JP2021504750A - 光学積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
光学フィルム;および前記光学フィルムの一面に形成された粘着剤層を含み、
前記粘着剤層は、炭素数が4以上のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート単位、炭素数が3以下のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート単位、芳香族基含有単量体単位および極性基含有単量体単位を有する粘着重合体および有機塩を含み、
前記粘着剤層は、常温貯蔵弾性率が0.07MPa以上であり、下記の数式1によるゲル分率が80重量%以上である、光学積層体に関する。
[数式1]
ゲル(gel)分率=B/A×100
数式1のB/Aはエチルアセテートに浸漬前の前記粘着剤層の質量(単位:g)(A)に対する前記粘着剤層をエチルアセテートに常温で24時間の間浸漬させた後に回収した不溶解分の乾燥質量(B)(単位:g)の比率である。
0.70〜0.95=1/(1+Q×d/R)
ゲル(gel)分率=B/A×100
[X(YOmRf)n]−
実施例または比較例で製造された粘着偏光板を横の長さが25mmであり、縦の長さが200mmとなるように裁断して試片を製造し、試片の粘着剤層を媒介としてガラス板に付着した。試片の付着後に1時間経過時点で90の剥離角度および300mm/minの剥離速度で粘着偏光板を剥離しながら剥離力を測定した。
実施例または比較例で製造された粘着剤層を7日間恒温恒湿室(23℃、50%相対湿度)に維持した後、0.2g(=ゲル分率測定数式でA)を採取した。採取した粘着剤層を50mLのエチルアセテートに完全に浸るように入れた後、常温の暗室で1日間保管した。引き続き、エチルアセテートに溶解されない部分(不溶解分)を#200ステンレス金網に採取し、これを150℃で30分間乾燥して質量(不溶解分の乾燥質量=ゲル分率測定数式でB)を測定した。引き続き、前記測定結果を下記の式に代入してゲル分率(単位:%)を測定した。
ゲル分率=B/A×100
A:粘着剤の質量(0.2g)
B:不溶解分の乾燥質量(単位:g)
3.弾性率測定方法
実施例または比較例で製造された粘着剤組成物を40μm厚さのTAC(triacetyl cellulose)フィルム上にラミネートし、恒温恒湿条件(23℃、50%相対湿度)で7日間熟成(aging)させて試片を製造した。一般的なITO(Indium Tin Oxide)フィルムを横の長さが約50mm程度であり、縦の長さが約30mm程度となるように裁断し、その上部に横方向の両端部にそれぞれ10mm程度の幅で銀ペーストを塗布した。引き続き、前記試片を横の長さが約40mmであり、縦の長さが約30mm程度となるように裁断し、その粘着剤層を銀ペースト上に端部に5mm程度の間隔を空けて付着してサンプルを製造した。前記製造したサンプルを高温高湿条件(85℃、85%相対湿度)で約250時間保存し、線抵抗測定器(Hioki社、3244−60 card hitester)で初期投入前対比抵抗変化率を評価して、ITO腐食の有無を判別した。
実施例または比較例の粘着偏光板を横の長さが約140mm程度であり、縦の長さが約90mm程度となるように裁断して試片を製造し、これをガラス基板の上に5kg/cm2の圧力で付着した。前記付着は、気泡または異物が発生しないようにクリーンルーム(clean room)で作業した。引き続き、製造したサンプルは50℃および5kg/cm2の条件で15分間オートクレーブ(Autoclave)に維持した。
O:気泡および剥離不発生
△:気泡および/または剥離発生
X:気泡および/または剥離がひどく発生
実施例または比較例の粘着剤組成物を離型フィルム上に塗布および乾燥して粘着剤層を形成し、形成した粘着剤層上に他の離型フィルムを付着してNCF(Non−carrier Film)タイプの粘着フィルムを製造する。前記粘着フィルムを7日間恒温恒湿室(23℃、50%相対湿度)に維持した後、一方の離型フィルムを剥離して現れた粘着剤層にスポイトで蒸溜水の液滴を投下し、投下した蒸溜水の液滴が白くぼやける白濁現象が発生するかの可否を評価した。
O:白濁なし
X:白濁発生
窒素ガスが還流され温度調節が容易であるように冷却装置を設置した1Lの反応器にn−ブチルアクリレート(n−BA)、ベンジルアクリレート(BzA)、メチルアクリレート(MA)およびヒドロキシブチルアクリレート(4−HBA)を64:15:20:1の重量比率(n−BA:BzA:MA:4−HBA)で投入し、溶剤としてエチルアセテート(EAc)100重量部を投入した。引き続き、酸素の除去のために窒素ガスを1時間の間パージした後、反応開始剤としてエチルアセテートに50重量%の濃度に希釈させたアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.03重量部を投入し、8時間の間反応させて分子量(Mw)が約180万程度である共重合体Aを製造した。
