JP2022059471A - 固体電解コンデンサおよび固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
保護層に亜リン酸および/または亜リン酸塩が含まれていることにより、漏れ電流低減効果が得られる。
本発明によると、外部から流入した水分が、導電性高分子層上の保護層に含まれる亜リン酸および/またはその塩に優先的に吸湿されることにより、水分が導電性高分子層に吸湿されにくいと考えられる。これにより、高湿度環境下で導電性高分子層の導電性が低下しにくいため、高湿度環境下で、低い等価直列抵抗が維持できることがわかった。
ポリアルキレングリコールおよび/またはポリアルキレングリコールの誘導体として、入手しやすい上記化合物ならびに/もしくはポリグリセリンおよび/またはポリグリセリンの誘導体を使用することによって、漏れ電流低減効果を有しつつ、従来のコンデンサより耐湿性が高い固体電解コンデンサとなる。
したがって、上記方法により、漏れ電流低減効果を有しつつ、従来のコンデンサより耐湿性が高い固体電解コンデンサが得られる。
ポリアルキレングリコールおよび/またはポリアルキレングリコールの誘導体として、入手しやすい上記化合物ならびに/もしくはポリグリセリンおよび/またはポリグリセリンの誘導体を使用することによって、漏れ電流低減効果を有しつつ、従来のコンデンサより耐湿性が高い固体電解コンデンサが得られる。
ポリアルキレングリコールは、アルコールに2種以上のアルキレンオキサイドが付加重合したものでもよい。アルキレンオキサイドの水素は、ヒドロキシ基等の置換基に置換されていてもよい。ポリアルキレングリコールとして、2種以上の多価アルコールが共重合したものを使用してもよい。ポリアルキレングリコールとして、1種の多価アルコールが重合したものを使用してもよい。
ポリアルキレングリコールの炭素数は、特に限定されない。ポリアルキレングリコールに、1種または2種以上のオキシアルキレン基が含まれていてもよい。このオキシアルキレン基の水素は、ヒドロキシ基等の置換基に置換されていてもよい。ポリアルキレングリコールに、アルキレン基が含まれていてもよい。このアルキレン基の水素は、ヒドロキシ基等の置換基に置換されていてもよい。
ポリアルキレングリコールの数平均分子量は400~4000が好ましい。ポリアルキレングリコールは、特定の化合物に限定されない。
所定の幅に切断された陽極11および陰極12に(図2参照)、外部引き出し電極用のリードタブを接続する。リードタブが接続された陽極11および陰極12を、セパレータ13を介して巻回することにより、コンデンサ素子3となる本体部を作製する。陽極11は、誘電体酸化皮膜が形成された弁作用金属である。
例えば、導電性高分子を含む液として、PEDOT/PSSを含むポリマー分散体溶液を使用してもよい。PEDOT/PSSとは、ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)(PEDOT)とポリスチレンスルホン酸(PSS)からなる複合物を水に分散させたものである。この場合、陽極11および陰極12を巻回したものを、PEDOT/PSSを含むポリマー分散体溶液に少なくとも1回浸漬または含浸させた後、乾燥させることによって溶媒を除去する。これにより、誘電体酸化皮膜の上に導電性高分子層(PEDOT/PSS層)が形成される。
保護層に亜リン酸および/または亜リン酸塩が含まれていることにより、漏れ電流低減効果が得られることがわかった。このことから、本実施形態の固体電解コンデンサ1は、誘電体酸化皮膜修復性能を有することがわかった。
また、従来の固体電解コンデンサの製造方法ではポリマー分散体溶液に亜リン酸が混合されているため、ポリマー分散体溶液の吸湿性が高まり、ポリマー分散体溶液の粘度が時間の経過と共に増加することにより、粗面化された陽極の細孔にポリマー分散体溶液が入りにくくなって、コンデンサ素子内に保持される導電性高分子の量が減少するため、コンデンサの特性(例えば、容量、等価直列抵抗、信頼性)が低下するおそれがある。
