JP2021127273A - 六フッ化モリブデンの製造方法及びモリブデンの表面の酸化被膜の除去方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Mo(s)+2NF3(g)→MoF6(g)+N2(g) 反応(2)
s=solid(固体) g=gas(気体)
[発明1]
酸化被膜を有するモリブデンと、フッ化水素を50体積ppm以上50体積%以下含む、フッ素ガス及び不活性ガスからなる群より選ばれる少なくとも1種のガスとを、反応器内で接触させ、酸化被膜が除去されたモリブデンを得る、第1の工程と、
第1の工程で酸化被膜が除去されたモリブデンと、フッ素含有ガスと、を、反応器内で接触させて、六フッ化モリブデンを得る第2の工程と、
を含む、
六フッ化モリブデンの製造方法。
前記第1の工程において、酸化被膜を有するモリブデンと、フッ化水素を50体積ppm以上50体積%以下含む、フッ素ガス及び不活性ガスからなる群より選ばれる少なくとも1種のガスとを、25℃以上180℃以下で接触させる、発明1に記載の六フッ化モリブデンの製造方法。
前記第1の工程において、酸化被膜を有するモリブデンと、フッ化水素を50体積ppm以上50体積%以下含む、フッ素ガス及び不活性ガスからなる群より選ばれる少なくとも1種のガスとを、25℃以上100℃以下で接触させる、発明2に記載の六フッ化モリブデンの製造方法。
前記第2の工程に用いるフッ素含有ガスが、フッ素ガス及び三フッ化窒素ガスからなる群より選ばれる少なくとも1種のガスである、発明1乃至発明3のいずれか1項に記載の六フッ化モリブデンの製造方法。
前記第2の工程において、酸化被膜を除去したモリブデンと、フッ素含有ガスとを、25℃以上180℃以下で接触させる、発明1乃至発明4のいずれか1項に記載の六フッ化モリブデンの製造方法。
前記第2の工程において、酸化被膜を除去したモリブデンと、フッ素含有ガスとを、25℃以上100℃以下で接触させる、発明5に記載の六フッ化モリブデンの製造方法。
前記第1の工程において、前記反応器の出口のガスを、前記反応器内に循環させる、発明1乃至発明6のいずれか1項に記載の六フッ化モリブデンの製造方法。
前記第1の工程及び第2の工程を同じ反応器を用い連続的に行う、発明1乃至発明7のいずれか1項に記載の六フッ化モリブデンの製造方法。
酸化被膜を有するモリブデンと、フッ化水素ガスを50体積ppm以上50体積%以下含む、フッ素ガス及び不活性ガスからなる群より選ばれる少なくとも1種のガスとを接触させる、モリブデンの表面の酸化被膜の除去方法。
酸化被膜を有するモリブデンと、フッ化水素ガスを50体積ppm以上50体積%以下含む、フッ素ガス及び不活性ガスからなる群より選ばれる少なくとも1種のガスとを、25℃以上180℃以下で接触させる、発明9に記載のモリブデンの表面の酸化被膜の除去方法。
なお、六フッ化モリブデンの製造方法の原料であるモリブデン(以下、原料モリブデンと呼ぶことがある)は市販されており、インゴット又は粉体状に加工されたものを購入することができる。空気中でモリブデンの最表面はごく薄く酸化され、市販のモリブデンは、この自然酸化被膜の形成により、光沢を失い褐色を呈する。
本明細書において、「原料モリブデン」は、「酸化被膜を有するモリブデン」を意味する。
本実施形態のMoF6の製造方法の第1の工程は、酸化被膜を有するモリブデン(原料モリブデン)と、HFを50体積ppm以上50体積%以下含む、フッ素ガス及び不活性ガスからなる群より選ばれる少なくとも1種のガスを(以下、「HF含有ガス」とも称する)とを、反応器内で接触させ酸化被膜を除去したモリブデンを得る工程である。不活性ガスとしては、窒素(N2)、ヘリウム(He)、又はアルゴン(Ar)を挙げることができるが、入手の容易さおよび価格の低さにより、好ましくはN2である。
HF + MoO2F(OH) → MoOF2(OH)2 反応(4)
HF + MoOF2(OH)2 → MoF3(OH)3 反応(5)
HF + MoF3(OH)3 → MoOF4 + 2H2O 反応(6)
本開示のMoF6の製造方法の第1の工程における原料モリブデンと、HF含有ガスとの接触温度は、25℃以上180℃以下であることが好ましい。
本実施形態のMoF6の製造方法の第1の工程における原料モリブデンと、HF含有ガスと、を接触させる際の接触時間は、例えば、原料モリブデン表面の酸化の進行の程度、第2の工程後のMoF6の収率等により、任意に定めることができる。
本実施形態のMoF6の製造方法の第1の工程および第2の工程における反応器内の圧力が絶対圧で0.01kPa以上300kPa以下であることが好ましく、絶対圧で0.01kPa以上100kPa以下であることがより好ましい。絶対圧の値が0.01kPa未満では、圧力を保持するための設備の負荷が大きくなるため、好ましくない。300kPa以上では、MoF6が液化する可能性がある上に、装置からMoF6が漏えいする虞があるため好ましくない。
