JP2022011534A - 低誘電樹脂基板 - Google Patents
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Abstract
Description
なお、信号の伝送損失はEdward A. Wolff式:伝送損失∝√ε×tanδ、が示すように、誘電率(ε)及び誘電正接(tanδ)が小さい材料ほど改善されることが知られている。
一般的に石英ガラスクロスは誘電特性が非常に優れていることが知られているが、現在入手可能な石英ガラスクロスは、誘電正接が10GHzで0.0010以上である。また、シリカ粉体についても製造方法は多種多様であり、誘電正接は10GHzで0.005~0.0005超と製造方法によって大きく異なっている。いずれも本来の石英レベルに近い0.0005未満の石英ガラスクロスやシリカ粉体は入手できない。
第二に、特許文献1では、拡散反射IR法を採用しているものの、共存する水の影響を考慮しないで3660cm-1のシラノールのピークのみを用いて水分量を求めており、シリカガラス中に含まれる水分量とシラノール量とを区別していない(シラノールのOHとH2O由来のOHとの区別ができていない)。
第三に、特許文献1では、石英ガラス繊維中の水分量と誘電正接の関係は示されているが、シラノール量の記載がなく、誘電正接についても石英ガラス繊維とPTFEを用いたプリント基板で測定した値であるため、シラノール量とガラス繊維の誘電正接の相関については明らかにされていない。
第四に、1200℃以上で焼成を行うと糸強度(引張強さ)が急激に低下すると記載はあるが強度回復について全く記載されていない。
加熱処理後の石英ガラスクロスの強度を測定すると、上述した表面の歪により強度が大きく低下するため、加熱処理した石英ガラスクロスやシリカ粉体を使用した樹脂基板は実用化されていない。
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、誘電正接が低く、引張強さに優れた石英ガラスクロスを用いた樹脂基板を提供することを目的とする。
本発明の低誘電樹脂基板は、(A)10GHzでの誘電正接が0.0010未満で、引張強さがクロス重量(g/m2)あたり1.0N/25mm以上のアニールド石英ガラスクロスに、(B)有機樹脂が複合化したものである。必要に応じて、(C)充填剤やカップリング剤などの添加剤をさらに含んでもよい。ここで、「複合化した」とは、前記ガラスクロスと有機樹脂とが一体不可分になっていることを意味し、具体的には、アニールド石英ガラスクロスが有機樹脂に埋め込まれているような状態をいう。このような樹脂基板としては、アニールド石英ガラスクロスに有機樹脂を含浸したものから得られるプリプレグを硬化させた樹脂基板や、アニールド石英ガラスクロスを熱可塑性樹脂で挟み込んで熱プレスして得られる樹脂基板が挙げられる。
以下、上記低誘電樹脂基板について詳しく説明する。
本発明において使用するアニールド石英ガラスクロスは、石英ガラスクロスに熱処理(500~1500℃)が施されたものであって、誘電正接(10GHz)が0.0010未満であり、好ましくは誘電正接が0.0008以下、より好ましくは0.0005以下、更に好ましくは0.0002以下であり、引張強さがクロス重量(g/m2)当たり1.0N/25mm以上であり、好ましくはクロス重量(g/m2)当たり1.2N/25mm以上のものである。
また、後述するように、誘電正接の測定は、誘電率測定用SPDR(Split post dielectric resonators)誘電体共振器周波数10GHzを用いて測定することができ、引張強さの測定は、JIS R3420:2013「ガラス繊維一般試験方法」の「7.4引張強さ」に準拠して測定する。
本発明で使用する石英ガラスクロスの素材は、天然で産出される不純物の少ない石英や四塩化ケイ素などを原料とする合成石英などを主に使用することができる。
前記石英ガラスヤーンを、たて糸およびよこ糸の織り密度をそれぞれ10本/25mm以上、好ましくは30本/25mm以上、より好ましくは50本/25mm以上、及び120本/25mm以下、好ましくは110本/25mm以下、より好ましくは100本/25mm以下の範囲で製織してガラスクロスとする。
