JP2021133606A - 積層フィルム、包装容器、およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
脂層がこの順で積層され、前記接着層が無水マレイン酸グラフト重合ポリエチレンを主成分とする層であり、前記無水マレイン酸グラフト重合ポリエチレンの無水マレイン酸グラフト率が0.1wt%以上1wt%以下であることを特徴とする積層フィルムである。
前記ガスバリア皮膜層が、
一般式 Si(OR1)4・・・(1)
で表されるケイ素化合物およびその加水分解物のうち1つ、
一般式 (R2Si(OR3)3)n・・・(2)
で表されるケイ素化合物、およびその加水分解物のうち1つ、
(但し、一般式(1)および一般式(2)中、R1、R3はCH3、C2H5またはC2H4OCH3、R2は有機官能基を表す。)
および、水酸基を有する水溶性高分子、を含有する塗布液を塗布、乾燥して得られたガスバリア被覆層を含み、
前記一般式(2)は、
式 (NCO−R4Si(OR3)3)3 ・・・(3)
(但し、式(3)中R4は(CH2)n、nは1以上)
で表される三量体1,3,5―トリス(3−トリアルコキシシリルアルキル)イソシアヌレートであって良い。
ガスバリアフィルム層と熱可塑性樹脂層の間に接着層を溶融共押出しし、サンドイッチラ
ミネーションにより積層体とする工程と、該積層体を熱ロールに抱かせて熱圧をかけて該積層体の層間接着強度を向上させる工程を有することを特徴とする積層フィルムの製造方法である。
本発明の積層フィルムは、ガスバリア性を有するフィルムであって、ガスバリアフィルム層、接着層及び熱可塑性樹脂層がこの順に積層された積層フィルムである。
なお、基材フィルム11/プライマー層12/酸化金属蒸着層13/ガスバリア皮膜層14の層構成の積層体をフィルム積層体Aとも称する。
樹脂フィルムを形成する樹脂としては、特に限定されず、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリエチレン−2、6−ナフタレート、ポリブチレンテレフタレートやこれらの共重合体等のポリオレフィン系樹脂;ポリエチレンやポリエチレン等のポリオレフィン系樹脂;ナイロン−6、ナイロン−66、ナイロン−12等のポリアミド系樹脂;ポリビニルアルコール、エチレン−ビニルアルコール共重合体等の水酸基含有重合体等が挙げられる。なかでも、ポリエチレンテレフタレートやポリアミド系樹脂が好ましく用いられる。これらの樹脂は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
基材フィルム11は、1枚のフィルムからなる単層であってもよく、2枚以上のフィルムが積層された複層であってもよい。
R1Si(OR2)3 ・・・(4)
ただし、式(4)中、R1はアルキル基、ビニル基、イソシアネート基を有するアルキル基、グリシドキシ基を有するアルキル基又はエポキシ基を有するアルキル基であり、R2はアルキル基であると好ましい。
アクリルポリオールと3官能オルガノシランとの質量比は、1/1〜100/1が好まし
く、2/1〜50/1がより好ましい。
イソシアネート化合物としては、例えば、トリレンジイソシアネート(TDI)、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)等の芳香族系イソシアネート化合物、キシレンジイソシアネート(XDI)、ヘキサレンジイソシアネート(HMDI)等の脂肪族系イソシアネート化合物、それら芳香族系又は脂肪族系イソシアネート化合物とポリオールとを重合して得られる、イソシアネート基を有する重合体、及びそれらの誘導体等が挙げられる。イソシアネート化合物としては、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
溶媒としては、各成分を溶解及び希釈できるものであれば特に限定されるものではなく、例えば、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類;メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール類;メチルエチルケトン等のケトン類;トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類等が挙げられる。溶媒としては、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。3官能オルガノシラン等を加水分解するために塩酸等の水溶液を用いる場合は、共溶媒として、イソプロピルアルコール等と極性溶媒である酢酸エチルを任意に混合した溶媒を用いることが好ましい。
