JP2021116408A - 表面保護フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
粘着剤層を含む表面保護フィルムであって、
該粘着剤層を構成する粘着剤が粘着剤組成物から形成され、
該粘着剤組成物が、ベースポリマー、イオン性化合物、およびフッ素系化合物を含み、
該粘着剤層表面のジヨードメタンに対する表面自由エネルギーが6mJ/m2〜30mJ/m2である。
本発明の実施形態による表面保護フィルムは、粘着剤層を含む。
(1)粘着剤層の形成材料の溶液や熱溶融液を基材層上に塗布する方法、
(2)粘着剤層の形成材料の溶液や熱溶融液をセパレーター上に塗布して形成した粘着剤層を基材層上に移着する方法、
(3)粘着剤層の形成材料を基材層上に押出して形成塗布する方法、
(4)基材層と粘着剤層を二層または多層にて押出しする方法、
(5)基材層上に粘着剤層を単層ラミネートする方法またはラミネート層とともに粘着剤層を二層ラミネートする方法、
(6)粘着剤層とフィルムやラミネート層等の基材層形成材料とを二層または多層ラミネートする方法、
などの、任意の適切な製造方法に準じて行うことができる。
粘着剤層は、粘着剤から構成される。粘着剤は、粘着剤組成物から形成される。すなわち、粘着剤組成物から形成される粘着剤が層形状を構成することによって粘着剤層となる。
ベースポリマーは、好ましくは、ウレタン系樹脂、アクリル系樹脂、ゴム系樹脂、シリコーン系樹脂から選ばれる少なくとも1種である。ベースポリマーが、ウレタン系樹脂、アクリル系樹脂、ゴム系樹脂、シリコーン系樹脂から選ばれる少なくとも1種であれば、剥離帯電圧をより十分に抑制し、剥離時に被着体(代表的には、光学部材や電子部材)をより破損しない表面保護フィルムを提供し得る。
ポリオールは、好ましくは、多官能イソシアネート化合物と反応して、ウレタン系樹脂となる。より具体的には、好ましくは、ポリオールと多官能イソシアネート化合物を含有する組成物からウレタン系樹脂が形成され、詳細には、ポリオールと多官能イソシアネート化合物を含有する組成物を硬化させてウレタン系樹脂が形成される。ポリオールと多官能イソシアネート化合物を含有する組成物を硬化させてウレタン系樹脂を形成する方法としては、塊状重合や溶液重合などを用いたウレタン化反応方法など、本発明の効果を損なわない範囲で任意の適切な方法を採用し得る。
ウレタンプレポリマーは、好ましくは、多官能イソシアネート化合物と反応して、ウレタン系樹脂となる。より具体的には、好ましくは、ウレタンプレポリマーと多官能イソシアネート化合物を含有する組成物からウレタン系樹脂が形成され、詳細には、ウレタンプレポリマーと多官能イソシアネート化合物を含有する組成物を硬化させてウレタン系樹脂が形成される。ポリオールと多官能イソシアネート化合物を含有する組成物を硬化させてウレタン系樹脂を形成する方法としては、いわゆる「ウレタンプレポリマー」を原料として用いてウレタン系樹脂を製造する方法であれば、任意の適切な製造方法を採用し得る。
アクリル系樹脂としては、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切なアクリル系樹脂を採用し得る。アクリル系樹脂は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。
ゴム系樹脂としては、本発明の効果を損なわない範囲で、例えば、特開2015−074771号公報などに記載の公知のゴム系粘着剤など、任意の適切なゴム系粘着剤に用いられるゴム系樹脂を採用し得る。これらは、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。
シリコーン系樹脂としては、本発明の効果を損なわない範囲で、例えば、特開2014−047280号公報などに記載の公知のシリコーン系粘着剤など、任意の適切なシリコーン系粘着剤に用いられるシリコーン系樹脂を採用し得る。これらは、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。
前述したように、ベースポリマーとしてのポリオールは、好ましくは、多官能イソシアネート化合物と反応して、ウレタン系樹脂となる。より具体的には、好ましくは、ポリオールと多官能イソシアネート化合物を含有する組成物からウレタン系樹脂が形成され、詳細には、ポリオールと多官能イソシアネート化合物を含有する組成物を硬化させてウレタン系樹脂が形成される。ポリオールと多官能イソシアネート化合物を含有する組成物を硬化させてウレタン系樹脂を形成する方法としては、塊状重合や溶液重合などを用いたウレタン化反応方法など、本発明の効果を損なわない範囲で任意の適切な方法を採用し得る。
多官能イソシアネート化合物は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。
イオン性化合物としては、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切なイオン性化合物を採用し得る。このようなイオン性化合物としては、好ましくは、イオン性液体であり、より好ましくは、フルオロ有機アニオンを含むイオン性液体である。粘着剤組成物が、ベースポリマーに加えて、イオン性化合物と、後述するフッ素系化合物とを両方含むことにより、代表的には、光学部材や電子部材の製造工程において、加工、組立、検査、輸送などの際の該光学部材や該電子部材の表面の傷付き防止のために該光学部材や該電子部材の露出面に貼着される、粘着剤層を含む表面保護フィルムであって、剥離帯電圧を十分に抑制し、剥離時に該光学部材や該電子部材を破損しない表面保護フィルムを提供し得る。
ルペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、トリエチルヘプチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジプロピル−N−メチル−N−エチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジプロピル−N−メチル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジプロピル−N−ブチル−N−ヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジプロピル−N,N−ジヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジブチル−N−メチル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジブチル−N−メチル−N−へキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、トリオクチルメチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N−メチル−N−エチル−N−プロピル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、1−ブチルピリジニウム(トリフルオロメタンスルホニル)トリフルオロアセトアミド、1−ブチル−3−メチルピリジニウム(トリフルオロメタンスルホニル)トリフルオロアセトアミド,1−エチル−3−メチルイミダゾリウム(トリフルオロメタンスルホニル)トリフルオロアセトアミド、テトラヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、ジアリルジメチルアンモニウムトリフルオロメタンスルホネート、ジアリルジメチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、ジアリルジメチルアンモニウムビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド、N,N−ジエチル−N−メチル−N−(2−メトキシエチル)アンモニウムトリフルオロメタンスルホネート、N,N−ジエチル−N−メチル−N−(2−メトキシエチル)アンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジエチル−N−メチル−N−(2−メトキシエチル)アンモニウムビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド、グリシジルトリメチルアンモニウムトリフルオロメタンスルホネート、グリシジルトリメチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、グリシジルトリメチルアンモニウムビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド、ジアリルジメチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、ジアリルジメチルビス(ペンタフルオロエタンタンスルホニル)イミド、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、リチウムビス(フルオロスルホニル)イミドなどが挙げられる。
フッ素系化合物としては、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切なフッ素系化合物を採用し得る。粘着剤組成物が、ベースポリマーに加えて、フッ素系化合物と、前述したイオン性化合物とを両方含むことにより、代表的には、光学部材や電子部材の製造工程において、加工、組立、検査、輸送などの際の該光学部材や該電子部材の表面の傷付き防止のために該光学部材や該電子部材の露出面に貼着される、粘着剤層を含む表面保護フィルムであって、剥離帯電圧を十分に抑制し、剥離時に該光学部材や該電子部材を破損しない表面保護フィルムを提供し得る。
代表的には、「メガファックF−114」、「メガファックF−251」、「メガファックF−253」、「メガファックF−281」、「メガファックF−410」、「メガファックF−430」、「メガファックF−444」、「メガファックF−477」、「メガファックF−510」、「メガファックF−551−A」、「メガファックF−553」、「メガファックF−554」、「メガファックF−555−A」、「メガファックF−556」、「メガファックF−557」、「メガファックF−558」、「メガファックF−559」、「メガファックF−560」、「メガファックF−561」、「メガファックF−562」、「メガファックF−563」、「メガファックF−565」、「メガファックF−568」、「メガファックF−569」、「メガファックF−570」、「メガファックF−576」、「メガファックR−01」、「メガファックR−40」、「メガファックR−40−LM」、「メガファックR−41」、「メガファックR−41−LM」、「メガファックR−94」、「メガファックRS−56」、「メガファックRS−72−K」、「メガファックRS−75−A」、「メガファックRS−75−NS」、「メガファックRS−78」、「メガファックRS−90」など。
代表的には、「S−242」、「S−243」、「S−386」など。
代表的には、「FC−4430」、「FC−4432」など。
代表的には、「フタージェント100」、「フタージェント100C」、「フタージェント110」、「フタージェント150」、「フタージェント150CH」、「フタージェント250」、「フタージェント400SW」など。
代表的には、「PF−136A」、「PF−156A」、「PF−151N」、「PF−636」、「PF−6320」、「PF−656」、「PF−6520」、「PF−651」、「PF−652」、「PF−3320」など。
「メガファックF−477」(含フッ素基・親水性基・親油性基含有オリゴマー、0.1%トルエン溶液とした場合の表面張力=26.4mN/m)、
「メガファックF−551−A」(含フッ素基・親油性基含有オリゴマー、0.1%トルエン溶液とした場合の表面張力=25.6mN/m)、
「メガファックF−553」(含フッ素基・親水性基・親油性基含有オリゴマー、0.1%トルエン溶液とした場合の表面張力=26.4mN/m)、
「メガファックF−554」(含フッ素基・親油性基含有オリゴマー、0.1%トルエン溶液とした場合の表面張力=25.0mN/m)、
「メガファックF−555−A」(含フッ素基・親水性基・親油性基含有オリゴマー、0.1%トルエン溶液とした場合の表面張力=20.4mN/m)、
「メガファックF−557」(含フッ素基・親水性基・親油性基含有オリゴマー、0.1%トルエン溶液とした場合の表面張力=26.3mN/m)、
「メガファックF−559」(含フッ素基・親水性基・親油性基含有オリゴマー、0.1%トルエン溶液とした場合の表面張力=26.1mN/m)、
「メガファックF−563」(含フッ素基・親油性基含有オリゴマー、0.1%トルエン溶液とした場合の表面張力=20.2mN/m)、
「メガファックF−569」(含フッ素基・親水性基含有オリゴマー、0.1%トルエン溶液とした場合の表面張力=19.7mN/m)、
などが挙げられる。
