JP2020537308A - リチウムコバルト系正極活物質、その製造方法、これを含む正極及び二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
LiaCo1−bMbO2
前記化学式1において、MはAl、Mg、W、Mo、Zr、Ti、Fe、V、Cr、Ba、Ca、Sr及びNbからなる群から選択される1種以上であり、1≦a≦1.2、0.005≦b≦0.05である。
LixCo1−yMyO2
前記化学式2において、MはAl、Mg、W、Mo、Zr、Ti、Fe、V、Cr、Ba、Ca、Sr及びNbからなる群から選択される1種以上であり、0.5≦x<1、0≦y≦0.01である。
LiaCo1−bMbO2
前記化学式1において、MはAl、Mg、W、Mo、Zr、Ti、Fe、V、Cr、Ba、Ca、Sr及びNbからなる群から選択される1種以上であり、1≦a≦1.2、0.005≦b≦0.05である。
LixCo1−yMyO2
前記化学式2において、MはAl、Mg、W、Mo、Zr、Ti、Fe、V、Cr、Ba、Ca、Sr及びNbからなる群から選択される1種以上であり、0.5≦x<1、0≦y≦0.01である。
本発明に係る正極活物質は、コア部及びシェル部を含むコア−シェル構造を有する。このとき、前記シェル部は、正極活物質の粒子の表面に隣接した領域を意味し、前記コア部は、正極活物質粒子でシェル部を除いた残りの領域を意味する。前記コア部は、ドーピング元素Mでドーピングされたリチウムコバルト系酸化物を含み、具体的には、下記化学式1で表されるリチウムコバルト系酸化物を含む。
LiaCo1−bMbO2
前記化学式1において、前記MはAl、Mg、W、Mo、Zr、Ti、Fe、V、Cr、Ba、Ca、Sr及びNbからなる群から選択される1種以上であり、好ましくは、Al、Mg、Ca、Sr、Ba、Ti及びZrからなる群から選択される1種以上、さらに好ましくは、Al及びMgの中から選択される1種以上であってよい。
LixCo1−yMyO2
前記化学式2において、MはAl、Mg、W、Mo、Zr、Ti、Fe、V、Cr、Ba、Ca、Sr及びNbからなる群から選択される1種以上であり、好ましくは、Al、Mg、Ca、Sr、Ba、Ti及びZrからなる群から選択される1種以上、さらに好ましくはAl及びMgの中から選択される1種以上であってよい。
次いで、本発明に係るリチウムコバルト系正極活物質の製造方法に対して説明する。
先ず、第1コバルト原料物質、第1リチウム原料物質及びドーピング元素原料物質を混合し、1次熱処理を行ってコア部を形成する。
次いで、前記第1段階を介して形成された化学式1で表されるリチウムコバルト系酸化物に第2コバルト原料物質を混合し、2次熱処理を行ってシェル部を形成する。
次いで、本発明に係る正極に対して説明する。
以下、本発明が属する技術分野で通常の知識を有する者が容易に実施できるように本発明の実施形態に対して詳しく説明する。しかし、本発明は、いくつか異なる形態に具現されてよく、ここで説明する実施例に限定されない。
Li2CO3粉末46.93重量部、Co3O4粉末100重量部、Al2O3 0.332重量部を混合し、1050℃で15時間1次熱処理してLi1.02Co0.994Al0.006O2(コア部)を製造した。
コア部の製造時に、Al2O3を0.443重量部で混合してLi1.02Co0.9932Al0.0068O2(コア部)を製造した点を除き、実施例1と同様の方法でリチウムコバルト系正極活物質Bを製造した。
コア部の製造時に、Al2O3を0.553重量部で混合してLi1.02Co0.9914Al0.0086O2(コア部)を製造した点を除き、実施例1と同様の方法でリチウムコバルト系正極活物質Cを製造した。
コア部の製造時に、Al2O3を0.111重量部で混合してLi1.02Co0.9983Al0.0017O2(コア部)を製造した点を除き、実施例1と同様の方法でリチウムコバルト系正極活物質Dを製造した。
ドーピング原料物質Al2O3を使用しない点を除き、実施例1と同様の方法でリチウムコバルト系正極活物質Eを製造した。
Li2CO3粉末46.96重量部、Co3O4粉末100重量部、Al2O3 0.443重量部及びMgO20.21重量部を混合し、1050℃で15時間1次熱処理してLiCo0.9912Al0.0068Mg0.003O2(コア部)を製造した。
Li2CO3粉末46.96重量部、Co3O4粉末100重量部を混合し、1050℃で15時間1次熱処理してLiCoO2(コア部)を製造した。
実施例1〜4及び比較例1〜3によって製造された正極活物質A〜Gのドーピング元素含有量をICP分析法を用いて測定した。このとき、前記ICP分析は、誘導結合プラズマ発光分光分析機(ICP−OES;Optima 7300DV,PerkinElmer社)を用いて進めた。測定の結果は、下記表1に示した。
実施例1及び比較例1によって製造された正極活物質をアルゴンガスでエッチングしながら、X線光電子分光器(X−ray photoelectronspectroscopy)を用いてシェル部のLi/Co原子比率を測定した。