触媒の添加量は、3官能オルガノシラン及びその加水分解物の合計量に対して、モル比で1/10〜1/10000が好ましく、1/100〜1/2000がより好ましい。
金属アルコキシドとしては、テトラエトキシシラン〔Si(OC2H5)4〕、トリプロポキシアルミニウム〔Al(OC3H7)3〕等、一般式:M(OR)n(ただし、MはSi、Al、Ti又はZrであり、Rはメチル基、エチル基等のアルキル基である。)で表される化合物が挙げられる。なかでも、水系の溶媒中で比較的安定である点から、テトラエトキシシラン、トリプロポキシアルミニウム、又はそれらの混合物が好ましい。
3官能オルガノシランと金属アルコキシドとのモル比は、液安定性の点から、10:1〜1:10が好ましく、1:1が特に好ましい。
乾燥方法としては、熱風乾燥、熱ロール乾燥、高周波照射、赤外線照射、UV照射等、熱をかけて溶媒分子をとばす方法であればよく、これら2つ以上を組み合わせてもよい。
酸化金属蒸着層13の形成方法としては、特に限定されず、例えば、真空蒸着法、スパッタリング法等が挙げられる。
ビニルアルコール部位をもつ重合体としては、例えば、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、エチレン−酢酸ビニル共重合体等が挙げられる。
シランカップリング剤としては、例えば、一般式:R3Si(OR4)3(ただし、R4は−CH3、−C2H5、−C2H4OCH3等の加水分解性基であり、R3は有機官能基である。)で表されるエポキシシランカップリング剤、アミンシランカップリング剤、ビニルシランカップリング剤、アクリルシランカップリング剤等が挙げられる。
なお、イソシアネート基を有するシランカップリング剤を、イソシアネート化合物とシランカップリング剤の両方を兼ねる化合物として使用してもよい。
Si(OR1)4 ・・・(1)
で表されるケイ素化合物及びその加水分解物のうち1つと、一般式
(R2Si(OR3)3)m ・・・(2)
で表されるケイ素化合物及びその加水分解物のうち1つと、
(但し、一般式(1)及び(2)中、R1、R3はCH3、C2H5、又はC2H4OCH3のいずれかであり、R2は有機官能基を表し、mは1以上)
水酸基を有する水溶性高分子と、を含有する塗布液を塗布、乾燥して得られるものがある。
塗工方法及び乾燥方法としては、特に限定されず、例えば、プライマー層12の形成において挙げた方法と同じ方法が挙げられる。
からなる層21と、ここでは低密度ポリエチレン層22が、ガスバリアフィルム層10側に無水マレイン酸グラフト変性ポリエチレン層21が、熱可塑性樹脂層30側に低密度ポリエチレン層22が配されて積層された層である。低密度ポリエチレン層22は必須ではないが、加工適性を向上させる等のために設けることができる。
接着層20は、上述の様に変性PE単層、もしくは低密度PE、直鎖状低密度PEとの溶融共押出しの積層を可能とする。
コーティング加工による積層の場合、ガスバリアフィルム層10のガスバリア皮膜層14側の表面に、変性PEを含む液状接着剤を塗工し、加熱して溶媒を飛ばして焼き付けることで接着層20を形成し、熱ラミネート法によりガスバリアフィルム層10に接着層20を介して熱可塑性樹脂層30を積層する方法が挙げられる。
本発明の積層フィルムは、積層フィルム1におけるプライマー層12及び酸化金属蒸着層13のいずれか一方又は両方を有していないものであってもよい。
積層フィルム2は、ガスバリアフィルム層10A、接着層20及び熱可塑性樹脂層30がこの順に積層されている。ガスバリアフィルム層10Aは、基材フィルム11Aの接着層20側に、酸化金属蒸着層13と、ガスバリア皮膜層14がこの順に積層された層である。基材フィルム11Aは、接着層20側の表面11aにプラズマ処理が施されている。このように、ガスバリアフィルム層10Aは、接着層20側の表面11aがプラズマ処理された基材フィルム11Aと、基材フィルム11Aのプラズマ処理された側に設けられた酸化金属蒸着層13と、酸化金属蒸着層13の基材フィルム11Aと反対側に設けられたガスバリア皮膜層14と、を備える層である。
なお、基材フィルム11A/酸化金属蒸着層13/ガスバリア皮膜層14の層構成の積層体をフィルム積層体Cとも称する。
