JP2021006901A - 光学フィルターおよびその用途 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)波長430〜580nmの領域において、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の透過率の平均値が65%以上である;
(b)波長700〜1100nmの領域に光線阻止帯Za、光線透過帯Zbおよび光線阻止帯Zcを有し、それぞれの帯域の中心波長はZa<Zb<Zcであり、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合、前記Zbにおける最大透過率TIRMAXが10%以上55%未満である。
本発明の光学フィルターは、近赤外線領域における少なくとも一部の波長に吸収を有する樹脂層と、誘電体多層膜とを有し、かつ、下記要件(a)および(b)を満たすことを特徴とする:
(a)波長430〜580nmの領域において、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の透過率の平均値が65%以上である;
(b)波長700〜1100nmの領域に光線阻止帯Za、光線透過帯Zbおよび光線阻止帯Zcを有し、それぞれの帯域の中心波長はZa<Zb<Zcであり、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合、前記ZaおよびZcにおける最大透過率がそれぞれ5%以下であり、前記Zbにおける最大透過率TIRMAXが10%以上55%未満である。
前記透過率の平均値は、好ましくは70%以上、より好ましくは72%以上、特に好ましくは75%以上、特に好ましくは80%以上である。この波長域において前記透過率の平均値が前記範囲にあると、本発明の光学フィルターを固体撮像素子用途として使用した場合、優れた撮像感度を達成することができる。
光線阻止帯(Za)および(Zc)は、波長700〜1100nmの領域において、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の透過率が5%以下の波長帯域であり、かつ、その幅が5nm以上である波長帯域のことを指す。
光線透過帯(Zb)は、波長700〜1100nmの領域において、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の透過率が10%以上の波長帯域であり、かつ、その幅が5nm以上である波長帯域のことを指す。
要件(c):前記Zbにおいて、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合にTIRMAX/2となる、最も短波長側の波長の値(Xa)と最も長波長側の波長の値(Xb)との差Xb−Xaが5〜150nmであり、Y=(Xa+Xb)/2で表されるYの値が750〜950nmである。
要件(d):波長Y−10nm〜Y+10nmの領域において、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の平均透過率が10%以上55%未満である。
要件(e):光学フィルターの面に対して垂直方向から5度の角度で入射した光において、波長Y−10nm〜Y+10nmの領域における平均反射率が20%以下である。
要件(f):光学フィルターの面に対して垂直方向から5度の角度で入射した光において、波長600〜800nmの領域における平均反射率が20%以下である。
要件(g):前記Zbにおいて、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合にTIRMAX/2となる最も短波長側の波長の値(Xa)と、光学フィルターの面に対して垂直方向から30度の角度で測定した場合の最大透過率をTIRMAX30としたとき、TIRMAX30/2となる最も短波長の波長の値(Xa30)との差の絶対値|Xa−Xa30| が15nm以下である。
要件(h):前記Zbにおいて、光学フィルターの垂直方向から測定した場合にTIRMAX/2となる最も長波長側の波長の値(Xb)と、光学フィルターの面に対して垂直方向から30度の角度で測定した場合の最大透過率をTIRMAX30としたとき、TIRMAX30/2となる最も長波長の波長の値(Xb30)の差の絶対値|Xb−Xb30|が20nm以下である。
本発明の光学フィルターでは、前記樹脂層が波長860〜1100nmの領域に吸収極大を有する化合物(A)を含むことが好ましい。
前記ポリメチン系化合物は、前記吸収極大波長を有する化合物であれば特に限定されないが、下記式(S−A)〜(S−D)のいずれかで表される化合物(以下、それぞれ「化合物(S−A)」〜「化合物(S−D)」ともいう。)であることが好ましく、吸収極大波長の設計のしやすさの観点から(S−A)〜(S−C)がより好ましい。
複数あるXは、独立に酸素原子、硫黄原子、セレン原子、−NH−、−NRa−を表す。
複数あるRb、Rc、Rd、Re、Rf、Rg、RhおよびRiは、それぞれ独立に水素原子、ハロゲン原子、水酸基、カルボキシ基、ニトロ基、アミノ基、アミド基、イミド基、シアノ基、シリル基、−L1、−S−L2、−SS−L2、−SO2−L3、−N=N−L4、または、RbとRc、RdとRe、ReとRf、RfとRg、RgとRhおよびRhとRiのうち少なくとも1つの組み合わせが結合した、下記式(A)〜(H)で表される基からなる群より選ばれる少なくとも1種の基を表す。
(La)前記置換基Lを有してもよい炭素数1〜12の脂肪族炭化水素基
(Lb)前記置換基Lを有してもよい炭素数1〜12のハロゲン置換アルキル基
