CN114180559B - 一种石墨烯薄膜转移隔离层的制备装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于石墨烯材料技术领域，公开了一种石墨烯薄膜转移隔离层的制备装置及方法。该装置从下至上依次包括加热部、升华部和冷凝部，升华部包括底端封闭、上端开口的容纳框，容纳框内设置有若干朝向一致的隔板，将容纳框分隔成若干独立的容纳腔；该方法包括将冰片分成若干份A冰片和B冰片，将A冰片和B冰片依次间隔铺设于各容纳腔内，且单位面积内的A冰片的质量份大于单位面积内的B冰片的质量份；将带有金属基底的石墨烯层放置于隔板上端，其中石墨烯层朝下；加热冰片，使冰片升华；取下石墨烯层，于B冰片对应的位置旋涂石蜡溶液，形成隔离层。本发明可以解决现有技术制备的隔离层会污染石墨烯，且会影响支撑层的支撑的技术问题。

Description

一种石墨烯薄膜转移隔离层的制备装置及方法

技术领域

本发明属于石墨烯材料技术领域，具体涉及一种石墨烯薄膜转移隔离层的制备装置及方法。

背景技术

石墨烯是一种新兴材料，由于其具有优异的光学、电学等性能，受到了研究者们广泛的关注。然而，虽然业内人员都已经认识了其极具优势的性能及无限的应用潜力，但石墨烯的制备及应用技术远远达不到成熟，还有较多的细节问题需要克服。

石墨烯普遍的制备方法包括机械剥离法、氧化还原法、化学气相沉积法等。其中化学气相沉积法是指利用含碳有机碳源在铜箔等金属基底上催化分解，然后进行成核、生长，最后晶畴之间相互拼接连续成膜。在金属基底上沉积的石墨烯薄膜不能直接使用，需要将其转移至特定的基底上，目前较为常见的转移方法是通过刻蚀的方式将金属基底去掉，再将留下的石墨烯薄膜与特定的基底复合。

然而，在转移的过程中，留下的石墨烯薄膜由于没有支撑而易发生卷曲，影响应用，为此，在转移之前，会在石墨烯远离金属基底的一侧设置支撑层。经过研究探索，这个支撑层选用聚合物较为合适，但是聚合物直接与石墨烯接触，会造成对石墨烯的污染，因此，会在支撑层与石墨烯层之间制备设置隔离层。

经过实验分析，隔离层采用冰片较为合适，其不仅能起到隔离支撑层的作用，而且与石墨烯的结合力弱，容易去除。将冰片层与石墨烯层复合，最直接的方式就是将冰片溶于有机溶剂中，再通过旋涂的方式将冰片溶液涂覆于石墨烯层表面，形成一层完整的冰片层。然而，此种方式存在以下不足：1、大量的有机溶剂会直接与石墨烯层接触，最后难以去除干净，污染石墨烯，影响石墨烯的应用；2、在转移过程中，有多个环节会进行加热烘烤的操作，比如聚合物层形成后会进行进一步的烘烤固化，而烘烤固化后，隔离层会出现裂痕，该裂痕会影响支撑层的支撑，甚至会损坏石墨烯层。

发明内容

本发明意在提供一种石墨烯薄膜转移隔离层的制备装置及方法，以解决现有技术制备的隔离层会污染石墨烯，且会影响支撑层的支撑的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供如下基础方案一，一种石墨烯薄膜转移隔离层的制备装置，从下至上依次包括加热部、升华部和冷凝部，所述升华部包括底端封闭、上端开口的容纳框，容纳框内设置有若干朝向一致的隔板，若干隔板的上端齐平，若干隔板将容纳框分隔成若干独立的容纳腔。

为实现上述目的，本发明还提供如下基础方案二，一种利用上述制备装置的石墨烯薄膜转移隔离层的制备方法，依次包括以下步骤：

步骤1，将冰片分成A质量份和B质量份的若干份，分别称为A冰片和B冰片，将A冰片和B冰片依次间隔铺设于各容纳腔内，且单位面积内的A冰片的质量份大于单位面积内的B冰片的质量份；

