換器システムを含む、請求項17から21のいずれか一項に記載の連続流通化学反応器。
- 熱交換器システムが、前記反応器、チャンバー区画、触媒式静的ミキサーまたはこれらの流体状構成要素の温度を制御するための制御装置を含む、請求項17から22のいずれか一項に記載の連続流通化学反応器。
- 前記熱交換器システムが、シェルアンドチューブ型熱交換器を含む、請求項23に記載の連続流通化学反応器。
- 連続流通化学反応をもたらすためのシステムであって、
請求項1から16のいずれか一項に記載の静的ミキサーを含む連続流通化学反応器または請求項17から24のいずれか一項に記載の連続流通化学反応器、
前記反応器の中を通る1種以上の流体状反応物質および前記流体状反応物質の任意の生成物を対象にした流体の流動をもたらすためのポンプ、
前記反応器、チャンバー区画、静的ミキサーまたはこれらの流体状構成要素の温度の制御を可能にするための1個以上の熱交換器ならびに
前記1種以上の流体状反応物質または前記流体状反応物質の供給源もしくは生成物の濃度、流量、温度、圧力および滞留時間から選択される前記システムのパラメーターのうちの1つ以上を制御するための制御装置
を含む、システム。 - 1種以上の流体状反応物質の触媒反応による生成物を合成するための方法であって、
請求項1から16のいずれか一項に記載の静的ミキサー要素、請求項17から24のいずれか一項に記載の連続流通化学反応器または請求項25に記載のシステムを含む連続流通化学反応器を用意する工程、
前記1個以上の反応物質入口を介して、少なくとも第1の流体状反応物質を前記反応器に供給する工程、
前記化学反応器または前記化学反応器の制御手段を動作させて、前記静的ミキサーによって前記少なくとも第1の流体状反応物質の流動および触媒反応をもたらす工程ならびに 前記少なくとも第1の反応物質の触媒反応の生成物を含む生産物ストリームを得る工程を含む、方法。 - 少なくとも第1の流体状反応物質と第2の流体状反応物質との不均一触媒反応による生成物を合成するための請求項26に記載の方法であって、
請求項1から16のいずれか一項に記載の静的ミキサー要素、請求項17から24のいずれか一項に記載の連続流通化学反応器または請求項25に記載のシステムを含む連続流通化学反応器を用意すること、
1個以上の反応物質入口を介して、少なくとも第1の流体状反応物質および第2の流体状反応物質または前記流体状反応物質の供給源を前記反応器に供給すること、
前記化学反応器または前記化学反応器の制御手段を動作させて、前記静的ミキサーによって前記第1の流体状反応物質および第2の流体状反応物質の流動および触媒反応をもたらすことならびに
少なくとも前記第1の流体状反応物質と第2の流体状反応物質との触媒反応の生成物を含む生産物ストリームを得ること
を含む、方法。 - 前記静的ミキサーの両端間の圧力差(Pa/mで)が、略10,000未満である、請求項26または27に記載の方法。
- 体積流量の圧力差が、少なくとも1ml/分である、請求項26から28のいずれか一項に記載の方法。
- 連続流通化学反応器チャンバーのための静的ミキサー要素を調製するための方法であって、
前記ミキサーによって流動および反応している最中の1種以上の流体状反応物質を混合するために構成された複数の通路を画定する足場を含む静的ミキサー要素を用意する工程ならびに
触媒コーティングを前記足場の表面の少なくとも一部に適用して、前記表面に複数の触媒反応性部位を設ける工程
を含む、方法。 - 前記触媒コーティングを前記足場の前記表面の少なくとも一部に適用する前記工程が、電着またはコールドスプレーによるものである、請求項30に記載の方法。
- 前記触媒コーティングが、金属、金属合金、サーメットおよび金属酸化物のうちの少なくとも1つから選択される触媒材料を含む、請求項30または31に記載の方法。
- 前記方法が、反応器の前記静的ミキサーの前記足場を調製する工程を含む、請求項30から32のいずれか一項に記載の方法。
- 前記足場の材料が、金属、金属合金、サーメットおよび金属酸化物のうちの少なくとも1つから選択される、請求項30から33のいずれか一項に記載の方法。
- 連続流通化学反応器チャンバーのための触媒式静的ミキサー(CSM)要素の設計および製造のための方法であって、
前記ミキサーによって流動および反応している最中の1種以上の流体状反応物質を混合するために構成された複数の通路を画定する足場を含むプロトタイプ型静的ミキサー要素を設計する工程、
前記プロトタイプ型静的ミキサー要素を付加製造する工程、
触媒コーティングを前記プロトタイプ型静的ミキサー要素の前記足場の表面に適用して、プロトタイプ型触媒式静的ミキサー(CSM)要素を形成する工程、
触媒コーティングに対する適性または連続流通化学反応器内における動作性能および耐久性のうちの少なくとも1つに関して前記プロトタイプ型CSMを試験する工程、
触媒コーティングに対する適性または連続流通化学反応器内における動作性能および耐久性のうちの少なくとも1つを改良するように、前記静的ミキサー要素を再設計する工程ならびに
前記ミキサーによって流動および反応している最中の1種以上の流体状反応物質を混合するために構成された複数の通路を画定する再設計された足場を含む前記再設計された静的ミキサー要素を製造し、触媒コーティングを前記足場の前記表面に適用して、前記触媒式静的ミキサー(CSM)要素を形成する工程
を含む、方法。 - 前記触媒コーティングを前記足場の前記表面に適用する前記工程が、電着またはコールドスプレーである、請求項35に記載の方法。
- 前記設計工程および再設計工程のうちの少なくとも1つが、CAD幾何形状生成用ソフトウェアの使用を含む、請求項35または請求項36に記載の方法。
- 前記設計工程および再設計工程のうちの少なくとも1つが、数値流体力学モデル化の使用を含む、請求項35から37のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1から16のいずれか一項に記載の静的ミキサー要素を使用して触媒反応性に関して触媒材料をスクリーニングする方法であって、
所定の反応器のセッティングにおいて、所定の触媒材料を用いて、前記静的ミキサーを含む連続流通化学反応器を動作させる工程および
生産物ストリームから得られた生成物の収率を決定する工程
を含む、方法。
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