JP2021147644A - 真空浸炭用粗形材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】真空浸炭時の異常粒成長を確実に抑制した真空浸炭用粗形材及びその製造方法を提供しようとするものである。【解決手段】真空浸炭用粗形材である。質量％で、Ｃ：０．１３〜０．２８％、Ｓｉ：０．０１〜１．２０％、Ｍｎ：０．１０〜１．５０％、Ｐ：０．０３０％以下、Ｓ：０．０５０％以下、Ｃｒ：０．３０〜２．２０％、Ｍｏ：０．６０％以下（０％を含む）、Ａｌ：０．０２７〜０．０９０％、Ｎ：０．００６０〜０．０１４０％未満を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物よりなると共に、下記式（１）を満足する化学成分組成を有する。断面における円相当径１００ｎｍ以上のＡｌＮ析出物が１．５個／１００μｍ2以下である。 Ａｌ×Ｎ≦０．０００９０ ・・・（１）ただし、式（１）中における元素記号は、各元素の含有率（質量％）の値を示す。【選択図】図１
Description
本発明は、真空浸炭用粗形材及びその製造方法に関する。
歯車などの高い表面硬さを確保する必要がある部材は、ＳＣＭ４２０などの低炭素合金鋼の鋼材を用いて鍛造加工などにより成形した後、浸炭焼入れ焼もどしによる表面硬化処理を施すのが一般的である。浸炭焼入れの方法としては、従来からガス浸炭が広く活用されている。しかし、近年、処理時間の短縮化や処理ロットの小型化のニーズにより、真空浸炭（減圧浸炭）の活用が広がってきている。真空浸炭は処理温度をガス浸炭よりも高温化できるため、ガス浸炭に比べて処理時間短縮が可能である。従来の真空浸炭を施す技術に関しては、例えば、特許文献１及び２に記載の技術がある。
真空浸炭の処理温度高温化の課題として、処理品表面部に発生する異常粒成長がある。異常粒成長が発生すると曲げ疲労強度、面疲労強度などの構造物としての強度低下のみならず、焼入れ時の歪（変形）量が大きくなり、生産性低下も招くため、これを抑制する必要がある。
処理表面部の異常粒成長を防止するためにはＡｌＮなどの析出物を微細に分散させ、結晶粒の異常成長時の粒界の移動を抑制する方法がある。しかし、真空浸炭時に処理表面部は内部に比較して脱窒（脱窒素）が生じやすく、これによりＡｌＮの析出量が減少し、異常粒成長を抑制できない場合があることが報告されている。
一方において、脱窒を抑制してＡｌＮの析出量を十分に維持する方策としては、未だ十分に確立されているとはいえない。例えば、特許文献１においては、脱窒が生じることについて言及があるものの、その対策方法についての開示は見当たらない。また、特許文献２においては、脱窒を防止する方法として、浸炭処理中においてアンモニア等の窒化性ガスを供給することを前提とした対策が提案されているが、この対策は処理設備の耐久性に悪影響を及ぼすだけでなく、製造コストの上昇を招くため、実際に採用することは困難である。
本発明は、かかる背景に鑑みてなされたものであり、真空浸炭時の処理表面部等の異常粒成長を抑制可能な真空浸炭用粗形材及びその製造方法を提供しようとするものである。
本発明の一態様は、質量％で、Ｃ：０．１３〜０．２８％、Ｓｉ：０．０１〜１．２０％、Ｍｎ：０．１０〜１．５０％、Ｐ：０．０３０％以下、Ｓ：０．０５０％以下、Ｃｒ：０．３０〜２．２０％、Ｍｏ：０．６０％以下（０％を含む）、Ａｌ：０．０２７〜０．０９０％、Ｎ：０．００６０〜０．０１４０％未満を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物よりなると共に、下記式（１）を満足する化学成分組成を有し、