步骤2，将带有金属基底的石墨烯层放置于隔板上端，其中石墨烯层朝下，将各容纳腔覆盖；

步骤3，启动加热部，对升华部加热，控制温度50-250℃，使冰片升华，同时启动冷凝部，使冰片气体冷凝至石墨烯层上；

步骤4，取下石墨烯层，配置石蜡溶液，将石蜡溶液旋涂至B冰片对应的位置，形成隔离层。

本发明的技术原理及有益效果为：

1、将冰片固体放置于容纳腔内，加热部对冰片进行加热，使得冰片升华，最后在冷凝部的协同作用下，使得冰片气体冷凝至石墨烯层上，形成隔离层，在冰片层的形成过程中，避免了有机溶剂的引入，减少了有机溶剂对石墨烯的污染。

2、经过发明人的实验分析，发现冰片层出现裂痕的主要原因在于，冰片易挥发、易升华，在加热烘烤的过程中，冰片内部部分会挥发、升华成气体，而整个隔离层是一个无缝的整体，内部的气体无法排出，积累多了以后才导致了裂痕。本发明在冰片冷凝后，又旋涂上了石蜡溶液，形成石蜡层，而且由于若干隔板的朝向一致，因此形成的石蜡层间隔设置于冰片之间，且呈条状，最后延伸至石墨烯层的边缘。石蜡在较低的温度下即会发生熔化、流动，待其熔化、流动后，便会形成一个与外界连通的流动通道，冰片升华形成的气体可以一定程度上沿着该流动通道向外排出，减少了隔离层内部的压力，也就缓解了裂痕形成的问题，保证了支撑层支撑作用的发挥。

3、单位面积内的A冰片的质量份大于单位面积内的B冰片的质量份，即最后A冰片形成的冰片层的厚度要大于B冰片层形成的冰片层的厚度，即整个冰片层形成间隔的条状的凹槽，再将石蜡溶液涂于B冰片对应的位置，即涂于凹槽处。这样在满足形成所述流动通道的前提下，还能避免石蜡溶液中的有机溶剂与石墨烯直接接触而污染石墨烯，且能形成相对平整的隔离层表面。

4、若干隔板的上端设置成齐平状态，保证石墨烯层放置于隔板上端时，石墨烯层与每块隔板上端均接触，从而避免容纳腔之间的气体相互流窜，进而影响隔离层厚度差的形成，而且同等情况下，将隔离层分成独立的若干份分别升华、冷凝，也能在一定程度上保证冰片冷凝时的均匀度。

进一步，所述冷凝部包括冷凝盖，冷凝盖下端设有与容纳框形状一致的密封环，密封环套于容纳框外侧，冷凝盖上端设有进气口，密封环上设有出气口。

有益效果：进气口用于冷凝气体的进入，出气口用于冷凝气体的排出，从而形成冷凝气体的流通，实现对冰片冷凝的协同作用。密封环套于容纳框外侧，对整个冷凝盖形成一定的密封作用，且如此设置，出气口就位于容纳框上端的下方，这样就会使得容纳框上端的端口处形成气帘，进一步对容纳框形成密封作用，避免外界空气进入容纳框内，与高温的冰片混合而导致冰片的燃烧。

进一步，所述进气口位于冷凝盖中部，所述出气口有多个，且均布于密封环上。

有益效果：如此设置有利于容纳框的各个方位均形成前述气帘。

进一步，所述密封环内侧设有密封圈。

有益效果：密封圈可增强密封环的密封效果，而且整个冷凝盖中充斥着冷凝气体，冷凝气体也与密封圈直接接触，因此，加热产生的高温也不会对密封圈产生太大的影响。

进一步，所述进气口与出气口通过循环管连通，循环管上设有冷却结构。

有益效果：如此实现对冷凝气体的循环使用。

进一步，所述冷凝盖内侧设有朝下的支撑杆，支撑杆下端设有吸盘。

有益效果：吸盘吸附在金属基底上，对石墨烯层起到固定的作用，避免石墨烯层因下方的气体压力过大而导致石墨烯层往上浮；而且相对其他仅对石墨烯层起限位作用的方式而言，如仅有一根支撑杆，吸盘对石墨烯层有固定的作用，如此可利于将石墨烯层从隔板上取下。