ガラスクロスの製織方法は特に制限はなく、例えば、レピア織機によるもの、シャトル織機によるもの、エアジェットルームによるものなどが挙げられる。
集束剤としては、カチオン系酢酸ビニル共重合体エマルジョンなど澱粉以外の他の成分を含有することができる。その他の成分としては、例えば、潤滑剤、乳化剤、カチオン系柔軟剤、帯電防止剤、シランカップリング剤、防腐剤、等があげられる。また、本発明の石英ガラス繊維用集束剤に対して、メタノール、エタノール、イソプロパノールなどのアルコールやその他の有機溶剤を少量添加してもよい。
この状態における石英ガラスクロスの引張強さはクロス重量(g/m2)当たり1.0N/25mm以上であって、十分に次工程での取り扱いで問題が発生するレベルではない。
引張強さ(N/25mm)÷クロス重量(g/m2)≧1.0 (1)
本発明では上記の石英ガラスクロスを高温で加熱処理し、石英ガラス中に存在するシラノール基を除去した後、石英ガラス表面に発生した歪層を溶解除去し、必要に応じてカップリング剤などで石英ガラス表面を処理したアニールド石英ガラスクロス(低誘電石英ガラスクロス)を使用する。
石英ガラス中のシラノール基を除去する加熱温度は、石英ガラスクロスを500℃~1500℃、好ましくは500℃~1300℃、より好ましくは700℃~1000℃の温度で加熱処理する。加熱方法としては、石英管や金属管に製織した石英ガラスクロスを巻いた状態で電気加熱炉、マッフル炉等に入れ、上記温度で加熱処理することができるが、加熱方法や処理する石英ガラスクロスの形状はこれらに限定されるものではない。
なお、加熱後の室温までの冷却は、徐冷でも急冷でも問題はないが、条件によっては溶融状態の石英ガラスが一部結晶化することがあることから加熱温度や冷却条件は最適化したほうが良い。加熱雰囲気としては、空気中、窒素などの不活性ガス中で常圧、真空中や減圧下でも特に限定されるものではないが、通常はコストなども考え空気中、常圧で行う。加熱処理によるシラノール基の減少度合いは赤外分光分析などで分析することで所望の誘電特性に達したかどうかの確認をすることができる。この工程により誘電正接を本来の石英のレベルに近い0.0010未満、好ましくは0.0008以下、より好ましくは0.0005以下、更には0.0002以下にすることができる。
GHz帯では分極による双極子が電場に応答し誘電が引き起こされることが知られている。このため、GHz帯における低誘電特性化には、構造中から分極を減らすことがポイントとなる。
誘電率は下記Clausius-Mossottiの式で示され、モル分極率、モル容積が因子となる。このことから、分極を小さくすること、モル容積を大きくすることが低誘電率化においてポイントとなっている。
誘電率=[1+2(ΣPm/ΣVm)]/[1-(ΣPm/ΣVm)]
(Pm:原子団のモル分極率,Vm:原子団のモル容積)
以上のことから、GHz帯における石英ガラスの低誘電特性化のアプローチとして、本発明では、極性基であるシラノール基濃度を低く抑えることとした。
このようなものとすることで、誘電正接がより低いアニールド石英ガラスクロスを得ることができる。最終的に得るアニールド石英ガラスクロス中のシラノール基(Si-OH)濃度は、上記と同様に300ppm以下であることが好ましく、250ppm以下がより好ましく、100ppm以下がさらに好ましい。
本強度回復工程は、高温処理中に発生した石英ガラス表面の歪層を溶解除去することにより、石英ガラスの引張強さを向上させる工程である。
更に、前記エッチング処理し石英ガラスクロスに付着した水分を加熱乾燥した石英ガラスクロスの表面をカップリング剤処理することが好ましい。
アニールド石英ガラスクロスに複合化させる有機樹脂としては、特に限定されず、熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂のいずれも使用可能である。また、それぞれの樹脂を混合して併用することもできる。
