JP2021028381A - 液晶ポリエステル樹脂組成物及び成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
成形体の更なる軽量化に伴い、成形体強度の確保が問題となる。例えば、自動車用の衝撃吸収部材においては、衝突時における車内の安全性の点から、衝突荷重に対する強度等が必要とされる。
しかしながら、熱可塑性樹脂と繊維とを含有する従来の成形材料から得られる成形体では、衝突荷重に対して必要な成形体強度が得られない。
[1]第1の液晶ポリエステル樹脂及び繊維状フィラーを含む樹脂ペレットと、第2の液晶ポリエステル樹脂と、高級脂肪酸金属塩とを含有し、前記第2の液晶ポリエステル樹脂は、前記樹脂ペレットに比べて流動開始温度が低く、前記樹脂ペレット及び前記第2の液晶ポリエステル樹脂の流動開始温度が共に250℃以上であり、前記樹脂ペレットと、前記第2の液晶ポリエステル樹脂との流動開始温度の差が、10℃超である、液晶ポリエステル樹脂組成物。
[2]前記高級脂肪酸金属塩の融点が230℃以下である、[1]に記載の液晶ポリエステル樹脂組成物。
[3]前記繊維状フィラーの含有量が、前記樹脂ペレット及び前記第2の液晶ポリエステル樹脂の全量(100質量部)に対して、20〜60質量部である、[1]又は[2]に記載の液晶ポリエステル樹脂組成物。
[4]前記高級脂肪酸金属塩の含有量が、前記樹脂ペレット及び前記第2の液晶ポリエステル樹脂の全量(100質量部)に対して、0.02〜0.15質量部である、[1]〜[3]のいずれか一項に記載の液晶ポリエステル樹脂組成物。
[5]前記繊維状フィラーが、ガラス繊維である、[1]〜[4]のいずれか一項に記載の液晶ポリエステル樹脂組成物。
[6]前記繊維状フィラーの長さ加重平均繊維長が、5〜20mmである、[1]〜[5]のいずれか一項に記載の液晶ポリエステル樹脂組成物。
[7][1]〜[6]のいずれか一項に記載の液晶ポリエステル樹脂組成物を用いて作製された成形体。
また、本発明によれば、成形体強度がより高められた成形体を提供することができる。
本実施形態の液晶ポリエステル樹脂組成物は、第1の液晶ポリエステル樹脂及び繊維状フィラーを含む樹脂ペレットと、第2の液晶ポリエステル樹脂と、高級脂肪酸金属塩とを含有する。
ここで、液晶ポリエステル樹脂組成物の形態としては、特に限定されず、樹脂ペレットと、粉状又はペレット状の第2の液晶ポリエステル樹脂と、高級脂肪酸金属塩との混合物;該樹脂ペレットが第2の液晶ポリエステル樹脂で被覆され、高級脂肪酸金属塩が外添されたペレット状物又は混合物;該混合物又は該ペレット状物を射出成形した射出成形品等のいずれであってもよい。
本実施形態における第1の液晶ポリエステル樹脂及び繊維状フィラーを含む樹脂ペレット(以下、「樹脂ペレット」ともいう)は、例えば、第1の液晶ポリエステル樹脂と、必要に応じてその他成分とを溶融混練して得られる溶融物を、繊維状フィラーに含浸させて、ペレット化したものであり、繊維状フィラーが第1の液晶ポリエステル樹脂で固められた状態の樹脂ペレットである。
樹脂ペレットの流動開始温度が高いほど、該樹脂ペレットを含有する液晶ポリエステル樹脂組成物を用いて作製された成形体の耐熱性及び強度が向上する傾向がある。
一方で、樹脂ペレットの流動開始温度が400℃を超えると、樹脂ペレットの溶融温度や溶融粘度が高くなる傾向がある。そのため、該樹脂ペレットを含有する液晶ポリエステル樹脂組成物の成形に必要な温度が高くなる傾向がある。
なお、樹脂ペレットに関しては、該測定前にボールミル型凍結粉砕機(日本分析工業株式会社製、JFC−1500)を用いて以下の条件で凍結粉砕して、該流動開始温度の測定を行う。
ペレット投入量:5g
予備凍結時間:10min
凍結粉砕時間:10min
本実施形態における樹脂ペレットに含まれる第1の液晶ポリエステル樹脂は、溶融状態で液晶性を示すポリエステル樹脂であれば、特に限定されないが、400℃以下の温度で溶融するものであることが好ましい。なお、本実施形態における第1の液晶ポリエステル樹脂は、液晶ポリエステルアミド、液晶ポリエステルエーテル、液晶ポリエステルカーボネート、液晶ポリエステルイミド等であってもよい。
本実施形態における第1の液晶ポリエステル樹脂は、原料モノマーとして芳香族化合物のみを用いてなる全芳香族液晶ポリエステルであることが好ましい。
ここで、芳香族ヒドロキシカルボン酸、芳香族ジカルボン酸、芳香族ジオール、芳香族ヒドロキシアミン及び芳香族ジアミンは、それぞれ独立に、その一部または全部に代えて、重合可能なそれらの誘導体が用いられてもよい。
芳香族ヒドロキシアミン及び芳香族ジアミンのようなアミノ基を有する化合物の重合可能な誘導体の例としては、アミノ基をアシル化してアシルアミノ基に変換してなるもの(アシル化物)等が挙げられる。
(2)−CO−Ar2−CO−
(3)−X−Ar3−Y−
[式中、Ar1は、フェニレン基、ナフチレン基またはビフェニリレン基を表す。Ar2およびAr3は、それぞれ独立に、フェニレン基、ナフチレン基、ビフェニリレン基または下記式(4)で表される基を表す。XおよびYは、それぞれ独立に、酸素原子またはイミノ基(−NH−)を表す。Ar1、Ar2またはAr3で表される前記基にある水素原子は、それぞれ独立に、ハロゲン原子、アルキル基またはアリール基で置換されていてもよい。]