本実施形態のMoF6の製造方法における第2の工程は、第1の工程で酸化被膜を除去したモリブデンとフッ素含有ガスを接触させ、MoF6を得る工程である。
[フッ素含有ガス]
第2の工程において使用するフッ素含有ガスは、F2ガス、NF3ガス、又はこれらの混合ガスを例示することができ、N2、HeおよびArからなる群から選ばれる不活性ガスで希釈されていてもよい。好ましくは、F2ガスである。
第2の工程では、フッ素含有ガスがF2ガスである場合、前記反応式(1)のように、第1の工程後の(酸化被膜が除去された)モリブデンと、F2ガスとが反応して、MoF6が生成され、フッ素含有ガスがNF3ガスである場合、前記反応式(2)のように、第1の工程後の(酸化被膜が除去された)モリブデンと、NF3ガスとが反応して、MoF6が生成される。
第2の工程において、第1の工程で酸化被膜が除去されたモリブデンとフッ素含有ガスとを接触させる際の温度は、好ましくは25℃以上180℃以下であることが好ましい。
本開示のMoF6の製造方法の第2の工程において、酸化被膜が除去されたモリブデンとフッ素含有ガスとを接触させる際の接触時間は、例えば、MoF6の収率等により任意に定めることができる。
本実施形態のWF6の製造方法の第2の工程における反応器内の好ましい圧力範囲は、上記の第1の工程における反応器内の圧力範囲と同じである。
[反応器]
本実施形態のMoF6の製造方法に用いる反応器は原料モリブデン及び酸化被膜が除去されたモリブデンを充填することができればよく、バッチ式反応器でも連続式でもよい。反応器の材質はF2、MoF6およびHFに耐性のあるものから選ぶことができ、ニッケル、ニッケル合金およびステンレス鋼を挙げることができる。ニッケル合金としては、主にニッケルと銅からなり、他に鉄、マンガン又は硫黄等を含むモネル(登録商標)を例示することができ、ステンレス鋼としては、SUS304、SUS316等のオーステナイト系ステンレス鋼を例示することができる。
本実施形態のMoF6の製造方法における、第1の工程(前処理工程)から第2の工程(反応工程)の移行について説明する。
本実施形態のMoF6の製造方法に用いる、MoF6の合成装置を図1に例示する。本実施形態のMoF6の製造方法に用いる、MoF6の合成装置は図1に示す装置に限定されるものではない。
本開示の第二の実施形態に係るモリブデンの表面の酸化被膜の除去方法は、酸化被膜を有するモリブデンと、HFを50体積ppm以上50体積%以下含む、フッ素ガス及び不活性ガスからなる群より選ばれる少なくとも1種のガスとを接触させる方法である。
以下の実施例に用いた、酸化被膜が除去されたモリブデンとF2ガスからMoF6を合成するためのMoF6合成装置100について、図1を用いて説明する。
生成物取出口17より取り出したガス中のMoF6の濃度は、フーリエ変換赤外光分光光度計(株式会社島津製作所製、型式IRPrestage21)により、測定した。
[第1の工程](前処理工程)
反応容器16内に、表面に酸化被膜を有することをXPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy:X線電子分光法)分析で確認した市販の原料モリブデン18(約600g、粒度3μm)を充填し、反応容器16内を脱気し、次いで、温水を図示しないジャケットに流通させて、反応容器16の内壁を70℃に加温した。反応容器16の内壁を70℃に保った状態で、F2ガスに対し、HFガスの濃度が、100体積ppm(0.01体積%)、且つ、反応容器16の内圧が80kPaになるように、HFガス供給器13およびフッ素含有ガス供給器14からHFガスとF2ガスを供給した。供給後、反応容器16の内壁を140℃に保った状態で、原料モリブデン18を通過するように、循環機構を用いて、反応器内16のガスを循環させつつ、24時間経過させた。反応容器16内のガスを抜き出し、不活性ガス(N2)で置換した後、反応容器16内の反応後のモリブデンの一部を抜出しXPS分析を行った。Mo−O結合由来のピーク(232eV)を有する原料モリブデンに対し、第1の工程後のモリブデンはMo−O結合を示すピークが消失、Mo金属由来のピーク(230eV)のみとなっていることから、酸化被膜が除去されていることを確認した。
続いて、反応容器16の内壁を140℃に保った状態で、反応容器16内にF2ガスを、フッ素含有ガス供給器14より、図示しないマスフローコントローラーを用いて流量、0.5slm(0℃、1atmにおける1分間辺りのリットルで表される流量)で供給しつつ、反応容器16の内圧80kPaにて、F2ガスのみを、反応容器16に充填した酸化被膜を除去したモリブデン18を通過するように、反応容器16に流通させた。流通開始後、20分経過した後、生成物取出口17から反応ガスの一部を取り出し、前記フーリエ変換赤外分光光度計で測定したところ、MoF6ガスが濃度99%以上含まれていた。
