JP2022055696A - パターン付与方法、評価方法およびパターン付き試料 - Google Patents

Abstract

【課題】作業性に優れるパターン付与方法を提供する。【解決手段】パターンが付与された試料を変形させ、上記試料の変形前後で上記パターンを含むデジタル画像を比較するに際して、上記試料の表面に、上記試料の素材とは異なる素材を用いて薄膜を形成し、上記薄膜に、複数の凹部を形成することにより、上記パターンを付与する、パターン付与方法。【選択図】なし

Description

本発明は、パターン付与方法、評価方法およびパターン付き試料に関する。

従来、試料の変形を評価する方法として、デジタル画像相関法（ＤＩＣ法）が用いられる。ＤＩＣ法では、パターンが表面に付与された試料を変形させ、試料の変形前後でパターンを含むデジタル画像を比較する。

特許文献１には、試料である金属材料の表面に、パターンとして「参照材料層」を形成する方法が開示されている（［００１６］）。
特許文献１の「参照材料層」は、「金属材料表面の所定領域の２０面積％以上、８０面積％以下を覆うもの」であり（［００１６］）、より詳細には、「複数の島を有しており、島の平均面積は、金属組織中の結晶粒または相の面積に対して、４０面積％以下」である（［００１７］）。
特許文献１の「参照材料層」は、「集束イオンビームによって参照材料層の素材を金属材料表面に堆積させる方法」によって形成される（［００３４］）。

特開２０１６－１２８７８７号公報

集束イオンビーム（ＦＩＢ）は、エッチング機能のほかに、薄膜形成機能を有する。
特許文献１では、ＦＩＢの薄膜形成機能によって、島状の堆積膜を形成する。具体的には、イオンビームの照射領域に化合物ガスを吹き付けることにより、化合物ガスに由来する固体成分を局所的に島状に堆積させる。
しかしながら、この方法で、試料にパターンを付与する場合、長時間を要するなど非常に煩雑である。このため、特許文献１に記載された方法は、作業性の観点から現実的ではなく、実際に採用できる方法とは言えない。
そこで、本発明は、作業性に優れるパターン付与方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、鋭意検討した結果、下記構成を採用することにより、上記目的が達成されることを見出し、本発明を完成させた。

すなわち、本発明は、以下の［１］～［６］を提供する。
［１］パターンが付与された試料を変形させ、上記試料の変形前後で上記パターンを含むデジタル画像を比較するに際して、上記試料の表面に、上記試料の素材とは異なる素材を用いて薄膜を形成し、上記薄膜に、複数の凹部を形成することにより、上記パターンを付与する、パターン付与方法。
［２］集束イオンビームを用いたエッチングにより、上記凹部を形成する、上記［１］に記載のパターン付与方法。
［３］上記薄膜が、金、白金および炭素からなる群から選ばれる少なくとも１種の元素を含有する、上記［１］または［２］に記載のパターン付与方法。
［４］上記パターンは、ドットパターンであり、上記パターンが付与される領域の１／１００面積当たりのドット数が、１０個以上である、上記［１］～［３］のいずれかに記載のパターン付与方法。
［５］上記［１］～［４］のいずれかに記載の方法によって上記パターンが付与された上記試料を変形させ、上記試料の変形前後で上記パターンを含むデジタル画像を比較し、得られた比較結果に基づいて、上記試料の変形を評価する、評価方法。
［６］試料と、上記試料の表面に配置された薄膜と、を備え、上記試料の素材と、上記薄膜の素材とは互いに異なり、上記薄膜には複数の凹部が設けられ、上記凹部によって上記試料にはパターンが付与されており、上記パターンは、ドットパターンであり、上記パターンが付与される領域の１／１００面積当たりのドット数が、１０個以上である、パターン付き試料。