[式中、Ar4およびAr5は、それぞれ独立に、フェニレン基またはナフチレン基を表す。Zは、酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、スルホニル基又はアルキリデン基を表す。]
溶融重合は、触媒の存在下に行ってもよい。この触媒の例としては、酢酸マグネシウム、酢酸第一錫、テトラブチルチタネート、酢酸鉛、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、三酸化アンチモンなどの金属化合物や、4−(ジメチルアミノ)ピリジン、1−メチルイミダゾールなどの含窒素複素環式化合物が挙げられ、含窒素複素環式化合物が好ましく用いられる。
本実施形態における繊維状フィラーは、繊維状の無機充填材であってもよいし、繊維状の有機充填材であってもよい。
その中でも、ガラス繊維は、Eガラスであることが好ましい。
ガラス繊維の処理は、収束剤、シランカップリング剤、ホウ素化合物などで行うことができる。収束剤としては、芳香族ウレタン系収束剤、脂肪族ウレタン系収束剤、アクリル系収束剤等が挙げられる。
一方、繊維状フィラーは、長さ加重平均繊維長50mm未満であることが好ましく、長さ加重平均繊維長40mm以下であることがより好ましく、長さ加重平均繊維長20mm以下がさらに好ましく、長さ加重平均繊維長15mm以下が特に好ましい。
例えば、繊維状フィラーの長さ加重平均繊維長は、4mm以上50mm未満であることが好ましく、4.5mm以上40mm以下であることがより好ましく、5mm以上20mm以下であることがさらに好ましく、5.5mm以上15mm以下であることがよりさらに好ましく、6mm以上15mm以下であることが特に好ましい。
手順(1)樹脂ペレット2gをマッフル炉で加熱して、樹脂分(第1の液晶ポリエステル樹脂)を除去する。
例えば、繊維状フィラーが炭素繊維である場合、加熱条件は500℃、3hとする。
繊維状フィラーがガラス繊維である場合、加熱条件は600℃、4hとする。
ただし、繊維状フィラーが炭素繊維である場合、希釈後の分散液から50mLを取り出し、φ90mmの桐山ロート用ろ紙(No.5C)を用いて減圧濾過を行い、ろ紙に分散した炭素繊維の画像を撮影する。
繊維状フィラーがガラス繊維である場合、希釈後の分散液から50mLを取り出し、シャーレに分散させ、続いて、シャーレの中に分散したガラス繊維の画像を撮影する。
li:繊維状フィラーの繊維長
ni:繊維長liの繊維状フィラーの本数
また、繊維状フィラーの繊度は、3750g/1000m以下が好ましく、3200g/1000m以下がより好ましく、2500g/1000m以下がさらに好ましい。
すなわち、樹脂ペレット中の繊維状フィラーの繊度は、200g/1000m以上、3750g/1000m以下が好ましく、800g/1000m以上、2500g/1000m以下がより好ましい。
繊維状フィラーが炭素繊維の場合、1〜15μmであることが好ましく、3〜10μmであることがより好ましく、4〜9μmであることがさらに好ましい。
繊維状フィラーがガラス繊維の場合、5〜35μmであることが好ましく、10〜25μmであることがより好ましく、10〜20μmであることがさらに好ましい。
繊維状フィラーの数平均繊維径が、上記の好ましい範囲の下限値以上であると、樹脂ペレット中で繊維状フィラーが分散されやすい。
一方、上記の好ましい範囲の上限値以下であると、繊維状フィラーによる成形体の強化が効率良く行われる。そのため、成形体強度をより向上させることができる。
第1の液晶ポリエステル樹脂と繊維状フィラーとの質量比が、上記の好ましい範囲の下限値以上であれば、成形体強度がより向上する。一方、上記の好ましい範囲の上限値以下であれば、繊維束の開繊及び第1の液晶ポリエステル樹脂の繊維状フィラーへの含浸が容易になる。
本実施形態における第2の液晶ポリエステル樹脂は、溶融状態で液晶性を示すポリエステル樹脂であり、上述した樹脂ペレットに比べて流動開始温度が低いものである。
第2の液晶ポリエステル樹脂の流動開始温度が高いほど、該第2の液晶ポリエステル樹脂を含有する液晶ポリエステル樹脂組成物を用いて作製された成形体の耐熱性及び強度が向上する傾向がある。
一方で、第2の液晶ポリエステル樹脂の流動開始温度が400℃を超えると、第2の液晶ポリエステル樹脂の溶融温度や溶融粘度が高くなる傾向がある。そのため、該第2の液晶ポリエステル樹脂を含有する液晶ポリエステル樹脂組成物の成形に必要な温度が高くなる傾向がある。
樹脂ペレットと、第2の液晶ポリエステル樹脂との流動開始温度の差が、10℃超であることにより、成形体作製までの加工プロセス中において、第2の液晶ポリエステル樹脂が十分溶融する成形温度であっても、樹脂ペレットは溶融しにくいため、樹脂ペレットに含まれる繊維状フィラーをより束の状態で維持させることができ、かつ、繊維状フィラーを長く残せるため、成形体強度を向上させることができる。また、該流動開始温度の差が、上記好ましい値以上であれば、その効果がより向上する。