进一步，步骤3中，对升华部加热时，只对A冰片对应的位置加热。

有益效果：由于B冰片铺设得较为稀薄，对A冰片加热，两侧的热传导或热辐射即可满足对B冰片的加热，避免局部过热而导致冷凝缓慢。

进一步，步骤4中，将隔板对应的位置也旋涂上石蜡溶液。

有益效果：隔板对应的位置会形成一定的沟槽，将该沟槽一并旋涂上石蜡溶液，一方面方便操作，另一方面也避免该处的支撑层聚合物与石墨烯层直接接触，而由于此处面积有限，石蜡溶液中的有机溶剂的影响也有限，综合平衡是有利的。

进一步，A冰片与B冰片对应的容纳腔的横截面面积比为3:1-5:1。

有益效果：如此设置隔离层的大部分成分还是冰片，不仅可以满足冰片气体的排出，也能保证整个隔离层的强度。

附图说明

图1为本发明实施例一种石墨烯薄膜转移隔离层的制备装置的结构示意图；

图2为隔离层表面的示意图；

图3为隔离层侧面的示意图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式进一步详细说明。

需要理解的是，在具体实施方式的描述中，术语“纵向”、“横向”、“竖向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

说明书附图中的附图标记包括：进气口1、充气口2、冷凝盖3、支撑杆4、石墨烯层5、出气口6、容纳框7、隔板8、电阻丝9、加热框10、温度计11、A条状层12、B条状层13。

本实施例一种石墨烯薄膜转移隔离层的制备装置，如图1所示，从下至上依次包括加热部、升华部和冷凝部。

升华部包括底端封闭、上端开口的容纳框7，容纳框7横截面为正方形。容纳框7内焊接有若干朝向一致的隔板8，若干隔板8均与容纳框7的边长平行，且若干隔板8的上端均与容纳框7的上端齐平。若干隔板8将容纳框7分隔成若干独立的容纳腔，且从左至右数，第奇数个容纳腔之间的宽度相等，即横截面积相等，第偶数个容纳腔之间的宽度相等，即横截面积相等；第奇数个容纳腔的横截面面积与第偶数个容纳腔的横截面面积之比为3:1-5:1，本实施例设置为4:1。

加热部包括加热框10，加热框10位于容纳框7下方，加热框10上端设有电阻丝9，电阻丝9分布于各第奇数个容纳腔下方；电阻丝9连接有可调电源；加热框10内还设有温度计11，用以监控加热框10内的实时温度。

冷凝部包括冷凝盖3，冷凝盖3下端设有密封环，密封环的横截面形状也为正方形，密封环的内侧设有橡胶材质的密封圈，密封环套设于容纳框7外周。冷凝盖3上端中部设有进气口1，密封环的四周中部均设有出气口6，出气口6与进气口1之间设有冷却结构，冷却结构包括冷却箱，冷却箱内分布有若干冷却水管，四个出气口6通过循环管汇聚于冷却箱的一端，冷却箱的另一端与出气口6连通。冷凝盖3的上端还设有充气口2。冷凝盖3内侧还设有若干朝下的支撑杆4，每根支撑杆4下端均设有吸盘。

本实施例利用上述制备装置的石墨烯薄膜转移隔离层的制备方法，依次包括以下步骤：

步骤1，根据实际需求称取冰片，将冰片分成A质量份和B质量份的若干份，分别称为A冰片和B冰片，其中A冰片的份数对应制备装置的第奇数个容纳腔的数量，B冰片的份数对应制备装置的第偶数个容纳腔的数量，每份A冰片的质量份与每份B冰片的质量份之比为16:1；