「メガファックF−477」(含フッ素基・親水性基・親油性基含有オリゴマー、0.1%トルエン溶液とした場合の表面張力=26.4mN/m)、
「メガファックF−553」(含フッ素基・親水性基・親油性基含有オリゴマー、0.1%トルエン溶液とした場合の表面張力=26.4mN/m)、
「メガファックF−557」(含フッ素基・親水性基・親油性基含有オリゴマー、0.1%トルエン溶液とした場合の表面張力=26.3mN/m)、
「メガファックF−559」(含フッ素基・親水性基・親油性基含有オリゴマー、0.1%トルエン溶液とした場合の表面張力=26.1mN/m)、
などが挙げられる。
粘着剤組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の適切な他の成分を含有し得る。このような他の成分としては、例えば、樹脂成分、架橋促進剤、架橋触媒、シランカップリング剤、変性シリコーンオイルなどのシリコーン系添加剤、粘着付与樹脂(ロジン誘導体、ポリテルペン樹脂、石油樹脂、油溶性フェノールなど)、老化防止剤、無機充填剤、有機充填剤、金属粉、着色剤(顔料や染料など)、箔状物、紫外線吸収剤、酸化防止剤、光安定剤、連鎖移動剤、可塑剤、軟化剤、導電剤、安定剤、表面潤滑剤、腐食防止剤、耐熱安定剤、重合禁止剤、滑剤、溶剤、触媒などが挙げられる。
基材層は、1層のみであってもよいし、2層以上であってもよい。基材層は、延伸されたものであってもよい。
本発明の実施形態による表面保護フィルムは、代表的には、光学部材や電子部材の製造工程において、加工、組立、検査、輸送などの際の該光学部材や該電子部材の表面の傷付き防止のために該光学部材や該電子部材の露出面に貼着される、粘着剤層を含む表面保護フィルムであって、剥離帯電圧を十分に抑制し、剥離時に該光学部材や該電子部材を破損しないという効果を発現し得る。このため、光学部材や電子部材の表面保護に好適に用いることができる。本発明の光学部材は、本発明の表面保護フィルムが貼着されたものである。本発明の電子部材は、本発明の表面保護フィルムが貼着されたものである。
セパレーターを剥がした表面保護フィルムを幅50mm、長さ100mmのサイズにカットし、粘着剤層表面を上面にして、接触角計(協和界面科学社製、型式「CA−X」)に固定し、粘着剤層表面に水を2.0μL滴下して接触角を測定した。次に同様の手順で、ジヨードメタンを2.0μL滴下して接触角を測定した。以上の2液の接触角の値からOwens−Wendt法を用いて粘着剤層表面のジヨードメタンに対する表面自由エネルギーを算出した。
セパレーターを剥がした表面保護フィルム(幅25mm×長さ140mm)の粘着剤層側をガラス板(ソーダライムガラス、松浪硝子工業株式会社製)に2kgハンドローラー1往復にて貼り合わせ、23℃の環境温度下で30分間放置した。
上記のようにして得られた評価用試料を、引張試験機にて測定した。引張試験機としては、島津製作所社製の商品名「オートグラフAG−Xplus HS 6000mm/min高速モデル(AG−50NX plus)」を用いた。引張試験機に評価用試料をセットし、引張試験を開始した。具体的には、上記ガラス板から表面保護フィルムを剥離した時の荷重を測定し、その際の平均荷重を表面保護フィルムのガラス板からの剥離力とした。引張試験の条件は、試験環境温度:23℃、剥離角度:180度、剥離速度(引張速度):300mm/分とした。
セパレーターを剥がした表面保護フィルムを幅70mm、長さ100mmのサイズにカットし、ガラス(ソーダライムガラス、松浪硝子工業株式会社製)またはアクリル板(アクリライト、三菱ケミカル株式会社製)の表面に、表面保護フィルムの片方の端部が該ガラスの端から30mmはみ出すようにして、ハンドローラーにて圧着した。
このサンプルを23℃×50%RHの環境下に1日放置した後、高さ20mmのサンプル固定台の所定の位置にセットした。ガラスから30mmはみ出した表面保護フィルムの端部を自動巻取り機に固定し、剥離角度150°、剥離速度30m/minとなるように剥離した。このときに発生する被着体表面の電位を、該被着体の中央から高さ30mmの位置に固定してある電位測定器(シシド静電気社製、型式「STATIRON DZ−4」)によって測定し、対ガラス剥離帯電圧または対アクリル板剥離帯電圧とした。測定は、23℃、50%RHの環境下で行った。
ガラス板(松浪硝子製、1.35mm×10cm×10cm)に、表面保護フィルムをハンドローラーで全面に貼り合せ、温度23℃、湿度55%RHの雰囲気下で、24時間保管した後、0.3m/minの速度で表面保護フィルムを剥離し、長さ150mmに切断した19mm幅のNo.31Bテープ(日東電工(株)製、基材厚:25μm)を温度23℃、湿度55%RHの雰囲気下で、2.0kgローラー1往復により貼り付けた。温度23℃、湿度55%RHの雰囲気下で、30分間養生した後、引張試験機(島津製作所社製の商品名「オートグラフAG−Xplus HS 6000mm/min高速モデル(AG−50NX plus)」)を用い、剥離角度180度、引っ張り速度300mm/minで剥離し、粘着力を測定した。
別途、上記のような処理を行っていないガラス板に対しても、同様に、19mm幅のNo.31Bテープの粘着力を測定し、下記の式で残留接着率を算出した。
残留接着率(%)=(表面保護フィルム剥離後のガラス板に対するNo.31B粘着力/ガラス板に対するNo.31B粘着力)×100
この対ガラス残留接着率は、表面保護フィルムの粘着剤成分が被着体に対してどの程度表面に転写し汚染しているかの指標となる。この対ガラス残留接着率の値が高いほど、被着体を汚染させてしまうおそれが高い表面保護フィルムであり、この対ガラス残留接着率の値が低いほど、被着体を汚染させてしまう恐れが低い表面保護フィルムである。
下記の実施例および比較例で得られた粘着剤溶液を、片面をシリコーンで剥離処理した厚み75μmのポリエステルフィルム(商品名:ダイアホイルMRF75、三菱ケミカル株式会社製)の剥離処理面に、下記の実施例および比較例に記載の条件にて塗工乾燥し、粘着剤層を作製した。次いで、粘着剤層の表面に、片面をシリコーンで剥離処理した厚み75μmのポリエステルフィルム(商品名:ダイアホイルMRE75、三菱ケミカル株式会社製)を、上記フィルムの剥離処理面が粘着剤層側になるようにして被覆し、常温で5日間エージングを行った。50mm×50mmの厚紙の中央に20mm×20mmの穴をあけたものを2枚用意し、片方に試料単体をハンドローラー1往復にて貼着後、もう一方を貼着した。上記のようにして得られた評価用試料を、村上色彩技術研究所社製の「HM−150N」で測定した。
フッ素含有化合物として、実施例、比較例で用いたものは下記の通りである。
