JP2021109901A - 導電性組成物およびその固形物、並びにトランスデューサ - Google Patents
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- Graft Or Block Polymers (AREA)
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Abstract
Description
前記アクリルブロック共重合体は、
前記ハードセグメントアクレートブロックと前記ソフトセグメントアクリレートブロックとのモル比率が1:99〜12:88であるアクリルブロック共重合体Aと、
前記ハードセグメントアクレートブロックと前記ソフトセグメントアクリレートブロックとのモル比率が13:87〜70:30であるアクリルブロック共重合体Bと、
を含み、
前記アクリルブロック共重合体Aと前記アクリルブロック共重合体Bとを、質量基準において95:5〜10:90の割合で含むことを特徴とする、導電性組成物。
前記誘電体は弾性率が20MPa以下であり、
前記電極が[3]に記載の導電体からなることを特徴とする、トランスデューサ。
本発明の導電性組成物は、エラストマーと前記エラストマーに分散された導電性粒子を含む。以下、本発明の導電性組成物が含有する各成分について詳述する。
本発明の導電性組成物は、エラストマーとして、ガラス転移温度が30℃以上のハードセグメントアクリレートブロックと、ガラス転移温度が0℃未満のソフトセグメントアクリレートブロックとを有するアクリルブロック共重合体を使用する。上記したアクリルブロック共重合体は、ゴム弾性を有する熱可塑性エラストマーとして知られており、導電性粒子を配合した際にも強靭性および柔軟性を有するとともに、導電性組成物をフィルム状に成形乾燥したときや基板に塗布して乾燥したときに優れたタック性を有することから、フレキシブル電子材料の電極材料として使用される場合があった。本発明においては、上記したアクリルブロック共重合体において、ハードセグメントアクレートブロック(以下、「Hブロック」と略す場合がある。)とソフトセグメントアクリレートブロック(以下、「Sブロック」と略す場合がある。)とのモル比率が1:99〜12:88であるアクリルブロック共重合体AとHブロックとSブロックとのモル比率が13:87〜70:30であるアクリルブロック共重合体Bとを、質量基準において95:5〜10:90の割合で含む。このようなHブロックとSブロックの比率の異なる2種のアクリルブロック共重合体を特定の割合で併用することで、弾性率がより一層低く、電極が伸張変形した場合であっても電気抵抗値の安定性に優れ、かつタック性にも優れる電極を形成できることを見出したものである。その理由は明らかではないが以下のように考えられる。
本発明の導電性組成物に使用される導電性粒子としては、導電性組成物に使用される従来公知の材料を使用することができ、例えば、黒鉛、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、チャンネルブラック、ファーネスブラック、ランプブラック、サーマルブラック等の炭素粒子、銅粒子、ニッケル粒子、銀粒子等の金属粒子、WC、B4C、ZrC、NbC、MoC、TiC、TaC等の金属炭化物、TiN、ZrN、TaN等の金属窒化物、WSi2、MoSi2等の金属ケイ化物などが挙げられる。これらは1種を単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。上記した導電性粒子のなかでも、銀粒子やケッチェンブラックを好適に使用することができる。
すなわち、
銀の密度をρ0(g/cm3)とし、
質量M(g)の銀粉に、1kg重の荷重をかけたときの銀粉体積をV(cm3)とした場合に、みかけ密度ρ(g/cm3)は、
ρ=M/V
と定義され、みかけ密度から、下記式によりみかけ空隙率(P)を算出することができる。
P=(1−ρ/ρ0)×100
なお、銀の密度ρ0は10.49g/cm3であり、1kg重荷重時の銀粉体積Vは、荷重を付加してから1時間経過した後の銀粉体積とする。
