JP2020534649A - リチウム二次電池用正極材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[化学式1]
V2−xMoxO5
前記化学式1において、xは0.01〜0.09である。
[化学式1]
V2−xMoxO5
前記化学式1において、xは0.01〜0.09、好ましくは0.01超過0.09未満である。
一方、遷移金属であるバナジウムは、様々な酸化数を持つことができるので、様々なバナジウムと酸素の比を有するバナジウム酸化物が存在し、このようなバナジウム酸化物は下記化学式2で表される化合物であるか、又はこれらの製造元であるメタバナジウム酸アンモニウム(NH4VO3)などの化合物であってもよいなど、バナジウム原子と酸素原子を含む化合物であってもよい。
[化学式2]
VaOb
前記化学式2において、1≦a≦6であり、2≦b≦13である。
正極活物質の製造
まず、水溶性のモリブデン系化合物((NH4)6Mo7O24・4H2O)0.3960g、バナジウム酸化物(V2O5)10gを500mlの蒸留水に添加し、80℃の温度下で反応させた。続いて、反応物を400℃の加熱炉に入れて5.5時間熱処理することにより、モリブデンが置換されたバナジウム酸化物(V1.96MO0.04O5)を含む正極活物質を製造した。
前記製造された正極活物質、ポリビニリデンフルオライド(PVdF)を含むバインダー及びSuper Pを含む導電材を8:1:1の重量比で混合して正極材を製造した後、これをNMP溶媒に分散させ、アルミニウム集電体に約500μmの厚さでコーティングした。コーティング後、約120℃の真空オーブンで約13時間乾燥して正極を製造した。
前記製造された正極を負極と対面するように位置させた後、正極とリチウム負極との間にポリエチレン分離膜を介在した。続いて、ジメチルエーテル溶媒に4Mの濃度でLiFSIが溶解された電解液をケース内部に注入して、コインセルを製造した。
水溶性のモリブデン系化合物((NH4)6Mo7O24・4H2O)0.3960gとバナジウム酸化物(V2O5)10g以外に、シュウ酸14.03gを更に500mlの蒸留水に添加したことを除いては、前記実施例1と同様に行い、正極活物質、正極及びコインセル(リチウム二次電池)を順次製造した。
モリブデン酸化物(MoO3)とバナジウム酸化物(V2O5)を単純混合した正極活物質を用いたことを除いては、前記実施例1と同様の方法で正極及びコインセル(リチウム二次電池)を順次製造した。
正極活物質としてモリブデンが置換されないバナジウム酸化物(V2O5)を用いたことを除いては、前記実施例1と同様の方法で正極及びコインセル(リチウム二次電池)を順次製造した。
モリブデン酸化物(MoO3)と粉末状のバナジウム酸化物(V2O5)を1:15のモル重量比で混合し、混合された混合物をペレット化(pelletize)して溶融シリカチューブ(fused silica tube)に入れた。続いて、真空シーリング(sealing)し、650℃の加熱炉で熱処理し、モリブデンが置換されたバナジウム酸化物(V1.92Mo0.08O5)を含む正極活物質を製造した後、前記実施例1と同様の方法で正極及びコインセル(リチウム二次電池)を順次製造した。
図2は、本発明の一実施形態に係る正極活物質の時間経過に伴う溶解度及び色の変化を示すための画像であり、具体的には、前記実施例1で製造された正極活物質に関する。このような図2から、モリブデン系化合物とバナジウム酸化物が適切に反応したことを確認することができた。
図3は、本発明の一実施例及び比較例により製造された正極活物質のXRD分析グラフであり、「Solution Mo 0.04 synthesis」は実施例1を示し、「Just mixture MoO3」は比較例1を示し、 「a‐V2O5」は比較例2を示し、「Mo 0.08 doped V2O5」は比較例3を示したものである。前記実施例1及び比較例1〜3で製造された正極活物質をXRD分析した結果、図3に示すように、実施例1で製造された正極活物質のみが溶液重合によってモリブデンドーピングされたことを確認するすることができた。また、前記実施例1は、固相真空重合によってモリブデンをドーピングした比較例3と類似する形状のピークを示しており、これより、溶液重合を利用する本発明は、真空と高温で縫合する難しくかつ複雑危険な固相真空重合法を利用しないにもかかわらず、固相真空重合時と非常に同様の結果を示す極めて効率的かつ安定的な固有の技術であることが分かる。
図4は、バナジウム酸化物にモリブデンがドーピングされたことを確認するためのデータであり、具体的には、前記実施例1で製造された正極活物質に関する。このような図4により、バナジウムは5価から4.9価に下げられ、モリブデンの酸化数は6価であることを確認し、これにより、本発明に係る正極活物質はバナジウムの一部がモリブデンに置換されたことが分かった。
Claims (9)
- a)溶媒の存在下で、水溶性のモリブデン系化合物とバナジウム酸化物を反応させて反応物を形成する段階、及び
b)前記反応物を熱処理する段階を含むリチウム二次電池用正極材の製造方法。 - 前記モリブデン系化合物は、モリブデン酸アンモニウムヒドロキシド((NH4)6Mo7O24・4H2O)であることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極材の製造方法。
- 前記バナジウム酸化物は、下記化学式2で表される化合物またはメタバナジウム酸アンモニウム(NH4VO3)であり、
[化学式2]
VaOb
前記化学式2において、1≦a≦6であり、2≦b≦13であることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極材の製造方法。 - 前記a)の段階において、クエン酸、シュウ酸、タンニン酸、及びこれらの混合物からなる群より選ばれる有機酸がさらに添加されることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極材の製造方法。
- 前記a)の段階と前記b)の段階の間に、バナジウム酸化物の一次粒子の大きさを減らし、一次粒子が凝集した二次粒子を形成するために、モリブデン系化合物とバナジウム酸化物の反応物を噴射する工程が追加されることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極材の製造方法。
- 請求項1に記載の製造方法によって製造されるものであって、
バナジウム酸化物内のいずれかのバナジウム原子の一部がモリブデンにドーピング(置換)された下記化学式1の正極活物質を含み、
前記モリブデンのドーピング前のバナジウム酸化物と下記化学式1で表される正極活物質の各結晶空間群は斜方晶系のPmmnで同一であり、下記化学式1で表される正極活物質にリチウムイオンが脱挿入されても構造が維持され、
[化学式1]
V2−xMoxO5
前記化学式1において、xは0.01〜0.09であることを特徴とする、リチウム二次電池用正極材。 - 前記正極活物質は、バナジウムの原子数を基準として0.5〜4.5%のバナジウムがモリブデンに置換されたことを特徴とする、請求項6に記載のリチウム二次電池用正極材。
- 前記正極活物質は、格子パラメータがa=11.51Å、b=3.57Å、c=4.38Åであることを特徴とする、請求項6に記載のリチウム二次電池用正極材。
- 前記正極活物質は、同じワイコフ位置4fにモリブデン及びバナジウムが位置することを特徴とする、請求項6に記載のリチウム二次電池用正極材。
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