JP2021187883A - 液晶ポリマー樹脂組成物、及び、その製造方法、並びに、半導体搬送用キャリア - Google Patents

液晶ポリマー樹脂組成物、及び、その製造方法、並びに、半導体搬送用キャリア Download PDF

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Abstract

【課題】適度な静電気拡散領域の表面抵抗値を示し、かつ、優れたテープ剥離性を有する成形体を成形することができる液晶ポリマー樹脂組成物、及び、その製造方法、並びに、半導体搬送用キャリアを提供する。【解決手段】成分（Ａ）液晶ポリマー、成分（Ｂ’）重量平均繊維長が１５０μｍ未満である炭素繊維、及び、成分（Ｃ）体積抵抗率が１０２〜１０１０Ω・ｃｍである炭素前駆体を含む液晶ポリマー樹脂組成物であって、前記成分（Ｂ’）の含有割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して１０〜３０質量部であり、前記成分（Ｃ）の含有割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して５〜３５質量部であり、前記成分（Ｂ’）及び前記成分（Ｃ）の合計の含有割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して２５〜６０質量部である。【選択図】なし

Description

本発明は、液晶ポリマー樹脂組成物、及び、その製造方法、並びに、半導体搬送用キャリアに関する。
ポリブチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリエーテルエーテルケトン等の熱可塑性樹脂に導電性充填材を分散させた半導電性樹脂組成物は、帯電防止性、塵埃吸着防止性、電磁波シールド性などの機能に優れている。半導電性樹脂組成物は、これらの機能を生かして、半導体ウエハ、半導体素子等を搬送又は保管するための半導体搬送用キャリアの用途に利用されている（例えば、特許文献１）。
一方、液晶ポリマーから得られた成形体は、高強度であり耐熱性が高いこと、また寸法精度が高いことから、種々の電子部品の形成材料として用いられている。
特開２００２−１２１４０２号公報
そこで、液晶ポリマーに導電性充填材を分散させた半導電性樹脂組成物は、高強度・高耐熱性の半導体搬送用キャリアの用途が期待できる。半導体搬送用キャリアでは、１．０×１０５〜１．０×１０１１Ωの適度な静電気拡散領域（国際電気標準化会議(ＩＥＣ)６１３４０）の表面抵抗値を有することが要請されている。また、半導体搬送用キャリアは、半導体搬送用キャリアに表示用の強粘着の付箋テープを貼り、剥がして、繰返し使用されることが多い。
しかしながら、従来の液晶ポリマー樹脂組成物から得られる成形体では、適度な静電気拡散領域の表面抵抗値を示すものは、強粘着の付箋テープを剥がした際に表面のスキン層がはがれてしまう。すなわち、従来の液晶ポリマー樹脂組成物から得られる成形体の多くは、テープ剥離性に難がある。逆に、優れたテープ剥離性を有するものは、適度な静電気拡散領域の表面抵抗値を示さない。
本発明は、上記のような事情に鑑みてなされたものであり、適度な静電気拡散領域の表面抵抗値を示し、かつ、優れたテープ剥離性を有する成形体を成形することができる液晶ポリマー樹脂組成物、及び、その製造方法、並びに、半導体搬送用キャリアを提供することを目的とする。
上記課題を解決するため、本発明は、以下の構成を採用する。
［１］以下の成分（Ａ）、成分（Ｂ’）、及び、成分（Ｃ）を含む液晶ポリマー樹脂組成物であって、
（Ａ）液晶ポリマー
（Ｂ’）重量平均繊維長が１５０μｍ未満である炭素繊維
（Ｃ）体積抵抗率が１０２〜１０１０Ω・ｃｍである炭素前駆体
前記成分（Ｂ’）の含有割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して１０〜３０質量部であり、前記成分（Ｃ）の含有割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して５〜３５質量部であり、前記成分（Ｂ’）及び前記成分（Ｃ）の合計の含有割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して２５〜６０質量部である液晶ポリマー樹脂組成物。
［２］さらに、成分（Ｄ）導電性カーボンブラックを含み、
前記成分（Ｂ’）、前記成分（Ｃ）及び前記成分（Ｄ）の合計の含有割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して２５〜６０質量部である、前記［１］に記載の液晶ポリマー樹脂組成物。
［３］前記［１］又は［２］に記載の液晶ポリマー樹脂組成物からなる本体部を有する半導体搬送用キャリア。
［４］以下の成分（Ａ）、成分（Ｂ）、及び、成分（Ｃ）を溶融混練する液晶ポリマー樹脂組成物の製造方法であって、
（Ａ）液晶ポリマー
（Ｂ）重量平均繊維長が３０００μｍ未満である炭素繊維
（Ｃ）体積抵抗率が１０２〜１０１０Ω・ｃｍである炭素前駆体
前記成分（Ｂ）の配合割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して１０〜３０質量部であり、前記成分（Ｃ）の配合割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して５〜３５質量部であり、前記成分（Ｂ）及び前記成分（Ｃ）の合計の配合割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して２５〜６０質量部である液晶ポリマー樹脂組成物の製造方法。
本発明によれば、適度な静電気拡散領域の表面抵抗値を示し、かつ、優れたテープ剥離性を有する成形体を成形することができる液晶ポリマー樹脂組成物、及び、その製造方法、並びに、半導体搬送用キャリアを提供することができる。
本発明の半導体搬送用キャリアの一例を模式的に示す斜視図である。
＜液晶ポリマー樹脂組成物＞
本実施形態の液晶ポリマー樹脂組成物は、以下の成分（Ａ）、成分（Ｂ’）、及び、成分（Ｃ）を含む。
（Ａ）液晶ポリマー
（Ｂ’）重量平均繊維長が１５０μｍ未満である炭素繊維
（Ｃ）体積抵抗率が１０２〜１０１０Ω・ｃｍである炭素前駆体
（Ａ）液晶ポリマー
本実施形態において、液晶ポリマー樹脂組成物は、成分（Ａ）液晶ポリマーを含む。液晶ポリマー（ＬＣＰ）とは、溶融状態で分子の直鎖が規則正しく並んだ液晶様性質を示す熱可塑性樹脂をいう。液晶ポリマー（ＬＣＰ）を含む液晶ポリマー樹脂組成物も、溶融状態で液晶性を示すことが好ましく、４５０℃以下の温度で溶融するものであることが好ましい。液晶ポリマー樹脂組成物は、液晶ポリマーを含むことにより、高強度であり耐熱性が高く、また寸法精度が高い。
本実施形態で用いられる液晶ポリマー（ＬＣＰ）としては、液晶ポリエステルであってもよいし、液晶ポリエステルアミドであってもよいし、液晶ポリエステルエーテルであってもよいし、液晶ポリエステルカーボネートであってもよいし、液晶ポリエステルイミドであってもよい。本実施形態で用いられる液晶ポリマー（ＬＣＰ）としては、液晶ポリエステルが好ましく、原料モノマーとして芳香族化合物のみを用いてなる全芳香族液晶ポリエステルであることが、特に好ましい。