断面における円相当径１００ｎｍ以上のＡｌＮ析出物が１．５個／１００μｍ2以下である、真空浸炭用粗形材にある。
Ａｌ×Ｎ≦０．０００９０ ・・・（１）
ただし、式（１）中における元素記号は、各元素の含有率（質量％）の値を示す。
断面における円相当径１００ｎｍ以上のＡｌＮ析出物が１．５個／１００μｍ2以下である、真空浸炭用粗形材にある。
Ａｌ×Ｎ≦０．０００９０ ・・・（１）
ただし、式（１）中における元素記号は、各元素の含有率（質量％）の値を示す。
本発明の他の態様は、上記真空浸炭用粗形材を製造する方法であって、
上記化学成分組成を有する鋼材に対して最終の熱間加工を行うに当たり、１１００℃以上の温度まで加熱して上記熱間加工を行い、その後、９００℃までの冷却を１℃／秒以上の冷却速度で行う、真空浸炭用粗形材の製造方法にある。
上記化学成分組成を有する鋼材に対して最終の熱間加工を行うに当たり、１１００℃以上の温度まで加熱して上記熱間加工を行い、その後、９００℃までの冷却を１℃／秒以上の冷却速度で行う、真空浸炭用粗形材の製造方法にある。
上記真空浸炭用粗形材の化学成分組成においては、まず、窒素（Ｎ）の含有率を従来よりも低いレベルに抑制し、脱窒対策を行う。すなわち、脱窒は鋼に含有される窒素量が多いほど促進されるため、鋼に含有される窒素量を予め低減させておくことにより、脱窒を抑制する。
また、単純に窒素含有率を低減させるだけでは、異常粒成長抑止に有効であるＡｌＮの析出量を低減させてしまうため、最低限の窒素含有率を確保しつつ、Ａｌ添加量を従来よりも高める対策を同時に行う。一方において、Ａｌ添加量については増加させすぎると粗大なＡｌＮが生成しやすくなるため、式（１）の関係を具備することにより、Ａｌ添加量をＮ添加量に応じて制限する。
また、本発明者等が様々な条件で実験を行ったところ、以下の知見が得られた。すなわち、ＡｌＮ析出処理前に粗大なＡｌＮが存在していると、粗大なＡｌＮが優先的に成長・粗大化を続けやすく、新たな微細なＡｌＮが析出しにくくなり、結果的に結晶粒が粗大化しやすいことを見出した。そこで、さらに検討した結果、製造方法に工夫を加え、粗形材製造時にＡｌＮを十分固溶させつつ、断面における円相当径１００ｎｍ以上の粗大なＡｌＮ析出物が１．５個／１００μｍ2以下とした場合には、後述の適切な処理条件下では、真空浸炭時における処理表面部の異常粒成長を確実に抑制することが可能であることを見出し、そのための製造条件を明確化した。
すなわち、上記製造方法においては、最終の熱間加工を行うに当たり、鋼材を１１００℃以上の温度まで加熱して熱間加工を行い、その後、９００℃までの冷却を１℃／秒以上の冷却速度で行う。これにより、熱間加工の際にＡｌＮを十分に固溶させておき、その後、９００℃までの冷却を１℃／秒以上という高い冷却速度で冷却することにより、粗大なＡｌＮが生成することを抑制する。その結果、上記真空浸炭用粗形材の断面における円相当径１００ｎｍ以上の粗大なＡｌＮ析出物が１．５個／１００μｍ2以下であるという要件を実現することが可能となる。
以上のように、真空浸炭時の処理表面部における異常粒成長を確実に抑制することが可能な真空浸炭用粗形材を得ることができる。
まず、上記真空浸炭用粗形材の化学成分組成の限定理由を説明する。
Ｃ：０．１３〜０．２８％、
Ｃ（炭素）は、焼入れ処理後の硬さを向上させ、強度確保のための内部硬さを得るために必要な元素である。この効果を得るために、Ｃは０．１３％以上含有させる。一方、Ｃの過剰添加は、機械加工前の硬さが上昇しすぎて加工性が低下することにつながるため、それを防止すべくＣ含有率の上限は０．２８％とする。
