JP2021190943A - 音響部材、音響部材用積層体、音響部材の製造方法、熱成形用積層体、及び成形品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、本発明は、耐熱性を有する音響部材を、良好な生産性、及びハンドリング性で製造することができる音響部材用積層体を提供することも目的とする。
[1]オルガノポリシロキサン(A)を含む樹脂成分からなる音響部材であって、クロロホルム24時間浸漬後の不溶解分の割合が50%以上であることを特徴とする、音響部材。
[2]オルガノポリシロキサン(A)を含み、クロロホルム24時間浸漬後の不溶解分の割合が50%以上のフィルム(X1)からなる、上記[1]に記載の音響部材。
[3]前記フィルム(X1)単層からなる上記[2]に記載の音響部材。
[4]オルガノポリシロキサン(A)の架橋度が35%以上である、上記[1]〜[3]のいずれかに記載の音響部材。
[5]引張降伏伸度が20%以上である、上記[1]〜[4]のいずれかに記載の音響部材。
[6]降伏点を有しない、上記[1]〜[4]のいずれかに記載の音響部材。
[7]20℃における引張貯蔵弾性率(E20)と100℃における引張貯蔵弾性率(E100)との比(E100/E20)が0.5以上1.2以下である、上記[1]〜[6]のいずれかに記載の音響部材。
[8]20℃における引張貯蔵弾性率(E20)が800MPa以下である、上記[1]〜[7]のいずれかに記載の音響部材。
[9]引張破断伸度が200%以上である、上記[1]〜[8]のいずれかに記載の音響部材。
[10]前記樹脂成分が、オルガノポリシロキサン(A)を含むミラブル型である、上記[1]〜[9]のいずれかに記載の音響部材。
[11]記樹脂成分のタイプAデュロメータ硬さが30以上90以下である、上記[1]〜[10]のいずれかに記載の音響部材。
[12]ドーム形状及びコーン形状の少なくともいずれかを有する、上記[1]〜[11]のいずれかに記載の音響部材。
[13]表面にタンジェンシャルエッジを有する、上記[1]〜[12]のいずれかに記載の音響部材。
[14]電気音響変換器用振動板である、上記[1]〜[13]のいずれかに記載の音響部材。
[15]スピーカー振動板である、上記[1]〜[14]のいずれかに記載の音響部材。
[17]前記樹脂層(Y)が、前記硬化性樹脂層(X)の少なくとも一方の面に直接積層される、上記[16]に記載の音響部材用積層体。
[18]前記樹脂層(Y)が、前記硬化性樹脂層(X)の両面に積層される、上記[16]又は[17]に記載の音響部材用積層体。
[19]前記樹脂層(Y)を構成する樹脂(B)のガラス転移温度が250℃以下である、上記[16]〜[18]のいずれかに記載の音響部材用積層体。
[20]前記樹脂(B)が、ポリエーテルイミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリメチルペンテン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリスルホン、ポリアリレート、ポリカーボネート、及びポリプロプレンからなる群より選ばれる少なくとも1種である上記[16]〜[19]のいずれかに記載の音響部材用積層体。
[21]前記硬化性樹脂層(X)の厚みが1μm以上300μm以下である上記[16]〜[20]のいずれかに記載の音響部材用積層体。
[22]前記樹脂層(Y)の厚みが1μm以上200μm以下である、上記[16]〜[21]のいずれかに記載の音響部材用積層体。
[23]少なくとも一部がドーム形状及びコーン形状の少なくともいずれかに成形されてなるものである、上記[16]〜[22]のいずれかに記載の音響部材用積層体。
[24]表面にタンジェンシャルエッジが付与されるように成形されてなる、上記[16]〜[23]のいずれかに記載の音響部材用積層体。
[25]電気音響変換器用振動板に使用する上記[16]〜[24]のいずれかに記載の音響部材用積層体。
[26]前記振動板がスピーカー振動板である、上記[25]に記載の音響部材用積層体。
[27]前記樹脂層(Y)の硬化後の前記硬化性樹脂層(X)に対する剥離強度が10N/10mm以下である、上記[16]〜[26]のいずれかに記載の音響部材用積層体。
[28]前記樹脂層(Y)の硬化前の前記硬化性樹脂層(X)に対する剥離強度が0.01N/10mm以上である、上記[16]〜[27]のいずれかに記載の音響部材用積層体。
賦形かつ硬化された前記硬化性樹脂層(X)から、樹脂層(Y)を剥離する工程と
を備える音響部材の製造方法。
[30]賦形時の加熱温度が180℃以上260℃以下である、上記[29]に記載の音響部材の製造方法。
[31]賦形時間が1秒以上5分以下である、上記[29]又は[30]に記載の音響部材の製造方法。
