JP2021107076A - 皮膜形成方法、ポリフェニレンスルフィド粉体塗料、塗膜及び塗装物品 - Google Patents
皮膜形成方法、ポリフェニレンスルフィド粉体塗料、塗膜及び塗装物品 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】基材への一回の塗装によって厚み５００μｍ以上の皮膜を形成することができる皮膜形成方法を提供する。【解決手段】ポリフェニレンスルフィド樹脂を含有する粉体塗料を使用した皮膜形成方法であって、ポリフェニレンスルフィド樹脂の融点以上かつ２５０〜４００℃の範囲内で上記粉体塗料を加熱する工程を有し、基材への一回の塗装によって、５００μｍ以上の膜厚の皮膜を形成するものであり、得られた皮膜は、表面粗度Ｒａが０．３０μｍ以下である皮膜形成方法。【選択図】なし
Description
本開示は、皮膜形成方法、ポリフェニレンスルフィド粉体塗料、塗膜及び塗装物品に関する。
ポリフェニレンスルフィド粉体塗料は、特許文献１〜３に開示されている。
特許文献１においては、ポリフェニレンスルフィド粉体塗料を使用して厚み６０〜８０μｍの皮膜を形成する方法が開示されている。
特許文献２においては、ポリフェニレンスルフィド粉体塗料を使用して厚み６０〜８０μｍの皮膜を形成する方法が開示されている。
特許文献３においては、ポリフェニレンスルフィド粉体塗料を使用して厚み２００μｍの皮膜を形成する方法が開示されている。
特許文献１においては、ポリフェニレンスルフィド粉体塗料を使用して厚み６０〜８０μｍの皮膜を形成する方法が開示されている。
特許文献２においては、ポリフェニレンスルフィド粉体塗料を使用して厚み６０〜８０μｍの皮膜を形成する方法が開示されている。
特許文献３においては、ポリフェニレンスルフィド粉体塗料を使用して厚み２００μｍの皮膜を形成する方法が開示されている。
熱交換器の部材や、天然ガスの掘削部材においては、高硬度で耐熱性や耐薬品性に優れた平滑な厚膜皮膜を形成することが要求されている。
本開示は、基材への一回の塗装によって厚み５００μｍ以上の皮膜を形成することができる皮膜形成方法を提供することを目的とするものである。
本開示は、ポリフェニレンスルフィド樹脂を含有する粉体塗料を使用した皮膜形成方法であって、ポリフェニレンスルフィド樹脂の融点以上かつ２５０〜４００℃の範囲内で上記粉体塗料を加熱する工程を有し、基材への一回の塗装によって、５００μｍ以上の膜厚の皮膜を形成するものであり、得られた皮膜は、表面粗度Ｒａが０．３０μｍ以下であることを特徴とする皮膜形成方法である。
上記ポリフェニレンスルフィド樹脂は、ＭＦＲが１０〜１００ｇ／１０ｍｉｎであることが好ましい。
上記粉体塗料は、平均粒径が２０〜５００μｍであることが好ましい。
上記粉体塗料は、無機充填剤を含有しないことが好ましい。
本開示は、２５０〜４００℃の範囲かつポリフェニレンスルフィド樹脂の融点以上の加熱条件により、基材への一回の塗装によって５００μｍ以上の膜厚を有し、かつ、表面粗度Ｒａが０．３０μｍ以下である皮膜を形成することのできるポリフェニレンスルフィド粉体塗料でもある。
上記ポリフェニレンスルフィド樹脂は、融点が２６０℃から３００℃の範囲にあり、得られる皮膜のショア硬度がＤ９０以上であることが好ましい。
本開示は、ＭＦＲが１０〜１００ｇ／１０ｍｉｎのポリフェニレンスルフィド樹脂を含有し、粉体の平均粒径が２０〜５００μｍの範囲であることを特徴とするポリフェニレンスルフィド粉体塗料でもある。
上記ポリフェニレンスルフィド粉体塗料は、無機充填剤を含まないことが好ましい。
上記ポリフェニレンスルフィド粉体塗料は、無機充填剤を含まないことが好ましい。
本開示は、上述したいずれかの皮膜形成方法によって形成されたものであることを特徴とする塗膜でもある。
本開示は、基材及び当該基材上に形成された上記塗膜を有することを特徴とする塗装物品でもある。
上記塗装物品は、基材が金属であることが好ましい。
本開示は、基材及び当該基材上に形成された上記塗膜を有することを特徴とする塗装物品でもある。
上記塗装物品は、基材が金属であることが好ましい。
本開示の皮膜形成方法によって、塗膜のひび割れの問題を生じることなく、基材への一回の塗装によって厚み５００μｍ以上の高硬度で耐熱性や耐薬品性に優れた平滑な皮膜を形成することができる。