積層フィルム2においては、基材フィルム11Aの接着層20側の表面11aにプラズマ処理が施されていることで、基材フィルム11Aと酸化金属蒸着層13の間でデラミネーションが生じることを抑制する効果が高い。
ホロアノード・プラズマ処理装置100は、陽極としての処理ロール101を備える。陰極102、及び陰極102の両端に配置された遮蔽版103は、処理ロール101の外部に処理ロール101と対向するように配置されている。陰極102は、処理ロール101側が開口したボックス形をなしている。遮蔽版103は、処理ロール101に沿った曲面状に形成されている。
ガス導入ノズル105は、陰極102の上方に配置されている。ガス導入ノズル105は、陰極102及び遮蔽版103と処理ロール101との間の隙間106にガスを導入する。マッチングボックス107は、陰極102の背面に配置されている。
基材フィルム109を処理ロール101に沿って搬送しながら、マッチングボックス107から陰極102に電圧を印加する。ガスが導入される隙間106にプラズマを発生して、陽極である処理ロール101側にプラズマ中のラジカルを引き寄せることによって、基材フィルム109の表面にラジカルを作用させる。
さらに、陽極として処理ロール101の面積を対極となる基材フィルム109の面積よりも大きくすることによって、基材フィルム109上に多くの自己バイアスを発生させることができる。この大きな自己バイアスにより、プラズマ中のイオン110を基材フィルム109に引き寄せるスパッタ作用(物理的作用)が働く。これにより、RIE処理後の基材フィルム11Aの表面11aに酸化金属蒸着層13が形成された際に、基材フィルム11Aと酸化金属蒸着層13との間の密着性が向上する。
積層フィルム3は、ガスバリアフィルム層10B、接着層20及び熱可塑性樹脂層30がこの順に積層されている。ガスバリアフィルム層10Bは、基材フィルム11の接着層20側に、ポリカルボン酸系重合体を含有するガスバリア皮膜層14Aが積層された層である。ポリカルボン酸系重合体を用いることで、基材フィルム11とガスバリア皮膜層14Aの密着性が向上し、それらの間でデラミネーションが起きることが抑制されやすくなる。
なお、基材フィルム11/ポリカルボン酸系重合体を含有するガスバリア皮膜層14Aの層構成の積層体をフィルム積層体Bとも称する。
ポリカルボン酸系重合体としては、例えば、α,β−モノエチレン性不飽和カルボン酸の単独重合体;少なくとも2種類のα,β−モノエチレン性不飽和カルボン酸の共重合体;α,β−モノエチレン性不飽和カルボン酸と他のエチレン性不飽和モノマーとの共重合体;アルギン酸、カルボキシメチルセルロース、ペクチン等の分子内にカルボキシル基を有する酸性多糖類が挙げられる。これらポリカルボン酸系重合体は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
α,β−モノエチレン性不飽和カルボン酸と共重合可能な他のエチレン性不飽和モノマーとしては、例えば、エチレン、プロピレン、酢酸ビニル等の飽和カルボン酸ビニルエステル類、アルキルアクリレート類、アルキルメタクリレート類、アルキルイタコネート類、アクリロニトリル、塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニル、フッ化ビニリデン、スチレン等が挙げられる。
PVAのケン化度は、95%以上が好ましく、98%以上がより好ましい。PVAの平均重合度は、300〜1500が好ましい。ポリカルボン酸系重合体との相溶性の観点から、ビニルアルコールを主成分とするビニルアルコール−ポリ(メタ)アクリル酸共重合体を、ポリアルコール類として用いることが好ましい。
塗液1への1価及び/又は2価の金属を含む化合物の添加量は、ポリカルボン酸系重合体のカルボキシル基に対して、0〜70モル%が好ましく、0〜50モル%がより好ましい。
アルカリ金属化合物の具体例としては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が挙げられる。アルカリ金属化合物の添加量は、塗液2中のポリカルボン酸系重合体のカルボキシル基に対して、0〜30モル%が好ましい。
溶媒を蒸発乾燥させる方法としては、例えば、アーチドライヤー、ストレートバスドライヤー、タワードライヤー、フローティングドライヤー、ドラムドライヤー、赤外線ドライヤー等の装置、あるいは、それらを組み合わせた装置による熱風の吹き付け、赤外線照射、自然乾燥、オーブン中での乾燥等の方法が挙げられる。
る図1と同じ部分は同符合を付して説明を省略する。