[32]プレス成形、真空成形、及び圧空成形のいずれかにより前記音響部材用積層体を賦形する上記[29]〜[31]のいずれかに記載の音響部材の製造方法。
[33]上記[16]〜[28]のいずれかに記載の音響部材用積層体を音響部材に使用する方法。
[34]上記[16]〜[28]のいずれかに記載の音響部材用積層体を音響部材に使用する、音響部材用積層体の使用。
[36]前記樹脂層(Ya)が、前記硬化性樹脂層(Xa)の両面に直接積層される、上記[35]に記載の熱成形用積層体。
[37]前記樹脂層(Y)の硬化後の前記硬化性樹脂層(Xa)に対する剥離強度が10N/10mm以下である、上記[35]又は[36]に記載の熱成形用積層体。
[38]前記樹脂層(Ya)の硬化前の前記硬化性樹脂層(Xa)に対する剥離強度が0.01N/10mm以上である、上記[35]〜[37]のいずれかに記載の熱成形用積層体。
[39]前記硬化性樹脂層(Xa)がオルガノポリシロキサン(A)を含む樹脂成分からなる上記[35]〜[38]のいずれかに記載の熱成形用積層体。
[40]前記硬化性樹脂層(Xa)が、オルガノポリシロキサン(A)を含むミラブル型の樹脂成分からなる、上記[39]に記載の熱成形用積層体。
[41]上記[35]〜[40]のいずれかに記載の熱成形用積層体を加熱して前記型により賦形し、かつ前記硬化性樹脂層(Xa)を硬化させる工程と、
賦形かつ硬化された前記硬化性樹脂層(Xa)から、前記両面に設けられた樹脂層(Y)をいずれも剥離する工程とを備える、成形品の製造方法。
また、本発明によれば、耐熱性を有する音響部材を良好な生産性、及びハンドリング性で製造することができる音響部材用積層体を提供することが可能になる。
なお、フィルムとシートとの境界は定かではないため、本発明において、フィルムはシートを包含するものとする。
本発明の音響部材は、オルガノポリシロキサン(A)を含む樹脂成分からなる音響部材であって、クロロホルム24時間浸漬後の不溶解分の割合が50%以上であることを特徴とする。本発明では、上記不溶解分の割合を50%以上とすることで、音響部材中の架橋成分及び必要に応じて配合される充填材の合計量の割合が高くなる。そのため、弾性率が適切な範囲になり、高い耐熱性、靭性、及び引張降伏伸度を有する音響部材を提供することができる。そして、スピーカー振動板等の電気音響変換器用振動板に使用した場合には、低温域から高温域までの音の再生性に優れ、高温等の使用環境が音質に影響を与えるといった問題も発生しにくく、また、長時間の振動による変形や破断が無いことが期待できる。
また、音響部材は、単層のフィルム(X1)からなるとよい。フィルム(X1)は、上記した樹脂成分の硬化物であり、すなわち、本発明の音響部材は、オルガノポリシロキサン(A)を含み、クロロホルム24時間浸漬後の不溶解分の割合が50%以上であるフィルム(X1)からなるとよい。音響部材は、フィルム(X1)単層からなることで振動板などに好適に用いることができる。
1)音響部材からサンプルを約100mg採取して、そのサンプル質量(a)を測定する。
2)採取したサンプルをクロロホルムに23℃の条件で24時間浸漬する。
3)クロロホルム中の固形分を取り出し、50℃で7時間真空乾燥する。
4)乾燥後の固形分の質量(b)を測定する。
5)質量(a)、(b)を用いて、以下の式(i)に基づいて不溶解分の割合を算出する。
上記測定方法から明らかなように、不溶解分は、音響部材に含まれるオルガノポリシロキサン(A)の架橋成分、及び、充填材などの架橋成分以外の不溶解分の合計量である。
なお、引張降伏伸度は、引張試験において得られる応力−ひずみ曲線の降伏点における伸度(%)を意味する。また、破断まで降伏点がないものを「降伏点を有しない」とする。
本発明の音響部材の比E100/E20は、0.55以上、1.1以下であることが好ましく、0.6以上、1以下であることが好ましく、0.65以上、0.97以下であることが更に好ましく、0.7以上、0.95以下であることが特に好ましい。E100/E20がかかる範囲であれば、成形性を維持しつつ、弾性率変化が小さいため耐熱性に優れる傾向となる。そのため、高温環境下における音質の低下などを防止して、低温域から高温域まで音の再生性を優れたものにしやすくなる。
本発明のオルガノポリシロキサン(A)は、以下の式(ii)で表される構造を有する。
RnSiO(4−n)/2 ・・・(ii)
ここで、Rは同一又は異なっていてもよい、置換又は非置換の一価炭化水素基、好ましくは炭素原子数1〜12、より好ましくは炭素原子数1〜8の一価炭化水素基、nは1.95〜2.05の正の数である。