本実施形態で用いられる液晶ポリエステルの典型的な例としては、芳香族ヒドロキシカルボン酸と芳香族ジカルボン酸と芳香族ジオール、芳香族ヒドロキシアミンおよび芳香族ジアミンからなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物とを重合（重縮合）させてなるもの、複数種の芳香族ヒドロキシカルボン酸を重合させてなるもの、芳香族ジカルボン酸と芳香族ジオール、芳香族ヒドロキシアミンおよび芳香族ジアミンからなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物とを重合させてなるもの、およびポリエチレンテレフタレートなどのポリエステルと芳香族ヒドロキシカルボン酸とを重合させてなるものが挙げられる。ここで、芳香族ヒドロキシカルボン酸、芳香族ジカルボン酸、芳香族ジオール、芳香族ヒドロキシアミンおよび芳香族ジアミンは、それぞれ独立に、その一部または全部に代えて、その重合可能な誘導体が用いられてもよい。
芳香族ヒドロキシカルボン酸および芳香族ジカルボン酸のようなカルボキシル基を有する化合物の重合可能な誘導体の例としては、カルボキシル基をアルコキシカルボニル基またはアリールオキシカルボニル基に変換してなるもの（エステル）、カルボキシル基をハロホルミル基に変換してなるもの（酸ハロゲン化物）、およびカルボキシル基をアシルオキシカルボニル基に変換してなるもの（酸無水物）が挙げられる。芳香族ヒドロキシカルボン酸、芳香族ジオールおよび芳香族ヒドロキシアミンのようなヒドロキシル基を有する化合物の重合可能な誘導体の例としては、ヒドロキシル基をアシル化してアシルオキシル基に変換してなるもの（アシル化物）が挙げられる。芳香族ヒドロキシアミンおよび芳香族ジアミンのようなアミノ基を有する化合物の重合可能な誘導体の例としては、アミノ基をアシル化してアシルアミノ基に変換してなるもの（アシル化物）が挙げられる。
本実施形態で用いられる液晶ポリエステルは、下記式（１）で表される繰返し単位（以下、「繰返し単位（１）」ということがある。）を有することが好ましく、繰返し単位（１）と、下記式（２）で表される繰返し単位（以下、「繰返し単位（２）」ということがある。）と、下記式（３）で表される繰返し単位（以下、「繰返し単位（３）」ということがある。）とを有することがより好ましい。
（１）−Ｏ−Ａｒ1−ＣＯ−
（２）−ＣＯ−Ａｒ2−ＣＯ−
（３）−Ｘ−Ａｒ3−Ｙ−
（式（１）〜（３）中、Ａｒ1は、フェニレン基、ナフチレン基又はビフェニリレン基を表し、Ａｒ2及びＡｒ3は、それぞれ独立にフェニレン基、ナフチレン基、ビフェニレン基又は下記式（４）で表される基を表す。Ｘ及びＹは、それぞれ独立に、酸素原子又はイミノ基を表す。Ａｒ1、Ａｒ2及びＡｒ3で表される前記基にある水素原子は、それぞれ独立に、ハロゲン原子、アルキル基又はアリール基で置換されていてもよい。）
（４）−Ａｒ4−Ｚ−Ａｒ5−
（式（４）中、Ａｒ4及びＡｒ5は、それぞれ独立に、フェニレン基又はナフチレン基を表す。Ｚは、酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、スルホニル基又はアルキリデン基を表す。）
本実施形態で用いられる液晶ポリエステルは、繰返し単位（１）、繰返し単位（２）又は繰返し単位（３）で表される繰返し単位を含み、
繰返し単位（１）の含有割合が、繰返し単位（１）、繰返し単位（２）又は繰返し単位（３）の合計量に対して３０モル％以上１００モル％以下であり、
繰返し単位（２）の含有割合が、繰返し単位（１）、繰返し単位（２）又は繰返し単位（３）の合計量に対して０モル％以上３５モル％以下であり、
繰返し単位（３）の含有割合が、繰返し単位（１）、繰返し単位（２）又は繰返し単位（３）の合計量に対して０モル％以上３５モル％以下であることが好ましい。
前記ハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子およびヨウ素原子が挙げられる。前記アルキル基の例としては、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｓ−ブチル基、ｔ−ブチル基、ｎ−ヘキシル基、２−エチルヘキシル基、ｎ−オクチル基およびｎ−デシル基が挙げられ、その炭素数は、１〜１０が好ましい。前記アリール基の例としては、フェニル基、ｏ−トリル基、ｍ−トリル基、ｐ−トリル基、１−ナフチル基および２−ナフチル基が挙げられ、その炭素数は、６〜２０が好ましい。前記水素原子がこれらの基で置換されている場合、その数は、Ａｒ１、Ａｒ２またはＡｒ３で表される前記基毎に、それぞれ独立に、２個以下が好ましく、１個以下がより好ましい。
前記アルキリデン基の例としては、メチレン基、エチリデン基、イソプロピリデン基、ｎ−ブチリデン基および２−エチルヘキシリデン基が挙げられ、その炭素数は１〜１０が好ましい。
繰返し単位（１）は、所定の芳香族ヒドロキシカルボン酸に由来する繰返し単位である。好ましい繰返し単位（１）としては、Ａｒ１がｐ−フェニレン基であるもの（ｐ−ヒドロキシ安息香酸に由来する繰返し単位）、およびＡｒ１が２，６−ナフチレン基であるもの（６−ヒドロキシ−２−ナフトエ酸に由来する繰返し単位）が挙げられる。
なお、本明細書において「由来」とは、原料モノマーが重合するために、重合に寄与する官能基の化学構造が変化し、その他の構造変化を生じないことを意味する。
繰返し単位（２）は、所定の芳香族ジカルボン酸に由来する繰返し単位である。好ましい繰返し単位（２）としては、Ａｒ２がｐ−フェニレン基であるもの（テレフタル酸に由来する繰返し単位）、Ａｒ２がｍ−フェニレン基であるもの（イソフタル酸に由来する繰返し単位）、Ａｒ２が２，６−ナフチレン基であるもの（２，６−ナフタレンジカルボン酸に由来する繰返し単位）、およびＡｒ２がジフェニルエーテル−４，４’−ジイル基であるもの（ジフェニルエーテル−４，４’−ジカルボン酸に由来する繰返し単位）が挙げられる。
繰返し単位（３）は、所定の芳香族ジオール、芳香族ヒドロキシルアミンまたは芳香族ジアミンに由来する繰返し単位である。好ましい繰返し単位（３）としては、Ａｒ３がｐ−フェニレン基であるもの（ヒドロキノン、ｐ−アミノフェノールまたはｐ−フェニレンジアミンに由来する繰返し単位）、およびＡｒ３が４，４’−ビフェニリレン基であるもの（４，４’−ジヒドロキシビフェニル、４−アミノ−４’−ヒドロキシビフェニルまたは４，４’−ジアミノビフェニルに由来する繰返し単位）が挙げられる。
繰返し単位（１）の含有割合は、全繰返し単位の合計量（液晶ポリマーを構成する各繰返し単位の質量をその各繰返し単位の式量で割ることにより、各繰返し単位の物質量相当量（モル）を求め、それらを合計した値）に対して、３０モル％以上１００モル％以下が好ましく、３０モル％以上８０モル％以下がより好ましく、４０モル％以上７０モル％以下がさらに好ましく、４５モル％以上６５モル％以下とりわけ好ましい。
繰返し単位（２）の含有割合は、全繰返し単位の合計量に対して、０モル％以上３５モル％以下が好ましく、１０モル％以上３５モル％以下がより好ましく、１５モル％以上３０モル％以下がさらに好ましく、１７．５モル％以上２７．５モル％以下がとりわけ好ましい。
繰返し単位（３）の含有割合は、全繰返し単位の合計量に対して、０モル％以上３５モル％以下が好ましく、１０モル％以上３５モル％以下がより好ましく、１５モル％以上３０モル％以下がさらに好ましく、１７．５モル％以上２７．５モル％以下がとりわけ好ましい。
液晶ポリエステルの繰返し単位（１）の含有割合、液晶ポリエステルの繰返し単位（２）の含有割合および液晶ポリエステルの繰返し単位（３）の含有割合の和は、１００モル％を超えない。
繰返し単位（１）の含有割合が多いほど、溶融流動性や耐熱性や強度・剛性が向上し易いが、あまり多いと、溶融温度や溶融粘度が高くなり易く、成形に必要な温度が高くなり易い。
繰返し単位（２）の含有量と繰返し単位（３）の含有量との割合は、［繰返し単位（２）の含有量］／［繰返し単位（３）の含有量］（モル／モル）で表して、０．９／１〜１／０．９が好ましく、０．９５／１〜１／０．９５がより好ましく、０．９８／１〜１／０．９８がさらに好ましい。