本発明によれば、作業性に優れるパターン付与方法を提供できる。

薄膜の凹部によってパターンが付与されたパワーデバイス断面を示すＳＥＭ像である。 室温状態（２２℃）でのパワーデバイス断面を示すＳＥＭ像である。 図２Ａ中の黒枠内を拡大した図である。 加熱状態（２０１℃）でのパワーデバイス断面を示すＳＥＭ像である。 図３Ａ中の黒枠内を拡大した図である。 例１のパターンを示す模式図である。 例２のパターンを示す模式図である。 例３のパターンを示す模式図である。 例４のパターンを示す模式図である。

［パターン付与方法］
本発明のパターン付与方法（以下、単に「本発明の方法」ともいう）は、パターンが付与された試料を変形させ、試料の変形前後で、パターンを含むデジタル画像を比較する、いわゆる、デジタル画像相関法（ＤＩＣ法）に用いる。
より詳細には、本発明の方法は、ＤＩＣ法に用いる試料の表面に、この試料の素材とは異なる素材を用いて薄膜を形成し、次いで、形成した薄膜に、複数の凹部を形成する。
これにより、試料にパターンを付与する。すなわち、凹部が形成された薄膜においては、凹部と凹部以外の部分（残膜部）とで、デジタル画像におけるコントラストが異なるために、パターンが現れる。

デジタル画像は、例えば、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）像である。ＳＥＭ像のコントラストは、表面に非常に敏感である。このため、薄膜を形成した後に、それを僅かに削って凹部を設けることにより、ＤＩＣ法に適した良好なパターンが得られる。

そして、本発明の方法は、薄膜を一様に形成した後に凹部を形成するだけであるため、集束イオンビーム（ＦＩＢ）の薄膜形成機能によって島状の堆積膜を個々に形成する方法（特許文献１）と比較して、非常に簡易にパターンを付与できる。すなわち、作業性に優れる。
更に、本発明の方法では、ＦＩＢの薄膜形成機能では必須の化合物ガスおよび化合物ガスを吹き付ける銃が不要であるため、低コストである。

以下、本発明の方法を、より詳細に説明する。なお、以下の説明は、本発明のパターン付き試料の説明も兼ねる。

〈試料〉
試料としては、特に限定されず、例えば、樹脂材料単体、ＣＦＲＰ（炭素繊維強化プラスチック）等が挙げられる。
そのほか、試料としては、例えば、一般的にひずみ分布の解析が難しい、非晶質；非晶質部を含む複合体；等が挙げられる。このような複合体の具体例としては、自動車などに搭載されて使用される、パワーデバイスなどの電子部品が挙げられる。

パワーデバイスなどの電子部品については、使用時の発熱に伴って、マイクロメートルオーダー（またはそれ以下）の変形（ひずみ）が発生する場合がある。本発明の方法によれば、このような変形を評価するのに適したパターンを簡易に付与できる。

試料については、機械研磨などの公知の方法によって、変形を評価したい面（断面）を形成し、露出させてもよい。

〈薄膜〉
試料の表面（例えば、露出した断面）に、この試料の素材とは異なる素材を用いて薄膜を形成する。

《薄膜の素材》
薄膜は、試料の素材とは平均原子番号が離れた成分（元素）を含有することが好ましい。より詳細には、薄膜は、金（Ａｕ）、白金（Ｐｔ）、炭素（Ｃ）、アルミニウム（Ａｌ）、オスミウム（Ｏｓ）などの元素を含有することが好ましく、金、白金および炭素からなる群から選ばれる少なくとも１種の元素を含有することがより好ましい。この場合、薄膜の素材としては、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｔ－Ｐｄ、Ａｕ－Ｐｄ、Ｃ、Ａｌなどが挙げられる。