本発明の導電性組成物は、上記したエラストマーおよび導電性粒子以外にも、軟化剤、可塑剤等の公知の添加剤が含まれていてもよい。軟化剤としては、鉱物油系軟化剤と植物油系軟化剤が挙げられ、例えば、鉱物油系軟化剤として、パラフィン系プロセスオイル、ナフテン系プロセスオイル、芳香族系プロセスオイルなどの各種オイルである。植物油系軟化剤としては、ひまし油、錦実油、あまに油、なたね油、大豆油、パーム油、やし油、落花生油、パイン油、トール油等が挙げられ、これら軟化剤は、単独あるいは二種以上を併用してもよい。軟化剤の添加量により、所望のゴム弾性や伸張性を調整することができる。
上述した導電性組成物は、固化させて導電体とすることができる。例えば、導電性組成物からなる塗布膜を形成し、乾燥、固化させることにより導電体の層とすることができる。導電性組成物の固化は、導電性組成物を乾燥または熱処理することで行われる。熱処理の例は、熱風乾燥または熱硬化である。熱処理に先立ち、成形を行ってもよい。例えば、導電体の層は、基材上に上記の導電性組成物を所望の形状となるように塗布した後、固化させることにより導電体の層を得ることができる。導電体の層は、使用される用途に応じた種々の形状であってよい。例えば、アクチュエーターやセンサー等のトランスデューサの電極として好適に適用できる。
トランスデューサは、誘電体と、当該誘電体を挟持する一対の電極とを備えるものである。電極には電源や制御素子と電気的に導通するための配線が接続されていてもよい。また、誘電層と電極とを交互に積層させた積層構造を有していてもよい。
三方コック付き三口フラスコの内部を脱気し窒素で置換した。該フラスコに、室温下にて、乾燥トルエン1040gおよび1,2−ジメトキシエタン100gを入れ、これにイソブチルビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノキシ)アルミニウム32mmolを含有するトルエン溶液48gを加えた。これにsec−ブチルリチウム8.1mmolを加えた。次いで、メタクリル酸メチル9.2g(0.09mol)を加え、室温で1時間撹拌して重合反応させ、ポリメタクリル酸メチルブロック(PMMAブロック−1)を形成させた。
これに続けて、反応液の温度を−25℃にし、アクリル酸n−ブチル445g(3.5mol)を2時間かけて滴下して重合反応させた。この重合反応によって、前記PMMAブロックの末端に繋がるポリアクリル酸n−ブチルブロック(PnBAブロック)を形成させた。
さらにこれ続けて、メタクリル酸メチル9.2g(0.09mol)を加え、反応液の温度を室温に戻し8時間攪拌して重合反応させた。この重合反応によって、前記PnBAブロックの末端に繋がるポリメタリル酸メチルブロック(PMMAブロック−2)を形成させた。
得られた反応液にメタノールを4g添加して重合を停止させた。重合停止後の反応液を大量のメタノールに注ぎ樹脂A1を析出させた。得られた樹脂A1は、M−A−M型アクリル系ブロック共重合体であり、ハードセグメントであるPMMAブロックが5.0mol%、ソフトセグメントであるPnBAブロック95mol%の割合で有するものであった。
上記樹脂A1の合成におけるPMMAブロック−1の重合反応に用いたメタクリル酸メチルを18.4g(0.18mol)とし、PMMAブロック−2の形成を行わない以外は樹脂A1と同じ方法を行い、樹脂A2を合成した。得られた樹脂A2は、M−A型アクリル系ブロック共重合体であり、ハードセグメントであるPMMAブロックが5.0mol%、ソフトセグメントであるPnBAブロック95mol%の割合で有するものであった。
上記樹脂A1の合成におけるPMMAブロック−1の重合反応に用いたメタクリル酸メチルを27.6g(0.27mol)とし、PnBAブロックの重合反応に用いたアクリル酸n−ブチルを395.5g(3.1mol)とし、PMMAブロック−2の重合反応に用いたメタクリル酸メチルを27.6g(0.27mol)とした以外は樹脂A1と同じ方法を行い、樹脂A3を合成した。得られた樹脂A3は、M−A―M型アクリル系ブロック共重合体であり、ハードセグメントであるPMMAブロックが15mol%、ソフトセグメントであるPnBAブロック85mol%の割合で有するものであった。
