JP2021155780A - R−t−b系焼結磁石の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
・R−T−B系焼結磁石素材(TはFe又はFeとCo)を用意する工程(S10)と、
・重希土類元素RH(RHはTb、DyおよびHoからなる群から選択された少なくとも1種)を含む合金の粉末から形成した拡散源粉末を用意する工程(S20)と、
・R−T−B系焼結磁石素材の少なくとも上面および下面に拡散源粉末を接触させる工程(S30)と、
・拡散源粉末が接触した状態のR−T−B系焼結磁石素材を支持板上に載置する工程(S40)と、
・支持板上に載置されたR−T−B系焼結磁石素材に対して、450℃以上前記R−T−B系焼結磁石素材の焼結温度以下の温度で1時間以上加熱する熱処理をして、拡散源粉末に含まれる重希土類元素RHをR−T−B系焼結磁石素材の表面から内部に拡散する拡散工程(S50)と、
を含む。
図5は、本実施形態における支持板50の一部を模式的に示す断面図である。図6Aは、本実施形態においてR−T−B系焼結磁石素材10を載せた支持板50を模式的に示す斜視図であり、図6Bは、本実施形態において支持板50を積層するための支持枠60を模式的に示す斜視図である。図7は、本実施形態においてR−T−B系焼結磁石素材10を載せた支持板50および支持枠60を積層した状態を模式的に示す斜視図である。
軽希土類元素RL(RLはNd、PrおよびCeからなる群から選択された少なくとも1種)を主たる希土類元素Rとして含有するR2Fe14B型化合物結晶粒を主相として有するR−T−B系焼結磁石素材(TはFe又はFeとCo)10を用意する。
希土類元素R:27.5〜35.0質量%、
B(B(ボロン)の一部はC(カーボン)で置換されていてもよい):0.80〜1.20質量%、
Ga:0〜0.8質量%、
添加元素M(Al、Cu、Zr、Nbからなる群から選択された少なくとも1種):0〜2質量%、
T((TはFe又はFeとCo)及び不可避不純物:残部。
重希土類元素RH(RHはTb、DyおよびHoからなる群から選択された少なくとも1種)を含む合金の粉末を含む拡散源粉末30を用意する。
上記のR−T−B系焼結磁石素材10を用意した後、R−T−B系焼結磁石素材10の少なくも上面および下面に拡散源粉末30を接触させる。なお、R−T−B系焼結磁石の少なくとも上面および下面とは、支持板に載置したときに鉛直方向の下側になる下面および上側になる上面である。R−T−B系焼結磁石素材10の表面に拡散源粉末30を接触させる方法は特に問わない。例えば、スプレー法、浸漬法、ディスペンサーにより、拡散源粉末30をR−T−B系焼結磁石素材10の表面に塗布してもよい。また、R−T−B系焼結磁石素材10の表面に粘着剤を塗布し、粘着剤上に拡散源粉末30を散布してもよい。
図7に示されるように、表面に拡散源粉末30が付着した状態の複数のR−T−B系焼結磁石素材10を支持板50に載置し、支持枠60を介して積層する。支持板50および支持枠60の形状は、図示されている例に限定されない。量産性を高めるという観点から、支持板50は、例えば縦100mm×横50mmの矩形領域よりも広い領域(支持領域)の外側で支持枠60によって下方から支持されていることが好ましい。支持領域のサイズは、支持板50の厚さを例えば4mm以上にすれば、縦400mm×横150mmの矩形領域よりも拡大することができる。そのような構成を採用することにより、1層あたりに搭載可能なR−T−B系焼結磁石素材10の個数を十分に多くすることができる。一方、支持板50は、このような広さで十分に小さな撓みを実現することが求められる。本開示の実施形態によれば、Fe−Cr−Al合金が有する耐熱性および強度により、上記のような広さを有する支持板50であっても、比較的薄い厚さ(好ましくは3mm以下)で実現可能である。また、モリブデンやステンレス鋼製の板上Fe−Cr−Al合金からなる支持板を載せ、拡散源粉末が付着した複数のR−T−B系焼結磁石素材を載置してもよい。
上記のように支持板50に搭載されたR−T−B系焼結磁石素材10に対して、450℃以上で、かつ、R−T−B系焼結磁石素材10の焼結温度以下の温度で、1時間以上加熱する熱処理を行う。この熱処理により、拡散源粉末30に含まれる重希土類元素RHをR−T−B系焼結磁石素材10の表面から内部に拡散させることができる。加熱温度が450℃以下であると、重希土類元素RHを含む液相量が少なすぎてR−T−B系焼結磁石の内部への拡散が不十分となり高いHcJを得ることが出来ない可能性がある。また、拡散のための熱処理温度が焼結温度を超えると、異常粒成長が発生し、Br及びHcJが大きく低下する可能性がある。拡散のための熱処理温度は、好ましくは850℃以上950℃以下であり、この温度範囲で拡散を行うことにより、より高いHcJを得ることができる。また、熱処理は、公知の熱処理装置を用いて行うことができる。
(R−T−B系焼結磁石素材を用意する工程)
