JP2020537302A - 固体酸化物燃料電池用連結材、その製造方法および固体酸化物燃料電池 - Google Patents
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Abstract
Description
前記導電性基板の一面または両面に備えられたセラミック保護膜とを含み、
前記セラミック保護膜は、下記化学式1で表されたスピネル構造の酸化物を含むものである固体酸化物燃料電池用連結材を提供する。
[化学式1]
Mn1.5−0.5(x1+x2)Co1.5−0.5(x1+x2)Cux1Yx2O4
前記化学式1において、
前記x1およびx2それぞれは、CuおよびYのモル比を示し、0<x1≦0.9、0<x2≦0.5の範囲を満足する。
本明細書の一実施態様は、導電性基板と、前記導電性基板の一面または両面に備えられたセラミック保護膜とを含み、前記セラミック保護膜は、下記化学式1で表されたスピネル構造を有する化合物を含むものである固体酸化物燃料電池用連結材を提供する。
[化学式1]
Mn1.5−0.5(x1+x2)Co1.5−0.5(x1+x2)Cux1Yx2O4
前記化学式1において、
前記x1およびx2それぞれは、CuおよびYのモル比を示し、0<x1≦0.9、0<x2≦0.5の範囲を満足する。
本明細書の一実施態様において、前記セラミック保護膜は、前記化学式1で表されたスピネル構造を有する化合物を含む。
[関係式1]
0≦DC≦6%
[関係式1−2]
0≦DC≦5.5%
[関係式1−3]
0≦DC≦5%
[関係式1−4]
0≦DC≦1%
[関係式1−5]
0≦DC≦0.9%
(前記DCは、下記関係式2を満足する)
[関係式2]
DC=[(導電性基板の973Kにおける熱膨張係数−セラミック保護膜の973Kにおける熱膨張係数)/(セラミック保護膜の973Kにおける熱膨張係数)]*100(%)の絶対値
本明細書の一実施態様に係る固体酸化物燃料電池は、導電性基板を含む。前記導電性基板は、電気伝導度に優れた基板を意味するものであって、電気伝導度については後述する。
本明細書の一実施態様は、導電性基板の一面または両面に、下記化学式1で表されたスピネル構造を有する化合物を含むセラミック保護膜を形成するステップを含む、上述した固体酸化物燃料電池用連結材の製造方法を提供する。
[化学式1]
Mn1.5−0.5(x1+x2)Co1.5−0.5(x1+x2)Cux1Yx2O4
前記化学式1において、
前記x1およびx2それぞれは、CuおよびYのモル比を示し、0<x1≦0.9、0<x2≦0.5の範囲を満足する。
<製造例1>−導電性酸化物粉末1の製造
出発原料粉末の組成を下記表1の組成1のように調節し、これらをポリエチレン(PE:poly ethylene)材質の容器に投入した後、ジルコニアボール(Zr ball)と共に、溶媒としてDI waterを用いて混合した。この後、100℃の条件で乾燥させた後、1,000〜1,100℃の温度および昇温速度3〜5℃/minで3時間以上維持して混合された粉末をか焼させて、Mn1.35Co1.35Cu0.2Y0.1O4の組成を有する導電性酸化物粉末1を製造した。
出発原料粉末の組成を下記表1の組成2のように調節した以外は、前記製造例1と同様の方法で導電性酸化物粉末2を製造した。
出発原料粉末の組成を下記表1の組成3のように調節した以外は、前記製造例1と同様の方法で導電性酸化物粉末3を製造した。
出発原料粉末の組成を下記表1の組成4のように調節した以外は、前記製造例1と同様の方法で導電性酸化物粉末4を製造した。
出発原料粉末の組成を下記表1の組成5のように調節した以外は、前記製造例1と同様の方法で導電性酸化物粉末5を製造した。
出発原料粉末の組成を下記表1の組成6のように調節した以外は、前記製造例1と同様の方法で導電性酸化物粉末6を製造した。
出発原料粉末の組成を下記表1の組成7のように調節した以外は、前記製造例1と同様の方法で導電性酸化物粉末7を製造した。
出発原料粉末の組成を下記表1の組成8のように調節した以外は、前記製造例1と同様の方法で導電性酸化物粉末8を製造した。
