JP6970814B2 - 光学積層体 - Google Patents
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Description
本出願は、2017年9月13日に出願された大韓民国特許出願第10−2017−0117008号に基づく優先権の利益を主張し、当該大韓民国特許出願の文献に開示されたすべての内容は本明細書の一部として組み込まれる。
本出願は、光学積層体に関する。
0.70〜0.95 = 1/(1+QXd/R)
[X(YOmRf)n]−
ゲル(gel)分率(%)=B/A×100
実施例又は比較例で製造された粘着偏光板を横の長さが25mmであり、縦の長さが200mmとなるように裁断して試片を製造し、試片の粘着剤層を媒介としてガラス板に付着した。試片の付着後に1時間が経過した時点で、90の剥離角度及び300mm/minの剥離速度で粘着偏光板を剥離しながら常温での剥離力を測定した。
実施例又は比較例で製造された粘着剤層を7日間恒温恒湿室(23℃、50%の相対湿度)に維持した後、0.2g(=ゲル分率測定数式でA)を採取した。採取された粘着剤層を50mLのエチルアセテートに完全につくように入れた後、常温の暗室で1日間保管した。その後、エチルアセテートに溶解されない部分(不溶解分)を#200ステンレス鉄網で採取し、これを150℃で30分間乾燥して質量(不溶解分の乾燥質量=ゲル分率測定数式でB)を測定した。その後、前記測定結果を下記式に代入してゲル分率(単位:%)を測定した。
ゲル分率 = B/A X 100
A:粘着剤の質量(0.2g)
B:不溶解分の乾燥質量(単位:g)
実施例又は比較例で製造された粘着剤組成物を2枚の離型フィルムの間にコーティングし、恒温恒湿条件(23℃、50%の相対湿度)で7日間熟成(aging)させて厚さが約22μmである粘着剤層を製造した。その後、離型フィルムの間の粘着剤を裁断して8mmX1mm(=直径X厚さ)である円周上の試片で製作した後、動力学的レオロジー性測定器 (ARES、RDA、TA Instruments Inc.)を用い、周波数1Hzでパラレルプレート(parallel plate) の間でせん断応力を与えながら23℃での貯蔵弾性率を測定した。
実施例又は比較例で製造された粘着剤組成物を40μm厚さのTAC(Triacetyl cellulose)フィルム上にラミネートし、恒温恒湿条件(23℃、50%の相対湿度)で7日間熟成(aging)させた粘着剤層を製造した。一般的なITO(Indium Tin Oxide)フィルムを横の長さが約50mm程度であり、縦の長さが約30mm程度となるように裁断して試片を製造し、その上に横方向の両端部にそれぞれ10mm程度の幅で銀ペーストを塗布した。その後、前記粘着剤層を横の長さが約40mm程度であり、縦の長さが約30mm程度の大きさとなるように裁断し、前記銀ペースト上に端部に5mm程度の間隔を置いて付着して試片を製造した。前記製造されたITO(Indium Tin Oxide)フィルムを高温高湿条件(85℃、85%の相対湿度)で250時間保存した後、線抵抗測定器(Hioki社製の3244−60 card hitester)で初期投入前の対比抵抗の変化率を評価した。
実施例又は比較例の粘着偏光板を横の長さが約140mm程度であり、縦の長さが約90mm程度となるように裁断して試片を製造し、これをガラス基板上に5kg/cm2の圧力で付着した。前記付着は、気泡又は異物が発生しないようにクリーンルーム(clean room)で作業した。その後、製造されたサンプルは、50℃及び5kg/cm2の条件で15分間オートクレーブ(Autoclave)で維持した。
O:気泡及び剥離未発生
△:気泡及び/又は剥離発生
X:気泡及び/又は剥離が多量発生
製造例で製造された粘着重合体の重量平均分子量は、ゲル透過クロマトグラフィー(Gel Permeation Chromatography、GPC)を用い、以下の条件下で測定した。検量線の製作には、Agilent systemの標準ポリスチレンを用いて測定結果を換算した。
カラム:PL Mixed B 2個連結
カラム温度:40℃
溶離液:THF(テトラヒドロフラン)
流速:1.0mL/min
濃度:〜2mg/mL(100μL注入)
実施例で製造された粘着剤層を製造された偏光子上にラミネートし、23℃の温度及び50RH%の相対湿度の恒温恒湿条件で約7日間熟成し、200mmX200mm(横X縦)の大きさに裁断して粘着偏光板の試片を製造する。
O:偏光子の表面で粘着剤層が剥離されて、偏光子表面で観察される直径1mm以下の空孔(vacancy)の数が5個以下である場合
△:偏光子の表面で粘着剤層が剥離されて、偏光子表面で観察される直径1mm以下の空孔(vacancy)の数が5個を超過する場合
X:偏光子の表面で粘着剤層が剥離されて、偏光子表面で観察される空孔(vacancy)の総面積が残留する粘着剤層の面積より大きい場合
