CN113120892A - 一种高质量薄层石墨烯取向泡沫的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其是一种高质量薄层石墨烯取向泡沫的制备方法，包含制备高质量薄层石墨烯的步骤、制备高质量薄层石墨烯分散液的步骤和制备石墨烯定向泡沫的步骤，本申请以高质量薄层石墨烯分散液为基体，没有表面活性剂等分散剂的余留或石墨烯功能化等分散方法对石墨烯结构的破坏，保持高质量薄层石墨烯取向泡沫的优异性能；再通过加热、过滤，抽滤、电场、磁场或沉降絮凝等方法破坏原有的石墨烯稳定体系，从而组装成石墨烯泡沫，这种方法将分散液中的高质量薄层石墨烯方向性控制，在高质量薄层石墨烯取向的过程中除去溶剂，形成方向和空隙尺寸可控的石墨烯取向泡沫，且比表面积大，具有工艺简单易控、质量稳定、价格低廉的优点。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其是一种高质量薄层石墨烯取向泡沫的制备方法。
背景技术
石墨烯材料是一种碳单原子层构成的二维材料，因其具有多种优异性能受到广泛关注。得益于良好的机械、电学和热学特性，基于二维石墨烯材料构建的三维宏观材料，将拥有良好的性能，具有广泛的应用前景。通过二维石墨烯的组装获得的石墨烯泡沫材料，具有大的比表面积，良好导热、导电性能。这种材料能够用于油类及有机溶剂的高效吸附，电学传感器、超级电容、催化剂载体等多个领域有潜在的应用价值。
石墨烯泡沫的制备主要有两种，一种是通过还原冷冻干燥石墨烯片层自组装而成的石墨烯凝胶来实现。通过还原一定浓度的氧化石墨烯水溶液，在还原过程中，石墨烯片层自组装成为石墨烯湿凝胶块体，从而达到石墨烯由二维材料组装成为三维实体结构的目的，采用的方法可以是水热法，还原剂还原等。冷冻干燥石墨烯凝胶，以冰晶体升华的方式去除水分，避免水以液态形式蒸发时张力造成的石墨烯结构的坍塌，可以获得石墨烯泡沫。此方法工艺繁琐，特别是干燥过程大量耗能并需要很长时间。另一种方法主要采用硬模板( 以金属泡沫为模板) 的方法制备出三维石墨烯泡沫，但是化学气相沉积的方法，工艺条件较难控制，需要极为专业的人员精确调控，并且需要用铜或镍等泡沫金属作为硬模板，该硬模板的制备工艺较为复杂，价格较贵。
发明内容
为了克服上述不足，本发明提供了一种高质量薄层石墨烯取向泡沫的制备方法，该方法未采用泡沫金属等基体材料，不需要除去金属泡沫模板，也未使用还原氧化石墨烯泡沫并冰晶体升华的干燥方法，具有成本低廉、简单易行、可规模化生产等优点。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高质量薄层石墨烯取向泡沫的制备方法，其特征是，包含以下步骤：
步骤①、制备高质量薄层石墨烯；
步骤②、制备高质量薄层石墨烯分散液: 将步骤①中制备的高质量薄层石墨烯分散在溶剂中，制备高质量薄层石墨烯分散液；
步骤③、制备石墨烯定向泡沫：破坏原有的石墨烯稳定体系，使石墨烯自组装成取向泡沫；
所述步骤①中石墨烯的径向尺寸为10nm-1mm，厚度为0.34nm-1mm，并所述石墨烯为氧化还原石墨烯、膨胀剥离石墨烯、液相解离石墨烯、N-掺杂石墨烯的任意一种。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，所述步骤②溶剂为水、甲醇、乙醇、乙二醇、乙酸乙酯、氯苯、环己烷、丙酮、乙腈、乙醇、水、N,N,-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、1,2-二氯乙烷、乙醚、四氢呋喃、三氯甲烷、二氯甲烷、甲苯、二甲苯中的任意一种或几种的混合溶剂。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，所述步骤②石墨烯分散采用的是超声、机械搅拌的任意一种或两种共同实施。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，所述步骤③破坏原有的石墨烯稳定体系的方法为加热、过滤、抽滤、电场、磁场或絮凝中的任意一种或两种以上的共同实施。
本发明的有益效果是，本申请以高质量薄层石墨烯分散液为基体，没有表面活性剂等分散剂的余留或石墨烯功能化等分散方法对石墨烯结构的破坏，保持高质量薄层石墨烯取向泡沫的优异性能；再通过加热、过滤，抽滤、电场、磁场或沉降絮凝等方法破坏原有的石墨烯稳定体系，从而组装成石墨烯泡沫，这种方法将分散液中的高质量薄层石墨烯方向性控制，在高质量薄层石墨烯取向的过程中除去溶剂，形成方向和空隙尺寸可控的石墨烯取向泡沫，且比表面积大，具有工艺简单易控、质量稳定、价格低廉的优点。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明的宏观结构示意图；
图2是本发明的微观结构示意图。
具体实施方式
一种高质量薄层石墨烯取向泡沫的制备方法，其特征是，包含以下步骤：
步骤①、制备高质量薄层石墨烯；
步骤②、制备高质量薄层石墨烯分散液: 将步骤①中制备的高质量薄层石墨烯分散在溶剂中，制备高质量薄层石墨烯分散液；
步骤③、制备石墨烯定向泡沫：破坏原有的石墨烯稳定体系，使石墨烯自组装成取向泡沫；