尚、本実施形態で用いられる液晶ポリマーは、繰返し単位（１）〜（３）を、それぞれ独立に、２種以上有してもよい。また、液晶ポリマーは、繰返し単位（１）〜（３）以外の繰返し単位を有してもよいが、その含有割合は、全繰返し単位の合計量に対して０モル％以上１０モル％以下が好ましく、０モル％以上５モル％以下がより好ましい。
本実施形態で用いられる液晶ポリマーは、繰返し単位（３）として、ＸおよびＹがそれぞれ酸素原子であるものを有することが好ましい。すなわち、所定の芳香族ジオールに由来する繰返し単位を有することが、溶融粘度が低くなり易いので、好ましく、繰返し単位（３）として、ＸおよびＹがそれぞれ酸素原子であるもののみを有することが、より好ましい。
本実施形態で用いられる液晶ポリマーは、それを構成する繰返し単位に対応する原料モノマーを溶融重合させ、得られた重合物（以下、「プレポリマー」ということがある。）を固相重合させることにより、製造することが好ましい。これにより、耐熱性や強度・剛性が高い高分子量の液晶ポリマーを操作性良く製造することができる。溶融重合は、触媒の存在下に行ってもよく、この触媒の例としては、酢酸マグネシウム、酢酸第一錫、テトラブチルチタネート、酢酸鉛、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、三酸化アンチモンなどの金属化合物や、４−（ジメチルアミノ）ピリジン、１−メチルイミダゾールなどの含窒素複素環式化合物が挙げられ、含窒素複素環式化合物が好ましく用いられる。
本実施形態で用いられる液晶ポリマーの流動開始温度は、２８０℃以上が好ましく、２８０℃以上４００℃以下がより好ましく、２８０℃以上３８０℃以下がさらに好ましい。
本実施形態で用いられる液晶ポリマーの流動開始温度が高いほど、液晶ポリマー樹脂組成物から得られる成形体の耐熱性並びに強度及び剛性が向上する傾向がある。一方で、液晶ポリマーの流動開始温度が４００℃を超えると、液晶ポリマーの溶融温度や溶融粘度が高くなる傾向がある。そのため、液晶ポリマーの成形に必要な温度が高くなる傾向がある。
本明細書において、液晶ポリマーの流動開始温度は、フロー温度または流動温度とも呼ばれ、液晶ポリマーの分子量の目安となる温度である（小出直之編、「液晶ポリマー−合成・成形・応用−」、株式会社シーエムシー、１９８７年６月５日、ｐ．９５参照）。流動開始温度は、毛細管レオメーターを用いて、液晶ポリマーを９．８ＭＰａ（１００ｋｇ／ｃｍ２）の荷重下４℃／分の速度で昇温しながら溶融させ、内径１ｍｍおよび長さ１０ｍｍのノズルから押し出すときに、４８００Ｐａ・ｓ（４８０００ポイズ）の粘度を示す温度である。
前記液晶ポリマー樹脂組成物において、前記成分（Ａ）の含有割合は、前記液晶ポリマー樹脂組成物１００質量％に対して６０〜８０質量％であることが好ましく、６１〜７９質量％であることがより好ましく、６２〜７８質量％であることがさらに好ましく、６５〜７７質量％であることがとりわけ好ましい。
（Ｂ’）重量平均繊維長が１５０μｍ未満である炭素繊維
本実施形態において、液晶ポリマー樹脂組成物は、成分（Ｂ’）「重量平均繊維長が１５０μｍ未満である炭素繊維」を含み、前記成分（Ｂ’）の含有割合が、成分（Ａ）１００質量部に対して１０〜３０質量部である。
液晶ポリマー樹脂組成物中の炭素繊維として、例えば、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）系、ピッチ系（石炭ピッチ系、石油ピッチ系）、セルロース系、リグニン系などの各種炭素繊維を使用することができる。これらの中でも、ＰＡＮ系炭素繊維及びピッチ系炭素繊維からなる群より選ばれる少なくとも一種の炭素繊維が特に好ましい。
液晶ポリマー樹脂組成物中の炭素繊維の重量平均繊維長は１５０μｍ未満のものであれば特に制限がない。
液晶ポリマー樹脂組成物中の炭素繊維の重量平均繊維長は、次の手順で求めることができる。初めに、液晶ポリマー樹脂組成物を空気雰囲気下において加熱して樹脂を除去し、炭素繊維を含む灰化残渣を得る。灰化残渣を界面活性剤入りの水溶液に分散させ、純水で希釈して、希釈試料液を得る。粒子形状画像解析装置を用い、得られた希釈試料液をフローセルに通過させて、液中を移動する炭素繊維を１個ずつ撮像する。得られた画像を二値化処理し、処理後の画像における３００００本の炭素繊維の外接矩形長径を測定し、下記式（５）により、液晶ポリマー樹脂組成物中の炭素繊維の重量平均繊維長を求める。
Ｌｗ＝Σ Ｌｉ２ ／ Σ Ｌｉ ・・・（５）
Ｌｗ：重量平均繊維長
Ｌｉ：ｉ番目の炭素繊維の外接矩形長径
液晶ポリマー樹脂組成物中の炭素繊維の重量平均繊維長は１５０μｍ未満であり、前記成分（Ｂ’）の含有割合が、成分（Ａ）１００質量部に対して１０〜３０質量部である。これにより、液晶ポリマー樹脂組成物を成形してなる成形体の優れたテープ剥離性を保ちつつ、液晶ポリマー樹脂組成物を成形してなる成形体の表面抵抗値を１．０×１０５〜１．０×１０１１Ωの適度な静電気拡散領域の値に制御し易くする。優れたテープ剥離性を保ちつつ、液晶ポリマー樹脂組成物を成形してなる成形体の表面抵抗値を１．０×１０５Ω以上の適度な値に制御し易くできることから、液晶ポリマー樹脂組成物中の炭素繊維の重量平均繊維長は、１４６μｍ以下が好ましく、１４２μｍ以下がより好ましく、１３８μｍ以下がさらに好ましい。優れたテープ剥離性を保ちつつ、液晶ポリマー樹脂組成物を成形してなる成形体の表面抵抗値を１．０×１０１１Ω以下の適度な値に制御し易くできることから、液晶ポリマー樹脂組成物中の炭素繊維の重量平均繊維長は、６０μｍ以上が好ましく、７０μｍ以上がより好ましく、８０μｍ以上がさらに好ましい。
液晶ポリマー樹脂組成物中の炭素繊維の重量平均繊維長は６０μｍ以上１４６μｍ未満が好ましく、７０μｍ以上１４２μｍ以下がより好ましく、８０μｍ以上１３８μｍ以下でさらに好ましく、９０μｍ以上１３５μｍ以下が特に好ましい。
液晶ポリマー樹脂組成物中の炭素繊維の平均径は、好ましくは３〜１５μｍである。
炭素繊維の平均径が３μｍ未満であると、補強材としての効果が小さくなる傾向がある。また、炭素繊維の平均径が１５μｍを超えると、成形性が低下し、成形体の表面の外観が悪化する傾向がある。
本実施形態の液晶ポリマー樹脂組成物において、前記成分（Ｂ’）の含有割合は、前記成分（Ａ）１００質量部に対して１０〜３０質量部であり、１１〜２９質量部が好ましく、１２〜２８質量部がより好ましく、２２〜２７．５質量部がさらに好ましい。
（Ｃ）体積抵抗率が１０２〜１０１０Ω・ｃｍである炭素前駆体
本実施形態の液晶ポリマー樹脂組成物は、成分（Ｃ）「体積抵抗率が１０２〜１０１０Ω・ｃｍである炭素前駆体」を含み、前記成分（Ｃ）の含有割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して５〜３５質量部である。
体積抵抗率が１０２〜１０１０Ω・ｃｍである炭素前駆体は、例えば、特開２００２−１２１４０２号公報（特許文献１）に記載の方法により、有機物質を不活性雰囲気中４００℃〜９００℃の温度で焼成することにより得ることができる。炭素前駆体は、例えば、(i）石油タール、石油ピッチ、石炭タール、石炭ピッチなどのピッチやタールを加熱して、芳香族化と重縮合を行い、必要に応じて、酸素雰囲気中において酸化・不融化し、さらに、不活性雰囲気において加熱・焼成する方法、(ii）ポリアクリロニトリル、ポリ塩化ビニルなどの熱可塑性樹脂を酸素雰囲気中において不融化し、さらに、不活性雰囲気中で加熱・焼成する方法、(iii)フェノール樹脂、フラン樹脂などの熱硬化性樹脂を加熱硬化後、不活性雰囲気中で加熱・焼成する方法などにより製造することができる。