「メガファックF−477」(DIC(株)製、含フッ素基・親水性基・親油性基含有オリゴマー、0.1%トルエン溶液とした場合の表面張力=26.4mN/m)、
「メガファックF−551−A」(DIC(株)製、含フッ素基・親油性基含有オリゴマー、0.1%トルエン溶液とした場合の表面張力=25.6mN/m)、
「メガファックF−553」(DIC(株)製、含フッ素基・親水性基・親油性基含有オリゴマー、0.1%トルエン溶液とした場合の表面張力=26.4mN/m)、
「メガファックF−554」(DIC(株)製、含フッ素基・親油性基含有オリゴマー、0.1%トルエン溶液とした場合の表面張力=25.0mN/m)、
「メガファックF−555−A」(DIC(株)製、含フッ素基・親水性基・親油性基含有オリゴマー、0.1%トルエン溶液とした場合の表面張力=20.4mN/m)、
「メガファックF−557」(DIC(株)製、含フッ素基・親水性基・親油性基含有オリゴマー、0.1%トルエン溶液とした場合の表面張力=26.3mN/m)、
「メガファックF−559」(DIC(株)製、含フッ素基・親水性基・親油性基含有オリゴマー、0.1%トルエン溶液とした場合の表面張力=26.1mN/m)、
「メガファックF−563」(DIC(株)製、含フッ素基・親油性基含有オリゴマー、0.1%トルエン溶液とした場合の表面張力=20.2mN/m)、
「メガファックF−569」(DIC(株)製、含フッ素基・親水性基含有オリゴマー、0.1%トルエン溶液とした場合の表面張力=19.7mN/m)、
ポリオールとして、ヒドロキシル基を3個有するポリオールであるプレミノールS3011(旭硝子社製、Mn=10000)85重量部、ヒドロキシル基を3個有するポリオールであるサンニックスGP3000(三洋化成社製、Mn=3000)13重量部、ヒドロキシル基を3個有するポリオールであるサンニックスGP1000(三洋化成社製、Mn=1000)2重量部、架橋剤としてイソシアネート化合物(コロネートHX:C/HX、日本ポリウレタン社製)18重量部、触媒として、ナーセム第2鉄 (日本化学産業社製)0.02重量部、フッ素系オリゴマーのメガファックF−553(DIC社製)1重量部、イオン性化合物として1−エチル−3−メチルイミダゾリウムトリ(フルオロメタンスルホニル)イミド(AS110、第一工業製薬社製)1重量部、全体の固形分が35重量%となるように酢酸エチルで希釈し、ウレタン系粘着剤溶液を得た。そして、ウレタン系粘着剤溶液を、ポリエステル樹脂からなる基材(商品名「T100−75S」、厚み75μm、三菱ケミカル株式会社製)に乾燥後の厚みが20μmとなるよう塗布し、乾燥温度130℃、乾燥時間2分の条件でキュアーして乾燥した。次いで、得られた粘着剤層の表面に、一方の面にシリコーン処理を施した厚さ25μmのポリエステル樹脂からなる剥離シート(商品名「MRF25」、厚み25μm、三菱ケミカル株式会社製)のシリコーン処理面を貼合せて、表面保護フィルム(1)を得た。常温で5日間エージングを行い、評価を行った。剥離シートは評価の直前に剥離した。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−569」、DIC製)を固形分換算で0.25重量部に変更した以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(2)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(2)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−554」、DIC製)を固形分換算で1重量部に変更した以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(3)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(3)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−553」、DIC製)を固形分換算で0.25重量部に変更した以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(4)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(4)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−553」、DIC製)を固形分換算で0.25重量部、イオン性化合物(商品名「AS110、第一工業製薬製)0.5重量部に変更した以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(5)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(5)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−553」、DIC製)を固形分換算で0.25重量部、イオン性化合物(商品名「AS110、第一工業製薬製)0.25重量部に変更した以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(6)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(6)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−555−A」、DIC製)を固形分換算で0.25重量部に変更した以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(7)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(7)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−559」、DIC製)を固形分換算で0.25重量部に変更した以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(8)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(8)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−477」、DIC製)を固形分換算で1重量部に変更した以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