本発明では、必要に応じて充填剤(フィラー)を含むことができる。充填剤としてはシリカなど公知のものを使用できるが、以下の低誘電シリカ粉体が好ましい。充填剤を含ませることにより、基板の膨張係数や弾性率などを調整でき、誘電特性の調整もできる。
本発明に使用できるシリカ粉体は、平均粒径が0.1~30μmで、誘電正接(10GHz)が好ましくは0.0010未満、より好ましくは0.0005以下である。シリカ粉体の内部及び表面の一部又は全面にアルミニウム、マグネシウム及びチタンから選ばれる金属及び/又はその酸化物が金属換算で200ppm以下、アルカリ金属及びアルカリ土類金属のそれぞれの含有量が10ppm以下含まれることが好ましい。
なお、本発明において、最大粒径及び平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置(例えば、SALD-3100:島津製作所製など)により測定することができ、平均粒径は、レーザー光回折法による粒度分布測定における質量平均値D50(即ち、累積質量が50%となるときの粒子径又はメジアン径)として求めることができる。
上記シリカ粉体は流動性や加工性など特性向上のため、異なる平均粒径のシリカ粉体をブレンドしても良い。
本発明の低誘電樹脂基板には、上記(A)~(C)成分に加え、上述のシランカップリング剤や、必要に応じて、酸、染料、顔料、界面活性剤、難燃剤や接着助剤等の任意成分を添加してもよい。
本発明の低誘電樹脂基板としては、以下の第一から第三の態様が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
第一に、上記した低誘電正接のアニールド石英ガラスクロスと、該ガラスクロスに樹脂を含浸したプリプレグと、かつ、該ガラスクロスのプリプレグを加圧加熱してなる樹脂基板である。
第二に、アニールド石英ガラスクロスと有機樹脂を加圧加熱して複合化した樹脂基板である。
第三に、アニールド石英ガラスクロスと、該ガラスクロスに低誘電正接シリカ粉体を含有する樹脂を含浸したプリプレグと、該ガラスクロスのプリプレグを加圧加熱して複合化した樹脂基板に関するものである。
また、本発明は、低誘電正接である、プリプレグ、積層板などの配線板材料に関し、更に高周波信号の伝送特性にも優れた低誘電率、低誘電正接の多層プリント基板、プリント基板並びにそれを製造するために用いる樹脂組成物、プリプレグ、積層板などの配線板材料に関する。
本発明の低誘電樹脂基板は、上述した(A)~(B)成分を、必要に応じて(C)成分など他の成分を使用して常法により製造することができる。
有機樹脂(マトリックス樹脂)が溶剤に溶解/分散可能である場合は、(A)成分以外を含む有機樹脂組成物を調製し、これを用いてプリプレグを得た後、これを加圧加熱硬化させることにより低誘電樹脂基板を得ることができる(第1の製法)。有機樹脂が溶剤に溶解/分散不可能、若しくは、溶解困難である場合には、薄膜の有機樹脂フィルムとアニールド石英ガラスクロス、必要に応じて、銅箔等とを加熱圧着することで低誘電樹脂基板を作製することもできる(第2の製法)。以下、これらの製法について説明する。
第1の製法では、本発明の低誘電樹脂基板は、上記(B)、必要に応じて(C)成分を含有する有機樹脂組成物を、溶剤に溶解・分散された状態で(A)成分であるアニールド石英ガラスクロスに含浸させ、次に、該ガラスクロスから前記溶剤を蒸発させて除去し、プリプレグを得る。得られたプリプレグを加圧加熱などで硬化させることにより得ることができる。ここで(C)成分の充填剤(無機質充填剤等)は、(B)成分の100質量部に対して1000質量部以下が好ましく、より好ましくは10~950質量部、特に50~850質量部の範囲であることがより好ましい。
第1の製法で低誘電樹脂基板を製造する場合には、上述した有機樹脂組成物を溶解・分散させることができ、かつ、該組成物が未硬化または半硬化の状態に保持される温度で蒸発させることができるものであれば特に限定されず、例えば、沸点が50~200℃、好ましくは80~150℃の溶剤が挙げられる。溶剤の具体例としては、トルエン、キシレン、ヘキサン、ヘプタン等の炭化水素系非極性溶剤;エーテル類、エステル類等の炭化水素系極性溶剤が挙げられる。溶剤の使用量は、上述した有機樹脂組成物が溶解・分散し、得られた溶液または分散液をアニールド石英ガラスクロスに含浸させることができる量であれば、特に制限されず、前記有機樹脂組成物100質量部に対して、好ましくは、10~200質量部、より好ましくは20~100質量部である。