炭素前駆体は、これらの処理によって、炭素の含有割合が９７質量％以下の完全には炭素化していない物質である。炭素前駆体の炭素の含有割合は８０〜９７質量％が好ましく、８５〜９７質量％の範囲内がより好ましい。これにより、完全には炭化していない状態の体積抵抗率が１０２〜１０１０Ω・ｃｍの炭素前駆体を得ることができる。炭素前駆体の体積抵抗率は、１０３〜１０９Ω・ｃｍが好ましく、１０４〜１０８Ω・ｃｍがより好ましい。
炭素前駆体の体積抵抗率は、次の様に測定することができる。
炭素前駆体を、加圧成形して、板状の成形体を得る。この板状の成形体を、窒素気流中の５８０℃で１時間熱処理して測定試料とする。ＪＩＳ Ｋ ７１９４に準拠して、この測定試料の体積抵抗率を測定する。
液晶ポリマー樹脂組成物中の炭素前駆体の体積抵抗率が１０２〜１０１０Ω・ｃｍであり、前記成分（Ｃ）の含有割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して５〜３５質量部であることで、液晶ポリマー樹脂組成物を成形してなる成形体の優れたテープ剥離性を保ちつつ、表面抵抗値を１．０×１０５〜１．０×１０１１Ωの適度な値に制御し易くする。
液晶ポリマー樹脂組成物を成形してなる成形体の表面抵抗値は、例えば、米国、ＰＲＯＳＴＡＴ社製の抵抗測定システムを用いて測定することができる。
本実施形態の液晶ポリマー樹脂組成物において、炭素前駆体は、通常、粒子または繊維の形状で使用される。炭素前駆体粒子の平均粒径は、１ｍｍ以下であることが好ましい。炭素前駆体粒子の平均粒径が大き過ぎると、液晶ポリマー樹脂組成物を成形した場合に、良好な外観の成形物を得ることが難しくなる。炭素前駆体粒子の平均粒径は、通常０．１μｍ〜１ｍｍ、好ましくは１〜８００μｍ、より好ましくは５〜５００μｍである。多くの場合、５〜５０μｍ程度の平均粒子径の炭素前駆体粒子を使用することにより、良好な結果を得ることができる。
本実施形態の液晶ポリマー樹脂組成物において、前記成分（Ｃ）の含有割合は、前記成分（Ａ）１００質量部に対して５〜３５質量部であり、５〜３２質量部が好ましく、６〜３２質量部がより好ましく、６．５〜１４質量部がさらに好ましく、６．５〜１１質量部がとりわけ好ましい。
本実施形態の液晶ポリマー樹脂組成物において、前記成分（Ｂ’）及び前記成分（Ｃ）の合計の含有割合は、前記成分（Ａ）１００質量部に対して２５〜６０質量部であり、２８〜５８質量部が好ましく、２８〜５０質量部がさらに好ましく、２８〜４０がより好ましい。
本実施形態の液晶ポリマー樹脂組成物は、液晶ポリマー樹脂組成物中の炭素繊維の重量平均繊維長が１５０μｍ未満であり、液晶ポリマー樹脂組成物中の炭素前駆体の体積抵抗率が１０２〜１０１０Ω・ｃｍであり、前記成分（Ｂ’）の含有割合が、成分（Ａ）１００質量部に対して１０〜３０質量部であり、前記成分（Ｃ）の含有割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して５〜３５質量部であり、前記成分（Ｂ’）及び前記成分（Ｃ）の合計の含有割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して２５〜６０質量部であるので、適度な静電気拡散領域の表面抵抗値を示し、かつ、優れたテープ剥離性を有する成形体を成形することができる。
（その他成分）
本実施形態の液晶ポリマー樹脂組成物は、必要に応じて、前記成分（Ａ）、前記成分（Ｂ’）、及び前記成分（Ｃ）の他の、（Ｄ）導電性カーボンブラック、熱可塑性樹脂、充填材、添加剤等の成分を１種以上含んでもよい。
・（Ｄ）導電性カーボンブラック
本実施形態の液晶ポリマー樹脂組成物は、（Ｄ）導電性カーボンブラックを含有していてもよい。
ここで用いる導電性カーボンブラックは、どのような製法により得られたものでもよいが、その具体例としては、チャネルブラック、ファーネスブラック、アセチレンブラックなどが挙げられる。またその平均粒子径は、液晶ポリマー樹脂組成物中における分散性の観点からすると、３０μｍ以下であることが好ましい。
前記成分（Ｄ）の含有割合は、前記成分（Ａ）１００質量部に対して０〜２０質量部であることが好ましく、０．５〜１８質量部であることがより好ましく、１〜１５質量部であることがさらに好ましい。
前記成分（Ｂ’）、前記成分（Ｃ）及び前記成分（Ｄ）の合計の含有割合は、前記成分（Ａ）１００質量部に対して２５〜６０質量部であることが好ましく、２８〜６０質量部であることがより好ましく、３０〜５０質量部であることがさらに好ましい。
本実施形態の液晶ポリマー樹脂組成物は、液晶ポリマー樹脂組成物中の炭素繊維の重量平均繊維長が１５０μｍ未満であり、液晶ポリマー樹脂組成物中の炭素前駆体の体積抵抗率が１０２〜１０１０Ω・ｃｍであり、前記成分（Ｂ’）の含有割合が、成分（Ａ）１００質量部に対して１０〜３０質量部であり、前記成分（Ｃ）の含有割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して５〜３５質量部であり、前記成分（Ｂ’）及び前記成分（Ｃ）の合計の含有割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して２５〜６０質量部であり、前記成分（Ｂ’）、前記成分（Ｃ）及び前記成分（Ｄ）の合計の含有割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して２５〜６０質量部であることで、適度な静電気拡散領域の表面抵抗値を示し、かつ、より優れたテープ剥離性を有する成形体を成形することができる。
・熱可塑性樹脂
前記液晶ポリマー樹脂組成物に含まれる液晶ポリマー以外の熱可塑性樹脂の例としては、ポリプロピレン、ポリアミド、液晶ポリエステル以外のポリエステル、ポリスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルケトン、ポリカーボネート、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルイミド等の液晶ポリマー以外の熱可塑性樹脂が挙げられる。
液晶ポリマー以外の熱可塑性樹脂の含有割合は、前記成分（Ａ）１００質量部に対して０〜２０質量部であってもよく、０〜１０質量部であってもよく、０〜５質量部であってもよく、０質量部であってもよい。
・充填材
充填材としては、板状充填材、球状充填材その他の粒状充填材を含んでもよい。また、充填材は、無機充填材であってもよいし、有機充填材であってもよい。
板状無機充填材の例としては、タルク、マイカ、グラファイト、ウォラストナイト、硫酸バリウム、炭酸カルシウムが挙げられる。マイカは、白雲母であってもよいし、金雲母であってもよいし、フッ素金雲母であってもよいし、四ケイ素雲母であってもよい。
粒状無機充填材の例としては、シリカ、アルミナ、酸化チタン、窒化ホウ素、炭化ケイ素、炭酸カルシウムが挙げられる。
・添加剤
添加剤の例としては、酸化防止剤、熱安定剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、界面活性剤、難燃剤、着色剤が挙げられる。
本実施形態の液晶ポリマー樹脂組成物は、以下の側面を有する。
「１」以下の成分（Ａ）、成分（Ｂ’）、及び、成分（Ｃ）を含む液晶ポリマー樹脂組成物であって、
（Ａ）液晶ポリマー
（Ｂ’）重量平均繊維長が１５０μｍ未満である炭素繊維
（Ｃ）体積抵抗率が１０２〜１０１０Ω・ｃｍである炭素前駆体
