JP2020535103A - クロロシラン類の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)Si+3HCl −−> SiHCl3+H2+副生成物
(2)Si+3SiCl4+2H2 −−> 4SiHCl3+副生成物
(3)SiCl4+H2 −−> SiHCl3+HCl+副生成物
Ar=3・10−3・Re2−8.18・Re+1200 (1a)
Ar=4・10−6・Re2−0.69・Re+14400 (1b)
Ar下限値=1およびAr上限値=3000である。
によって定義される。
gは重力加速度[m/秒2]であり、
d32は粒子のソーター径[m]であり、
ρpは粒子の固相密度[kg/m3]であり、
ρFは流体密度[kg/m3]であり、
νFは流体の動粘度[m2/秒]である
によって決定される。
uLは気体空塔速度[m/秒]であり、
dhydは水力直径[m]である
によって決定される。
Aq,freeは流動層反応器内における自由流れ断面積[m2]に相当し、
Utotal,wettedは流動層反応器内における全内部構造物の潤辺[m]に相当する
によって決定される。
無次元アルキメデス数Arは、浮力および摩擦力間の比として解釈することができ、流動層において異なる粒度(接触組成物の現在のケースにおいて)の挙動を特徴付けるのに役立つ。
Ar=5・10−9・Re2+4.8・10−3・Re−102 (2a)
Ar=1・10−9・Re2−1.1・10−2・Re+10774 (2b)
Ar下限値=0.3およびAr上限値=3000である
によって定義される。
パイロットプラント反応器は比較的小規模反応である。これらの反応器内の圧は0.10MPa(絶対圧)であり、温度は20℃である。流動層の挙動は、粒度、粒度分布、ガス速度および流れ断面積によって主に影響を受ける。
反応器からの粒子排出は、プラントの水力直径dhydの減少によって第一に減少する(追加のシート状内部構造物および熱交換チューブによって)。ガス速度を、この方法で得られた粒子排出に対するラチチュードによって増大することができる。したがって、生産性は、式1a、1bおよび2a、2bにより定義された運転範囲で増大する。
より小さいソーター径d32は、反応器からのより大きな粒子排出をもたらす。これは、順に、プラントの水力直径dhydの減少により減少し得、その結果、より大きな表面積(より小さいd32)を有するより生産的粒度フラクションを使用することができる。この方法で、ケイ素損失を減少する。
上記治験に基づいて、新規合成反応器を、寸法、内部構造物および運転設定に関して、特定の接触組成物粒度に最適にマッチングさせることが可能である。これらのパラメーターの最適な組合せは、図2(第一方法)および図3(第二方法)のように指定領域(運転範囲)にある。
得られた知見および関係性をクロロシラン類製造の生産性に応用し、影響変数(運転範囲)の上記限界値を定義するために、様々な規模の連続運転された流動層反応器に対して包括的研究を行った。
Claims (15)
- HCl含有反応ガスと、ケイ素および必要に応じて触媒を含有する粒状接触組成物との反応による流動層反応器内でのクロロシラン類の製造方法であって、
前記クロロシラン類は一般式HnSiCl4−nおよび/またはHmCl6−mSi2を有し、前記一般式中、n=1〜4およびm=0〜4であり、ならびに
流動層反応器の水力直径dhyd、流動層反応器内の気体空塔速度uLおよび粒状接触組成物のソーター径d32を、直交座標系においてアルキメデス数Arをレイノルズ数Reに対してプロットする領域に点を描画するように選択し、前記領域は式1aおよび1bによって定義され、
Ar=3・10−3・Re2−8.18・Re+1200 (1a)
Ar=4・10−6・Re2−0.69・Re+14400 (1b)
Ar下限値=1およびAr上限値=3000であり、
Arは、式3:
gは重力加速度[m/秒2]であり、
d32は粒子のソーター径[m]であり、
ρpは粒子の固相密度[kg/m3]であり、
ρFは流体密度[kg/m3]であり、
νFは流体の動粘度[m2/秒]である)
によって決定され、
Reは、式4:
uLは気体空塔速度[m/秒]であり、
dhydは水力直径[m]である)
によって決定され、
dhydは式5:
Aq,freeは流動層反応器内における自由流れ断面積[m2]に相当し、
Utotal,wettedは流動層反応器内における全内部構造物の潤辺[m]に相当する)
によって決定される、