上記樹脂Aの合成におけるPMMAブロック−1の重合反応に用いたメタクリル酸メチルを56.1g(0.55mol)とし、PnBAブロックの重合反応に用いたアクリル酸n−ブチルを326.9g(2.6mol)とし、PMMAブロック−2の重合反応に用いたメタクリル酸メチルを56.1g(0.55mol)とした以外は樹脂A1と同じ方法を行い、樹脂A4を合成した。得られた樹脂A4は、M−A―M型アクリル系ブロック共重合体であり、ハードセグメントであるPMMAブロックが30mol%、ソフトセグメントであるPnBAブロック70mol%の割合で有するものであった。
上記樹脂Aの合成におけるPMMAブロック−1の重合反応に用いたメタクリル酸メチルを112g(1.1mol)とし、PnBAブロックの重合反応に用いたアクリル酸n−ブチルを185.1g(1.5mol)とし、PMMAブロック−2の重合反応に用いたメタクリル酸メチルを112g(1.1mol)とした以外は樹脂A1と同じ方法を行い、樹脂A5を合成した。得られた樹脂A5は、M−A―M型アクリル系ブロック共重合体であり、ハードセグメントであるPMMAブロックが60mol%、ソフトセグメントであるPnBAブロック40mol%の割合で有するものであった。
導電性組成物を調製するためのエラストマーとして、以下の7種のポリマーを準備した。
樹脂A1:ハードセグメントがメチルメタクリレート単位からなり、ソフトセグメントがn−ブチルアクリレート単位からなる、液状のM−A−M型アクリル系ブロック共重合体、HブロックとSブロックとのモル比率5:95。
樹脂A2:ハードセグメントがメチルメタクリレート単位からなり、ソフトセグメントがn−ブチルアクリレート単位からなる、液状のM−A型アクリル系ブロック共重合体、HブロックとSブロックとのモル比率5:95。
樹脂A3:ハードセグメントがメチルメタクリレート単位からなり、ソフトセグメントがn−ブチルアクリレート単位からなる、固体状のM−A−M型アクリル系ブロック共重合体、HブロックとSブロックとのモル比率15:85。
樹脂A4:ハードセグメントがメチルメタクリレート単位からなり、ソフトセグメントがn−ブチルアクリレート単位からなる、固体状のM−A−M型アクリル系ブロック共重合体、HブロックとSブロックとのモル比率30:70。
樹脂A5:ハードセグメントがメチルメタクリレート単位からなり、ソフトセグメントがn−ブチルアクリレート単位からなる、固体状のM−A−M型アクリル系ブロック共重合体、HブロックとSブロックとのモル比率60:40。
樹脂A6:バイロン−390(東洋紡株式会社製):ポリエステル樹脂。
樹脂A7:PKHC(In Chem Investment in Chemicals社製):フェノキシ樹脂。
導電性粒子B1:不定形状の一次粒子径が凝集した銀粉、平均一次粒子径0.3μm、みかけ空隙率92%、DPB吸油量120ml/100g。
導電性粒子B2:一次粒子径がフレーク状の銀粉、平均一次粒子径4.7μm、みかけ空隙率92%、DPB吸油量40ml/100g。
導電性粒子B3:EC300J(ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ株式会社製):ケッチェンブラック、みかけ空隙率91%、DPB吸油量495ml/100g。
また、各導電性粒子のみかけ空隙率Pは以下のようにして算出した。すなわち、導電性粒子を円筒状の容器に充填し、容器を数回振動させて導電性粒子の上面が一定の高さになるまで導電性粒子を補充し、容器に充填された導電性粒子の量をM(g)とし、容器内径にあわせた外径を有する円柱を用いて導電性粒子の上面に1kg重の荷重をかけ、1時間放置した後の導電性粒子の体積(円筒状容器の底面積と、容器底から導電性粒子の上面までの高さの積)をV(cm3)として、ρ=M/Vで定義されるみかけ密度ρ(g/cm3)を算出し、導電性粒子の真密度ρ0(10.49g/cm3)を用いて、下記式:
P=(1−ρ/ρ0)×100
で表される導電性粒子のみかけ空隙率P(%)を算出した。
