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Description
本発明は、請求項1の前文に規定する特徴を有する物理蒸着のためのコーティング源の製造方法及び請求項10の前文に規定する特徴を有する物理蒸着のためのコーティング源に関する。
物理蒸着(PVD)において、出発物質が物理的プロセスにより蒸気相に導入され、次いで、塗被されるべき基板上に堆積される。即ち、陰極原子化(スパッタリング)において、固体(スパッタリングターゲット)の表面に高エネルギイオンによって衝撃を与えることにより、原子がスパッタリングターゲットの表面から切り離される。このようにして原子化された材料は、存在する任意の付加的元素と共に、基板上に堆積する。アークプロセスでは、陰極材料が真空アーク放電により気化され基板上に堆積される。
本開示において、用語「コーティング源」(以後、略して「ターゲット」という。)は、スパッタリングターゲット及びアーク陰極を包含する。
操作中、ターゲットは、高温負荷に曝される。電力密度は、典型的には、約10W/cm2である。ターゲットの過熱を避けるために、熱は、ヒートシンク、例えば冷却回路、に移されなければならない。ターゲットは、また、ターゲットの冷却剤による処理の結果、機械的にストレスを受ける。
もしターゲットそれ自体が十分な熱伝導性を有しない、及び/又は、十分な機械的強度を有しないならば、コーティング材料を構成する物体は、知られているように、より良い熱伝導性及び/又は機械的強度を有する物体に接合される。この場合、コーティング材料及び付加的物体の全配置をターゲットという。コーティング材料を構成する物体と付加的物体とを接合する数多くの方法が従来技術で知られている。
即ち、特許文献1は、例えば、コーティング材料の背面が、付加的物体として機能するバッキングプレートの前面に拡散結合により接合されるプロセスを開示している。コーティング材料とバッキングプレートとは、拡散結合の前には、板状の物体として存在している。このプロセスにおいて、コーティング材料とバッキングプレートとの間に明確な境界が形成される。合金学的試験において、コーティング材料とバッキングプレートの間に明確に画定された境界を見ることができ、これらは、例えば、コーティング材料とバッキングプレートとの異なる組織により識別することができる。ターゲットが機械的ストレスに曝されると、せん断ストレスが生じ、上記明確に画定された界面に沿って機械的破損が起きる。
特許文献2には、固体として存在するバッキングプレートが、高温静水圧プレス(HIP)によりコーティング材料を形成する粉末混合物に接合されるプロセスが開示されている。ここでも、また、上述の欠点を有する明確に画定された界面が存在する。
特許文献3には、熱源が先ずアルミニウムの中間層で塗被され、次いで、はんだ付けによりバッキングプレートに接合されるプロセスが開示されている。はんだ付けの結果、ターゲットの他の相の融点よりも低い融点を有する相が生じ、これがターゲットの熱安定性を低下させる。
本出願人による特許文献4には、アルミニウム部品と1以上の追加の部品とを含有するターゲット層とターゲット層に接合されターゲット層よりも熱伝導性に優れた材料からなるバッキングプレートとからなるコーティング源を製造するプロセスが開示されている。ここで、ターゲットは、粉末の各成分の混合物の冷間加圧及び引き続く成形により製造され、バッキングプレートは、同様に、粉末の出発材料から、重畳層状粉末部分を構成しているターゲット部品と共に圧縮され、次いで成形される。このプロセスは、1,000℃未満の融点を有する材料、例えばアルミニウム、からなるターゲット層に限られている。この方法においては、低降伏点が得られ、これにより、冷間加圧による高密度化及び鍛造による成形が可能である。このプロセスは、1,000℃を超える融点を有する材料からなるターゲット層には適用できず、このことから、シリコンに富むチタン複合材料のような脆性材料の加工が不可能になる。
