JP2021503523A - ブロックコポリマー発泡体 - Google Patents
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- C08J2333/04—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers esters
- C08J2333/06—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers esters of esters containing only carbon, hydrogen, and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
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- C08J2367/08—Polyesters modified with higher fatty oils or their acids, or with resins or resin acids
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- C08J2379/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
Abstract
Description
本発明は、ポリアミド(PA)などの硬質ブロックと、ポリエーテル(PE)又はポリエステル(PES)などの可撓性ブロックとのコポリマーから形成される発泡体、並びにそれを製造する方法に関する。
さまざまなポリマー発泡体が、靴底又は靴底コンポーネント、手袋、ラケット又はゴルフボールなどのスポーツ用品、特にスポーツを実践するための個人保護アイテム(ジャケット、ヘルメットの内装部品、シェルなど)の分野で特に使用されている。
− 発泡体形態での実装時の基本的な特性である優れた延伸性
− より低い達成可能な最小密度、好ましくは300kg/m3未満
− 低応力荷重下で弾性エネルギー(リバウンド)を回復する高い能力。
本発明は、第1に、少なくとも1つの硬質ブロック及び少なくとも1つの可撓性ブロックを含む非架橋ブロックコポリマー発泡体であって、コポリマーがポリカルボジイミドでブロックされた少なくとも1つのカルボン酸鎖末端を含むことを特徴とする、非架橋ブロックコポリマー発泡体に関する。好ましくは、ポリカルボジイミドは、10000g/molを超える重量平均分子量を有する。
本明細書では、範囲に言及する場合、「・・・から・・・の範囲」又は「・・・から・・・を含む(including)/含む(comprising)」のタイプの表現には、範囲の限界が含まれることが指摘される。逆に、「・・・と・・・の間」のタイプの表現は、範囲の限界を除外する。
−[HB−SB]n−
式中:
HB又はハードブロック又は硬質ブロック:ポリアミド(ホモポリアミド又はコポリアミド)を含むブロック、又はポリアミド(ホモポリアミド又はコポリアミド)を含むブロックの混合物を表し、以下に独立してPA又はHBブロックと略す;
SB又はソフトブロック又は可撓性ブロック:交互、統計又はブロックコポリマーの形態の、ポリエーテル(PEブロック)、ポリエステル(PESブロック)、ポリシロキサン(Psi)、好ましくはポリジメチルシロキサン(PDMSブロック)、ポリオレフィン(POブロック)、ポリカーボネート(PCブロック)及び/又は低ガラス転移温度を有する他の任意のポリマーに基づくブロック、又はそれらの混合物を表す。好ましくは、SBは、エチレンオキシド単位を含むポリエーテルに完全に又は部分的に基づくブロックである。
nは、前記コポリマーの単位−HB−SB−内の反復単位の数を表す。nは、1から60、好ましくは5から30、又はさらに好ましくは6から20に及ぶ範囲内である。
1)ジアミン鎖末端を有するポリアミドブロックと、ジカルボキシル鎖末端を有するポリオキシアルキレンブロック;