步骤2，通过吸盘将带有金属基底的石墨烯层5固定在冷凝盖3上，其中吸盘与金属基底吸附固定，随后将冷凝盖3盖于容纳框7上方，使得密封环套于容纳框7外侧，并向下移动冷凝盖3，直至石墨烯层5与隔板8上端接触，从而将各容纳腔覆盖；

步骤3，启动可调电源，对升华部加热，即对各容纳腔加热，通过温度计11观察，控制加热框10内的温度为50-250℃，使冰片升华；通过充气口2向冷凝盖3内充入氮气，并将冷却水管与外部水源系统连通，氮气对金属基底冷却，进而对石墨烯层5冷却，使得升华后的冰片气体冷凝至石墨烯层5上；外部水源系统中水在冷却水管中的流动，对升温后的氮气进行降温，以使氮气能重复利用；

步骤4，取下冷凝盖3，再用手将吸盘与金属基底分开，即取下石墨烯层5，将石蜡溶于乙醚中形成石蜡溶液，并将石蜡溶液旋涂至B冰片以及隔板8对应的位置，固化后形成最终的隔离层，石蜡溶液旋涂的量和次数以隔离层的表面平整为准。

本实施例制备的隔离层包括A冰片对应的A条状层12和B冰片对应的B条状层13，如图2和图3所示，两种条状层无间隙的间隔分布，其中A冰片对应的条状层的成分均为冰片，B冰片对应的条状层成分包括与石墨烯层5接触的冰片以及与冰片接触的石蜡。

对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案构思的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本专利实施的效果和专利的实用性。

Claims (7)

1.一种石墨烯薄膜转移隔离层的制备装置，其特征在于，从下至上依次包括加热部、升华部和冷凝部，所述升华部包括底端封闭、上端开口的容纳框，容纳框内设置有若干朝向一致的隔板，若干隔板的上端齐平，若干隔板将容纳框分隔成若干独立的容纳腔，且从左至右数，第奇数个容纳腔之间的宽度相等，即横截面积相等，第偶数个容纳腔之间的宽度相等，即横截面积相等；第奇数个容纳腔的横截面面积与第偶数个容纳腔的横截面面积之比为3:1-5:1；所述冷凝部包括冷凝盖，冷凝盖下端设有与容纳框形状一致的密封环，密封环套于容纳框外侧，冷凝盖上端设有进气口，密封环上设有出气口，所述进气口位于冷凝盖中部，所述出气口有多个，且均布于密封环上；所述冷凝盖内侧设有朝下的支撑杆，支撑杆下端设有吸盘。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜转移隔离层的制备装置，其特征在于，所述密封环内侧设有密封圈。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜转移隔离层的制备装置，其特征在于，所述进气口与出气口通过循环管连通，循环管上设有冷却结构。

4.一种利用权利要求1-3任意一项所述的制备装置的石墨烯薄膜转移隔离层的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：

步骤1，将冰片分成A质量份和B质量份的若干份，分别称为A冰片和B冰片，将A冰片和B冰片依次间隔铺设于各容纳腔内，且单位面积内的A冰片的质量份大于单位面积内的B冰片的质量份；

步骤2，将带有金属基底的石墨烯层放置于隔板上端，其中石墨烯层朝下，将各容纳腔覆盖；

步骤3，启动加热部，对升华部加热，控制温度50-250℃，使冰片升华，同时启动冷凝部，使冰片气体冷凝至石墨烯层上；

步骤4，取下石墨烯层，配置石蜡溶液，将石蜡溶液旋涂至B冰片对应的位置，形成隔离层。

5.根据权利要求4所述的石墨烯薄膜转移隔离层的制备方法，其特征在于，步骤3中，对升华部加热时，只对A冰片对应的位置加热。

6.根据权利要求5所述的石墨烯薄膜转移隔离层的制备方法，其特征在于，步骤4中，将隔板对应的位置也旋涂上石蜡溶液。

7.根据权利要求6所述的石墨烯薄膜转移隔离层的制备方法，其特征在于，A冰片与B冰片对应的容纳腔的横截面面积比为3:1-5:1。