前記成分（Ｂ’）の含有割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して１０〜３０質量部であり、前記成分（Ｃ）の含有割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して５〜３５質量部であり、前記成分（Ｂ’）及び前記成分（Ｃ）の合計の含有割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して２５〜６０質量部である液晶ポリマー樹脂組成物。
「２」前記成分（Ｂ’）の含有割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して、好ましくは１１〜２９質量部であり、より好ましくは１２〜２８質量部であり、さらに好ましくは２２〜２７質量部である、「１」に記載の液晶ポリマー樹脂組成物。
「３」前記成分（Ｃ）の含有割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して、好ましくは５〜３２質量部であり、より好ましくは６〜３２質量部であり、さらに好ましくは６．５〜１４質量部であり、とりわけ好ましくは６．５〜１１質量部である、「１」又は「２」に記載の液晶ポリマー樹脂組成物。
「４」前記成分（Ｂ’）及び前記成分（Ｃ）の合計の含有割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して、好ましくは２６〜６０質量部であり、さらに好ましくは２８〜５０質量部であり、より好ましくは２８〜３６である、「１」〜「３」のいずれかに記載の液晶ポリマー樹脂組成物。
「５」さらに、成分（Ｄ）導電性カーボンブラックを含み、
前記成分（Ｂ’）、前記成分（Ｃ）及び前記成分（Ｄ）の合計の含有割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して２５〜６０質量部であり、好ましくは２５〜６０質量部であり、より好ましくは２８〜６０質量部であり、さらに好ましくは３０〜５０質量部である、「１」〜「４」のいずれかに記載の液晶ポリマー樹脂組成物。
「６」前記成分（Ｄ）の含有割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して０〜２０質量部であり、好ましくは０．５〜１８質量部であり、より好ましくは１〜１６質量部である、「５」に記載の液晶ポリマー樹脂組成物。
本実施形態の液晶ポリマー樹脂組成物は、例えば、成分（Ａ）、成分（Ｂ’）、及び、成分（Ｃ）と、必要に応じてその他成分とを混合することで、製造することができる。また、本実施形態の液晶ポリマー樹脂組成物は、次に示すとおり、溶融混練することで、製造することができる。
＜液晶ポリマー樹脂組成物の製造方法＞
本実施形態の液晶ポリマー樹脂組成物の製造方法は、以下の成分（Ａ）、成分（Ｂ）、及び、成分（Ｃ）を溶融混練する液晶ポリマー樹脂組成物の製造方法であって、
（Ａ）液晶ポリマー
（Ｂ）重量平均繊維長が３０００μｍ未満である炭素繊維
（Ｃ）体積抵抗率が１０２〜１０１０Ω・ｃｍである炭素前駆体
前記成分（Ｂ）の配合割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して１０〜３０質量部であり、前記成分（Ｃ）の配合割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して５〜３５質量部であり、前記成分（Ｂ）及び前記成分（Ｃ）の合計の配合割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して２５〜６０質量部である。
本実施形態の液晶ポリマー樹脂組成物の製造方法では、更に、前記成分（Ｄ）導電性カーボンブラックを配合することができ、必要に応じて前述のその他成分を配合することができる。
本実施形態の液晶ポリマー樹脂組成物の製造方法において、各成分の配合割合は、得られる液晶ポリマー樹脂組成物の前述の各成分の含有割合と同じである。
すなわち、本実施形態の液晶ポリマー樹脂組成物の製造方法において、前記成分（Ｂ）の配合割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して１０〜３０質量部であり、前記成分（Ｃ）の配合割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して５〜３５質量部であり、前記成分（Ｂ）及び前記成分（Ｃ）の合計の配合割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して２５〜６０質量部であることにより、得られる液晶ポリマー樹脂組成物から、適度な静電気拡散領域の表面抵抗値を示し、かつ、優れたテープ剥離性を有する成形体を成形することができる。
本実施形態の液晶ポリマー樹脂組成物の製造方法において、前記成分（Ｂ）の配合割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して１０〜３０質量部であり、前記成分（Ｃ）の配合割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して５〜３５質量部であり、前記成分（Ｂ）及び前記成分（Ｃ）の合計の配合割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して２５〜６０質量部であり、前記成分（Ｂ）、前記成分（Ｃ）及び前記成分（Ｄ）の合計の配合割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して２５〜６０質量部であることで、適度な静電気拡散領域の表面抵抗値を示し、かつ、より優れたテープ剥離性を有する成形体を成形することができる。
例えば、前記成分（Ａ）、成分（Ｂ）、及び、成分（Ｃ）と、必要に応じてその他成分とを混合し、二軸押出機で脱気しながら溶融混練し、得られる混合物を、円形ノズル（吐出口）を経由してストランド状に吐出させ、次いで、ストランドカッターにてペレタイズして、ペレット形状の液晶ポリマー樹脂組成物とすることができる。
ペレット形状の液晶ポリマー樹脂組成物中の液晶ポリマーの組成及び特性は、原料の液晶ポリマーの組成及び特性から変化しないと理解することができる。
ペレット形状の液晶ポリマー樹脂組成物中の炭素前駆体の体積抵抗率も、原料の炭素前駆体の体積抵抗率から変化しないと理解することができる。
ペレット形状の液晶ポリマー樹脂組成物中の炭素繊維の重量平均繊維長は、ペレット形状の液晶ポリマー樹脂組成物の製造条件により異なるが、成分（Ｂ）の原料の炭素繊維の重量平均繊維長から、およそ０％〜９５％短くなる傾向がある。
液晶ポリマー樹脂組成物中の炭素繊維の重量平均繊維長を、好適に調整できることから、成分（Ｂ）の炭素繊維の重量平均繊維長は、３０００μｍ未満であり、１０００μｍ以下が好ましく、２００μｍ以下がより好ましい。成分（Ｂ）の炭素繊維の重量平均繊維長は、６０μｍ以上が好ましく、１００μｍ以上がより好ましく、１４０μｍ以上がさらに好ましい。成分（Ｂ）の炭素繊維の重量平均繊維長は、６０μｍ以上３０００μｍ未満が好ましく、１００μｍ以上１０００μｍ以下がより好ましく、１４０μｍ以上２００μｍ以下がさらに好ましい。
成分（Ｂ）の炭素繊維の重量平均繊維長は、次の手順で求めることができる。成分（Ｂ）の炭素繊維を界面活性剤入りの水溶液に分散させ、純水で希釈して、希釈試料液を得る。粒子形状画像解析装置を用い、得られた希釈試料液をフローセルに通過させて、液中を移動する炭素繊維を１個ずつ撮像する。得られた画像を二値化処理し、処理後の画像における３００００本の炭素繊維の外接矩形長径を測定し、下記式（５）により、成分（Ｂ）の炭素繊維の重量平均繊維長を求める。
Ｌｗ＝Σ Ｌｉ２ ／ Σ Ｌｉ ・・・（５）
Ｌｗ：重量平均繊維長
Ｌｉ：ｉ番目の炭素繊維の外接矩形長径