2)ジカルボキシル鎖末端を有するポリアミドブロックと、ポリエーテルジオールとして知られる、α、ω−ジヒドロキシル化脂肪族ポリオキシアルキレンブロックのシアノエチル化及び水素化によって得られる、ジアミン鎖末端を有するポリオキシアルキレンブロック;
3)ジカルボキシル鎖末端を有するポリアミドブロックとポリエーテルジオール(特にこの場合に得られる生成物はポリエーテルエステルアミドである)。
− X個の炭素原子を含む直鎖脂肪族又は芳香族ジアミン(複数可)と、
− Y個の炭素原子を含むジカルボン酸(複数可)と、
− Z個の炭素原子を含むα,ω−アミノカルボン酸及びラクタム、並びにX1個の炭素原子を含む少なくとも1つのジアミンとY1個の炭素原子を含む少なくとも1つのジカルボン酸(ここで、(X1、Y1)は(X、Y)とは異なる)との等モル混合物から選択されるコモノマー{Z}(複数可)
との重縮合であって;
− 前記コモノマー{Z}(複数可)が、ポリアミド−前駆体モノマーの総量に対して50%まで、好ましくは20%まで、より有利には10%までの範囲の重量割合で導入され;
− 上記重縮合がジカルボン酸から選択される鎖制限剤の存在下における
重縮合により調製される。
− 66/6(66はアジピン酸と縮合したヘキサメチレンジアミン単位を表し、6はカプロラクタムの縮合から生じる単位を表す)
− 66/610/11/12(66はアジピン酸と縮合したヘキサメチレンジアミンを表す。610はセバシン酸と縮合したヘキサメチレンジアミンを表す。11はアミノウンデカノン酸の縮合から生じる単位を表す。12はラウリルラクタムの縮合から生じる単位を表す。)
(式中、m及びnは1と20の間であり、xは8と18の間である。)これらの製品は、CECA社から商標名Noramox(登録商標)で、Clariant社から商標名Genamin(登録商標)で市販されている。
− PA 11及びPEG;
− PA 11及びPTMG;
− PA 12及びPEG;
− PA 12及びPTMG;
− PA 6.10及びPEG;
− PA 6.10及びPTMG;
− PA 6及びPEG;
− PA 6及びPTMG。
− エチレンホモポリマー及びコポリマー、特に低密度ポリエチレン(LDPE)、高密度ポリエチレン(HDPE)、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)、超低密度ポリエチレン(VLDPE)、及びメタロセン触媒により得られるポリエチレン、
− プロピレンホモポリマー及びコポリマー、
− 本質的にアモルファス又はアタクチックなポリ−α−オレフィン(APAO)、
− エチレン/α−オレフィンコポリマー、例えば、エチレン/プロピレン、EPR(エチレン−プロピレン−ゴム)エラストマー及びEPDM(エチレン−プロピレン−ジエン)エラストマーなど、並びにポリエチレンとEPR又はEPDMとの混合物、
− スチレン/エチレン−ブテン/スチレン(SEBS)、スチレン/ブタジエン/スチレン(SBS)、スチレン/イソプレン/スチレン(SIS)及びスチレン/エチレン−プロピレン/スチレン(SEPS)ブロックコポリマー;
− エチレンと、不飽和カルボン酸の塩又はエステル、例えばアルキル(メタ)アクリレート、おそらく最大24個の炭素原子を含むアルキル、飽和カルボン酸のビニルエステル、例えば酢酸ビニル又はプロピオン酸、及びジエン、例えば1,4−ヘキサジエン又はポリブタジエンから選択される少なくとも1つの生成物とのコポリマー。
式中、aは2から300の整数であり;R1及びR2は、同一であっても異なっていてもよく、2から18個の炭素原子を含む直鎖又は分枝鎖の、脂肪族又は脂環式鎖を表し、又はポリオキシアルキレン基を表し、又はポリエステル基を表す。
− 硬質ポリアミドブロックの質量パーセンテージが10%を超える;
− 可撓性ブロックの質量パーセンテージが20%を超える。
R−[−N=C=N−R’]n−
式中、Rは一価であり、R’は二価であり、nは2から50、好ましくは2から45、好ましくは2から20、好ましくは5から20である。