Ｃ（炭素）は、焼入れ処理後の硬さを向上させ、強度確保のための内部硬さを得るために必要な元素である。この効果を得るために、Ｃは０．１３％以上含有させる。一方、Ｃの過剰添加は、機械加工前の硬さが上昇しすぎて加工性が低下することにつながるため、それを防止すべくＣ含有率の上限は０．２８％とする。
Ｓｉ：０．０１〜１．２０％、
Ｓｉ（ケイ素）は、製鋼時の脱酸剤として不可欠な元素であるとともに、焼もどし時に炭化物の生成を抑え、焼もどし軟化抵抗性を向上させる元素である。特に脱酸剤としての効果を得るために、Ｓｉは０．０１％以上含有させる。一方、Ｓｉの過剰添加は、機械加工前の硬さが上昇しすぎて加工性が低下することにつながるため、それを防止すべくＳｉ含有率の上限は１．２０％とする。
Ｓｉ（ケイ素）は、製鋼時の脱酸剤として不可欠な元素であるとともに、焼もどし時に炭化物の生成を抑え、焼もどし軟化抵抗性を向上させる元素である。特に脱酸剤としての効果を得るために、Ｓｉは０．０１％以上含有させる。一方、Ｓｉの過剰添加は、機械加工前の硬さが上昇しすぎて加工性が低下することにつながるため、それを防止すべくＳｉ含有率の上限は１．２０％とする。
Ｍｎ：０．１０〜１．５０％、
Ｍｎ（マンガン）は，製鋼時の脱酸剤として作用する元素であるとともに、焼入れ性向上に有効である元素である。この効果を得るために、Ｍｎは０．１０％以上含有させる。一方、Ｍｎの過剰添加は、機械加工前の硬さが上昇しすぎて加工性が低下することにつながるため、それを防止すべくＭｎ含有率の上限は１．５０％とする。
Ｍｎ（マンガン）は，製鋼時の脱酸剤として作用する元素であるとともに、焼入れ性向上に有効である元素である。この効果を得るために、Ｍｎは０．１０％以上含有させる。一方、Ｍｎの過剰添加は、機械加工前の硬さが上昇しすぎて加工性が低下することにつながるため、それを防止すべくＭｎ含有率の上限は１．５０％とする。
Ｐ：０．０３０％以下、
Ｐ（リン）は、不純物として含まれる元素である。オーステナイ卜粒界に偏析しやすい元素であり、偏析すると曲げ疲労強度低下の原因となる元素である。そのため、Ｐの許容含有率の上限は０．０３０％とする。
Ｐ（リン）は、不純物として含まれる元素である。オーステナイ卜粒界に偏析しやすい元素であり、偏析すると曲げ疲労強度低下の原因となる元素である。そのため、Ｐの許容含有率の上限は０．０３０％とする。
Ｓ：０．０５０％以下、
Ｓ（硫黄）は、不純物として含まれる元素である。また、Ｓは被削性を向上させる元素としてよく知られているが、多量に含有すると硫化物系の非金属介在物が増加し、これが疲労強度の低下の原因となる。そのため、Ｓの許容含有率の上限は０．０５０％とする。
Ｓ（硫黄）は、不純物として含まれる元素である。また、Ｓは被削性を向上させる元素としてよく知られているが、多量に含有すると硫化物系の非金属介在物が増加し、これが疲労強度の低下の原因となる。そのため、Ｓの許容含有率の上限は０．０５０％とする。
Ｃｒ：０．３０〜２．２０％、
Ｃｒ（クロム）は、焼入れ性を高める元素である。この効果を得るために、Ｃｒは０．３０％以上含有させる。一方、Ｃｒの過剰添加は、機械加工前の硬さが上昇しすぎて加工性が低下することにつながるため、それを防止すべくＣｒ含有率の上限は２．２０％とする。
Ｃｒ（クロム）は、焼入れ性を高める元素である。この効果を得るために、Ｃｒは０．３０％以上含有させる。一方、Ｃｒの過剰添加は、機械加工前の硬さが上昇しすぎて加工性が低下することにつながるため、それを防止すべくＣｒ含有率の上限は２．２０％とする。
Ｍｏ：０．６０％以下（０％を含む）、