下記の表1に表示した組成を採用し、前記製造例1に準じた方法で共重合体を製造した。
製造例1の共重合体Aにイソシアネート系架橋剤(T−39M、日本Soken社)を前記共重合体Aの固形分100重量部対比約0.12重量部で配合し、また、有機塩(3M、FC−4400A)を前記共重合体Aの固形分100重量部対比約1.0重量部の割合で配合し、適正の濃度に希釈して均一に混合した後、離型紙にコーティングして乾燥して、厚さ22μmの均一な粘着剤層を製造した。
厚さが約30μmであるポリビニルアルコール(poly(vinyl alcohol);PVA)フィルム(日本合成社、M2004)をヨウ素0.05重量%およびヨウ化カリウム1.5重量%を含む30℃の染着液に60秒間浸漬させて染着処理した。引き続き、染着されたポリビニルアルコールフィルムをホウ素0.5重量%およびヨウ化カリウム3.0重量%を含む30℃の架橋液に60秒間浸漬させて架橋処理した。この後、架橋されたポリビニルアルコールフィルムをロール間延伸方法を利用して5.5倍の延伸倍率で延伸させた。延伸されたポリビニルアルコールフィルムを30℃のイオン交換水に20秒間浸漬させて水洗し、硝酸亜鉛1.5重量%およびヨウ化カリウム4.0重量%を含む30℃の溶液に10秒間浸漬させた。この後、ポリビニルアルコールフィルムを80℃の温度で200秒間乾燥させて偏光子を製造した。前記製造した偏光子内のカリウム含量は約0.47重量%であり、亜鉛含量は約0.17重量%であった。引き続き、前記製造した偏光子の両面に公知のTAC(triacetyl cellulose)保護フィルムを付着して偏光板を製造した。
前記製造した粘着剤層を一面に前記偏光板を粘着加工して粘着偏光板(光学積層体)を製造した。
製造例2の共重合体Bに架橋剤(T−39M、日本Soken社)を前記共重合体Bの固形分100重量部対比約0.12重量部で配合し、実施例1と同じ有機塩を前記共重合体Bの固形分100重量部対比約1.0重量部で配合して実施例1と同様にして粘着剤組成物と粘着偏光板を製造した。
製造例3の共重合体Cに架橋剤(T−39M、日本Soken社)を前記共重合体Cの固形分100重量部対比約0.12重量部で配合し、実施例1と同じ有機塩を前記共重合体Cの固形分100重量部対比約1.0重量部で配合して実施例1と同様にして粘着剤組成物と粘着偏光板を製造した。
製造例4の共重合体Dにトルエンジイソシアネート系架橋剤(T−706BB、日本Soken社)を前記共重合体Dの固形分100重量部対比約1重量部で配合し、エポキシ系架橋剤(T−743L、日本Soken社)を前記共重合体D固形分100重量部対比約0.005重量部で配合し、実施例1と同じ有機塩を前記共重合体Dの固形分100重量部対比約1.0重量部で配合して実施例1と同様にして粘着剤組成物と粘着偏光板を製造した。
製造例5の共重合体Eにトルエンジイソシアネート系架橋剤(T−706BB、日本Soken社)を前記共重合体Eの固形分100重量部対比約1.7重量部で配合し、エポキシ系架橋剤(T−743L、日本Soken社)を前記共重合体E固形分100重量部対比約0.005重量部で配合し、無機塩(3M社、HQ−115A)を前記共重合体Eの固形分100重量部対比約0.7重量部で配合して実施例1と同様にして粘着剤組成物と粘着偏光板を製造した。
製造例6の共重合体Fに架橋剤(T−39M、日本Soken社)を前記共重合体Fの固形分100重量部対比約0.08重量部で配合し、比較例1と同じ無機塩(3M社、HQ−115A)を前記共重合体Fの固形分100重量部対比約0.7重量部で配合して実施例1と同様にして粘着剤組成物と粘着偏光板を製造した。
製造例1の共重合体Aに架橋剤(T−39M、日本Soken社)を前記共重合体Aの固形分100重量部対比約0.08重量部で配合し、実施例1と同じ有機塩を前記共重合体Aの固形分100重量部対比約1.0重量部で配合して実施例1と同様にして粘着剤組成物と粘着偏光板を製造した。
製造例7の共重合体Gにトルエンジイソシアネート系架橋剤(T−706BB、日本Soken社)を前記共重合体Gの固形分100重量部対比約1重量部で配合し、エポキシ系架橋剤(T−743L、日本Soken社)を前記共重合体G固形分100重量部対比約0.005重量部で配合し、実施例1と同じ有機塩を前記共重合体Gの固形分100重量部対比約1.0重量部で配合して実施例1と同様にして粘着剤組成物と粘着偏光板を製造した。
製造例1の共重合体Aにトルエンジイソシアネート系架橋剤(T−706BB、日本Soken社)を前記共重合体Dの固形分100重量部対比約0.08重量部で配合し、比較例1と同じ無機塩(3M社、HQ−115A)を前記共重合体Fの固形分100重量部対比約0.7重量部で配合して実施例1と同様にして粘着剤組成物と粘着偏光板を製造した。