Mn=(nモノマー/n制限剤)*M繰り返し単位+M制限剤
nモノマー=モノマーのモル数
n制限剤=過剰な二酸のモル数
M繰り返し単位=繰り返し単位のモル質量
M制限剤=過剰な二酸のモル質量
− 金型への射出中に(ショートショット技術)、
及び/又は
− 金型を開けることにより(コアバック技術)。
− 前記コポリマー又は混合物の押出成形、
− 得られたロッドを水中で切断して顆粒にする、
− オートクレーブ内での顆粒の物理的及び/又は化学的発泡、
− 及び発泡体粒子の回収;
又は以下の工程:
− 前記コポリマー又は前記混合物の押出成形、
− ダイの中の物理的及び/又は化学的発泡、及び発泡体ロッドの形成、
− 得られた発泡体ロッドの水中切断、
− 発泡体粒子の回収。
使用される材料:
以下の試験では、対照としてPEBA 3及びPEBA 4発泡体、並びに本発明による例としてポリカルボジイミドでブロックされたCopo 3及びCopo 4発泡体を使用した。
PEBA 3は、本発明によるコポリマーであり、PA 12ブロック及びPTMGブロックを含み、それぞれの数平均分子量(Mn)は2000−1000である。
Copo 3:1.5% PCDIでブロックした98.5% PEBA
PEBA 4はPA 11ブロックとPTMGブロックを含むコポリマーであり、それぞれの数平均分子量(Mn)は600−1000である。
Copo 5:1.5% PCDIでブロックした98% PEBA 4
Copo 4:2% PCDIでブロックした98% PEBA 4
伸長レオロジー試験の説明:
原理:ロッドは、毛管レオメータのダイを通して押し出され;それが可変速モータによって駆動される2対の車輪によって、溶融形態で把持される。第1の一対の車輪及びモータは、復元力を表す、センサに直接接続された支持体の自由で偏向可能な端部に取り付けられている。
伸長応力:
伸長係数:
式中
− 毛管レオメータ:
装置:Gottfert Rheotester 2000毛管レオメータ
ダイ:30mm×1mmのダイ L/d=30/1
センサ:0−1400 bar(リファレンス131055)
予熱時間:300秒(5分)
試験温度グレードに応じて150℃又は180℃
せん断速度:50s−1
− Rheotens:
車輪:ノッチ付きステンレス鋼
巻き上げ高さ:105mm
ギャップ:約≒0.6mm
Vo(初速度)≒6mm/s
加速:a * t,a=2.4mm/s2
潤滑剤:水+界面活性剤の混合物
ピストン径:12mm
ピストン速度:0.043mm/s
発泡体は、PEBA 4、Copo 4及びCopo 5から、Arburg Allrounder 520A 150T射出成形機を用いて、Mucell(登録商標)技術を用いてTrexelシリーズII型の物理的膨張剤を射出し、型を開けるためのシステムを用いて製造される。
− シース温度(℃):230℃
− 金型形状(mm):170x170x4
− 射出速度:150mm/s
− 金型を開ける前のメンテナンス時間:6−10秒
− メンテナンス圧力:300MPa
− 冷却時間(s):70s
− 金型温度:40℃
− 金型開き長:最大30mm
− 金型開き速度:0.28mm/s
− 密度:ISO規格845:2006に準拠;
− 反発弾性:ISO規格8307:2007に準拠(直径16mmの16.8gの鋼球を、500mmの高さから発泡体サンプル上に落下させる;反発弾性は、ボールに戻されるエネルギーのパーセンテージ、又は反発時にボールが到達した初期の高さのパーセンテージに対応する。)
測定された重量平均分子量及び数平均分子量のMw及びMnは、PEBAから本発明による発泡体で使用される対応するCopoに移行すると、それぞれ増加し、これは、ポリカルボジイミドのカルボジイミド官能基とPEBAの酸官能基との間で反応が起こり、本発明に従って使用されるブロックされた酸鎖末端を有するCopoを形成したことを示している。
Mn=(nモノマー/n制限剤)*M繰り返し単位+M制限剤
nモノマー=モノマーのモル数
