JP2021504751A - 光学積層体 - Google Patents
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- C09K2323/00—Functional layers of liquid crystal optical display excluding electroactive liquid crystal layer characterised by chemical composition
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Abstract
Description
本出願は、2017年11月28日に出願された大韓民国特許出願第10−2017−0160493号に基づく優先権の利益を主張し、当該大韓民国特許出願の文献に開示されたすべての内容は本明細書の一部として組み込まれる。
本発明は、光学積層体に関する。
ゲル(gel)分率(%)=B/A×100
[X(YOmRf)n]−
実施例又は比較例で製造された粘着偏光板を横の長さが25mmであり、縦の長さが200mmとなるように裁断して試片を製造し、試片の粘着剤層を媒介としてガラス板に付着した。試片の付着後に1時間が経過した時点で、90度の剥離角度及び300mm/minの剥離速度で粘着偏光板を剥離しながら剥離力を測定した。
実施例又は比較例で製造された粘着剤層を7日間恒温恒湿室(温度:23℃、相対湿度:50%)に維持した後、0.2g(=ゲル分率測定数式でA)を採取した。採取された粘着剤層を50mLの酢酸エチルに完全につくように入れた後、常温の暗室で1日間保管した。その後、酢酸エチルに溶解されない部分(不溶解分)を200メッシュ(#200)ステンレス鉄網で採取し、これを150℃の温度で30分間乾燥して不溶解分の乾燥質量(ゲル分率測定数式でB)を測定した。その後、前記測定結果を下記式に代入してゲル分率(単位:%)を測定した。
ゲル分率 = B/A × 100
A:粘着剤の質量(0.2g)
B:不溶解分の乾燥質量(単位:g)
実施例又は比較例で製造された粘着剤組成物を2枚の離型フィルムの間にコーティングし、恒温恒湿条件(温度:23℃、相対湿度:50%)で7日間熟成(aging)させて厚さが約22μmである粘着剤層を製造した。その後、離型フィルムの間の粘着剤を裁断して8mmX1mm(=直径X厚さ)である円周上の試片で製作した後、動力学的レオロジー性測定器 (ARES、RDA、TA Instruments Inc.)を用い、周波数1Hzでパラレルプレート(parallel plate) の間でせん断応力を与えながら23℃での貯蔵弾性率を測定した。
実施例又は比較例で製造された粘着剤組成物を40μm厚さのTAC(Triacetyl cellulose)フィルム上にラミネートし、恒温恒湿条件(温度:23℃、相対湿度:50%)で7日間熟成(aging)させた粘着剤層の試片を製造した。その後、一般的なITO(Indium Tin Oxide)フィルムを横の長さが約50mm程度であり、縦の長さが約30mm程度となるように裁断して試片を製造した。その後、ITOフィルムの試片上に、横方向の両端部にそれぞれ10mm程度の幅で銀ペーストを塗布した。その後、前記粘着剤層の試片を横の長さが約40mm程度であり、縦の長さが約30mm程度の大きさとなるように裁断し、前記銀ペースト上の端部に5mm程度の間隔を置いて前記粘着剤層の試片を付着してサンプルを製造した。前記製造されたサンプルを高温高湿条件(温度:85℃、相対湿度:85%)で250時間保存した、線抵抗測定器(Hioki社製の3244−60 card hitester)で初期投入前の対比抵抗の変化率を評価してITOの腐食有無を判別した。
実施例又は比較例の粘着偏光板を横の長さが約140mm程度であり、縦の長さが約90mm程度となるように裁断して試片を製造し、これをガラス基板上に5kg/cm2の圧力で付着した。前記付着は、気泡又は異物が発生しないようにクリーンルーム(clean room)で作業した。その後、製造されたサンプルは、50℃及び5kg/cm2の条件で15分間オートクレーブ(Autoclave)に維持した。
O:気泡及び剥離未発生
△:気泡及び/又は剥離発生
×:気泡及び/又は剥離が多量発生
投錨力(Keying force)は、粘着剤層と基材との密着力を反映する物理量を意味する。
◎:評価時に被着体である偏光板にラミネートされた粘着剤層で1mm以上の直径の空隙(Vacancy)が観察されない
O:評価時に被着体である偏光板にラミネートされた粘着剤層で1mm以上の直径の空隙(Vacancy)が1個〜5個観察される