ただし、成分（Ｂ）の炭素繊維の重量平均繊維長が、１０００μｍを超える場合は、次の手順で求めることができる。成分（Ｂ）の炭素繊維を界面活性剤入りの水溶液に分散させ、試料液を得る。試料液の一部を取り出してマイクロスコープで観察し、５００本を超える炭素繊維の長さを測ることで、前記式（５）により、成分（Ｂ）の炭素繊維の重量平均繊維長を求める。
二軸押出機を用いてペレット形状の液晶ポリマー樹脂組成物を製造する際に、原料として同じ重量平均繊維長の炭素繊維を用いたときであっても、二軸押出機のスクリュー構成を変更することにより、ペレット形状の液晶ポリマー樹脂組成物中の炭素繊維の重量平均繊維長を制御することができる。二軸押出機のニーディングゾーン(混練り部)の長さが短いと、ペレット形状の液晶ポリマー樹脂組成物中の炭素繊維の重量平均繊維長は、長くなる傾向がある。ペレット形状の液晶ポリマー樹脂組成物中の炭素繊維の短い重量平均繊維長はニーディングゾーン(混練り部)の長さを長くすることで達成することができる。
本実施形態の液晶ポリマー樹脂組成物の製造方法は、以下の側面を有する。
「１０１」以下の成分（Ａ）、成分（Ｂ）、及び、成分（Ｃ）を溶融混練する液晶ポリマー樹脂組成物の製造方法であって、
（Ａ）液晶ポリマー
（Ｂ）重量平均繊維長が３０００μｍ未満である炭素繊維
（Ｃ）体積抵抗率が１０２〜１０１０Ω・ｃｍである炭素前駆体
前記成分（Ｂ）の配合割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して１０〜３０質量部であり、前記成分（Ｃ）の配合割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して５〜３５質量部であり、前記成分（Ｂ）及び前記成分（Ｃ）の合計の配合割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して２５〜６０質量部である液晶ポリマー樹脂組成物の製造方法。
「１０２」前記成分（Ｂ）の配合割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して、好ましくは１１〜２９質量部であり、より好ましくは１２〜２８質量部であり、さらに好ましくは２２〜２７．５質量部である、「１０１」に記載の液晶ポリマー樹脂組成物の製造方法。
「１０３」前記成分（Ｃ）の配合割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して、好ましくは５〜３２質量部であり、より好ましくは６〜３２質量部であり、さらに好ましくは６．５〜１４質量部であり、とりわけ好ましくは６．５〜１１質量部である、「１０１」又は「１０２」に記載の液晶ポリマー樹脂組成物の製造方法。
「１０４」前記成分（Ｂ）及び前記成分（Ｃ）の合計の配合割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して、好ましくは２８〜６０質量部であり、より好ましくは２８〜５５質量部であり、さらに好ましくは２８．５〜５０質量部である、「１０１」〜「１０３」のいずれかに記載の液晶ポリマー樹脂組成物の製造方法。
「１０５」さらに、成分（Ｄ）導電性カーボンブラックを含み、
前記成分（Ｂ）、前記成分（Ｃ）及び前記成分（Ｄ）の合計の配合割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して２５〜６０質量部であり、好ましくは２５〜６０質量部であり、より好ましくは２８〜６０質量部であり、さらに好ましくは３０〜５０質量部である、「１０１」〜「１０４」のいずれかに記載の液晶ポリマー樹脂組成物の製造方法。
「１０６」前記成分（Ｄ）の配合割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して０〜２０質量部であり、好ましくは０．５〜１８質量部であり、より好ましくは１〜１６質量部である、「１０５」に記載の液晶ポリマー樹脂組成物の製造方法。
（成形体）
本実施形態の液晶ポリマー樹脂組成物から、公知の成形方法により、１．０×１０５〜１．０×１０１１Ωの適度な静電気拡散領域の表面抵抗値を有する成形体を得ることができる。液晶ポリマー樹脂組成物から成形体を成形する方法としては、溶融成形法が好ましく、その例としては、射出成形法、Ｔダイ法やインフレーション法などの押出成形法、圧縮成形法、ブロー成形法、真空成形法およびプレス成形が挙げられる。中でも射出成形法が好ましい。
例えば、液晶ポリマー樹脂組成物を成形材料とし、射出成形法により成形する場合、公知の射出成形機を用いて、液晶ポリマー樹脂組成物を溶融させ、溶融した液晶ポリマー樹脂組成物を、金型内に射出することにより成形する。
公知の射出成形機としては、例えば、日精樹脂工業社製の油圧式横型成形機ＵＨ１０００、ＰＳ４０Ｅ５ＡＳＥ型などが挙げられる。
射出成形機のシリンダー温度は、液晶ポリマーの種類に応じて適宜決定され、用いる液晶ポリマーの流動開始温度より１０〜８０℃高い温度に設定することが好ましく、例えば３２０〜４００℃である。
金型の温度は、液晶ポリマー樹脂組成物の冷却速度と生産性の点から、室温（例えば２３℃）から１８０℃の範囲に設定することが好ましい。
成形体の液晶ポリマー樹脂組成物中の液晶ポリマーの組成及び特性は、原料の液晶ポリマーの組成及び特性から変化しないと理解してよい。
成形体の液晶ポリマー樹脂組成物中の炭素前駆体の体積抵抗率も、原料の炭素前駆体の体積抵抗率から変化しないと理解してよい。
ペレット形状の液晶ポリマー樹脂組成物から射出成形により得られる成形体の液晶ポリマー樹脂組成物中の炭素繊維の重量平均繊維長は、ペレット形状の液晶ポリマー樹脂組成物中の炭素繊維の重量平均繊維長から変化しないと理解してよい。
本実施形態の液晶ポリマー樹脂組成物を成形してなる成形体は、適度な静電気拡散領域の表面抵抗値を示し、かつ、優れたテープ剥離性を有するので、静電気の制御、帯電防止、電磁波シールド、塵埃吸着防止などが要求される広範な分野に好適に適用することができる。例えば、前記成形体は、半導体搬送用キャリアの用途に好適に適用可能である。
＜半導体搬送用キャリア＞
本実施形態の半導体搬送用キャリアは、前記液晶ポリマー樹脂組成物からなる本体部を有する。
前記液晶ポリマー樹脂組成物から得られる成形体は、１．０×１０５〜１．０×１０１１Ωの適度な静電気拡散領域の表面抵抗値を示し、かつ、優れたテープ剥離性を有する成形体を成形することができるので、前記液晶ポリマー樹脂組成物は、半導体搬送用キャリアの用途に好適に適用可能である。
半導体搬送用キャリアとしては、ウエハキャリア、ウエハカセット、ＩＣチップトレー、ＩＣチップキャリア、ＩＣ搬送チューブ、保存用トレー、搬送装置部品、ＭＲヘッドキャリア、ＧＭＲヘッドキャリア、液晶パネルキャリアなどが挙げられる。
図１は、本実施形態の半導体搬送用キャリアの一例を模式的に示す斜視図である。本実施形態の半導体搬送用キャリア１は、前記液晶ポリマー樹脂組成物からなる本体部１１、及び、本体部１１の外側の目視可能な位置にテープ貼着部１２を有する。本体部１１は、前記液晶ポリマー樹脂組成物を成形してなる。本体部１１は、ウエハ、ＩＣ、ＭＲヘッド、ＧＭＲヘッド、液晶パネルなどの半導体部品又は半導体製品を、搬送又は保管することができるようにできている。
半導体搬送用キャリア１のテープ貼着部１２は、１．０×１０５〜１．０×１０１１Ωの適度な静電気拡散領域の表面抵抗値を示し、かつ、優れたテープ剥離性を有する。したがって、半導体搬送用キャリア１は、帯電防止性及び塵埃吸着防止性に優れるとともに、テープ貼着部１２に表示用の強粘着の付箋テープを貼り、剥がして、繰返し使用することができる。