また、固体電解コンデンサを作製するとき、導電性高分子層を形成するため、陽極11および陰極12を巻回したものを、導電性高分子を含む液に浸すが、この導電性高分子を含む液に、水分を吸湿しやすい亜リン酸およびその塩が含まれていない。そのため、導電性高分子を含む液の粘度が増加しにくい。これにより、陽極11等に保持される導電性高分子の量が減少しにくい。コンデンサ素子3内には、長期に亘って、導電性高分子が保持される。そのため、コンデンサの特性(例えば、容量、等価直列抵抗、信頼性)が低下しにくい。
本願発明者らは、保護層において亜リン酸および/または亜リン酸塩の総含有量が0.25wt%以上2.0wt%以下である場合、高湿度環境下でリードタブの腐食を抑制できること、また、これにより、高湿度環境下で低い等価直列抵抗を維持できるという知見が得られた。
(コンデンサの作製)
所定の幅に切断された陽極箔および陰極箔に外部引き出し電極用のアルミリードタブを接続した。陽極箔は、弁作用金属であるアルミニウム箔の表面にエッチング処理を施すことよって粗面化した後、化成処理を施すことによって誘電体酸化皮膜が形成されたものである。陰極箔は、アルミニウム箔の表面にエッチング処理を施したものである。陽極アルミ箔および陰極アルミ箔を、セルロースを主体とした電解紙(セパレータ)を介して巻回した。
導電性高分子層を形成するためのポリマー分散体溶液として、亜リン酸を含まないポリマー分散体溶液を使用した。ポリマー分散体溶液は、PEDOT/PSSを2.0wt%含む。
陽極箔および陰極箔を巻回し化成処理したものに導電性高分子層を形成した後、90kPaに減圧した環境下で、ポリエチレングルコール(PEG400)を30分間含浸させた後、恒温槽で、85℃下で30分間乾燥させた。「PEG400」とは、数平均分子量が400のポリエチレングリコールである。これにより、導電性高分子層の上にポリエチレングリコールを含む層を形成した。
上記以外は、従来例と同様に固体電解コンデンサを作製した。
導電性高分子層を形成するためのポリマー分散体溶液として、亜リン酸を含まないポリマー分散体溶液を使用した。このポリマー分散体溶液は、PEDOT/PSSを2.0wt%含む。
陽極箔および陰極箔を巻回し化成処理したものに導電性高分子層を形成した後、90kPaに減圧した環境下で、表1に示す亜リン酸を0.25wt%~10.0wt%溶解させたポリエチレングルコール(PEG400)、ポリエチレングリコール(PEG600)、ポリグリセリン(阪本薬品工業株式会社製ポリグリセリン#500)またはポリプロピレングルコール(PPG400)の溶液を、30分間含浸させた後、恒温槽で、85℃下で30分間乾燥させた。これにより、導電性高分子層の上にポリエチレングリコール、ポリグリセリンまたはポリプロピレングリコールを含む層を形成した。
上記以外は、従来例と同様に固体電解コンデンサを作製した。
導電性高分子層を形成するためのポリマー分散体溶液として、亜リン酸を含まないポリマー分散体溶液を使用した。このポリマー分散体溶液は、PEDOT/PSSを2.0wt%含む。
陽極箔および陰極箔を巻回し化成処理したものに導電性高分子層を形成した後、亜リン酸を含む電解液を含浸させた。この電解液は、亜リン酸を0.5wt%、γ-ブチロラクトンを40wt%、エチレングリコールを50wt%、溶質としてフタル酸アミジン塩を9.5wt%含む。
上記以外は、従来例と同様にハイブリッド電解コンデンサを作製した。
従来例、比較例1~4、実施例1~7のコンデンサについて、先ず、20℃の温度環境下で、静電容量(Cap.)、tanδ(損失角の正接)、等価直列抵抗(E.S.R.)および漏れ電流(L.C.)を測定した。
その後、温度121℃、湿度100%の高温高湿度雰囲気としたオートクレーブ内で、従来例、比較例1~4、実施例1~7のコンデンサを500時間保持した後(オートクレーブ試験後)、各コンデンサの静電容量(Cap.)、tanδ(損失角の正接)、等価直列抵抗(E.S.R.)および漏れ電流(L.C.)を測定した。
表3に評価結果を示している。
オートクレーブ試験後の従来例の漏れ電流(L.C.)と比較例1~3、実施例1~7とを比較した。
比較例2,3および実施例1~7の漏れ電流(L.C.)は、従来例の漏れ電流(L.C.)と同等であった。