<ペースト1の製造>
製造例1で製造された導電性酸化物粉末1、バインダーとしてエチルセルロース(Ethyl cellulose)、および分散溶媒としてブチルカルビトール(Butyl carbitol)が混合され、可塑剤ジブチルフタレート(Di−butyl−phthalate:DBP)を添加した後、ペーストミキサを用いて2,000rpmの速度で混合物を混ぜた後、1次的に形成されたペーストを、さらに3roll milling装備を用いて3回混合粉砕を実施して、導電性酸化物粉末1を含むペースト組成物1を最終製造した。前記ペースト組成物1の全体重量に対する、前記導電性酸化物粉末1、バインダー、分散溶媒、および可塑剤の重量%は、下記表2の通りである。
導電性酸化物粉末1の代わりに導電性酸化物粉末2を用いたことを除けば、前記ペースト1の製造方法と同様の方法でペースト2を製造した。
導電性酸化物粉末1の代わりに導電性酸化物粉末3を用いたことを除けば、前記ペースト1の製造方法と同様の方法でペースト3を製造した。
導電性酸化物粉末1の代わりに導電性酸化物粉末4を用いたことを除けば、前記ペースト1の製造方法と同様の方法でペースト4を製造した。
導電性酸化物粉末1の代わりに導電性酸化物粉末5を用いたことを除けば、前記ペースト1の製造方法と同様の方法でペースト5を製造した。
導電性酸化物粉末1の代わりに導電性酸化物粉末6を用いたことを除けば、前記ペースト1の製造方法と同様の方法でペースト6を製造した。
導電性酸化物粉末1の代わりに導電性酸化物粉末7を用いたことを除けば、前記ペースト1の製造方法と同様の方法でペースト7を製造した。
導電性酸化物粉末1の代わりに導電性酸化物粉末8を用いたことを除けば、前記ペースト1の製造方法と同様の方法でペースト8を製造した。
<実施例1>
前記ペースト1を導電性基板(STS441)にスクリーンプリンティングの方法を利用してコーティングした。この後、100℃の温度の循環乾燥機で溶媒を除去した。この後、1,000℃の温度で2時間熱処理して、10μm〜15μmの厚さを有するセラミック保護膜を形成して、固体酸化物燃料電池用連結材1を製造した。
ペースト1の代わりにペースト2を用いた以外は、前記実施例1と同様の方法で固体酸化物燃料電池用連結材2を製造した。
ペースト1の代わりにペースト3を用いた以外は、前記実施例1と同様の方法で固体酸化物燃料電池用連結材3を製造した。
ペースト1の代わりにペースト4を用いた以外は、前記実施例1と同様の方法で固体酸化物燃料電池用連結材4を製造した。
ペースト1の代わりにペースト5を用いた以外は、前記実施例1と同様の方法で固体酸化物燃料電池用連結材を製造した。
ペースト1の代わりにペースト6を用いた以外は、前記実施例1と同様の方法で固体酸化物燃料電池用連結材を製造した。
ペースト1の代わりにペースト7を用いた以外は、前記実施例1と同様の方法で固体酸化物燃料電池用連結材を製造した。
ペースト1の代わりにペースト8を用いた以外は、前記実施例1と同様の方法で固体酸化物燃料電池用連結材を製造した。
1.実験例1:導電性酸化物粉末の電気伝導度実験
前記導電性酸化物粉末の電気伝導度測定のために、酸化雰囲気を650℃に維持させ、開始とともに酸化ガス(窒素80%および酸素20%)をファーネス(Pot type furnace)に注入し、温度別に抵抗値を確認する。
セラミック保護膜と導電性基板の熱的相溶性をテストした。具体的には、セラミック保護膜と導電性基板の熱膨張係数を比較した。
高温の酸化雰囲気で電気的特性を評価するために、DC4 probe法を利用して、air雰囲気で温度による面特性抵抗(area specific resistance:ASR)を測定した。
長時間駆動時の電気的特性を評価するために、DC4 probe法を利用して、air雰囲気で時間による面特性抵抗(area specific resistance:ASR)を測定した。駆動時間の変化に伴う連結材の面特性抵抗を測定して、図10に示した。この時、温度は650℃であった。