《薄膜の厚さ》
薄膜の厚さは、５０ｎｍ以上が好ましく、８０ｎｍ以上がより好ましい。薄膜の厚さがこの範囲であれば、ＳＥＭ像において、薄膜のコントラストが観察しやすい。
一方、薄膜の厚さは、２００ｎｍ以下が好ましく、１５０ｎｍ以下がより好ましい。薄膜の厚さがこの範囲であれば、ＳＥＭ像において、試料の素材の組織を観察しやすい。また、試料が、その表面（断面）に各部材どうしの界面を有する複合体である場合、薄膜の厚さがこの範囲であれば、ＳＥＭ像において、界面を観察しやすい。

《薄膜を形成する方法》
薄膜を形成する方法としては、特に限定されないが、短時間で薄膜を形成でき、かつ、低コストであるという理由から、蒸着が好ましい。

〈凹部（パターン）〉
薄膜に形成される凹部は、薄膜の厚さ方向に貫通した貫通孔であってもよく、薄膜を貫通しない窪みであってもよいが、残膜部とのコントラストをより大きくする観点からは、貫通孔が好ましい。

《凹部を形成する方法》
凹部は、例えば、薄膜を厚さ方向に削ることにより形成される。
薄膜を削る方法としては、例えば、ＦＩＢのエッチング機能を用いる方法、レーザー加工を用いる方法などが挙げられる。
これらのうち、微細な領域にパターンを付与する観点からは、イオンビームの収束性が高いＦＩＢを用いる方法が好ましい。

ＦＩＢ装置では、通常、ガリウムイオンによるイオンビームが、試料における所望の位置（領域）に照射される。
このとき、ＦＩＢ装置においては、予め作成したパターンデータに基づいて、イオンビームを照射できる。これにより、所望のパターンが得られる。薄膜を削る量（すなわち、凹部の深さ）も適宜調整できる。

凹部を形成する際にＦＩＢ（エッチング機能）を用いることによって、ＦＩＢ（薄膜形成機能）を用いて島状の堆積膜を形成する場合と同等の細かさでパターンが得られる。

もっとも、ＦＩＢの薄膜形成機能を用いて島状の堆積膜（パターン）を形成する場合は、長時間を要する。これに対して、ＦＩＢのエッチング機能を用いて薄膜に複数の凹部を形成する時間は、非常に短時間であるため、より迅速かつ低コストで、試料にパターンを付与できる。
具体的には、例えば、１辺の長さが５００μｍの矩形領域にパターンを付与する場合、ＦＩＢ（薄膜形成機能）で島状の堆積膜を形成するには１～２日程度を要するが、ＦＩＢ（エッチング機能）で薄膜に複数の凹部を形成するのに要する時間は、６０～２００分間程度である。

《パターン領域》
パターン領域は、試料の表面（断面など）上の領域であって、薄膜に形成される凹部によってパターンが付与される領域である。
上述したように、例えば試料が電子部品である場合は、マイクロメートルオーダーの微細な変形を評価することが要求され得る。
このような観点から、パターン領域のサイズは、１ｍｍ×１ｍｍ以下が好ましく、５００μｍ×５００μｍ以下がより好ましい。

パターンは、例えば、複数のドットを有するドットパターンである。
個々のドットの形状（デジタル画像上の形状）としては、例えば、真円形、楕円形などの円形が挙げられるが、これに限定されず、非円形であってもよい。
後述する理由から、ドットがランダムに配置されたランダムパターンが好ましい。

《パターン条件１》
パターン領域を１辺の長さが５００μｍの矩形領域としたとき、パターン領域の１／１００面積当たりのドット数は、１０個以上が好ましく、１５個以上がより好ましい。パターンのドット数がこの範囲であれば、そのパターンはＤＩＣ法により適したものとなり、評価の精度がより優れる。
この効果がより優れるという理由から、パターン領域内のいずれの領域においても、１／１００面積当たりのドット数が上記範囲を満たすことが好ましい。

ここで、「パターン領域の１／１００面積」は、パターン領域内の任意領域の面積であり、例えば、パターン領域の面積が２５０，０００μｍ^２である場合は、２，５００μｍ^２である。