本出願人による、より先の優先権を有し刊行されていない特許文献5には、物理蒸着のためのコーティング源の製造方法であって、銅又はアルミニウムからなり特に高い熱伝導性を有する機械的安定化層が、高度に動力学的なスプレープロセスにより、金属複合体からなるターゲット層に、被着される方法が記載されている。ターゲット層と機械的安定化層の組織が異なる故に、空間的に明確な接合域の形成はなく、代わりに、全く平坦ではない界面が形成される。
本発明の目的は、従来技術に比較して改善された物理蒸着のためのコーティング源の製造方法及びそのようなコーティング源を提供することである。
これらの目的は、請求項1の特徴を有するプロセス及び請求項10の特徴を有するコーティング源により達成される。本発明の有利な態様は、従属する請求項に定義されている。
本発明によれば、少なくとも2相の複合体に対応する組成を有する第一の粉末混合物と機械的安定化層に対応する組成を有する第二の粉末混合物とが、重畳層として熱時高密度化される。本発明において熱時高密度化とは、粉末混合物が熱的に支援された高密度化ステップに供されることを意味する。熱的な支援は、高密度化に至るクリープ及び焼結プロセスの進行に役立つ。熱的な支援は、また、高密度化中の粉末の塑性変形を促進する。
重畳された層は、ホットプレスされるのが好ましい。本発明において、ホットプレスは、軸方向の機械的高密度化プロセスである。そこでは、粉末が、加圧冶具中で、粉末が焼結されて固体が形成されるような温度で、軸方向に圧縮される。軸方向にとは、等圧圧縮とは対照的に、力が空間の一方向のみに加えられることを意味する。ホットプレスは、典型的には、少なくとも40%の同相温度(一般的な温度/融点(ケルビン温度)との比)で起きる。焼結に必要な温度は、間接的に加圧冶具の加熱によって及び/又は直接的に粉末に(例えば、電流の供給及び/又は誘導加熱により)導入される。
第一の粉末混合物及び/又は第二の粉末混合物は、パウダーベッドとして存在する必要はない。第一及び/又は第二粉末混合物を予備的にのみ高密度化された中間圧縮体の形態で使用し、最終的な高密度化及び接合は熱時高密度化において実施することも考慮すべきである。この方法には、種々の変形があり得る。
-2つの粉末混合物がそれぞれ加圧され別個の中間圧縮体を生成し、次いで熱時高密度化される。
-1つの粉末混合物のみが加圧されて中間圧縮体を生成し、これが、次いで、第二の粉末混合物と共に熱時高密度化される。
-第一及び第二の粉末混合物が加圧されて中間圧縮体を生成し、次いで、(所望により他の粉末混合物と共に)熱時高密度化される。
-2つの粉末混合物がそれぞれ加圧され別個の中間圧縮体を生成し、次いで熱時高密度化される。
-1つの粉末混合物のみが加圧されて中間圧縮体を生成し、これが、次いで、第二の粉末混合物と共に熱時高密度化される。
-第一及び第二の粉末混合物が加圧されて中間圧縮体を生成し、次いで、(所望により他の粉末混合物と共に)熱時高密度化される。
第一の粉末混合物は、均質に形成されているのが好ましい。第二の粉末混合物は、均質に形成されていても徐々に変化して形成されていてもよい。徐々に変化する配置の場合、ターゲット層及び機械的安定化層の間に、熱的及び機械的観点から特に有利な遷移が得られる。もし、徐々に変化する配置が得られる場合、それは、連続的であっても、層状でもよい。
ターゲット層と機械的安定化層とは、それらの全面に亘って、即ち、全断面積に亘って、接触しているのが好ましい。しかしながら、機械的安定化層が、例えば、ターゲット層上に、橋梁状に又は格子状で存在することも考えられる。この目的に応じて、加圧冶具は、適宜、構成される。また、所望により別の材料で構成された追加の強化構造を安定化層に導入することも可能である。例えば、針金、棒又は格子を後に安定化層となる適用粉末混合物の中に置くこともできる。
本発明の製造プロセスは、下記の一連の利点を有する。
-ターゲット層と機械的安定化層との間の明確に画定された界面を避けることができる。これにより、従来技術に関して述べた界面の不利が生じない。本発明のプロセスの結果、界面は全く存在せず、代わりに、2以上の相からなる複合体の追加の相の粒子の濃度が機械的安定化層からターゲット層の方向に増加していく空間的に延長された接合帯域が、明確な界面を形成することなく、存在する。