R−T−B系焼結磁石素材がおよそ表1の符号1−Aの組成となるよう秤量しストリップキャスト法により鋳造し、厚さ0.2〜0.4mmのフレーク状の原料合金を得た。得られたフレーク状の原料合金を水素粉砕した後、550℃まで真空中で加熱後冷却する脱水素処理を施し粗粉砕粉を得た。次に、得られた粗粉砕粉に、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を粗粉砕粉100質量%に対して0.04質量%添加、混合した後、気流式粉砕機(ジェットミル装置)を用いて、窒素気流中で乾式粉砕し、粒径D50が4μmの微粉砕粉(合金粉末)を得た。なお、粒径D50は、気流分散法によるレーザー回折法で得られた体積中心値(体積基準メジアン径)である。
表2のNo.1−aに示す組成の合金粉末をアトマイズ法により作成することにより、拡散源粉末を用意した。得られた拡散源粉末の粒度は106μm以下であった。
次に、表1のNo.1−AのR−T−B系焼結磁石素材表面全面に粘着剤を塗布した。塗布方法は、R−T−B系焼結磁石素材をホットプレート上で60℃に加熱後、スプレー法でR−T−B系焼結磁石素材に粘着剤を塗布した。粘着剤としてPVP(ポリビニルピロリドン)を用いた。
サイズが100mm×50m×2.5mmのFe−Cr−Al合金を用意した。Fe−Cr−Al合金の組成は、Cr:25質量%、Al:5質量%、残部:Feであった。更にFe−Cr−Al合金をサンドブラストにより表面を荒らした。最大高さSz(表面粗さ)を測定したところ、Sz=40μmであった。更に、サンドブラスト後のFe−Cr−Al合金を大気雰囲気中で1200℃10時間加熱した。表面に形成された酸化物層をXRD測定(パナリティカル製XRD装置にてCu−Kα線によるθ―2θ法)したところ、酸化物層は、コランダム構造のアルミナであり、膜厚は2μm以上であった。加熱後のFe−Cr−Al合金(支持板)上に拡散源粉末が接触した状態のR−T−B系焼結磁石素材を10個載置した。
管状流気炉を用いて、200Paに制御した減圧アルゴン中で、拡散源粉末(No.1−a)が接触した状態のR−T−B系焼結磁石素材を、900℃で8時間加熱する熱処理(拡散工程)を行った。更に拡散処理後のR−T−B系焼結磁石に対し、500℃で3時間加熱する第二の熱処理を行いR−T−B系焼結磁石を得た。
Claims (6)
- 軽希土類元素RL(RLはNd、PrおよびCeからなる群から選択された少なくとも1種)を主たる希土類元素Rとして含有するR2Fe14B型化合物結晶粒を主相として有するR−T−B系焼結磁石素材(TはFe又はFeとCo)を用意する工程と、
重希土類元素RH(RHはTb、DyおよびHoからなる群から選択された少なくとも1種)を含む合金の粉末を含む拡散源粉末を用意する工程と、
前記R−T−B系焼結磁石素材の少なくとも上面および下面に前記拡散源粉末を接触させる工程と、
前記拡散源粉末が接触した状態のR−T−B系焼結磁石素材を支持板上に載置する工程と、
前記支持板上に載置されたR−T−B系焼結磁石素材に対して、450℃以上、かつ前記R−T−B系焼結磁石素材の焼結温度以下の温度で1時間以上加熱する熱処理をして、前記拡散源粉末に含まれる重希土類元素RHを前記R−T−B系焼結磁石素材の表面から内部に拡散させる拡散工程と、
を含み、
前記支持板は、少なくとも上面側に、Fe−Cr−Al合金の層を備える、R−T−B系焼結磁石の製造方法。 - 前記支持板の前記上面は、最大高さSzが20μm以上100μm以下である、請求項1に記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
- 前記上面には前記Fe−Cr−Al合金の酸化物層が存在している、請求項1または2に記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
- 前記支持板の前記上面から下面までの領域は、前記Fe−Cr−Al合金で構成されており、
前記支持板の厚さは、0.1mm以上20mm以下である、請求項1から3のいずれか一項に記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。 - 前記Fe−Cr−Al合金は、Feを60原子%以上、Crを15原子%以上30原子%以下、Alを2原子%以上10原子%以下含む、請求項1から4のいずれか一項に記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
- 前記重希土類元素RHを含む合金は、RH−M合金粉末(MはNd、Pr、Ce、Cu、Ga、Fe、Co、Ni、およびAlからなる群から選択された少なくとも1種)である、請求項1から5のいずれか一項に記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
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