(Lc)前記置換基Lを有してもよい炭素数3〜14の脂環式炭化水素基
(Ld)前記置換基Lを有してもよい炭素数6〜14の芳香族炭化水素基
(Le)前記置換基Lを有してもよい炭素数3〜14の複素環基
(Lf)前記置換基Lを有してもよい炭素数1〜9のアルコキシ基
(Lg)前記置換基Lを有してもよい炭素数1〜9のアシル基
(Lh)前記置換基Lを有してもよい炭素数1〜9のアルコキシカルボニル基
(Li)置換基Lを有してもよい炭素数1〜12のスルフィド基またはジスルフィド基
前記L2は、水素原子または前記L1におけるLa〜Leのいずれかを表し、
前記L3は、水素原子または前記L1におけるLa〜Leのいずれかを表し、
前記L4は、前記L1におけるLa〜Leのいずれかを表す。
複数あるRA〜RLは、それぞれ独立に水素原子、ハロゲン原子、水酸基、カルボキシ基、ニトロ基、アミノ基、アミド基、イミド基、シアノ基、シリル基、−L1、−S−L2、−SS−L2、−SO2−L3または−N=N−L4(L1〜L4は、前記Ra〜RiにおけるL1〜L4と同義である。)を表し、前記アミノ基、アミド基、イミド基およびシリル基は、前記置換基Lを有してもよい。
前記−N=N−L4としては、例えば、メチルアゾ基、フェニルアゾ基、p−メチルフェニルアゾ基、p−ジメチルアミノフェニルアゾ基が挙げられる。
前記化合物(S−A)〜(S−D)は、一般的に知られている方法で合成すればよく、例えば、特開2009−108267号公報に記載されている方法で合成することができる。前記化合物(S−A)〜(S−D)の具体例としては、下記表2−1〜2−3に記載の化合物(s−1)〜(s−39)が挙げられる。
前記スクアリリウム系化合物は、前記吸収極大波長を有する化合物であれば特に限定されないが、下記式(Sq−A)〜(Sq−B)で表されるスクアリリウム系化合物(以下、これらを併せて「化合物(Sq)」ともいう。)より選ばれる化合物であることが好ましい。
前記La〜Lhは、前記式(S−A)〜(S−D)において説明したLa〜Lhと同義である。
前記ジイモニウム系化合物としては特に制限されないが、吸収極大波長を前記範囲に有する化合物が好ましく、WO2018/221424の[0133]〜[0137]に記載の化合物がより好ましい。
前記ヘテロ環共役化合物としては特に制限されないが、吸収極大波長を前記範囲に有する化合物が好ましい。このようなヘテロ環共役化合物としては、例えば、下記式(H1)で表される化合物が挙げられる。
前記式(H1)で表される化合物において、RH5〜RH8は化合物が有する電子のエネルギー準位を適切に調整することが容易となる等の点から、臭素原子が好ましい。
本発明において、化合物の吸収極大波長は、例えば、ジクロロメタンなどの適当な溶媒に化合物を溶解させた後、得られた溶液を分光光度計で測定すればよい。
本発明の光学フィルターは、波長600nm以上860nm未満の領域に吸収極大波長を有する化合物(B)を含むことが好ましく、化合物(A)と化合物(B)を併用することがより好ましい。
化合物(B)としては、スクアリリウム系化合物とその他の化合物(B)とをそれぞれ一種以上含むことがさらに好ましく、スクアリリウム系化合物とその他の化合物(B)を用いる場合は、スクアリリウム系化合物がその他の化合物(B)よりも短波長側に吸収極大波長を有することが好ましく、スクアリリウム系化合物とその他の化合物(B)の少なくとも1種との吸収極大波長の差が5〜50nmであることがより好ましい。
化合物(B)として用いられるスクアリリウム系化合物の好ましい例としては、前記式(Sq−A)で表され、かつ、吸収極大波長が化合物(B)の条件を満たす化合物(以下「化合物(Z−A)」ともいう。)、WO2018/221424の[0056]〜[0094]に記載の式(I)または下記式(II)で表される化合物(以下、それぞれ「化合物(I)」または「化合物(II)」ともいう。)が挙げられる。
前記化合物(B)として用いられるフタロシアニン系化合物は、特に限定されるものではないが、WO2018/221424の[0095]〜[0118]に記載の式(III)で表される化合物(以下「化合物(III)」ともいう。)であることが好ましい。
前記ポリメチン系化合物としては特に制限されないが、吸収極大波長を前記範囲に有する化合物が好ましい。このようなポリメチン系化合物としては、例えば、下記式(S−D)〜(S−F)で表される化合物が挙げられる。なお、化合物(S−D)の骨格を有する化合物は構造に応じて吸収極大波長が異なり、化合物(A)としても化合物(B)としても使用できる。
本発明の光学フィルターは、波長300〜425nmに吸収極大波長を有する化合物(X)を含むことが好ましく、化合物(A)と化合物(X)とを併用することがより好ましく、化合物(A)と化合物(B)と化合物(X)とを併用することが特に好ましい。
本発明の光学フィルターは、さらに、前記化合物(A)、化合物(B)および化合物(X)以外のその他の吸収剤(Y)を含んでいてもよい。
本発明の光学フィルターは、前述した要件を満たせば特に限定されないが、基材と誘電体多層膜とを含む光学フィルターであることが好ましい。
前記基材は、単層であっても多層であってもよく、基材が単層の場合は、例えば、樹脂製基板からなる基材(i)を挙げることができ、多層の場合は、例えば、ガラス支持体やベースとなる樹脂製支持体などの1層以上の支持体上に1層以上のオーバーコート層が積層された基材(ii)が挙げられる。
これらを同一の層に含む場合は、例えば、化合物(A)、(B)および(X)を含む樹脂製基板からなる基材、化合物(A)、(B)および(X)を含む樹脂製支持体上にオーバーコート層が積層された基材、支持体上に化合物(A)、(B)および(X)を含むオーバーコート層が積層されている基材が挙げられる。