n制限剤=過剰な二酸のモル数
M繰り返し単位=繰り返し単位のモル質量
M制限剤=過剰な二酸のモル質量
Claims (29)
- 少なくとも1つの硬質ブロック及び少なくとも1つの可撓性ブロックを含む、非架橋ブロックコポリマー発泡体であって、該コポリマーが、ポリカルボジイミドでブロックされた少なくとも1つのカルボン酸鎖末端を含むことを特徴とする、非架橋ブロックコポリマー発泡体。
- ポリカルボジイミドの重量平均分子量が、10000g/molを超える、好ましくは10000から40000g/molの範囲内、好ましくは15000から30000g/molである、請求項1に記載の発泡体。
- ポリカルボジイミドの重量含有量が、コポリマーの総重量に対して0.5から10重量%、好ましくは0.5から7重量%、好ましくは0.5から3重量%、好ましくは0.5から2.5重量%、好ましくは0.5から2重量%を占める、請求項1及び2のいずれかに記載の発泡体。
- 前記カルボン酸が、ポリカルボジイミドのカルボジイミド官能基との反応によって尿素結合を形成する、請求項1から3のいずれか一項に記載の発泡体。
- コポリマーが非架橋線状形態であり、その分散度Mw/Mnが3未満であることを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の発泡体。
- 前記硬質ブロックが、ポリアミド、ポリウレタン、ポリエステル、及びそれらの混合物又はコポリマーから選択される少なくとも1つのブロックを含む、請求項1から5のいずれか一項に記載の発泡体。
- 前記可撓性ブロックが、ポリエーテル、ポリエステル、ポリシロキサン、ポリオレフィン、ポリカーボネート、及びそれらの混合物又はコポリマーから選択される少なくとも1つのブロックを含む、請求項1から6のいずれか一項に記載の発泡体。
- 前記可撓性ブロックが、好ましくはPTMG、PPG、PO3G及び/又はPEGから選択される少なくとも1つのポリエーテルPEを含む、請求項1から7のいずれか一項に記載の発泡体。
- 前記可撓性ブロックが、好ましくはポリエステルジオール、ポリ(カプロラクトン)及び脂肪酸ダイマーに基づくポリエステルから選択される少なくとも1つのポリエステルPESを含む、請求項1から8のいずれか一項に記載の発泡体。
- 前記少なくとも1つのコポリマーが、ポリアミドブロック及びポリエーテルブロックを含むコポリマーを含む、請求項1から9のいずれか一項に記載の発泡体。
- 前記硬質ブロックが、好ましくは以下のポリアミド単位:11、12、6、610、612、1010、1012の少なくとも1つを含む、少なくとも1つのポリアミドPA、及びそれらの混合物又はコポリアミドを含む、請求項1から10のいずれか一項に記載の発泡体。
- 可撓性ブロックに対する硬質ブロックの重量比が、0.3から10、好ましくは0.3から6、好ましくは0.3から3、好ましくは0.3から2の範囲内である、請求項1から11のいずれか一項に記載の発泡体。
- 発泡体が、800kg/m3以下、好ましくは600kg/m3以下、より具体的には好ましくは400kg/m3以下、又はさらには300kg/m3以下、より良くは250kg/m3以下、又はより良くは220kg/m3以下の密度を有することを特徴とする、請求項1から12のいずれか一項に記載の発泡体。
- 発泡体が、好ましくはエチレンと酢酸ビニルのコポリマー、エチレンとアクリレートのコポリマー、及びエチレンとアルキル(メタ)アクリレートのコポリマーから選択される1つ又は複数の添加剤も含む、請求項1から13のいずれか一項に記載の発泡体。
- 発泡体形態に変換されるブロックコポリマーの能力を改善するための、同時にそのリサイクル性を保存するための、前記ブロックコポリマー中の少なくとも1つのポリカルボジイミドの使用であって、ここで、前記ブロックコポリマーが、少なくとも1つの硬質ブロック及び少なくとも1つの可撓性ブロックを含み、前記ポリカルボジイミドでブロックされた少なくとも1つのカルボン酸鎖末端を含む、使用。
