JP2021119118A - 自立グラフェン膜およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)酸化グラフェンで濃度0.5μg/mLの酸化グラフェン水溶液を調製し、混合セルロースエステル(MCE)を基板として抽出ろ過成膜し、厚みは30〜50nmとした。
(1)酸化グラフェンで濃度10μg/mLの酸化グラフェン水溶液を調製し、混合セルロースエステル(MCE)を基板として抽出ろ過成膜し、厚みは200nm程度とした。
(1)酸化グラフェンで濃度8μg/mLの酸化グラフェン水溶液を調製し、混合セルロースエステル(MCE)を基板として抽出ろ過成膜し、膜の厚みは100nmとした。
(1)酸化グラフェンで濃度0.5μg/mLの酸化グラフェンDMF溶液を調製し、酢酸エチルを用いて酸化グラフェンシートをゆっくりと沈殿させ、陽極酸化アルミニウム(AAO)を基板として抽出ろ過成膜した。
(1)酸化グラフェンで濃度10μg/mLの酸化グラフェンDMSO溶液を調製し、酢酸エチルを用いて酸化グラフェンシートをゆっくりと沈殿させ、陽極酸化アルミニウム(AAO)を基板として抽出ろ過成膜した。
(1)酸化グラフェンで濃度2μg/mLの酸化グラフェンアセトン溶液を調製し、ヘキサンを用いて酸化グラフェンシートをゆっくりと沈殿させ、陽極酸化アルミニウム(AAO)を基板として抽出ろ過成膜した。
(1)酸化グラフェンで濃度10μg/mLの酸化グラフェンテトラヒドロフラン溶液を調製し、トルエンを用いて酸化グラフェンシートをゆっくりと沈殿させ、陽極酸化アルミニウム(AAO)を基板として抽出ろ過成膜した。
(1)酸化グラフェンで濃度0.5μg/mLの酸化グラフェン水溶液を調製し、陽極酸化アルミニウム(AAO)を基板として抽出ろ過成膜し、厚みは600nmとした。
(1)酸化グラフェンで濃度10μg/mLの酸化グラフェン水溶液を調製し、陽極酸化アルミニウム(AAO)を基板として抽出ろ過成膜し、厚みは200nmとした。
(1)酸化グラフェンで濃度2μg/mLの酸化グラフェン水溶液を調製し、陽極酸化アルミニウム(AAO)を基板として抽出ろ過成膜し、厚みは280nmとした。
(1)酸化グラフェンで濃度10μg/mLの酸化グラフェン水溶液を調製し、陽極酸化アルミニウム(AAO)を基板として抽出ろ過成膜し、厚みは400nmとした。
Claims (11)
- (1)酸化グラフェンで濃度0.5〜10μg/mLの酸化グラフェン有機溶液を調製し、貧溶媒を用いて酸化グラフェンシートを沈殿させ、最後に陽極酸化アルミニウムを基板として抽出ろ過成膜する工程と、
(2)AAO膜に付着した酸化グラフェン膜を密閉容器の中に置き、60〜100度のHI蒸気で1〜10時間高温燻蒸する工程と、
(3)蒸着または流延の方法を用いて、固形転写剤をグラフェン膜表面に均等に塗し、固形転写剤の融点よりも5度以下低い温度で加熱し、固形転写剤を硬化させる工程と、
(4)固形転写剤が塗布されたグラフェン膜を室温下に置き、グラフェン膜を自動的にAAO膜から分離させる工程と、
(5)上記得られた固形転写剤で支持されたグラフェン膜から、固形転写剤が揮発する温度で固形転写剤を揮発させ、自立した還元酸化グラフェン膜を得る工程と、
(6)自立した還元酸化グラフェン膜を高温炉の中に置いて、アニーリング温度2400〜3000℃、維持時間1〜12時間、昇温速度20℃/分以下として高温アニーリングを行う工程とを含むことを特徴とするナノスケール厚み自立皺付きグラフェン膜の製造方法。 - 前記工程1において、有機溶液は、アセトン、テトラヒドロフラン、DMF、メタノール、エタノール、エチレングリコール、NMP、DMSOのいずれかであり、貧溶媒は、酢酸エチル、トルエン、o−キシレン、アセトニトリル、酢酸エチル、エチルエーテル、n−ヘキサンのいずれかであることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記工程4において、1〜10%のリン酸を用いて、グラフェン膜から分離していないAAO膜をエッチングし、エッチング時間を1〜10分とすることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記固形転写剤が、パラフィン、樟脳、塩化アルミニウム、ヨウ素、ナフタレン、三酸化二ヒ素、五塩化リン、アクリルアミド、塩化鉄(III)、硫黄、赤リン、塩化アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、ヨウ化カリウム、ノルボルネン、カフェイン、メラミン、水、ロジン、tert−プタノール、三酸化硫黄から選ばれることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記固形転写剤の昇華温度は、320度以下に制御する必要があり、昇華圧力および環境酸素濃度は、物性により定めることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 厚みが16〜130nm、透明度が50%未満であり、ランダムに皺が付いたグラフェンシートからなり、AB積層率50〜70%であり、グラフェンシートの欠陥が極めて少なく、ID/IG<0.01であることを特徴とする請求項1に記載の方法で製造されるナノスケール厚み自立皺付きグラフェン膜。
- (1)酸化グラフェンで濃度0.5〜10μg/mLの酸化グラフェン水溶液を調製し、陽極酸化アルミニウムを基板として厚みが200〜600nmとなるように抽出ろ過成膜する工程と、
(2)AAO膜に付着した酸化グラフェン膜を密閉容器の中に置き、60〜100度のHI蒸気で1〜10時間高温燻蒸する工程と、
(3)固形転写剤をグラフェン膜表面に均等に塗布し、固形転写剤の融点よりも5度以下低い温度で加熱し、固形転写剤を硬化させる工程と、
(4)固形転写剤が塗布されたグラフェン膜を室温下に置き、グラフェン膜を自動的にAAO膜から分離させる工程と、
(5)上記得られた固形転写剤で支持されたグラフェン膜から、固形転写剤が揮発する温度で固形転写剤を揮発させ、自立した還元酸化グラフェン膜を得る工程と、
(6)自立した還元酸化グラフェン膜を高温炉の中に置いて、アニーリング温度2400〜3000℃、維持時間1〜12時間、昇温速度20℃/分以下として高温アニーリングを行う工程とを含むことを特徴とするナノスケール厚み自立発泡グラフェン膜の製造方法。 - 前記工程4において、1〜10%のリン酸を用いて、グラフェン膜から分離していないAAO膜をエッチング時間1〜10分としてエッチングすることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 前記固形転写剤が、パラフィン、樟脳、塩化アルミニウム、ヨウ素、ナフタレン、三酸化二ヒ素、五塩化リン、アクリルアミド、塩化鉄(III)、硫黄、赤リン、塩化アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、ヨウ化カリウム、ノルボルネン、カフェイン、メラミン、水、ロジン、tert−プタノール、三酸化硫黄から選ばれることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 前記固形転写剤の昇華温度は、320度以下に制御する必要があり、昇華圧力および環境酸素濃度は、物性により定めることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 厚みが70〜200nmであり、内部に連続した気泡を1層有し、気泡の壁面は、シート層間隔が0.34nmのグラフェンシートからなり、グラフェンシートの欠陥が極めて少なく、ID/IG<0.01であり、AB積層率が80%を超え、シート層に皺がないことを特徴とする請求項7に記載の方法で製造されるナノスケール厚み自立発泡グラフェン膜。
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