また、前記化合物(A)の濃度は下記式(A1)を満たすことが好ましい。
化合物(A)を含む層をn層有する光学フィルターにおいて、
CAnはn層中の化合物(A)の濃度(wt%)を示し、lAnは該n層の厚み(μm)を示す。]
これらは、下記式(B1)や(X1)でも同様である。
また、前記化合物(B)の濃度は下記式(B1)を満たすことが好ましい。
化合物(B)を含む層をn層有する光学フィルターにおいて、
CBnはn層中の化合物(B)の濃度(wt%)を示し、lBnは該n層の厚み(μm)を示す。]
また、前記化合物(X)の濃度は下記式(X1)を満たすことが好ましい。
化合物(X)を含む層をn層有する光学フィルターにおいて、
CXnはn層中の化合物(X)の濃度(wt%)を示し、lXnは該n層の厚み(μm)を示す。]
樹脂製支持体やガラス支持体などに積層するオーバーコート層および樹脂製基板は、樹脂を用いて形成することができる。
前記樹脂としては、本発明の効果を損なわないものである限り特に制限されないが、例えば、熱安定性やフィルムへの成形性を確保し、かつ、100℃以上の蒸着温度で行う高温蒸着により誘電体多層膜を形成しうる基材とするため、ガラス転移温度(Tg)が、好ましくは110〜380℃、より好ましくは110〜370℃、さらに好ましくは120〜360℃である樹脂が挙げられる。
Tgは、具体的には、下記実施例に記載の方法で測定することができる。
MwおよびMnは、具体的には、下記実施例に記載の方法で測定することができる。
環状(ポリ)オレフィン系樹脂としては、特に限定されないが、WO2019/111700の[0034]〜[0038]に記載の環状オレフィン系樹脂が好ましい。
芳香族ポリエーテル系樹脂は、特に限定されないが、WO2019/111700の[0039]〜[0048]に記載の芳香族ポリエーテル系樹脂が好ましい。
フルオレンポリエステル系樹脂としては特に制限されず、フルオレン部位を含むポリエステル樹脂であればよく、例えば、特開2010−285505号公報や特開2011−197450号公報に記載されている方法で合成することができる。
ポリイミド系樹脂としては特に制限されず、繰り返し単位にイミド結合を含む高分子化合物であればよく、例えば、特開2006−199945号公報や特開2008−163107号公報に記載されている方法で合成することができる。
ポリカーボネート系樹脂として特に制限されないが、ガラス転移温度が140℃以上である樹脂が好ましく、例えば、特開平6−306158号公報、特開2004−359932号公報特開2008−163194号公報、特開2011−246583号公報に記載されている方法で合成することができる。
フッ素化芳香族ポリマー系樹脂としては特に制限されないが、フッ素原子を少なくとも1つ有する芳香族環と、エーテル結合、ケトン結合、スルホン結合、アミド結合、イミド結合およびエステル結合からなる群より選ばれる少なくとも1つの結合を含む繰り返し単位とを含有するポリマーであることが好ましく、例えば、特開2008−181121号公報に記載されている方法で合成することができる。
アクリル系紫外線硬化型樹脂としては特に制限されないが、分子内に一つ以上のアクリル基もしくはメタクリル基を有する化合物と、紫外線によって分解して活性ラジカルを発生させる化合物を含有する樹脂組成物から合成されるものを挙げることができる。アクリル系紫外線硬化型樹脂は、前記基材として、ガラス支持体上やベースとなる樹脂製支持体上に形成するオーバーコート層に使用する樹脂として特に好適に使用することができる。
樹脂の市販品としては、以下の市販品等が挙げられる。環状(ポリ)オレフィン系樹脂の市販品としては、例えば、JSR(株)製アートン、日本ゼオン(株)製ゼオノア、三井化学(株)製APEL、ポリプラスチックス(株)製TOPASが挙げられる。ポリエーテルサルホン系樹脂の市販品としては、例えば、住友化学(株)製スミカエクセルPESが挙げられる。ポリイミド系樹脂の市販品としては、例えば、三菱ガス化学(株)製ネオプリムLが挙げられる。ポリカーボネート系樹脂の市販品としては、例えば、帝人(株)製ピュアエースが挙げられる。フルオレンポリカーボネート系樹脂の市販品としては、例えば、三菱ガス化学(株)製ユピゼータEP−5000が挙げられる。フルオレンポリエステル系樹脂の市販品としては、例えば、大阪ガスケミカル(株)製OKP4HTが挙げられる。ポリカーボネート系樹脂の市販品としては、例えば、帝人(株)製パンライトSP−3810が挙げられる。アクリル系樹脂の市販品としては、例えば、(株)日本触媒製アクリビュアが挙げられる。シルセスキオキサン系紫外線硬化型樹脂の市販品としては、例えば、新日鐵化学(株)製シルプラスが挙げられる。
前記基材は、本発明の効果を損なわない範囲において、さらに、酸化防止剤、耐光向上剤、離型剤、界面活性剤、帯電防止剤、密着助剤、光拡散材、蛍光消光剤および金属錯体系化合物等の添加剤を含有してもよい。また、後述するキャスト成形により基材を製造する場合には、レベリング剤や消泡剤を添加することで基材の製造を容易にすることができる。これら添加剤は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記樹脂製基板や樹脂製支持体は、例えば、溶融成形またはキャスト成形により形成することができ、さらに、必要により、成形後に、反射防止剤、ハードコート剤および/または帯電防止剤等のコーティング剤をコーティングすることで、オーバーコート層が積層された基材を製造することができる。