製造例5の共重合体Eにトルエンジイソシアネート系架橋剤(T−706BB、日本Soken社)を前記共重合体Eの固形分100重量部対比約0.08重量部で配合し、実施例1と同じ有機塩を前記共重合体Eの固形分100重量部対比約1.5重量部で配合して実施例1と同様にして粘着剤組成物と粘着偏光板を製造した。
製造例4の共重合体Dにトルエンジイソシアネート系架橋剤(T−706BB、日本Soken社)を前記共重合体Dの固形分100重量部対比約0.8重量部で配合し、実施例1と同じ有機塩を前記共重合体Dの固形分100重量部対比約1.5重量部で配合して実施例1と同様にして粘着剤組成物と粘着偏光板を製造した。
Claims (18)
- 光学フィルム;および前記光学フィルムの一面に形成された粘着剤層を含み、
前記粘着剤層は、炭素数が4以上のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート単位、炭素数が3以下のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート単位、芳香族基含有単量体単位および極性基含有単量体単位を有する粘着重合体および有機塩を含み、
前記粘着剤層は、常温貯蔵弾性率が0.07MPa以上であり、下記の数式1によるゲル分率が80重量%以上である、光学積層体。
[数式1]
ゲル(gel)分率=B/A×100
数式1のB/Aはエチルアセテートに浸漬前の前記粘着剤層の質量(単位:g)(A)に対する前記粘着剤層をエチルアセテートに常温で24時間の間浸漬させた後に回収した不溶解分の乾燥質量(B)(単位:g)の比率である。 - 前記光学フィルムが偏光子である、請求項1に記載の光学積層体。
- 前記光学フィルムは、カリウムおよび亜鉛を含むポリビニルアルコール偏光子である、請求項1または2に記載の光学積層体。
- 前記ポリビニルアルコール偏光子に含まれているカリウム(K)と亜鉛(Zn)の比率(K/Zn)が0.2〜6の範囲内である、請求項3に記載の光学積層体。
- カリウムは、ポリビニルアルコール偏光子の総重量を基準として0.1〜2重量%で含まれている、請求項4に記載の光学積層体。
- 亜鉛はポリビニルアルコール偏光子の総重量を基準として0.1〜0.5重量%で含まれている、請求項4または5に記載の光学積層体。
- 前記炭素数が4以上のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート単位の重合体内の比率は、50重量%〜70重量%の範囲内である、請求項1から6のいずれか一項に記載の光学積層体。
- 前記炭素数が3以下のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート単位がメチルアクリレート単位である、請求項1から7のいずれか一項に記載の光学積層体。
- 前記炭素数が3以下のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート単位は、前記炭素数が4以上のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート単位100重量部対比30〜65重量部で重合体に含まれている、請求項1から8のいずれか一項に記載の光学積層体。
- 前記芳香族基含有単量体単位は、前記炭素数が4以上のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート単位100重量部対比20〜45重量部で重合体に含まれている、請求項1から10のいずれか一項に記載の光学積層体。
- 前記極性基含有単量体は、炭素数が3〜6の範囲内であるヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートまたはカルボキシ基含有単量体である、請求項1から11のいずれか一項に記載の光学積層体。
- 前記極性基含有単量体単位は、前記炭素数が4以上のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート単位100重量部対比1〜4.5重量部で重合体に含まれている、請求項1から12のいずれか一項に記載の光学積層体。
- 前記有機塩は、下記の化学式3の陰イオンまたはビスフルオロスルホニルイミドを含む、請求項14に記載の光学積層体。
[化学式3]
[X(YOmRf)n]−
化学式3でXは窒素原子または炭素原子であり、Yは炭素原子または硫黄原子であり、Rfはパーフルオロアルキル基であり、mは1または2であり、nは2または3である。 - 前記粘着剤層内の金属塩の比率は1重量%以下である、請求項1から15のいずれか一項に記載の光学積層体。
- 前記粘着剤層は粘着重合体を架橋させている架橋剤をさらに含む、請求項1から16のいずれか一項に記載の光学積層体。
- 請求項1から17のいずれか一項に記載された光学積層体がその粘着剤層を媒介として付着されているディスプレイパネルを含む、ディスプレイ装置。
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