△:評価時に被着体である偏光板にラミネートされた粘着剤層で1mm以上の直径の空隙(Vacancy)が5個を超過して観察される
×:評価時に被着体である偏光板にラミネートされた粘着剤層のうち空隙(Vacancy)の面積が残存する粘着剤層の面積に比べて大きい
窒素ガスが還流されて温度調節が容易に行われるように冷却装置を設置した1Lの反応器に、n−ブチルアクリレート(n−BA)、ベンジルアクリレート(BzA)、メチルアクリレート(MA)及びヒドロキシブチルアクリレート(4−HBA)を62:15:20:3の重量割合(n−BA:BzA:MA:4−HBA)で投入し、溶剤として酢酸エチル(EAc)100重量部を投入した。その後、酸素の除去のために窒素ガスを1時間の間パージングした後、反応開始剤として酢酸エチルに50重量%の濃度で希釈させたアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.03重量部を投入し、8時間の間反応させて分子量(Mw)が約180万g/mol程度である共重合体(A)を製造した。
下記表1のような組成を採用したこと以外は、前記製造例1と同一の方法で共重合体を製造した。
粘着剤組成物の製造
製造例1の共重合体(A)に、前記共重合体(A)の固形分100重量部に対して、約0.12重量部のイソシアネート系架橋剤(T−39M、日本Soken社)、約1.0重量部のイオン性液体(FC−4400、3M社)及び約0.23重合体のシランカップリング剤(T−789J、Soken社)を配合した。
厚さが約30μmであるポリビニルアルコール(poly(vinyl alcohol);PVA)フィルム(日本合成社、M2004)をヨウ素0.05重量%及びヨウ化カリウム1.5重量%を含む30℃の染着液に60秒間浸漬させて染着処理した。その後、染着されたポリビニルアルコールフィルムをホウ素0.5重量%及びヨウ化カリウム3.0重量%を含む30℃の架橋液に60秒間浸漬させて架橋処理した。その後、架橋されたポリビニルアルコールフィルムをロール間延伸方法を用いて5.5倍の延伸倍率で延伸した。延伸されたポリビニルアルコールフィルムを30℃のイオン交換水に約20秒間浸漬させて水洗し、窒酸亜鉛1.5重量%及びヨウ化カリウム4.0重量%を含む30℃の溶液に約10秒間浸漬した。その後、ポリビニルアルコールフィルムを80℃の温度で200秒間乾燥させて厚さが約13μmである偏光子を製造した。上記製造された偏光子内のカリウム含量は、約0.47重量%であり、亜鉛含量は、約0.17重量%であった。その後、上記製造された偏光子の両面に厚さが約40μmであるTAC(triacetyl cellulose)保護フィルムを付着して偏光板を製造した。
前記製造された粘着剤層の一面に上記偏光板を粘着加工して粘着偏光板(光学積層体)を製造した。
製造例2の共重合体(B)に、前記共重合体(B)の固形分100重量部に対して約0.08重量部のイソシアネート系架橋剤(T−39M、日本Soken社)、約1.0重量部のイオン性液体(FC−4400、3M社)及び約0.23重量部のシランカップリング剤(T−789J、Soken社)を配合した。
製造例3の共重合体(C)に、前記共重合体(C)の固形分100重量部に対して約0.08重量部のイソシアネート系架橋剤(T−39M、日本Soken社)、約1.0重量部のイオン性液体(FC−4400、3M社)及び約0.23重量部のシランカップリング剤(T−789J、Soken社)を配合した。
イソシアネート系架橋剤(T−39M、日本Soken社)の含量を前記共重合体(C)の固形分100重量部に対して約0.12に変更したこと以外は、比較例2と同一の方法で粘着剤層及び粘着偏光板を製造した。
製造例4の共重合体(D)に、前記共重合体(D)の固形分100重量部に対して約0.12重量部のイソシアネート系架橋剤(T−39M、日本Soken社)、約1.0重量部のイオン性液体(FC−4400、3M社)及び約0.23重量部のシランカップリング剤(T−789J、Soken社)を配合した。
製造例5の共重合体(E)に、前記共重合体(E)の固形分100重量部に対して約1重量部のトルエンイソシアネート系架橋剤(T−706BB、日本Soken社)、約0.005重量部のエポキシ架橋剤(T−743L、日本Soken社)、約1.5重量部のイオン性液体(FC−4400、3M社)及び約0.1重量部のシランカップリング剤(T−789J、Soken社)を配合した後、適正の濃度で希釈して均一に混合した後に離型フィルムにコーティングして乾燥することで、厚さ22μmの均一な粘着剤層を製造したこと以外は、実施例1と同一の方法で粘着偏光板を製造した。