前記溶融成形としては、具体的には、例えば、樹脂と必要により用いられるその他の成分とを溶融混練りして得られたペレットを溶融成形する方法;樹脂と必要により用いられるその他の成分とを含有する樹脂組成物を溶融成形する方法;または、樹脂、溶剤および必要により用いられるその他の成分を含む樹脂組成物から溶剤を除去して得られたペレットを溶融成形する方法が挙げられる。
溶融成形方法としては、例えば、射出成形、溶融押出成形またはブロー成形が挙げられる。
前記キャスト成形としては、例えば、樹脂、溶剤および必要により用いられるその他の成分を含む樹脂組成物を適当な支持体の上にキャスティングして溶剤を除去する方法;または、光硬化性樹脂および/または熱硬化性樹脂と、必要により用いられるその他の成分とを含む硬化性組成物を適当な支持体の上にキャスティングして溶媒を除去した後、紫外線照射や加熱などの適切な手法により硬化させる方法が挙げられる。
本発明の光学フィルターに適用される樹脂層は、近赤外線領域における少なくとも一部の波長に吸収を有し、かつ、下記(x)および(y)の要件を満たすことを特徴とする。
本発明の光学フィルターは、誘電体多層膜を有していることが好ましい。該誘電体多層膜は、不要な近赤外線を反射によりカットするとともに必要となる近赤外線を透過させる能力を有する膜であることが好ましい。
前記積層部分の個数は、製造コストの点から12個以下であることが好ましい。
本発明の光学フィルターは、図3に示すように、光を遮断する遮光膜5を有していてもよい。本発明の光学フィルターに含まれる遮光膜は、1か所でも複数個所でもよい。
波長300〜1200nmにおける遮光膜の光学濃度(OD値)は、特に制限されないが、迷光を除く効果、またはフレネルゾーンプレート形成の等の点から、1以上、好ましくは2以上、より好ましくは3以上である。
本発明の光学フィルターは、図3に示すように、本発明の効果を損なわない範囲において、基材2と誘電体多層膜3との間、基材2の誘電体多層膜3が設けられた面と反対側の面、または誘電体多層膜3の基材2が設けられた面と反対側の面に、基材2や誘電体多層膜3の表面硬度の向上、耐薬品性の向上、帯電防止および傷消しなどの目的で、反射防止膜、ハードコート膜や帯電防止膜などの機能膜4を適宜設けることができる。
本発明の光学フィルターは、視野角が広く、可視光と一部の近赤外線を選択的に透過させることができる。したがって、カメラ機能と近赤外センシング機能を併せ持つCCDやCMOSイメージセンサーなどの固体撮像素子の視感度補正用として有用である。特に、デジタルスチルカメラ、スマートフォン用カメラ、携帯電話用カメラ、デジタルビデオカメラ、ウェアラブルデバイス用カメラ、PCカメラ、監視カメラ、自動車用カメラ、ドローン用カメラ、ロボット用カメラ、暗視カメラ、モーションキャプチャー、レーザー距離計、ナンバープレート認識装置、テレビ、カーナビゲーション、携帯情報端末、パソコン、ビデオゲーム機、携帯ゲーム機、デジタルミュージックプレーヤー、顔認証装置、静脈認証装置、虹彩認証装置、指紋認証装置、体温検出装置、空間物体検出装置、拡張現実表示装置、仮想現実表示装置等に有用である。
本発明に係る固体撮像装置は、本発明の光学フィルターを具備する。ここで、固体撮像装置とは、カメラ機能と近赤外センシング機能を併せ持つCCDやCMOSイメージセンサー等といった固体撮像素子を備えたイメージセンサーであることが好ましく、具体的にはデジタルスチルカメラ、スマートフォン用カメラ、携帯電話用カメラ、ウェアラブルデバイス用カメラ、自動車用カメラ、ドローン用カメラ、ロボット用カメラ、デジタルビデオカメラ等のカメラモジュール、生体認証装置等が挙げられる。
絶縁層表面はフォトダイオードの感度向上等の点から、円錐、三角錐型、四角錐型などの反射防止構造を有することが好ましい。
下記樹脂の分子量は、各樹脂の溶剤への溶解性等を考慮し、下記の(a)または(b)の方法にて測定を行った。
エスアイアイ・ナノテクノロジーズ(株)製の示差走査熱量計(DSC6200)を用いて、昇温速度:毎分20℃、窒素気流下で測定した。
光学フィルターの各波長領域における透過率は、(株)日立ハイテクノロジーズ製の分光光度計(U−4100)を用いて測定した。
光学フィルターの各波長領域における反射率は、(株)日立ハイテクノロジーズ製の分光光度計(U−4100)を用いて測定した。光学フィルターのセンサー側に設置する面に対して垂直方向から5度または30度の角度で入射した(5度入射または30度入射)光の反射率は、図5(C)のようにフィルターの垂直方向に対して5度または30度の角度で反射した光を測定した。
0度入射時のS/N感度評価は光学フィルターの垂直方向から0度入射時の波長別透過率T0(λ)、ハロゲンランプ光線の波長別強度I(λ)、センサー画素において、青画素の波長別感度B(λ)、緑画素の波長別感度G(λ)、赤画素の波長別感度R(λ)、近赤外画素の波長別感度IR(λ)、から以下の式より算出した。
青、緑、赤、近赤外の各センサー画素の波長別感度は、特開2017−216678号公報の記載に基づき、図8に示す値を用いた。
ゴースト強度は、光学フィルターの垂直方向から0度入射時の波長別透過率T0(λ)、光学フィルターのセンサー面側から垂直方向から30度入射時の波長別反射率R30(λ)、ハロゲンランプ光線の波長別強度I(λ)、センサー画素において、青画素の波長別感度B(λ)、緑画素の波長別感度G(λ)、赤画素の波長別感度R(λ)、近赤外画素の波長別感度IR(λ)、から波長380nm〜1050nmまで1nm毎の積の総和として、以下の式より算出した。
青、緑、赤、近赤外の各センサー画素の波長別感度は、特開2017−216678号公報の記載に基づき、図8に示す値を用いた。