まず、有機樹脂、場合により架橋剤、反応開始剤等の添加剤といった有機溶媒に溶解できる各成分を、有機溶媒に投入して溶解させる。この際、必要に応じて、加熱してもよい。その後、有機溶媒に溶解しない成分、すなわち、無機充填材等を添加して、ボールミル、ビーズミル、プラネタリーミキサー、ロールミル等を用いて、所定の分散状態になるまで分散させることにより、ワニス状の樹脂組成物が調製される。
または、有機樹脂に無機充填材をプラネタリーミキサー、ロールミル等の分散機を用いて混合分散し、次いでボールミル、ビーズミルや佐竹化学機械工業(株)製の攪拌装置等の溶解装置で有機溶媒中に、上記有機樹脂混合物と、架橋剤、反応開始剤等を添加してワニス状樹脂組成物を調製する。
上述した有機樹脂組成物の溶液または分散液(ワニス)は、例えば、アニールド石英ガラスクロスを該溶液または分散液に含浸又は吹付け、押出等により塗工した後、乾燥炉中で好ましくは50~150℃、より好ましくは60~120℃で溶剤を除去し、半硬化(Bステージ化)させることによりプリプレグ(有機樹脂プリプレグ)を得る。なお、有機樹脂組成物をアニールド石英ガラスクロスに含浸する方法としては,上記に限定されず、一般の方法が適用可能であり、有機樹脂組成物をアニールド石英ガラスクロスに含浸した後、硬化前(Aステージ)のままプリプレグとすることもできる。
このようにして、薄くて、誘電率が低く、絶縁信頼性の向上が図られたプリプレグが得られる。
溶剤に溶解しづらい熱可塑性樹脂の場合は、薄膜の樹脂フィルム、銅箔とアニールド石英ガラスクロスを加熱圧着することで樹脂基板を作製することもできる。
積層体の構成は2枚の銅箔の間に、n枚のフッ素樹脂フィルムとn-1枚のアニールド石英ガラスクロスを交互に積層したもの(nは2~10の整数)からなるが、nの値は8以下が好ましく、6以下が更に好ましい。フッ素樹脂フィルムの厚さやアニールド石英ガラスクロスの種類、及びnの値を変えることによって本発明の樹脂積層基板のXY方向の線膨張率を変えることが出来るが、線膨張率の値は5~50ppm/℃の範囲内が好ましく、10~40ppm/℃の範囲内が更に好ましい。誘電体層の線膨張率が50ppm/℃を超えると銅箔と誘電体層との密着性が低くなり、また銅箔エッチング後に基板の反りや波打ちなどの不具合を生じやすくなる。
なお、以下における引張強さ、誘電正接(tanδ)、平均粒径の測定は以下の方法で行った。
JIS R3420:2013「ガラス繊維一般試験方法」の「7.4引張強さ」に準拠して測定した。
2.1 ガラスクロス、樹脂基板
特に明示した場合を除いて、誘電率測定用SPDR(Split post dielectric resonators)誘電体共振器周波数10GHz(キーサイト・テクノロジー株式会社製)を用いて測定した。
(1)シリカ粉体100質量部を、低誘電マレイミド樹脂であるSLK-3000(信越化学工業社製)100質量部と硬化剤としてラジカル重合開始剤であるジクミルパーオキサイド(パークミルD:日油(株)社製)2.0質量部を含むアニソール溶剤100質量部に混合、分散、溶解してワニスを作製した。このとき、シリカ粉体は樹脂に対して体積%で33.3%である。同様にして、シリカ粉体を上記樹脂100質量部に対して体積%で0%、11.1%、66.7%となるように配合してワニスを作製した。
作製したワニスをバーコーターで厚さ200mmに引き延ばし、80℃、30分間、乾燥機に入れてアニソール溶剤を除去することで未硬化のマレイミド樹脂組成物を調製した。
レーザー回折式粒度分布測定装置により測定し、粒度分布における質量平均値D50を平均粒径とした。
石英ガラス糸を高温で延伸しながら石英ガラス繊維用集束剤を塗布し、直径5.0μmの石英ガラスフィラメント200本からなる石英ガラスストランドを作製した。次に、得られた石英ガラスストランドに25mmあたり0.4回の撚りをかけ石英ガラスヤーンを作製した。
(工程)