Ｍｏ（モリブデン）は、焼入性を高める効果のある元素であり、かつ焼もどし軟化抵抗性を向上させる元素であるため、本発明では必要に応じて添加することのできる任意添加元素である。一方、Ｍｏが過剰に含有された場合には、機械加工前の硬さが上昇しすぎて加工性が低下すること及びコスト増加につながるため、それを防止すべくＭｏ許容含有率の上限は０．６０％とする。
Ｍｏ（モリブデン）は、焼入性を高める効果のある元素であり、かつ焼もどし軟化抵抗性を向上させる元素であるため、本発明では必要に応じて添加することのできる任意添加元素である。一方、Ｍｏが過剰に含有された場合には、機械加工前の硬さが上昇しすぎて加工性が低下すること及びコスト増加につながるため、それを防止すべくＭｏ許容含有率の上限は０．６０％とする。
Ａｌ：０．０２７〜０．０９０％、
Ａｌ（アルミニウム）は、製鋼時の脱酸剤として使用される元素であるとともに、Ｎと結合して微細なＡｌＮとして存在する場合に、浸炭時の異常粒成長を抑制する効果を発揮する。処理表面部の異常粒成長抑制に必要なＡｌＮを析出するためには、Ａｌ含有率を０．０２７％以上とすることが必要である。一方、Ａｌの過剰添加は粗大なＡｌＮ生成を招く、あるいは、浸炭処理前の熱間加工時（熱間圧延又は熱間鍛造）に十分にＡｌＮを固溶することができないことにより、その後の真空浸炭昇温時に微細なＡｌＮが十分に析出せず、異常粒成長抑制ができないおそれがあるため、Ａｌ含有率の上限は０．０９０％とする。
Ａｌ（アルミニウム）は、製鋼時の脱酸剤として使用される元素であるとともに、Ｎと結合して微細なＡｌＮとして存在する場合に、浸炭時の異常粒成長を抑制する効果を発揮する。処理表面部の異常粒成長抑制に必要なＡｌＮを析出するためには、Ａｌ含有率を０．０２７％以上とすることが必要である。一方、Ａｌの過剰添加は粗大なＡｌＮ生成を招く、あるいは、浸炭処理前の熱間加工時（熱間圧延又は熱間鍛造）に十分にＡｌＮを固溶することができないことにより、その後の真空浸炭昇温時に微細なＡｌＮが十分に析出せず、異常粒成長抑制ができないおそれがあるため、Ａｌ含有率の上限は０．０９０％とする。
Ｎ：０．００６０〜０．０１４０％未満、
Ｎ（窒素）は、Ａｌと結合してＡｌＮとして存在する場合に、浸炭時の異常粒成長を抑制する効果を発揮する元素である。異常粒成長抑制に必要なＡｌＮを析出するためには、Ｎ含有率を０．００６０％以上とすることが必要である。一方、Ｎの過剰添加は、析出したＡｌＮを十分に固溶させるために必要な熱間加工時の加熱温度が上昇し、製造コストの上昇及び設備寿命の低下を招くおそれがあるため、Ｎ含有率の上限は０．０１４０％未満とする。なお、上記のごとく、Ｎ含有率を比較的低く抑えているため、従来の浸炭用肌焼鋼と比較してＡｌＮ析出物の量は多いとは言えないレベルとなる。従って、結晶粒粗大化は前記した処理表面部だけでなく内部でも発生する可能性があるため、それを抑制するための浸炭処理温度の設定が必要となる。これについては、後述する。
Ｎ（窒素）は、Ａｌと結合してＡｌＮとして存在する場合に、浸炭時の異常粒成長を抑制する効果を発揮する元素である。異常粒成長抑制に必要なＡｌＮを析出するためには、Ｎ含有率を０．００６０％以上とすることが必要である。一方、Ｎの過剰添加は、析出したＡｌＮを十分に固溶させるために必要な熱間加工時の加熱温度が上昇し、製造コストの上昇及び設備寿命の低下を招くおそれがあるため、Ｎ含有率の上限は０．０１４０％未満とする。なお、上記のごとく、Ｎ含有率を比較的低く抑えているため、従来の浸炭用肌焼鋼と比較してＡｌＮ析出物の量は多いとは言えないレベルとなる。従って、結晶粒粗大化は前記した処理表面部だけでなく内部でも発生する可能性があるため、それを抑制するための浸炭処理温度の設定が必要となる。これについては、後述する。
Ａｌ×Ｎ≦０．０００９０ ・・・（１）