なお、樹脂ペレットと、第2の液晶ポリエステル樹脂との流動開始温度の差の上限値は特に限定されず、例えば40℃である。すなわち、樹脂ペレットと、第2の液晶ポリエステル樹脂との流動開始温度の差は、15℃以上40℃以下が好ましく、20℃以上40℃以下がより好ましく、25℃以上40℃以下がさらに好ましく、28℃以上40℃以下が特に好ましい。
上述した第1の液晶ポリエステル樹脂で説明した原料モノマーの種類や各繰返し単位の含有量を適宜選択することや、分子量の調整により、上述した樹脂ペレットに比べて流動開始温度が低い第2の液晶ポリエステル樹脂を製造することができる。
第2の熱可塑性樹脂の含有量が、上記の好ましい上限値以下であれば、成形体強度をより向上させることができる。
第2の熱可塑性樹脂の含有量が、上記の好ましい下限値以上であれば、成形性が向上する。
繊維状フィラーの含有量が、上記の好ましい上限値以下であれば、成形性が向上する。
繊維状フィラーの含有量が、上記の好ましい下限値以上であれば、成形体強度をより向上させることができる。
本実施形態における高級脂肪酸金属塩は、炭素数12以上の長鎖脂肪酸の金属塩である。
該炭素数は12以上28以下が好ましく、該炭素数は12以上18以下がより好ましい。
該長鎖脂肪酸の具体例としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、ベヘン酸、モンタン酸などが挙げられる。
本実施形態の液晶ポリエステル樹脂組成物は、高級脂肪酸金属塩を含有することにより、成形時の計量時間の安定性が向上し、また、成形時の計量時間を短縮することができる。これにより、成形時に樹脂ペレットに含まれる繊維状フィラーの破断を低減することができ、成形体強度が向上する。
高級脂肪酸金属塩の融点が、上記の好ましい上限値以下であれば、より低温での成形が可能となり、繊維状フィラーをより長く残せるため、成形体強度(特に衝撃強度)を向上させることができる。
高級脂肪酸金属塩の融点の下限値は、特に限定されず、例えば90℃以上である。すなわち、高級脂肪酸金属塩の融点は、90℃以上230℃以下が好ましく、90℃以上180℃以下がより好ましく、90℃以上160℃以下がさらに好ましい。
高級脂肪酸金属塩の含有量が、上記の好ましい下限値以上であれば、成形体強度(特に衝撃強度)がさらに向上する。また、成形加工性もより向上する。
高級脂肪酸金属塩の含有量が、上記の好ましい上限値以下であれば、成形体強度(特に曲げ強度、引張強度)の低下が抑制される。また、使用する金型への汚染や成形体のふくれなどが起こりにくい傾向がある。
本実施形態の液晶ポリエステル樹脂組成物は、上述した樹脂ペレット、第2の液晶ポリエステル樹脂、及び高級脂肪酸金属塩に加えて、必要に応じて、その他充填材、添加剤等を1種以上含有してもよい。
粒状無機充填材としては、シリカ、アルミナ、酸化チタン、ガラスビーズ、ガラスバルーン、窒化ホウ素、炭化ケイ素、炭酸カルシウムが挙げられる。
本実施形態の液晶ポリエステル樹脂組成物は、上述した樹脂ペレットと、第2の液晶ポリエステル樹脂と、高級脂肪酸金属塩と、必要に応じてその他成分とを混合することにより製造することができる。
本実施形態における樹脂ペレットの製造方法は、例えば、第1の液晶ポリエステル樹脂と、必要に応じてその他成分とを溶融混練し、得られる溶融物を、繊維状フィラーに含浸させて、ペレット化することにより、樹脂ペレットが得られる。
図1に示す本実施形態では、複数本の繊維状フィラーが収束剤にて収束された繊維束11をロール状に巻き取った繊維ロービング10を用いて、樹脂ペレット15を得る場合を説明する。
また、繊維ロービング10の繊度は、3750g/1000m以下が好ましく、3200g/1000m以下がより好ましく、2500g/1000m以下がさらに好ましい。繊維ロービング10の繊度が、前記の好ましい範囲の上限値以下であると、第1の液晶ポリエステル樹脂中で繊維が分散されやすい。また、樹脂ペレットの製造時に繊維を取り扱いやすい。
すなわち、繊維ロービング10の繊度は、200g/1000m以上、3750g/1000m以下が好ましく、800g/1000m以上、2500g/1000m以下がより好ましい。
繊維状フィラーが炭素繊維の場合、1〜15μmであることが好ましく、3〜10μmであることがより好ましく、4〜9μmであることがさらに好ましい。
繊維状フィラーがガラス繊維の場合、5〜35μmであることが好ましく、10〜25μmであることがより好ましく、10〜20μmであることがさらに好ましい。
繊維ロービング10の数平均繊維径が、前記の好ましい範囲の下限値以上であると、樹脂ペレット中で繊維状フィラーが分散されやすい。また、樹脂ペレットの製造時に繊維状フィラーを取り扱いやすい。一方、前記の好ましい範囲の上限値以下であると、繊維状フィラーによる成形体の強化が効率良く行われる。そのため、成形体強度を向上させることができる。
また、繊維状フィラーが炭素繊維の場合、同様の観点から、繊維ロービング10の単糸数は、10000本以上100000本以下が好ましく、10000本以上50000本以下がより好ましく、10000本以上30000本以下がさらに好ましい。
また、予備加熱部121での加熱時間は、特に限定されないが、例えば3〜30秒間である。
第1の液晶ポリエステル樹脂は、後述のように、第2の液晶ポリエステル樹脂の種類、溶融粘度、流動開始温度等を考慮して、適宜選択する。