(9)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(9)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−554」、DIC製)を固形分換算で0.25重量部に変更した以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(10)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(10)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−553」、DIC製)を固形分換算で0.1重量部に変更した以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(11)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(11)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−477」、DIC製)を固形分換算で0.25重量部に変更した以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(12)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(12)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−477」、DIC製)を固形分換算で0.25重量部、イオン性化合物(商品名「AS110、第一工業製薬製)0.5重量部に変更した以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(13)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(13)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−477」、DIC製)を固形分換算で0.25重量部、イオン性化合物(商品名「AS110、第一工業製薬製)0.25重量部に変更した以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(14)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(14)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−551−A」、DIC製)を固形分換算で1重量部に変更した以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(15)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(15)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−556」、DIC製)を固形分換算で0.25重量部に変更した以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(16)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(16)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−551−A」、DIC製)を固形分換算で0.25重量部に変更した以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(17)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(17)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−554」、DIC製)を固形分換算で0.1重量部に変更した以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(18)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(18)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−563」、DIC製)を固形分換算で0.25重量部に変更した以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(19)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(19)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−477」、DIC製)を固形分換算で0.1重量部に変更した以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(20)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(20)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−553」、DIC製)を固形分換算で2.0重量部に変更した以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(21)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(21)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−553」、DIC製)を固形分換算で4.0重量部に変更した以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(22)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(22)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−553」、DIC製)を固形分換算で6.0重量部に変更した以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(23)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