JP2021517108A - 硫黄−炭素複合体、この製造方法、これを含む正極及びリチウム二次電池 - Google Patents
硫黄−炭素複合体、この製造方法、これを含む正極及びリチウム二次電池 Download PDFInfo
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Abstract
Description
図1a及び1bは、本発明の一具現例による硫黄−炭素複合体の断面を示すものである。
本発明はまた、硫黄−炭素複合体の製造方法に係り、S1)フッ素系界面活性剤(fluorosurfactant)を溶媒に溶解させ、フッ素系界面活性剤溶液を製造する段階;(S2)前記フッ素系界面活性剤溶液と多孔性炭素材を混合してスラリーを製造する段階;(S3)前記スラリーを乾燥させて溶媒を取り除いてスラリー粉末を形成する段階;(S4)前記スラリー粉末と硫黄を混合して混合物を形成する段階;及び(S5)前記混合物を加熱して硫黄−炭素複合体を製造する段階;を含むことができる。
(S1)段階では、フッ素系界面活性剤(fluorosurfactant)を溶媒に溶解させ、フッ素系界面活性剤溶液を製造することができる。
(S2)段階では、前記フッ素系界面活性剤溶液と多孔性炭素材を混合してスラリーを製造することができる。
(S3)段階では、前記スラリーを乾燥させて溶媒を取り除いてスラリー粉末を形成することができる。
(S4)段階では、前記スラリー粉末と硫黄を混合して混合物を形成することができる。
(S5)段階では、前記混合物を加熱して硫黄−炭素複合体を製造することができる。
本発明はまた、前述したような硫黄−炭素複合体を含む正極に関する。
前述したような正極は通常の方法によって製造されることができ、具体的には、正極活物質と導電材及びバインダーを有機溶媒で混合して製造した正極活物質層形成用組成物を集電体上に塗布した後、乾燥及び選択的に圧延して製造されることができる。
本発明はまた、前記のような硫黄−炭素複合体を正極にリチウム二次電池に関する。
(1)硫黄−炭素複合体の製造
フッ素系界面活性剤(FC−4430、3MTM、CAS No.:1017237−78−3)をエタノール溶媒に溶解させ、固形分重量を基準にして0.5重量%のフッ素系界面活性剤溶液を製造した。
正極集電体として発泡アルミニウムを用意した。
前記製造された硫黄−炭素複合体を含む正極とリチウム負極を対面するように位置させた後、厚さ20μm及び気孔度45%のポリエチレン分離膜を前記正極と負極の間に介在した。
実施例1と同様に実施するが、製造された硫黄−炭素複合体において、炭素、フッ素系界面活性剤及び硫黄の重量がそれぞれ29.95重量%、0.05重量%及び70.0重量%になるようにして、硫黄−炭素複合体、正極及びリチウム二次電池を製造した。
実施例1と同様に実施するが、製造された硫黄−炭素複合体において、炭素、フッ素系界面活性剤及び硫黄の重量がそれぞれ26重量%、4重量%及び70.0重量%になるようにして、硫黄−炭素複合体、正極及びリチウム二次電池を製造した。
実施例1と同様に実施するが、フッ素系界面活性剤を使わずに、硫黄と炭素の重量比が3:7になるように硫黄−炭素複合体、正極及びリチウム−硫黄二次電池を製造した。
実施例1と同様に実施するが、フッ素系界面活性剤を使わずに、硫黄と炭素の重量比が3:7になるように硫黄−炭素複合体を製造して正極に適用した。
炭素粒子30重量%及び硫黄70重量%を混合して溶融拡散法によって複合体を製造した後、正極製造工程でD.I水を添加する時、フッ素系界面活性剤を前記複合体の重量に対して1重量%添加して同一に製造した。リチウム−硫黄二次電池は、実施例1と同様の方法で実施して製造した。
実施例及び比較例で製造された電池の容量及び寿命特性に対する実験を実施した。
実施例及び比較例で製造された硫黄−炭素複合体の断面の形態を観察した。
Claims (15)