なお、１／１００面積当たりのドット数は、上限は特に限定されないが、ドットが密になりすぎる（隣接するドットどうしが重なり合う）こと抑制する観点から、１５０個以下が好ましく、１２０個以下がより好ましい。

《パターン条件２》
試料に付与されるパターンは、上述したパターン条件１に加えて、更に、以下の条件（パターン条件２）を満足することが好ましい。
すなわち、パターン領域を１辺の長さが５００μｍの矩形領域としたとき、隣接するドットの重心間距離（以下、「ドット間距離」ともいう）は、平均が２０μｍ以下であって、かつ、標準偏差が１～１０μｍであることが好ましい。

この場合、ＤＩＣ法による評価の精度を更に良好にできる。
とりわけ、パターン条件２を満たすことにより、ドット間距離の標準偏差が０である場合（ドットが等間隔である場合）を除くことができ、得られるパターンは分散性（ランダム性）が優れる。ドットがランダムに配置されていることにより、試料の変形前後でデジタル画像を比較する際に、位置合わせの精度が良好となる。

ドット間距離の平均は、１８μｍ以下がより好ましく、１５μｍ以下が更に好ましい。一方、下限は特に限定されず、例えば、３μｍ以上であり、５μｍ以上が好ましい。
ドット間距離の標準偏差は、１．５～８μｍがより好ましく、２～６μｍが更に好ましい。

このとき、ドットの平均径（円相当径）は、０．５～１０μｍが好ましく、１．５～８μｍがより好ましい。

［評価方法］
本発明の評価方法は、上述した本発明の方法によってパターンが付与された試料を変形させ、試料の変形前後でパターンを含むデジタル画像を比較する。そして、得られた比較結果に基づいて、試料の変形を評価する。
試料は、例えば、外的応力を加えることにより、変形させる。試料を加熱して変形（熱ひずみ）を生じさせてもよい。
デジタル画像を取得する手段としては、例えば、カメラ、光学顕微鏡、電子顕微鏡などが挙げられる。これらのうち、空間分解能が高く、エッジコントラスト、Ｚコントラスト、チャネリングコントラストなど様々な要因にて豊富なコントラストが得られるという理由から、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）が好ましい。
適切な加速電圧でＳＥＭ像を取得すれば、薄膜下の試料表面の状態も観察でき、試料の特定の位置と対応させてパターンを認識できる。

以下に、実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。ただし、本発明は、以下に説明する実施例に限定されない。

〈試験１〉
まず、試料として、パワーデバイスを準備した。準備したパワーデバイスは、Ｓｉチップ、はんだ層、モールド樹脂および銅製リードフレームなどの各部材からなる複合体である。このパワーデバイスに機械研磨を実施して、断面を形成した。
パワーデバイスの断面に、蒸着装置（ＪＦＣ-１５００、日本電子社製）を用いて、金（Ａｕ）を蒸着させて、厚さ１００ｎｍの薄膜を形成した。薄膜の形成に要した時間は、３０分間であった。
次いで、薄膜における５００μｍ×５００μｍの矩形領域に、ＦＩＢ装置（ＦＢ２１００、日立ハイテクノロジーズ社製）を用いて、予め作成したパターンデータに基づいて、ガリウムイオンによるイオンビームを照射して、複数の凹部をランダムに形成した。凹部は、薄膜を厚さ方向に貫通した貫通孔とした。凹部の形成に要した時間は、１００分間であった。
こうして、パワーデバイスの表面（断面）にパターンを付与した。パターンが付与されたパワーデバイス断面を、ＳＥＭ（ＪＳＭ－６４９０ＬＡ、日本電子社製）を用いて観察した。

図１は、薄膜の凹部によってパターンが付与されたパワーデバイス断面を示すＳＥＭ像である。図１のＳＥＭ像には、試料であるパワーデバイスを構成する部材として、Ｓｉチップａ、はんだ層ｂ、モールド樹脂ｃ、および、銅製リードフレームｄが示されている。いずれの部材上にも、パターンが高コントラストで確認できる。