下記表1に示した組成に従って、エラストマーをジューキゾールCA(ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、大阪有機化学株式会社製)に溶解して樹脂溶液を調製した後、樹脂溶液に導電性粒子を配合し、攪拌機にて予備撹拌混合した後、3本ロールミル(EXAKT社製、EXAKT50)を用いて、3本ロールミルの混練回数、回転速度、ロール間隔等の条件を変えて混練することで、実施形態に係る導電性組成物を得た。なお、表1中の数値は配合量(質量部)を表す。
(1)伸張時の導電性
各導電性組成物を、基材にスクリーン印刷で塗布し、80℃で30分間熱処理して、線幅1mm、厚さ20μm、長さ40mmの導電体を基材上に形成した。基材としては、弾性率が30MPaのウレタン基材(大倉工業株式会社製、ES85、厚さ100μm)を使用した。導電体を形成した基材を5mm/秒の速度で所定の伸張度となるまで伸張した後、その状態で15秒保持し導電体の比抵抗(体積抵抗率)を測定し、以下の評価基準に基づいて、導電体の伸張時の導電性を評価した。
◎:20%伸張時の体積抵抗率が、初期値(非伸張時)に対して5倍以下
○:20%伸張時の体積抵抗率が、初期値(非伸張時)に対して10倍以下
△:20%伸張時の体積抵抗率が、初期値(非伸張時)に対して50倍以下
×:20%伸張時の体積抵抗率が、初期値(非伸張時)に対して50倍超(断線を含む)
評価結果は下記表1に示されるとおりであった。
各導電性組成物を、剥離処理されたポリエチレンテレフタレート(PET)基材に、熱処理後の厚みが50μmになるようにアプリケーターにて塗布し、80℃で30分間熱処理した。次いで、塗布膜をPET基材から剥離し、幅15mm、長さ40mmに切り出した後、下記条件にて引張試験を行い、伸び率が0〜5%における引張弾性率を測定した。
[測定条件]
試験機:引張試験機EZ−SX(株式会社島津製作所製)
チャック間距離:20mm
試験速度:2mm/min
◎:弾性率が1MPa以下
○:弾性率が10MPa以下
△:弾性率が50MPa以下
×:弾性率が50MPa超
評価結果は下記表1に示されるとおりであった。なお、比較例1の導電性組成物においては、柔らか過ぎて弾性率を測定することができなかった。
伸張時の導電性の評価と同様に基材上に形成した導電体の表面を指で触れ、以下の評価基準に基づいて、タック性を評価した。
○:指で塗膜に触れた際、殆どタックを感じない
△:指で塗膜に触れた際、ややタックを感じる
×:指で塗膜に触れた際、塗膜の成分が指に残る
評価結果は下記表1に示されるとおりであった。
Claims (4)
- ガラス転移温度が30℃以上のハードセグメントアクリレートブロックと、ガラス転移温度が0℃未満のソフトセグメントアクリレートブロックとを有するアクリルブロック共重合体からなるエラストマー、および、導電性粒子を含んでなる導電性組成物であって、
前記アクリルブロック共重合体は、
前記ハードセグメントアクレートブロックと前記ソフトセグメントアクリレートブロックとのモル比率が1:99〜12:88であるアクリルブロック共重合体Aと、
前記ハードセグメントアクレートブロックと前記ソフトセグメントアクリレートブロックとのモル比率が13:87〜70:30であるアクリルブロック共重合体Bと、
を含み、
前記アクリルブロック共重合体Aと前記アクリルブロック共重合体Bとを、質量基準において95:5〜10:90の割合で含むことを特徴とする、導電性組成物。 - 前記導電性粒子が、導電性組成物の不揮発成分に対して5〜95質量%含まれる、請求項1に記載の導電性組成物。
- 請求項1または2に記載の導電性組成物を固化させた導電体であって、弾性率が1MPa以下であることを特徴とする、導電体。
- 誘電体と、前記誘電体を挟持する一対の電極とを備えたトランスデューサであって、
前記誘電体は弾性率が20MPa以下であり、
前記電極が請求項3に記載の導電体からなることを特徴とする、トランスデューサ。
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