以下、本開示を詳細に説明する。
本開示は、ポリフェニレンスルフィド粉体塗料による塗装方法及びポリフェニレンスルフィド粉体塗料に関するものである。これによって、熱交換器の部材や、天然ガスの掘削部材において使用することができる、高硬度で耐熱性や耐薬品性に優れた平滑な厚膜皮膜を形成することができる
本開示は、ポリフェニレンスルフィド粉体塗料による塗装方法及びポリフェニレンスルフィド粉体塗料に関するものである。これによって、熱交換器の部材や、天然ガスの掘削部材において使用することができる、高硬度で耐熱性や耐薬品性に優れた平滑な厚膜皮膜を形成することができる
ポリフェニレンスルフィド粉体塗料は、上述したように技術的に公知ではあるが、実用化はほとんどなされていない。これは、塗装後の加熱硬化によって皮膜形成する際にひび割れを生じやすいという問題による。これはポリフェニレンスルフィド樹脂の熱収縮によるものと推測される。このため、ポリフェニレンスルフィド樹脂は、主に射出成型等の分野で主に使用されている。
一方、特に、ポリフェニレンスルフィド樹脂の優れた耐熱性，バリア性，耐薬品性等の機能を利用する試みがなされている。例えば、熱交換器の部材、原油や天然ガスの掘削部材、農機具、温水配管、海洋生物の付着対策部材など、優れた耐熱性、耐薬品性、高硬度等が要求される被覆分野においてポリフェニレンスルフィド樹脂を使用できれば、好ましいものである。
これらの用途において必要な特性を得るためには、厚膜の皮膜形成を行う必要がある。特に、５００μｍ以上の皮膜層を一回の塗装で塗装することができれば、上述した各性能を高い水準で実現することができる。
しかしながら、一工程で厚膜の皮膜形成を行おうとすると、塗膜のひび割れを生じやすくなってしまう。このため、薄膜の皮膜形成を繰り返す等の方法を行うことが必要になってしまう。また、皮膜においては表面粗度が小さいものであることが求められる。厚膜形成に際しては、樹脂を十分に溶融させて平滑化することが必要となる。このため、従来公知の一般的なポリフェニレンスルフィド樹脂を含有する粉体塗料によっては、このような目的を達成する試みは行われていなかった。
本開示の皮膜形成方法は、ポリフェニレンスルフィド樹脂を含有する粉体塗料を使用した皮膜形成方法であって、ポリフェニレンスルフィド樹脂の融点以上かつ２５０〜４００℃の範囲内で上記粉体塗料を加熱する工程を有し、基材への一回の塗装によって、５００μｍ以上の膜厚の皮膜を形成するものであり、得られた皮膜は、表面粗度Ｒａが０．３０μｍ以下であることを特徴とする皮膜形成方法である。
本開示の皮膜形成方法は、ポリフェニレンスルフィド樹脂の融点以上かつ２５０〜４００℃の範囲内で上記粉体塗料を加熱する工程を有するものである。上記ポリフェニレンスルフィド樹脂の融点は、ＤＳＣ（示差走査熱量計）分析による吸熱ピークによって測定した値である。この吸熱ピークは、ファーストランにおいて１０℃／分の速度で昇温した際の値である。
上記温度範囲で加熱することで、ひび割れを生じることなく、良好な皮膜を形成することができる。上記加熱の温度の下限は、２６０℃であることがより好ましく、２７０℃であることが更に好ましい。上記加熱の温度の上限は、３９０℃であることがより好ましく、３８０℃であることが更に好ましい。
上記加熱する工程において、ポリフェニレンスルフィド樹脂の融点以下での加熱であると、樹脂が溶融しないため、良好な塗膜形成が行われない点で好ましくない。
粉体塗料による塗装は、静電塗装等の方法によって粉体塗料を被塗装物上に付着させ、その後、加熱することで粉体塗料中の樹脂を溶融させることによって、皮膜形成を行う方法が一般的である。本開示においては、粉体塗料中の樹脂を溶融させるため上述した温度範囲で行うものである。上述した範囲での加熱を行うことで、平滑面を有する皮膜が得られるという点で好ましいものである。
本開示の皮膜形成方法における静電塗装の工程は特に限定されず、一般的な方法で行うことができる。また、５００μｍ以上の厚膜の皮膜を得るには、前もって金属基材を予熱しておいた上で静電塗装を実施することが好ましい。金属基材の予熱温度は２５０〜４００℃の範囲で設定することができる。静電塗装の工程は室温下で実施されることが一般的であるため、予熱した金属基材の温度が室温まで低下する前に塗装工程を完了させることが好ましい。塗装時の金属基材の温度は５０〜４００℃の範囲であることが好ましい。また、塗装時の金属基材の温度は、１００〜３００℃であることがさらに好ましい。