第1の工程において、反応容器16に充填するF2ガス中のHFの濃度を、1,000体積ppm(0.1体積%)に変えた以外は、実施例1と同じ、原料モリブデン18を用い、同様の条件および手順で、第1の工程、次いで第2の工程を行った。第2工程において、流通開始後、20分経過した後、生成物取出口17から反応ガスの一部を取り出し、前記フーリエ変換赤外分光光度計で測定したところ、MoF6ガスが濃度99%以上含まれていた。
第1の工程において、反応容器16に充填するF2ガス中のHFの濃度を、10,00
0体積ppm(1体積%)に変えた以外は、実施例1と同じ、原料モリブデン18を用い、同様の条件および手順で、第1の工程、次いで第2の工程を行った。第2工程において、流通開始後、20分経過した後、生成物取出口17から反応ガスの一部を取り出し、前記フーリエ変換赤外分光光度計で測定したところ、MoF6ガスが濃度99%以上含まれていた。
[第1の工程](前処理工程)
反応容器16内に、実施例1で用いたのと同じ原料モリブデン18を充填し、反応容器16内を脱気し、次いで、温水を図示しないジャケットに流通させて、反応容器16の内壁を80℃に加温した。反応容器16の内壁を80℃に保った状態で、F2ガスに対するHFの濃度が、体積百分率で表して100体積ppm(0.01体積%)、且つ、反応容器16の内圧が80kPaになるように、HFガス供給器13およびフッ素含有ガス供給器14からHFガスとF2ガスを供給した。供給後、原料モリブデン18を通過するように、反応容器内16のガスを循環させつつ、反応容器16の内壁を80℃に保った状態で24時間経過させた。
続いて、反応容器16の内壁を80℃に保った状態で、反応容器16内にF2ガスを、フッ素含有ガス供給器14より、図示しないマスフローコントローラーを用いて流量、0.5slmで供給しつつ、反応容器16の内圧80kPaにて、F2ガスのみを、反応容器16に充填した酸化被膜を除去したモリブデン18を通過するように、反応容器16に流通させた。流通開始後、20分経過した後、生成物取出口17から反応ガスの一部を取り出し、前記フーリエ変換赤外分光光度計で測定したところ、MoF6ガスが濃度99%以上含まれていた。
[第1の工程](前処理工程)
反応容器16内に、実施例1で用いたのと同じ原料モリブデン18を充填し、反応容器16内を脱気し、次いで、温水を図示しないジャケットに流通させて、反応容器16の内壁を80℃に加温した。反応容器16の内壁を80℃に保った状態で、N2ガスに対するHFの濃度が、体積百分率で表して100体積ppm(0.01体積%)、且つ、反応容器16の内圧が80kPaになるように、HFガス供給器13および図示しないN2ガス供給器からHFガスとN2ガスを供給した。供給後、原料モリブデン18を通過するように、反応容器内16のガスを循環させつつ、反応容器16の内壁を80℃に保った状態で24時間経過させた。
続いて、反応容器16の内壁を80℃に保った状態で、反応容器16内にF2ガスを、フッ素含有ガス供給器14より、図示しないマスフローコントローラーを用いて流量、0.5slmで供給しつつ、反応容器16の内圧80kPaにて、F2ガスのみを、反応容器16に充填した酸化被膜を除去したモリブデン18を通過するように、反応容器16に流通させた。流通開始後、20分経過した後、生成物取出口17から反応ガスの一部を取り出し、前記フーリエ変換赤外分光光度計で測定したところ、MoF6ガスが濃度99%以上含まれていた。
第1の工程において、反応容器16に充填するF2ガス中のHFの濃度を、10体積ppm(0.001体積%)に変えた以外は、実施例1と同じ、原料モリブデン18を用い、実施例1と同様の条件および手順で、第1の工程、次いで第2の工程を行った。生成物取出口17からガスの一部を取り出し、前記フーリエ変換赤外分光光度計で測定したところ、MoF6の濃度は18%であった。
第1の工程を行うことなしに、実施例1と同じ、原料モリブデン18を用い、実施例1と同様の手順で第2の工程を行った。
第1の工程を行うことなしに、実施例1と同じ、原料モリブデン18を用い、MoF6を製造した。
13 フッ化水素ガス供給器(HFガス供給器)
14 フッ素含有ガス供給器
16 反応容器(反応器)
17 生成物取出口
18 原料モリブデン
19 ガス循環ライン
20 ガス循環ポンプ
Claims (10)
- 酸化被膜を有するモリブデンと、フッ化水素を50体積ppm以上50体積%以下含む、フッ素ガス及び不活性ガスからなる群より選ばれる少なくとも1種のガスとを、反応器内で接触させ、酸化被膜が除去されたモリブデンを得る、第1の工程と、
第1の工程で酸化被膜が除去されたモリブデンと、フッ素含有ガスと、を、反応器内で接触させて、六フッ化モリブデンを得る第2の工程と、
を含む、
六フッ化モリブデンの製造方法。 - 前記第1の工程において、酸化被膜を有するモリブデンと、フッ化水素を50体積ppm以上50体積%以下含む、フッ素ガス及び不活性ガスからなる群より選ばれる少なくとも1種のガスとを、25℃以上180℃以下で接触させる、請求項1に記載の六フッ化モリブデンの製造方法。