- ポリカルボジイミドが、10000g/molを超える、好ましくは10000から40000g/molの範囲内、好ましくは15000から30000g/molの重量平均分子量を有することを特徴とする、請求項15に記載の使用。
- ポリカルボジイミドの重量含有量が、コポリマーの総重量に対して0.5から10重量%、好ましくは0.5から7重量%、好ましくは0.5から3重量%、好ましくは0.5から2.5重量%、好ましくは0.5から2重量%を占める、請求項15及び16のいずれかに記載の使用。
- 前記カルボン酸が、ポリカルボジイミドのカルボジイミド官能基との反応によって尿素結合を形成することを特徴とする、請求項15から17のいずれか一項に記載の使用。
- ポリカルボジイミドでブロックされた少なくとも1つのカルボン酸鎖末端を含む溶融形態のコポリマーを、任意で1つ又は複数の添加剤、及び膨張剤と混合する工程、及びコポリマーと膨張剤の混合物を発泡させる工程を含む、請求項1から14のいずれか一項に記載の発泡体を製造するための方法。
- 膨張剤が、好ましくは二窒素、二酸化炭素、炭化水素、クロロフルオロカーボン、ヒドロクロロカーボン、ヒドロフルオロカーボン及びヒドロクロロフルオロカーボンから選択される物理的膨張剤である、請求項19に記載の方法。
- コポリマーと膨張剤との混合物を金型に射出する工程を含み、混合物の発泡が、
− 金型への射出中に、
及び/又は
− 金型を開くことによって
行われる、請求項19及び20のいずれかに記載の方法。 - コポリマーと膨張剤の混合物の押出成形を含み、押出成形を出るときに直接、膨張剤の分解又は膨張によって、前記混合物の発泡をもたらす、請求項19及び20のいずれかに記載の方法。
- 反応器内でのコポリマーと膨張剤の混合物の加熱(「バッチ」プロセス)を含み、ここでは、圧力サージ及び/又は温度サージの熱力学的不安定性が生成され、これにより、前記組成物の発泡を生じさせる、請求項19及び20のいずれかに記載の方法。
- 以下の工程:
− 前記コポリマー又は混合物の押出成形、
− 得られたロッドを水中で切断して顆粒にする、
− オートクレーブ内での顆粒の物理的及び/又は化学的発泡、
− 発泡体粒子の回収
を含む、請求項19及び20のいずれかに記載の方法。 - 以下の工程:
− 前記コポリマー又は前記混合物の押出成形、
− ダイの中の物理的及び/又は化学的発泡、及び発泡体ロッドの形成、
− 得られた発泡体ロッドの水中切断、
− 発泡体粒子の回収
を含む、請求項19及び20のいずれかに記載の方法。 - 請求項1から14のいずれか一項に記載の発泡体からなる物品。
- 請求項1から14のいずれか一項に記載の発泡体からなる少なくとも1つの要素を含む物品。
- 発泡パネル、発泡体粒子、ロッド、チューブ、射出成形及び/又は押出成形部品、完成品又は半完成品、中空物体、及び発泡体でできた任意の可能な形状と任意の可能なサイズの別の物体から選択される、請求項26及び27のいずれかに記載の物品。
- 靴底、特にインソール、ミッドソール又はアウターソールなどのスポーツシューズ用のもの、スキーブーツのインナーシューズ、靴下、ラケット、インフレータブルボール、ソリッドボール、フローター、手袋、個人用保護具、ヘルメット、レールソール、自動車部品、ベビーカー部品、タイヤ、車輪、タイヤなどの滑らかな乗り心地の車輪、ハンドル、シート要素、チャイルドカーシート部品、構造部品、電気及び/又は電子機器部品、電子保護部品、オーディオ機器、防音及び/又は断熱部品、輸送手段によって生成されるものなど、衝撃及び/又は振動を減衰させる役割を果たす部品、詰め物要素、おもちゃ、医療物品、例えばブレース、整形器具、頸部カラー、包帯、特に抗菌発泡体包帯、美術品又は手工芸品、安全ジャケット、バックパック、メンブレン、カーペット、スポーツマット、スポーツフロア敷物、カーペット下敷、及びこれらの物品の混合物からなる物品から選択される、請求項26から28のいずれか一項に記載の物品。
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