石英ガラスクロスを0.5質量%のKBM-903水溶液に10分間浸漬し、次いで110℃/20分加熱乾燥させて表面処理した。
調製例1と同様にして、直径5.0μmの石英ガラスフィラメント100本からなる石英ガラスストランドを作製した。次に、得られた石英ガラスストランドに25mmあたり0.8回の撚りをかけ石英ガラスヤーンを作製した。
表1に作製した石英ガラスクロスの種類と処理実施項目を示す。
平均粒径が1.5μm、誘電正接が0.0015(10GHz)のシリカ(アドマテックス社製 SO-E5)の5kgをアルミナ容器に入れマッフル炉(アズワン社製)において空気中で900℃、12時間加熱後、室温まで6時間かけて冷却しシリカを得た。加熱処理後のシリカをpH13のアルカリ電解水20リットルの入ったプラスチック容器に入れて60℃に加熱しながら2時間攪拌することで粒子表面の歪層を除去した。その後、遠心分離装置でシリカを分離した後、メタノールで洗浄して乾燥した。乾燥したシリカをボールミルで解砕したシリカの誘電正接は0.0002(10GHz)であった。ここで得られたシリカ(S1)をシランカップリング剤KBM-503(商品名;信越化学工業(株)製、3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン)で表面処理を行ない、樹脂基板の製造に使用した。
調製例3と同様にして、加熱処理シリカを調製した。平均粒径が1.5μm、誘電正接が0.0015(10GHz)のシリカ(アドマテックス社製 SO-E5)の5kgをアルミナ容器に入れマッフル炉(アズワン社製)において空気中で900℃、12時間加熱後、室温まで6時間かけて冷却しシリカを得た。シリカの誘電正接は0.0002(10GHz)であった。ここで得られたシリカ(S2)をシランカップリング剤、KBM-503(商品名;信越化学工業(株)製、3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン)で表面処理を行ない、樹脂基板の製造に使用した。
表2に、原料シリカと処理シリカの処理実施項目を示す。
(実施例1)
厚さ50μmのテトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)フィルム(TFE/PPVE=98.5/1.5(モル%)、MFR(メルトフローレート):14.8g/10分、融点:305℃)を2枚、調製例1で作製したアニールド石英ガラスクロス(SQ13)を1枚用意し、それぞれPFAフィルム/アニールド石英ガラスクロス/PFAフィルムの順に積層し、真空加圧プレス機を用いて325℃で30分間、熱プレスすることにより、フッ素樹脂基板を作製した。
このフッ素樹脂基板は成型不良もなく、良好なフッ素樹脂基板が得られた。10GHzでの誘電正接は0.0003と優れた特性を有するものであった。
厚さ50μmのテトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)フィルム(TFE/PPVE=98.5/1.5(モル%)、MFR:14.8g/10分、融点:305℃)を2枚、調製例1で作製したアニールド石英ガラスクロス(SQ11)を1枚用意し、それぞれPFAフィルム/石英ガラスクロス/PFAフィルムの順に積層し、真空加圧プレス機を用いて325℃で30分間、熱プレスすることによりフッ素樹脂基板を作製した。得られたフッ素樹脂基板に成型不良はなかった。10GHzでの誘電正接は0.0007であった。
厚さ50μmのテトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)フィルム(TFE/PPVE=98.5/1.5(モル%)、MFR:14.8g/10分、融点:305℃)を2枚、調製例1で作製した石英ガラスクロス(SQ12)1枚用意し、それぞれPFAフィルム/石英ガラスクロス/PFAフィルムの順に積層し、真空加圧プレス機を用いて325℃で30分間、熱プレスすることによりフッ素樹脂基板を作製した。得られたフッ素樹脂基板は、石英ガラスクロスの強度が弱く、加圧によりクロスの破断があり良好なフッ素樹脂基板が作製できなかった。このため、誘電正接は測定できなかった。
