JP2021045963A - 多層構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、石油由来のポリエチレン系樹脂層とバイオマス資源由来のポリエチレン系樹脂層を積層した場合、互いに相溶するためその界面を見ることができず、バイオマス資源由来のポリエチレン系樹脂層が多層構造体にどの程度含まれているかを製造現場において正確に把握することは難しい。また、14Cの放射性同位体の数により、石油由来のポリエチレン系樹脂か、バイオマス資源由来のポリエチレン系樹脂かを特定することができるものの、費用と時間が掛かってしまうため、製造現場においてバイオマス度の確認をすることが困難であり、品質保証の点から改善が求められている。
また、上記多層構造体は、通常、食品等の包装材として用いられることから、外観(透明性)に優れたものが求められている。
しかし、本発明では、少量のエチレン−ビニルアルコール系樹脂の添加であれば、外観に影響することなく、各層の厚みを測定することができることを見出したものである。
また、本発明において、「エチレン−ビニルアルコール系共重合体」を「EVOH」と称する場合がある。
上記バイオマス度とは、ポリエチレン系樹脂層に含まれるバイオマス資源由来成分の含有量を示すものであり、例えば、以下の方法で測定することができる。
以下、バイオポリエチレン系樹脂、石油由来ポリエチレン系樹脂について説明する。
上記「バイオポリエチレン系樹脂」とは、再生可能なバイオマス資源を原料に、化学的または生物学的に合成することで得られるポリエチレン系樹脂を意味する。上記バイオポリエチレン系樹脂は、これを焼却処分した場合でも、バイオマスのもつカーボンニュートラル性から、大気中の二酸化炭素濃度を上昇させないという特徴がある。
かかるMFRが大きすぎる場合には、製膜性が不安定となる傾向があり、小さすぎる場合には粘度が高くなり過ぎて溶融押出しが困難となる傾向がある。
また、上記バイオポリエチレン系樹脂は、単独でもしくは2種以上併せて用いてもよい。
上記「石油由来ポリエチレン系樹脂」とは、バイオマス資源に由来する炭素を含まず、従来どおり、石油から得られるナフサを熱分解して得られるエチレンを重合して得られるポリエチレン単独重合体、ポリエチレン共重合体をいう。
かかるMFRが大きすぎる場合には、製膜性が不安定となる傾向があり、小さすぎる場合には粘度が高くなり過ぎて溶融押出しが困難となる傾向がある。
[EVOH]
上記EVOHは、通常、エチレンとビニルエステル系モノマーとの共重合体であるエチレン−ビニルエステル系共重合体をケン化させることにより得られる樹脂であり、非水溶性の熱可塑性樹脂である。
なお、かかるエチレン構造単位の含有量は、ISO14663に基づいて測定することができる。
かかるEVOHのケン化度は、JIS K6726(ただし、EVOHは水/メタノール溶媒に均一に溶解した溶液として用いる)に基づいて測定することができる。
かかるMFRは、EVOHの重合度の指標となるものであり、エチレンとビニルエステル系モノマーを共重合する際の重合開始剤の量や、溶媒の量によって調整することができる。
前記接着樹脂としては、公知のものを使用でき、代表的には不飽和カルボン酸またはその無水物をポリオレフィン系樹脂に付加反応やグラフト反応等により化学的に結合させて得られるカルボキシ基を含有する変性ポリオレフィン系重合体があげられる。
また、上記ポリエチレン系樹脂組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲(例えば、ポリエチレン系樹脂組成物の20重量%以下)で、その他の熱可塑性樹脂、添加剤が含まれていてもよい。
本発明の多層構造体は、バイオマス度が異なる複数のポリエチレン系樹脂層を有し、ポリエチレン系樹脂層のいずれかの層にEVOHを含み、特定の厚みを有するものである。
なお、例中「部」、「%」とあるのは、断りのない限り重量基準を意味する。
・バイオポリエチレン系樹脂:融点121℃、密度:0.916g/cm3、MFR1.1g/10min(190℃、荷重2160g)、植物(サトウキビ)由来直鎖状低密度ポリエチレン、バイオマス度84%〔Green PE SLH118、Braskem社製〕
・石油由来ポリエチレン系樹脂:融点123℃、密度:0.918g/cm3、MFR2.0g/10min(190℃、荷重2160g)、石油由来直鎖状低密度ポリエチレン、バイオマス度0%〔ノバテック UF240、日本ポリエチレン社製〕
・EVOH:エチレン構造単位含有量29mol%、ケン化度99.7mol%、密度:1.21g/cm3、MFR3.8g/10min(210℃、荷重2160g)、エチレン−ビニルアルコール共重合体、バイオマス度0%
・接着樹脂:融点120℃、密度:0.92g/cm3、MFR2.5g/10min(190℃、荷重2160g)、無水マレイン酸変性ポリエチレン、バイオマス度0%〔Modic M533、三菱ケミカル社製〕