シリカ系充填材の含有量は、樹脂成分全量基準に対し、例えば10質量%以上、50質量%以下、好ましくは15質量%以上、40質量%以下、より好ましくは20質量%以上、35質量%以下である。また、シリカ系充填材の平均粒子径は、例えば0.01μm以上、20μm以下、好ましくは0.1μm以上、10μm以下、より好ましくは0.5μm以上、5μm以下である。このシリカ系充填材の平均粒子径は、レーザー光回折法等による粒度分布測定装置を用い、メジアン径(D50)として測定することができる。
以上の観点から、オルガノポリシロキサン(A)の架橋度は、50%以上がより好ましく、60%以上がさらに好ましく、70%以上がよりさらに好ましく、80%以上が特に好ましく、90%以上が最も好ましい。また、オルガノポリシロキサン(A)の架橋度は高ければ高いほうがよく、100%以下であればよい。
なお、質量(c)は、NMRなどの手法を用いて、音響部材に含まれるオルガノポリシロキサン(A)以外の不溶解分の成分割合を測定することで特定可能である。具体的には、例えば、溶液NMR、固体NMRなどの手法を用いて、音響部材に含まれるオルガノポリシロキサン(A)の化学構造を同定することと、検出されるピークの面積比からオルガノポリシロキサン(A)以外の不溶解分の成分割合を算出することによって、質量(c)を特定することができる。
本発明の音響部材は、耐熱性に優れ、弾性率が特定の範囲にあり、低温から高温の弾性率変化が小さいため、音響部材の中でも振動板として好適に使用することができる。音響部材は、上記のとおり、フィルム(X1)単層からなるとよい。
本発明の音響部材は、具体的には、スピーカー、レシーバ、マイクロホン、イヤホン等の各種の電気音響変換器に使用でき、これらの中では、スピーカー振動板であることがより好ましく、特に携帯電話等のマイクロスピーカー振動板として好適に使用できる。
音響部材は、例えば、少なくとも一部がドーム形状やコーン形状などを有するとよい。また、音響部材は、表面にタンジェンシャルエッジを有してもよい。ドーム形状またはコーン形状を有し、あるいは、タンジェンシャルエッジを有する場合には、音響部材は、好ましくは電気音響変換器用振動板、より好ましくはスピーカー振動板に使用される。
振動板についてより詳細に説明すると、振動板の形状は特に制限されず、任意であり、円形状、楕円形状、オーバル形状等が選択できる。また、振動板は、一般的に、電気信号などに応じて振動するボディと、ボディの周囲を囲むエッジとを有する。振動板のボディは、通常、エッジにより支持される。振動板の形状は、上記のとおりドーム状、コーン状でもよいし、これらを組み合わせた形状でもよいし、振動板に使用されるその他の形状でもよい。
本発明の音響部材は、樹脂成分を例えばフィルム状にし、かつ加熱などすることでオルガノポリシロキサン(A)を架橋するなどして、硬化して得られるものである。樹脂成分をフィルム状にし、かつ加熱する方法は、特に限定されないが、加熱時に賦形などして所望の形状に成形することが好ましい。また、音響部材は、音響部材用積層体を使用して製造することが好ましく、その詳細は後述する。
混練温度は、樹脂の種類や混合比率、添加剤の有無や種類に応じて適宜調整されるが、架橋を抑制しつつ樹脂の粘度を適度に下げて混練しやすくするため、20℃以上、150℃以下であることが好ましく、30℃以上、140℃以下であることがより好ましく、40℃以上、130℃以下であることが更に好ましく、50℃以上、120℃以下であることが特に好ましく、60℃以上、110℃以下であることがとりわけ好ましい。
混錬時間は、樹脂成分を構成する材料が均一に混合される程度であればよく、例えば、数分〜数時間、好ましくは5分〜1時間である。
上記した本発明の音響部材は、以下に説明する本発明の音響部材用積層体により製造されることが好ましい。
本発明の音響部材用積層体は、オルガノポリシロキサン(A)を含むミラブル型の樹脂成分からなる硬化性樹脂層(X)と、硬化性樹脂層(X)の少なくとも一方の面に積層される樹脂層(Y)とを備え、樹脂層(Y)は、硬化後の硬化性樹脂層(X)から剥離可能である。樹脂層(Y)は、前記硬化性樹脂層(X)に直接積層されることが好ましく、また、前記硬化性樹脂層(X)の両面に積層されることが好ましく、前記硬化性樹脂層(X)の両面に直接積層されることがより好ましい。
本発明では、上記音響部材用積層体を使用することで、耐熱性を有する音響部材を良好な生産性、及びハンドリング性で製造することができる。
なお、樹脂成分の詳細は、上記の通りであり、したがって、樹脂成分(すなわち、硬化性樹脂層(X))は、オルガノポリシロキサン(A)に加え、有機過酸化物(C)やシリカ系充填材等の充填材を含有することが好ましく、硬化されることで上記したフィルム(X1)となるとよい。