静電塗装においては、基材上の凸部に電気力線が集中するため、凸部に粉体塗料が集中し凸部以外の部分が塗装されないという問題が起こりやすい。一方で、本開示の皮膜形成方法を用いれば、厚膜の皮膜を形成することができるため、凸部以外の部分も塗装することができる。
本開示の皮膜形成方法によって得られた皮膜は、ショア硬度がＤ９０以上であることが好ましい。上記ショア硬度は、ＡＳＴＭ Ｄ ２２４に記載の測定方法によって測定された値である。
ショア硬度がＤ９０以上であることで、皮膜が高い硬度を有するという観点から好ましい。上記ショア硬度は、９５以上であることがさらに好ましく、１００以上であることが更に好ましい。
ショア硬度がＤ９０以上であることで、皮膜が高い硬度を有するという観点から好ましい。上記ショア硬度は、９５以上であることがさらに好ましく、１００以上であることが更に好ましい。
本開示の皮膜形成方法によって得られた皮膜は、表面粗度が０．３０μｍ以下であることが好ましい。上記表面粗度は、さらに０．２０μｍ以下であることが好ましい。なお、本開示において、表面粗度は実施例に記載した方法で測定した値を意味する。
本開示は、２５０〜４００℃の範囲かつポリフェニレンスルフィド樹脂の融点以上の加熱条件により、一回の塗装によって５００μｍ以上の膜厚を有し、かつ、表面粗度Ｒａが０．３０μｍ以下である皮膜を形成することのできることを特徴とするポリフェニレンスルフィド粉体塗料でもある。
本開示の皮膜形成方法において使用する粉体塗料は、ポリフェニレンスルフィド樹脂を含有する。当該ポリフェニルスルフィド樹脂は、特に限定されず、リニアタイプであっても架橋タイプであってもよい。
上記ポリフェニレンスルフィド樹脂は、ＭＦＲ（メルトフローレート）が１０〜１００ｇ／１０ｍｉｎのものを使用することが好ましい。上記ＭＦＲは、円筒状の押出式プラストメーターに入れた樹脂を一定の温度で加熱・加圧し、容器の底の開口部から一定時間内に押出された樹脂量を意味する値であり、樹脂の流動性の指標として公知のパラメータである。
上記ＭＦＲは、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８−８６（３１５．５℃、５０００ｇ荷重）に記載の測定方法によって測定された値である。
ＭＦＲが１０ｇ／１０ｍｉｎ未満であると、成膜性が不充分で皮膜が平滑性不足となりやすい。ＭＦＲが１００ｇ／１０ｍｉｎを超えると、皮膜の表面平滑性不足となりやすく、更に、皮膜表面にひび割れを生じやすい。
なお、公知の粉体塗料においては、上述したＭＦＲを有するポリフェニレンスルフィド樹脂は使用されておらず、したがって厚膜化困難であったと推測される。一般には分子量を高分子領域に調整したりすることで、所定のＭＦＲを有するポリフェニレンスルフィド樹脂を得ることができる。
上記ＭＦＲの下限は、１５ｇ／１０ｍｉｎであることがより好ましく、２０ｇ／１０ｍｉｎであることがさらに好ましい。上記ＭＦＲの上限は、９５ｇ／１０ｍｉｎであることがより好ましく、９０ｇ／１０ｍｉｎであることがさらに好ましい。特に好ましいＭＦＲの範囲は３０〜８０ ｇ／１０ｍｉｎである。
本開示の粉体塗料は、上記ポリフェニレンスルフィド樹脂の粉体のみからなるものであってもよいし、必要に応じて更にその他の成分を含有するものであってもよい。その他の成分としては、無機充填剤、フッ素樹脂等のエンジニアリングプラスチック等を挙げることができる。上記ポリフェニレンスルフィド樹脂の含有量は、粉体塗料全量に対して、３０重量％以上であることが好ましく、５０重量％以上であることがより好ましく、７０重量％以上であることがさらに好ましい。
上記ポリフェニレンスルフィド樹脂は、融点が２７０℃以上であることが好ましい。高融点のものを使用することで、上述した目的をより適切に達成することができる。
上述した物性を有するポリフェニレンスルフィド樹脂としては特に限定されず、市販のものを使用することができる。