(23)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−477」、DIC製)を固形分換算で2.0重量部に変更した以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(24)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(24)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−477」、DIC製)を固形分換算で4.0重量部に変更した以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(25)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(25)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−477」、DIC製)を固形分換算で6.0重量部に変更した以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(26)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(26)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、イソシアネート化合物(コロネートHX:C/HX、日本ポリウレタン社製)を固形分換算で15.9重量部に変更した以外は、実施例4と同様に行い、粘着剤組成物(27)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(27)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、イソシアネート化合物(コロネートHX:C/HX、日本ポリウレタン社製)を固形分換算で14.1重量部に変更した以外は、実施例4と同様に行い、粘着剤組成物(28)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(28)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、イソシアネート化合物(コロネートHX:C/HX、日本ポリウレタン社製)を固形分換算で12.4重量部に変更した以外は、実施例4と同様に行い、粘着剤組成物(29)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(29)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、イソシアネート化合物(コロネートHX:C/HX、日本ポリウレタン社製)を固形分換算で10.6重量部に変更した以外は、実施例4と同様に行い、粘着剤組成物(30)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(30)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、イソシアネート化合物(コロネートHX:C/HX、日本ポリウレタン社製)を固形分換算で8.8重量部に変更した以外は、実施例4と同様に行い、粘着剤組成物(31)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(31)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、イソシアネート化合物(コロネートHX:C/HX、日本ポリウレタン社製)を固形分換算で15.9重量部に変更した以外は、実施例12と同様に行い、粘着剤組成物(32)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(32)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、イソシアネート化合物(コロネートHX:C/HX、日本ポリウレタン社製)を固形分換算で14.1重量部に変更した以外は、実施例12と同様に行い、粘着剤組成物(33)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(33)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、イソシアネート化合物(コロネートHX:C/HX、日本ポリウレタン社製)を固形分換算で12.4重量部に変更した以外は、実施例12と同様に行い、粘着剤組成物(34)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(34)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、イソシアネート化合物(コロネートHX:C/HX、日本ポリウレタン社製)を固形分換算で10.6重量部に変更した以外は、実施例12と同様に行い、粘着剤組成物(35)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(35)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、イソシアネート化合物(コロネートHX:C/HX、日本ポリウレタン社製)を固形分換算で8.8重量部に変更した以外は、実施例12と同様に行い、粘着剤組成物(36)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(36)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−557」、DIC製)を固形分換算で0.25重量部に変更した以外は、実施例4と同様に行い、粘着剤組成物(37)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(37)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、イソシアネート化合物(コロネートHX:C/HX、日本ポリウレタン社製)を固形分換算で15.9重量部に変更した以外は、実施例37と同様に行い、粘着剤組成物(38)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(38)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