また、硬化性樹脂層(X)の一方の面又は両面に設けられる樹脂層(Y)は、硬化性樹脂層(X)に直接積層されてもよいし、樹脂層(Y)が剥離可能であれば他の層を介して積層されていてもよいが、直接積層されることが好ましい。樹脂層(Y)は、硬化性樹脂層(X)に直接積層されることで、音響部材用積層体の構成を簡素化でき、さらには、単層のフィルム(X1)からなる振動板などの音響部材を製造しやすくなる。
剥離層に用いられる剥離剤としては、例えば、アルキド系、オレフィン系、アクリル系、長鎖アルキル基含有化合物系、ゴム系、メラミン系、尿素系、尿素−メラミン系、セルロ−ス系、ベンゾグアナミン系等の樹脂及び界面活性剤等が挙げられ、これらを単独又は混合して用いてもよい。また、剥離剤は、さらに硬化剤、触媒等のその他の成分を含有していてもよい。
なお、ガラス転移温度は、例えばJIS K7244−4:1999に準拠して、動的弾性率測定の引張損失係数(tanδ)のピークトップ温度として測定することができる。動的弾性率測定は、上記した引張貯蔵弾性率の測定と同様に行うとよい。
さらに樹脂層(Y)は、多層としてもよく、これら樹脂のうち1種又は2種以上から構成される樹脂層を2層以上有するものであってもよい。また、樹脂層(Y)が、硬化性樹脂層(X)の両面に設けられる場合、各樹脂層(Y)は、互いに異なる構成を有してもよいが、互いに同一の構成を有することが、積層体のカール等を抑制しやすい点から好ましい。
樹脂層(Y)の硬化前の硬化性樹脂層(X)に対する剥離強度は、特に限定されないが、0.01N/10mm以上、15N/10mm以下であることが好ましく、0.02N/10mm以上、10N/10mm以下であることがより好ましく、0.04N/10mm以上、5N/10mm以下であることが更に好ましく、0.05N/10mm以上、3N/10mm以下であることが特に好ましく、0.06N/10mm以上、1N/10mm以下であることがとりわけ好ましく、0.07N/10mm以上、0.7N/10mm以下であることが最も好ましい。樹脂層(Y)の硬化前の硬化性樹脂層(X)に対する剥離強度が0.01N/10mm以上となることで、輸送時や賦形成形時に樹脂層(Y)が硬化性樹脂層(X)に対して不意に剥離したりすることを防止して、ハンドリング性が良好となりやすい。また、15N/10mm以下となることで、硬化後の硬化性樹脂層(X)に対する樹脂層(Y)の剥離強度を低くしやすくなる。
また、樹脂層(Y)の硬化後の硬化性樹脂層(X)に対する剥離強度は、特に限定されないが、例えば、0.01N/10mm以上であるとよく、0.03N/10mm以上であることがより好ましく、0.05N/10mm以上であることがさらに好ましい。
なお、硬化後の硬化性樹脂層(X)に対する樹脂層(Y)の剥離強度は、実際に成形品(音響部材)を製造する際の硬化条件で硬化性樹脂層(X)を硬化させた後の剥離強度をいい、例えば、硬化性樹脂層(X)中の硬化性樹脂成分の架橋度が80%以上である状態での剥離強度をいう。架橋度を80%以上とするための硬化条件は、硬化性樹脂層(X)の厚みにもよるが、例えば、厚み100μmの場合であれば、音響部材用積層体を温度180℃以上の条件で2〜5分間程度加熱した後に測定して求めることができる。また、硬化の際には加圧しつつ加熱するとよく、例えば0.2MPaでプレス加熱するとよい。
また、剥離強度は、硬化前又は硬化した硬化性樹脂層(X)を固定して、その固定した硬化性樹脂層(X)より、樹脂層(Y)を剥離角度180°、剥離速度300mm/分の条件で剥離した際の剥離強度を意味する。硬化性樹脂層(X)に方向性がある場合にはTD方向(樹脂の流れ方向に直交する方向)について測定するとよい。なお、剥離強度は、JIS K6854−2:1999に準拠した方法で測定するとよい。
音響部材用積層体は、後述する通り、型により賦形されることで、積層体のまま振動板などの音響部材の形状に応じた形状に成形されるものである。したがって、音響部材用積層体は、少なくとも一部がドーム形状やコーン形状などに成形されるとよい。また、音響部材用積層体の表面にタンジェンシャルエッジが付与されるように成形されてもよい。
音響部材用積層体は、一般の成形法、例えば、ラミネート成形、共押し等の押出成形、コーティング等により成形することができる。これらの中では、硬化性樹脂層(X)と樹脂層(Y)との多層化の容易性も考慮し、ラミネート成形を選択することが好ましい。
ラミネート成形では、上記した混練機にオルガノポリシロキサン(A)と、必要に応じて配合される有機過酸化物(C)などの添加剤を加えて混練した後、樹脂成分として、未硬化の状態で、二方向から繰り出した、樹脂層(Y)となる樹脂フィルムの間に投入する。ここで、樹脂成分は、例えば、押出機などを使用してTダイなどから押し出すことで、樹脂フィルム間に投入するとよい。その後、必要に応じてロールの間隙にて厚みを調整し、樹脂層(Y)の間に未硬化状態の硬化性樹脂層(X)が形成された音響部材用積層体が得られる。ラミネート成形はロールトゥロールで行ってもよい。また、樹脂フィルムの一方を省略して、硬化性樹脂層(X)及び樹脂層(Y)からなる音響部材用積層体を得てもよい。
