JP2021098776A - 基材の回収方法 - Google Patents
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Abstract
Description
温度計、攪拌機、不活性ガス導入口および還流冷却器を備えた四つ口フラスコに、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール(旭硝子株式会社製「プレミノールPML−5001」、数平均分子量;4,000、EO/POモル比=〇/〇、平均官能基数;2、以下「EOPO(1)」と略記する。)を20質量部、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール(三井化学株式会社製「アクトコールED−56」、数平均分子量;2,000、EO/POモル比=8/92、平均官能基数;2、以下「EOPO(2)」と略記する。)13質量部、ポリアクリルポリオール(メチルメタクリレート、n−ブチルメタクリレート、及び2−ヒドロキシエチルメタクリレートの反応物、数平均分子量;20,000、ガラス転移温度;70℃、以下「Ac(1)」と略記する。)を18質量部、結晶性ポリエステルポリオール(1,6−ヘキサンジオール及びアジピン酸の反応物、数平均分子量;2,000、以下「HG/AA」と略記する。)を26質量部、ポリカーボネートポリオール(旭化成株式会社製「デュラノールT5652」、数平均分子量;2,000、以下「PC(1)」と略記する。)5質量部、非晶性ポリエステルポリオール(ビスフェノールAのプロプレンオキサイド6モル付加物、イソフタル酸、及び、セバシン酸の反応物、数平均分子量;2,000、以下「BISA6PO」と略記する。)5質量部を仕込み、90℃で加熱することにより、水分含有量が0.05質量%以下となるまで脱水した。
次いで、容器内温度を60℃に冷却後、ジフェニルメタンジジイソシアネート(以下「MDI」と略記する。)13質量部を加え、110℃まで昇温して、イソシアネート基含有率が一定となるまで約3時間反応させ、イソシアネート基を有するウレタンプレポリマー(i−1)を得、湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物を得た。
実施例1において、Ac(1)に代えて、ポリアクリルポリオール(n−ブチルアクリレート、n−ブチルメタクリレート、及び2−ヒドロキシエチルメタクリレートの反応物、数平均分子量;7000、ガラス転移温度;−28.5℃、以下「Ac(2)」と略記する。)を用いた以外は、実施例1と同様にして、イソシアネート基を有するウレタンプレポリマー(i−2)を得、湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物を得た。
実施例1において、HG/AAに代えて、結晶性ポリエステルポリオール(1,6−ヘキサンジオール及びセバシン酸の反応物、数平均分子量;3,500、以下「HG/SEBA」と略記する。)を用いた以外は、実施例1と同様にして、イソシアネート基を有するウレタンプレポリマー(i−3)を得、湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物を得た。
温度計、攪拌機、不活性ガス導入口および還流冷却器を備えた四つ口フラスコに、EOPO(1)を20質量部、EOPO(2)を13質量部、Ac(1)を18質量部、HG/AAを31質量部、PC(1)を5質量部を仕込み、90℃で加熱することにより、水分含有量が0.05質量%以下となるまで脱水した。
次いで、容器内温度を60℃に冷却後、MDI13質量部を加え、110℃まで昇温して、イソシアネート基含有率が一定となるまで約3時間反応させ、イソシアネート基を有するウレタンプレポリマー(iR−1)を得、湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物を得た。
[積層体の作製方法]
合成例1で得られた湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物を110℃に加熱溶融させて、110℃に加熱された直径0.35mmの内径を有するディスペンサーニードル(武蔵エンジニアリング株式会社製ディスペンサー「VAVE MASTER ME−5000VT」)を用いて、吐出圧力:0.3MPa、加工速度50mm/秒にて、中央部に1cm径の穴の開いたPC板(5cm×9cm)上に、1インチの円形で0.15mm厚さになるように塗布して、その上からPBT板(5cm×5cm)を貼り合せた後、温度23℃、湿度50%の恒温恒湿槽中に24時間放置することにより積層体を得た。
(1)接着強度による評価
得られた積層体を75℃の温度環境下で10分間放置した後のプッシュ強度を、テンシロン(オリエンテック株式会社製テンシロン万能試験機「RTC−1210A」)を使用して、クロスヘッドスピード;10mm/分の条件で測定した値を基準に以下のように評価した。
「A」;200N/cm2未満
「B」;200N/cm2以上250N/cm2未満
「C」;250N/cm2以上
(2)外観による評価
前記のプッシュ強度を測定した後のPBT板の外観を目視観察し、以下のように評価した。
「〇」;糊残りなし。
「×」;糊残りあり。
合成例1で得られた湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物を110℃で1時間溶融した後、離型紙上に硬化後の膜厚が100μmとなるようにロールコーターを使用して塗工し、23℃、湿度50%の条件下で2日間放置し、硬化皮膜を得た。
この硬化皮膜を、縦3cm×横3cmに裁断し、質量(X)を測定した。次いで該試験片を25℃に調整した50mlのトルエン中に24時間浸漬した後、トルエンに溶解しなかったフィルムの残渣を108℃で1時間乾燥し、質量(Y)を測定した。得られた質量(X)及び質量(Y)により、(Y)×(X)×100の式によりゲル分率を算出し、以下のように表示する。
「A」;80質量%以上
「B」;75質量%以上80質量%未満
「C」;75質量%未満
用いる湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物の種類を表1に示す通りに変更した以外は、実施例1と同様にして、ゲル分率を測定し、積層体を得、リワーク性の評価を行った。
合成例および比較合成例において用いたポリオールの数平均分子量は、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)法により、下記の条件で測定した値を示す。
カラム:東ソー株式会社製の下記のカラムを直列に接続して使用した。
「TSKgel G5000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G4000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G3000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G2000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
検出器:RI(示差屈折計)
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0mL/分
注入量:100μL(試料濃度0.4質量%のテトラヒドロフラン溶液)
標準試料:下記の標準ポリスチレンを用いて検量線を作成した。
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−1000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−2500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−5000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−1」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−2」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−4」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−10」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−20」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−40」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−80」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−128」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−288」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−550」
Claims (3)
- 基材、及び、湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物の硬化皮膜を有する積層体を加温して基材を回収する方法であって、
前記湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物の硬化皮膜のゲル分率が80質量%以上であることを特徴とする基材の回収方法。 - 前記湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物が、
ポリオール(A)及びポリイソシアネート(B)を原料とするイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー(i)を含有するものであり、
前記ポリオール(A)が、ポリエーテルポリオール(a1)、ポリアクリルポリオール(a2)、結晶性ポリエステルポリオール(a3)、ポリカーボネートポリオール(a4)、及び、ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物を原料とする非晶性ポリエステルポリオール(a5)を含有するものである請求項1記載の基材の回収方法。 - 前記加温が、50℃以上である請求項1又は2記載の基材の回収方法。
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