図１に示すＳＥＭ像において、パターン領域（５００μｍ×５００μｍ）の１／１００面積当たりドット数は、いずれの領域も、１００個以上であった。ドット間距離は、平均が６．９μｍ、標準偏差が２．３μｍであった。ドット平均径（円相当径）は３．２μｍであった。
これらの数値を求める際には、画像解析用のソフトウェア（ＷｉｎＲＯＯＦ ２０１８、三谷商事社製）を用いた。画像を自動二値化してドット部分を抽出し、重心間距離および円相当径を計測した（以下、同様）。

このようにパターンを付与したパワーデバイスを、室温（２２℃）から２０１℃まで加熱することにより変形させた（熱ひずみを与えた）。

図２Ａは、室温状態（２２℃）でのパワーデバイス断面を示すＳＥＭ像である。図２Ｂは、図２Ａ中の黒枠内を拡大した図である。
図３Ａは、加熱状態（２０１℃）でのパワーデバイス断面を示すＳＥＭ像である。図３Ｂは、図３Ａ中の黒枠内を拡大した図である。図３Ａ中の黒枠の範囲は、図２Ａ中の黒枠の範囲と同じである。
図２Ｂおよび図３Ｂには、ドットの位置移動を分かりやすくするため、同じ位置に横線を引いている。
図２Ｂと図３Ｂとを比較すると、パターンを構成するドットＤ１の位置は、室温状態（図２Ｂ）と加熱状態（図３Ｂ）とで一致していたが、ドットＤ２の位置は、室温状態（図２Ｂ）よりも、加熱状態（図３Ｂ）の方が、図中の上方向に移動していた。

より詳細には、加熱前後のＳＥＭ像を比較した結果、線膨張係数が小さいＳｉチップａに対して、線膨張係数が大きいはんだ層ｂおよびモールド樹脂ｃが膨張しており、これらの部材どうしの界面に、せん断ひずみが発生している様子が確認できた。

〈試験２〉
試験１と同様にして、パワーデバイス断面にＡｕ蒸着で薄膜を形成した後、５００μｍ×５００μｍの矩形領域（パターン領域）にＦＩＢ装置を用いて凹部を形成した。こうして、パワーデバイス断面に、ドットパターンを付与した。

このとき、４種類の異なるパターン条件で、パターンを付与した（例１～例４）。
すなわち、例１～例４では、パターンを構成するドットの位置およびサイズなどを、それぞれに異ならせた。
概略的には、例１～例３では、ドットがランダムに配置されたランダムパターンを形成した（図４Ａ～図４Ｃ）。一方、例４では、ドットが等間隔に配置されたパターンを形成した（図４Ｄ）。

図４Ａ～図４Ｄは、それぞれ、例１～例４のパターンを示す模式図である。
図４Ａ～図４Ｄ中、パターンを構成するドットを黒点で示している。更に、ドットが密であると認められる領域に網掛けを施している。すなわち、ドットが密である領域（網掛け領域）と、ドットが疎である（非網掛け領域）とを区別している。

更に、例１～例４のパターンについて、パターン領域（５００μｍ×５００μｍ）における１／１００面積当たりドット数の最小値、ドット間距離の平均および標準偏差、ならびに、ドット平均径（円相当径）を求めた。結果を下記表１に示す。

まず、例１～例３のパターンを対比する。
図４Ａ～図４Ｃを見ると、ドットが疎である領域（非網掛け領域）は、例２～例３のパターン（図４Ｂ～図４Ｃ）には認められるが、例１のパターン（図４Ａ）には認められない。
このため、例１のパターンは、パターン領域内のいずれの領域も、ＤＩＣ法による評価に適しており、例２～例３のパターンよりも好ましいと言える。