、イソシアネート化合物(コロネートHX:C/HX、日本ポリウレタン社製)を固形分換算で14.1重量部に変更した以外は、実施例37と同様に行い、粘着剤組成物(39)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(39)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、イソシアネート化合物(コロネートHX:C/HX、日本ポリウレタン社製)を固形分換算で12.4重量部に変更した以外は、実施例37と同様に行い、粘着剤組成物(40)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(40)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、イソシアネート化合物(コロネートHX:C/HX、日本ポリウレタン社製)を固形分換算で10.6重量部に変更した以外は、実施例37と同様に行い、粘着剤組成物(41)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(41)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、イソシアネート化合物(コロネートHX:C/HX、日本ポリウレタン社製)を固形分換算で8.8重量部に変更した以外は、実施例37と同様に行い、粘着剤組成物(42)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(42)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、イソシアネート化合物(コロネートHX:C/HX、日本ポリウレタン社製)を固形分換算で15.9重量部に変更した以外は、実施例8と同様に行い、粘着剤組成物(43)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(43)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、イソシアネート化合物(コロネートHX:C/HX、日本ポリウレタン社製)を固形分換算で14.1重量部に変更した以外は、実施例8と同様に行い、粘着剤組成物(44)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(44)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、イソシアネート化合物(コロネートHX:C/HX、日本ポリウレタン社製)を固形分換算で12.4重量部に変更した以外は、実施例8と同様に行い、粘着剤組成物(45)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(45)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、イソシアネート化合物(コロネートHX:C/HX、日本ポリウレタン社製)を固形分換算で10.6重量部に変更した以外は、実施例8と同様に行い、粘着剤組成物(46)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(46)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、イソシアネート化合物(コロネートHX:C/HX、日本ポリウレタン社製)を固形分換算で8.8重量部に変更した以外は、実施例8と同様に行い、粘着剤組成物(47)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(47)を得た。結果を表1に示した。
ウレタンプレポリマーA100重量部、架橋剤としてイソシアネート化合物(コロネートHX:C/HX、日本ポリウレタン社製)3重量部、酸化防止剤として、Irganox1010 (BASF社製)0.5重量部、フッ素系オリゴマーのメガファックF−553(DIC社製)1重量部、イオン性化合物として1−エチル−3−メチルイミダゾリウムトリ(フルオロメタンスルホニル)イミド(AS110、第一工業製薬社製)1重量部、全体の固形分が49重量%となるように酢酸エチルで希釈し、ウレタン系粘着剤溶液を得た。そして、ウレタン系粘着剤溶液を、ポリエステル樹脂からなる基材(商品名「T100−75S」、厚み75μm、三菱ケミカル株式会社製)に乾燥後の厚みが75μmとなるよう塗布し、乾燥温度120℃、乾燥時間3分の条件でキュアーして乾燥し、粘着剤組成物(48)からなる粘着剤層を作製した。次いで、得られた粘着剤層の表面に、一方の面にシリコーン処理を施した厚さ25μmのポリエステル樹脂からなる剥離シート(商品名「MRF25」、厚み25μm、三菱ケミカル株式会社製)のシリコーン処理面を貼合せて、表面保護フィルム(48)を得た。常温で5日間エージングを行い、評価を行った。剥離シートは評価の直前に剥離した。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−477」、DIC製)を固形分換算で1.0重量部に変更した以外は、実施例48と同様に行い、粘着剤組成物(49)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(49)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−557」、DIC製)を固形分換算で1.0重量部に変更した以外は、実施例48と同様に行い、粘着剤組成物(50)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(50)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−559」、DIC製)を固形分換算で1.0重量部に変更した以外は、実施例48と同様に行い、粘着剤組成物(51)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(51)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−569」、DIC製)を固形分換算で0.25重量部、イオン性化合物(商品名「AS110、第一工業製薬製)を用いない以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(C1)