JP2021155862A - ロジン系エマルジョンサイズ剤、紙 - Google Patents
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Abstract
Description
(B)成分の理論ガラス転移温度が80〜160℃であり、かつ、
前記サイズ剤の最低造膜温度が30〜80℃であるロジン系エマルジョンサイズ剤。
ホモポリマーとした際のガラス転移温度が75〜180℃であるエチレン性不飽和二重結合を有するモノマー(b1)と、
ホモポリマーとした際のガラス転移温度が70℃以下であるであるエチレン性不飽和二重結合を有するモノマー(b2)と、
α,β−不飽和カルボン酸(b3)とを
反応成分に含む重合体である(ただし、(b1)及び(b2)成分の内、COOH基又は硫黄原子を有するモノマーを除く)、前項1又は2に記載のロジン系エマルジョンサイズ剤。
=(w1+w2+w3+・・・+wn)/(w1/t1+w2/t2+w3/t3+・・・+wn/tn)
ホモポリマーとした際のガラス転移温度が70℃以下であるであるエチレン性不飽和二重結合を有するモノマー(b2)(以下、(b2)成分という。)と、
α,β−不飽和カルボン酸(b3)(以下、(b3)成分という。)とを
反応成分に含む重合体(ただし、(b1)及び(b2)成分の内、COOH基又は硫黄原子を有するモノマーを除く)が好ましい。
・(b1)成分:好ましくは0〜80重量%、より好ましくは20〜60重量%
・(b2)成分:好ましくは0〜30重量%、より好ましくは5〜20重量%
・(b3)成分:好ましくは5〜80重量%、より好ましくは10〜70重量%
・(b4)成分:好ましくは0〜30重量%、より好ましくは5〜20重量%
・AMSD :好ましくは1〜8重量%、より好ましくは3〜6重量%
使用する各モノマーの仕込み重量分率(w)とホモポリマーとした際のガラス転移温度(t)とを式1に代入することによりT(K)を求めた。得られたT(K)の単位を℃になるように換算して、乳化剤の理論ガラス転移温度(Tg)を求めた。なお、式1におけるwの単位は重量%であり、Tとtの単位は“K”である。表1に結果を示す。
(式1)1/T=(w1+w2+w3+・・・+wn)/(w1/t1+w2/t2+w3/t3+・・・+wn/tn)
ブルックフィールド回転粘度計(製品名:「VISCOMETER TVK−10」、(株)東機産業製)を用いて、25℃に保温したサイズ剤の粘度を測定した。表2に結果を示す(以下同様)。
市販の測定機(製品名「pH METER F−14」、(株)堀場製作所製)を用いて、25℃に保温したサイズ剤のpHを測定した。
レーザー回折・散乱法による粒子径測定装置(製品名「LASER DIFFRACTION PARTICLE SIZE ANALYZER SALD−2000J」、(株)島津製作所製)を用いてサイズ剤の体積平均粒子径を測定した。
市販のMFT測定機(装置名「最低造膜温度計」、安田精機製作所(株)製)を所定の温度勾配に設定し、ロジン系エマルジョンサイズ剤を200μmのアプリケーターを用いて、薄く塗布する。その後、乾燥剤(シリカゲル300g)を入れて30分間放置する。エマルジョンが膜化した最低の温度を表面温度計により測定する。
サイズ剤50gをマーロン式安定度試験器(新星産業(株)製)の容器に秤取し、温度25℃、荷重10kg、回転速度1000r.p.m.で5分間強撹拌した後、生じた凝集物を350メッシュ金網で濾取し、式2に従い、値を算出し、以下の基準で評価した。
(式2)機械的安定性(%)=(凝集物の絶乾重量/サイズ剤の絶乾重量)×100
(評価基準)
〇:式2で得られた値が1.0%未満
×:式2で得られた値が1.0%以上
撹拌機、温度計、窒素導入管及び冷却器を備えた反応容器に、中国産ガムロジンの約160℃の溶融物500g、フマル酸45gを仕込み、窒素気流下に撹拌しながら200℃で2時間反応させることにより、カルボン酸変性ロジン(A−1)を得た。
製造例Aにおいて、フマル酸60gを仕込んで同様に合成し、カルボン酸変性ロジン(A−2)を得た。
製造例Aにおいて、フマル酸30g及び無水マレイン酸30gを仕込んで同様に合成し、カルボン酸変性ロジン(A−3)を得た。
製造例Aにおいて、無水マレイン酸45gを仕込んで同様に合成し、カルボン酸変性ロジン(A−4)を得た。
製造例Aにおいて、無水マレイン酸10gを仕込んで同様に合成し、カルボン酸変性ロジン(A−5)を得た。
製造例Aと同様の反応容器に、中国産ガムロジン663.2gと、グリセリン55.6gを仕込み、酸化防止剤として、ノクラック300(大内新興化学工業(株)製)10g、及び触媒としてパラトルエンスルホン酸0.1gを加えて、窒素気流下に撹拌しながら270℃で15時間反応させることにより、ロジンエステル(A−6)を得た。
撹拌機、温度計、還流冷却器及び窒素ガス導入管を備えた反応容器に、界面活性剤(ハイテノールLA−10、第一工業製薬(株)製)1g、スチレン40g、α−メチルスチレン40g、80%メタクリル酸25g及びイオン交換水250gを仕込み、この混合液を窒素ガスバブリング下に撹拌しながら60℃まで反応系を昇温させた。次いで、APSを5g加え、90℃まで昇温し、100分間保持した後、更にAPSを1.0g更に加え、90℃で60分間保持した。次いで、48%水酸化ナトリウム水溶液20.1gを加え、イオン交換水を加えることによって、乳化剤の水溶液を得た。なお、乳化剤の理論ガラス転移温度を表1に示す(以下同様)。