積層フィルム4は、ガスバリアフィルム層10C、接着層20及び熱可塑性樹脂層30がこの順に積層されている。ガスバリアフィルム層10Cは、基材フィルム11の接着層20側に、金属酸化物とリン化合物の反応物を含有するガスバリア皮膜層14Bが積層された層である。金属酸化物とリン化合物の反応物を用いることで、基材フィルム11とガスバリア皮膜層14Bの密着性が向上し、それらの間でデラミネーションが起きることが抑制されやすくなる。
ガスバリア皮膜層14Bは、金属酸化物とリン化合物の反応物を含有する層の単層であってもよく、多層であってもよい。
なお、基材フィルム11/金属酸化物とリン化合物の反応物を含有するガスバリア皮膜層14Bの層構成の積層体をフィルム積層体Dとも称する。
金属原子の表面には、通常、水酸基が存在する。
金属酸化物は、加水分解可能な特性基が金属原子に結合した化合物を原料として用いて、これを加水分解縮合させることで、化合物の加水分解縮合物として合成することができる。
化合物を加水分解縮合させる方法としては、液相合成法、具体的にはゾルゲル法を採用することができる。
金属酸化物の粒子の大きさも特に限定されず、ナノメートルサイズからサブミクロンサイズのものが使用できる。バリア性と透明性により優れることから、金属酸化物の平均粒径は、1〜100nmが好ましい。
これらハロゲン原子や酸素原子は、金属酸化物の表面に存在する水酸基と縮合反応(加水分解縮合反応)を起こすことで、結合することができる。
具体的には、金属酸化物の表面に存在する官能基(例えば、水酸基)と、リン化合物における金属酸化と反応可能な部位(例えば、リン原子に直接結合したハロゲン原子や、リン原子に直接結合した酸素原子)とが縮合反応(加水分解縮合反応)を起こし、結合する。反応生成物は、例えば、金属酸化物とリン化合物とを含む塗液を基材の表面に塗工し、形成した塗膜を熱処理することにより得られる。金属酸化物の粒子同士が、リン化合物に由来するリン原子を介して結合される反応を進行させる。
熱処理は、空気中、窒素雰囲気下、又はアルゴン雰囲気下等で実施することができる。熱処理の時間は0.1秒〜1時間が好ましく、1秒〜15分がより好ましく、5〜300秒がさらに好ましい。
吸収ピークが、一般に各種の原子と酸素原子との結合に由来する吸収が見られる800〜1400cm-1の領域において最大吸収波数の吸収ピークとして現れる場合には、より優れたバリア性と耐熱水性が発現される。この要件を満たす金属酸化物を構成する金属原子としては、例えばAl等が挙げられる。
ガスバリア皮膜層14Bの厚さの下限は、0.1μmが好ましく、0.2μmがより好ましい。
本発明の包装袋は、本発明の積層フィルムを製袋してなる包装袋である。本発明の包装袋は、本発明の積層フィルムを用いる以外は、公知の態様を採用することができる。本発明の包装袋としては、例えば、2枚の矩形の積層フィルムを熱可塑性樹脂層同士が接するように重ねてその四方をヒートシールした包装袋、矩形の積層フィルムを熱可塑性樹脂層同士が接するように二つ折りにしてその三方をヒートシールした包装袋等が挙げられる。また、矩形の積層フィルムを熱可塑性樹脂層が内側となるように筒状にし、両方の側端部の熱可塑性樹脂層同士を合わせてヒートシールして背貼り部を形成し、その上下をヒートシールして密封したピロー形状の包装袋としてもよい。また、底テープを挟みこんで底部を形成し、自立性を持たせたいわゆるスタンディングパウチ形状の包装袋や、マチを持たせたガゼット袋形状であってもよい。
[実施例1]
ガスバリアフィルム層として、アルミナ蒸着フィルムA(GL−ARH、凸版印刷株式会社製)、
接着層として、無水マレイン酸グラフト重合ポリエチレン(イ):厚さ10μm(三菱ケミカル株式会社製、融点ピーク:98℃、密度:0.88g/cm3、MFR:10g/10min)と、低密度ポリエチレン:厚さ10μm(LC600A、日本ポリエチレン株式会社製、融点:106℃、密度:0.918g/cm3、MFR:7.0g/10min)を溶融共押出しし、
熱可塑性樹脂層として、直鎖状低密度ポリエチレン:厚さ80μm(MZ434、タマポリ株式会社製)、とをサンドイッチラミネートした。
ラミネート加工後、上記の積層させたフィルムを、140℃、15秒間、ヒーターロールに抱かせるように熱を加えて積層フィルムを作製した。
積層フィルムの両端をシールして三方パウチの形とし、内容物として、アセトンを充填し、50℃、湿度制御せず、の条件下で、1週間保管後取り出し、サンプルを15mm巾にカットして、ラミネート強度を引張試験機(テンシロンRTF−1250、株式会社エー・アンド・デイ社製)にて引張速度300mm/minで測定した(JIS K7127準拠)。