実施例及び比較例で製造された粘着偏光板を50mmX50mm(横X縦)の大きさに裁断して表面抵抗評価の試片を製造した。前記試片の粘着剤層の表面抵抗を抵抗率計(Mitsubishi Chemical Analytech、Hiresta−ux(MCP−HT800 Type))を用いて23℃の温度50RH%の相対湿度の恒温恒湿雰囲気で、500Vの電圧を10秒間印加しながら測定した。
窒素ガスが還流されて温度調節が容易に行われるように冷却装置を設置した1Lの反応器に、n−ブチルアクリレート(n−BA)、ベンジルアクリレート(BzA)、メチルアクリレート(MA)及びヒドロキシブチルアクリレート(4−HBA)を64:15:20:1の重量割合(n−BA:BzA:MA:4−HBA)で投入し、溶剤としてエチルアセテート(EAc)100重量部を投入した。その後、酸素の除去のために窒素ガスを1時間の間パージングした後、反応開始剤としてエチルアセテートに50重量%の濃度で希釈させたアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.03重量部を投入し、8時間の間反応させて分子量(Mw)が約190万程度の共重合体である粘着重合体(A)を製造した。
下記表1及び表2のような組成を採用したこと以外は、前記製造例1と同一の方法で共重合体を製造した。
粘着剤組成物及び粘着剤層の製造
製造例1の共重合体(A)にイソシアネート系架橋剤(T−39M、日本Soken社)を前記共重合体(A)の固形分100重量部に対して約0.08重量部で配合し、イオン性液体(FC−4400、3M社)を前記共重合体(A)の固形分100重量部に対して約1.5重量部で配合し、適正の濃度に希釈して均一に混合して粘着剤組成物を製造した。その後、前記粘着剤組成物を離型紙にコーティングして乾燥し、厚さ22μmの均一な粘着剤層を製造した。
厚さが約60μmであるポリビニルアルコール(poly(vinyl alcohol);PVA)フィルム(日本合成社、M2004)をヨウ素0.05重量%及びヨウ化カリウム1.5重量%を含む30℃の染着液に60秒間浸漬させて染着処理した。その後、染着されたポリビニルアルコールフィルムをホウ素0.5重量%及びヨウ化カリウム3.0重量%を含む30℃の架橋液に60秒間浸漬させて架橋処理した、その後、架橋されたポリビニルアルコールフィルムをロール間延伸方法を用いて5.5倍の延伸倍率で延伸した。延伸されたポリビニルアルコールフィルムを30℃のイオン交換水に20秒間浸漬させて水洗し、硝酸亜鉛2.0重量%及びヨウ化カリウム5.5重量%を含む30℃の溶液に10秒間浸漬した。その後、ポリビニルアルコールフィルムを80℃の温度で200秒間乾燥させて偏光子を製造した。上記製造された偏光子内のカリウム含量は、約0.8重量%であり、亜鉛含量は、約0.17重量%であった。
前記偏光板の一面に上記製造された粘着剤層を付着して粘着偏光板(光学積層体)を製造した。
製造例1の共重合体(A)に架橋剤(T−39M、日本Soken社)を前記共重合体(A)の固形分100重量部に対して約0.12重量部で配合したこと以外は、実施例1と同一に粘着剤組成物、粘着剤層と粘着偏光板を製造した。
製造例2の共重合体(B)に架橋剤(T−39M、日本Soken社)を前記共重合体(B)の固形分100重量部に対して約0.12重量部で配合したこと以外は、実施例1と同一に粘着剤組成物、粘着剤層と粘着偏光板を製造した。
製造例3の共重合体(C)に架橋剤(T−39M、日本Soken社)を前記共重合体(C)の固形分100重量部に対して約0.12重量部で配合したこと以外は、実施例1と同一に粘着剤組成物、粘着剤層と粘着偏光板を製造した。
製造例4の共重合体(D)にイソシアネート架橋剤(T−706BB、日本Soken社)を前記共重合体(D)の固形分100重量部に対して約1.0重量部で配合し、また、エポキシ架橋剤(T−743L、日本Soken社)を前記共重合体(D)の固形分100重量部に対して約0.005重量部で配合したこと以外は、実施例1と同一に粘着剤組成物、粘着剤層と粘着偏光板を製造した。
製造例5の共重合体(E)にイソシアネート架橋剤(T−706BB、日本Soken社)及びエポキシ架橋剤(T−743L、日本Soken社)を前記共重合体(E)の固形分100重量部に対してそれぞれ約1.0重量部及び約0.005重量部で配合したこと以外は、実施例1と同一に粘着剤組成物、粘着剤層と粘着偏光板を製造した。
製造例6の共重合体(F)にトルエンジイソシアネート系架橋剤(T−706BB、日本Soken社)を前記共重合体(F)の固形分100重量部に対して約1.0重量部で配合し、また、エポキシ架橋剤(T−743L、日本Soken社)を前記共重合体(F)の固形分100重量部に対して約0.005重量部で配合したこと以外は、実施例1と同一に粘着剤組成物、粘着剤層と粘着偏光板を製造した。