第1の液晶ポリエステル樹脂は、一種単独で用いてもよいし、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
そして、図1に示す実施形態では、繊維束11に前記溶融物が含浸及び被覆した樹脂構造体13が得られる。
繊維状フィラーの配合量が、前記の好ましい範囲の下限値以上であれば、成形体強度がより向上する。一方、前記の好ましい範囲の上限値以下であれば、繊維束の開繊及び第1の液晶ポリエステル樹脂の繊維束への含浸が容易になる。
含浸部123の出口におけるダイヘッドのノズル径を、繊維束11の径に対して変化させることにより、樹脂構造体13における第1の液晶ポリエステル樹脂と繊維状フィラーとの配合比を調整することができる。
繊維ロービング10から複数本の単繊維が収束剤にて収束された繊維束11を連続的に繰り出しながら、まず、予備加熱部121で、繊維束11を加熱して乾燥させる。
次に、含浸部123に、乾燥後の繊維束11を供給しつつ、押出機120により溶融混練した成形材料Mを供給口123aから投入して、繊維束11に、溶融状態の成形材料Mを含浸させる。これにより、繊維束に前記溶融物が含浸及び被覆した樹脂構造体13が得られる。この後、含浸部123で加熱された状態の樹脂構造体13を冷却部125で冷却する。
ここで得られる樹脂構造体13においては、繊維が樹脂構造体13の長手方向に略平行に配列している。
「繊維が樹脂構造体の長手方向に略平行に配列する」とは、繊維の長手方向と樹脂構造体の長手方向とのなす角度が、略0°であり、具体的には、繊維及び樹脂構造体のそれぞれの長手方向のなす角度が−5°〜5°である状態を示す。
次に、冷却後の樹脂構造体13を、引取部127でストランド状に引き取り、切断部129へ繰り出していく。
次に、切断部129で、ストランド状の樹脂構造体13を、その長手方向に所定の長さで切断し、樹脂ペレット15を得る。
ここでいう樹脂ペレット15についての所定の長さとは、樹脂ペレット15を材料とする成形体の要求性能に応じて設定される樹脂ペレット15の長さのことである。本実施形態の製造方法で得られる樹脂ペレットにおいては、樹脂ペレット15の長さと、樹脂ペレット15中に配列している繊維の長さと、が実質的に同じ長さとなる。
「ペレットの長さと繊維の長さとが実質的に同じ長さになる」とは、ペレット中に配列している繊維の、長さ加重平均繊維長が、ペレットの長手方向の長さの95〜105%であることを示す。
この樹脂ペレット15は、繊維状フィラーが第1の液晶ポリエステル樹脂で固められたものであって、当該繊維状フィラーは、当該ペレットの長手方向に略平行に配列している。また、樹脂ペレット15中に配列している繊維状フィラーの長さは、当該ペレットの長さと実質的に同じ長さである。本実施形態で製造される樹脂ペレット15の長さは、樹脂ペレット15を材料とする成形体の要求性能等によるが、例えば3〜50mmである。
このように、繊維状フィラーが当該ペレットの長手方向に略平行に配列し、かつ、繊維状フィラーの長さがペレットの長さと実質的に同じ長さとされていることにより、例えば、射出成形品とした際、当該射出成形品中の残存繊維状フィラーの長繊維化が可能となり、成形体の強度向上、耐熱性向上及び異方性緩和に効果がある。
また、樹脂ペレット中の繊維状フィラーの長さは、上述した樹脂ペレット中の繊維状フィラーの繊維長測定と同様の手順にて求めた長さ加重平均繊維長を採用する。
第2の液晶ポリエステル樹脂について、第2の液晶ポリエステル樹脂と、必要に応じてその他成分とを配合した混合物を、溶融押出成形法、又は溶融圧縮成形法によりペレット化することにより、第2の液晶ポリエステル樹脂を含むペレット(第2の樹脂ペレット)を作製してもよい。また、第2の樹脂ペレットと、樹脂ペレット15とのペレット長の差は、好ましくは15mm以下であり、5mm以下がより好ましい。
第2の樹脂ペレットと、樹脂ペレット15とのペレット長の差が小さいほど、第2の樹脂ペレットと樹脂ペレット15を含有する液晶ポリエステル樹脂組成物を用いて作製した成形体の強度バラツキ低減と、繊維状フィラー充填量バラツキ低減に効果がある。
本実施形態の成形体は、上述した液晶ポリエステル樹脂組成物を用いて作製された成形体である。
本実施形態の成形体は、液晶ポリエステル樹脂組成物を用いて、公知の成形方法により得ることができる。本実施形態の液晶ポリエステル樹脂組成物の成形方法としては、溶融成形法が好ましく、その例としては、射出成形法、Tダイ法やインフレーション法などの押出成形法、圧縮成形法、ブロー成形法、真空成形法およびプレス成形が挙げられる。中でも射出成形法が好ましい。
ここで、液晶ポリエステル樹脂組成物を射出成形機に投入する際に、各成分(樹脂ペレット、第2の液晶ポリエステル樹脂、高級脂肪酸金属塩等)を別々に射出成形機に投入してもよいし、予め一部又は全部の成分を混合し、混合物として射出成形機に投入してもよい。
公知の射出成形機としては、例えば、株式会社ソディック製のTR450EH3、日精樹脂工業社製の油圧式横型成形機PS40E5ASE型などが挙げられる。
例えば、溶融混練温度(可塑化部)は、上記第2の液晶ポリエステル樹脂の流動開始温度を超え、上記第1の液晶ポリエステル樹脂又は上記樹脂ペレットの流動開始温度以下であることが好ましい。具体的には、当該溶融混練温度(可塑化部)は、250〜350℃が好ましく、260〜340℃がより好ましく、270〜320℃がさらに好ましい。