実施例1〜4及び比較例1〜3によって製造された正極活物質を用いてコインセル(Li金属負極使用)を製造し、常温(25℃)で0.1C/0.1Cの条件で充放電を行いながら電圧プロファイルを測定した。測定の結果は、図2に示した。
実施例1〜4及び比較例1〜3によって製造された正極活物質を、それぞれ用いてリチウム二次電池を製造した。
実施例1〜4及び比較例1〜3によって製造された正極活物質を用いてコインセル(Li金属負極使用)を製造し、常温(25℃)で0.2C/0.2Cの条件で充放電を行いながら電圧プロファイルを測定した。測定の結果は、図2に示した。
Claims (13)
- 下記化学式1で表されるリチウムコバルト系酸化物を含むコア部;及び
下記化学式2で表されるリチウムコバルト系酸化物を含むシェル部;を含むリチウムコバルト系正極活物質であり、
前記リチウムコバルト系正極活物質は、正極活物質の全重量に対して、ドーピング元素Mを2500ppm以上含み、
前記リチウムコバルト系正極活物質を含む二次電池を充放電させて測定した電圧プロファイルで変曲点が現われない、リチウムコバルト系正極活物質:
[化学式1]
LiaCo1−bMbO2
前記化学式1において、MはAl、Mg、W、Mo、Zr、Ti、Fe、V、Cr、Ba、Ca、Sr及びNbからなる群から選択される1種以上であり、1≦a≦1.2、0.005≦b≦0.05である。
[化学式2]
LixCo1−yMyO2
前記化学式2において、MはAl、Mg、W、Mo、Zr、Ti、Fe、V、Cr、Ba、Ca、Sr及びNbからなる群から選択される1種以上であり、0.5≦x<1、0≦y≦0.01である。 - 前記ドーピング元素Mは、Al、Mg、Ca、Sr、Ba、Ti及びZrからなる群から選択される1種以上である、請求項1に記載のリチウムコバルト系正極活物質。
- 前記ドーピング元素Mは、Al、Mg、Ca、Sr、Ba及びこれらの組み合わせからなる群から選択される第1ドーピング元素と、Ti、Zr及びこれらの組み合わせからなる群から選択される第2ドーピング元素とを含むものである、請求項1に記載のリチウムコバルト系正極活物質。
- 前記ドーピング元素Mが、Al及びMgの中から選択される1種以上である、請求項1に記載のリチウムコバルト系正極活物質。
- 前記化学式1で表されるリチウムコバルト系酸化物は、層状結晶構造を有し、
前記化学式2で表されるリチウムコバルト系酸化物は、類似スピネル結晶構造を有するものである、請求項1から4のいずれか一項に記載のリチウムコバルト系正極活物質。 - 前記リチウムコバルト系正極活物質は、活物質の全重量に対してドーピング元素Mを3000ppm以上含むものである、請求項1から5のいずれか一項に記載のリチウムコバルト系正極活物質。
- 第1コバルト原料物質、第1リチウム原料物質及びドーピング元素(M)原料物質を混合した後、1次熱処理して下記化学式1で表されるリチウムコバルト系酸化物を含むコア部を形成する第1段階;
前記化学式1で表されるリチウムコバルト系酸化物に第2コバルト原料物質を混合して2次熱処理し、下記化学式2で表されるリチウムコバルト系酸化物を含むシェル部を形成する第2段階を含むリチウムコバルト系正極活物質の製造方法であり、
前記ドーピング元素(M)原料物質は、Al、Mg、W、Mo、Zr、Ti、Fe、V、Cr、Ba、Ca、Sr及びNbからなる群から選択される1種以上を含み、リチウムコバルト系正極活物質の全重量に対して2500ppm以上の含量で混合されるものである、リチウムコバルト系正極活物質の製造方法:
[化学式1]
LiaCo1−bMbO2
前記化学式1において、MはAl、Mg、W、Mo、Zr、Ti、Fe、V、Cr、Ba、Ca、Sr及びNbからなる群から選択される1種以上であり、1≦a≦1.2、0.005≦b≦0.05である。
[化学式2]
LixCo1−yMyO2
前記化学式2において、MはAl、Mg、W、Mo、Zr、Ti、Fe、V、Cr、Ba、Ca、Sr及びNbからなる群から選択される1種以上であり、0.5≦x<1、0≦y≦0.01である。 - 前記第1段階において、前記第1コバルト原料物質、第1リチウム原料物質及びドーピング元素(M)原料物質は、コア部のLi/(Co+M)の原子比率が1から1.2となるようにする量で混合されるものである、請求項7に記載のリチウムコバルト系正極活物質の製造方法。
- 前記第2段階において、第2リチウム原料物質を更に混合するものである、請求項7または8に記載のリチウムコバルト系正極活物質の製造方法。
- 前記第2段階において、前記第2コバルト原料物質と第2リチウム原料物質は、シェル部のLi/(Co+M)の原子比率が0.50以上1未満となるようにする量で混合されるものである、請求項9に記載のリチウムコバルト系正極活物質の製造方法。
- 請求項1から6のいずれか一項に記載の正極活物質を含む、正極。
- 請求項11に記載の正極を含む、リチウム二次電池。
- 前記リチウム二次電池は、駆動電圧が4.45V以上である、請求項12に記載のリチウム二次電池。
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