-始めに述べたはんだ付け(特許文献3)に関して、コーティング源の低融点はんだ材料による熱的な弱体化はない。従って、本発明によって製造されたコーティング源は、PVD操作において、より高い電力で使用することができる。
-本発明のプロセスは、ターゲット層に、特許文献4のプロセスが使用できないような脆性材料を使用することを可能にする。
-ターゲット層と機械的安定化層との間の明確に画定された界面を避けることができる。これにより、従来技術に関して述べた界面の不利が生じない。本発明のプロセスの結果、界面は全く存在せず、代わりに、2以上の相からなる複合体の追加の相の粒子の濃度が機械的安定化層からターゲット層の方向に増加していく空間的に延長された接合帯域が、明確な界面を形成することなく、存在する。
-始めに述べたはんだ付け(特許文献3)に関して、コーティング源の低融点はんだ材料による熱的な弱体化はない。従って、本発明によって製造されたコーティング源は、PVD操作において、より高い電力で使用することができる。
-本発明のプロセスは、ターゲット層に、特許文献4のプロセスが使用できないような脆性材料を使用することを可能にする。
第一及び第二の粉末混合物の重畳層の熱時高密度化の例は、ホットプレスのほかには、スパークプラズマ焼結(SPS)及び電界焼結技術(FAST)である。各場合において、重畳層には、加圧の間、電流が供給され又は誘導加熱されることができる。
第一の粉末混合物又はターゲット層に適切な材料の例は、チタン基複合体、又は、例えば、クロム基、モリブデン基、ニオブ基、タンタル基又はタングステン基複合体のような脆性延性遷移を有する体心立方構造の材料である。
第二の粉末混合物又は機械的安定化層に適切な材料の例は、
-チタン、鉄、ニッケル、銅のような純金属
-上述の純金属の合金
-上述の純金属又は上述の合金に基づく複合体
である。
-チタン、鉄、ニッケル、銅のような純金属
-上述の純金属の合金
-上述の純金属又は上述の合金に基づく複合体
である。
ターゲット層を形成する2以上の相からなる複合体は、金属相及び1以上の追加の相を含有する。金属相は金属マトリクスの形態であってよく、その中に、例えば粒子の形状の追加の相が埋め込まれていてもよい(マトリクスは、包囲相又は連続相である)。そのようなマトリクスの体積比が50%以下であってよいことは、注目すべきである。また、追加の相(P)を前記2以上の相からなる複合体に基づいて25体積%を超える比率で用いることができることは、注目すべきである。追加の相は、金属相、金属間相又はセラミック相で形成されてもよい。
2以上の相からなる複合体の金属相の材料及び機械的安定化層の材料は、少なくとも80原子%同じ金属からなるのが好ましい。例えば、2以上の相からなる複合体の金属相及び機械的安定化層は、同一の合金から形成することができる。また、同一の材料を、所望により合金元素を少量添加し及び/又は異なる純度で、2以上の相からなる複合体の金属相及び機械的安定化層に、使用することができる。同様に、2以上の相からなる複合体の金属相及び機械的安定化層が同一の金属材料からなることも考慮し得る。
熱的及び機械的観点から、ターゲット層及び機械的安定化層の間の特に有利な遷移は、以下のようにして達成することができる。ターゲット層に必要な純度より低い純度の粉末を所望により機械的安定化層用に使用することができる。また、合金粉末を、例えば安定化層の強度を上げるために、使用することもできる。
追加の相の粒子を、同様に、機械的安定化層に埋め込むことができる。これは、例えば、安定化層の物理的及び/又は機械的特性をターゲット層に調和させるのに有利である。かくして、機械的安定化層そのものが2以上の相からなる複合体からなることができる。
(製造例1)
チタンからなる安定化相を有するチタン-シリコン含有コーティング源を製造するために、下記の手順を採用した。
-チタン(Ti)粉末及び二珪化チタン(TiSi 2)粉末を混合して第一の粉末混合物としてチタン-シリコン(TiSi)前駆体を得る。