上記各元素の限定範囲を具備したうえで、さらに、式（１）を具備するように、ＡｌとＮの含有率を制限する必要がある。これにより、浸炭前における粗大なＡｌＮの生成を抑制することができる。
上記各元素の限定範囲を具備したうえで、さらに、式（１）を具備するように、ＡｌとＮの含有率を制限する必要がある。これにより、浸炭前における粗大なＡｌＮの生成を抑制することができる。
また、上記真空浸炭用粗形材は、その断面における円相当径１００ｎｍ以上のＡｌＮ析出物が、１．５個／１００μｍ2以下であることが必要である。すなわち、円相当径１００ｎｍ以上のような粗大なＡｌＮ析出物の数を、少なくとも１．５個／１００μｍ2以下に減らしておく必要がある。これにより、真空浸炭時の昇温過程において粗大なＡｌＮが存在しないか、存在しても非常に少ない状態を維持しつつ、微細なＡｌＮを十分に析出させた状態とすることができ、かつ、Ｎ含有率を比較的低めに制限していることによる脱窒抑制効果と相俟って、真空浸炭時の異常粒成長を抑制することができる。
また、上記真空浸炭用粗形材は、内部組織がベイナイトをほとんど含まないフェライト・パーライト組織であることが好ましい。これにより、切削加工性を向上させるだけでなく、真空浸炭時における粒成長駆動力を低下させ、異常粒成長を抑制することができる。
次に、上記の優れた真空浸炭用粗形材を得るには、次の製造方法を採用することができる。すなわち、上記化学成分組成を有する鋼材に対して最終の熱間加工を行うに当たり、１１００℃以上の温度まで加熱して上記熱間加工を行い、その後、９００℃までの冷却を１℃／秒以上の冷却速度で行う、真空浸炭用粗形材の製造方法を適用することができる。
上記最終の熱間加工とは、熱間加工が１回であればその熱間加工が該当し、複数回熱間加工を行う場合には、最後に行う熱間加工が該当する。この最後の熱間加工としては、熱間鍛造が代表的なものであるが、熱間圧延その他の熱間での塑性加工方法であってもよい。
上記製造方法においては、最後の熱間加工を行うに当たり、鋼材を１１００℃以上の温度まで加熱してから行う。この熱間加工時の上記温度での加熱により、鋼材中に存在する粗大なＡｌＮを固溶させることができ、上述した条件の範囲内となるように粗大なＡｌＮの個数を減らすことができる。なお、この熱間加工時の加熱温度は、高すぎるとエネルギーロスや生産性低下の観点から好ましくなく、上限としては１２６０℃とすることが好ましい。
次に、上記の最後の熱間加工により鋼材を所望の形状の粗形材に成形した後、この粗形材を冷却させる際の条件を、９００℃までの冷却を１℃／秒以上（好ましくは１．５℃／秒以上）の冷却速度で行うという比較的速い冷却条件とする。特に比較的サイズの大きい部品を製造する場合、単純な大気中での放冷ではこの条件を満足できないため、ファン冷却等により冷却速度を意図的に高めるような制御が必要になる。これにより、熱間加工後に粗大なＡｌＮが生成することを抑制することができ、真空浸炭用粗形材における上記ＡｌＮの要件を確実に実現することができる。
上記真空浸炭用粗形材を製造する具体的な製造方法としては、原料溶解して成分調整を行った後鋳造して鋳塊を作製し、この鋳塊に熱間圧延等の粗加工を施した後、上述した最終の熱間加工として熱間鍛造あるいは熱間圧延等を実施する方法がある。
ここで、上記最後の熱間加工の後、焼鈍しを追加することもできる。焼鈍しを追加することによって、最終部品形状への機械加工性を高めることができる。
焼鈍し自体は、従来から公知の熱処理であり、既に知られている種々の条件で行うことができるが、例えば、最終の熱間加工の後、上記冷却条件で９００℃まで冷却した後、さらに室温程度まで冷却された真空浸炭用粗形材を８５０℃〜９００℃の温度域内に昇温し、その後、６００℃〜７００℃程度まで徐冷し、さらにその後、室温まで放冷するという条件で行うことができる。
