JP6630460B1 - 蒸着材料 - Google Patents
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純度3N(99.9wt%)以上の金属原料に、微量のカーボン(C)、硫黄(S)、燐(P)のいずれか一種類以上を添加し、大気中、真空中又は不活性ガス雰囲気中で、溶解した後、これを鋳造して、インゴットを作製する。その後、得られたインゴットを切削等して、ペレット状に機械加工した後、酸や有機溶媒等を用いて表面を洗浄する。
次に、上記カーボンなどを添加したペレット(蒸着材料)を、酸素、水素又は水蒸気を含有する雰囲気下、400℃以上蒸着材料の融点以下の温度で熱処理する。このとき添加したカーボンなどが、酸素や水素等と反応してCO2、CH4などのガスとなって、脱離する際、蒸着材料の表面にマイクロポアを形成することができる。なお、カーボンは化合物のガスとなって抜けるため、最終的な蒸着材料中にはほとんど残らない。また、カーボンの他、硫黄や燐についても同様の効果があることを確認している。
純度4N(99.99wt%)のAu原料を大気中で溶解し、これを鋳造してインゴットを作製し、得られたインゴットを伸線化等によりペレット状に機械加工し、その後、洗浄して、純度4NのAuペレットを作製した。
このAuペレットについて、その表面をSEMで観察した結果、マイクロポアの数は0個であった。従来例のSEMによる観察写真を図1に示す。なお、従来例及び以下の実施例は、観察面積(500μm2)に存在する円相当径0.1μm以上10.0μm以下のマイクロポアの数を計数するものである。
次に、このAuペレット(蒸着材料)を真空蒸着装置の坩堝内に充填し、電子ビームで予備加熱後、溶融させて突沸現象を観察した。その結果、突沸現象に起因するウエハー上の欠陥(パーティクル)は500個以上であった。以上の結果を表1に示す。
カーボンを10wtppm添加して作製した純度4NのAuペレットを酸素含有雰囲気中、900℃で加熱した。熱処理後のAuペレットについて、その表面をSEMで観察した結果、マイクロポアの数は20〜100個であった。実施例1のSEMによる観察写真を図2に示す。
次に、このAuペレット(蒸着材料)を真空蒸着装置の坩堝内に充填し、電子ビームで予備加熱後、溶融させて突沸現象を観察した。その結果、突沸現象に起因するウエハー上の欠陥(パーティクル)は0個であった。
カーボンを5wtppm添加して作製した純度4NのAuペレットを水素含有雰囲気中、600℃で加熱した。熱処理後のAuペレットについて、その表面をSEMで観察した結果、マイクロポアの数が10〜30個であった。
次に、このAuペレット(蒸着材料)を真空蒸着装置の坩堝内に充填し、電子ビームで予備加熱後、溶融させて突沸現象を観察した。その結果、突沸現象に起因するウエハー上の欠陥(パーティクル)は1〜5個であった。
カーボンを1wtppm添加して作製した純度5NのAuペレットを水蒸気含有雰囲気中、400℃で加熱した。熱処理後のAuペレットについて、その表面をSEMで観察した結果、マイクロポアの数が1〜10個であった。
次に、このAuペレット(蒸着材料)を真空蒸着装置の坩堝内に充填し、電子ビームで予備加熱後、溶融させて突沸現象を観察した。その結果、突沸現象に起因するウエハー上の欠陥(パーティクル)は20〜30個であった。
硫黄を5wtppm添加して作製した純度4NのAuペレットを大気中、1050℃で加熱した。熱処理後のAuペレットについて、その表面をSEMで観察した結果、マイクロポアの数が20〜50個であった。
次に、このAuペレット(蒸着材料)を真空蒸着装置の坩堝内に充填し、電子ビームで予備加熱後、溶融させて突沸現象を観察した。その結果、突沸現象に起因するウエハー上の欠陥(パーティクル)は1〜10個であった。
燐を5wtppm添加して作製した純度4NのAuペレットを大気中、700℃で加熱した。熱処理後のAuペレットについて、その表面をSEMで観察した結果、マイクロポアの数が20〜50個であった。