下記実施例で用いた化合物(A)、化合物(B)および化合物(X)は、一般的に知られている方法で合成することができ、例えば、特許第3366697号公報、特許第2846091号公報、特許第2864475号公報、特許第3094037号公報、特許第3703869号公報、特開昭60−228448号公報、特開平1−146846号公報、特開平1−228960号公報、特許第4081149号公報、特開昭63−124054号公報、「フタロシアニン −化学と機能−」(アイピーシー、1997年)、特開2007−169315号公報、特開2009−108267号公報、特開2010−241873号公報、特許第3699464号公報、特許第4740631号公報などに記載されている方法を参照して合成することができる。
下記式(a)で表される8−メチル−8−メトキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]ドデカ−3−エン100部、1−ヘキセン(分子量調節剤)18部およびトルエン(開環重合反応用溶媒)300部を、窒素置換した反応容器に仕込み、この溶液を80℃に加熱した。次いで、反応容器内の溶液に、重合触媒として、トリエチルアルミニウムのトルエン溶液(濃度0.6mol/リットル)0.2部と、メタノール変性の六塩化タングステンのトルエン溶液(濃度0.025mol/リットル)0.9部とを添加し、得られた溶液を80℃で3時間加熱攪拌することにより開環重合反応させて開環重合体溶液を得た。この重合反応における重合転化率は97%であった。
容器に、合成例1で得られた樹脂A 100部、化合物(A)として化合物(z−35)0.05部、化合物(B)として化合物(z−75)0.06部、化合物(z−11)0.04部および塩化メチレンを加えて樹脂濃度が20質量%の溶液を得た。次いで、得られた溶液を平滑なガラス板上にキャストし、20℃で8時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した塗膜をさらに減圧下100℃で8時間乾燥することで、厚さ0.1mm、縦60mm、横60mmの樹脂製基板からなる基材を得た。ここでは、樹脂製基板からなる基材が樹脂層である。得られた樹脂層の面に対して垂直方向(0度)の角度で入射した光の分光透過率を測定し、各波長領域における光学特性を評価した。得られた各評価数値を表8−2に示す。
実施例1における化合物(z−35)0.05部、化合物(z−75)0.06部、化合物(z−11)0.04部の代わりに、化合物(A)として化合物(z−27)0.04部、化合物(z−35)0.01部、化合物(s−24)0.03部を用いた他は同様の手順にて、厚さ0.1mm、縦60mm、横60mmの樹脂製基板からなる基材を得た。ここでは、樹脂製基板からなる基材が樹脂層である。得られた樹脂層の面に対して垂直方向(0度)の角度で入射した光の分光透過率を測定し、各波長領域における光学特性を評価した。得られた各評価数値を表8−2に示す。
実施例1における化合物(z−35)0.05部、化合物(z−75)0.06部、化合物(z−11)0.04部の代わりに、化合物(A)として化合物(z−45)0.05部、化合物(B)として化合物(z−97)0.06部を用いた他は同様の手順にて、厚さ0.1mm、縦60mm、横60mmの樹脂製基板からなる基材を得た。ここでは、樹脂製基板からなる基材が樹脂層である。得られた樹脂層の面に対して垂直方向(0度)の角度で入射した光の分光透過率を測定し、各波長領域における光学特性を評価した。得られた各評価数値を表8−2に示す。
ガラス板(SCHOTT社製、BK7、厚み0.05mm)に、下記樹脂組成物(1)をスピンコートで塗布した後、ホットプレート上80℃で2分間加熱し、溶剤を揮発除去することで硬化層を形成した。この際、該硬化層の膜厚が0.8μm程度となるようにスピンコーターの塗布条件を調整した。
実施例1における化合物(z−35)0.05部、化合物(z−75)0.06部、化合物(z−11)0.04部の代わりに、化合物(A)として化合物(z−27)0.03部、前記式(H1)におけるRH1〜RH4がtert−ブチル基、RH5〜RH8がブロモ基である化合物(h−1)を0.14部、化合物(B)として化合物(z−75)0.03部、化合物(v−40)0.07部を用いた他は同様の手順にて、厚さ0.1mm、縦60mm、横60mmの樹脂製基板からなる基材を得た。ここでは、樹脂製基板からなる基材が樹脂層である。得られた樹脂層の面に対して垂直方向(0度)の角度で入射した光の分光透過率を測定し、各波長領域における光学特性を評価した。得られた各評価数値を表8−2に示す。
実施例1における化合物(z−35)0.05部、化合物(z−75)0.06部、化合物(z−11)0.04部の代わりに、化合物(A)として化合物(s−22)0.08部、化合物(B)として化合物(z−75)0.03部、化合物(z−97)0.08部、化合物(X)として化合物(x−1)(オリヱント化学工業(株)製「BONASORB−UA3911」)0.075部を用いた他は同様の手順にて、厚さ0.1mm、縦60mm、横60mmの樹脂製基板からなる基材を得た。ここでは、樹脂製基板からなる基材が樹脂層である。得られた樹脂層の面に対して垂直方向(0度)の角度で入射した光の分光透過率を測定し、各波長領域における光学特性を評価した。得られた各評価数値を表8−2に示す。
実施例1における化合物(z−35)0.05部、化合物(z−75)0.06部、化合物(z−11)0.04部の代わりに、化合物(A)として化合物(z−27)0.03部、化合物(B)として化合物(z−74)0.03部、化合物(s−46)0.04部、化合物(X)として化合物(x−1)0.075部を用いた他は同様の手順にて、厚さ0.1mm、縦60mm、横60mmの樹脂製基板からなる基材を得た。ここでは、樹脂製基板からなる基材が樹脂層である。得られた樹脂層の面に対して垂直方向(0度)の角度で入射した光の分光透過率を測定し、各波長領域における光学特性を評価した。得られた各評価数値を表8−2に示す。