表3に結果を示す。
(実施例2~5及び比較例3~6)
(B)有機樹脂として、下記ビスマレイミド樹脂を使用した。
(B)ビスマレイミド樹脂
(B-1):下記式(2)で示される直鎖アルキレン基含有ビスマレイミド樹脂SLK-3000(商品名;信越化学工業(株)製)
(調製例5)
SLK-3000(商品名;信越化学工業(株)製)を100質量部、調製例3で作製したシリカ粉体(S1)を100質量部、ジクミルパーオキシド(商品名:パークミルD、日油製)を2質量部加え、溶剤としてアニソールに入れ、攪拌機で予備混合して60%のスラリー溶液を作製し、フィラーが均一に分散したビスマレイミド樹脂スラリー組成物を調製した。
SLK-3000(商品名;信越化学工業(株)製)を100質量部、調製例4で作製したシリカ粉体(S2)を100質量部、ジクミルパーオキシド(商品名:パークミルD、日油製)を2質量部加え、溶剤としてアニソールに入れ、攪拌機で予備混合して60%のスラリー溶液を作製し、フィラーが均一に分散したビスマレイミド樹脂スラリー組成物を調製した。
SLK-2500(商品名;信越化学工業(株)製)を100質量部、調製例3で作製したシリカ粉体(S1)を100質量部、ジクミルパーオキシド(商品名:パークミルD、日油製)を2質量部加え、溶剤としてアニソールに入れ、攪拌機で予備混合して60%のスラリー溶液を作製し、フィラーが均一に分散したビスマレイミド樹脂スラリー組成物を調製した。
SLK-3000(商品名;信越化学工業(株)製)を100質量部、調製例3で作製したシリカ粉体(S1)の原料として使用したシリカ粉体(アドマテックス社製 SO-E5)を100質量部、ジクミルパーオキシド(商品名:パークミルD、日油製)を2質量部加え、溶剤としてアニソールに入れ、攪拌機で予備混合して60%のスラリー溶液を作製し、フィラーが均一に分散したビスマレイミド樹脂スラリー組成物を調製した。
上記調製例5~8で作製したスラリー組成物を石英ガラスクロスSQ11、SQ12及びSQ13に含浸させた後、120℃で5分間乾燥させることでプリプレグを作製した。その際、付着量は44%になるように調整した。その後、作製したプリプレグを3枚積層して真空減圧プレス機を用い150℃で1時間、さらに180℃で2時間のステップキュアを行うことで硬化させ、樹脂基板(実施例2~5及び比較例3~6)を作製した。
比較例3と比較例4は、成形不良により樹脂基板が作製出来ず、誘電正接は測定できなかった。
その結果を表4に示す。
実施例2~5及び比較例3~6と同様に、調製例5で作製したスラリー組成物を石英ガラスクロスSQ21、SQ22及びSQ23に含浸させた後、120℃5分間乾燥させることでプリプレグを作製した。その際、付着量は44%になるように調整した。その後、作製したプリプレグを3枚積層して真空減圧プレス機を用い150℃で1時間、さらに180℃で2時間のステップキュアを行うことで硬化させ、樹脂基板を作製した。
比較例7は、成形不良により樹脂基板が出来ず、誘電正接は測定できなかった。
その結果を表5に示す。
(実施例7)
シアネートエステル樹脂として、プリマセットPT-60(ロンザ製 シアネート基当量 119)90質量部、フェノール化合物 TD2131(DIC製 フェノール性水酸基当量 110)10質量部、調製例4で作製したシリカ(S2)の800質量部を、溶剤としてメチルエチルケトンの500質量部に入れ、高速混合装置で均一に混合し分散液を調製した。
このシアネートエステル樹脂組成物のメチルエチルケトン分散液を石英ガラスクロス(SQ13)に浸漬することにより、分散液を石英ガラスクロスに含浸させ、付着量は44%になるように調整した。このガラスクロスを60℃で2時間熱風乾燥機に放置することで溶剤を揮発させ、プリプレグを作製した。このプリプレグは室温でタックもなく取り扱いも容易な基材であった。ここで製造したプリプレグを2枚重ねて熱プレス機にて170℃で1時間加圧・加熱硬化して成型後、更にこれを185℃で1時間2次硬化させてシアネートエステル樹脂積層基板を得た。その後、ネットワークアナライザ(キーサイト社製 E5063-2D5)とストリップライン(キーコム株式会社製)を接続し、上記硬化した樹脂基板の周波数10GHzにおける誘電正接を測定した。誘電正接(10GHz)は0.0008であった。