押出成形では、例えば、共押出により、硬化性樹脂層(X)を構成するための樹脂成分と、樹脂層(Y)を構成するための樹脂(B)を押し出して、音響部材用積層体を製造することができる。
また、1枚の工程フィルムと樹脂層(Y)となる樹脂フィルムの間に硬化性樹脂層(X)を形成した後、工程フィルムを剥がして、工程フィルムの代わりに、樹脂層(Y)となる樹脂フィルムを硬化性樹脂層(X)に貼り合わせて、樹脂層(Y)の間に未硬化状態の硬化性樹脂層(X)が形成された音響部材積層体を得てもよい。
工程フィルムは、樹脂フィルムでもよいし、樹脂フィルムの表面が剥離剤により剥離処理した剥離フィルムであってもよい。工程フィルムとして使用される樹脂フィルムは、例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリメチルペンテンフィルムなどが挙げられる。
本発明の音響部材用積層体は、上記の通り音響部材用に使用されるものであり、より具体的には音響部材の製造に使用される。音響部材用積層体を使用した音響部材の製造方法は、以下の工程1及び工程2を備える。
工程1:音響部材用積層体を加熱して型により賦形し、かつ硬化性樹脂層(X)を硬化させる工程
工程2:賦形かつ硬化された前記硬化性樹脂層(X)(すなわち、フィルム(X1))から、樹脂層(Y)を剥離する工程
(工程1)
工程1では、音響部材用積層体を加熱して型により賦形し、かつ硬化性樹脂層(X)を硬化し、これにより、所望の形状に音響部材用積層体を成形する。工程1における賦形成形は、特に限定されず、真空成形、圧空成形、プレス成形等のいずれかの成形方法により行うとよいが、これらの中では、成形がより簡便な点からプレス成形が好ましい。
型としては、成形方法に応じた型を用意すればよいが、型には、製造される音響部材の形状に応じた凹凸等を設けるとよい。型としては、典型的には金属製の金型を使用するが、樹脂製の型でもよい。例えば音響部材がドーム形状又はコーン形状の少なくともいずれかを有するならば、型にはドーム形状又はコーン形状に対応した凹凸を設けるとよい。また、音響部材が表面にタンジェンシャルエッジを有する場合には、型にはタンジェンシャルエッジに応じた凹凸を設けるとよい。
なお、硬化性樹脂層(X)は、好ましくは賦形しながら硬化されるが、特に限定されず賦形後に硬化されてもよい。なお、賦形時間とは、音響部材用積層体が型内で賦形・硬化されている時間をいい、賦形開始前および賦形終了後の型移動時間や、積層体を離型する際の時間は含まないものとする。
工程2では、工程1で賦形かつ硬化された硬化性樹脂層(X)(フィルム(X1))から樹脂層(Y)を剥離する。工程(2)において、樹脂層(Y)を剥離することで、フィルム(X1)単体からなり、所望の形状を有する音響部材が得られる。なお、工程(2)では、硬化性樹脂層(X)を硬化することで、上記の通り樹脂層(Y)を、硬化された硬化性樹脂層(X)から容易に剥離することができる。また、工程2では、硬化性樹脂層(X)の両面に樹脂層(Y)が設けられる場合には、両方の樹脂層(Y)を、硬化した硬化性樹脂層(X)(フィルム(X1))から剥離する。
また、樹脂成分を硬化させた後に賦形した場合、樹脂が弾性回復してしまい、形状戻りする懸念があるが、以上の製造方法により、オルガノポリシロキサン(A)を硬化しながら賦形する又は賦形した後に硬化することで、複雑な形状の振動板などの音響部材を安定して製造できる。
本発明は、別の態様として、熱成形用積層体を提供する。熱成形用積層体は、硬化性樹脂層(Xa)と、硬化性樹脂層(Xa)の両面に直接積層される樹脂層(Ya)とを備え、かつ樹脂層(Ya)が、硬化後の硬化性樹脂層(Xa)より剥離可能である。
硬化性樹脂層(Xa)を構成する樹脂は、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、シリコーン樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、メラミン樹脂などの熱硬化性樹脂を使用することでき、これらの中では、シリコーン樹脂を使用することが好ましい。
したがって、熱成形用積層体の好ましい態様は、上記した音響部材用積層体と同様である。すなわち、硬化性樹脂層(Xa)の厚み、樹脂層(Ya)の厚み、熱成形用積層体の厚み、硬化前及び硬化後の硬化性樹脂層(Xa)に対する樹脂層(Ya)の剥離強度などは、音響部材用積層体で説明した硬化性樹脂層(X)の厚み、樹脂層(Y)の厚み、硬化前及び硬化後の硬化性樹脂層(X)に対する樹脂層(Y)の剥離強度などと同じであり、その説明は省略する。