半導体搬送用キャリア１のテープ貼着部１２の表面抵抗値は、１．０×１０５〜１．０×１０１１Ωであり、４×１０５〜４×１０１０Ωが好ましく、１．０×１０６〜１．０×１０１０Ωがより好ましい。
以下、具体的な実施例により、本発明についてさらに詳しく説明する。ただし、本発明は、以下に示す実施例に何ら限定されるものではない。
（Ａ）液晶ポリマー
＜液晶ポリマーの製造＞
［製造例１：液晶ポリマー（Ｌ１）の製造］
撹拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応器に、ｐ−ヒドロキシ安息香酸９９４．５ｇ（７．２モル）、テレフタル酸２９９．０ｇ（１．８モル）、イソフタル酸９９．７ｇ（０．６モル）、４，４’−ジヒドロキシビフェニル４４６．９ｇ（２．４モル）及び無水酢酸１３４７．６ｇ（１３．２モル）を入れ、反応器内のガスを窒素ガスで置換した後、１−メチルイミダゾール０．１８ｇを加え、窒素ガス気流下で撹拌しながら、室温から１５０℃まで３０分かけて昇温し、１５０℃で３０分間還流させた。
次いで、１−メチルイミダゾール２．４ｇを加え、副生した酢酸及び未反応の無水酢酸を留去しながら、１５０℃から３２０℃まで２時間５０分かけて昇温し、トルクの上昇が認められた時点で、反応器から内容物を取り出して、室温まで冷却し、固形物であるプレポリマーを得た。
次いで、粉砕機を用いてこのプレポリマーを粉砕し、得られた粉砕物を窒素雰囲気下、室温から２５０℃まで１時間かけて昇温し、２５０℃から２９５℃まで５時間かけて昇温し、２９５℃で３時間保持することにより、固相重合を行った。
得られた固相重合物を室温まで冷却して、粉末状の液晶ポリマー（Ｌ１）を得た。得られた液晶ポリマー（Ｌ１）の流動開始温度は３２７℃であった。
（Ｂ）炭素繊維
下記市販品の炭素繊維フィラーを原料として用いた。
（Ｂ−１）米国、Ｚｏｌｔｅｋ社製、ＰＡＮＴＥＸ３５−ＭＦ１５０（重量平均繊維長：１５０μｍ、直径７μｍ）
（Ｂ−２）三菱ケミカル株式会社製、ＤＩＡＬＥＡＤ（登録商標）Ｋ２３３ＨＥ（重量平均繊維長：６．０ｍｍ、直径１１μｍ）
＜原料の炭素繊維の重量平均繊維長の測定＞
原料の炭素繊維フィラー（（Ｂ−１）米国、Ｚｏｌｔｅｋ社製、ＰＡＮＴＥＸ３５−ＭＦ１５０）０．３ｇを５０ｍＬの純水に投入し、分散性を良くするために界面活性剤（０．５体積％のｍｉｃｒｏ−９０（シグマ アルドリッチ ジャパン合同会社製）水溶液）を加え、混合液を得た。得られた混合液を５分間超音波分散させて、炭素繊維を溶液中に均一に分散させた試料液を得た。次に、得られた試料液を５ｍＬ採取し、サンプルカップに入れ、純水にて５倍に希釈し、希釈試料液を得た。粒子形状画像解析装置（株式会社セイシン企業製の「ＰＩＴＡ３」）を用い、得られた希釈試料液をフローセルに通過させて、液中を移動する炭素繊維を１個ずつ撮像した。なお、この測定方法においては、測定開始時点から積算した全炭素繊維の個数が３００００本に達した時点を測定終了時点とした。得られた画像を二値化処理し、処理後の画像における炭素繊維の外接矩形長径を測定し、下記式（５）により、原料の炭素繊維の重量平均繊維長を求めた。その結果、原料の炭素繊維の重量平均繊維長は、（Ｂ−１）１５０μｍであった。
Ｌｗ＝Σ Ｌｉ２ ／ Σ Ｌｉ ・・・（５）
Ｌｗ：重量平均繊維長
Ｌｉ：ｉ番目の炭素繊維の外接矩形長径
測定本数：３００００本
（Ｂ−２）三菱ケミカル株式会社製、ＤＩＡＬＥＡＤ（登録商標）Ｋ２３３ＨＥ）０．３ｇを５０ｍＬの純水に投入し、分散性を良くするために界面活性剤（０．５体積％のｍｉｃｒｏ−９０（シグマ アルドリッチ ジャパン合同会社製）水溶液）を加え、混合液を得た。得られた混合液を５分間超音波分散させて、炭素繊維を溶液中に均一に分散させた試料液を得た。その後、試料液の一部を取り出してマイクロスコープ（株式会社キーエンス製、ＶＨ−Ｚ２５）を使用し倍率１０〜２０倍で繊維を撮影した。撮影した画像を画像処理ソフト（三谷商事株式会社製、ＷｉｎＲＯＯＦ２０１８）を用いて以下の様に繊維長を測る。
（繊維長の測り方）
(a) 撮影された画像に対して、モノクロ画素化処理を行う。
(b) 撮影した炭素繊維のみに色がつくように二値化処理を実施する。
(c) 画像処理ソフトの針状分離機能を用いて繊維長測定を行う。
(d) (c)で二値化できなかった繊維や湾曲した繊維の繊維長を多点間計測により測定し、画像の淵に接している繊維は測定しないこととする。
ただし、ｎ＞５００、繊維の測定本数ｎが５００を超えない場合、マイクロスコープ画像を追加撮影し、ｎが５００を超えるまで測る。
得られた測定結果を用いて下記式（５）により、原料の炭素繊維の重量平均繊維長を求めた。その結果、原料の炭素繊維の重量平均繊維長は、（Ｂ−２）６．０ｍｍであった。
Ｌｗ＝Σ Ｌｉ２ ／ Σ Ｌｉ ・・・（５）
Ｌｗ：重量平均繊維長
Ｌｉ：ｉ番目の炭素繊維の外接矩形長径
（Ｃ）体積抵抗率が１０２〜１０１０Ω・ｃｍである炭素前駆体
株式会社クレハトレーディングから購入した、クレファイン（登録商標）ＫＨ−ＣＰ、（体積抵抗率：３×１０７Ω・ｃｍ、平均粒径２２μｍ）を原料として用いた。
＜炭素前駆体の体積抵抗率の測定＞
炭素前駆体（クレファイン（登録商標）ＫＨ−ＣＰ）１５ｇを断面積８０ｃｍ２の円筒金型に充填し、圧力２００ＭＰａで成形して、円板状の成形体を得た。この円板状の成形体を、窒素気流中の５８０℃で１時間熱処理して測定試料を得た。ＪＩＳ Ｋ ７１９４に準拠して、この測定試料の体積抵抗率を測定した。その結果、体積抵抗率は３×１０７Ω・ｃｍであった。
（Ｄ）導電性カーボンブラック
ケッチェンブラック（登録商標）ＥＣ−３００Ｊ（ライオン株式会社製）一次粒径３９．５ｎｍ
＜液晶ポリマー樹脂組成物の製造方法＞
ペレット形状の液晶ポリマー樹脂組成物を製造するにあたっては、上流部に主原料フィーダーと、下流部にサイドフィーダーを有する二軸押出機（池貝鉄工株式会社製、「ＰＣＭ３０−ＨＳ」）を用いた。
（実施例１）
表１に示す配合比に従い、二軸押出機の主原料フィーダーから前記液晶ポリマー（Ｌ１）及び前記炭素前駆体（クレファイン（登録商標）ＫＨ−ＣＰ）を供給し、サイドフィーダーから前記炭素繊維フィラー（（Ｂ−１）ＰＡＮＴＥＸ３５−ＭＦ１５０）を供給した。各原料を、シリンダー温度：３４０℃、スクリュー回転数１５０ｒｐｍにて溶融混練し、押出量を３００ｋｇ／ｈで直径３ｍｍの円形ノズル（吐出口）を経由して、ストランド状の液晶ポリマー樹脂組成物を吐出させた。
その後、冷却し、ペレタイズして、円柱形状（長さ３ｍｍ、すなわち、ペレット形状）の、実施例１の液晶ポリマー樹脂組成物を作製した。
（実施例２〜５、１０、比較例１〜３、６、８）
同様にして、表１に示す配合比に従い、実施例２〜５、１０、比較例１〜３、６、８の、ペレット形状の液晶ポリマー樹脂組成物を作製した。
（実施例６）
表１に示す配合比に従い、主原料フィーダーから上記の（Ａ）液晶ポリマー及び（Ｃ）体積抵抗率が１０２〜１０１０Ω・ｃｍである炭素前駆体及び（Ｄ）導電性カーボンブラック（導電性ＣＢ）、サイドフィーダーから（Ｂ）炭素繊維の、各原料を供給した。各原料を、シリンダー温度：３４０℃、スクリュー回転数１５０ｒｐｍにて溶融混練し、押出量を３００ｋｇ／ｈで直径３ｍｍの円形ノズル（吐出口）を経由して、ストランド状の液晶ポリマー樹脂組成物を吐出させた。
その後、冷却し、ペレタイズして、円柱形状（長さ３ｍｍ、すなわち、ペレット形状）の、実施例１の液晶ポリマー樹脂組成物を作製した。
（実施例７〜９、比較例４〜５、７、９）
同様にして、表１に示す配合比に従い、実施例７〜９、比較例４〜５、７、９の、ペレット形状の液晶ポリマー樹脂組成物を作製した。
（比較例１０）