実施例1における化合物(z−35)0.05部、化合物(z−75)0.06部、化合物(z−11)0.04部の代わりに、化合物(A)として化合物(z−27)0.03部、化合物(s−22)0.04部、化合物(B)として化合物(z−74)0.03部、化合物(v−3)0.035部、化合物(z−11)0.04部、化合物(X)として化合物(x−1)0.075部を用いた他は同様の手順にて、厚さ0.1mm、縦60mm、横60mmの樹脂製基板からなる基材を得た。ここでは、樹脂製基板からなる基材が樹脂層である。得られた樹脂層の面に対して垂直方向(0度)の角度で入射した光の分光透過率を測定し、各波長領域における光学特性を評価した。得られた各評価数値を表8−2に示す。
ガラス板(SCHOTT社製、BK7、厚み0.05mm)に、片面に表7−2に記載の誘電体多層膜(IX)を形成し、基材のもう一方の面に表7−2に記載の誘電体多層膜(X)を形成し、厚さ約0.054mmの光学フィルター9を得た。
実施例1における化合物(z−35)0.05部、化合物(z−75)0.06部、化合物(z−11)0.04部の代わりに、化合物(A)を使用せず、化合物(B)として、化合物(z−74)0.03部、化合物(v−3)0.035部、化合物(z−11)0.04部を用いた他は同様の手順にて、厚さ0.1mm、縦60mm、横60mmの樹脂製基板からなる基材を得た。
<化合物(A)>
・化合物(z−7): ジクロロメタン中での吸収極大波長885nm
・化合物(z−27):ジクロロメタン中での吸収極大波長868nm
・化合物(z−35):ジクロロメタン中での吸収極大波長882nm
・化合物(z−45):ジクロロメタン中での吸収極大波長886nm
・化合物(s−22):ジクロロメタン中での吸収極大波長912nm
・化合物(s−24):ジクロロメタン中での吸収極大波長986nm
・化合物(h−1):ジクロロメタン中での吸収極大波長1000nm
<化合物(B)>
・化合物(z−11):ジクロロメタン中での吸収極大波長776nm
・化合物(z−74):ジクロロメタン中での吸収極大波長698nm
・化合物(z−75):ジクロロメタン中での吸収極大波長704nm
・化合物(z−97):ジクロロメタン中での吸収極大波長765nm
・化合物(s−46):ジクロロメタン中での吸収極大波長770nm
・化合物(v−3): ジクロロメタン中での吸収極大波長732nm
・化合物(v−40):ジクロロメタン中での吸収極大波長739nm
<化合物(X)>
・化合物(x−1): ジクロロメタン中での吸収極大波長391nm
2,2'・・・基材
3,3'・・・誘電体多層膜
4,4'・・・機能膜
5・・・遮光膜
6,6'・・・光
7・・・分光光度計
24・・・イメージセンサー
25・・・イメージセンサーフレーム
26・・・フレーム
31・・・筐体
32・・・レンズ
41・・・センサー外に発生するゴースト
42・・・センサー内に発生するゴースト
101・・・光源ユニット
102・・・光源
103・・・レンズまたは回折光学素子または光源走査ユニット
111・・・センサーユニット
112・・・センサー
121・・・レンズユニット
122・・・レンズまたは回折光学素子
201・・・マイクロレンズ
202・・・平坦層
203a・・・カラーフィルター(青)
203b・・・カラーフィルター(緑)
203c・・・カラーフィルター(赤)
203d・・・カラーフィルター(赤外)
204a・・・フォトダイオード(青)
204b・・・フォトダイオード(緑)
204c・・・フォトダイオード(赤)
204d・・・フォトダイオード(赤外)
205・・・絶縁層
206・・・基板
Claims (22)
- 近赤外線領域における少なくとも一部の波長に吸収を有する樹脂層と、誘電体多層膜とを有し、かつ、下記要件(a)および(b)を満たすことを特徴とする光学フィルター:(a)波長430〜580nmの領域において、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の透過率の平均値が65%以上である;
(b)波長700〜1100nmの領域に光線阻止帯Za、光線透過帯Zbおよび光線阻止帯Zcを有し、それぞれの帯域の中心波長はZa<Zb<Zcであり、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合、前記Zbにおける最大透過率TIRMAXが10%以上55%未満である。 - 前記樹脂層が、波長860〜1100nmの領域に吸収極大を有する化合物(A)を含有することを特徴とする請求項1に記載の光学フィルター。
- さらに下記要件(c)を満たすことを特徴とする請求項1または2に記載の光学フィルター:
(c)前記Zbにおいて、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合にTIRMAX/2となる、最も短波長側の波長の値(Xa)と最も長波長側の波長の値(Xb)との差Xb−Xaが5〜150nmであり、Y=(Xa+Xb)/2で表されるYの値が750〜950nmである。 - さらに下記要件(d)を満たすことを特徴とする請求項3に記載の光学フィルター:
(d)波長Y−10nm〜Y+10nmの領域において、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の平均透過率が10%以上55%未満である。 - さらに下記要件(e)を満たすことを特徴とする請求項4に記載の光学フィルター:
(e)光学フィルターの面に対して垂直方向から5度の角度で入射した光において、波長Y−10nm〜Y+10nmの領域における平均反射率が20%以下である。 - さらに下記要件(f)を満たすことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の光学フィルター:
(f)光学フィルターの面に対して垂直方向から5度の角度で入射した光において、波長600〜800nmの領域における平均反射率が20%以下である。 - さらに下記要件(g)を満たすことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の光学フィルター:
(g)前記Zbにおいて、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合にTIRMAX/2となる最も短波長側の波長の値(Xa)と、光学フィルターの面に対して垂直方向から30度の角度で測定した場合の最大透過率をTIRMAX30としたとき、TIRMAX30/2となる最も短波長の波長の値(Xa30)との差の絶対値|Xa−Xa30|が15nm以下である。 - さらに下記要件(h)を満たすことを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の光学フィルター:
(h)前記Zbにおいて、光学フィルターの垂直方向から測定した場合にTIRMAX/2となる最も長波長側の波長の値(Xb)と、光学フィルターの面に対して垂直方向から30度の角度で測定した場合の最大透過率をTIRMAX30としたとき、TIRMAX30/2となる最も長波長の波長の値(Xb30)の差の絶対値|Xb−Xb30|が20nm以下である。 - 前記化合物(A)が、スクアリリウム系化合物、ジイモニウム系化合物、シアニン系化合物、ポリメチン系化合物(前記スクアリリウム系化合物およびシアニン系化合物を除く。)、金属ジチオラート系化合物およびヘテロ環共役化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物であることを特徴とする請求項2に記載の光学フィルター。
- 前記化合物(A)が、下記式(S−A)〜(S−D)のいずれかで表される化合物であることを特徴とする請求項2または9に記載の光学フィルター。
A-は電荷を中和するのに必要なアニオンであり、アニオンが1価の場合にはカチオンは1つであり、アニオンが2価である場合にはアニオン1つに対してカチオンが2つである。
複数あるDは、独立に炭素原子、窒素原子、酸素原子または硫黄原子を表す。
複数あるXは、独立に酸素原子、硫黄原子、セレン原子、−NH−、−NRa−を表す。
Raは、独立に水素原子、−La、−Lb、−Lc、−Ld、−Le、−Lf、−Lgまたは−Lhを表す。
複数あるRb、Rc、Rd、Re、Rf、Rg、RhおよびRiは、それぞれ独立に水素原子、ハロゲン原子、水酸基、カルボキシ基、ニトロ基、アミノ基、アミド基、イミド基、シアノ基、シリル基、−L1、−S−L2、−SS−L2、−SO2−L3、−N=N−L4、または、RbとRc、RdとRe、ReとRf、RfとRg、RgとRhおよびRhとRiのうち少なくとも1つの組み合わせが結合した、下記式(A)〜(H)で表される基からなる群より選ばれる少なくとも1種の基を表す。
前記アミノ基、アミド基、イミド基およびシリル基は、炭素数1〜12の脂肪族炭化水素基、炭素数1〜12のハロゲン置換アルキル基、炭素数3〜14の脂環式炭化水素基、炭素数6〜14の芳香族炭化水素基、炭素数3〜14の複素環基、ハロゲン原子、スルホ基、水酸基、シアノ基、ニトロ基、カルボキシ基、リン酸基およびアミノ基からなる群より選ばれる少なくとも1種の置換基Lを有してもよい。
前記L1は、下記La、Lb、Lc、Ld、Le、Lf、Lg、LhまたはLiである。
(La)前記置換基Lを有してもよい炭素数1〜12の脂肪族炭化水素基
(Lb)前記置換基Lを有してもよい炭素数1〜12のハロゲン置換アルキル基
(Lc)前記置換基Lを有してもよい炭素数3〜14の脂環式炭化水素基
(Ld)前記置換基Lを有してもよい炭素数6〜14の芳香族炭化水素基
(Le)前記置換基Lを有してもよい炭素数3〜14の複素環基
(Lf)前記置換基Lを有してもよい炭素数1〜9のアルコキシ基
(Lg)前記置換基Lを有してもよい炭素数1〜9のアシル基
(Lh)前記置換基Lを有してもよい炭素数1〜9のアルコキシカルボニル基
(Li)置換基Lを有してもよい炭素数1〜12のスルフィド基またはジスルフィド基
前記L2は、水素原子または前記L1におけるLa〜Leのいずれかを表し、
前記L3は、水素原子または前記L1におけるLa〜Leのいずれかを表し、
前記L4は、前記L1におけるLa〜Leのいずれかを表す。
Za〜ZcおよびYa〜Ydは、それぞれ独立に水素原子;ハロゲン原子;水酸基;カルボキシ基;ニトロ基;アミノ基;アミド基;イミド基;シアノ基;シリル基;−L1;−S−L2;−SS−L2;−SO2−L3;−N=N−L4(L1〜L4は、前記Ra〜RiにおけるL1〜L4と同義である。);Z同士もしくはY同士のうち隣接した二つが相互に結合して形成される、炭素数6〜14の芳香族炭化水素基;Z同士もしくはY同士のうち隣接した二つが相互に結合して形成される、窒素原子、酸素原子もしくは硫黄原子を少なくとも1つ含んでもよい5〜6員環の脂環式炭化水素基;または、Z同士もしくはY同士のうち隣接した二つが相互に結合して形成される、窒素原子、酸素原子もしくは硫黄原子を少なくとも1つ含む、炭素数3〜14の複素芳香族炭化水素基;を表し、これらの芳香族炭化水素基、脂環式炭化水素基および複素芳香族炭化水素基は、炭素数1〜9の脂肪族炭化水素基またはハロゲン原子を有してもよく、前記アミノ基、アミド基、イミド基およびシリル基は、前記置換基Lを有していてもよい。]
