JP2020522576A5

JP2020522576A5 -

Info

Publication number: JP2020522576A5
Application number: JP2020517286A
Authority: JP
Filing date: 2018-05-24
Publication date: 2021-03-25
Anticipated expiration: 2038-05-24

Claims

水と、ハロシランと、溶媒１００ｍｌ中の水の溶解度が１．５ｇ超である第１の溶媒とを組み合わせることで、前記溶媒の融点温度より高い温度で反応混合物を形成すること、前記ハロシランの部分加水分解及び縮合を生じさせて、ハロシロキサンと、前記溶媒と、ハロゲン化水素と、未反応のハロシランとを含有する反応生成物混合物を形成すること、並びに任意選択的に、前記ハロシロキサンの沸点以上の沸点を有する第２の溶媒を前記反応混合物又は前記反応生成物混合物に添加すること、を含むハロシロキサンの製造方法。
前記ハロシランが、ジクロロメチルビニルシラン、トリクロロビニルシラン、トリクロロシラン、テトラクロロシラン、又はトリクロロシランとテトラクロロシランとの混合物である、請求項１に記載の方法。
前記ハロシロキサンがハロジシロキサンである、請求項１又は２に記載の方法。
前記ハロジシロキサンが、１，３−ジクロロ−１，３−ジメチル−１，３−ジビニルジシロキサン、１，１，３，３−テトラクロロ−１，３−ジビニルジシロキサン、１，１，３，３−テトラクロロジシロキサン、１，１，１，３，３−ペンタクロロジシロキサン、又はヘキサクロロジシロキサンである、請求項３に記載の方法。
前記部分加水分解及び縮合が、−３０℃から前記ハロシランの還流温度までの温度にある、請求項１に記載の方法。
前記反応混合物が、０．１ｋＰａから１５０ｋＰａまでの圧力にある、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
前記第１の溶媒が、エーテル溶媒、ケトン、ニトリル、ホルムアミド、アセトアミド、スルホキシド、アセテート、ホスホルアミド、ピロリジノン、ニトロアルカン、又はカーボネートを含む極性非プロトン性溶媒である、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
前記第１の溶媒が、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、又はポリ（エチレングリコール）ジメチルエーテルである、請求項７に記載の方法。
前記第２の溶媒が前記反応混合物又は前記反応生成物混合物に添加される、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
蒸留、真空ストリッピング、蒸発、抽出、又はクロマトグラフィーにより前記反応生成物混合物から前記ハロシロキサンを回収することを更に含む、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
前記反応混合物を形成するために組み合わされた水とハロシランのモル比が４：１から１：１００である、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
前記反応混合物中の溶媒の量が、前記溶媒、前記水、前記ハロシラン、及び前記第１の溶媒の重量を基準として最大７５％（ｗ／ｗ）である、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
前記反応生成物混合物が、３つ以上のケイ素原子を有する高分子状の加水分解副生成物を更に含む、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の方法。
前記第１の溶媒と前記第２の溶媒とが同一である、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の方法。