実施例１の炭素繊維フィラーを（Ｂ−２）三菱ケミカル株式会社製、ＤＩＡＬＥＡＤ（登録商標）Ｋ２３３ＨＥ）に変更したことの他は、実施例１と同様にして、表１に示す配合比に従い、比較例１０の、ペレット形状の液晶ポリマー樹脂組成物を作製した。
＜樹脂組成物中の炭素繊維の重量平均繊維長の測定＞
実施例及び比較例のペレット形状の液晶ポリマー樹脂組成物のうち、それぞれ、５ｇをマッフル炉（ヤマト科学株式会社製、「ＦＰ４１０」）にて空気雰囲気下において６００℃で４時間加熱して樹脂を除去し、炭素繊維を含む灰化残渣を得た。灰化残渣０．３ｇを５０ｍＬの純水に投入し、分散性を良くするために界面活性剤（０．５体積％のｍｉｃｒｏ−９０（シグマ アルドリッチ ジャパン合同会社製）水溶液）を加え、混合液を得た。得られた混合液を５分間超音波分散させて、灰化残渣に含まれる炭素繊維を溶液中に均一に分散させた試料液を得た。次に、得られた試料液を５ｍＬ採取し、サンプルカップに入れ、純水にて５倍に希釈し、希釈試料液を得た。粒子形状画像解析装置（株式会社セイシン企業製の「ＰＩＴＡ３」）を用い、得られた希釈試料液をフローセルに通過させて、液中を移動する炭素繊維を１個ずつ撮像した。なお、外接矩形長径３０μｍ未満のものは炭素前駆体又は導電性カーボンブラックの灰化残渣であったので、この測定方法においては、外接矩形長径３０μｍ未満を画像取り込み時に除外する様に設定し、測定開始時点から積算した全炭素繊維の個数が３００００本に達した時点を測定終了時点とした。得られた画像を二値化処理し、処理後の画像における炭素繊維の外接矩形長径を測定し、下記式（５）により、ペレット形状の液晶ポリマー樹脂組成物中の炭素繊維の重量平均繊維長を求めた。結果を表１に示した。
Ｌｗ＝Σ Ｌｉ２ ／ Σ Ｌｉ ・・・（５）
Ｌｗ：重量平均繊維長
Ｌｉ：ｉ番目の炭素繊維の外接矩形長径
測定本数：３００００本
＜射出成形試験片の作製＞
実施例１〜１０、比較例１〜１０のペレット形状の液晶ポリマー樹脂組成物を、シリンダー温度３４０℃の射出成型機ＵＨ１０００（日精樹脂工業）に投入し、金型温度１２０℃の金型内へ、射出速度２０ｍｍ／ｓ、スクリュー回転数１００ｒｐｍ、保圧５０ＭＰａ、背圧３ＭＰａにて射出することにより、６４ｍｍ×６４ｍｍ×３ｍｍｔの射出成形試験片（表面粗さＲａ＝３μｍ）を作製した。
＜射出成形試験片の表面抵抗値の測定＞
米国、ＰＲＯＳＴＡＴ社製の抵抗測定システム（ＰＲＳ−８０１）及びセンサー電極（ＰＲＦ−９１２）を用いて、実施例１〜１０及び比較例１〜１０の樹脂組成物からなる６４ｍｍ×６４ｍｍ×３ｍｍｔの射出成形試験片のそれぞれの表面抵抗値を測定した。結果を表１に示した。
＜テープ剥離性試験＞
実施例１の樹脂組成物からなる６４ｍｍ×６４ｍｍ×３ｍｍｔの射出成形試験片に、幅２５ｍｍの電気メッキテープ（３Ｍ社製、４７０ Ｅｌｅｃｔｒｏｐｌａｔｉｎｇ Ｔａｐｅ Ｓ１０２５８）を、試験片の成形方向（ＭＤ）に、ＪＩＳ Ｚ０２３７に準じて質量２．０ｋｇの圧着ローラを用いて貼り付け、２４時間放置した後に剥がして、射出成形試験片の表面の液晶ポリマーのスキン層の剥離の有無を観察した。同じ箇所に、試験片の成形方向（ＭＤ）に、前記電気メッキテープを同様に張り付け、２４時間放置した後に剥がして、射出成形試験片の表面の液晶ポリマーのスキン層の剥離の有無を観察することを４回、合計５回繰返した。
同じ射出成形試験片の同じ箇所に、試験片のＭＤと垂直方向（ＴＤ）に、前記電気メッキテープを同様に張り付け、２４時間放置した後に剥がして、射出成形試験片の表面の液晶ポリマーのスキン層の剥離の有無を観察することを５回繰返した。
１０回の剥離試験について、次のテープ剥離性判断基準にて、評価した。
テープ剥離性判断基準
Ｅ（Ｅｘｃｅｌｌｅｎｔ）：スキン層の剥離無しがＮ＝１０中、９枚以上１０枚以下の場合
Ｇ（Ｇｏｏｄ）：スキン層の剥離無しがＮ＝１０中、５枚以上９枚以下の場合
Ｆ（Ｆａｉｌｕｒｅ）：スキン層の剥離無しがＮ＝１０中、５枚未満の場合
実施例２〜１０及び比較例１〜１０の樹脂組成物からなる６４ｍｍ×６４ｍｍ×３ｍｍｔの射出成形試験片についても、同様に評価をした。結果を表１に示した。
Figure 2021187883
表１の結果から理解される様に、前記成分（Ｂ’）の含有割合が、成分（Ａ）１００質量部に対して１０〜３０質量部であり、前記成分（Ｃ）の含有割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して５〜３５質量部であり、前記成分（Ｂ’）及び前記成分（Ｃ）の合計の含有割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して２５〜６０質量部である、本発明を適用した実施例１〜１０の液晶ポリマー樹脂組成物からは、１．０×１０５〜１．０×１０１１Ωの適度な静電気拡散領域の表面抵抗値を示し、かつ、優れたテープ剥離性を有する成形体を成形することができることが示された。
これに対して、表１に示される様に、比較例１、５、７〜８、１０の液晶ポリマー樹脂組成物からなる成形体は、優れたテープ剥離性を有するけれども、１．０×１０５〜１．０×１０１１Ωの適度な静電気拡散領域の表面抵抗値を示さなかった。比較例２〜４、６、９の液晶ポリマー樹脂組成物からなる成形体は、１．０×１０５〜１．０×１０１１Ωの適度な静電気拡散領域の表面抵抗値を示すけれども、テープ剥離性に難があった。
したがって、本発明の液晶ポリマー樹脂組成物は、半導体搬送用キャリアの用途に好適に適用可能である。
１・・・半導体搬送用キャリア、１１・・・本体部、１２・・・テープ貼着部

Claims (4)

  1. 以下の成分（Ａ）、成分（Ｂ’）、及び、成分（Ｃ）を含む液晶ポリマー樹脂組成物であって、
    （Ａ）液晶ポリマー
    （Ｂ’）重量平均繊維長が１５０μｍ未満である炭素繊維
    （Ｃ）体積抵抗率が１０２〜１０１０Ω・ｃｍである炭素前駆体
    前記成分（Ｂ’）の含有割合が、成分（Ａ）１００質量部に対して１０〜３０質量部であり、前記成分（Ｃ）の含有割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して５〜３５質量部であり、前記成分（Ｂ’）及び前記成分（Ｃ）の合計の含有割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して２５〜６０質量部である液晶ポリマー樹脂組成物。
  2. さらに、成分（Ｄ）導電性カーボンブラックを含み、
    前記成分（Ｂ’）、前記成分（Ｃ）及び前記成分（Ｄ）の合計の含有割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して２５〜６０質量部である、請求項１に記載の液晶ポリマー樹脂組成物。
  3. 請求項１又は２に記載の液晶ポリマー樹脂組成物からなる本体部を有する半導体搬送用キャリア。
  4. 以下の成分（Ａ）、成分（Ｂ）、及び、成分（Ｃ）を溶融混練する液晶ポリマー樹脂組成物の製造方法であって、
    （Ａ）液晶ポリマー
    （Ｂ）重量平均繊維長が３０００μｍ未満である炭素繊維
    （Ｃ）体積抵抗率が１０２〜１０１０Ω・ｃｍである炭素前駆体
    前記成分（Ｂ）の配合割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して１０〜３０質量部であり、前記成分（Ｃ）の配合割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して５〜３５質量部であり、前記成分（Ｂ）及び前記成分（Ｃ）の合計の配合割合が、前記成分（Ａ）１００質量部に対して２５〜６０質量部である液晶ポリマー樹脂組成物の製造方法。
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