工程1a:熱成形用積層体を加熱して型により賦形し、かつ硬化性樹脂層(Xa)を硬化させる工程
工程2a:賦形かつ硬化された前記硬化性樹脂層(Xa)(すなわち、フィルム(Xa1))から、樹脂層(Ya)を剥離する工程
工程1aでは、熱成形積層体を加熱して型により賦形し、かつ硬化性樹脂層(Xa)を硬化し、これにより、所望の形状に熱成形用積層体を成形する。工程1aにおける賦形成形は、特に限定されず、真空成形、圧空成形、プレス成形等のいずれかの成形方法により行うとよいが、これらの中では、成形がより簡便な点からプレス成形が好ましい。
型としては、成形方法に応じた型を用意すればよいが、型には、製造される成形品の形状に応じた凹凸を設けるとよい。型は、金属製の金型を使用してもよいし、樹脂製の型でもよい。
工程1aの好ましい態様の詳細は、上記した工程1と同様であり、その記載は省略する。
工程2aでは、工程1aで賦形かつ硬化された硬化性樹脂層(Xa)(フィルム(Xa1))から樹脂層(Ya)を剥離する。工程2では、硬化性樹脂層(Xa)の両面の樹脂層(Ya)をいずれも、硬化後の硬化性樹脂層(Xa)から剥離する。工程2aにおいて、樹脂層(Ya)を剥離することで、フィルム(Xa1)単体からなり、所望の形状を有する成形品が得られる。なお、工程2aでは、工程1aにおいて硬化性樹脂層(Xa)を硬化することで、樹脂層(Ya)をフィルム(Xa1)から容易に剥離することができる。
フィルム(Xa1)は、上記した硬化性樹脂層(Xa)の硬化物であり、好ましくは上記したフィルム(X1)である。
また、硬化性樹脂層(Xa)を硬化させた後に賦形した場合、樹脂が弾性回復してしまい、形状戻りする懸念があるが、以上の製造方法により、熱硬化性樹脂を架橋などにより熱硬化しながら賦形する又は賦形した後に熱硬化することで、複雑な形状の成形品を安定して製造できる。
オルガノポリシロキサンとシリカを含むミラブル型シリコーン樹脂組成物(A)−1(商品名「KE−597−U」、信越化学工業株式会社製、シリカ27質量%、タイプAデュロメータ硬さ70)100質量部と、有機過酸化物(C)−1(商品名「C−8B」、信越化学工業株式会社製、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、約40質量%含有)1質量部を、プラネタリーミキサーを用いて、温度90℃で10分間混練して、樹脂成分を得た。樹脂成分は、ミラブル型であった。このようにして作製した樹脂成分を、径100mmの2本のカレンダーロールに沿って供給された樹脂層(Y)となる2枚のポリエーテルイミドフィルム(商品名「スペリオUT(Eタイプ)」、三菱ケミカル株式会社製、厚み50μm、ポリエーテルイミドのガラス転移温度220℃)の間に投入して、室温25℃、ロール温度90℃でロールにバンクを形成させ、硬化性樹脂層(X)の厚みが100μmとなるように、樹脂層(Y)/硬化性樹脂層(X)/樹脂層(Y)からなる積層体を得た。
この積層体を、賦形成形を想定して、220℃で2分間加熱しながら圧力0.2MPaで2枚の平板よりプレス成形する簡易的な方法で、硬化性樹脂層(X)を硬化させた後、いずれの樹脂層(Y)も剥離することでフィルム(X1)を得た。フィルム(X1)の厚みは95μmであった。得られた積層体について剥離強度を測定したところ、樹脂層(Y)の硬化前の硬化性樹脂層(X)に対する剥離強度は0.1N/10mmであり、樹脂層(Y)の硬化後の硬化性樹脂層(X)に対する剥離強度は0.3N/10mmであった。なお、各実施例において剥離強度はフィルムの押出方向と直交する方向(TD方向)について、明細書記載の方法で行った。
硬化性樹脂層(X)を硬化する際の加熱温度、及び加熱時間を表1に記載のとおりに変更した以外は、実施例1と同様にして、フィルム(X1)を得た。
得られた積層体についてTD方向の剥離強度を測定したところ、いずれの実施例でも、樹脂層(Y)の硬化前の硬化性樹脂層(X)に対する剥離強度は0.1N/10mmであり、樹脂層(Y)の硬化後の硬化性樹脂層(X)に対する剥離強度は0.2N/10mmであった。
樹脂成分を作製する際の有機過酸化物(C)−1の配合量を0.05質量部に変更し、かつ硬化性樹脂層(X)を硬化する際の加熱温度、及び加熱時間を表1に記載のとおりに変更した以外は、実施例1と同様にして、フィルム(X1)を得た。
得られた積層体についてTD方向の剥離強度を測定したところ、樹脂層(Y)の硬化前の硬化性樹脂層(X)に対する剥離強度は0.1N/10mmであり、樹脂層(Y)の硬化後の硬化性樹脂層(X)に対する剥離強度は0.2N/10mmであった。
