JP2021510622A - フェライト系コーティング触媒の製造方法及びこれを用いたブタジエンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
支持体、フェライト系触媒、セルロース系添加剤及び水を混合するステップを含み、
上記セルロース系添加剤の含量は、上記フェライト系触媒の総重量を基準に0.5重量%以下である、フェライト系コーティング触媒の製造方法を提供する。
上記製造方法で製造されたフェライト系コーティング触媒を準備するステップ; 及び上記フェライト系コーティング触媒をブテンの酸化的脱水素化反応に使用してブタジエンを製造するステップを含むブタジエンの製造方法を提供する。
AFe2O4
C4H8+1/2O2 → C4H6+H2O
C4H10+O2 → C4H6+2H2O
<実施例1>
pHが8に調節されたアンモニア水2Lを準備し、別途の容器に蒸留水2L、塩化亜鉛(ZnCl2)288.456g及び塩化鉄(FeCl3)1132.219gを含む金属前駆体溶液を準備した。このとき、上記金属前駆体溶液内に含まれた金属成分のモル比は、Fe:Zn=2:1であった。準備したアンモニア水に準備した金属前駆体溶液を添加しながら、pHを8に維持させるために、濃度9wt%のアンモニア水を共に添加した。均一な組成の試料を得るために、撹拌機を使用して1時間撹拌しながら金属前駆体溶液を全部添加した後、1時間熟成させてから、沈殿物が形成された溶液を蒸留水4Lを使用して洗浄すると共に、ろ過して、沈殿物を分離した。撹拌及び熟成が完了した共沈溶液を減圧ろ過器を使用して減圧ろ過して、共沈物を得て、これを洗浄した後、90℃で24時間乾燥させ、乾燥した共沈物を焼成炉に入れて650℃で6時間熱処理して、亜鉛フェライト触媒を製造した。ZnFe2O4粉末を得た。得られた粉末を粉砕し、45μm以下の大きさを有するようにふるい分け法で選別した。
実施例1において、上記メチルセルロースの代りに、ヒドロキシプロピルメチルセルロースを用いたこと以外には、上記実施例1と同様に行った。
実施例1において、上記フェライト系触媒とメチルセルロースとを混合する代りに、メチルセルロースと水とをあらかじめ混合した後、コーティング機に投入すること以外には、上記実施例1と同様に行った。
実施例3において、上記メチルセルロースの代りに、ヒドロキシプロピルメチルセルロースを用いたこと以外には、上記実施例3と同様に行った。
実施例1において、上記フェライト系触媒の含量を、フェライト系コーティング触媒の総重量を基準に25重量%としたこと以外には、上記実施例1と同様に行った。
実施例1において、上記フェライト系触媒の含量を、フェライト系コーティング触媒の総重量を基準に35重量%としたこと以外には、上記実施例1と同様に行った。
実施例5において、上記メチルセルロースの含量を、上記フェライト系触媒の総重量を基準に0.05重量%としたこと以外には、上記実施例5と同様に行った。
実施例5において、上記メチルセルロースの含量を、上記フェライト系触媒の総重量を基準に0.01重量%としたこと以外には、上記実施例5と同様に行った。
実施例1において、上記メチルセルロースを使用しないこと以外には、上記実施例1と同様に行った。
実施例5において、上記メチルセルロースを使用しないこと以外には、上記実施例5と同様に行った。
実施例6において、上記メチルセルロースを使用しないこと以外には、上記実施例6と同様に行った。
実施例5において、上記メチルセルロースの含量を、上記フェライト系触媒の総重量を基準に1.0重量%としたこと以外には、上記実施例5と同様に行った。
反応物としてトランス−2−ブテン及びシス−2−ブテンの混合物と酸素を使用し、付加的に窒素とスチームが共に流入されるようにした。反応組成は、ブテンを基準に酸素、窒素、スチームの体積比はそれぞれ1、4、5であり、ブテンは、トランス−2−ブテンとシス−2−ブテンの成分比が、体積比で60%、40%とされる。反応は、400℃、GHSV=66h−1、 OBR=1、SBR=8、NBR=1の条件下で進行された。反応器としては、金属管型固定層反応器を使用した。実施例及び比較例で製造された触媒200ccを固定層反応器に充填し、スチームは水の形態で注入されるが、気化器(vaporizer)を用いて120℃でスチームに気化して、反応物であるブテン混合物及び酸素と共に混合されて反応器に流入するようにした。反応後、生成物は、ガスクロマトグラフィー(GC)を用いて分析し、ブテン転換率、ブタジエン選択度、COx選択度及び収率は、ガスクロマトグラフィーで測定された結果を用いて計算した。
GHSV:Gas Hourly Space Velocity
OBR:O2/butene molar ratio
SBR:Steam/butene molar ratio
NBR:N2/butene molar ratio
Claims (10)
- 支持体、フェライト系触媒、セルロース系添加剤及び水を混合するステップを含み、
前記セルロース系添加剤の含量は、前記フェライト系触媒の総重量を基準に0.5重量%以下である、フェライト系コーティング触媒の製造方法。 - 前記セルロース系添加剤は、メチルセルロース及びヒドロキシプロピルメチルセルロースのうち1種以上を含むものである、請求項1に記載のフェライト系コーティング触媒の製造方法。
- 前記フェライト系コーティング触媒内でフェライト系触媒の含量は、フェライト系コーティング触媒の総重量を基準に10重量%〜40重量%である、請求項1または2に記載のフェライト系コーティング触媒の製造方法。
- 前記支持体、フェライト系触媒、セルロース系添加剤及び水を混合するステップは、
前記支持体、フェライト系触媒及びセルロース系添加剤を混合した後に、前記水と混合するものである、請求項1から3のいずれか一項に記載のフェライト系コーティング触媒の製造方法。 - 前記支持体、フェライト系触媒、セルロース系添加剤及び水を混合するステップは、
前記セルロース系添加剤及び水を混合した後に、前記支持体及びフェライト系触媒と混合するものである、請求項1から3のいずれか一項に記載のフェライト系コーティング触媒の製造方法。 - 前記支持体、フェライト系触媒、セルロース系添加剤及び水を混合するステップは、回転体であるコーティング機で行われるものである、請求項1から5のいずれか一項に記載のフェライト系コーティング触媒の製造方法。
- 前記フェライト系触媒は、下記化学式1で表されるものである、請求項1から6のいずれか一項に記載のフェライト系コーティング触媒の製造方法:
[化学式1]
AFe2O4
前記化学式1において、Aは、Cu、Ra、Ba、Sr、Ca、Cu、Be、Zn、Mg、Mn、Co又はNiである。 - 前記支持体は、アルミナ、シリカ、コージェライト、チタニア、ジルコニア、シリコンナイトライド及びシリコンカーバイドのうち1種以上を含むものである、請求項1から7のいずれか一項に記載のフェライト系コーティング触媒の製造方法。
- 前記支持体、フェライト系触媒、セルロース系添加剤及び水を混合するステップの後に、乾燥するステップをさらに含む、請求項1から8のいずれか一項に記載のフェライト系コーティング触媒の製造方法。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の製造方法で製造されたフェライト系コーティング触媒を準備するステップ; 及び
前記フェライト系コーティング触媒をブテンの酸化的脱水素化反応に使用してブタジエンを製造するステップ
を含むブタジエンの製造方法。
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