-加圧冶具(ここでは、グラファイト-SPS冶具)に第二の粉末混合物としての純チタン粉末を充填する。
-先に半分充填した冶具にTiSi前駆体を充填する。
-900~1,400℃の温度範囲でSPSにより二層集合体を高密度化する。
-切削加工により最終の機械加工をしてターゲットを得る。
チタンからなる安定化相を有するチタン-シリコン含有コーティング源を製造するために、下記の手順を採用した。
-チタン(Ti)粉末及び二珪化チタン(TiSi 2)粉末を混合して第一の粉末混合物としてチタン-シリコン(TiSi)前駆体を得る。
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-先に半分充填した冶具にTiSi前駆体を充填する。
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-切削加工により最終の機械加工をしてターゲットを得る。
チタン及びシリコンを含有する種からなる前駆体についての用語「TiSi前駆体」は、チタン及びシリコンが1:1のモル比で導入されることを意味するわけではない。換言すれば、「TiSi」は、ここでは化学式と考えられるべきではない。
結果的に生じるターゲットは、以下の特性を有する。
-脆性を有するTiSiターゲット層と、機械的安定化層としてのチタンからなる延性のバッキングプレートと、の2層構造
-ターゲット層を形成する複合体の熱膨張係数と安定化層の熱膨張係数との比は、0.5から2.0、好ましくは0.75から1.33の範囲内にある。
-ターゲット層から安定化相への遷移は、接合帯域を構成するが拡散結合又ははんだ付けの場合のようには界面を形成せず、連続的である。
-脆性を有するTiSiターゲット層と、機械的安定化層としてのチタンからなる延性のバッキングプレートと、の2層構造
-ターゲット層を形成する複合体の熱膨張係数と安定化層の熱膨張係数との比は、0.5から2.0、好ましくは0.75から1.33の範囲内にある。
-ターゲット層から安定化相への遷移は、接合帯域を構成するが拡散結合又ははんだ付けの場合のようには界面を形成せず、連続的である。
本発明の更なる利点及び側面は、図の助けを借りて議論する。
図1は、本発明によるコーティング源1の接合帯域4の金属組織学的研磨断面であり、これを介してターゲット層2(この例では、TiSi70/30原子%)と機械的安定化層3(この例ではチタン)とが接合している。図は、当然ながら、ターゲット層2、接合帯域4及び安定化層3の断面のみを示す。図の右余白の矢印は、図示されたイメージ断面の方向を示す。参照記号2の矢印は、ターゲット層2が延在する方向を示す。参照記号3の矢印は、安定化層3が延在する方向を示す。それぞれの層を特徴づける括弧の幅は、必ずしも実際の層の厚さに対応せず、各層の同定に寄与する。
ターゲット層2の第一の相としての金属相Mに埋め込まれた少なくとも2相からなる複合体の追加の相Pが明確に見られる。金属相Mは、ここでは、マトリクスを形成する。示された例では、ターゲット層2の相Mは、安定化層3に対応する。言い換えれば、機械的安定化層3は、ターゲット層2の相Mを形成するのと同じ材料でできている。
この例の追加の相Pは、珪化チタンであり、金属相Mで形成されたチタンマトリクス中に埋め込まれている。
ターゲット層2の第一の相としての金属相Mに埋め込まれた少なくとも2相からなる複合体の追加の相Pが明確に見られる。金属相Mは、ここでは、マトリクスを形成する。示された例では、ターゲット層2の相Mは、安定化層3に対応する。言い換えれば、機械的安定化層3は、ターゲット層2の相Mを形成するのと同じ材料でできている。
この例の追加の相Pは、珪化チタンであり、金属相Mで形成されたチタンマトリクス中に埋め込まれている。
図2a及び図2bは、それぞれ、本発明によるコーティング源1の接合帯域4の金属組織学的研磨断面であって、チタン安定化層3上のTiSi70/30原子%材料のサンプルについて結晶粒界をエッチングしたものである。
結晶粒界は、結晶粒界エッチングにより、可視化されている。従って、ここでは、個々の結晶粒の形状及び方向を見ることが可能である。