また、焼鈍しは、上記最後の熱間加工による加熱を利用して行うこともできる。具体的には、上記冷却条件で９００℃まで冷却した後、さらに冷却をさせる過程で６００℃〜６８０℃の温度域内に４０分〜１２０分間保持し、その後室温まで放冷するという焼鈍し条件を採用することもできる。
得られた真空浸炭用粗形材は、通常は、切削加工が加えられた後、真空浸炭が施され、その後仕上げ加工が施されることとなる。ここで、真空浸炭は減圧浸炭とも呼ばれる場合もあり、例えば、処理温度に維持した処理炉内にアセチレン等の浸炭性ガスをパルス状に導入しながら行い、かつ、雰囲気圧力は、大気圧よりも低い圧力に減圧した状態で行うものである。減圧条件は、５０〜３０００Ｐａの範囲とすることが好ましい。浸炭用ガスとしては、たとえば、炭化水素ガス、特に、アセチレン等を用いることができる。
ここで、真空浸炭の処理温度は、生産性向上の観点から９８０℃以上とし、下記式（２）により示されるＴ１（℃）よりも低く、かつ、下記式（３）により示されるＴ２（℃）よりも低い温度で行うことが好ましい。
Ｔ１＝３００×√（Ａｌ−０．０２７）＋１０００ ・・・（２）
Ｔ２＝１６００００×Ａｌ×Ｎ＋９５５ ・・・（３）
（ただし、式（２）及び（３）中における元素記号は、各元素の含有率（質量％）の値を示す。）
Ｔ２＝１６００００×Ａｌ×Ｎ＋９５５ ・・・（３）
（ただし、式（２）及び（３）中における元素記号は、各元素の含有率（質量％）の値を示す。）
すなわち、本発明により、Ｎ含有率を比較的低めに設定している割には、結晶粒度粗大化を抑制できるように最適化されているが、Ａｌ、Ｎ含有率によって結晶粒粗大化を抑制可能な処理温度の上限が異なるため、その上限温度を多数の実験を行うことにより、見出した実験式が上記式（２）、（３）である。上記式のうち式（２）は、処理表面部において、脱窒による結晶粒粗大化を生じない処理温度の上限を示すものであり、式（３）は、処理表面部だけでなく、内部も含めた被処理材全体において、結晶粒粗大化が生じない処理温度の上限を示すものである。
なお、本発明では、真空浸炭時の脱窒の影響を考慮して、Ｎ含有率を比較的低めに抑えている。その結果、得られるＡｌＮ析出物の量としては、従来の浸炭用肌焼鋼と比較しても多いとは言えないレベルとなる。そのため、被処理材全体におきる結晶粒粗大化についても、ＡｌとＮの含有率によって、混粒の発生を抑制できる限界となる処理温度が変化することを把握したため、それを多くの実験から定めた式が式（３）である。
（実験例１）
上記真空浸炭用粗形材及びその製造方法に係る実施例について説明する。
本例では、表１に示すごとく、化学成分が異なる２３種類の鋼材からなる試料（実施例１〜１３、比較例１４〜２１、及び参考例２２〜２３）を用いて各種試験片を作製し、評価した。
上記真空浸炭用粗形材及びその製造方法に係る実施例について説明する。
本例では、表１に示すごとく、化学成分が異なる２３種類の鋼材からなる試料（実施例１〜１３、比較例１４〜２１、及び参考例２２〜２３）を用いて各種試験片を作製し、評価した。
電気炉溶解によって鋳造した各鋼材を用い、鍛伸加工によって直径φ１５ｍｍの棒鋼を作製した。この棒鋼から機械加工によって、直径８ｍｍ、高さ（長手方向）が１２ｍｍの試験片を準備した。
各試験片に対し、最終の熱間加工に相当する加工を加えた。具体的には、富士電波工機（株）製の「サーメックマスター」を用いて、表２に記載の加熱温度で加熱した後、圧縮率２５％の据え込み加工を実施した。実施後、表２に記載の冷却速度で９００℃まで冷却した後、以下の二つの方法の内いずれかの方法で焼鈍し処理を行った。