計量部またはプランジャー部の温度は、280〜400℃が好ましく、290〜380℃がより好ましく、300〜370℃がさらに好ましい。
その他射出条件として、スクリュー回転数、背圧、射出速度、保圧、保圧時間などを適宜調節すればよい。
後述する液晶ポリエステル樹脂について、フローテスター(島津製作所社製、CFT−500型)を用いて、流動開始温度を評価した。具体的には、液晶ポリエステル樹脂約2gを内径1mm、長さ10mmのダイスを取付けた毛細管型レオメーターに充填した。次いで、充填された液晶ポリエステル樹脂について、昇温速度4℃/分で、9.8MPa(100kg/cm2)の荷重下で、該レオメーターのノズルから押出すときに、溶融粘度が4800Pa・s(48000ポイズ)を示す温度を流動開始温度とした。
後述する樹脂ペレットについて、フローテスター(島津製作所社製、CFT−500型)を用いて、流動開始温度を評価した。具体的には、まず、ボールミル型凍結粉砕機(日本分析工業株式会社製の「JFC−1500」)を用いて、樹脂ペレットを、所定の条件(樹脂ペレット投入量:5g、予備凍結時間:10分間、凍結粉砕時間:10分間)で凍結粉砕した。
次に、上記[液晶ポリエステル樹脂の流動開始温度]において、液晶ポリエステル樹脂を、樹脂ペレット凍結粉砕物に変更した以外は同様にして、樹脂ペレットの流動開始温度を測定した。
液晶ポリエステル樹脂を加工したニートペレット(1)〜(4)をそれぞれ製造した。
ニートペレット(1)(LCP1)を以下のようにして製造した。
撹拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応器に、p−ヒドロキシ安息香酸(994.5g、7.2モル)、4,4’−ジヒドロキシビフェニル(446.9g、2.4モル)、テレフタル酸(299.0g、1.8モル)、イソフタル酸(99.7g、0.6モル)、及び無水酢酸(1347.6g、13.2モル)と、1−メチルイミダゾール0.2gとを入れ、反応器内を十分に窒素ガスで置換した。その後、窒素ガス気流下で室温から150℃まで30分かけて昇温し、150℃を保持して1時間還流させた。次いで、1−メチルイミダゾール(0.9g)を加え、副生酢酸や未反応の無水酢酸を留去しながら、150℃から320℃まで2時間50分かけて昇温し、トルクの上昇が認められる時点を反応終了として内容物を取り出し、これを室温まで冷却した。得られた固形物を、粉砕機で粒径約0.1〜1mmに粉砕後、窒素雰囲気下、室温から250℃まで1時間かけて昇温し、250℃から285℃まで5時間かけて昇温し、285℃で3時間保持することにより、固相重合を行った。固相重合後、冷却して、粉末状の液晶ポリエステル樹脂を得た。
ニートペレット(2)(LCP2)を以下のようにして製造した。
撹拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応器に、p−ヒドロキシ安息香酸(994.5g、7.2モル)、4,4’−ジヒドロキシビフェニル(446.9g、2.4モル)、テレフタル酸(239.2g、1.44モル)、イソフタル酸(159.5g、0.96モル)及び無水酢酸(1347.6g、13.2モル)を仕込み、1−メチルイミダゾール(0.9g)を添加し、反応器内を十分に窒素ガスで置換した。その後、窒素ガス気流下で室温から150℃まで30分かけて昇温し、150℃を保持して1時間還流させた。次いで、1−メチルイミダゾール0.9gを加え、副生酢酸や未反応の無水酢酸を留去しながら、150℃から320℃まで2時間50分かけて昇温し、トルクの上昇が認められる時点を反応終了として内容物を取り出し、これを室温まで冷却した。得られた固形物を、粉砕機で粒径約0.1〜1mmに粉砕後、窒素雰囲気下、室温から220℃まで1時間かけて昇温し、220℃から240℃まで0.5時間かけて昇温し、240℃で10時間保持することで、固相重合を行った。固相重合後、冷却して、粉末状の液晶ポリエステル樹脂を得た。
ニートペレット(3)(LCP3)を以下のようにして製造した。
撹拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応器に、6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸(1034.99g、5.5モル)、2,6−ナフタレンジカルボン酸(378.33g、1.75モル)、テレフタル酸(83.07g、0.5モル)、ヒドロキノン(272.52g、2.475モル、2,6−ナフタレンジカルボン酸及びテレフタル酸の合計量に対して0.225モル過剰)、無水酢酸(1226.87g、12モル)、及び触媒として1−メチルイミダゾール(0.17g)を入れ、反応器内のガスを窒素ガスで置換した後、窒素ガス気流下、攪拌しながら、室温から145℃まで15分間かけて昇温し、145℃で1時間還流させた。次いで、副生酢酸及び未反応の無水酢酸を留去しながら、145℃から310℃まで3.5時間かけて昇温し、310℃で3時間保持した後、内容物を取り出し、これを室温まで冷却した。得られた固形物を、粉砕機で粒径約0.1〜1mmに粉砕後、窒素雰囲気下、室温から250℃まで1時間かけて昇温し、250℃から310℃まで10時間かけて昇温し、310℃で5時間保持することにより、固相重合を行った。固相重合後、冷却して、粉末状の液晶ポリエステル樹脂を得た。