表1に示す組成で、製造例1と同様に合成し、乳化剤の水溶液をそれぞれ得た。
製造例1と同様の反応容器に、アクリルアミド60g、イタコン酸10g、シクロヘキシルメタクリレート30g、並びにイオン交換水220g及びイソプロピルアルコール250gを仕込み、撹拌しながら窒素ガスバブリング下で50℃まで反応系を昇温した。次いで、APSを2.2g加え、80℃まで昇温し、180分間保持した。次いで水蒸気吹き込みによりイソプロピルアルコールを留去し、イオン交換水を加えることにより、乳化剤の水溶液を得た。
表1に示す組成で、製造例7と同様に合成し、乳化剤の水溶液をそれぞれ得た。
(b1)成分
・St:スチレン(ガラス転移温度:80℃)
・αMeSt:α−メチルスチレン(ガラス転移温度:168℃)
・AM:アクリルアミド(ガラス転移温度:165℃)
(b2)成分
・BA:n−ブチルアクリレート(ガラス転移温度:−55℃)
・CHMA:シクロヘキシルメタクリレート(ガラス転移温度:66℃)
・2EHA:2−エチルヘキシルアクリレート(ガラス転移温度:−85℃)
・HPA:2−ヒドロキシプロピルアクリレート(ガラス転移温度:−7℃)
(b3)成分
・MAA:メタクリル酸(ガラス転移温度:228℃)
・IA:イタコン酸(ガラス転移温度:154℃)
(b4)成分
・SMAS:メタリルスルホン酸ナトリウム
(b5)成分
・AMSD:2,4−ジフェニル−4−メチル−1−ペンテン
製造例1と同様の反応容器に、カルボン酸変性ロジン(A−1)100gを仕込み、約160℃で加熱溶融させた。次いで、撹拌下に、製造例1の乳化剤の水溶液(固形分重量10.0g)を徐々に滴下してW/O形態のエマルジョンとし、更に熱水を添加して安定なO/W型エマルジョンとした。その後、このエマルジョンを室温まで冷却することにより、固形分濃度50%、pH6のロジン系エマルジョンサイズ剤を得た。得られたロジン系エマルジョンサイズ剤の物性を表2に示す(以下同様)。
表2に示すロジン系樹脂及び乳化剤を用いて、実施例1と同様に合成し、固形分濃度50%、pH6のロジン系エマルジョンサイズ剤をそれぞれ得た。なお、いずれも乳化剤の水溶液は、ロジン系樹脂100gに対して、固形分重量で10.0gを使用した。
広葉樹晒クラフトパルプ(以下、L−BKPという)に、パルプ濃度が2.0%になる量の水道水を加え、ビーターを用いて300mlカナディアン・スタンダード・フリーネスまで叩解した。次いで、得られたパルプスラリーを更に水道水で希釈してパルプ濃度1.0%のスラリーを調製した。この希釈パルプスラリーに、対パルプ16.0%(絶乾重量基準、以下同様)となる填料(炭酸カルシウムとタルクの混合物)、1.5%となる硫酸バンド、及び0.3%となる市販カチオン変性澱粉を添加して、pH5.0のパルプスラリーを調成した。なお、抄紙系のpHは硫酸水溶液で調節した。
次いで、当該パルプスラリーに、実施例1のロジン系エマルジョンサイズ剤を、対パルプ0.3%(固形分換算)となるように加え、抄紙機(Tappi Standard Sheet Machine(丸型)、以下同様)を用いて抄紙し、湿紙を得た。湿紙をロールプレス機(条件:線圧5.5kg/cm、送り速度2m/min)で脱水し、回転式ドライヤーを用いて90℃で360秒間乾燥させた。得られた乾燥紙を恒温恒湿(23℃、50%相対湿度)環境下で24時間調湿することによって、坪量が80g/m2の成紙(試験用紙)を得た。実施例2〜18及び比較例1〜6についても同様の方法で行い、成紙を得た。
次いで、各試験用紙について、JIS−P8122に準じてステキヒトサイズ度を測定した。結果を表2に示す。なお、ステキヒトサイズ度は値が大きいほど良い。結果を表2に示す。
Claims (7)
- ロジン系樹脂(A)と乳化剤(B)との乳化物を含むロジン系エマルジョンサイズ剤であって、
(B)成分の理論ガラス転移温度が80〜160℃であり、かつ、
前記サイズ剤の最低造膜温度が30〜80℃であるロジン系エマルジョンサイズ剤。 - (A)成分がα,β−不飽和カルボン酸変性ロジンを含む請求項1のロジン系エマルジョンサイズ剤。
- (B)成分が、
ホモポリマーとした際のガラス転移温度が75〜180℃であるエチレン性不飽和二重結合を有するモノマー(b1)と、
ホモポリマーとした際のガラス転移温度が70℃以下であるであるエチレン性不飽和二重結合を有するモノマー(b2)と、
α,β−不飽和カルボン酸(b3)とを
反応成分に含む重合体である(ただし、(b1)及び(b2)成分の内、COOH基又は硫黄原子を有するモノマーを除く)、請求項1又は2に記載のロジン系エマルジョンサイズ剤。 - 前記反応成分が、更に硫黄原子を有する化合物(b4)を含む請求項1〜3のいずれかに記載のロジン系エマルジョンサイズ剤。
- 前記反応成分が、更に2,4−ジフェニル−4−メチル−1−ペンテンを含む請求項1〜4のいずれかに記載のロジン系エマルジョンサイズ剤。
- 体積平均粒子径が0.1〜1.2μmである請求項1〜5のいずれかに記載のロジン系エマルジョンサイズ剤。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のロジン系エマルジョンサイズ剤を用いて得られる紙。
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