- 多孔性炭素材;前記多孔性炭素材の表面上に形成されたフッ素系界面活性剤(fluorosurfactant)コーティング層;及び前記フッ素系界面活性剤コーティング層の表面上に形成された硫黄コーティング層;を含む、硫黄−炭素複合体。
- 前記硫黄−炭素複合体は、
前記多孔性炭素材9ないし49重量%;フッ素系界面活性剤0.1ないし3重量%;及び硫黄50ないし90重量%;を含む、請求項1に記載の硫黄−炭素複合体。 - 前記多孔性炭素材は、グラファイト、グラフェン、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、炭素繊維及び活性炭からなる群から選択される1種以上を含む、請求項1または2に記載の硫黄−炭素複合体。
- 前記フッ素系界面活性剤は、フッ素化炭素(fluorinated carbon)を含む高分子;及び極性ペンダント官能基(polar pendant group)を含む高分子;のブロック共重合体を含む、請求項1から3の何れか一項に記載の硫黄−炭素複合体。
- 前記フッ素化炭素は、過フッ素化炭素(perfluorinated carbon)、テトラフルオロエチレン(Tetrafluoroethylene)及びフッ化ビニリデン(vinylidene fluoride)からなる群から選択される1種以上であって、
前記極性ペンダント官能基は、ヒドロキシル、カルボニル、アルデヒド、エーテル、カーボネート、カルボキシレート、カルボキシル、グリコール、アミン、イミン、イミド、ナイトレート、ニトリル、アルコール、アクリル、スルフィド、ジスルフィド、スルフィニル及びホスフェートからなる群から選択される1種以上である、請求項4に記載の硫黄−炭素複合体。 - 前記硫黄は、無機硫黄(S8)、Li2Sn(n≧1、nは定数)、有機硫黄化合物及び炭素−硫黄ポリマー[(C2Sx)n、2.5≦x≦50、n≧2、x及びnは定数である]からなる群から選択される1種以上である、請求項1から6の何れか一項に記載の硫黄−炭素複合体。
- (S1)フッ素系界面活性剤(fluorosurfactant)を溶媒に溶解させ、フッ素系界面活性剤溶液を製造する段階;
(S2)前記フッ素系界面活性剤溶液と多孔性炭素材を混合してスラリーを製造する段階;
(S3)前記スラリーを乾燥させて溶媒を取り除いてスラリー粉末を形成する段階;
(S4)前記スラリー粉末と硫黄を混合して混合物を形成する段階;及び
(S5)前記混合物を加熱して硫黄−炭素複合体を製造する段階;を含む、硫黄−炭素複合体の製造方法。 - 前記(S1)段階において、前記溶媒はメタノール、エタノール、1−プロパノール、2−ブタノール、イソブタノール、3−ペンタノール、ドデカノール、クロロホルム、四塩化炭素、トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、N−メチル−2−ピロリジノン(NMP)及びジメチルホルムアミド(DMF)からなる群から選択される1種以上である、請求項8に記載の硫黄−炭素複合体の製造方法。
- 前記フッ素系界面活性剤溶液の濃度は、固形分重量を基準にして0.1ないし10重量%である、請求項8または9に記載の硫黄−炭素複合体の製造方法。
- 前記(S3)段階において、前記乾燥は前記スラリーを真空下で撹拌または撹拌しながら加熱して実施することである、請求項8から10の何れか一項に記載の硫黄−炭素複合体の製造方法。
- 前記(S5)段階において、前記加熱時の温度は115℃以上である、請求項8から11の何れか一項に記載の硫黄−炭素複合体の製造方法。
- 請求項1ないし7の何れか一項に記載の硫黄−炭素複合体を含むリチウム二次電池用正極。
- 請求項13に記載の正極を含むリチウム二次電池。
- 前記リチウム二次電池はリチウム−硫黄二次電池である、請求項14に記載のリチウム二次電池。
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