複数あるRA〜RLは、それぞれ独立に水素原子、ハロゲン原子、水酸基、カルボキシ基、ニトロ基、アミノ基、アミド基、イミド基、シアノ基、シリル基、−L1、−S−L2、−SS−L2、−SO2−L3または−N=N−L4(L1〜L4は、前記Ra〜RiにおけるL1〜L4と同義である。)を表し、前記アミノ基、アミド基、イミド基およびシリル基は、前記置換基Lを有してもよい。] - 前記樹脂層が、波長600nm以上860nm未満の領域に吸収極大を有する化合物(B)をさらに含有することを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載の光学フィルター。
- 前記化合物(B)が、下記一般式(I)または下記一般式(II)で表される化合物であることを特徴とする請求項11に記載の光学フィルター。
条件(i):
複数あるRaは、独立に水素原子、ハロゲン原子、スルホ基、水酸基、シアノ基、ニトロ基、カルボキシ基、リン酸基、−L1または−NReRf基を表し(ReおよびRfは、それぞれ独立に水素原子、−La、−Lb、−Lc、−Ldまたは−Leを表す)、
複数あるRbは、独立に水素原子、ハロゲン原子、スルホ基、水酸基、シアノ基、ニトロ基、カルボキシ基、リン酸基、−L1または−NRgRh基を表し(RgおよびRhは、それぞれ独立に水素原子、−La、−Lb、−Lc、−Ld、−Leまたは−C(O)Ri基(Riは、−La、−Lb、−Lc、−Ldまたは−Leを表す。)を表す)、
複数あるYは、独立に−NRjRk基を表し(RjおよびRkは、それぞれ独立に水素原子、−La、−Lb、−Lc、−Ldまたは−Leを表す)、
L1は、La、Lb、Lc、Ld、Le、Lf、LgまたはLhであり、
前記La〜Lhは、以下の基を表す。
(La)置換基Lを有してもよい炭素数1〜12の脂肪族炭化水素基
(Lb)置換基Lを有してもよい炭素数1〜12のハロゲン置換アルキル基
(Lc)置換基Lを有してもよい炭素数3〜14の脂環式炭化水素基
(Ld)置換基Lを有してもよい炭素数6〜14の芳香族炭化水素基
(Le)置換基Lを有してもよい炭素数3〜14の複素環基
(Lf)置換基Lを有してもよい炭素数1〜9のアルコキシ基
(Lg)置換基Lを有してもよい炭素数1〜9のアシル基
(Lh)置換基Lを有してもよい炭素数1〜9のアルコキシカルボニル基
(但し、置換基Lは、炭素数1〜12の脂肪族炭化水素基、炭素数1〜12のハロゲン置換アルキル基、炭素数3〜14の脂環式炭化水素基、炭素数6〜14の芳香族炭化水素基、炭素数3〜14の複素環基、ハロゲン原子、スルホ基、水酸基、シアノ基、ニトロ基、カルボキシ基、リン酸基およびアミノ基からなる群より選ばれる少なくとも1種である。)
条件(ii):
1つのベンゼン環上の2つのRaのうちの少なくとも1つが、同じベンゼン環上のYと相互に結合して、窒素原子を少なくとも1つ含む構成原子数5または6の複素環を形成し、前記複素環は置換基を有していてもよく、Rbおよび前記複素環の形成に関与しないRaは、それぞれ独立に前記条件(i)のRbおよびRaと同義である。]
複数あるRcは、独立に水素原子、La、Lb、Lc、LdまたはLeを表し、
複数あるRdは、独立に水素原子、ハロゲン原子、スルホ基、水酸基、シアノ基、ニトロ基、カルボキシ基、リン酸基、−L1または−NReRf基を表し、隣り合うRd同士は連結して置換基を有していてもよい環を形成してもよく、
La〜Le、L1、ReおよびRfは、前記式(I)において定義したLa〜Le、L1、ReおよびRfと同義である。] - 前記化合物(A)を含有する樹脂層が樹脂製基板であることを特徴とする請求項2、9および10のいずれか1項に記載の光学フィルター。
- 固体撮像装置用である請求項1〜13のいずれか1項に記載の光学フィルター。
- 請求項1〜14のいずれか1項に記載の光学フィルターを具備する固体撮像装置。
- 請求項1〜14のいずれか1項に記載の光学フィルターと、可視光線を検出する画素と近赤外線を検出する画素からなるセンサーを具備する固体撮像装置。
- 請求項1〜14のいずれか1項に記載の光学フィルターを具備するカメラモジュール。
- 請求項1〜14のいずれか1項に記載の光学フィルターと、可視光線を検出する画素および近赤外線を検出する画素からなるセンサーとを具備するカメラモジュール。
- 請求項1〜14のいずれか1項に記載の光学フィルターを含む生体認証装置。
- 近赤外線領域における少なくとも一部の波長に吸収を有し、かつ、下記(x)および(y)の要件を満たすことを特徴とする光学フィルター用樹脂層:
(x)波長430〜580nmの領域において、樹脂層の面に対して垂直方向から測定した場合の透過率の平均値が70%以上である;
(y)波長750〜1100nmの領域に少なくとも二つの光線阻止帯と少なくとも一つの光線透過帯を有し、最も短波長の光線阻止帯を光線阻止帯Zx、最も長波長の光線阻止帯をZz、最も長波長の光線透過帯をZyとしたとき、それぞれの帯域の中心波長はZx<Zy<Zzであり、樹脂層の面に対して垂直方向から測定した場合、前記Zyの最大透過率が10%以上55%未満である。 - 波長860〜1100nmに吸収極大を有する化合物(A)を含有することを特徴とする請求項20に記載の光学フィルター用樹脂層。
- 波長600nm以上860nm未満の領域に吸収極大を有する化合物(B)をさらに含有することを特徴とする請求項20または21に記載の光学フィルター用樹脂層。
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