従来例のコンデンサには、導電性高分子層に亜リン酸が含まれるが、比較例2,3および実施例1~7のコンデンサには、保護層に亜リン酸が含まれる。比較例2,3および実施例1~7のコンデンサは、従来例のコンデンサと同等の誘電体酸化皮膜修復性能を有することがわかった。
オートクレーブ試験後の従来例の静電容量(Cap.)は低く、損失角の正接(tanδ)は大きく、かつ、等価直列抵抗(E.S.R.)は高い。従来例のコンデンサの特性がよくない理由として、以下の理由が考えられる。
オートクレーブ試験における高温高湿度雰囲気下では、コンデンサの外部から内部へ水分が流入しやすい。
従来例では、コンデンサの外部から流入した水分が導電性高分子層に含まれる亜リン酸にトラップされたことにより、導電性高分子層に水分が吸湿されたと推測される。これにより導電性高分子の特性が低下したため、コンデンサの特性が低下したと考えられる。
高温高湿環境下では、実施例1~7のコンデンサの特性は、従来例のコンデンサの特性より良いことがわかった。
実施例1~7では、コンデンサの外部から流入した水分が、保護層に含まれる亜リン酸に優先的に吸湿されたことにより、導電性高分子層への水分の吸湿が抑制されたと推測される。そのため、導電性高分子の導電性があまり低下していないと考えられる。これにより、コンデンサの特性低下が抑制されたと考えられる。
比較例2,3のコンデンサには、実施例1~7のように、導電性高分子層の上に亜リン酸を含む保護層が形成されている。しかし、比較例2,3のコンデンサの特性は、従来例のコンデンサの特性より悪かった。
表1からわかるように、比較例2,3の亜リン酸含有量は、実施例1~7より亜リン酸含有量が多い。亜リン酸含有量が過剰な場合、水分が流入しやすい高温高湿環境下では、亜リン酸の解離が進みやすいと考えられる。亜リン酸の解離が進んだことにより、電解コンデンサ内のpHが大きく低下したことで、陰極および/または陽極に接続されたリードタブが腐食したと推測される。これが原因で、コンデンサの特性が低下したと考えられる。
比較例4のコンデンサ素子には、亜リン酸を含む電解液が含浸されている。電解液に含まれる溶質(フタル酸アミジン塩)の電気分解が進んだことにより、電解コンデンサ内のpHが大きく低下したと考えられる。これにより、陰極および/または陽極に接続されたリードタブが腐食したため、コンデンサの特性が低下したと考えられる。
2 外装ケース
3 コンデンサ素子
4 封口体
11 陽極
12 陰極
21,22 リード端子
Claims (3)
- 誘電体酸化皮膜を有する陽極と、陰極と、前記陽極および前記陰極の間に配置されたセパレータと、前記誘電体酸化皮膜上に形成された導電性高分子層とを有する固体電解コンデンであり、
ポリアルキレングリコール、ポリグリセリン、およびそれらの誘導体の少なくとも1種に亜リン酸および/または亜リン酸塩を含ませた保護層が、前記導電性高分子層の上に形成され、
前記保護層は、亜リン酸および/または亜リン酸塩を0.25wt%以上2.0wt%以下含有することを特徴とする固体電解コンデンサ。 - 前記ポリアルキレングリコールは、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、およびエチレングリコールとプロピレングリコールとの共重合体からなる群から選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- 誘電体酸化皮膜を有する陽極と、陰極と、前記陽極および前記陰極の間に配置されたセパレータとを有する固体電解コンデンサの製造方法であり、
前記誘電体酸化皮膜の上に導電性高分子層を形成する第1工程と、
前記第1工程後、導電性高分子層が形成された陽極を、ポリアルキレングリコール、ポリグリセリン、およびそれらの誘導体の少なくとも1種と、亜リン酸および/または亜リン酸塩とを含む液に浸した後、乾燥させ保護層を形成する第2工程とを備え、
前記第2工程で用いられる前記液は、亜リン酸および/またはその塩を0.25wt%以上2.0wt%以下含有することを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。
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