ニートペレット(4)(LCP4)を以下のようにして製造した。
撹拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応器に、6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸(1034.99g、5.5モル)、2,6−ナフタレンジカルボン酸(378.33g、1.75モル)、テレフタル酸(83.07g、0.5モル)、ヒドロキノン(272.52g、2.475モル、2,6−ナフタレンジカルボン酸及びテレフタル酸の合計量に対して0.225モル過剰)、無水酢酸(1226.87g、12モル)、及び触媒として1−メチルイミダゾール(0.17g)を入れ、反応器内のガスを窒素ガスで置換した後、窒素ガス気流下、攪拌しながら、室温から145℃まで15分間かけて昇温し、145℃で1時間還流させた。次いで、副生酢酸及び未反応の無水酢酸を留去しながら、145℃から310℃まで3.5時間かけて昇温し、310℃で3時間保持した後、内容物を取り出し、これを室温まで冷却した。得られた固形物を、粉砕機で粒径約0.1〜1mmに粉砕後、窒素雰囲気下、室温から250℃まで1時間かけて昇温し、250℃から295℃まで8時間かけて昇温し、295℃で6時間保持することにより、固相重合を行った。固相重合後、冷却して、粉末状の液晶ポリエステル樹脂を得た。
上記液晶ポリエステル樹脂以外の樹脂(他の樹脂)のニートペレットとして、宇部興産株式会社製のUBE ナイロン 1013B(PA)を使用した。
PAの流動開始温度は226℃であった。
液晶ポリエステル樹脂が繊維状フィラーに含浸した樹脂ペレット1〜4をそれぞれ製造した。
樹脂ペレット1〜4については、図1に示す形態と同様の製造装置を用い、以下のようにして製造した。
押出機120にはGTS−40型押出機(株式会社プラスチック工学研究所製)を用いた。ベルト式引取機にはEBD−1500A(アイメックス株式会社製)を用いた。繊維状フィラーには下記のガラス繊維を用いた。
ニートペレットとして、上述したLCP1及びLCP2を用いた。
LCP1及びLCP2の合計100質量部(LCP1が75質量部、LCP2が25質量部)に対して、繊維状フィラー(ガラス繊維)が192質量部となる樹脂構造体13を得た。具体的には以下のようにして製造した。
上記ベルト式引取機(引取部127)を作動させることにより、ガラス繊維ロービング10からガラス繊維束11を引取速度10m/分で連続的に繰り出しながら、まず、予備加熱部121で、ガラス繊維束11を150℃に加熱して乾燥させた。
次に、押出機120の先端に取り付けたダイ(含浸部123)に、乾燥後のガラス繊維束11を供給しつつ、押出機120から溶融状態のLCP1及びLCP2を供給口123aから投入した。ダイ(含浸部123)内で、LCP1及びLCP2を、380℃で溶融し、ガラス繊維束11に含浸させて、ダイ(含浸部123)出口にてノズル径1.1mmのダイヘッドにてストランド径を調整することで、LCP1及びLCP2の合計100質量部(LCP1が75質量部、LCP2が25質量部)に対して、繊維状フィラー(ガラス繊維)が192質量部となる樹脂構造体13を得た。
ここで得られた樹脂構造体13においては、ガラス繊維が第1の液晶ポリエステル樹脂層の長手方向に略平行に配列していた。
この後、ダイ(含浸部123)内で加熱された状態の樹脂構造体13を、冷却部125で150℃以下に冷却した。
次に、冷却後の樹脂構造体13を、前記ベルト式引取機(引取部127)でストランド状に引き取り、ペレタイザー(切断部129)へ繰り出し、その長手方向に所定の長さ(9mm又は12mm)で切断して、円柱形状の樹脂ペレット1を得た。
樹脂ペレット1の流動開始温度は、314℃であった。
樹脂ペレット1を長手方向に切断し、切断により得られた断面をマイクロスコープにて観察した。その観察の結果、ガラス繊維の配列方向は、樹脂ペレット1の長手方向と略一致し、樹脂ペレット1の長手方向と略平行であることを確認できた。
また、樹脂ペレット1中のガラス繊維の長さ加重平均繊維長は、以下の手順で求めた。
手順(1)樹脂ペレット2gをマッフル炉で600℃、4時間加熱して、樹脂分(第1の液晶ポリエステル樹脂)を除去した。
手順(2)樹脂ペレットから樹脂分を除去して、ガラス繊維だけになったものを、界面活性剤(Micro90 INTERNATIONAL PRODUCTS CORPORATION社製)0.05体積%入り水溶液1000mLに分散させて、ガラス繊維分散液を調製した。
手順(3)ガラス繊維分散液から100mLを取り出し、純水10倍に希釈した。希釈後の分散液から50mLを取り出して、シャーレに分散させ、続いて、シャーレの中に分散したガラス繊維を、マイクロスコープ(VH−Z25、キーエンス社製、倍率10倍)にて観察し、画像を1サンプルにつき、撮影領域が重ならないように10枚撮影した。