- 前記第1の工程において、酸化被膜を有するモリブデンと、フッ化水素を50体積ppm以上50体積%以下含む、フッ素ガス及び不活性ガスからなる群より選ばれる少なくとも1種のガスとを、25℃以上100℃以下で接触させる、請求項2に記載の六フッ化モリブデンの製造方法。
- 前記第2の工程に用いるフッ素含有ガスが、フッ素ガス及び三フッ化窒素ガスからなる群より選ばれる少なくとも1種のガスである、請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の六フッ化モリブデンの製造方法。
- 前記第2の工程において、酸化被膜を除去したモリブデンと、フッ素含有ガスとを、25℃以上180℃以下で接触させる、請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載の六フッ化モリブデンの製造方法。
- 前記第2の工程において、酸化被膜を除去したモリブデンと、フッ素含有ガスとを、25℃以上100℃以下で接触させる、請求項5に記載の六フッ化モリブデンの製造方法。
- 前記第1の工程において、前記反応器の出口のガスを、前記反応器内に循環させる、請求項1乃至請求項6のいずれか1項に記載の六フッ化モリブデンの製造方法。
- 前記第1の工程及び第2の工程を同じ反応器を用い連続的に行う、請求項1乃至請求項7のいずれか1項に記載の六フッ化モリブデンの製造方法。
- 酸化被膜を有するモリブデンと、フッ化水素ガスを50体積ppm以上50体積%以下含む、フッ素ガス及び不活性ガスからなる群より選ばれる少なくとも1種のガスとを接触させる、モリブデンの表面の酸化被膜の除去方法。
- 酸化被膜を有するモリブデンと、フッ化水素ガスを50体積ppm以上50体積%以下含む、フッ素ガス及び不活性ガスからなる群より選ばれる少なくとも1種のガスとを、25℃以上180℃以下で接触させる、請求項9に記載のモリブデンの表面の酸化被膜の除去方法。
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CN115974157A (zh) * | 2023-02-28 | 2023-04-18 | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 | 一种六氟化钼的制备及提纯方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012055921A (ja) * | 2010-09-08 | 2012-03-22 | Tetsuo Harada | 浸炭ロウ付け法 |
JP2019019365A (ja) * | 2017-07-14 | 2019-02-07 | セントラル硝子株式会社 | 酸フッ化金属の処理方法及びクリーニング方法 |
WO2019189715A1 (ja) * | 2018-03-30 | 2019-10-03 | 関東電化工業株式会社 | 六フッ化モリブデンの製造方法及び製造装置 |
-
2020
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012055921A (ja) * | 2010-09-08 | 2012-03-22 | Tetsuo Harada | 浸炭ロウ付け法 |
JP2019019365A (ja) * | 2017-07-14 | 2019-02-07 | セントラル硝子株式会社 | 酸フッ化金属の処理方法及びクリーニング方法 |
WO2019189715A1 (ja) * | 2018-03-30 | 2019-10-03 | 関東電化工業株式会社 | 六フッ化モリブデンの製造方法及び製造装置 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20210155498A1 (en) * | 2018-03-30 | 2021-05-27 | Kanto Denka Kogyo Co., Ltd. | Production method and production apparatus for molybdenum hexafluoride |
US11878915B2 (en) * | 2018-03-30 | 2024-01-23 | Kanto Denka Kogyo Co., Ltd. | Production method and production apparatus for molybdenum hexafluoride |
CN115974157A (zh) * | 2023-02-28 | 2023-04-18 | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 | 一种六氟化钼的制备及提纯方法 |
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