JP7275278B2 - クロロシランの製造方法 - Google Patents
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Description
(1)Si+3HCl → SiHCl3+H2+副生成物
(2)Si+3SiCl4+2H2 → 4SiHCl3+副生成物
(3)SiCl4+H2 → SiHCl3+HCl+副生成物
φ = 反応器の充填レベル、
Vreactor, eff = 反応器内部の有効体積[m3]、
Atot, cooled = 反応器内の冷却表面積の合計[m2]、及び
dhyd = 反応器の水力直径[m]。
BAK = 接触剤の粒径分布の幅[μm]、
d32 = 粒子のザウター径[μm]、
RSi = シリコンの純度、及び
δrel = 接触剤における相対触媒分布。
uL = ガス空塔速度[m/s]、
νF = 流体(反応器内部のガス状反応混合物)の動粘性率[m2/s]、
ρF = 流体密度[kg/m3]、
pdiff = 流動床上の圧力損失[kg/m・s2]、及び
g = 重力加速度[m/s2]。
指標K1は、式1により、反応器形状のパラメータ、すなわち反応器内部の有効体積VReactor, eff、反応器内部の冷却表面積Atot, cooledの合計、及び水力直径dhydを、無次元の充填レベルφで表されるように、流動床と関連付ける。
Aq,free = 内部の自由流断面積[m2]、及び
Utot, wetted = すべての内部構造物の濡れ周長[m]。
pdiff = 流動床上の圧力損失[kg/m・s2]、及び
ρp = 接触剤の粒子固体密度[kg/m3]。
K2は、式4により、使用される粒子状接触剤の構成、特に造粒を表す。
BAK = d90 - d10 式5
δrelは、式7に従い算出することができる。
λ = 触媒/シリコン造粒物の質量比又は触媒充填量、
Ospec, cat = 触媒の平均比表面積[m2/kg]、及び
Ospec, SiK = シリコン造粒物の平均比表面積[m2/kg]。
-塊状シリコンを粉砕、製粉し;続いて任意でふるいにかける(分級)。
-様々な種類のシリコン(ウェハー、多結晶(polycrystalline/multicrystalline)・単結晶シリコン、Simg)の処理(粉砕、製粉、ソーイング)で発生する、特にダスト状の廃棄物であって、分級してもよく;オーバーサイズ及び/又はアンダーサイズの形状であり、これらは目標とする粒径から外れている画分である。
-造粒されたSimg又はポリシリコン、及びこのようにして形成された共生成物、特にシリコンダスト(平均粒径10μm未満、任意に処理(圧縮/凝集)、例えばペレットの形)を製造する方法。
指標K3は、式7により、HCの最も重要なパラメータを互いに関連付けている。ここには,ガス空塔速度uL、流動床上の圧力損失pdiff、流体の動粘性率νF、及び流体密度ρFが含まれる。流体とは、反応器内部のガス状反応混合物を意味すると理解されるべきである。
Claims (17)
- 流動床反応器内において、水素及び四塩化ケイ素を含む反応ガスと、シリコン及び触媒を含む粒子状接触剤と、の反応により、クロロシランを製造する方法であって、前記クロロシランが、一般式HnSiCl4-n及び/又はHmCl6-mSi2(式中、n=1~3であり、m=0~4である)を有し、前記触媒が、触媒活性元素として少なくともCuを含有し、
前記反応器の設計が、指標K1により表され、
前記接触剤の構成が、指標K2により表され、
反応条件が、指標K3により表され、
K1の値が2~20であり、K2の値が0.001~200であり、K3の値が0.5~10,000である
ことを特徴とする方法。
φ = 前記反応器の充填レベル、
Vreactor, eff = 前記反応器の有効体積[m3]、
Atot, cooled = 前記反応器内のレーザー測定又は3Dスキャンによって決定される冷却表面積の合計[m2]、
dhyd = 反応器の水力直径[m]、
Vreactor, effが、1~300m3であり、
dhydが、0.5~2.5mである。]
BAK = 前記接触剤の粒径分布の幅d 90 -d 10 [μm]、
d32 = 粒子のザウター径[μm]、
RSi = 前記シリコンの純度、
δrel = 前記接触剤における相対触媒分布、
δ rel は、式6に従い算出され、
λ = 触媒/シリコン造粒物の質量比又は触媒充填量、
O spec, cat = 触媒の平均比表面積[m 2 /kg]、及び
O spec, SiK = シリコン造粒物の平均比表面積[m 2 /kg]、
平均比表面積は、BET法(ISO 9277)に従ってガス吸着により決定される。)
δrelが、0.001~7であり、
d32が、10~2000μmであり、
BAKが、10~1500μmであり、
RSiが、0.75~0.99999である。]
uL = ガス空塔速度[m/s]、
νF = 流体の動粘性率[m2/s]、
ρF = 流体密度[kg/m3]、
pdiff = 流動床上の圧力損失[kg/m・s2]、
g = 重力加速度[m/s2]、
pdiffが、10,000~200,000kg/m・s2であり、
uLが、0.05~2m/sであり、
ρFが、2~20kg/m3であり、
νFが、3×10-7~5.4×10-6m2/sである。] - K1の値が、3~18であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- K2の値が、0.005~100であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- K3の値が、0.5~10,000であることを特徴とする、請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記有効反応器体積Vreactor,effが、5~200m3 であることを特徴とする、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記反応器の水力直径dhydが、0.75~2mであることを特徴とする、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記流動床上の圧力損失pdiffが、30,000~150,000kg/m・s2 であることを特徴とする、請求項1~6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記粒子のザウター径d32が、50~1500μmであることを特徴とする、請求項1~7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記接触剤の粒径分布の幅BAKが、100~1000μmであることを特徴とする、請求項1~8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記接触剤における相対触媒分布δrelが、0.005~5であることを特徴とする、請求項1~9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ガス空塔速度uLが、0.1~1m/sであることを特徴とする、請求項1~10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記流体密度ρFが、5~15kg/m3 であることを特徴とする、請求項1~11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記動粘性率νFが、1.5×10-6~5.4×10-6m2/sであることを特徴とする、請求項1~12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記流動床反応器内の絶対圧力が、0.5~5MPaであることを特徴とする、請求項1~13のいずれか一項に記載の方法。
- 350℃~800℃の温度範囲で行われることを特徴とする、請求項1~14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記反応ガスが、前記反応器に入る前に、水素及び四塩化ケイ素を少なくとも10vol%含むことを特徴とする、請求項1~15のいずれか一項に記載の方法。
- 多結晶シリコンを製造するための統合システムに組み込まれていることを特徴とする、請求項1~16のいずれか一項に記載の方法。
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