手順(4):撮影した画像1枚中に存在する全てのガラス繊維の長さを、マイクロスコープの計測ツールで測定した。なお、屈曲したガラス繊維は、多点間計測により測定し、画像の淵に接している繊維は測定しないこととした。ガラス繊維の測定本数の合計が500本を超えるまで、撮影した10枚の画像で順次同様の操作を行い、ガラス繊維の繊維長を測定した。
手順(5):手順(4)で測定したガラス繊維の繊維長から、長さ加重平均繊維長lm=(Σli2×ni)/(Σli×ni)を求めた(Σni>500)。
li:ガラス繊維の繊維長
ni:繊維長liのガラス繊維の本数
その結果、ガラス繊維の長さ加重平均繊維長は、ペレットの長さ(9mm又は12mm)と同じであった。
ニートペレットとして、上述したLCP1を用いた。
LCP1の100質量部に対して、繊維状フィラー(ガラス繊維)が200質量部となる樹脂構造体13を得た。
これら以外は、上記樹脂ペレット1の製造と同様にして、円柱形状(長さ12mm)の樹脂ペレット2を得た。
なお、樹脂ペレット2中の、ガラス繊維の長さ加重平均繊維長は、ペレットの長さ(12mm)と同じであった。
樹脂ペレット2の流動開始温度は、321℃であった。
ニートペレットとして、上述したLCP1及びLCP2を用いた。
LCP1及びLCP2の合計100質量部(LCP1が50質量部、LCP2が50質量部)に対して、繊維状フィラー(ガラス繊維)が200質量部となる樹脂構造体13を得た。
これら以外は、上記樹脂ペレット1の製造と同様にして、円柱形状(長さ12mm)の樹脂ペレット3を得た。
なお、樹脂ペレット3中の、ガラス繊維の長さ加重平均繊維長は、ペレットの長さ(12mm)と同じであった。
樹脂ペレット3の流動開始温度は、305℃であった。
ニートペレットとして、上述したLCP3を用いた。
LCP3の100質量部に対して、繊維状フィラー(ガラス繊維)が192質量部となる樹脂構造体13を得た。
これら以外は、上記樹脂ペレット1の製造と同様にして、円柱形状の樹脂ペレット4(長さ12mm)を得た。
なお、樹脂ペレット4中の、ガラス繊維の長さ加重平均繊維長は、ペレットの長さ(12mm)と同じであった。
樹脂ペレット4の流動開始温度は、304℃であった。
(実施例1〜9、比較例1〜6)
表2、3に示す各成分を混合して、各例の液晶ポリエステル樹脂組成物を作製し、該液晶ポリエステル樹脂組成物を射出成形する工程により、それぞれの成形体(射出成形品)を製造した。具体的には、表2〜3に示す各成分を混合して、それぞれ射出成形機TR450EH3(株式会社ソディック製)のホッパーへ投入した。表2〜3に示す溶融混練温度(可塑化部)とプランジャー部温度にて、前記射出成形機内で溶融混練と計量を行い、金型温度100℃の金型内へ、射出速度20mm/秒にて射出することにより、JIS K7139に準拠した多目的試験片(タイプA1)(厚さ4mm)を成形した。なお、ゲートは多目的試験片の片側つかみ部の上辺より厚み4mmのフィルムゲートとした。
その他射出条件:プランジャー部の温度360℃、スクリュー回転数(可塑化部)100rpm、背圧1MPa、保圧100MPa、保圧時間5秒間
・高級脂肪酸金属塩
S1:ベヘン酸カルシウム(融点:130℃、日東化成工業社製)
S2:ベヘン酸マグネシウム(融点:117℃、日東化成工業社製)
S3:サイクリックネオペンタンテトライルビス(オクタデシルホスファイト)と、ステアリン酸カルシウム(融点:187℃)との混合物(商品名:PEP−8W、ADEKA社製)
S4:ラウリン酸リチウム(融点:234℃、日東化成工業社製)
A1:エルカ酸アマイド(融点:83℃、商品名:アーモスリップ E、ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ社製)
A2:ポリアミド12(融点:184℃、商品名:ベストジント2070 ナチュラル、ダイセル・エボニック社製)
上述した各成形体(多目的試験片(タイプA1)(厚さ4mm))を30本連続で成形し、16本目から30本目までの成形時の合計15ショット分の計量時間を測定した。その平均値を表2、3に示す。
上述した各成形体(多目的試験片(タイプA1)(厚さ4mm))を、幅10mm×長さ80mm×厚さ4mm、ノッチなしの形状となるように切削し、5本の板状試験片を得た。得られた5本の板状試験片を用いて、曲げ強度をISO178に準拠し、5回測定した。その平均値を表2、3に示す。
上述した各成形体(多目的試験片(タイプA1)(厚さ4mm))から、幅10mm×長さ80mm×厚さ4mmの板状試験片を切削した後、ノッチングツール(型式A−4、東洋精機社製)を用い、ISO2818、JIS K7144に準拠し、板状試験片中央部幅方向に深さ2mmの45°V字溝(ノッチ先端半径:0.25mm±0.05mm)を加工し、10本のノッチ付き板状試験片得た。得られた10本のノッチ付き板状試験片を用いて、シャルピー衝撃強度を、ISO179−1、JIS K7111−1に準拠し、ハンマー7.5Jを採用して、10回測定した。その平均値を表2、3に示す。
また、高級脂肪酸金属塩以外の外添剤が添加された比較例4は、スクリューオーバートルクにより成形ができなかった。
繊維状フィラーを下記の炭素繊維に変更したこと以外は、上記<樹脂ペレットの製造(1)>と同様の方法で、液晶ポリエステル樹脂が炭素繊維に含侵した樹脂ペレット5及び6をそれぞれ製造した。