ポリエーテルイミド((N)−1)をφ40mmのスクリューを備えた単軸押出機に投入して、温度380℃、回転数30rpmで混練しながら溶融させ、Tダイを用いて押出温度380℃で押し出した。押し出された樹脂は、230℃のキャストロールに引き取り、厚み100μmの無延伸のフィルムを作製し、フィルム(X1)として評価した。
ポリエーテルエーテルケトン((N)−2)をφ40mmのスクリューを備えた単軸押出機に投入して、温度380℃、回転数30rpmで混練しながら溶融させ、Tダイを用いて押出温度380℃で押し出した。押し出された樹脂は、230℃のキャストロールに引き取り、厚み100μmの無延伸のフィルムを作製し、フィルム(X1)として評価した。
上記実施例及び比較例におけるフィルム(X1)は、以下のようにして各種項目についての評価測定を行った。
明細書記載の方法に従ってフィルム(X1)の不溶解分の割合、及びオルガノポリシロキサン(A)の架橋度を測定した。
JIS K7161:2014に準じた方法により、引張速度100mm/分、23℃の環境下で、フィルムの押出方向と直交する方向(TD方向)について測定した。
各実施例、比較例で得られたフィルム(X1)から5mm×8cmの試験片(厚み95μm)を切り出し、測定試料として得た。その測定試料を用いて、JIS K7244−4:1999に準拠して、粘弾性スペクトロメーター「DVA−200(アイティー計測制御株式会社製)」を用い、周波数10Hz、歪み0.1%、温度範囲20〜400℃、加熱速度3℃/minで昇温させ、20℃及び100℃における引張貯蔵弾性率(E20、E100)を測定した。なお、測定はTD方向について行った。
(3)の測定によって得られたそれぞれの値からE100/E20を算出した。
引張降伏伸度と同様の引張試験を行い、フィルム(X1)が破断したときの伸度を測定した。
実施例1〜5において、樹脂層(Y)としてポリメチルペンテンフィルム(商品名:「オピュラン X44B」、三井化学株式会社製、厚み50μm、ポリメチルペンテンのガラス転移温度42℃)を用いる以外は実施例1〜5と同様の方法で作製される積層体。
実施例1〜5において、樹脂層(Y)としてポリエーテルエーテルケトンフィルム(商品名:「スペリオUT(KNタイプ)」、三菱ケミカル株式会社製、厚み20μm、ポリエーテルエーテルケトンのガラス転移温度154℃)を用いる以外は実施例1〜5と同様の方法で作製される積層体。
Claims (41)
- オルガノポリシロキサン(A)を含む樹脂成分からなる音響部材であって、クロロホルム24時間浸漬後の不溶解分の割合が50%以上であることを特徴とする、音響部材。
- オルガノポリシロキサン(A)を含み、クロロホルム24時間浸漬後の不溶解分の割合が50%以上のフィルム(X1)からなる、請求項1に記載の音響部材。
- 前記フィルム(X1)単層からなる請求項2に記載の音響部材。
- オルガノポリシロキサン(A)の架橋度が35%以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の音響部材。
- 引張降伏伸度が20%以上である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の音響部材。
- 降伏点を有しない、請求項1〜4のいずれか1項に記載の音響部材。
- 20℃における引張貯蔵弾性率(E20)と100℃における引張貯蔵弾性率(E100)との比(E100/E20)が0.5以上1.2以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の音響部材。
- 20℃における引張貯蔵弾性率(E20)が800MPa以下である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の音響部材。
- 引張破断伸度が200%以上である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の音響部材。
- 前記樹脂成分が、オルガノポリシロキサン(A)を含むミラブル型である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の音響部材。
- 前記樹脂成分のタイプAデュロメータ硬さが30以上90以下である、請求項1〜10のいずれか1項に記載の音響部材。
- ドーム形状及びコーン形状の少なくともいずれかを有する、請求項1〜11のいずれか1項に記載の音響部材。
- 表面にタンジェンシャルエッジを有する、請求項1〜12のいずれか1項に記載の音響部材。
- 電気音響変換器用振動板である、請求項1〜13のいずれか1項に記載の音響部材。
- スピーカー振動板である、請求項1〜14のいずれか1項に記載の音響部材。