次に、このAuペレット(蒸着材料)を真空蒸着装置の坩堝内に充填し、電子ビームで予備加熱後、溶融させて突沸現象を観察した。その結果、突沸現象に起因するウエハー上の欠陥(パーティクル)は1〜10個であった。
カーボンを3wtppm添加して作製した純度3N5のPtペレットを水素含有雰囲気中、1550℃で加熱した。熱処理後のPtペレットについて、その表面をSEMで観察した結果、マイクロポアの数が20〜50個であった。
次に、このPtペレット(蒸着材料)を真空蒸着装置の坩堝内に充填し、電子ビームで予備加熱後、溶融させて突沸現象を観察した。その結果、突沸現象に起因するウエハー上の欠陥(パーティクル)は0個であった。
カーボンを3wtppm添加して作製した純度4NのPtペレットを水蒸気含有雰囲気中、1000℃で加熱した。熱処理後のPtペレットについて、その表面をSEMで観察した結果、マイクロポアの数が5〜10個であった。実施例7のSEMによる観察写真を図3に示す。
次に、このPtペレット(蒸着材料)を真空蒸着装置の坩堝内に充填し、電子ビームで予備加熱後、溶融させて突沸現象を観察した。その結果、突沸現象に起因するウエハー上の欠陥(パーティクル)は5〜10個であった。
カーボンを1wtppm添加して作製した純度4NのAgペレットを酸素含有雰囲気中、400℃で加熱した。熱処理後のAgペレットについて、その表面をSEMで観察した結果、マイクロポアの数が1〜5個であった。
次に、このAgペレット(蒸着材料)を真空蒸着装置の坩堝内に充填し、電子ビームで予備加熱後、溶融させて突沸現象を観察した。その結果、突沸現象に起因するウエハー上の欠陥(パーティクル)は10〜30個であった。
カーボンを3wtppm添加して作製した純度4NのAgペレットを水蒸気含有雰囲気中、900℃で加熱した。熱処理後のAgペレットについて、その表面をSEMで観察した結果、マイクロポアの数が20〜50個であった。
次に、このAgペレット(蒸着材料)を真空蒸着装置の坩堝内に充填し、電子ビームで予備加熱後、溶融させて突沸現象を観察した。その結果、突沸現象に起因するウエハー上の欠陥(パーティクル)は0個であった。
カーボンを3wtppm添加して作製した純度3NのPdペレットを水素含有雰囲気中、1300℃で加熱した。熱処理後のPdペレットについて、その表面をSEMで観察した結果、マイクロポアの数が20〜50個であった。
次に、このPdペレット(蒸着材料)を真空蒸着装置の坩堝内に充填し、電子ビームで予備加熱後、溶融させて突沸現象を観察した。その結果、突沸現象に起因するウエハー上の欠陥(パーティクル)は1〜5個であった。
カーボンを5wtppm添加して作製した純度3NのAu−Sbペレットを水素含有雰囲気中、800℃で加熱した。熱処理後のAu−Sbペレットについて、その表面をSEMで観察した結果、マイクロポアの数が5〜10個であった。
次に、このAu−Sbペレット(蒸着材料)を真空蒸着装置の坩堝内に充填し、電子ビームで予備加熱後、溶融させて突沸現象を観察した。その結果、突沸現象に起因するウエハー上の欠陥(パーティクル)は1〜10個であった。
カーボンを5wtppm添加して作製した純度3NのAu−Asペレットを水素含有雰囲気中、800℃で加熱した。熱処理後のAu−Asペレットについて、その表面をSEMで観察した結果、マイクロポアの数が1〜10個であった。
次に、このAu−Asペレット(蒸着材料)を真空蒸着装置の坩堝内に充填し、電子ビームで予備加熱後、溶融させて突沸現象を観察した。その結果、突沸現象に起因するウエハー上の欠陥(パーティクル)は1〜10個であった。
Claims (2)
- 蒸着部材の表面にマイクロポアを有し、前記マイクロポアの円相当径0.1μm以上10.0μm以下の数が500μm2あたり1個以上であり、前記蒸着部材がAu、Ag、Pt、Pd及びこれらの合金のいずれか一種以上からなることを特徴とする蒸着部材。
- 純度が3N(99.9wt%)以上であることを特徴とする請求項1に記載の蒸着部材。
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