ここで、サイズバーから認識できるが、図1のそれとは異なるサイズスケールに留意されたい。
図2a及び図2bの像は、図2bにおいてはTiSi粒の結晶粒界(追加の相Pに対応する)が、明確に認識できるように、黒太線で輪郭を付けられている点で、異なっている。その他の点では、図2bは図2aに対応している。
金属組織学的研磨断面の方向は、頁の右手の余白の矢印で明確にされている。参照記号2の矢印は、ターゲット層2が延在する方向を示す。参照記号3の矢印は、安定化層3が延在する方向を示す。
個々のTiSi粒(相P)は、金属相Mに埋め込まれている。参照記号の線は、例示のために、相P又は金属相Mの個々の結晶粒に向けられていることに言及しておく。当然、相P及び金属相Mは、多くの結晶粒で構成されている。いまの材料系では、相Pのやや丸みを帯びた結晶粒が、その形状により、金属相Mの角張った結晶粒から容易に区別できる。
安定化層3の微細構造は、ターゲット層2の金属相Mの中に連続的に入り込んでいるのが分かる。安定化層3及びターゲット層2の金属相Mの中の個々のTi粒は、その粒内部の特徴的な双晶形成により認識できる。接合帯域において、追加の相P(ここでは、TiSi粒)の粒子の濃度が、安定化層3の材料からターゲット層2の方向に向かって、増加しているのが分かる。
結晶粒界は、結晶粒界エッチングにより、可視化されている。従って、ここでは、個々の結晶粒の形状及び方向を見ることが可能である。
ここで、サイズバーから認識できるが、図1のそれとは異なるサイズスケールに留意されたい。
図2a及び図2bの像は、図2bにおいてはTiSi粒の結晶粒界(追加の相Pに対応する)が、明確に認識できるように、黒太線で輪郭を付けられている点で、異なっている。その他の点では、図2bは図2aに対応している。
金属組織学的研磨断面の方向は、頁の右手の余白の矢印で明確にされている。参照記号2の矢印は、ターゲット層2が延在する方向を示す。参照記号3の矢印は、安定化層3が延在する方向を示す。
個々のTiSi粒(相P)は、金属相Mに埋め込まれている。参照記号の線は、例示のために、相P又は金属相Mの個々の結晶粒に向けられていることに言及しておく。当然、相P及び金属相Mは、多くの結晶粒で構成されている。いまの材料系では、相Pのやや丸みを帯びた結晶粒が、その形状により、金属相Mの角張った結晶粒から容易に区別できる。
安定化層3の微細構造は、ターゲット層2の金属相Mの中に連続的に入り込んでいるのが分かる。安定化層3及びターゲット層2の金属相Mの中の個々のTi粒は、その粒内部の特徴的な双晶形成により認識できる。接合帯域において、追加の相P(ここでは、TiSi粒)の粒子の濃度が、安定化層3の材料からターゲット層2の方向に向かって、増加しているのが分かる。
図3は、本発明によるコーティング源1の斜視図である。示された例において、安定化層3は、ターゲット層2から視覚的に区別することができる。コーティング源1における周辺の段差は、ターゲット層2から安定化層3への遷移に対応するものではない。口金状の突起31は、コーティングプラントにおいてコーティング源1の位置決めの助けになるものだが、安定化層3の上に見ることができる。
図4は、本発明のプロセスに依りコーティング源1のためのブランクを製造するための加圧冶具5の概略図である。加圧冶具5は、上部パンチ及び下部パンチ(51,52)並びに加熱装置53を有している。
その組成がターゲット層2に対応する第一の粉末混合物6及びその組成が機械的安定化層3に対応する第2の粉末混合物7が加工冶具5内に層状に存在する。高密度化は、矢印で示されたように軸方向に実施される。
その組成がターゲット層2に対応する第一の粉末混合物6及びその組成が機械的安定化層3に対応する第2の粉末混合物7が加工冶具5内に層状に存在する。高密度化は、矢印で示されたように軸方向に実施される。
1 コーティング源
2 ターゲット層
3 安定化層
31 口金状突起
4 接合帯域
5 加圧冶具
51 上部パンチ
52 下部パンチ
53 加熱装置
6 第一の粉末混合物
7 第二の粉末混合物
M 金属相
P 追加の相
2 ターゲット層