方法。 - dhydは、0.7〜1.8m、より好ましくは0.8〜1.7m、特に好ましくは0.9〜1.6mであることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- uLは、0.05〜4m/秒、好ましくは0.06〜3m/秒、特に好ましくは0.07〜2m/秒であることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 前記反応ガスは、少なくとも50体積%、好ましくは少なくとも70体積%、特に好ましくは少なくとも90体積%の塩化水素を含有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記流動層反応器内の絶対圧は、0.1〜1MPa、好ましくは0.13〜0.7MPa、特に好ましくは0.15〜0.5MPaであることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 四塩化ケイ素および水素を含有する反応ガスと、ケイ素および触媒を含有する粒状接触組成物との反応による流動層反応器内でのクロロシラン類の製造方法であって、
前記クロロシラン類は一般式HnSiCl4−nおよび/またはHmCl6−mSi2を有し、前記一般式中、n=1〜4およびm=0〜4であり、ならびに
流動層反応器の水力直径dhyd、流動層反応器内の気体空塔速度uLおよび粒状接触組成物のソーター径d32を、直交座標系においてアルキメデス数Arをレイノルズ数Reに対してプロットする領域に点を描画するように選択し、前記領域は式2aおよび2bによって定義され、
Ar=5・10−9・Re2+4.8・10−3・Re−102 (2a)
Ar=1・10−9・Re2−1.1・10−2・Re+10774 (2b)
Ar下限値=0.3およびAr上限値=3000であり、
Arは、式3:
gは重力加速度[m/秒2]であり、
d32は粒子のソーター径[m]であり、
ρpは粒子の固相密度[kg/m3]であり、
ρFは流体密度[kg/m3]であり、
νFは流体の動粘度[m2/秒]である)
によって決定され、
Reは、式4:
uLは気体空塔速度[m/秒]であり、
dhydは水力直径[m]である)
によって決定され、
dhydは式5:
Aq,freeは流動層反応器内における自由流れ断面積[m2]に相当し、
Utotal,wettedは流動層反応器内における全内部構造物の潤辺[m]に相当する)
によって決定される、
方法。 - dhydは、0.1〜24m、より好ましくは0.15〜10m、特に好ましくは0.2〜5mであることを特徴とする、請求項6に記載の方法。
- uLは、0.05〜0.6m/秒、好ましくは0.055〜0.55m/秒、特に好ましくは0.06〜0.5m/秒であることを特徴とする、請求項6または7に記載の方法。
- 前記反応ガスは、少なくとも50体積%、好ましくは少なくとも60体積%、特に好ましくは少なくとも70体積%の水素および四塩化ケイ素を含有することを特徴とする、請求項6〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 水素および四塩化ケイ素は、1:1〜10:1、好ましくは1:1〜6:1、特に好ましくは1:1〜4:1のモル比で存在することを特徴とする、請求項6〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記流動層反応器内の絶対圧は、0.2〜4MPa、好ましくは0.3〜3MPa、特に好ましくは0.5〜2.5MPaであることを特徴とする、請求項6〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記触媒は、Fe、Al、Ca、Ni、Mn、Cu、Zn、Sn、C、V、Ti、Cr、B、P、Oおよびこれらの混合物から成る群から選択されることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記触媒は、ケイ素に対して、0.1〜20重量%、好ましくは0.5〜15重量%、特に好ましくは0.8〜10重量%、特に1〜5重量%で存在することを特徴とする、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- d32は、5〜500μm、好ましくは10〜480μm、特に好ましくは15〜450μmであることを特徴とする、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記方法は多結晶シリコンの製造用統合設備に組み込まれていることを特徴とする、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
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