シアネートエステル樹脂としてプリマセットPT-60(ロンザ製 シアネート基当量 119)90質量部、フェノール化合物 TD2131(DIC製 フェノール性水酸基当量 110)10質量部、調製例3で作製したシリカ粉体(S1)の原料として使用したシリカ粉体(アドマテックス社製SO-E5)の800質量部を、溶剤としてメチルエチルケトンの500質量部に入れ、高速混合装置で均一に混合し分散液を調製した。
このシアネートエステル樹脂組成物のメチルエチルケトン分散液を石英ガラスクロス(SQ11)に浸漬することにより、分散液を石英ガラスクロスに含浸させ、付着量は44%になるように調整した。このガラスクロスを60℃で2時間熱風乾燥機に放置することで溶剤を揮発させ、プリプレグを作製した。このプリプレグは室温でタックもなく取り扱いも容易な基材であった。ここで製造したプリプレグを2枚重ねて熱プレス機にて170℃で1時間加圧・加熱硬化して成型後、更にこれを185℃で1時間2次硬化させてシアネートエステル樹脂積層基板を得た。その後、実施例7と同様にして、硬化した樹脂基板の周波数10GHzにおける誘電正接を測定した。誘電正接(10GHz)は0.0017であった。
また、実施例2と比較例5、及び、実施例5と比較例6の結果の比較から明らかなように、充填剤としてシリカ粉体を更に含む場合であっても、従来の石英ガラスクロスを用いた基板(比較例5、6)に比べて、本発明の基板(実施例2,5)は誘電正接が低くなった。充填するシリカ粉体自体も低誘電正接であると、基板の膨張係数や弾性率などを調整しつつ、誘電特性が著しく向上させることができる(実施例2-4,6,7)。
(1)シリカ粉体100質量部を、低誘電マレイミド樹脂であるSLK-3000(信越化学工業社製)100質量部と硬化剤としてラジカル重合開始剤であるジクミルパーオキサイド(パークミルD:日油(株)社製)2.0質量部を含むアニソール溶剤100質量部に混合、分散、溶解してワニスを作製した。このとき、シリカ粉体は樹脂に対して体積%で33.3%である。同様にして、シリカ粉体を上記樹脂100質量部に対して体積%で0%、11.1%、66.7%となるように配合してワニスを作製した。
作製したワニスをバーコーターで厚さ200μmに引き延ばし、80℃、30分間、乾燥機に入れてアニソール溶剤を除去することで未硬化のマレイミド樹脂組成物を調製した。
Claims (6)
- 熱処理が施されたアニールド石英ガラスクロスに有機樹脂が複合化した低誘電樹脂基板であって、
前記アニールド石英ガラスクロスが、10GHzでの誘電正接が0.0010未満で、引張強さがクロス重量(g/m2)あたり1.0N/25mm以上のものであることを特徴とする低誘電樹脂基板。 - 更に、10GHzでの誘電正接が0.0010未満であり、平均粒径が0.1~30μであるシリカ粉体を含むものであることを特徴とする請求項1に記載の低誘電樹脂基板。
- 前記有機樹脂が熱可塑性樹脂であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の低誘電樹脂基板。
- 前記有機樹脂が熱硬化性樹脂であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の低誘電樹脂基板。
- 前記熱可塑性樹脂が、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルケトン、ポリエーテルスルホン、フッ素樹脂から選択される1つ以上の熱可塑性樹脂であることを特徴とする請求項3に記載の低誘電樹脂基板。
- 前記熱硬化性樹脂が、エポキシ樹脂、アリル化エポキシ樹脂、アリル化ポリフェニレンエーテル樹脂、マレイミド樹脂、ビスマレイミド樹脂、シアネート樹脂、シクロペンタジエン・スチレン共重合樹脂から選択される1つ以上の熱硬化性樹脂であることを特徴とする請求項4に記載の低誘電樹脂基板。
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