表２において、「ＩＡ」と表示した焼鈍し処理は、試験片を一旦室温まで冷却後、９００℃に昇温し、６０ｍｉｎ加熱保持後６００℃になるまで徐冷し、室温まで放冷する処理である。
表２において、「ＦＩＡ」と表示した焼鈍し処理は、上記最終の熱間加工後、表２に記載の冷却速度で、９００℃まで試験片を冷却した後、連続して試験片表面温度が６５０℃になるまで放冷し、６５０℃で６０ｍｉｎ加熱保持し、その後室温まで放冷する処理である。
上記焼鈍し処理を施した、真空浸炭処理前の試験片について、金属組織観察を行い、組織状態の確認と、析出しているＡｌＮの円相当径及び数密度を算出した。その結果は表２に記載した。表２中、「Ｆ＋Ｐ」の表記は、フェライト・パーライト組織を意味する。
ＡｌＮ析出状態については、焼鈍し後の試験片について、長手方向と垂直な面を切り出し、埋め込み研磨後、当該研磨面をエッチングし、ＦＥ−ＳＥＭ（電界放出型走査型電子顕微鏡）にて観察した。測定は２万倍の視野で１０視野の観察を行い、ＳＥＭ像を撮影した。ＳＥＭ像について、画像解析ソフト「Ｑｕｉｃｋ ＧｒａｉｎＳｔａｎｄａｒｄ」を用いて画像解析を行い、ＡｌＮの円相当径及び数密度を算出した。析出物がＡｌＮであることを確認するため、ＥＤＸ（エネルギ分散型Ｘ線分析）も行った。
図１及び図２には、参考のため、実施例４と比較例１８のＳＥＭ像の一例を示す。図１に示した実施例４においては、ＳＥＭ像中に全く粗大なＡｌＮ析出物が観察されなかった。図２に示した比較例１８においては、ＳＥＭ像の中の図２に示す１つの視野中に少なくとも２個のＡｌＮ（白矢印で示す粒子）が確認され、この円相当径はいずれも１００ｎｍ以上であり、約１９０ｎｍ（図２上部）、約１５０ｎｍ（図２下部）であった。
次に、焼鈍し処理後の試験片に対し、表２に記載の温度で真空浸炭処理を実施した。なお、炉内の圧力は１００Ｐａで制御し、浸炭用ガスとしてアセチレン（Ｃ2Ｈ2)を使用し、浸炭時間は１．５ｈとした。また、表２には、浸炭処理温度の上限規制すべき温度として、式（２）より算出された上限温度と式（３）により算出された上限温度を示した。なお、式（２）及び式（３）の算出結果は、化学成分組成が上述した適正範囲にある場合にのみ有効である。
真空浸炭後の各試験片について、金属組織観察を行った。具体的には、試験片の中心を通り且つ長手方向と平行な面を切り出し、ピクリン酸水溶液でエッチングした後、光学顕微鏡を用い、１００倍の倍率で任意に１０視野を観察した。観察した範囲内で他の領域に比べ粒度番号で３以上大きく粒成長した領域が２０％以上存在する場合に、「混粒」と判断し、異常粒成長有りと判断することとした。なお、観察位置に関しては、脱窒の影響を把握する必要のある試験片表層部だけでなく、試験片全体の観察を行っている。結晶粒度の測定は、全てＪＩＳＧ０５５１の基準に準拠した方法で行った。
表１及び表２に示されているように、実施例１〜１３については、化学成分組成が適正範囲内にあり、かつ、式（１）を具備しているものである。そして、これらは、真空浸炭処理前の真空浸炭用粗形材の状態において、円相当径１００ｎｍ以上の粗大なＡｌＮ析出物が１．５個／１００μｍ2以下であり、真空浸炭処理後においても、試験片全体で異常粒成長が見られなかった。
一方、比較例１４は、ＪＩＳ鋼ＳＣＭ４２０に相当するものであるが、Ａｌ含有率が少なすぎ、微細なＡｌＮ析出物が少なすぎたため、異常粒成長が発生してしまったと考えられる。
比較例１５は、Ｎ含有率が低すぎたため、微細なＡｌＮ析出物が少なすぎ、異常粒成長が発生してしまったと考えられる。