上記無機充填剤としては特に限定されず、例えば、ガラス繊維、炭素繊維等の短繊維を挙げることができる。上記無機充填剤は、粉体塗料全量に対して、３０重量％以下の割合で含まれるものであってもよい。
ただし、本開示においては表面粗度が低い皮膜が形成されることが必要となる。無機充填剤を配合すると、表面粗度が大きくなりやすい。このため、特に低い表面粗度が必要とされる場合は、無機充填剤の配合量は２０重量％以下とするか、全く添加しないものであることが特に好ましい。
ただし、本開示においては表面粗度が低い皮膜が形成されることが必要となる。無機充填剤を配合すると、表面粗度が大きくなりやすい。このため、特に低い表面粗度が必要とされる場合は、無機充填剤の配合量は２０重量％以下とするか、全く添加しないものであることが特に好ましい。
本開示の粉体塗料は、上記フッ素樹脂を添加することにより、皮膜の耐薬品性などが改良されることがある。したがって、耐薬品性が必要とされる用途等に使用する場合には、上記フッ素樹脂を添加することが好ましい。
上記フッ素樹脂としては特に限定されず、熱可塑性のフッ素樹脂であることが好ましい。具体的には、例えば、テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）／ヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）共重合体（ＦＥＰ）、テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）／パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）（ＰＡＶＥ）共重合体（ＰＦＡ）、及び、エチレン／テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）共重合体（ＥＴＦＥ）からなる群より選択される少なくとも１種の含フッ素ポリマーの粉末を挙げることができる。
上記ＦＥＰとしては、特に限定されないが、ＴＦＥ単位とＨＦＰ単位とのモル比（ＴＦＥ単位／ＨＦＰ単位）が７０〜９９／３０〜１である共重合体が好ましい。より好ましいモル比は、８０〜９７／２０〜３である。ＴＦＥ単位が少なすぎると機械物性が低下する傾向があり、多すぎると融点が高くなりすぎて成形性が低下する傾向がある。上記ＦＥＰは、ＴＦＥ及びＨＦＰと共重合可能な単量体に由来する単量体単位が０．１〜１０モル％であり、ＴＦＥ単位及びＨＦＰ単位が合計で９０〜９９．９モル％である共重合体であることも好ましい。ＴＦＥ及びＨＦＰと共重合可能な単量体としては、ＰＡＶＥ、アルキルパーフルオロビニルエーテル誘導体等が挙げられる。
上記ＰＦＡとしては、特に限定されないが、ＴＦＥ単位とＰＡＶＥ単位とのモル比（ＴＦＥ単位／ＰＡＶＥ単位）が７０〜９９／３０〜１である共重合体が好ましい。より好ましいモル比は、８０〜９８．５／２０〜１．５である。ＴＦＥ単位が少なすぎると機械物性が低下する傾向があり、多すぎると融点が高くなりすぎて成形性が低下する傾向がある。上記ＰＦＡは、ＴＦＥ及びＰＡＶＥと共重合可能な単量体に由来する単量体単位が０．１〜１０モル％であり、ＴＦＥ単位及びＰＡＶＥ単位が合計で９０〜９９．９モル％である共重合体であることも好ましい。ＴＦＥ及びＰＡＶＥと共重合可能な単量体としては、ＨＦＰ、ＣＺ３Ｚ４＝ＣＺ５（ＣＦ２）ｎＺ６（式中、Ｚ３、Ｚ４及びＺ５は、同一若しくは異なって、水素原子又はフッ素原子を表し、Ｚ６は、水素原子、フッ素原子又は塩素原子を表し、ｎは２〜１０の整数を表す。）で表されるビニル単量体、及び、ＣＦ２＝ＣＦ−ＯＣＨ２−Ｒｆ７（式中、Ｒｆ７は炭素数１〜５のパーフルオロアルキル基を表す。）で表されるアルキルパーフルオロビニルエーテル誘導体等が挙げられる。
上記ＥＴＦＥとしては、特に限定されるものではないが、例えば、以下のようなものを使用することができる。
ＥＴＦＥ樹脂のＴＦＥ単位とエチレン単位とのモル比（ＴＦＥ単位／エチレン単位）は、２０／８０以上９０／１０以下である共重合体が好ましい。より好ましいモル比は３７／６３以上８５／１５以下であり、更に好ましいモル比は３８／６２以上８０／２０以下である。
上記ＥＴＦＥは、ＴＦＥ、エチレン、並びに、ＴＦＥ及びエチレンと共重合可能な単量体からなる共重合体であってもよい。
共重合可能な単量体としては、下記式