・高密度ポリエチレン系樹脂:融点135℃、密度:0.952g/cm3、MFR 0.33g/10min(190℃、荷重5000g)、植物(サトウキビ)由来高密度ポリエチレン、バイオマス度96%〔Green PE SGM9450F、Braskem社製〕
・6−ナイロン樹脂:融点225℃、粘度数174(ISO307)、密度:1.16g/cm3、相対粘度3.04(JIS K6920−2)、バイオマス度0%〔1020、宇部興産社製〕
上記の各樹脂を用いて、EVOH層/接着樹脂層/第1のポリエチレン系樹脂層/第2のポリエチレン系樹脂層となるように、4種4層の押出機を用いて下記条件で製膜し、多層構造体とした。上記各層の厚み、第1のポリエチレン系樹脂層および第2のポリエチレン系樹脂層の配合は、後記表1のとおりである。
[製膜条件]
・EVOH層:40mmφ単軸押出機
・接着樹脂層:32mmφ単軸押出機
・第1のポリエチレン系樹脂層:40mmφ単軸押出機
・第2のポリエチレン系樹脂層:40mmφ単軸押出機
・ダイス:Tダイ(ダイ温度220℃)
・ロール温度:50℃
上記第1のポリエチレン系樹脂層の製膜温度と、第2のポリエチレン系樹脂層の製膜温度は下記のとおりである。
C1/C2/C3/C4/H/AD/D
=180/200/220/220/220/220/220(℃)
また、2種類以上の樹脂を含む樹脂組成物を製膜する場合は、予めドライブレンドを行い混合したものを用いた。
実施例1において、第1のポリエチレン系樹脂層および第2のポリエチレン系樹脂層の配合を後記表1のとおりに変更した以外は同様にして、実施例2〜16の多層構造体を製膜した。
実施例1において、第1のポリエチレン系樹脂層および第2のポリエチレン系樹脂層の配合を後記表2のとおりに変更した以外は同様にして、比較例1〜7の多層構造体を製膜した。
上記多層構造体を製膜した流れに対し垂直方向にミクロトームを用いて、断面を切り出しサンプルとした。このサンプルを光学顕微鏡(Hirox社製、KH1300)を用いて、200倍及び1000倍で第1のポリエチレン系樹脂層と第2のポリエチレン系樹脂層のそれぞれ厚みが目視で判断できるか評価した。
[評価基準]
〇:200倍で判断できた
△:1000倍で判断できた
×:1000倍で判断できなかった
上記多層構造体を製膜した流れに対し垂直方向にミクロトームを用いて、断面を切り出しサンプルとした。このサンプルをレーザー顕微鏡(オリンパス社製、OLS5000)を用いて、500倍で観察したときの2次元画像から得られる表面粗さにより、第1のポリエチレン系樹脂層と第2のポリエチレン系樹脂層との界面を判断した。
[評価基準]
〇:第1のポリエチレン系樹脂層と第2のポリエチレン系樹脂層との界面が判断できた ×:第1のポリエチレン系樹脂層と第2のポリエチレン系樹脂層との界面が判断できなかった
多層構造体のTOTALヘイズ値(%)を、ヘイズメーター(日本電色社製、NDH2000)を用い、JIS K7105に準じて測定し、下記の評価基準により1〜5の5段階評価を行った。なお、上記TOTALヘイズ値は、多層構造体の拡散光線透過率を全光線透過率で割ったものを百分率で表したものであり、TOTALヘイズ値が低い値であるほど、多層構造体の透明性が良好であることを示す。
[評価基準]
5:30%未満
4:30%以上、40%未満
3:40%以上、60%未満
2:60%以上、80%未満
1:80%以上
得られたフィルムの幅40cm×長さ1mの範囲で、残留するゲルの個数を目視で数え、その個数をフィルム1.0m2あたりの個数に換算した。換算後の個数により、フィルムの製膜を下記のように評価した。
〇:20個未満
△:20個以上〜50個未満
×:50個以上
一方、比較例1〜5の多層構造体は、第1のポリエチレン系樹脂層(図2の符号4)と第2のポリエチレン系樹脂層(図2の符号5)とが相溶してしまい、顕微鏡観察では各ポリエチレン系樹脂層の厚みを確認することができなかった(図2参照)。また、比較例6の多層構造体は、厚みが薄すぎるため、各ポリエチレン系樹脂層の厚みを確認することができなかった。さらに、厚みが厚すぎる比較例7の多層構造体は、透明性に劣るものであった。
2 接着樹脂層
3 EVOHを含有するバイオポリエチレン系樹脂層
4 石油由来ポリエチレン系樹脂層
5 バイオポリエチレン系樹脂層
Claims (3)
- バイオマス度が異なる複数のポリエチレン系樹脂層を有する多層構造体であって、上記多層構造体の厚みが6μm以上500μm未満であり、上記ポリエチレン系樹脂層のいずれかの層に、エチレン−ビニルアルコール系共重合体をポリエチレン系樹脂100重量部に対して0.2重量部以上含むことを特徴とする多層構造体。
- 上記エチレン−ビニルアルコール系共重合体をポリエチレン系樹脂100重量部に対して30重量部以下含むことを特徴とする請求項1記載の多層構造体。
- 上記エチレン−ビニルアルコール系共重合体を含むポリエチレン系樹脂層が、さらに接着樹脂を含むことを特徴とする請求項1または2記載の多層構造体。
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