- オルガノポリシロキサン(A)を含むミラブル型の樹脂成分からなる硬化性樹脂層(X)と、前記硬化性樹脂層(X)の少なくとも一方の面に積層される樹脂層(Y)とを備え、前記樹脂層(Y)が硬化後の前記硬化性樹脂層(X)より剥離可能であることを特徴とする、音響部材用積層体。
- 前記樹脂層(Y)が、前記硬化性樹脂層(X)の少なくとも一方の面に直接積層される、請求項16に記載の音響部材用積層体。
- 前記樹脂層(Y)が、前記硬化性樹脂層(X)の両面に積層される、請求項16又は17に記載の音響部材用積層体。
- 前記樹脂層(Y)を構成する樹脂(B)のガラス転移温度が250℃以下である、請求項16〜18のいずれか1項に記載の音響部材用積層体。
- 前記樹脂(B)が、ポリエーテルイミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリメチルペンテン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリスルホン、ポリアリレート、ポリカーボネート、及びポリプロプレンからなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項16〜19のいずれか1項に記載の音響部材用積層体。
- 前記硬化性樹脂層(X)の厚みが1μm以上300μm以下である請求項16〜20のいずれか1項に記載の音響部材用積層体。
- 前記樹脂層(Y)の厚みが1μm以上200μm以下である、請求項16〜21のいずれか1項に記載の音響部材用積層体。
- 少なくとも一部がドーム形状及びコーン形状の少なくともいずれかに成形されてなるものである、請求項16〜22のいずれか1項に記載の音響部材用積層体。
- 表面にタンジェンシャルエッジが付与されるように成形されてなる、請求項16〜23のいずれか1項に記載の音響部材用積層体。
- 電気音響変換器用振動板に使用する請求項16〜24のいずれか1項に記載の音響部材用積層体。
- 前記振動板がスピーカー振動板である、請求項25に記載の音響部材用積層体。
- 前記樹脂層(Y)の硬化後の前記硬化性樹脂層(X)に対する剥離強度が10N/10mm以下である、請求項16〜26のいずれか1項に記載の音響部材用積層体。
- 前記樹脂層(Y)の硬化前の前記硬化性樹脂層(X)に対する剥離強度が0.01N/10mm以上である、請求項16〜27のいずれか1項に記載の音響部材用積層体。
- 請求項16〜28のいずれか1項に記載の音響部材用積層体を加熱して型により賦形し、かつ前記硬化性樹脂層(X)を硬化させる工程と、
賦形かつ硬化された前記硬化性樹脂層(X)から、樹脂層(Y)を剥離する工程と
を備える音響部材の製造方法。 - 賦形時の加熱温度が180℃以上260℃以下である、請求項29に記載の音響部材の製造方法。
- 賦形時間が1秒以上5分以下である、請求項29又は30に記載の音響部材の製造方法。
- プレス成形、真空成形、及び圧空成形のいずれかにより前記音響部材用積層体を賦形する請求項29〜31のいずれか1項に記載の音響部材の製造方法。
- 請求項16〜28のいずれか1項に記載の音響部材用積層体を音響部材に使用する方法。
- 請求項16〜28のいずれか1項に記載の音響部材用積層体を音響部材に使用する、音響部材用積層体の使用。
- 硬化性樹脂層(Xa)と、前記硬化性樹脂層(Xa)の両面に積層される樹脂層(Ya)とを備え、前記樹脂層(Ya)が、硬化後の前記硬化性樹脂層(Xa)より剥離可能であることを特徴とする、熱成形用積層体。
- 前記樹脂層(Ya)が、前記硬化性樹脂層(Xa)の両面に直接積層される、請求項35に記載の熱成形用積層体。
- 前記樹脂層(Ya)の硬化後の前記硬化性樹脂層(Xa)に対する剥離強度が10N/10mm以下である、請求項35又は36に記載の熱成形用積層体。
- 前記樹脂層(Ya)の硬化前の前記硬化性樹脂層(Xa)に対する剥離強度が0.01N/10mm以上である、請求項35〜37のいずれか1項に記載の熱成形用積層体。
- 前記硬化性樹脂層(Xa)がオルガノポリシロキサン(A)を含む樹脂成分からなる、請求項35〜38のいずれか1項に記載の熱成形用積層体。
- 前記硬化性樹脂層(Xa)が、オルガノポリシロキサン(A)を含むミラブル型の樹脂成分からなる、請求項39に記載の熱成形用積層体。
- 請求項35〜40のいずれか1項に記載の熱成形用積層体を加熱して前記型により賦形し、かつ前記硬化性樹脂層(Xa)を硬化させる工程と、
賦形かつ硬化された前記硬化性樹脂層(Xa)から、前記両面に設けられた樹脂層(Ya)をいずれも剥離する工程と
を備える、成形品の製造方法。
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