ＣＨ２＝ＣＸ５Ｒｆ３、ＣＦ２＝ＣＦＲｆ３、ＣＦ２＝ＣＦＯＲｆ３、ＣＨ２＝Ｃ（Ｒｆ３）２
（式中、Ｘ５は水素原子又はフッ素原子、Ｒｆ３はエーテル結合を含んでいてもよいフルオロアルキル基を表す。）で表される単量体が挙げられ、なかでも、ＣＦ２＝ＣＦＲｆ３、ＣＦ２＝ＣＦＯＲｆ３及びＣＨ２＝ＣＸ５Ｒｆ３で表される含フッ素ビニルモノマーが好ましく、ＨＦＰ、ＣＦ２＝ＣＦ−ＯＲｆ４（式中、Ｒｆ４は炭素数１〜５のパーフルオロアルキル基を表す。）で表されるパーフルオロ（アルキルビニルエーテル）及びＲｆ３が炭素数１〜８のフルオロアルキル基であるＣＨ２＝ＣＸ５Ｒｆ３で表される含フッ素ビニルモノマーがより好ましい。また、ＴＦＥ及びエチレンと共重合可能な単量体としては、イタコン酸、無水イタコン酸等の脂肪族不飽和カルボン酸であってもよい。ＴＦＥ及びエチレンと共重合可能な単量体は、含フッ素重合体に対して０．１〜１０モル％が好ましく、０．１〜５モル％がより好ましく、０．２〜４モル％が特に好ましい。
共重合可能な単量体としては、下記式
ＣＨ２＝ＣＸ５Ｒｆ３、ＣＦ２＝ＣＦＲｆ３、ＣＦ２＝ＣＦＯＲｆ３、ＣＨ２＝Ｃ（Ｒｆ３）２
（式中、Ｘ５は水素原子又はフッ素原子、Ｒｆ３はエーテル結合を含んでいてもよいフルオロアルキル基を表す。）で表される単量体が挙げられ、なかでも、ＣＦ２＝ＣＦＲｆ３、ＣＦ２＝ＣＦＯＲｆ３及びＣＨ２＝ＣＸ５Ｒｆ３で表される含フッ素ビニルモノマーが好ましく、ＨＦＰ、ＣＦ２＝ＣＦ−ＯＲｆ４（式中、Ｒｆ４は炭素数１〜５のパーフルオロアルキル基を表す。）で表されるパーフルオロ（アルキルビニルエーテル）及びＲｆ３が炭素数１〜８のフルオロアルキル基であるＣＨ２＝ＣＸ５Ｒｆ３で表される含フッ素ビニルモノマーがより好ましい。また、ＴＦＥ及びエチレンと共重合可能な単量体としては、イタコン酸、無水イタコン酸等の脂肪族不飽和カルボン酸であってもよい。ＴＦＥ及びエチレンと共重合可能な単量体は、含フッ素重合体に対して０．１〜１０モル％が好ましく、０．１〜５モル％がより好ましく、０．２〜４モル％が特に好ましい。
上記ＥＴＦＥは、融点が１４０〜３４０℃であることが好ましく、１６０〜３００℃であることがより好ましく、１９５〜２７５℃であることが更に好ましい。
上記ＥＴＦＥは、ＭＦＲが１〜１００ｇ／１０分であることが好ましく、２〜５０ｇ／１
０分であることがより好ましく、４〜４０ｇ／１０分であることが更に好ましい。
０分であることがより好ましく、４〜４０ｇ／１０分であることが更に好ましい。
上記ＥＴＦＥは、比重が１．７０〜１．９０であることが好ましい。
上記フッ素樹脂は、粉体塗料全量に対して３０重量％以下の割合で含まれることが好ましい。３０重量％を超える割合で配合すると皮膜の硬度が低下するという問題を生じるおそれがある。上記上限は、２９重量％であることがより好ましい。
本開示の粉体塗料は、上記フッ素樹脂以外のエンジニアリングプラスチックを添加することにより、金属基材に対する接着性などが改良されることがある。したがって、強固な接着性が必要とされる用途等に使用する場合には、上記フッ素樹脂以外のエンジニアリングプラスチックを添加することが好ましい。
上記フッ素樹脂以外のエンジニアリングプラスチックとしては、ポリスルフォン，ポリアミドイミド，ポリエーテルイミド，ポリイミド，ポリアリールエーテルケトン，ポリエーテルスルフォン等が挙げられる。これらのフッ素樹脂以外のエンジニアリングプラスチックは、粉体塗料全量に対して３０重量％以下の割合で含まれることが好ましい。３０重量％を超える割合で配合すると皮膜の硬度が低下するという問題を生じるおそれがある。上記上限は、２９重量％であることがより好ましい。
上記無機充填剤やフッ素樹脂等のエンジニアリングプラスチック等の添加剤を併用する場合、粉体状態で混合したものであってもよいし、溶融混錬等の方法で組成物を一体化した後粉砕することで、複数の成分が混合した粉体を製造するものであってもよい。
本開示の粉体塗料は、平均粒径が２０〜５００μｍであることが好ましい。平均粒径が上記範囲外であると、良好な厚膜皮膜の形成が行えなくなるおそれがある点で好ましくないものである。上記上限は、４８０μｍであることがより好ましく、４５０μｍであることがさらに好ましい。上記下限は、２２μｍであることがより好ましく、２５μｍであることがさらに好ましい。