製造例6の共重合体(F)に、前記共重合体(F)の固形分100重量部に対して約1重量部のトルエンイソシアネート系架橋剤(T−706BB、日本Soken社)、約0.005重量部のエポキシ架橋剤(T−743L、日本Soken社)、約1.5重量部のイオン性液体(FC−4400、3M社)及び約0.1重量部のシランカップリング剤(T−789J、Soken社)を配合した後、適正の濃度で希釈して均一に混合した後に離型フィルムにコーティングして乾燥することで、厚さ22μmの均一な粘着剤層を製造したこと以外は、実施例1と同一の方法で粘着偏光板を製造した。
製造例7の共重合体(G)に、前記共重合体(G)の固形分100重量部に対して約1.7重量部のトルエンイソシアネート系架橋剤(T−706BB、日本Soken社)、約0.005重量部のエポキシ架橋剤(T−743L、日本Soken社)、約0.7重量部のイオン性液体(HQ−115A、3M社)及び約0.1重量部のシランカップリング剤(T−789J、Soken社)を配合した後、適正の濃度で希釈して均一に混合した後に離型フィルムにコーティングして乾燥することで、厚さ22μmの均一な粘着剤層を製造したこと以外は、実施例1と同一の方法で粘着偏光板を製造した。
Claims (14)
- 光学フィルム;及び前記光学フィルムの一面に形成されている粘着剤層を含み、
前記粘着剤層は、炭素数が4以上であるアルキル基を有する第1アルキル(メタ)アクリレート単位、炭素数が3以下であるアルキル基を有する第2アルキル(メタ)アクリレート単位、芳香族基含有単量体及びヒドロキシ基含有単量体の単位を有する粘着重合体を含み、
前記粘着重合体は、前記第1アルキル(メタ)アクリレート単位を45重量%〜70重量%の割合で含み、 前記第1アルキル(メタ)アクリレート単位100重量部に対して、30〜65重量部の第2アルキル(メタ)アクリレート単位、20〜45重量部の芳香族基含有単量体単位及び4〜8重量部のヒドロキシ基含有単量体単位を含むことを特徴とする、光学積層体。 - 前記粘着剤層は、常温での貯蔵弾性率が0.07MPa以上であることを特徴とする、請求項1に記載の光学積層体。
- 前記粘着剤層は、下記数式1によるゲル分率が80重量%以上であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の光学積層体。
[数式1]
ゲル(gel)分率(%)=B/A×100
数式1で、Aは、酢酸エチルに浸漬前の粘着剤層の質量(単位:g)であり、Bは、前記粘着剤層を酢酸エチルに常温で24時間の間浸漬させた後に回収した不溶解分の乾燥質量(単位:g)を示す。 - 前記光学フィルムが偏光子であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の光学積層体。
- 前記偏光子は、カリウム及び亜鉛を含むポリビニルアルコール偏光子であることを特徴とする、請求項4に記載の光学積層体。
- 前記ポリビニルアルコール偏光子は、カリウム(K)と亜鉛(Zn)を0.2〜6の重量割合(K/Zn)で含むことを特徴とする、請求項5に記載の光学積層体。
- 前記ポリビニルアルコール偏光子は、カリウムを0.1〜2の重量%の割合で含むことを特徴とする、請求項5又は6に記載の光学積層体。
- 前記ポリビニルアルコール偏光子は、亜鉛を0.1〜0.5の重量%の割合で含むことを特徴とする、請求項5〜7のいずれか一項に記載の光学積層体。
- 前記第2アルキル(メタ)アクリレート単位は、メチルアクリレート単位であることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載の光学積層体。
- 前記ヒドロキシ基含有単量体は、炭素数が3〜6の範囲内であるヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート単位であることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載の光学積層体。
- 前記粘着重合体内のカルボキシル基含有単量体単位の割合が1重量%以下であることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載の光学積層体。
- 前記粘着剤層は、粘着重合体を架橋させる架橋剤をさらに含むことを特徴とする、請求項1〜12のいずれか一項に記載の光学積層体。
- 請求項1〜13のいずれか一項に記載の光学積層体がその粘着剤層を媒介として付着されているディスプレイパネルを含むことを特徴とする、ディスプレイ装置。
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