比較例１６は、Ｎ含有率が高すぎたため、円相当径１００ｎｍ以上の粗大なＡｌＮ析出物が１．５個／１００μｍ2を超え、異常粒成長が発生してしまったと考えられる。
比較例１７及び１８は、Ａｌ及びＮの含有率の組合せが、式（１）を具備しないものであったため、円相当径１００ｎｍ以上の粗大なＡｌＮ析出物が１．５個／１００μｍ2を超え、異常粒成長が発生してしまったと考えられる。
比較例１９〜２１は、化学成分組成は適切であるものの、最終の熱間加工後の９００℃までの冷却速度が遅すぎて、円相当径１００ｎｍ以上の粗大なＡｌＮ析出物が１．５個／１００μｍ2を超え、異常粒成長が発生してしまったと考えられる。
参考例２２は、化学成分組成及び製造方法が適切であったことにより、優れた真空浸炭用粗形材が得られたものの、その後の真空浸炭処理の処理温度が、式（３）の算出結果を超える条件であったため、異常粒成長の発生を防ぐことができなかったと考えられる。
参考例２３は、化学成分組成及び製造方法が適切であったことにより、優れた真空浸炭用粗形材が得られたものの、その後の真空浸炭処理の処理温度が、式（２）の算出結果を超える条件であったため、異常粒成長の発生を防ぐことができなかったと考えられる。
（実験例２）
本例では、実施例４の鋼材を用い、最終熱間加工の加熱温度は１２００℃として、加工後の９００℃までの冷却速度を変化させた試験４１〜４４を行い、粗大ＡｌＮの析出状態への影響及び真空浸炭処理後の異常粒成長への影響を調べた。
本例では、実施例４の鋼材を用い、最終熱間加工の加熱温度は１２００℃として、加工後の９００℃までの冷却速度を変化させた試験４１〜４４を行い、粗大ＡｌＮの析出状態への影響及び真空浸炭処理後の異常粒成長への影響を調べた。
表３に示すように、最終の熱間加工後の９００℃までの冷却速度が１℃／秒未満の場合（試験４１）には、円相当径１００ｎｍ以上の粗大なＡｌＮ析出物が１．５個／１００μｍ2を超えて、真空浸炭処理後において表層部に異常粒成長が見られた。一方、最終の熱間加工後の９００℃までの冷却速度が１℃／秒以上の場合（試験４２〜４４）には、円相当径１００ｎｍ以上の粗大なＡｌＮ析出物が１．５個／１００μｍ2以下となり、真空浸炭処理後においても異常粒成長が見られなかった。この結果より、適正な化学成分組成を選択したうえで、最終の熱間加工の加熱温度を１１００℃以上とすると共に加工後の９００℃までの冷却速度を適正に制御することが、粗大ＡｌＮ発生の抑制に有効であり、これにより、真空浸炭処理における異常粒成長を抑制可能であることがわかる。
Claims (2)
- 質量％で、Ｃ：０．１３〜０．２８％、Ｓｉ：０．０１〜１．２０％、Ｍｎ：０．１０〜１．５０％、Ｐ：０．０３０％以下、Ｓ：０．０５０％以下、Ｃｒ：０．３０〜２．２０％、Ｍｏ：０．６０％以下（０％を含む）、Ａｌ：０．０２７〜０．０９０％、Ｎ：０．００６０〜０．０１４０％未満を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物よりなると共に、下記式（１）を満足する化学成分組成を有し、
断面における円相当径１００ｎｍ以上のＡｌＮ析出物が１．５個／１００μｍ2以下である、真空浸炭用粗形材。
Ａｌ×Ｎ≦０．０００９０ ・・・（１）
ただし、式（１）中における元素記号は、各元素の含有率（質量％）の値を示す。 - 請求項１に記載の真空浸炭用粗形材を製造する方法であって、
上記化学成分組成を有する鋼材に対して最終の熱間加工を行うに当たり、１１００℃以上の温度まで加熱して上記熱間加工を行い、その後、９００℃までの冷却を１℃／秒以上の冷却速度で行う、真空浸炭用粗形材の製造方法。
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