上記粉体塗料の平均粒径は、ＪＩＳ Ｋ ５６００に記載の方法で測定された値である。なお、粉体塗料が、ポリフェニレンスルフィド樹脂のみからなるものである場合は、ポリフェニレンスルフィド樹脂のみを測定すればよいが、その他の無機充填剤やフッ素重合体を含有する場合は、これらの成分も含めた組成物全体で測定した平均粒径を意味する。
上述したポリフェニレンスルフィド粉体塗料も本開示の一つである。さらに、本開示の皮膜形成方法によって得られた皮膜も本開示の一つである。
上記ポリフェニレンスルフィド粉体塗料の製造方法は特に限定されず、一般的な方法で得ることができる。ポリフェニレンスルフィド樹脂又はポリフェニレンスルフィド樹脂にその他の樹脂組成物に対して、粉砕処理を行うことによって得ることができる。上記粉砕処理を行った粉体塗料は、必要に応じて篩分けを行うことで、粒子径を調整したものであってもよい。上述した範囲に平均粒子を調整する方法は特に限定されず、粉砕条件の設定や篩分けによる微粉や粗粒の除去等を行うものであってもよい。
本開示は、上述した皮膜形成方法によって形成された塗膜でもある。このような塗膜は、高い硬度を有するという利点を有するものである。
本開示は、基材及び当該基材上に形成された上記塗膜を有することを特徴とする塗装物品でもある。このような塗装物品は、その形状を特に限定されるものではなく、フィルム状、シート状、管状、その他、成形品のような立体的な形状のものであってもよい。
上記積層体は、基材の素材を特に限定されるものではないが、金属であることが特に好ましい。金属への塗装において、塗着効率が高いという利点を有する。上記金属としては特に限定されず、鋼板、ステンレス、アルミニウム等を挙げることができる。本開示の粉体塗料は、これらの素材への塗装性能において、特に優れた性能を示すものである。
以下、本開示を実施例に基づいて具体的に説明する。以下の実施例においては特に言及しない場合は、「部」「％」はそれぞれ「重量部」「重量％」を表す。
以下に実施例を示し、本発明を具体的に説明する。実施例および比較例において、種々の測定は次のようにして行った。
以下に実施例を示し、本発明を具体的に説明する。実施例および比較例において、種々の測定は次のようにして行った。
平均粒径
日機装社製のマイクロトラック粒度分析計ＭＴ３３００ＥＸＩＩを用いて、平均粒径を測定した。
日機装社製のマイクロトラック粒度分析計ＭＴ３３００ＥＸＩＩを用いて、平均粒径を測定した。
塗装膜の膜厚、表面粗度、硬度
３５０℃の電気炉に３０分間静置した金属基材を常温下に取り出し、金属基材温度が２００℃以上の状態でアネスト岩田社製の静電粉体塗装機ＥＰ−ＭＣ１０を用い、印加電圧４０ｋＶにおいてポリフェニレンスルフィド粉末をＳＳ４０鋼板に塗布した後、これを３５０℃で３０分間加熱して塗装膜を得た。膜厚は、サンコウ電子研究所社製の電磁式膜厚計ＳＷＴ−８１００を用いて一つの塗装膜あたり５点測定した。また、高分子計器社製の硬度測定機デュロメータータイプＤを用いて塗装膜の硬度を測定するとともに、ミツトヨ社製の表面粗さ測定機ＳＪ−２１０を用いて塗装膜の表面粗度Ｒａを測定した。さらに、得られた塗膜を室温下で１週間保存し、保存期間中の塗膜割れの発生状況を観察・評価した。
３５０℃の電気炉に３０分間静置した金属基材を常温下に取り出し、金属基材温度が２００℃以上の状態でアネスト岩田社製の静電粉体塗装機ＥＰ−ＭＣ１０を用い、印加電圧４０ｋＶにおいてポリフェニレンスルフィド粉末をＳＳ４０鋼板に塗布した後、これを３５０℃で３０分間加熱して塗装膜を得た。膜厚は、サンコウ電子研究所社製の電磁式膜厚計ＳＷＴ−８１００を用いて一つの塗装膜あたり５点測定した。また、高分子計器社製の硬度測定機デュロメータータイプＤを用いて塗装膜の硬度を測定するとともに、ミツトヨ社製の表面粗さ測定機ＳＪ−２１０を用いて塗装膜の表面粗度Ｒａを測定した。さらに、得られた塗膜を室温下で１週間保存し、保存期間中の塗膜割れの発生状況を観察・評価した。
実施例１
ＭＦＲ ８５（ｇ／１０ｍｉｎ）、融点２７７℃の架橋型ポリフェニレンスルフィド粉末をダルトン社製の粉砕機ネアミルを用いて、平均粒径７５μｍのポリフェニレンスルフィド粉砕品を得た。このポリフェニレンスルフィド粉砕品から塗装膜を作製した。