製造例7の共重合体(G)に架橋剤(T−39M、日本Soken社)を前記共重合体(G)の固形分100重量部に対して約0.08重量部で配合したこと以外は、実施例1と同一に粘着剤組成物、粘着剤層と粘着偏光板を製造した。
製造例8の共重合体(H)に架橋剤(トルエンジイソシアネート系、T−706BB、日本Soken社)を前記共重合体(H)の固形分100重量部に対して約1.7重量部で配合し、また、他の架橋剤(エポキシ架橋剤、T−743L、日本Soken社)を前記共重合体(H)の固形分100重量部に対して約0.005重量部で配合したこと以外は、実施例1と同一に粘着剤組成物、粘着剤層と粘着偏光板を製造した。
製造例9の共重合体(I)にイソシアネート架橋剤(T−706BB、日本Soken社)及びエポキシ架橋剤(T−743L、日本Soken社)を前記共重合体(I)の固形分100重量部に対してそれぞれ約1.0重量部及び約0.005重量部で配合したこと以外は、実施例1と同一に粘着剤組成物、粘着剤層と粘着偏光板を製造した。
(付記1)
光学フィルム;及び前記光学フィルムの一面又は両面に形成されている粘着剤層を含み、
前記粘着剤層は、炭素数が4以上であるアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート単位、炭素数が3以下であるアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート単位、芳香族基含有単量体の単位及び極性官能基含有単量体の単位を有する粘着重合体を含み、
前記炭素数が3以下であるアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート単位は、前記炭素数が4以上であるアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート単位100重量部に対して30〜65重量部で粘着重合体に含まれており、
前記粘着剤層は、300mm/minの剥離速度で測定したガラス基板に対する90度常温剥離力が700gf/25mm以上であり、下記数式1によるゲル分率が70重量%以上であることを特徴とする、光学積層体。
[数式1]
ゲル(gel)分率(%)=B/A×100
数式1で、Aは、エチルアセテートに浸漬前の粘着剤層の質量(単位:g)であり、Bは、前記粘着剤層をエチルアセテートに常温で24時間の間浸漬させた後に回収した不溶解分の乾燥質量(単位:g)を示す。
(付記2)
前記光学フィルムが偏光子であることを特徴とする、付記1に記載の光学積層体。
(付記3)
前記光学フィルムは、カリウム及び亜鉛を含むポリビニルアルコール偏光子であることを特徴とする、付記1又は2に記載の光学積層体。
(付記4)
前記ポリビニルアルコール偏光子に含まれているカリウム成分(K)と亜鉛成分(Zn)の割合(K/Zn)が0.2〜20の範囲内であることを特徴とする、付記3に記載の光学積層体。
(付記5)
前記炭素数が4以上であるアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート単位の粘着重合体内の割合は、50重量%〜70重量%の範囲内であることを特徴とする、付記1から4のいずれか一つに記載の光学積層体。
(付記6)
前記炭素数が3以下であるアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート単位がメチルアクリレート単位であることを特徴とする、付記1から5のいずれか一つに記載の光学積層体。
(付記7)
前記芳香族基含有単量体が下記化学式1で表示されることを特徴とする、付記1から6のいずれか一つに記載の光学積層体。
(付記8)
前記芳香族基含有単量体の単位は、前記炭素数が4以上であるアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート単位100重量部に対して20〜45重量部で粘着重合体に含まれていることを特徴とする、付記1から7のいずれか一つに記載の光学積層体。
(付記9)
前記極性官能基含有単量体は、アルキル基の炭素数が3〜6の範囲内であるヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート又はカルボキシル基含有単量体であることを特徴とする、付記1から8のいずれか一つに記載の光学積層体。
(付記10)
前記極性官能基含有単量体の単位は、前記炭素数が4以上であるアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート単位100重量部に対して1〜4.5重量部で粘着重合体に含まれていることを特徴とする、付記1から9のいずれか一つに記載の光学積層体。
(付記11)
前記粘着剤層は、23℃で測定された貯蔵弾性率が0.06MPa以上であることを特徴とする、付記1から10のいずれか一つに記載の光学積層体。
(付記12)
前記粘着剤層は、粘着重合体を架橋させている架橋剤をさらに含むことを特徴とする、付記1から11のいずれか一つに記載の光学積層体。
