JP2022059549A - 金の蒸着材料 - Google Patents
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Description
また、本発明者は、上記問題に対して別の観点から鋭意研究したところ、粒状の金の蒸着材料を電子ビーム溶解等により蒸発させている最中に、異物が溶湯表面に浮いて、溶湯表面を覆い、これが突沸の原因になっていること、そして、この異物を低減することにより、突沸現象を抑制できるとの知見が得られた。
本発明は、これらの知見に基づき、以下の実施形態を提供するものである。
このとき重要なことは、金溶湯に硼砂などの凝集剤をその量を調整しながら添加して、異物を吸着させることである。これにより、溶湯中の異物は凝集剤を起点に濃縮される。添加した硼砂は湯面に留まるので、粒化時にはノズル内に少量の金を残留させる。残留させる量は、溶解させる量にもよるが、0.1g~100gとするのが好ましい。このように凝集剤を含む金の一部を残留させるので、金粒が凝集剤や異物によって汚染されることはない。
粒状の金の蒸着材料(ショット)の断面(最大面積となる位置)を切断し、ショット断面を切断及び又は研磨して、粒界を出す。次に、研磨等し断面を光学顕微鏡にて観察する。光学顕微鏡の倍率は、粒界が観察しやすいように10倍あるいは50倍とする。次に、光学顕微鏡による拡大写真の中心を通過するように、縦と横に直線を引き、それぞれの直線で切断された結晶粒の数をカウントする。なお、線分の端の結晶粒は0.5個とカウントする。そして、縦横それぞれの直線の長さを結晶粒の数で割り、縦横の平均結晶粒径を求める。また、ショットの一粒当たりの大きさや重量が異なるため、ショットを任意に10個選び、10個のショットの平均値を平均結晶粒径とする。
分析装置:堀場製作所 EMGA-600W
分析方法:不活性ガス中インパルス炉加熱融解 赤外線吸収法
粒状の金の蒸着材料(ショット)を王水に溶解し、溶解残渣を蒸発乾固した後、純水に入れ、光散乱法によるパーティクルカウンターを用いて、1μm以上の異物の数を測定した。なお、異物を分析したところ、Si、Al、Mgなどの酸化物であったり、C(カーボン)であったりした。また、ショット一粒当たりの粒径や重量は異なるため、ショットを任意に10個選び、10個のショットを溶解して、異物の合計数を測定し、ショット10個の総重量から、1g当たりの異物の数を求める。
蒸着材料の電子ビーム溶解の際に突沸現象が発生すると、蒸着装置内部に蒸着材料が付着して蒸着材料の重量が減少する。このため、溶解後の蒸着材料の重量減少量を測定することで、突沸現象を評価することができる。蒸着材約40gを銅坩堝に投入して、真空度:1×10-1Pa 、電子ビーム照射パワー:6kW、電子ビーム照射時間:2分の条件で、電子ビーム溶解し、溶解後の重量減少量を測定する。なお、この溶解条件では、蒸発によるロスはほとんど起こらない。そして、重量減少率が0.01wt%未満を◎(非常に良好)、重量減少率が0.01~1wt%を〇(良好)、重量減少率が1wt%以上を×(非常に悪い)、と判定した。
純度4N(99.99wt%)以上の金原料1000gをカーボン製の坩堝に充填し、坩堝の外周に設置した高周波誘導コイルを用いて、金原料を溶解した。このとき、各サンプルの溶湯温度を表1に通りに調整した。また、金の溶湯に凝集剤として硼砂を添加した。それぞれのサンプルにおける添加量を表1に示す。次に、坩堝内で溶解した金の溶湯を坩堝の底部から水中に落下させて粒状の金を作製し、これを蒸着材料として使用した。このとき、各サンプルにおいて、坩堝の底部から水面への落下距離および凝集剤を含む金溶湯の残留量を調整した。以上をまとめたものを表1に示す。
Claims (4)
- 真空蒸着法で用いられる粒状の金の蒸着材料であって、金の蒸着材料の平均結晶粒径が0.1mm以上であり、酸素含有量が10wtppm以下、水素含有量が5wtppm以下であることを特徴とする金の蒸着材料。
- 前記酸素含有量が5wtppm以下であることを特徴とする請求項1に記載の金の蒸着材料。
- 前記水素含有量が3wtppm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の金の蒸着材料。
- 金の蒸着材料1g中に含まれる1μm以上の異物の数が5000個以下であることを特徴とする金の蒸着材料。
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