3 安定化層
31 口金状突起
4 接合帯域
5 加圧冶具
51 上部パンチ
52 下部パンチ
53 加熱装置
6 第一の粉末混合物
7 第二の粉末混合物
M 金属相
P 追加の相
Claims (16)
- 物理蒸着のためのコーティング源(1)を製造する方法であって、
該コーティング源(1)が少なくとも
-金属相(M)と1以上の追加の相(P)とを含有する2以上の相からなる複合体からなるターゲット層(2)、及び
-前記ターゲット層(2)の一側面で前記ターゲット層(2)に接合した機械的安定化層(3)
を有するコーティング源(1)であって、
前記2以上の相からなる複合体に対応する組成を有する第一の粉末混合物(6)及び前記機械的安定化層(3)に対応する組成を有する第二の粉末混合物(6)が重畳層として熱時高密度化されることを特徴とする方法。 - 前記重畳層がホットプレスされる請求項1に記載の方法。
- 高密度化の間に、前記重畳層に電流が供給され及び/又は前記重畳層が誘導加熱される請求項1又は2に記載の方法。
- 前記第一及び/又は第二の粉末混合物(6,7)が予備的にのみ高密度化された中間圧縮体の形状で使用され、最終的な高密度化及び接合が熱時高密度化によって行なわれる請求項1~3のうちの少なくとも1項に記載の方法。
- チタン又はチタン合金が前記2以上の相からなる複合体の金属相(M)として用いられる請求項1~4のうちの少なくとも1項に記載の方法。
- 前記2以上の相からなる複合体の金属相(M)の材料及び前記機械的安定化層の材料が少なくとも80原子%同じ金属からなる請求項1~5のうちの少なくとも1項に記載の方法。
- 前記追加の相(P)が、前記2以上の相からなる複合体に基づいて、25体積%を超える比率で用いられる請求項1~6のうちの少なくとも1項に記載の方法。
- チタン及び/又はチタン化合物以外の元素が前記追加の相(P)として用いられる請求項1~7のうちの少なくとも1項に記載の方法。
- 前記第一及び第二の粉末混合物(6,7)が、互いにその全面を相接して、互いにその上下に配置されている請求項1~8のうちの少なくとも1項に記載の方法。
- 物理蒸着のためのコーティング源(1)であって、
-金属相(M)と1以上の追加の相(P)とを含有する2以上の相からなる複合体からなるターゲット層(2)であって、前記金属相(M)及び存在する追加の相の全てが1,000℃を超える融点を有するターゲット層、及び
-前記ターゲット層(2)の一側面上で前記ターゲット層(2)に接合している機械的安定化層(3)を、
含有してなり、
前記ターゲット層(2)及び前記機械的安定化層(3)が、前記2以上の相からなる複合体の前記追加の相の粒子の濃度が前記機械的安定化層(3)からターゲット層の方向に増加していく接合帯域(4)を介して、界面を形成することなく互いに接合していることを特徴とするコーティング源。 - 前記2以上の相からなる複合体の前記金属相(M)がチタン又はチタン合金を含有してなる請求項10に記載のコーティング源(1)。
- 前記2以上の相からなる複合体の前記金属相(M)の材料及び前記機械的安定化層(3)の材料が少なくとも80原子%同じ金属からなる請求項10又は11に記載のコーティング源(1)。
- 前記追加の相(P)が、前記2以上の相からなる複合体に基づいて、25体積%を超える比率で存在する請求項10~12の少なくとも1項に記載のコーティング源(1)。
- 前記追加の相(P)がチタン及び/又はチタン化合物以外の元素からなる請求項10~13の少なくとも1項に記載のコーティング源(1)。
- 前記機械的安定化層(3)が前記ターゲット層(2)の金属相(M)を形成するのと同じ金属材料からなり、前記2以上の相からなる複合体の前記追加の相(P)の粒子を少なくとも本質的に含有しない請求項10~14の少なくとも1項に記載のコーティング源(1)。
- 前記機械的安定化層(3)自体が2以上の相からなる複合体からなる請求項10~14の少なくとも1項に記載のコーティング源(1)。
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