(付記13)
前記粘着剤層は、イオン性化合物をさらに含むことを特徴とする、付記1から12のいずれか一つに記載の光学積層体。
(付記14)
前記粘着剤層に付着されている離型フィルムをさらに含むことを特徴とする、付記1から13のいずれか一つに記載の光学積層体。
(付記15)
付記1から14のいずれか一つに記載の光学積層体がその粘着剤層を媒介として付着されているディスプレイパネルを含むことを特徴とする、ディスプレイ装置。
Claims (13)
- 光学フィルム;及び前記光学フィルムの一面又は両面に形成されている粘着剤層を含み、
前記粘着剤層は、炭素数が4以上であるアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート単位、炭素数が3以下であるアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート単位、芳香族基含有単量体の単位及び極性官能基含有単量体の単位を有する粘着重合体を含み、
前記炭素数が3以下であるアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート単位は、前記炭素数が4以上であるアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート単位100重量部に対して30〜65重量部で粘着重合体に含まれており、
前記粘着剤層は、300mm/minの剥離速度で測定したガラス基板に対する90度常温剥離力が700gf/25mm以上であり、下記数式1によるゲル分率が70重量%以上であり、
前記芳香族基含有単量体が下記化学式1で表示され、
前記芳香族基含有単量体の単位は、前記炭素数が4以上であるアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート単位100重量部に対して20〜45重量部で粘着重合体に含まれていることを特徴とする、光学積層体。
[数式1]
ゲル(gel)分率(%)=B/A×100
数式1で、Aは、エチルアセテートに浸漬前の粘着剤層の質量(単位:g)であり、Bは、前記粘着剤層をエチルアセテートに常温で24時間の間浸漬させた後に回収した不溶解分の乾燥質量(単位:g)を示す。
- 前記光学フィルムが偏光子であることを特徴とする、請求項1に記載の光学積層体。
- 前記光学フィルムは、カリウム及び亜鉛を含むポリビニルアルコール偏光子であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の光学積層体。
- 前記ポリビニルアルコール偏光子に含まれているカリウム成分(K)と亜鉛成分(Zn)の割合(K/Zn)が0.2〜20の範囲内であることを特徴とする、請求項3に記載の光学積層体。
- 前記炭素数が4以上であるアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート単位の粘
着重合体内の割合は、50重量%〜70重量%の範囲内であることを特徴とする、請求項
1から4のいずれか一項に記載の光学積層体。 - 前記炭素数が3以下であるアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート単位がメチルアクリレート単位であることを特徴とする、請求項1から5のいずれか一項に記載の光学積層体。
- 前記極性官能基含有単量体は、アルキル基の炭素数が3〜6の範囲内であるヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート又はカルボキシル基含有単量体であることを特徴とする、請求項1から6のいずれか一項に記載の光学積層体。
- 前記極性官能基含有単量体の単位は、前記炭素数が4以上であるアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート単位100重量部に対して1〜4.5重量部で粘着重合体に含まれていることを特徴とする、請求項1から7のいずれか一項に記載の光学積層体。
- 前記粘着剤層は、23℃で測定された貯蔵弾性率が0.06MPa以上であることを特徴とする、請求項1から8のいずれか一項に記載の光学積層体。
- 前記粘着剤層は、粘着重合体を架橋させている架橋剤をさらに含むことを特徴とする、請求項1から9のいずれか一項に記載の光学積層体。
- 前記粘着剤層は、イオン性化合物をさらに含むことを特徴とする、請求項1から10のいずれか一項に記載の光学積層体。
- 前記粘着剤層に付着されている離型フィルムをさらに含むことを特徴とする、請求項1から11のいずれか一項に記載の光学積層体。
- 請求項1から12のいずれか一項に記載の光学積層体がその粘着剤層を媒介として付着されているディスプレイパネルを含むことを特徴とする、ディスプレイ装置。
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