ＭＦＲ ８５（ｇ／１０ｍｉｎ）、融点２７７℃の架橋型ポリフェニレンスルフィド粉末をダルトン社製の粉砕機ネアミルを用いて、平均粒径７５μｍのポリフェニレンスルフィド粉砕品を得た。このポリフェニレンスルフィド粉砕品から塗装膜を作製した。
実施例２〜５ および 比較例１〜６
別紙に示すＭＦＲ、融点を有するリニア型、または、架橋型ポリフェニレンスルフィド粉末を用いたこと以外は、実施例１と同様の手順を繰り返した。
別紙に示すＭＦＲ、融点を有するリニア型、または、架橋型ポリフェニレンスルフィド粉末を用いたこと以外は、実施例１と同様の手順を繰り返した。
実施例６
実施例３で得られたポリフェニレンスルフィド粉砕品に、３０ｗｔ％／ポリフェニレンスルフィドの量のガラス繊維（日東紡績社製 フィラメント径１３μｍ）を添加して、均一に混合した。この混合品から塗装膜を作製した。
実施例３で得られたポリフェニレンスルフィド粉砕品に、３０ｗｔ％／ポリフェニレンスルフィドの量のガラス繊維（日東紡績社製 フィラメント径１３μｍ）を添加して、均一に混合した。この混合品から塗装膜を作製した。
以上で得られた粉末、塗装膜の性状を表１に示す。
表１の結果から、本開示の皮膜形成方法によって、表面粗度が低く、表面平滑性に優れ、ひび割れを生じることなく５００μｍ以上の厚膜の形成がなされていることが明らかである。
上述した結果から、本開示の皮膜形成方法が優れた効果を有するものであることが明らかである。一方、一部の用途においては、上述した効果に加えて、皮膜の耐薬品性や剥離強度の改善などの効果も付加的に要求される場合がある。
以下、これらの付加的な効果を得るために、ポリフェニレンスルフィド樹脂以外の樹脂を併用した場合について、実施例によって示す。
以下、これらの付加的な効果を得るために、ポリフェニレンスルフィド樹脂以外の樹脂を併用した場合について、実施例によって示す。
実施例７
実施例３で得られたポリフェニレンスルフィド塗装膜を、熱水に浸漬して金属基材から剥離させた後に、８０℃の３０％硝酸水溶液に１週間浸漬させて、重量変化を評価した。
実施例３で得られたポリフェニレンスルフィド塗装膜を、熱水に浸漬して金属基材から剥離させた後に、８０℃の３０％硝酸水溶液に１週間浸漬させて、重量変化を評価した。
実施例８
実施例３で得られたポリフェニレンスルフィド粉砕品に、３０ｗｔ％／ポリフェニレンスルフィドの量のＦＥＰ粉末（平均粒径１５μｍ ＭＦＲ２１ｇ／１０ｍｉｎ）を添加して、均一に混合し、この混合品から塗装膜を作製した。これを熱水に浸漬して金属基材から剥離させた塗装膜を、８０℃の３０％硝酸水溶液に１週間浸漬させて、重量変化を評価した。
実施例３で得られたポリフェニレンスルフィド粉砕品に、３０ｗｔ％／ポリフェニレンスルフィドの量のＦＥＰ粉末（平均粒径１５μｍ ＭＦＲ２１ｇ／１０ｍｉｎ）を添加して、均一に混合し、この混合品から塗装膜を作製した。これを熱水に浸漬して金属基材から剥離させた塗装膜を、８０℃の３０％硝酸水溶液に１週間浸漬させて、重量変化を評価した。
実施例９ （プルオフ試験の詳細）
実施例３で得られたポリフェニレンスルフィド塗装膜に対し、ＪＩＳ Ｋ ５６００−５−７に記載のプルオフ法により、ＳＳ４０鋼板に対する剥離強度を評価した。
実施例３で得られたポリフェニレンスルフィド塗装膜に対し、ＪＩＳ Ｋ ５６００−５−７に記載のプルオフ法により、ＳＳ４０鋼板に対する剥離強度を評価した。
実施例１０
実施例３で得られたポリフェニレンスルフィド粉砕品に、３０ｗｔ％／ポリフェニレンスルフィドの量のポリアミドイミド（平均粒径２０μｍ 酸価８０ｍｇＫＯＨ／ｇ）を添加して、均一に混合し、この混合品から塗装膜を作製した。この塗装膜に対し、ＪＩＳ Ｋ ５６００−５−７に記載のプルオフ法により、ＳＳ４０鋼板に対する剥離強度を評価した。
実施例３で得られたポリフェニレンスルフィド粉砕品に、３０ｗｔ％／ポリフェニレンスルフィドの量のポリアミドイミド（平均粒径２０μｍ 酸価８０ｍｇＫＯＨ／ｇ）を添加して、均一に混合し、この混合品から塗装膜を作製した。この塗装膜に対し、ＪＩＳ Ｋ ５６００−５−７に記載のプルオフ法により、ＳＳ４０鋼板に対する剥離強度を評価した。
実施例１１