ガスバリアフィルム層として、アルミナ蒸着フィルムB(GL−AE、凸版印刷株式会社製)を使用した以外は、実施例1と同様の構成として、同様に試験を行った。
接着層を、実施例1と同様の無水マレイン酸グラフト重合ポリエチレン(イ):厚さ10μm、の単層構成とした以外は、実施例1と同様の構成として、同様に試験を行った。
接着層としてドライラミネート用接着剤を使用した以外は、実施例1と同様の構成として、同様に試験を行った。
一方、接着層として通常のドライラミネート用接着剤を使用した比較例1では、ラミネート強度が大きく低下し、内容物耐性が不充分であった。
また加工適性の点では、接着層を無水マレイン酸グラフトPEと低密度PEの積層構成としたほうが、より優れていた。
10、10A〜10C・・・ガスバリアフィルム層
11、11A・・・基材フィルム
12・・・プライマー層
13・・・酸化金属蒸着層
14、14A、14B・・・ガスバリア皮膜層
20・・・接着層
30・・・熱可塑性樹脂層
Claims (10)
- ガスバリアフィルム層、接着層および熱可塑性樹脂層がこの順で積層され、前記接着層が無水マレイン酸グラフト重合ポリエチレンを主成分とする層であり、前記無水マレイン酸グラフト重合ポリエチレンの無水マレイン酸グラフト率が0.1wt%以上1wt%以下であることを特徴とする積層フィルム。
- 前記ガスバリアフィルム層が、基材フィルム層の前記接着層側に、プライマー層と酸化金属蒸着層と、ガスバリア皮膜層がこの順に積層された層であり、
前記ガスバリア皮膜層が、
一般式 Si(OR1)4・・・(1)
で表されるケイ素化合物およびその加水分解物のうち1つ、
一般式 (R2Si(OR3)3)n・・・(2)
で表されるケイ素化合物、およびその加水分解物のうち1つ、
(但し、一般式(1)および一般式(2)中、R1、R3はCH3、C2H5またはC2H4OCH3、R2は有機官能基を表す。)
および、水酸基を有する水溶性高分子と、
を含有する塗布液、を塗布、乾燥して得られたガスバリア被覆層を含み、
前記一般式(2)は、
式 (NCO−R4Si(OR3)3)3
(但し、式中R4は(CH2)n、nは1以上)
で表される三量体1,3,5―トリス(3−トリアルコキシシリルアルキル)イソシアヌレートであることを特徴とする請求項1に記載の積層フィルム。 - 前記ガスバリアフィルム層が、基材フィルム層の前記接着層側に、プライマー層と、酸化金属蒸着層と、ガスバリア皮膜層がこの順に積層された層であり、前記プライマー層が、3官能オルガノシラン及びその加水分解物からなる群から選ばれる1種以上と、アクリルポリオールと、イソシアネート化合物との複合物を含有する層である、請求項1に記載の積層フィルム。
- 前記ガスバリアフィルム層が、前記接着層側の表面がプラズマ処理された基材フィルム層と、前記基材フィルム層のプラズマ処理された側に設けられた酸化金属蒸着層と、前記酸化金属蒸着層の前記基材フィルム層と反対側に設けられたガスバリア皮膜層と、を備える、請求項1に記載の積層フィルム。
- 前記ガスバリアフィルム層が、基材フィルム層の前記接着層側に、ポリカルボン酸系重合体を含有するガスバリア皮膜層が積層された層である、請求項1に記載の積層フィルム。
- 前記ガスバリアフィルム層が、基材フィルム層の前記接着層側に、金属酸化物とリン化合物との反応物を含有するガスバリア皮膜層が積層された層である、請求項1に記載の積層フィルム。
- 前記ガスバリアフィルム層が、基材フィルム層の前記接着層側に、水溶性高分子と金属アルコキシドまたはその加水分解物を含むガスバリア皮膜層が積層された層である、請求項1に記載の積層フィルム。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の積層フィルムを製袋してなる包装容器。
- ガスバリアフィルム層、接着層及び熱可塑性樹脂層がこの順に積層された積層フィルムの製造方法であって、
ガスバリアフィルム層と熱可塑性樹脂層の間に接着層を溶融共押出しし、サンドイッチラミネーションにより積層体とする工程と、該積層体を熱ロールに抱かせて熱圧をかけて該積層体の層間接着強度を向上させる工程を有することを特徴とする積層フィルムの製造方法。 - 請求項9に記載の積層フィルムの製造方法により積層フィルムを得て、該積層フィルムを製袋して包装容器を得る、包装容器の製造方法。
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