所述步骤①中石墨烯的径向尺寸为10nm-1mm，厚度为0.34nm-1mm，并所述石墨烯为氧化还原石墨烯、膨胀剥离石墨烯、液相解离石墨烯、N-掺杂石墨烯的任意一种。
本申请以高质量薄层石墨烯分散液为基体，没有表面活性剂等分散剂的余留或石墨烯功能化等分散方法对石墨烯结构的破坏，保持了高质量薄层石墨烯取向泡沫的优异性能；再通过加热、过滤，抽滤、电场、磁场或沉降絮凝等方法破坏原有的石墨烯稳定体系，从而组装成石墨烯泡沫，石墨烯在组装的过程中，由于迁移阻力等原因，形成各向异性的特征。本申请利用高质量薄层石墨烯，通过方向性控制的工艺来直接制备高质量薄层石墨烯取向泡沫。这种方法将分散液中的高质量薄层石墨烯方向性控制，在高质量薄层石墨烯取向的过程中除去溶剂，在一定条件下会形成方向和空隙尺寸可控的石墨烯取向泡沫，该石墨烯泡沫具有较大的比表面积（1000-2000m2/g）。具有工艺简单易控、质量稳定、价格低廉的优点。
如图1所示，是本发明制得高质量薄层石墨烯取向泡沫的宏观示意图；如图2所示，是本发明制得高质量薄层石墨烯取向泡沫的微观示意图。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，所述步骤②溶剂为水、甲醇、乙醇、乙二醇、乙酸乙酯、氯苯、环己烷、丙酮、乙腈、乙醇、水、N,N,-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、1,2-二氯乙烷、乙醚、四氢呋喃、三氯甲烷、二氯甲烷、甲苯、二甲苯中的任意一种或几种的混合溶剂。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，所述步骤②石墨烯分散采用的是超声、机械搅拌的任意一种或两种共同实施。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括，所述步骤③破坏原有的石墨烯稳定体系的方法为加热、过滤、抽滤、电场、磁场或絮凝中的任意一种或两种以上的共同实施。
实施例1
采用高质量薄层石墨烯在水/乙醇混合溶剂（1：4）中配制1mg/mL分散液100mL，超声处理30min，得到均质稳定的高质量薄层石墨烯分散液；将该分散液抽滤，等溶剂过滤干净，加热到60℃干燥2 小时，冷却后，即可得到高质量薄层石墨烯石墨烯取向泡沫。
实施例2
采用高质量薄层石墨烯在N,N,-二甲基甲酰胺溶剂中配制1mg/mL分散液100mL，搅拌处理30min，得到均质稳定的高质量薄层石墨烯分散液；将该分散液放在40V的水平电场下，加热到60℃蒸发溶剂，等溶剂挥发干净，冷却后，即可得到高质量薄层石墨烯石墨烯取向泡沫。
实施例3
采用高质量薄层石墨烯在环己烷溶剂中配制1mg/mL分散液100mL，搅拌处理30min，得到均质稳定的高质量薄层石墨烯分散液；将该分散液在室温下放置24小时，等高质量薄层石墨烯沉降后，蒸发溶剂，等溶剂挥发干净，冷却后，即可得到高质量薄层石墨烯石墨烯取向泡沫。
效果验证
石墨烯泡沫具有较大的比表面积，其中实施例一为1851m2/g，实施例二1451m2/g，实施例三为1651m2/g。具有工艺简单易控、质量稳定、价格低廉的优点。
以上说明对本发明而言只是说明性的，而非限制性的，本领域普通技术人员理解，在不脱离所附权利要求所限定的精神和范围的情况下，可做出许多修改、变化或等效，但都将落入本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种高质量薄层石墨烯取向泡沫的制备方法，其特征是，包含以下步骤：
步骤①、制备高质量薄层石墨烯；
步骤②、制备高质量薄层石墨烯分散液: 将步骤①中制备的高质量薄层石墨烯分散在溶剂中，制备高质量薄层石墨烯分散液；
步骤③、制备石墨烯定向泡沫：破坏原有的石墨烯稳定体系，使石墨烯自组装成取向泡沫；
所述步骤①中石墨烯的径向尺寸为10nm-1mm，厚度为0.34nm-1mm，并所述石墨烯为氧化还原石墨烯、膨胀剥离石墨烯、液相解离石墨烯、N-掺杂石墨烯的任意一种。
2.根据权利要求1所述的一种高质量薄层石墨烯取向泡沫的制备方法，其特征是，所述步骤②溶剂为水、甲醇、乙醇、乙二醇、乙酸乙酯、氯苯、环己烷、丙酮、乙腈、乙醇、水、N,N,-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、1,2-二氯乙烷、乙醚、四氢呋喃、三氯甲烷、二氯甲烷、甲苯、二甲苯中的任意一种或几种的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种高质量薄层石墨烯取向泡沫的制备方法，其特征是，所述步骤②石墨烯分散采用的是超声、机械搅拌的任意一种或两种共同实施。
4.根据权利要求1所述的一种高质量薄层石墨烯取向泡沫的制备方法，其特征是，所述步骤③破坏原有的石墨烯稳定体系的方法为加热、过滤、抽滤、电场、磁场或絮凝中的任意一种或两种以上的共同实施。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210716 |
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