この結果は、上記表１にも反映されている。
例１は、１／１００面積当たりドット数の最小値が１５個（１０個以上）である。すなわち、パターン領域内のいずれの領域も、１／１００面積当たりのドット数が１０個以上である。
一方、例２および例３は、１／１００面積当たりのドット数の最小値が、それぞれ、２個および０個である。すなわち、パターン領域内に、１／１００面積当たりのドット数が１０個未満である領域（ドットが疎である領域）が存在することが示されている。

なお、図４Ｂ（例２のパターン）においては、図４Ａ（例１のパターン）と比較して、より大きなドットがより離れて配置されている。
この状態は、上記表１に示す結果にも反映されている。すなわち、例２は、ドット平均径およびドット間距離の平均の値が、例１よりも大きい。具体的には、例２は、ドット平均径が１１．７μｍ（１０μｍ超）と大きく、かつ、ドット間距離の平均が２６．８μｍ（２０μｍ超）と長い。このため、より大きなドットがより離れて配置されている状態が示されている。

また、図４Ｃ（例３のパターン）においては、ドットが密である領域（網掛け領域）が偏在している。
この状態は、上記表１に示す結果にも反映されている。すなわち、例３は、ドット間距離の標準偏差の値が、例１～例２よりも非常に大きい。具体的には、例３のドット間距離は、平均（１８．８μｍ）に対して、標準偏差が１５．３μｍ（１０μｍ超）と大きい。このため、ドットどうしが近接している場合と非常に離れている場合とがあることが示されている。すなわち、ドットが密である領域（網掛け領域）が偏在している状態が示されている。

次いで、例１および例４のパターンを対比する。
図４Ｄ（例４のパターン）には、図４Ａ（例１のパターン）と同様に、ドットが疎である領域（非網掛け領域）は認められない。
もっとも、例４の等間隔パターンであるのに対して、例１は、ランダムパターンであるため、ＤＩＣ法において変形後のドットを追いやすく好ましい。すなわち、試料の変形前後でデジタル画像を比較する際に、位置合わせの精度が良好となる。
この結果は、上記表１にも反映されている。
すなわち、例４は、ドット間距離の標準偏差の値が、例１よりも小さい。具体的には、例４のドット間距離の標準偏差は０．３３と極めて小さい。このため、例４のパターンのドットが均一に等間隔で配置されていることが示されている。

ａ：Ｓｉチップ
ｂ：はんだ層
ｃ：モールド樹脂
ｄ：銅製リードフレーム
Ｄ１：ドット
Ｄ２：ドット

Claims (6)

1. パターンが付与された試料を変形させ、前記試料の変形前後で前記パターンを含むデジタル画像を比較するに際して、
   前記試料の表面に、前記試料の素材とは異なる素材を用いて薄膜を形成し、
   前記薄膜に、複数の凹部を形成することにより、前記パターンを付与する、パターン付与方法。
2. 集束イオンビームを用いたエッチングにより、前記凹部を形成する、請求項１に記載のパターン付与方法。
3. 前記薄膜が、金、白金および炭素からなる群から選ばれる少なくとも１種の元素を含有する、請求項１または２に記載のパターン付与方法。
4. 前記パターンは、ドットパターンであり、
   前記パターンが付与される領域の１／１００面積当たりのドット数が、１０個以上である、請求項１～３のいずれか１項に記載のパターン付与方法。
5. 請求項１～４のいずれか１項に記載の方法によって前記パターンが付与された前記試料を変形させ、前記試料の変形前後で前記パターンを含むデジタル画像を比較し、得られた比較結果に基づいて、前記試料の変形を評価する、評価方法。
6. 試料と、
   前記試料の表面に配置された薄膜と、を備え、
   前記試料の素材と、前記薄膜の素材とは互いに異なり、
   前記薄膜には複数の凹部が設けられ、前記凹部によって前記試料にはパターンが付与されており、
   前記パターンは、ドットパターンであり、前記パターンが付与される領域の１／１００面積当たりのドット数が、１０個以上である、パターン付き試料。
   

Images