実施例３で得られたポリフェニレンスルフィド粉砕品に、３０ｗｔ％／ポリフェニレンスルフィドの量のポリエーテルスルフォン粉末（平均粒径２０μｍ 還元粘度０．５０）を添加して、均一に混合し、この混合品から塗装膜を作製した。この混合品から塗装膜を作製した。この塗装膜に対し、ＪＩＳ Ｋ ５６００−５−７に記載のプルオフ法により、ＳＳ４０鋼板に対する剥離強度を評価した。
実施例３で得られたポリフェニレンスルフィド粉砕品に、３０ｗｔ％／ポリフェニレンスルフィドの量のポリエーテルスルフォン粉末（平均粒径２０μｍ 還元粘度０．５０）を添加して、均一に混合し、この混合品から塗装膜を作製した。この混合品から塗装膜を作製した。この塗装膜に対し、ＪＩＳ Ｋ ５６００−５−７に記載のプルオフ法により、ＳＳ４０鋼板に対する剥離強度を評価した。
以上で得られた重量変化の評価結果を表２、剥離強度の評価結果を表３に示す。
表２の結果から、フッ素樹脂の添加により、耐薬品性が向上することが分かる。また表３の結果から、ポリアミドイミドやポリエーテルスルフォンの添加により、ＳＳ４０鋼板に対する接着性が向上することが分かる。
したがって、特にこれらの性能が要求される用途に使用する場合には、ポリフェニレンスルフィド樹脂に加えてこれらの樹脂を併用できることが明らかである。
本開示の皮膜形成方法は、熱交換器の部材や原油や天然ガスの掘削部材、農機具、温水配管、海洋生物の付着対策部材において好適に使用することができる。
本開示は、ポリフェニレンスルフィド樹脂を含有する粉体塗料を使用した皮膜形成方法であって、ポリフェニレンスルフィド樹脂の融点以上かつ２５０〜４００℃の範囲内で上記粉体塗料を加熱する工程を有し、粉体塗料は、平均粒径が２０〜５００μｍであり、基材への一回の塗装によって、５００μｍ以上の膜厚の皮膜を形成するものであり、得られた皮膜は、表面粗度Ｒａが０．３０μｍ以下であることを特徴とする皮膜形成方法である。
本開示は、２５０〜４００℃の範囲かつポリフェニレンスルフィド樹脂の融点以上の加熱
条件により、基材への一回の塗装によって５００μｍ以上の膜厚を有し、かつ、表面粗度
Ｒａが０．３０μｍ以下である皮膜を形成することができ、平均粒径が２０〜５００μｍであるポリフェニレンスルフィド粉体塗料でもある。
条件により、基材への一回の塗装によって５００μｍ以上の膜厚を有し、かつ、表面粗度
Ｒａが０．３０μｍ以下である皮膜を形成することができ、平均粒径が２０〜５００μｍであるポリフェニレンスルフィド粉体塗料でもある。
Claims (11)
- ポリフェニレンスルフィド樹脂を含有する粉体塗料を使用した皮膜形成方法であって、
ポリフェニレンスルフィド樹脂の融点以上かつ２５０〜４００℃の範囲内で上記粉体塗料を加熱する工程を有し、
基材への一回の塗装によって、５００μｍ以上の膜厚の皮膜を形成するものであり、
得られた皮膜は、表面粗度Ｒａが０．３０μｍ以下であることを特徴とする皮膜形成方法。 - ポリフェニレンスルフィド樹脂は、メルトフローレート（ＭＦＲ）が１０〜１００ｇ／１０ｍｉｎである請求項１記載の皮膜形成方法。
- 粉体塗料は、平均粒径が２０〜５００μｍである請求項１又は２記載の皮膜形成方法。
- 粉体塗料は、無機充填剤を含有しない請求項１〜３のいずれかに記載の皮膜形成方法。
- ２５０〜４００℃の範囲かつポリフェニレンスルフィド樹脂の融点以上の加熱条件により、金属基材への一回の塗装によって５００μｍ以上の膜厚を有し、かつ、表面粗度Ｒａが０．３０μｍ以下である皮膜を形成することができることを特徴とするポリフェニレンスルフィド粉体塗料。
- 融点が２６０℃から３００℃の範囲にあり、得られる皮膜のショア硬度がＤ９０以上である、請求項５に記載のポリフェニレンスルフィド粉体塗料。
- ＭＦＲが１０〜１００ｇ／１０ｍｉｎのポリフェニレンスルフィド樹脂を含有し、粉体の平均粒径が２０〜５００μｍの範囲であることを特徴とするポリフェニレンスルフィド粉体塗料。
- 無機充填剤を含まない、請求項５〜７のいずれかに記載のポリフェニレンスルフィド粉体塗料。
- 請求項１〜４のいずれかの皮膜形成方法によって形成されたものであることを特徴とする塗膜。
- 基材及び当該基材上に形成された請求項９記載の塗膜を有することを特徴とする塗装物品。
- 基材が金属である請求項１０記載の塗装物品。
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