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(C1)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−553」、DIC製)を固形分換算で0.25重量部、イオン性化合物(商品名「AS110、第一工業製薬製)を用いない以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(C2)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(C2)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−477」、DIC製)を固形分換算で0.25重量部、イオン性化合物(商品名「AS110、第一工業製薬製)を用いない以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(C3)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(C3)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−551−A」、DIC製)を固形分換算で0.25重量部、イオン性化合物(商品名「AS110、第一工業製薬製)を用いない以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(C4)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(C4)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−571」、DIC製)を固形分換算で0.25重量部に変更した以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(C5)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(C5)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−552」、DIC製)を固形分換算で0.25重量部に変更した以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(C6)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(C6)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマーを用いない以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(C7)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(C7)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマーを用いず、イオン性化合物(商品名「AS110、第一工業製薬製)を用いない以外は、実施例1と同様に行い、粘着剤組成物(C8)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(C8)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマーを用いず、イオン性化合物(商品名「AS110、第一工業製薬製)を用いない以外は、実施例48と同様に行い、粘着剤組成物(C9)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(C9)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマーを用いず、イオン性化合物(商品名「AS110、第一工業製薬製)を用いない以外は、実施例49と同様に行い、粘着剤組成物(C10)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(C10)を得た。結果を表1に示した。
表1に示すように、フッ素系オリゴマー(商品名「F−571」、DIC製)を固形分換算で1重量部に変更した以外は、実施例48と同様に行い、粘着剤組成物(C11)からなる粘着剤層を作製し、表面保護フィルム(C11)を得た。結果を表1に示した。
実施例1〜51で得られた表面保護フィルム(1)〜(51)のそれぞれについて、セパレーターを剥離し、粘着剤層側を、光学部材である偏光板(日東電工株式会社製、商品名「TEG1465DUHC」)に貼着し、表面保護フィルムが貼着された光学部材を得た。
実施例1〜51で得られた表面保護フィルム(1)〜(51)のそれぞれについて、セパレーターを剥離し、粘着剤層側を、電子部材である導電性フィルム(日東電工株式会社製、商品名「エレクリスタV270L−TFMP」)に貼着し、表面保護フィルムが貼着された電子部材を得た。
2 粘着剤層
10 表面保護フィルム
Claims (7)
- 粘着剤層を含む表面保護フィルムであって、
該粘着剤層を構成する粘着剤が粘着剤組成物から形成され、
該粘着剤組成物が、ベースポリマー、イオン性化合物、およびフッ素系化合物を含み、
該粘着剤層表面のジヨードメタンに対する表面自由エネルギーが6mJ/m2〜30mJ/m2である、
表面保護フィルム。 - 前記ベースポリマー100重量部に対する前記イオン性化合物の含有割合が0.2重量部以上である、請求項1に記載の表面保護フィルム。
- 前記ベースポリマー100重量部に対する前記フッ素系化合物の含有割合が0.05重量部以上である、請求項1または2に記載の表面保護フィルム。
- 前記ベースポリマーが、ポリオール、ウレタンプレポリマー、アクリル系樹脂、ゴム系樹脂、シリコーン系樹脂から選ばれる少なくとも1種である、請求項1から3までのいずれかに記載の表面保護フィルム。
- 前記表面保護フィルムに含まれる前記粘着剤層をガラス板に貼り合わせて温度23℃で30分間放置した後に、温度23℃で該表面保護フィルムを該ガラス板から剥離角度180度、剥離速度300mm/分で剥がした際の剥離力が、0.005N/25mm〜0.1N/25mmである、請求項1から4までのいずれかに記載の表面保護フィルム。
- 請求項1から5までのいずれかに記載の表面保護フィルムが貼着された光学部材。
- 請求項1から5までのいずれかに記載の表面保護フィルムが貼着された電子部材。
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