2:セラミック保護膜
Claims (11)
- 導電性基板と、
前記導電性基板の一面または両面に備えられたセラミック保護膜とを含み、
前記セラミック保護膜は、下記化学式1で表されたスピネル構造の酸化物を含むものである固体酸化物燃料電池用連結材:
[化学式1]
Mn1.5−0.5(x1+x2)Co1.5−0.5(x1+x2)Cux1Yx2O4
前記化学式1において、
前記x1およびx2それぞれは、CuおよびYのモル比を示し、0<x1≦0.9、0<x2≦0.5の範囲を満足する。 - 前記セラミック保護膜の973Kにおける熱膨張係数が10.0×10−6K−1〜13.0×10−6K−1である、請求項1に記載の固体酸化物燃料電池用連結材。
- 前記セラミック保護膜の973Kにおける熱膨張係数および前記導電性基板の973Kにおける熱膨張係数の関係が、下記関係式1および関係式2を満足するものである、請求項1または2に記載の固体酸化物燃料電池用連結材:
[関係式1]
0≦DC≦6%
(前記DCは、下記関係式2を満足する)
[関係式2]
DC=[(導電性基板の973Kにおける熱膨張係数−セラミック保護膜の973Kにおける熱膨張係数)/(セラミック保護膜の973Kにおける熱膨張係数)]*100(%)の絶対値。 - 前記セラミック保護膜の厚さが10μm〜30μmである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の固体酸化物燃料電池用連結材。
- 前記導電性基板は、フェライト系ステンレス鋼(Ferritic Stainless steel:FSS)基板である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の固体酸化物燃料電池用連結材。
- 導電性基板の一面または両面に、下記化学式1で表されたスピネル構造を有する化合物を含むセラミック保護膜を形成するステップを含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の固体酸化物燃料電池用連結材の製造方法:
[化学式1]
Mn1.5−0.5(x1+x2)Co1.5−0.5(x1+x2)Cux1Yx2O4
前記化学式1において、
前記x1およびx2それぞれは、CuおよびYのモル比を示し、0<x1≦0.9、0<x2≦0.5の範囲を満足する。 - 前記導電性基板の一面または両面にセラミック保護膜を形成するステップは、原料粉末を混合、ミリング、乾燥およびか焼して導電性酸化物粉末を製造するステップと、
前記導電性酸化物粉末を含むペーストを製造するステップと、
前記導電性基板の一面または両面に前記導電性酸化物粉末を含むペーストを蒸着するステップと、
熱処理するステップとを含むものである、請求項6に記載の固体酸化物燃料電池用連結材の製造方法。 - 前記原料粉末は、Y2O3およびY(NO3)3からなる群より選択された1以上;およびCuOおよびCu(NO3)2からなる群より選択された1以上を含むものである、請求項7に記載の固体酸化物燃料電池用連結材の製造方法。
- 前記導電性基板の一面または両面に前記導電性酸化物粉末を含むペーストを蒸着するステップの前に、金属粒子を用いて前記導電性基板をサンドブラスティング処理(sand blasting)するステップをさらに含むものである、請求項7または8に記載の固体酸化物燃料電池用連結材の製造方法。
- 前記蒸着は、スクリーンプリンティング法で行われるものである、請求項7〜9のいずれか一項に記載の固体酸化物燃料電池用連結材の製造方法。
- 2以上の単位セルと、
前記2以上の単位セルの間に備えられた、請求項1〜5のいずれか1項に記載の固体酸化物燃料電池用連結材を含む連結材層とを含み、
前記単位セルは、燃料極と、空気極と、前記燃料極と前記空気極との間に備えられた電解質とを含み、
前記連結材層は、前記単位セルの空気極または燃料極と接するものである固体酸化物燃料電池。
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