ニートペレットとして、上述したLCP1を用いた。
ノズル径1.5mmのダイヘッドを用いて、LCP1の100質量部に対して、繊維状フィラー(炭素繊維)が73質量部となる樹脂構造体13を得た。
これら以外は、上記樹脂ペレット1の製造と同様にして、円柱形状の樹脂ペレット5(長さ12mm)を得た。
なお、樹脂ペレット5中の、炭素繊維の長さ加重平均繊維長は、ペレットの長さ(12mm)と同じであった。
樹脂ペレット5の流動開始温度は、319℃であった。
樹脂ペレット5を長手方向に切断し、切断により得られた断面をマイクロスコープにて観察した。その観察の結果、炭素繊維の配列方向は、樹脂ペレット5の長手方向と略一致し、樹脂ペレット5の長手方向と略平行であることを確認できた。
また、樹脂ペレット5中の炭素繊維の長さ加重平均繊維長は、以下の手順で求めた。
手順(1)樹脂ペレット2gをマッフル炉で500℃、3時間加熱して、樹脂分(第1の液晶ポリエステル樹脂)を除去した。
手順(2)樹脂ペレットから樹脂分を除去して、炭素繊維だけになったものを、界面活性剤(Micro90 INTERNATIONAL PRODUCTS CORPORATION社製)0.05体積%入り水溶液1000mLに分散させて、炭素繊維分散液を調製した。
手順(3)炭素繊維分散液から100mLを取り出し、純水10倍に希釈した。希釈後の分散液から50mLを取り出して、φ90mmの桐山ロート用ろ紙(No.5C)を用いて減圧濾過を行い、ろ紙に分散した炭素繊維を、マイクロスコープ(VH−Z25、キーエンス社製、倍率10倍)にて観察し、画像を1サンプルにつき、撮影領域が重ならないように10枚撮影した。
手順(4):撮影した画像1枚中に存在する全ての炭素繊維の長さを、マイクロスコープの計測ツールで測定した。なお、屈曲した炭素繊維は、多点間計測により測定し、画像の淵に接している繊維は測定しないこととした。炭素繊維の測定本数の合計が500本を超えるまで、撮影した10枚の画像で順次同様の操作を行い、炭素繊維の繊維長を測定した。
手順(5):手順(4)で測定した炭素繊維の繊維長から、長さ加重平均繊維長lm=(Σli2×ni)/(Σli×ni)を求めた(Σni>500)。
li:炭素繊維の繊維長
ni:繊維長liの炭素繊維の本数
その結果、炭素繊維の長さ加重平均繊維長は、ペレットの長さ(12mm)と同じであった。
ニートペレットとして、上述したLCP3を用いた。
ノズル径1.5mmのダイヘッドを用いて、LCP3の100質量部に対して、繊維状フィラー(炭素繊維)が70質量部となる樹脂構造体13を得た。
これら以外は、上記樹脂ペレット1の製造と同様にして、円柱形状の樹脂ペレット6(長さ12mm)を得た。
なお、樹脂ペレット6中の、炭素繊維の長さ加重平均繊維長は、ペレットの長さ(12mm)と同じであった。
樹脂ペレット6の流動開始温度は、303℃であった。
(実施例10、比較例7)
表4に示す各成分を混合して、実施例10及び比較例7の液晶ポリエステル樹脂組成物を作製し、該液晶ポリエステル樹脂組成物を射出成形する工程により、それぞれの成形体(射出成形品)を製造した。具体的には、上述した<成形体の製造(1)>と同様の方法で行った。
なお、表5中の略号は以下の意味を有する。
・高級脂肪酸金属塩
S1:ベヘン酸カルシウム(融点:130℃、日東化成工業社製)
Claims (7)
- 第1の液晶ポリエステル樹脂及び繊維状フィラーを含む樹脂ペレットと、
第2の液晶ポリエステル樹脂と、
高級脂肪酸金属塩とを含有し、
前記第2の液晶ポリエステル樹脂は、前記樹脂ペレットに比べて流動開始温度が低く、
前記樹脂ペレット及び前記第2の液晶ポリエステル樹脂の流動開始温度が共に250℃以上であり、
前記樹脂ペレットと、前記第2の液晶ポリエステル樹脂との流動開始温度の差が、10℃超である、液晶ポリエステル樹脂組成物。 - 前記高級脂肪酸金属塩の融点が230℃以下である、請求項1に記載の液晶ポリエステル樹脂組成物。
- 前記繊維状フィラーの含有量が、前記樹脂ペレット及び前記第2の液晶ポリエステル樹脂の全量(100質量部)に対して、20〜60質量部である、請求項1又は2に記載の液晶ポリエステル樹脂組成物。
- 前記高級脂肪酸金属塩の含有量が、前記樹脂ペレット及び前記第2の液晶ポリエステル樹脂の全量(100質量部)に対して、0.02〜0.15質量部である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の液晶ポリエステル樹脂組成物。
- 前記繊維状フィラーが、ガラス繊維又は炭素繊維である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の液晶ポリエステル樹脂組成物。
- 前記繊維状フィラーの長さ加重平均繊維長が、5〜20mmである、請求項1〜5のいずれか一項に記載の液晶ポリエステル樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の液晶ポリエステル樹脂組成物を用いて作製された成形体。
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